Una nueva técnica para el análisis Raman de las muestras altamente radiactivo Uso de cualquier estándar micro-espectrómetro Raman

El objetivo general de este desarrollo técnico es permitir la medición de muestras que necesitan confinamiento hacia la atmósfera, como muestras radiactivas con todas las capacidades de un instrumento de espectrómetro micro-Raman estándar. Este método puede responder a preguntas clave en el estudio de las propiedades espectroscópicas de otros materiales sueltos como los componentes nucleares. La principal ventaja de esta técnica es que le permite utilizar todas las capacidades de su instrumento Raman en algunas partes que necesitan confinamiento.

La demostración de la preparación del pedido de muestra estará a cargo de Andreas Hesselschwerdt, un técnico de nuestro taller. Mark Sierig, que trabaja en la guantera, demostrará la carga de la muestra en el pedido de muestras. Sarah Nourry, haciendo instrumental por total, demostrará la instalación de la muestra en el microscopio Raman y su medición.

Para empezar, reúna todas las piezas que componen la cápsula estándar. Para asegurarse de que la ventana instalada esté ópticamente limpia, use guantes limpios y desempaque la ventana de su empaque original. Colócalo en la ranura de la cápsula de Acrilgo.

Pegue la ventana en el cuerpo de la cápsula usando el aplicador de pegamento para aplicar uniformemente una pequeña cantidad de resina epoxi directamente en la parte exterior de la ranura que encaja con la ventana. Revise cuidadosamente a través de la ventana para ver si el pegamento se aplica uniformemente entre la ventana y los acrílicos. Después de 24 horas de curado, cualquier pegamento adicional se puede rechazar.

Para fijar la bolsa en la cápsula, primero inserte la cápsula, primero con las ventanas, desde el lado ancho de la bolsa en forma de embudo hasta la parte estrecha de la bolsa en forma de embudo. Termine en el punto en el que el cilindro no pueda deslizarse más debido a la protuberancia. Si es necesario, ajuste la posición de la bolsa para que el cilindro sobresalga de la bolsa en forma de embudo aproximadamente 1,5 centímetros.

Coloque la junta tórica de apriete sobre la bolsa en la ranura del cilindro. Pega la bolsa con cinta aislante flexible en el cilindro para dejar unos ocho milímetros de la parte superior del cilindro al descubierto. Esta pieza se utilizará para fijar el cilindro en el microscopio Raman.

Después de prepararse para la prueba de estanqueidad como se describe en el protocolo de texto, mueva un detector portátil de gas hidrógeno alrededor de la cápsula y la bolsa, teniendo especial cuidado alrededor del área donde está pegada la ventana. Para preparar el émbolo, instale la junta tórica deslizante en la ranura del émbolo. A continuación, instale el soporte del muñón del pasador en el émbolo.

Pegue la lengüeta adhesiva de doble cara en el soporte del talón del pasador, manteniendo la capa protectora en la superficie hacia el exterior. Si la muestra es polvo o tiene partes de menos de un milímetro, instale el anillo de seguridad exterior, evitando la interacción de la muestra con la ventana en la última ranura del émbolo. A continuación, atornille el tornillo polar en el otro lado del émbolo.

Instale el portamuestras y el émbolo en el sistema de confinamiento de acuerdo con el procedimiento local. En primer lugar, retire la capa protectora de la lengüeta adhesiva de doble cara. Coloque la muestra en la lengüeta adhesiva.

Si la muestra es de una sola pieza, presione un poco sobre la muestra con las pinzas de una cuchara química. A continuación, inserte el émbolo en la cápsula. Empújelo hasta que no pueda entrar más, teniendo cuidado de mantener la cápsula en posición vertical.

Una vez que la muestra esté en el portamuestras, separe el portamuestras del confinamiento de la guantera de acuerdo con el procedimiento local. Después de la separación del portamuestras del sistema de confinamiento, fije una corredera de anillo de metal con un tornillo de bloqueo en la parte superior sin cinta de la cápsula. Luego, apriete el tornillo lateral para bloquearlo.

Inserte la cápsula desde la parte superior o inferior de la platina del microscopio. Monte la corredera de anillo metálico en el soporte de la corredera del escenario y asegúrela con los resortes del soporte de la corredera. Compruebe si la bolsa debajo del escenario puede moverse libremente dentro de los movimientos X, Y y Z necesarios del escenario.

Por último, realice la medición del espectrómetro Raman como se describe en el protocolo de texto. Aquí se muestran los espectros Raman del óxido de neptunio, medidos con diferentes energías de excitación láser. Los espectros muestran las características Raman típicas de la estructura de la fluorita.

Principalmente los modos T2g, 1LO y 2LO. Junto con el modo asimétrico a 431 centímetros recíprocos. Las partes stokes y anti-stokes del espectro Raman del óxido de neptunio se muestran como diferentes potencias láser.

La relación de intensidad entre la excitación y la antiexcitación del modo T2g proporciona una estimación directa de la temperatura de la superficie. En esta figura se muestra la evolución de la temperatura de la superficie de la muestra en función de la potencia del láser. Aquí se presenta el comportamiento de intensidad con la temperatura del modo a 431 centímetros recíprocos.

La disminución de la intensidad con la temperatura es una huella digital del origen electrónico de este modo. Aquí se muestra la imagen óptica de la muestra de lava de Chernóbil que muestra la ubicación de las tres áreas medidas por espectroscopía micro-Raman. Se muestran los espectros Raman típicos correspondientes al área medida en la muestra de lava de Chernóbil.

Los espectros uno y dos corresponden a cristal y sílice dopados con uranio y circonio, mientras que el espectro tres muestra la presencia de una fase de sílice amorfa. Después de ver este video, debe tener una buena comprensión de cómo medir todas sus muestras que necesitan un confinamiento estricto con todas las capacidades de su espectrómetro micro-Raman. La presente técnica ha allanado el camino para que los investigadores investiguen las propiedades vibracionales y electrónicas de los materiales nucleares aprovechando todas las características que ofrece la espectroscopia Raman.

Este enfoque se desarrolló principalmente para la investigación segura de los medidores alfa. Sin embargo, también se puede aplicar mientras se miden los espectros Raman para estimular la interacción entre cualquier tipo de muestra en un entorno específico. Como el vacío, o un gas a alta presión.

No hay que olvidar que este desarrollo técnico implica un confinamiento de los materiales radiactivos y está sujeto a la normativa de radioprotección.