Name: Automatizado, de alta resolución Sistema de Recolección móvil para el análisis isotópico de nitrógeno NO x (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-12-20T15:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 14 s
Description: Aprende a capturar cuantitativamente óxidos de nitrógeno gaseosos para análisis isotópico con este sistema automatizado de alta resolución. Este método validado en laboratorio y campo permite rastrear fuentes de NOx y su impacto en la química atmosférica.

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PKW desea agradecer a la Beca Ambiental Voss de la Universidad de Brown por su financiación y apoyo. Esta investigación fue financiada por un premio CAREER de la Fundación Nacional de Ciencias (AGS-1351932) para MGH. Los autores agradecen a Ruby Ho por su apoyo a este proyecto. Los autores también quieren agradecer a Rebecca Ryals; Jim Tang y su grupo de investigación en el Laboratorio de Biología Marina, concretamente Elizabeth de la Reguera, por el acceso a los analizadores LMA-3d y Li-COR 7000; Barbara Morin, del Departamento de Gestión Ambiental de Rhode Island; Roy Heaton y Paul Theroux en el Departamento de Salud de Rhode Island; Adam McGovern de la Facultad de Medicina Warren Alpert; y Charlie Vickers y Tom Keifer para el mecanizado del sistema de recogida. También agradecemos al personal editorial y a dos revisores anónimos por sus excelentes ediciones sugeridas que mejoraron el manuscrito.

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<li>Sun, K., Tao, L., Miller, D. J., Khan, M. A., Zondlo, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((On-Road+Ammonia+Emissions+Characterized+by+Mobile%2C+Open-Path+Measurements%5BTitle%5D)+AND+%22Environ.+Sci.+Technol%22%5BJournal%5D)">On-Road Ammonia Emissions Characterized by Mobile, Open-Path Measurements.</a> Environ. Sci. Technol. 48 (7), 3943-3950 (2014).</li>
<li>Dahal, B., Hastings, M. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Technical+considerations+for+the+use+of+passive+samplers+to+quantify+the+isotopic+composition+of+NOx+and+NO2+using+the+denitrifier+method%5BTitle%5D)+AND+%22Atmospheric+Environment%22%5BJournal%5D)">Technical considerations for the use of passive samplers to quantify the isotopic composition of NOx and NO2 using the denitrifier method.</a> Atmospheric Environment. , (2016).</li>
</ol>

Los autores declaran que no tienen intereses financieros contrapuestos.

El protocolo anterior detalla los pasos que intervienen, de la colección de campo de muestras de aire en la solución para el procesamiento de laboratorio de estas soluciones, para producir la concentración y los resultados isotópicos. Los pasos críticos en este protocolo incluyen la comparación de NO x mediciones del analizador, minimizando el tiempo antes de la reducción de las soluciones. y el mantenimiento de caudales estables. Si la comparación de soluciones directamente con mediciones in situ de las concentraciones de NO x, es muy importante que un analizador de NOx está calibrado para los rangos relevantes para el entorno elegido y que la variabilidad a corto plazo en las concentraciones de NO x debe entenderse en el contexto del tiempo más largo colecciones para las soluciones. La determinación exacta de la solución no 3 - concentraciones también es importante, tanto para el cálculo de las concentraciones de NO en el aire x y para determinar los volúmenes de inyección precisos para la denitrifie isotópicamétodo r. El período de tiempo de estabilidad de la solución antes de la reducción de la muestra es importante para asegurar relaciones de isótopos consistentes. Como resultado del potencial de oxidación de la solución, es posible oxidar en solución otras especies reactivas de nitrógeno, sobre todo NH 3, ya que puede estar en concentraciones suficientemente altas en ciertas áreas para afectar a la concentración de NO 3 - en solución . Se espera que tome más tiempo que la oxidación de NOx en NO 3 - - La oxidación de NH4 + en NO 3, por lo que había sido recomendado para reducir las muestras (y así detener la reacción) dentro de 1 día de la toma de muestra. Dado que las condiciones de campo pueden dar lugar a la exigencia de tiempos de almacenamiento más largos solución, la estabilidad de las soluciones se ensayó mediante el examen de las soluciones con y sin amonio añadido. Con y sin la adición de cloruro de amonio, y los valores de concentración de isótopos fueron estables dentro de la 1 &amp; #963; la escala de incertidumbre (1,5 ‰) durante un máximo de una semana (Figura 3). A las dos semanas después del muestreo, las soluciones con o sin agregado NH 4 + no eran estables, en que el NO 3 - se observaron disminuciones de concentración en algunos casos y correcciones en blanco ya no eran robusto. Aunque se esperaba que NO 3 - podría aumentar con el tiempo debido a NH 4 + oxidación, disminuye en concentración fueron realmente observada en algunos casos, lo que sugiere que incluso después de dos semanas, NH 4 + interferencia no está causando la inestabilidad. Como tal, las soluciones se deben reducir dentro de una semana, particularmente si el muestreo se realiza en un entorno con alto NH 3 concentraciones (por ejemplo,&gt; 200 ppbv). Por último, también es crítica para registrar la velocidad de flujo durante colecciones de campo. La velocidad de flujo medida en la entrada se encontró a variar considerablemente y es difícil de controlar, incluso con un ORIF críticode hielo en el sistema, ya que puede ser influenciado por la obstrucción de los filtros hidrófobos y / o de la frita. Se recomienda para grabar la velocidad de flujo periódicamente (por ejemplo, a intervalos de 5 min) a lo largo de períodos de colecciones, tal que el volumen de aire recogido a través del tiempo para cada muestra se puede determinar con precisión (ver paso 5). Hay varias alternativas o posibles modificaciones de los protocolos presentados. Por ejemplo, una ventaja importante del método es la denitrifier 12,13 requisito de bajo tamaño de la muestra. Sin embargo, se pueden usar otros métodos isotópicos. Del mismo modo, se utiliza la determinación colorimétrica de la concentración, pero otros métodos pueden producir NO 3 precisos - Resultados de concentración. La eficiencia de recolección en el campo, como se detalla en la Figura 2, es 92 ± 10%. Esto es crítico para asegurar que no hay fraccionamiento durante el proceso de recolección. Con la eficiencia de recolección less de 100%, se puede producir de fraccionamiento en el proceso de recolección, las relaciones isotópicas de empuje resultantes medidos. La eficacia de este nuevo método de recogida a través de una serie de condiciones en el aire influenciado por lo urbano se ha demostrado. La Tabla 1 muestra las múltiples pruebas que se usaron en las condiciones del aire ambiente, cercana a la carretera, y la toma de muestras de smog cámara para determinar la reproducibilidad del método. Todas las diferencias entre los sistemas de relaciones isotópicas son &lt;1,57 ‰. Esto demuestra la reproducibilidad de este método en un intervalo de diferentes condiciones de muestreo. El método basado en el campo tiene una precisión y reproducibilidad significativamente mejor que los ~ 12 ‰ variaciones relación isotópica observados en el medio ambiente (Figura 4). La limitación más importante del método es la NO 3 - en blanco o de fondo asociada con la solución de KMnO 4. Una variedad de KMnO 4 tipos han sido probados (por ejemplo,, Cristales, polvos, y soluciones de reserva) 4, y todas ellas contenidas NO 3 - antes de ser expuesto a NOx en el aire. Como resultado, es necesario recoger suficiente NO x como NO 3 - en solución para lograr una concentración por encima de la pieza en bruto. Otros estudios están actualmente en marcha para cuantificar el nivel en el que la muestra debe ser superior a la concentración en blanco para los resultados más precisos. Bajo muy bajo ambiente concentraciones de NO x, puede ser necesario modificar las condiciones de recogida de maximizar la concentración de la muestra. Por ejemplo, la velocidad de flujo se podría aumentar para recoger más aire en un plazo de tiempo más corto o el volumen de la solución podría reducirse para aumentar el volumen de aire a la solución y concentrar la recogida de aire. En cualquier caso, la solución debe mantenerse por encima de la frita en el recipiente de recogida para mantener el burbujeo de aire a través de la solución. Este método de NOxcolección para el análisis isotópico es único entre los métodos existentes (por ejemplo, muestreadores pasivos 6,17 y solución de peróxido de hidrógeno ácido y sulfúrico 8) en que ha sido en laboratorio y con respecto a la aplicabilidad de campo, la reproducibilidad, la estabilidad de la solución de muestra verificada de campo, y eficiencia de colección bajo un rango de condiciones de campo. Este nuevo método es único en su capacidad para recoger activamente NOx en entornos de campo para el análisis isotópico en las concentraciones ambientales en una resolución de tiempo de 30-120 min. Recoge NOx en cerca de 100% de eficiencia y se ha demostrado en varias ocasiones que puedan reproducirse dentro del intervalo de incertidumbre del método. Las soluciones de muestra recogidos sobre el terreno permanecen estables durante hasta 1 semana antes de tener que ser reducido. El método puede recoger muestras en un intervalo de concentraciones y proporciones de isótopos, y se demuestra que es reproducible de la colección para la colección. Esta técnica se puede utilizar fo de muestreo bajo una variedad de condiciones diferentes, incluyendo en carretera, utilizando el método de laboratorio móvil se indica en el protocolo. La interpretación de la variabilidad espacio-temporal de las emisiones de vehículos de NO x es el sujeto de un manuscrito separada, en la preparación de (Miller, DJ, et al. 2016. J. Geophys. Atmos. Enviar). Tomas de muestras incluye la aplicación de este método a otros tipos de emisiones de NOx (por ejemplo, producido por microbios emisiones en los suelos y los incendios de biomasa). Los isótopos son una forma potencial de realizar un seguimiento de las fuentes de NO x, pero sólo si es diferente firmas de origen pueden ser cuantificados y comprendidas. Nuestro nuevo método permite cuantificar la composición isotópica de NOx a partir de una variedad de fuentes de emisión de NO x y para probar directamente si los impactos de las emisiones en el medio ambiente pueden ser rastreados directa y cuantitativa.

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One of the authors&#39; names was corrected from:
Mary O&#39;Conner
to:
Mary O&#39;Connor

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Erratum: Automated, High-resolution Mobile Collection System for the Nitrogen Isotopic Analysis of NOx

Óxidos de nitrógeno atmosférico (NO x = NO + NO2) son especies importantes en el ciclo global del 1,2 nitrógeno reactivo. NOx en la atmósfera es muy reactivo y directamente contribuye a la capacidad oxidante de la atmósfera a través de sus interacciones con el ozono (O3) y el radical hidroxilo (OH). NO x se elimina de la atmósfera en la escala de horas a días en la troposfera inferior a través de la oxidación de ácido nítrico (HNO 3) o nitrato (NO 3 -), ambos de los cuales son altamente soluble y puede ser seco depositado sobre las superficies en forma gaseosa y formas de partículas de aerosol o en húmedo depositados por precipitación (por ejemplo, la lluvia ácida) 2. NOx se emite desde una variedad de fuentes, incluyendo la combustión de combustibles fósiles, la quema de biomasa, los procesos microbianos en los suelos, y los relámpagos. Fuente prorrateo es crucial para la comprensión de los impactos de las fuentes individuales, pero la variedad de fuentes, Su variabilidad en el espacio y el tiempo, y los tiempos de vida relativamente cortos de NOx y HNO3 concentración, realizar su análisis por sí solo una métrica inadecuada. Los isótopos estables pueden ser útiles como una manera de hacer un mejor seguimiento de los patrones espaciales y temporales de las tendencias y las fuentes de la química de NOx y NO 3 - en el medio ambiente y añadir nuevas limitaciones en los modelos atmosféricos 3. Hasta la fecha, las firmas isotópicas asociados con diferentes fuentes de NOx siguen siendo muy inciertas, sobre todo debido a las grandes incertidumbres asociadas con los métodos anteriores 4. Estudios anteriores representan un número de diferentes métodos de recolección de activo y pasivo y el rendimiento de grandes rangos de valores isotópicos reportados, incluso para la misma fuente de emisión. Fibiger et al. encontrado que los métodos a menudo varían enormemente en cuanto a su eficiencia en la captura de NOx utilizado previamente, con los cambios en las condiciones en gran medida influencing colección de campo (por ejemplo, la temperatura, la humedad, las tasas de flujo, tiempo de la solución) 4. La absorción ineficiente de los anteriores métodos de captura 2 no y no podría llevar a fraccionamientos. Por ejemplo, las tasas más altas de oxidación para el 14 N 15 N en relación con sesgos podrían producir bajas en δ 15 N-NO x que no son representativos de los valores atmosféricos. Además de las cuestiones metodológicas 4,17, una variedad de diferentes tipos de muestreo de aire también puede contribuir a las diferencias en los rangos reportados para valores de isótopos asociados con la misma fuente. Por ejemplo, las firmas isotópicas asociados con las emisiones de vehículos de NOx se han sugerido basado en colecciones en sitios cercanos a la carretera 5, en los túneles de tráfico 6, y directamente de los tubos de escape de los vehículos de 7,8. Además, los métodos anteriores tienen resoluciones de tiempo de 24 h, en el mejor, y los cambios significativos en el ambiente NO x son las concentracionesobservado en cada hora (o menos) los plazos 9, lo que podría limitar la aplicación de la detección isotópica de diferentes fuentes. Muchos de los métodos de recogida de NO x requieren soluciones oxidantes muy fuertes capaces de oxidar el NO x, pero también otras especies reactivas de nitrógeno recogidos (por ejemplo, de amonio), para el nitrato en el tiempo, lo que podría contribuir una interferencia de medición isotópica. Algunos métodos anteriores también se limitan a la recogida de NO 2 en solución, que sólo proporciona una comprensión limitada de NO x isótopos, ya que no recoge no (la emisión primaria). Por lo tanto, hay una necesidad de capturar NO x a partir de fuentes de emisiones diferentes utilizando un método consistente, validado para limitar mejor si la variabilidad en los isótopos de NO x (y NO 3 -) en el medio ambiente puede ser usado para rastrear directamente fuentes y la química. Este documento informa sobre una basada en el campo de NOx </sub&gt; Técnica de recogida para el análisis isotópico con la resolución en el tiempo requerido, la eficiencia de recolección (100%), y la reproducibilidad (≤1.5 ‰) para su aplicación en múltiples entornos de campo. El método, descrito originalmente por Fibiger et al. 4, se valida aún más mediante la demostración de su eficacia de recogida bajo el cambio de NOx y las condiciones meteorológicas en el campo, la prueba de la estabilidad de la solución de amoníaco y las interferencias, y el apoyo de su reproducibilidad en los entornos urbanos. Las diferencias espaciales y temporales en valores isotópicos se investigan utilizando un único método en laboratorio y verificados en campo que puede capturar NOx en solución a alta eficiencia. En este trabajo se demuestra la aplicación del método para cerca de la carretera, en carretera, y las colecciones del aire urbano ambientales en resoluciones de tiempo de 30 a 120 minutos. En resumen, NOx (NO y NO2) se obtiene de la atmósfera enuna solución altamente oxidante tal como NO 3 -. Al mismo tiempo, ambiente NOx, NO2, y las concentraciones de CO2 y otros datos relevantes, como la ubicación GPS y la hora de recogida, se registran. Después de que se recogió una muestra, la solución se procesa en el laboratorio, lo que implica la reducción de la solución para detener la reacción, a continuación, neutralizar el pH de la solución para el NO posterior 3 - concentración y análisis isotópicos. El NO 3 - concentración se determina aquí por un espectrofotométrico automatizado (es decir, colorimétrico) proceso. La composición isotópica de nitrógeno se determina utilizando el método denitrifier, que convierte cuantitativamente el NO 3 - en solución para N gaseoso 2 O que se mide subsiguientemente en un espectrómetro de masas de relaciones isotópicas. Laboratorio y de campo espacios en blanco también se recogen y se midieron como parte de las colecciones de garantizar la integridad de la muestra. A continuación se muestra un detaiconducido protocolo paso a paso.

<table><tbody><tr><td>Botella</td><td></td><td></td> de lavado de gas <td>Diseño personalizado usado, numerosas empresas venden otras botellas de lavado de gas. La botella debe tener una frita en su interior.</td></tr><tr><td>Bomba de jeringa</td><td>Kloehn</td><td>Kloehn Bomba Versa 6, serie</td><td></td>55</tr><tr><td>Válvulas de aislamiento de PTFE</td><td>Parker</td><td>002-00170-900</td> 2 <td>válvulas de tres vías y dos vías normalmente cerradas, accionadas electrónicamente</td></tr><tr><td>Tubería de teflón para manejo de gas</td><td>McMaster Carr</td><td>5033K31</td><td>Diámetro exterior de un cuarto de pulgada, diámetro interior de ocho pulgadas, tubería de PTFE</td></tr><tr><td>Tubería Tygon de manejo de líquidos</td><td>McMaster Carr</td><td>5103K32</td><td>Cuarto de pulgada de diámetro exterior, octavo de pulgada de diámetro interior, tubo de PTFE</td></tr><tr><td>Accesorios de compresión de gas y válvulas de bola (surtidos)</td><td>Swagelok</td><td>Surtido</td> de <td>acero inoxidable</td></tr><tr><td>Calibrador de caudal</td><td>MesaLabs</td><td>Defender 520</td><td></td></tr><tr><td>Accesorios de compresión de PFA Cole</td><td>Parmer</td><td>Surtido Manejo de</td><td>gases y líquidos</td></tr><tr><td>Junta de Adquisición de Datos</td> National <td>Instruments</td><td>NI USB-6001</td><td>Utilizado para la conmutación</td>de</tr><tr><td>válvulas Relé de estado sólido</td><td>Crydom</td><td>DC60S5</td><td>Se utiliza para la conmutación de válvulas</td></tr><tr><td>Conjunto de filtro de una sola etapa</td><td>Savillex</td><td>401-21-25-50-21-2</td><td>Utilice soportes de 25 mm y 47 mm de diámetro</td></tr><tr><td>Filtro de membrana de nailon</td><td>Pall Corporation</td><td>66509</td><td>1 &mu; m filtro, filtros de 25 mm y 47 mm de diámetro</td></tr><tr><td>Filtro de membrana hidrofóbica</td><td>Millipore</td><td>LCWP04700</td><td>10.0 &mu; Filtros de m, 25 mm y 47 mm de diámetro Filtros</td></tr> de <tr><td>membrana de partículas</td><td>Millipore</td><td>FALP04700</td><td>1 &mu; Filtro M, filtros de 25 mm y 47 mm de diámetro</td></tr><tr><td>Mini bomba de diafragma</td><td>KNF</td><td>UN 816.1.2 KTP</td><td>Utilizada para laboratorio estacionario</td></tr><tr><td>Mini bomba de diafragma</td><td>KNF</td><td>PJ 26078-811</td><td>Utilizada para laboratorio móvil</td></tr><tr><td>Aluminio</td><td>Onlinemetals.com</td><td>6061-T6</td><td>Cortado a medida para construir el sistema</td></tr><tr><td>Batería de energía de ciclo profundo</td><td>EverStart</td><td>24DC</td><td></td></tr><tr><td>MilliQ Agua</td><td>Millipore</td><td>ZMQSP0DE1</td><td></td></tr><tr><td>Permanganato de Potasio 1 N Solución</td><td>Fischer Scientific</td><td>SP282-1</td><td></td></tr><tr><td>Pellets de hidróxido de sodio</td><td>Fischer Scientific</td><td>S318-1</td><td></td></tr><tr><td>Ohaus Báscula de sobremesa</td><td>Pioneer</td><td>EX224N</td><td></td></tr> 4 <tr><td>onzas Botellas de vidrio ámbar</td><td>Botellas Qorpak</td><td>GLC-01926</td> <td>(botellas de 60 ml y WM 125 ml)</td></tr><tr><td>Botellas ámbar de HDPE</td><td>Fischerbrand</td><td>300751</td><td>Número de pieza dado para botellas de boca estrecha de 125 ml, dos variedades (125 de boca ancha y boca estrecha de cierto volumen)</td></tr><tr><td>Botella de boca ancha ámbar EPA prelimpiada, 500 ml</td><td>Cole Parmer</td><td>EW-99540-55</td><td></td></tr><tr><td>Peróxido de hidrógeno 30%</td><td>Fischer Chemical</td><td>H325-500</td><td>Centrífuga corrosiva</td></tr><tr><td>5810 R</td><td>Eppendorf</td><td>5821020010</td><td></td></tr><tr><td>50 ml Polipropileno Tubo cónico</td><td>Falcon</td><td>14-432-22</td><td></td></tr><tr><td>12 N Ácido clorhídrico</td><td>Fischer Scientific A114SI212</td><td></td><td>Analizador</td></tr> de <tr><td>nutrientes colorimétrico</td> corrosivo <td>Westco Scientific Instruments</td><td>SmartChem 170</td><td>Al comprar el analizador colorimétrico de nutrientes, este viene con tampones, soluciones de limpieza, soluciones de enjuague y soluciones para el funcionamiento del instrumento, incluidas las soluciones para poder Active la columna de cadmio en el instrumento para el análisis de nitratos.</td></tr><tr><td>Valorador automático</td><td>Hanna Instruments</td><td>HI 901</td><td></td></tr><tr><td>20 ml Clr Headspace Vial</td><td>Microleter, a WHEATON Company</td><td>W225283</td><td>La información enumerada&nbsp; es para viales de 20 ml. Los viales de 50 ml también se pueden comprar del proveedor indicado.</td></tr><tr><td>Septa, 20 mm Tapón de butilo gris</td><td>Microleter, a WHEATON Company</td><td>20-0025</td><td></td></tr><tr><td>Sello, 20 mm</td><td>Microleter de aluminio estándar, a WHEATON Company</td><td>20-0000AS</td><td></td></tr><tr><td>25 G x 1 1/2 BD Aguja PrecisionGlide</td><td>BD 305127</td><td></td><td></td></tr><tr><td>26 G x 1/2 BD Aguja PrecisionGlide</td><td>BD 305111</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Helio</td><td></td><td>05078-536</td><td>Se pueden pedir desde muchos diferentes soures</td></tr><tr><td>Crimpador/Desengarzador</td><td>WHEATON</td><td>61010-1</td><td></td></tr><tr><td>Isopropanol</td><td>Fischer Chemical</td><td>A459-1</td><td></td></tr><tr><td>Jeringas de tamaño variable para inyección de especificaciones masivas</td><td>BD</td><td>Varía según el tamaño</td><td></td></tr><tr><td>Emulsión antiespumante B</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>A5757-500ML</td><td></td></tr><tr><td>IRMS</td><td>ThermoFischer Scientific</td><td>IQLAAMGAATFADEMBHW</td><td>El espectrómetro de masas de relación isotópica real se muestra aquí. Nuestra configuración también incluye un banco de gas y un muestreador automático.</td></tr><tr><td>Banco de gases II</td><td>ThermoFischer Scientific</td><td>IQLAAEGAATFAETMAGD</td><td></td></tr><tr><td>TriPlus RSH&trade; muestreador automático</td><td>ThermoFischer Scientific</td><td>1R77010-0200</td><td>Elegir producto para inyección de espacio de cabeza</td></tr><tr><td>42i Analizador de concentración de NOx</td><td>ThermoFischer Scientific</td><td>101350-00</td><td></td></tr><tr><td>Caja de NOx</td><td>Drummond Technologies</td><td>LMA-3D/LNC-3D</td><td></td></tr><tr><td>Analizador de CO2</td><td>Licor 7000</td><td>7000</td><td></td></tr><tr><td>GPS</td><td>Garmin</td><td>010-00321-31</td><td></td></tr><tr><td>Modelo 146i Calibrador dinámico de gas</td><td>ThermoFischer Scientific</td><td>102482-00</td><td></td></tr><tr><td>Modelo 111 Suministro de aire cero</td><td>ThermoFischer Scientific</td><td>7734</td><td></td></tr><tr><td>50.2 ppm NO en N2 Gas estándar</td><td>Praxis Air</td><td>Variará con cada tanque de aire estándar comprado</td><td></td></tr></tbody></table>

automatizado, de alta resolución sistema de recolección móvil para el análisis isotópico de nitrógeno no<sub&gt; x</sub

Automated, High-resolution Mobile Collection System for the Nitrogen Isotopic Analysis of NOx

Los óxidos de nitrógeno (NO x = NO + NO 2) son una familia de gases traza atmosféricos que tienen un gran impacto en el medio ambiente. Las concentraciones de NO x influyen directamente en la capacidad oxidante de la atmósfera a través de las interacciones con el ozono y los radicales hidroxilo. El principal sumidero de NO x es la formación y acumulación de ácido nítrico, un componente de la lluvia ácida y un nutriente biodisponible. NOx se emite a partir de una mezcla de fuentes naturales y antropogénicas, que varían en el espacio y el tiempo. La colocación de múltiples fuentes y el corto tiempo de vida de NOx hacen que sea difícil de limitar cuantitativamente la influencia de diferentes fuentes de emisión y sus impactos sobre el medio ambiente. Isótopos de nitrógeno de NOx se han sugerido para variar entre diferentes fuentes, lo que representa una herramienta potencialmente poderosa para entender las fuentes y el transporte de NOx. Sin embargo, los métodos anteriores de recogida atmosféricaNO x integran más largo (semana de mes) períodos de tiempo y no se validan para la recogida eficiente de NOx en diversas condiciones pertinentes, sobre el terreno. Se presenta en un nuevo sistema basado en el terreno, de alta eficiencia que recoge NO x atmosféricas para el análisis de isótopos con una resolución de tiempo entre 30 minutos y 2 horas. Este método recoge NO gaseoso x en solución como nitrato con una eficiencia del 100% bajo una variedad de condiciones. Los protocolos se presentan para la recogida de aire en el medio urbano, tanto en condiciones estacionarias y móviles. Nos detalle las ventajas y limitaciones del método y demostrar su aplicación en el campo. Los datos de varios despliegues se muestran a 1) evaluar la eficiencia de recolección sobre el terreno por medio de comparaciones con in situ las medidas de NO concentración x, 2) ponen a prueba la estabilidad de las soluciones almacenadas antes del procesamiento, 3) cuantifican en reproducibilidad situ en una variedad de entornos urbanos, y 4) demuestran la gama de Nisótopos de NO X detectados en el aire urbano y ambiental en las carreteras con mucho tráfico.

En la obra original por el desarrollo del método Fibiger et al. , El método de recogida x NO fue probado rigurosamente en el laboratorio bajo una variedad de condiciones 4. Aquí, la atención se centra en cambios a las aplicaciones del método y de campo bajo una variedad de condiciones ambientales. Los resultados se presentan en (1) la eficiencia de colección de campo, (2) estabilidad de la solución de la muestra en términos de tiempo antes de la reducción de la muestra y la sensibilidad a las altas concentraciones de amonio (NH 4 +) en solución, y (3) la reproducibilidad en el campo. La versatilidad del método se demuestra en su demanda de aire ambiente, cerca de la carretera, y las mediciones de carretera. Las concentraciones medias recogidos en solución se compararon con los de 1 min concentraciones de NO x de la quimioluminiscencia analizador de NO x durante un estudio diurna de dos días en ambient del aire urbano en Providence, RI. Figura 2 detalla la eficacia de recogida durante un período en que las concentraciones varían en un amplio rango, desde 2,5-18 ~ ppbv NO x. La Figura 2A muestra una comparación directa de la mediana de las concentraciones de NO x desde el analizador de NO x en comparación con las concentraciones calculadas a partir de las mediciones de la solución y de flujo, lo que indica que, en promedio, las concentraciones de solución son 92% de la mediana de las concentraciones in situ. Esto cae dentro del rango de incertidumbre esperado de ± 10%, pero la diferencia probablemente refleja concentraciones variables durante los periodos de recogida (Figura 2B). Basándose en el examen de los percentiles de la distribución de los datos de 1 min de concentración de NO x, los basados en la solución de NO x las concentraciones están dentro de la distribución para cada intervalo de recolección (Figura 2B). Tiene seaes recomendable para completar la reducción de las muestras recogidas en el campo dentro de 1 día después de la recolección es completa (es decir, completa todo el paso 3). Se sugirió Este objetivo de reducir la posibilidad de interferencia de la colección de otras especies de nitrógeno solubles, tales como NH 3, que se podría convertir en nitrato en la solución de KMnO 4 / NaOH altamente oxidante con el tiempo. Para probar esto, más concretamente, se recogieron muestras en mayo y julio de 2015, de Providence, RI en el campus de la Universidad de Brown, en un muelle de carga que está cerca de una carretera local viajado regularmente en los camiones de reparto de diesel se están ejecutando con regularidad en el modo de descargar ralentí. Se recogieron muestras, y luego alícuotas de las muestras se separaron y se redujeron a diferentes horas (1 día, 4-7 días y 13-15 días) después de la recogida de muestras (Figura 3A). También se recogieron muestras en la figura 3B durante mayo y julio, pero se prepararon mediante la adición de 5 ml de 10 mM ammonium cloruro a 450 ml de solución. Esto produjo una concentración de 111 mM NH 4 + en solución, que corresponde a la recogida de 220 ppbv de NH 3 en el aire, aunque sólo se recogió NH 3. Estas concentraciones son la máxima esperada durante las mediciones de carretera cerca del vehículo NH 3 fuentes 16. Con o sin el agregado de NH 4 +, muestras reducidas dentro de los 7 días después de la recolección tenían proporciones de isótopos consistentes en comparación con la primera reducción (dentro de 1 día de la recolección), todas ellas dentro del rango de incertidumbre esperado de ± 1,5% (Figura 3A y 3B ). Tenga en cuenta que la incertidumbre ± 1,5% es representativo de las determinaciones isotópicas de repetidas colecciones de depósito de NO x 4. La incertidumbre asociada con medidas repetidas de los materiales de referencia isotópicos por sí sola es típicamente 0,3%. Después de dos semanas, sin embargo, las muestras con o sin agregado NH 4 + eranno necesariamente estable. Mientras que en algunos casos los valores de los isótopos todavía parecen ser compatibles (por ejemplo, la Figura 3A), las muestras exhibieron pequeño NO 3 - aumenta la concentración (&lt;1 mM) en comparación con la primera reducción y, en algunos casos, la disminución de NO 3 - concentraciones . Con el añadido NH 4 +, habría sido de esperar que NO 3 - concentración aumentaría en el tiempo por encima del intervalo esperado incertidumbre (~ 0,8 M) para mediciones de la concentración, lo que sugiere que incluso después de dos semanas, el NH 4 + no era la fuente de interferencia. Son necesarios más estudios para comprender mejor la fuente de esta inestabilidad, aunque se observó que las soluciones en blanco se dejan sin tratamiento durante el mismo transcurso de tiempo mostró consistentemente ningún cambio o ligeros aumentos en las concentraciones, y por lo tanto, la inestabilidad se debe crear por la presencia de otro f especiesound en el aire urbano ambiental. Hasta que esto no se resuelve, se recomienda que las soluciones de muestra reducirse el plazo de 7 días desde el momento de la recolección. La figura 4 detalla la colección de muestras con la configuración móvil a través de diversas campañas de campo en el medio urbano, cerca de la carretera, y en carretera. El rango de concentración de NO x abarca tres órdenes de magnitud, y las proporciones de isótopos cubre -1 a -13 ‰. Este conjunto de muestreo incluye 51 muestras tomadas en carretera durante 52 horas, cubriendo más de 4.000 km, y en una gran variedad de condiciones de conducción (por ejemplo, el tráfico pesado stop-and-go de tráfico muy ligero a altas velocidades en la carretera). El muestreo se llevó a cabo en las carreteras en y entre los 6 principales ciudades, incluyendo Providence, RI, Filadelfia y Pittsburgh, PA, y Cleveland, Columbus y Cincinnati, OH. La velocidad media de los vehículos variaron de 12,4 km / hr a 119,7 kilometros / h. Se obtuvieron las muestras cerca de la carretera (N = 27) a una monitoEl sitio de anillo en la I-95 en Providence, RI. Las muestras de aire ambiente urbano (N = 44 muestras tomadas durante 117,5 horas) se tomaron de dos instalaciones sobre tejado en Providence, Rhode Island, uno cerca de la I-95, intercambio I-195 y uno de 775 metros de distancia desde el sitio de intercambio. Esto representa el primer paso hacia la construcción de nuevas capacidades para resolver los rangos de las firmas isotópicas de fuentes de NOx, en este caso, las emisiones de vehículos y fuentes urbanas ambiente. Las variaciones en el día en carretera y δ 15 N-NOx carretera del lado (Figura 4) no se correlacionaron con las variaciones en las condiciones de conducción y ocurrieron en todos los vehículos conteos de tráfico de clase combustible relativamente constantes. Una discusión más detallada de las variaciones de firmas isotópicas debido a los tipos de combustible del vehículo es objeto de otro manuscrito (Miller, DJ, et al. 2016. J. Geophys. Atmos. Presentado). Por último, el campo Tabla 1 los detalles y Laboratocolecciones ry donde dos sistemas de recogida se desplegaron al mismo tiempo para probar la reproducibilidad. Las comparaciones muestran excelente acuerdo para los datos isotópicos, cuantificados aquí como la desviación absoluta entre los dos puntos de datos para cada periodo de recogida. Los datos se muestran en las colecciones del aire urbano en una ubicación en la azotea en Providence, RI; colecciones cercano de carretera en Providence, Rhode Island; y de colecciones en una cámara de niebla con humo basado en el laboratorio de la Universidad de Massachusetts, Amherst. <img alt="Figura 1" src="/files/ftp_upload/54962/54962fig1.jpg" /> Figura 1: Esquema Colección e Imagen. (A) Diagrama de la Automatizado NOx Sistema de Recolección. Gray es el flujo de aire, el azul es el flujo de agua / solución, el verde es conexiones de la electrónica, el amarillo es la frita, y el púrpura es la solución de permanganato. La bomba de jeringa se utiliza para añadir y eliminar la solución de lavado (ultrapuraagua) y para añadir nueva solución para el inicio de la recogida de muestras (la bomba de jeringa es una bomba disponible en el mercado jeringa motor paso a paso con una jeringa de 50 ml, una válvula de distribución 5-puerto, y el controlador / de control de placas equipados con un puerto RS-232 de serie interfaz). La muestra se retira manualmente a través de la válvula de negro en la parte inferior de la botella de lavado de gases. (B) Imagen del sistema de recogida de NO x y NO x box en el laboratorio móvil. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54962/54962fig1large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a> <img alt="Figura 2" src="/files/ftp_upload/54962/54962fig2.jpg" /> Figura 2: Colección eficiencia del sistema de recogida automatizada. (A) Las concentraciones de NO x calculado a partir del NO 3 - concentraciones medidas en solucióny los datos de flujo comparados contra la mediana de la concentración se mide mediante un analizador de quimioluminiscencia concentración de NOx en un sitio de la azotea en Providence, RI. Las barras de error son la desviación estándar (± 1σ) de los NOx estimaciones de proporción de mezcla basados ​​en soluciones derivadas de los errores de propagación de las desviaciones estándar combinadas de los controles de calidad (0,4 M) a través de carreras de medición de concentración colorimétricos y la incertidumbre caudal (± 1%). Las incertidumbres NOx analizador de concentración son ± 5%. (B) La serie de tiempo de NO x distribución de las concentraciones durante las mediciones diurnas en un sitio de la azotea en Providence, RI. Las cajas representan el 25º, 50º y 75 º percentiles. Los bigotes representan los extremos sin valores atípicos. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54962/54962fig2large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a> Figura 3: Comparación de los tiempos de reducción de NO x muestras recogidas en la Universidad de Brown en mayo y julio de 2015. (a) los resultados se registran como desviaciones de la primera reducción, realizada dentro de 1 día de muestreo. Pueden muestras se muestran como triángulos y muestras de julio como círculos, con colores que denotan diferentes periodos de recogida. Las muestras en (B) fueron tratadas previamente con cloruro de amonio antes de la recogida de aire para poner a prueba la interferencia de NH4 + en la solución con el tiempo. Las líneas de trazos representan la precisión global esperado del método de recogida de isotópica, expresado como una desviación estándar de ± 1,5%. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54962/54962fig3large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a> <img alt="Figura 4" src="/files/ftp_upload/54962/54962fig4.jpg" /> Figura 4: El δ 15 N-NO x (‰) y concentración de NO x de las muestras recogidas en los sitios de ambiente del aire urbano, en carretera, y cerca de la carretera. Los tipos de muestras son delineados por diferentes colores, y representan una serie de condiciones (véase el texto) y las concentraciones de NO x. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54962/54962fig4large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a> <table fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody><tr><td> Nombre de la muestra </td><td> Número de sistema </td><td> Fecha de colección </td><td> Horas de Colección </td> &lt;td&gt; Temperatura (ºC) </td><td> [NO3 -] (M) </td><td> En blanco / N total de </td><td> δ 15 N (‰) </td><td> Desviación δ 15 N (%) </td></tr><tr><td rowspan="2"> PVD Aire Urbana 1 </td><td> 1 </td><td rowspan="2"> 10/08/2013 hasta 10/09/2013 </td><td rowspan="2"> 6.75 </td><td rowspan="2"> 15.8 </td><td> 14.43 </td><td> 0,3 </td><td> -0.6 </td><td rowspan="2"> 0,7 </td></tr><tr><td> 2 </td><td> 16.78 </td><td> 0.26 </td><td> -1.3 </td></tr><tr><td rowspan="2"> PVD Aire Urbana 2 </td><td> 1 </td><td rowspan="2"> 11/06/2013 hasta 11/07/2013 </td><td> 2.5 * </td><td rowspan="2"> 17.1 </td><td> 30.86 </td><td> 0,2 </td><td> -7.7 </td><td rowspan="2"> 1 </td></tr><tr><td> 2 </td><td> 5.25 </td><td> 37.05 </td><td> 0.17 </td><td> -6.7 </td></tr><tr><td rowspan="2"> PVD aire urbano 3 </td><td> 1 </td><td rowspan="2"> 11/20/2013 hasta 11/21/2013 </td><td rowlapso = &quot;2&quot;&gt; 8.9 </td><td rowspan="2"> 3.28 </td><td> 44.29 </td><td> 0.14 </td><td> -7.1 </td><td rowspan="2"> 0,4 </td></tr><tr><td> 2 </td><td> 29.66 </td><td> 0.21 </td><td> -6.7 </td></tr><tr><td rowspan="2"> Cerca de carretera 1 </td><td> 1 </td><td rowspan="2"> 08/14/2014 hasta 08/15/2014 </td><td rowspan="2"> 29 </td><td rowspan="2"> 19.2 </td><td> 13.3 </td><td> 0.37 </td><td> -9.47 </td><td rowspan="2"> 0.69 </td></tr><tr><td> 2 </td><td> 16.4 </td><td> 0,3 </td><td> -10.16 </td></tr><tr><td rowspan="2"> Cerca de borde de la carretera 2 </td><td> 1 </td><td rowspan="2"> 08/17/2014 hasta 08/18/2014 </td><td rowspan="2"> 30 </td><td rowspan="2"> 21.85 </td><td> 9.4 </td><td> 0.68 </td><td> -8.95 </td><td rowspan="2"> 1.56 </td></tr><tr><td> 2 </td><td> 11.6 </td><td> 0.55 </td><td> -7.39 </td></tr><tr><td rowspan="2"> Zona de Roadside 3 </td><td> 1 </td><td rowspan="2"> 05/25/2015 </td><td rowspan="2"> 3.5 &lt;/ Td&gt; <td rowspan="2"> 20 </td><td> 6.86 </td><td> 0.51 </td><td> -7.67 </td><td rowspan="2"> 0.86 </td></tr><tr><td> 2 </td><td> 9.49 </td><td> 0.42 </td><td> -8.53 </td></tr><tr><td rowspan="2"> Zona de Roadside 4 </td><td> 1 </td><td rowspan="2"> 05/26/2015 </td><td rowspan="2"> 2.75 </td><td rowspan="2"> 25.56 </td><td> 6.07 </td><td> 0,656 </td><td> -8.7 </td><td rowspan="2"> 1.57 </td></tr><tr><td> 2 </td><td> 6.49 </td><td> 0.61 </td><td> -7.13 </td></tr><tr><td rowspan="2"> El smog Cámara 1 </td><td> 1 </td><td rowspan="2"> 08/26/2014 hasta 08/27/2014 </td><td rowspan="2"> 24.4 </td><td rowspan="2"> 21 </td><td> 24.392 </td><td> 0.27 </td><td> -12.28 </td><td rowspan="2"> 0.33 </td></tr><tr><td> 2 </td><td> 33.2 </td><td> 0,2 </td><td> -12.61 </td></tr><tr><td rowspan="2"> El smog Cámara 2 </td><td> 1 </td><td rowspan="2"> 08/27/2014 hasta 08/28/2014 </td><td rowspan="2"> 19.8 </td> &lt;td rowspan = &quot;2&quot;&gt; 21 </td><td> 10.96 </td><td> 0.54 </td><td> -10.22 </td><td rowspan="2"> 1.25 </td></tr><tr><td> 1 </td><td> 14.245 </td><td> 0.41 </td><td> -11.47 </td></tr><tr><td> El smog Cámara 3 </td><td> 1 </td><td> 08/28/2014 a 08/29/2014 </td><td> 24.2 </td><td> 21 </td><td> 7.476 </td><td> 0,8 </td><td> -5.86 </td><td> 1.27 </td></tr></tbody></table> Tabla 1: Reproducibilidad de las muestras recogidas al mismo tiempo, utilizando dos sistemas de recogida idénticas. * La colección tuvo que ser suspendido debido a un filtro obstruido. Aire Urbano PVD (PVD = Providence, RI) 1-3 se publicó anteriormente 4. Cerca de carretera representa colecciones de carretera en Providence, Rhode Island; Cámara de niebla con humo representa las muestras obtenidas de aire en el interior de una cámara de niebla en la Universidad de Massachusetts, Amherst 4.

Trabajos previos sugieren que la composición isotópica de nitrógeno de los óxidos de nitrógeno atmosférico podría distinguir la influencia de diferentes fuentes en el medio ambiente. Informamos sobre un método automatizado, móvil y basado en el campo para la alta eficiencia de recolección de NOatmosférico x para el análisis isotópico de N con una resolución horaria.

Automatizado, de alta resolución Sistema de Recolección móvil para el análisis isotópico de nitrógeno NO<sub&gt; x</sub

Nitrogen oxides (NOx = NO + NO2) are a family of atmospheric trace gases that have great impact on the environment. NOx concentrations directly influence ...

El objetivo general de este método es capturar cuantitativamente óxidos de nitrógeno gaseosos en solución con el fin de medir la composición isotópica de nitrógeno de este gas ambientalmente importante. Este método puede ayudar a responder preguntas clave en los campos de la química atmosférica y la química ambiental, ya que los óxidos de nitrógeno denominados NOx contribuyen a la formación de smog y a la deposición ácida en el medio ambiente. Los isótopos del NOx nos permiten rastrear potencialmente los orígenes y el impacto del NOx en el medio ambiente.La ventaja de nuestra técnica es que puede capturar eficientemente NOx bajo una variedad de condiciones. En comparación con las técnicas utilizadas previamente, nuestro método ha sido rigurosamente validado tanto en el laboratorio como en el campo por su capacidad para capturar cuantitativamente NOx para análisis isotópico. La demostración visual de este método es fundamental para comprender este sistema novedoso.Su implementación en campo requiere un paquete compacto alimentado por batería que permita la portabilidad en una variedad de aplicaciones de campo. Primero, prepare soluciones de muestreo utilizando una solución stock de permanganato de potasio un molar y hidróxido de sodio diez molar. Luego, diluya cada solución con agua ultrapura hasta el volumen correcto.Retire 25 mililitros de una de las soluciones como blanco de laboratorio y transfiera a un frasco de vidrio ámbar de 60 mililitros. Registre de qué frasco de solución provino el blanco de laboratorio. A continuación, cambie todos los filtros del sistema de recolección de NOx antes del muestreo para asegurar que funcionen de la manera más efectiva y eficiente posible.Configure el laboratorio estacionario compuesto por el sistema de recolección de NOx y un analizador de concentración de NOx por quimioluminiscencia. Cree una entrada al sistema con un tubo de PTFE que en un extremo apunte en la dirección del aire que se va a recolectar y cuyo otro extremo esté fijado a una conexión en T para unir la entrada tanto al analizador de NOx como al sistema automatizado de recolección. Encienda el sistema para que el aire burbujee a través de la solución y se observen las burbujas.Una vez realizada la toma de muestra y finalizada la recolección de NOx en la muestra, recoja la solución en un frasco de vidrio ámbar de 60 mililitros y retire manualmente el frasco del sistema. Limpie automáticamente el frasco de lavado de vidrio utilizando una bomba de jeringa. Tome blancos de campo durante la recolección para cada frasco de solución utilizado, enviando 25 mililitros de solución a través del sistema sin encender la bomba de vacío para recolectar aire.Recolecte la solución inmediatamente después de que se inyecte en el sistema. Vierta la solución de una muestra en un vaso de muestra y una solución en blanco en un vaso para el blanco. Con agitación vigorosa, introduzca lentamente cinco mililitros de peróxido de hidrógeno por encima del vaso de muestra de manera que la punta no toque el vaso, la varilla de agitación ni la solución.Añada el segundo alícuota de cinco mililitros alrededor del costado del vaso de precipitados, asegurándose de que toda la solución de la muestra se reduzca. Vierta todo el contenido de cada vaso de precipitados, tanto el líquido como el precipitado marrón, en tubos cónicos de 50 mililitros que hayan sido etiquetados según el número o letra de la muestra o del blanco. A continuación, centrifugue cada lote de muestras a 3.220 ×g durante 15 minutos.Después de la centrifugación, vierta cada sobrenadante en un frasco de plástico ámbar y deseche adecuadamente el tubo de centrífuga. Sumerja la punta de la jeringa que se utilizará para la inyección en un vaso de precipitados con agua ultrapura y séquela. Enjuague el volumen completo de la jeringa con agua ultrapura proveniente de un segundo vaso de precipitados y deseche el agua como residuo.A continuación, llene la jeringa con una pequeña cantidad de muestra para preenjuagarla. Después de desechar la muestra, vuelva a llenar la jeringa con más muestra. Luego, golpee suavemente la jeringa para eliminar cualquier burbuja de aire y así medir un volumen preciso.En función de la concentración determinada para cada muestra, inyecte el volumen apropiado en un vial con tapa previamente preparado que contenga bacterias. Después de almacenar los viales durante la noche en un lugar cálido, inyecte de 0,1 a 0,2 mililitros de hidróxido de sodio 10 molar en cada muestra para lisar las bacterias. Una comparación directa de las concentraciones medias de NOx provenientes del analizador de NOx y las concentraciones calculadas a partir de las mediciones de solución y flujo indica que las concentraciones en solución concuerdan bien con las concentraciones de NOx NC2.De hecho, el examen de los percentiles de la distribución de los datos de concentración de NOx de un minuto muestra que las concentraciones de NOx basadas en solución se encuentran dentro de la distribución para cada intervalo de recolección. La concentración de NOx en muestras recolectadas en entornos urbanos cercanos a carreteras y sobre las carreteras abarca tres órdenes de magnitud. Y las relaciones isotópicas varían de menos uno a menos 13 por mil.Esto muestra que el rango de relaciones isotópicas en el ambiente es mucho mayor que la incertidumbre del método, que es solo de 1,5 por mil. La comparación de dos sistemas de recolección desplegados al mismo tiempo muestra una excelente concordancia para los datos isotópicos, cuantificada como la desviación absoluta entre los dos puntos de datos para cada período de recolección. En áreas urbanas, la recolección de NOx puede realizarse en menos de una hora, y las muestras pueden procesarse en aproximadamente cinco minutos por muestra.Este método único facilita la caracterización de la composición isotópica del pico de fuentes de NOx en una variedad de ambientes de campo, con una resolución temporal relativamente alta. Hemos recolectado plumas de emisión de vehículos en carreteras y estamos comparando su composición isotópica con otras fuentes importantes de NOx. En última instancia, el objetivo de este método es recolectar con precisión NOx en el campo y utilizar los isótopos del NOx para rastrear su influencia en la química atmosférica y la deposición ácida.

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