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Evaporación rotatoria para eliminar solventes

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Rotary Evaporation to Remove Solvent

2.1: Introduction to Catalysis

2.13: Performing 1D Thin Layer Chromatography

212,229 Views

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06:43 min

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April 30, 2023

Overview

Fuente: Dr. Melanie Pribisko Yen y gracia Tang — Instituto Tecnológico de California

Evaporación rotatoria es una técnica más utilizada en química orgánica para quitar un solvente de un compuesto de punto de punto de ebullición más alto de interés. El evaporador rotatorio o “rotovap”, fue inventado en 1950 por el químico Lyman C. Craig. El uso principal de una rotovap es secar y para purificar las muestras para aplicaciones posteriores. Su velocidad y capacidad para manejar grandes volúmenes de disolvente hacen un método de extracción solvente evaporación rotatoria en muchos laboratorios, especialmente en casos que involucran solventes de bajo punto de ebullición.

Principles

Roto-evaporación requiere la rotación mecánica de un frasco vacío. La rotación del matraz aumenta el área superficial del solvente a eliminarse, aumentando la tasa de evaporación y reduciendo el riesgo de “golpear”: cuando un gran bolsillo de vapor solvente forma rápidamente y desplaza el líquido circundante. El vacío reduce el punto de ebullición del solvente, así como proporcionar un medio para separar el solvente de compuestos de interés.

Este video le explicará el proceso de evaporación rotatoria, incluidos los componentes claves de un evaporador rotatorio, o “rotovap”. Consejos para los solventes orgánicos más comunes y consideraciones de seguridad crucial serán presentado.

Procedure

1. configuración

Vierta la mezcla del compuesto deseado y disolvente en un matraz de fondo redondo. Los mejores resultados se logran cuando el frasco está lleno lleno menos de la mitad de la solución.
Rellenar las trampas frío rotovap con hielo seco.
Coloque un vidrio “trampa del topetón” que impide la entrada de la parte principal de la rotovap de cualquier solución. Asegúrelo con una abrazadera de Keck.
Con un clip de Keck Sujete el frasco y golpear la trampa a la porción de adaptador del evaporador roto.
Baje el matraz en el baño de agua. Esto ayuda a evitar que el frasco de desconexión.

2. rotavapor operación

Iniciar la rotación. Diferentes velocidades son preferibles para volúmenes diferentes.
Poco a poco empezar a aumentar el vacío. El vacío está en la fuerza correcta cuando: 1) condensación del solvente se puede ver en el dedo frío o en el recipiente, o 2) el solvente comienza a burbujear.
Encender la calefacción para el baño de agua. Recuperación de química general que vacío reduce el punto de ebullición del solvente, significativamente menor temperatura se necesita para evaporar el disolvente mediante un rotovap que en STP.
Ajuste el vacío según sea necesario.
Cuando se ha eliminado el disolvente todos apagar el vacío y la vuelta el frasco a la presión atmosférica.
Detener la rotación.
Levante el matraz del baño.
Quitar el matraz del adaptador.
Si hay más solvente para eliminar se puede agregarlo al mismo matraz y se repite el procedimiento. No olvide vaciar el recipiente cuando la evaporación es completa.

Evaporación rotatoria es una técnica comúnmente utilizada en química orgánica para quitar un disolvente volátil de un compuesto no volátil de interés.

Inventado por Lyman C. Craig en 1950 el evaporador rotatorio o rotovap, quita suavemente disolventes de compuestos utilizando calor combinado con presión reducida para evaporar, secar y purificar las muestras para su uso posterior descendente.

Mientras que hay otros métodos para eliminar solventes, es la velocidad y la capacidad para manejar grandes volúmenes que hace evaporación rotatoria de un proceso de rutina en muchos laboratorios de química, especialmente para los disolventes de bajo punto de ebullición. Este video demuestra el proceso de evaporación rotatoria, incluidos los componentes claves de la configuración del aparato.

El rotovap gira mecánicamente un frasco que contenga el compuesto en solución en un baño de agua caliente. El rotovap está conectado a una bomba de vacío que reduce la presión sobre el solvente a granel facilitando el sorteo de la Evapórese de la muestra. El solvente se evapora mientras el permanece compuesto.

Una trampa de frío llenada de hielo seco y acetona condensa los vapores del solvente que luego gotean en un frasco de colección. La disminución de la presión también ayuda a reducir la temperatura de ebullición del solvente que se evapora a una temperatura significativamente más baja que a presión atmosférica.

La rotación mecánica distribuye el solvente como una película fina en el interior del matraz, aumentando la tasa de evaporación y reduciendo el riesgo de “golpes”, que se produce cuando un gran bolsillo de disolvente vapor formas rápidamente y desplaza el líquido circundante. Una trampa de golpe es otra manera de impedir la entrada del aparato de solvente. Cualquier solvente golpea se acumulará en la trampa y puede ser aclarado en el matraz. Este proceso facilita la separación del solvente desde el compuesto de interés que queda en el frasco como un sólido o un líquido debido a su mayor punto de ebullición.

Ahora que entiendes los conceptos básicos del evaporador rotatorio cubrimos su funcionamiento.

Para comenzar el relleno de procedimiento la trampa de frío con hielo seco y acetona y colocar el frasco de colección con un clip conjunto.

Pesar un matraz de fondo redondo limpio. Añadir la mezcla de la deseada compuesta y solvente. Para obtener mejores resultados debe ser el frasco lleno menos de la mitad.

Sujete una trampa de la protuberancia de vidrio para evitar que la solución de entrar en la sección principal de la rotovap. Asegúrelo con una abrazadera de Keck.

Con otro clip fije el frasco y golpear la trampa a la porción del adaptador de la rotovap.

Baje el matraz en el baño de agua para iniciar la evaporación.

Iniciar la rotación del matraz. Ajustar la velocidad de rotación según el tamaño del frasco y el volumen de la muestra. Iniciar el vacío y observe el aparato. Empezar con una baja fuerza de vacío alto vacío puede causar la contaminación y la degradación de la instalación. El vacío es una fuerza apropiada cuando la condensación del disolvente en el dedo frío o en el recipiente, o cuando el disolvente empieza a burbujear. Dejar el control de vacío en ese entorno.

Encender la calefacción para el baño de agua. Tenga en cuenta que el punto de ebullición a presión reducida es significativamente inferior a la atmosférica. Si la velocidad de la rotación es demasiado rápida, o si se aplica demasiado calor, el solvente se golpee en la trampa. A lo largo del proceso de aumentar la fuerza del vacío si el solvente deja de evaporarse.

Una vez que se ha eliminado el disolvente, cerca de la línea de vacío y detener la rotación. Suelte lentamente el vacío girando la llave de paso.

Levantar el matraz del baño y quitar el adaptador. Raspe el compuesto del frasco para uso río abajo. Espectroscopia de resonancia magnética nuclear se utiliza normalmente para verificar la ausencia de disolvente. Si el compuesto adicional es necesario agregar más de la mezcla en el matraz de la misma y repita el procedimiento. Cuando terminado de vaciar el recipiente, asegurando la correcta eliminación del disolvente.

Del evaporador rotatorio se utiliza en una amplia gama de actividades científicas.

Evaporación rotatoria se realiza rutinario para eliminar solvente siguientes síntesis orgánica para productos que no precipitan. En este ejemplo, la mezcla de reacción de la síntesis de derivados de tetrahydrocarbazole, que han mostrado alta actividades antivirales, directamente fue sometido a evaporación rotatoria para eliminar el ácido acético. El residuo resultante fue purificado.

Un rotovap puede también utilizarse en la preparación de materiales poliméricos. En este ejemplo pH sensible sol-gel nanosensores fueron sintetizados y recogidos por evaporación rotatoria. Estos nanosensores entonces ser acomplejados con moléculas de portador de lípidos liposomas — que facilitan el transporte en células de mamíferos.

Por último, se puede acoplar evaporación rotatoria con una extracción química. En este ejemplo ésteres de colesterilo fueron extraídos de suero humano con una mezcla de Cloroformo/metanol que entonces fue quitado a un producto aceitoso. Los ésteres fueron más caracterizados y modificados.

Sólo ha visto introducción de Zeus a evaporación rotatoria. Ahora debe comprender la teoría subyacente de la extracción solvente y cómo funcionar un evaporador rotatorio.

¡Gracias por ver!

Applications and Summary

Evaporación rotatoria puede utilizarse para separar el solvente de muchos materiales orgánicos, inorgánicos y polímeros. Es crucial que el compuesto deseado tiene un más bajo punto de ebullición que el solvente y que el compuesto no forma un azeótropo con el solvente. Si se cumplen estas condiciones, evaporación rotatoria puede ser una técnica muy eficiente para separar el solvente del compuesto de interés. Solventes de punto de ebullición inferiores funcionan mejor, sin embargo, evaporación rotatoria se utiliza comúnmente para quitar el agua. Ebullición más solventes como el DMF y DMSO se quitan más fácilmente con otras técnicas como la liofilización, sin embargo, una muy buena bomba de vacío, pueden quitarse mediante evaporación rotatoria.

Transcript

Rotary evaporation is a technique commonly used in organic chemistry to remove a volatile solvent from a non-volatile compound of interest.

Invented by Lyman C. Craig in 1950 the rotary evaporator, or rotovap, gently removes solvents from compounds using heat combined with reduced pressure to evaporate, dry, and purify samples for further downstream use.

While there are other methods to remove solvents, it is the speed and the ability to handle large volumes that makes rotary evaporation a routine process in many chemistry laboratories, especially for low-boiling-point solvents. This video will demonstrate the process of rotary evaporation including the key components of the apparatus setup.

The rotovap mechanically rotates a flask containing the compound in solution in a heated water bath. The rotovap is connected to a vacuum pump that reduces the pressure above the bulk solvent facilitating the draw of the evaporate away from the sample. The solvent evaporates while the compound remains.

A cold trap filled with dry ice and acetone condenses the solvent vapors which then drip into a collection flask. The decreased pressure also helps to reduce the boiling point of the solvent which evaporates at a significantly lower temperature than at atmospheric pressure.

The mechanical rotation distributes the solvent as a thin film across the interior of the flask, increasing the rate of evaporation and reducing the risk of “bumping”, which occurs when a large pocket of solvent vapor forms rapidly and displaces the surrounding liquid. A bump trap is another way to prevent solvent from entering the apparatus. Any bumped solvent will collect in the trap, and can be rinsed back into the flask. This process facilitates the separation of the solvent from the compound of interest which remains in the flask as a solid or a liquid due to its higher boiling point.

Now that you understand the basics of the rotary evaporator we will cover its operation.

To begin the procedure fill the cold trap with dry ice and acetone and attach the collection flask with a joint clip.

Weigh a clean round-bottom flask. Add the mixture of the desired compound and solvent. For best results the flask should be filled less than half full.

Attach a glass bump trap to prevent the solution from entering the main section of the rotovap. Secure with a Keck clip.

Using another clip attach the flask and bump trap to the adapter portion of the rotovap.

Lower the flask into the water bath to begin the evaporation.

Start the rotation of the flask. Adjust the rotation speed according to the size of the flask and volume of the sample. Start the vacuum and observe the apparatus. Start with a low vacuum strength as high vacuum can cause contamination and degradation of the setup. The vacuum is at an appropriate strength when condensation of the solvent appears on the cold finger or in the receiving flask or when the solvent starts bubbling. Leave the vacuum control at that setting.

Turn on the heat for the water bath. Keep in mind that the boiling point at reduced pressure is significantly lower than at atmospheric. If the speed of the rotation is too fast, or too much heat is applied, the solvent will bump into the trap. Over the course of the process increase the strength of the vacuum if the solvent stops evaporating.

Once all the solvent has been removed, close the vacuum line and stop the rotation. Slowly release the vacuum by turning the stopcock.

Following this raise the flask from the bath and remove it from the adapter. Scrape the compound out of the flask for downstream use. Nuclear magnetic resonance spectroscopy is typically used to verify the absence of the solvent. If additional compound is required add more of the mixture to the same flask and repeat the procedure. When finished empty the receiving flask, ensuring the proper disposal of the solvent.

The rotary evaporator is used in a wide range of scientific endeavors.

Rotary evaporation is routinely performed to remove solvent following organic synthesis for products that do not precipitate. In this example, the reaction mixture from the synthesis of tetrahydrocarbazole derivatives — which have displayed high antiviral activities — was directly subjected to rotary evaporation to remove acetic acid. The resulting residue was purified.

A rotovap can also be used in the preparation of polymeric materials. In this example pH responsive sol-gel nanosensors were synthesized and collected by rotary evaporation. These nanosensors were then be complexed with liposomes — lipid carrier molecules that facilitate transport into mammalian cells.

Finally, rotary evaporation can be coupled with a chemical extraction. In this example cholesteryl esters were extracted from human serum with a chloroform/methanol mixture which was then removed to afford an oily product. The esters were then further characterized and modified.

You’ve just watched JoVE’s introduction to rotary evaporation. You should now understand the underlying theory of the solvent removal and how to operate a rotary evaporator.

Thanks for watching!