2.10: Evaporación rotatoria para eliminar solventes

1. configuración

1. Vierta la mezcla del compuesto deseado y disolvente en un matraz de fondo redondo. Los mejores resultados se logran cuando el frasco está lleno lleno menos de la mitad de la solución.
2. Rellenar las trampas frío rotovap con hielo seco.
3. Coloque un vidrio "trampa del topetón" que impide la entrada de la parte principal de la rotovap de cualquier solución. Asegúrelo con una abrazadera de Keck.
4. Con un clip de Keck Sujete el frasco y golpear la trampa a la porción de adaptador del evaporador roto.
5. Baje el matraz en el baño de agua. Esto ayuda a evitar que el frasco de desconexión.

2. rotavapor operación

1. Iniciar la rotación. Diferentes velocidades son preferibles para volúmenes diferentes.
2. Poco a poco empezar a aumentar el vacío. El vacío está en la fuerza correcta cuando: 1) condensación del solvente se puede ver en el dedo frío o en el recipiente, o 2) el solvente comienza a burbujear.
3. Encender la calefacción para el baño de agua. Recuperación de química general que vacío reduce el punto de ebullición del solvente, significativamente menor temperatura se necesita para evaporar el disolvente mediante un rotovap que en STP.
4. Ajuste el vacío según sea necesario.
5. Cuando se ha eliminado el disolvente todos apagar el vacío y la vuelta el frasco a la presión atmosférica.
6. Detener la rotación.
7. Levante el matraz del baño.
8. Quitar el matraz del adaptador.
9. Si hay más solvente para eliminar se puede agregarlo al mismo matraz y se repite el procedimiento. No olvide vaciar el recipiente cuando la evaporación es completa.

La evaporación rotativa es una técnica comúnmente utilizada en química orgánica para eliminar un solvente volátil de un compuesto no volátil de interés.

Inventado por Lyman C. Craig en 1950, el evaporador rotativo, o rotovap, elimina suavemente los disolventes de los compuestos utilizando calor combinado con una presión reducida para evaporar, secar y purificar muestras para su uso posterior.

Si bien existen otros métodos para eliminar solventes, es la velocidad y la capacidad de manejar grandes volúmenes lo que hace que la evaporación rotativa sea un proceso de rutina en muchos laboratorios de química, especialmente para solventes de bajo punto de ebullición. Este video demostrará el proceso de evaporación rotativa, incluidos los componentes clave de la configuración del aparato.

El rotovap hace girar mecánicamente un matraz que contiene el compuesto en solución en un baño de agua caliente. El rotovap está conectado a una bomba de vacío que reduce la presión por encima del disolvente a granel, lo que facilita la extracción del evaporado de la muestra. El disolvente se evapora, mientras que el compuesto permanece.

Una trampa fría llena de hielo seco y acetona condensa los vapores del disolvente, que luego gotean en un matraz de recolección. La disminución de la presión también ayuda a reducir el punto de ebullición del disolvente, que se evapora a una temperatura significativamente más baja que a la presión atmosférica.

La rotación mecánica distribuye el disolvente como una película delgada a través del interior del matraz, aumentando la tasa de evaporación y reduciendo el riesgo de "golpes", que ocurre cuando una gran bolsa de vapor de solvente se forma rápidamente y desplaza el líquido circundante. Una trampa de choque es otra forma de evitar que el solvente ingrese al aparato. Cualquier solvente golpeado se acumulará en la trampa y se puede enjuagar nuevamente en el matraz. Este proceso facilita la separación del disolvente del compuesto de interés, que permanece en el matraz como sólido o líquido debido a su mayor punto de ebullición.

Ahora que comprende los conceptos básicos del evaporador rotativo, cubriremos su funcionamiento.

Para comenzar el procedimiento, llene la trampa fría con hielo seco y acetona y fije el matraz de recolección con un clip para juntas.

Pesa un matraz limpio de fondo redondo. Agregue la mezcla del compuesto deseado y el solvente. Para obtener los mejores resultados, el matraz debe llenarse a menos de la mitad.

Coloque una trampa de vidrio para evitar que la solución ingrese a la sección principal del rotovap. Asegúrelo con un clip Keck.

Con otro clip, coloque el matraz y la trampa de impacto en la parte del adaptador del rotovap.

Baje el matraz en el baño de agua para comenzar la evaporación.

Inicie la rotación del matraz. Ajuste la velocidad de rotación de acuerdo con el tamaño del matraz y el volumen de la muestra. Encienda la aspiradora y observe el aparato. Comience con una fuerza de vacío baja, ya que el alto vacío puede causar contaminación y degradación de la configuración. El vacío alcanza una intensidad adecuada cuando aparece la condensación del disolvente en el dedo frío o en el matraz receptor, o cuando el disolvente comienza a burbujear. Deje el control de vacío en esa configuración.

Enciende el fuego para el baño maría. Tenga en cuenta que el punto de ebullición a presión reducida es significativamente más bajo que a la atmosférica. Si la velocidad de rotación es demasiado rápida o se aplica demasiado calor, el solvente chocará con la trampa. En el transcurso del proceso, aumente la fuerza del vacío si el solvente deja de evaporarse.

Una vez que se haya eliminado todo el solvente, cierre la línea de vacío y detenga la rotación. Libere lentamente el vacío girando la llave de paso.

A continuación, levante el matraz de la bañera y retírelo del adaptador. Raspe el compuesto del matraz para usarlo posteriormente. La espectroscopia de resonancia magnética nuclear se utiliza normalmente para verificar la ausencia del disolvente. Si se requiere compuesto adicional, agregue más de la mezcla al mismo matraz y repita el procedimiento. Al terminar, vacíe el matraz receptor, asegurándose de la correcta eliminación del disolvente.

El evaporador rotativo se utiliza en una amplia gama de esfuerzos científicos.

La evaporación rotativa se realiza de forma rutinaria para eliminar el disolvente después de la síntesis orgánica para productos que no precipitan. En este ejemplo, la mezcla de reacción de la síntesis de derivados de tetrahidrocarbazol ? que han mostrado altas actividades antivirales? se sometió directamente a la evaporación rotativa para eliminar el ácido acético. El residuo resultante se purificó.

Un rotovap también se puede utilizar en la preparación de materiales poliméricos. En este ejemplo, se sintetizaron y recogieron nanosensores sol-gel sensibles al pH por evaporación rotatoria. A continuación, estos nanosensores se complejaron con liposomas??? Moléculas portadoras de lípidos que facilitan el transporte a las células de mamíferos.

Por último, la evaporación rotativa puede combinarse con una extracción química. En este ejemplo, los ésteres de colesterol se extrajeron del suero humano con una mezcla de cloroformo y metanol, que luego se eliminó para obtener un producto aceitoso. A continuación, los ésteres se caracterizaron y modificaron aún más.

Acabas de ver la introducción de JoVE a la evaporación rotativa. Ahora debe comprender la teoría subyacente de la eliminación de solventes y cómo operar un evaporador rotativo.

¡Gracias por mirar!