Fresado de precisión de nanotubos de carbono de los bosques El uso de baja presión de barrido Microscopía Electrónica

El objetivo general de esta técnica escalable es moler nanomateriales de carbono, como los nanotubos de carbono, con la precisión suficiente para mecanizar selectivamente un nanotubo individual. Este método puede ayudar a revelar la morfología estructural interna de los bosques de nanotubos de carbono e introducir características complejas en 3D en las microestructuras de nanotubos de carbono. La principal ventaja de esta técnica es que se puede utilizar para moler tanto nanotubos de carbono individuales como latas de material de micras cúbicas con menos redeposición de material que las técnicas relacionadas.

Aunque este método puede proporcionar información sobre los sistemas de nanotubos de carbono, también se puede aplicar a otros materiales basados en el carbono, como el grafeno, el diamante y las células biológicas. La demostración visual de este método es fundamental porque los pasos de fresado de nanotubos de carbono son bastante diferentes de las técnicas convencionales de imagen basadas en SEM. Antes de comenzar este procedimiento, cultive bosques de nanotubos en obleas de silicio oxidadas térmicamente recubiertas con alúmina y hierro.

Para comenzar la preparación de la muestra, asegure una muestra de bosque de CNT en un trozo SEM estándar de 5 pulgadas con cinta de carbón. Asegúrese de que la muestra esté sobre el borde del código auxiliar SEM. Alternativamente, conecte la muestra a un soporte de litografía por haz de electrones.

Para muestras en las que se fresará la sección transversal de CNT, monte el trozo en un soporte de trozo de 45 grados. A continuación, ventile el ESEM, abra la cámara SEM y fije el trozo a la etapa de muestra. Cierre la cámara e inicie la evacuación del ESEM.

Mientras la presión disminuye, establezca el voltaje de aceleración del haz de electrones en cinco kilovoltios y el tamaño del punto en 3.0. Seleccione el detector de electrones secundarios. Una vez que la presión de la cámara SEM esté por debajo de 1,5 veces 10 elevado a menos dos pascales, active el haz de electrones.

Enfoca la imagen de muestra con las perillas de control de enfoque SEM manual y, a continuación, inclina la muestra a 45 grados. Enfoca la imagen en la muestra más alta. Vincule la distancia focal a la distancia de trabajo y establezca la coordenada z en siete milímetros.

Perfeccione la imagen con los potenciómetros de enfoque, estigmatización, brillo y contraste. A continuación, seleccione una región de fresado utilizando los mandos de control manual o el software del instrumento. A continuación, navegue hasta una ubicación a aproximadamente 100 micras de la región de molienda.

Estime la tasa de remoción de material a partir de los datos obtenidos previamente para el voltaje de aceleración de presión previsto, el tiempo de permanencia por píxel y la corriente del haz. Si el fresado se realizará a escala micrométrica, aumente el voltaje de aceleración del haz de electrones a 30 kilovoltios y el tamaño del punto a 5,0. Utilice los mandos de control manual para ajustar el enfoque, el brillo y el contraste de la imagen.

Ajuste manualmente la apertura a un milímetro y resuelva la imagen de nuevo. Luego, disminuya el aumento a menos de mil x. Ajuste una presión de 10 pascales en el software del instrumento.

Seleccione el modo de baja presión para introducir vapor de agua en la cámara de muestras. El paso más crítico es la introducción del vapor de agua, que generará una especie reactiva que grabará los CNT en las regiones definidas. Una vez que la presión se haya estabilizado, reactive el haz de electrones.

Establezca el tiempo de permanencia en menos de 10 microsegundos y la resolución en 1024x884 píxeles. Ajuste el enfoque, la estigmatización, el brillo y el contraste de la imagen según sea necesario. Desplácese hasta la región de fresado y, si es necesario, gire la imagen para alinearla con la orientación de escaneo vertical y horizontal nativa del SEM.

Establezca el aumento en 40 mil x para características de fresado del orden de una micra, o 20 mil x para características de fresado del orden de 5 micras. Detenga el haz de electrones e identifique las regiones de fresado de área reducida deseadas. Para comenzar el procedimiento de fresado para nuestra área rectangular, seleccione la herramienta de área reducida y extienda el rectángulo de área reducida sobre la región de fresado deseada.

Aumente el tiempo de permanencia a dos milisegundos. Establezca la resolución de la imagen en 2048x1768. Reanude el haz de electrones y vuelva a pausar el haz inmediatamente para que el haz solo muestre el área seleccionada una vez.

Una vez finalizado el rasterizado, disminuya la ampliación a menos de mil x. Para fresar un patrón prediseñado a través del software de litografía, importe el patrón y asigne el control del instrumento ESEM al software de litografía. Seleccione el archivo de patrón e inicie el proceso de fresado.

Una vez finalizado el fresado, vuelva a poner el ESEM en modo SEM. Después de fresar por cualquiera de los métodos, vuelva a colocar el ESEM en el estado de alto vacío y, si es necesario, devuelva los parámetros del haz a cinco kilovoltios y a un tamaño de punto de 3,0. Active el haz de electrones y obtenga una imagen de la muestra molida.

Cuando termine, ventile la cámara ESEM y retire la muestra y el talón, o monte. Cierre y evacúe la cámara. Con esta técnica se molieron tanto grandes como pequeñas áreas de los bosques de la CNT.

Aquí, se seleccionó la parte superior de un micropilar forestal de CNT de 10 micrómetros de ancho con una caja de área reducida. Al rasterizar la viga, la parte superior del pilar se fresaba con precisión. A menor escala, se seleccionaron CNT individuales con una caja de área reducida y se utilizó una apertura de menos de 50 micrómetros de diámetro.

Al rasterizar el haz, los CNT individuales se fresaron desde el interior del bosque. Mediante el uso de trama de haz de electrones controlada por software, los patrones no rectangulares se pueden fresar en un bosque CNT. Aquí, el bosque se molió en paralelo a la dirección de crecimiento, completamente al sustrato de silicio subyacente.

Al intentar este procedimiento, es importante recordar que diferentes materiales a base de carbono se molerán a diferentes velocidades, y puede ser necesaria la experimentación para determinar la tasa de molienda óptima.