Name: La determinación de la composición química del inhibidor de corrosión / Metal Interfaces con XPS: Reducción al mínimo del anuncio Inmersión Oxidación (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-03-15T13:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 44 s
Description: Aprende a prevenir la oxidación de sustratos metálicos durante la transferencia a espectroscopía de fotoelectrones de rayos X. Este protocolo mejora la fiabilidad del análisis químico de interfaces de inhibidores de corrosión en soluciones ácidas.

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El trabajo fue apoyado por AkzoNobel a través de un convenio de colaboración con la Universidad de Manchester. PMG agradece al Fondo Sectorial CONACYT - SENER Hidrocarburos y el Instituto Mexicano de Peteróleo de apoyo financiero. TB gracias Mellitah Petróleo y Gas Companyfor la financiación de su beca. KK reconoce el apoyo financiero de la EPSRC (EP / L01680X / 1) a través de los materiales para los exigentes entornos Centro de Formación Doctoral. &quot;PAL gracias CONACYT por el apoyo financiero de su estancia en Manchester. Por último, todos los autores reconocen Ben Spencer por su apoyo técnico y asesoramiento.

1. Substrato / Preparación de la solución <ol><li> Preparación de sustrato de acero al carbono <ol><li> Cortar una de aproximadamente 2 - 3 mm de espesor del disco de una barra de acero al carbono cilíndrico (10 ± 2 mm de diámetro), utilizando una máquina de corte de precisión. Emplear fluido de enfriamiento durante el procedimiento de corte para minimizar el daño mecánico. </li><li> Moler las dos caras circulares, y el borde de la muestra en forma de disco con una serie de documentos de SiC, es decir, grano 600, 800 grit, 1200 de grano, 2400 de grano, y 4000 grit. </li><li> se obtiene polaco ambas caras circulares, y el borde de la muestra en forma de disco, ya sea con pasta de diamante o polvo de alúmina (3 micras y / o 1 micras) hasta un acabado de espejo. </li><li> Sonicar la muestra a temperatura ambiente durante aproximadamente 10 minutos en cada uno de lo siguiente: agua desionizada, acetona, etanol, y finalmente agua desionizada de nuevo. </li><li> Seque todas las superficies de la muestra bajo un flujo de aire. </li><li> Conservar la muestra en cualquieraun desecador de vacío o desecador hasta que se necesite. Idealmente, terminar de preparar el sustrato de acero al carbono justo antes de la inmersión solución. </li></ol></li><li> Preparación de la solución inhibida M HCl 1 <ol><li> Añadir M HCl 10,2 a agua desionizada para producir una solución 1 M de HCl. PRECAUCIÓN: HCl es nocivo y corrosivo. Llevar a cabo este paso en una campana de humos, usando equipo de protección personal adecuado. </li><li> Disolver xg de orgánicos seleccionados-CI (por ejemplo, x = 0,300 g de 2-mercaptobencimidazol) en solución 1 M de HCl para producir una solución de HCl 1 M que contiene x mM orgánico-CI (por ejemplo, x = 2 mM 2-mercaptobencimidazol). </li></ol></li></ol> 2. Sustrato de inmersión en solución de ácido inhibido <ol><li> Verter un volumen pequeño (típicamente 25 - 50 ml) de la M HCl + x mM 1 (por ejemplo, x = 2 mM 2-mercaptobencimidazol) solución orgánica-CI en un pequeño vaso de precipitados de vidrio. </li><li> Recoger la muestra de acero al carbono en forma de disco, ya sea con cerámica o plpinzas ASTIC que son resistentes a M HCl 1. Sólo tocar el borde de la muestra con las pinzas. </li><li> Introducir la muestra en el vaso de precipitados de vidrio que contiene el M HCl 1 + x solución orgánica-CI mM. Orientar la muestra de forma que las caras cilíndricas están en el plano vertical. Depositar la muestra, ya sea directamente sobre el fondo del vaso, o encima del extremo abierto de un tubo de vidrio corto. Asegúrese de que la muestra esté totalmente sumergido. </li></ol> 3. Transferencia de la muestra <ol><li> La preparación de la guantera <ol><li> La abertura de transferencia de muestra circular en la base de la caja de guantes en el montaje XPS brida de bloqueo de carga. Asegúrese de que el sello entre la guantera y la brida de bloqueo de carga con la forma correcta. </li><li> Conectar la guantera de un cilindro de gas inerte (ya sea N2 o Ar). </li><li> Se adhieren un pequeño cuadrado de cinta de doble cara de carbono (conductora) sobre la barra de muestras XPS. </li><li> Inserción de hardware necesario para la transferencia de la muestra en el instrumento XPSa través de un puerto abierto en la guantera, es decir, barras de ejemplo con cinta de carbono unido, plástico / pinzas de cerámica, guantes de nitrilo, tejidos de laboratorio, la película de parafina plástico, botella de vacío de la lavadora / seca con el canalón, y el vaso de vidrio que contiene ~ 200 g de Na 2 CO 3 en polvo. </li><li> Coloque un vaso de vidrio que contiene la muestra de acero al carbono en HCl 1 M + x mm (por ejemplo, x = 2 mM de 2-mercaptobencimidazol) solución orgánica-CI en el interior de la guantera. Asegúrese de que la muestra siempre se sumerge por completo durante este paso. </li><li> Sellar todos los puntos de puertos de entrada / en la guantera y comenzar a purgar con N2 (o Ar). </li><li> Continuamente purgar la guantera hasta que la transferencia de la muestra se ha completado. </li></ol></li><li> De la solución a la cámara de análisis XPS <ol><li> Permitir que la muestra permanece sumergida en el M HCl 1 + x mM solución orgánica-CI para el período de inmersión deseado, por ejemplo 4 h, tal como se emplea para los datos XPS presenta a continuación. </li><li> Compruebe que la relativa humedad dentro de la caja de guantes se reduce al mínimo, que normalmente se consigue después de 60 a 90 min de iniciar la purga. Se requiere un valor de 8% de humedad relativa antes de proceder con la transferencia de muestras; valor antes de la purga es típicamente 35 - 40%. NOTA: Normalmente, no hay sensor dedicado O 2 dentro de la caja de guantes, pero las mediciones de prueba con un dispositivo de este tipo indican que el procedimiento de purga conduce a una reducción en la concentración de O 2 en un factor de ~ 1000. </li><li> Introducir las manos en los guantes de la guantera, y luego cubrir las manos enguantadas con guantes de nitrilo situadas dentro de la guantera. Este paso reduce la posibilidad de contaminación durante el manejo de la muestra, así como aumenta la facilidad de manipulación de la muestra. </li><li> Retirar la muestra de acero de carbono de la M HCl 1 + x mM (por ejemplo, x = 2 mM 2-mercaptobencimidazol) solución orgánica-CI, usando las pinzas de cerámica / de plástico. Sólo tocar el borde de la muestra con las pinzas. </li><li> immediatEly después de emersión, soplar la muestra seca dirigiendo una corriente de gas inerte, producido por apretar varias veces la botella vacía / lavado en seco situado en el interior de la guantera, en las superficies de la muestra. NOTA: Enjuague con disolventes en esta etapa no se lleva a cabo para minimizar el potencial de dañar la interfaz inhibe, por ejemplo la eliminación o inhibidor de la oxidación de interfaz. </li><li> vaso de precipitados de la cubierta que contiene 1 M HCl + x solución orgánica-CI mM con película de parafina plástico. </li><li> Colocar la muestra en el pequeño cuadrado de cinta de doble cara de carbono (conductora) unida a la barra de la muestra XPS. No toque la superficie a ser sondeado por XPS. </li><li> Ventilar la cámara de bloqueo de carga XPS a N2 / Ar. Asegúrese de que la combinación bomba asociada turbo / rotatorio está apagado antes de realizar esta acción. </li><li> Abra la pestaña de bloqueo de carga. </li><li> La transferencia de la barra de la muestra en la cámara de carga de bloqueo y se deslizará sobre la celebración de la muestra púa. </li><li> Cierre la brida de bloqueo de carga. </li><li> Cambiaren combinación turbo bomba rotativa / abajo para bombear cámara de carga-bloqueo. </li><li> Una vez que la presión en la cámara de bloqueo de carga alcanza al menos ~ 5 x 10 -7 mbar, transferir manualmente la muestra a la cámara intermedia utilizando el brazo de transferencia. </li><li> Espere hasta que la presión en la cámara intermedia alcanza ~ 1 x 10 -8 mbar y, a continuación, utilizar el segundo brazo de transferencia para transferir manualmente la muestra en el manipulador de la muestra en la cámara de análisis. </li></ol></li></ol> 4. Adquisición de datos XPS <ol><li> Ángulo de Oriente de la muestra, utilizando el teclado para conducir los motores del manipulador de muestras, al ángulo de emisión de fotoelectrones deseada, por ejemplo, 0 ° (emisión a lo largo de la superficie normal), tal como se emplea para los datos XPS se presentan a continuación. </li><li> XPS software de adquisición de datos abierta, haga clic en el icono situado en el escritorio. ventana de control manual Abrir instrumento. </li><li> De entrada 10 mA y 15 kV como los valores de los parámetros de emisión de ánodo y HT ánodo, respectivamente. A continuación, haga clic en el &quot;ON &quot;en la sección&quot; X-Ray Gun &quot;para encender la fuente de rayos X Al Ka ​​monocromática. Después de esto, haga clic en el botón &quot;ON&quot; en la sección &quot;neutralizador&quot; para encender el neutralizador de carga. </li><li> analizador de electrones Seleccione &#39;/ híbrido de espectro&#39; modo de medición desde el &quot;Modo&quot; y soltar &#39;lente&#39; menús desplegables en la sección &quot;Analizador&quot;. </li><li> vinculantes rangos de energía cinética entrada deseados /, pasan de energía (es), tamaño (s) de paso y tiempo de permanencia (s) en la sección &quot;Adquisición / Scan Control &#39;. Ejemplo de valores de los parámetros de entrada: 1.200 - 0 eV rango de energía de enlace, la energía pase 80 eV, 0,5 eV tamaño de paso, y 0,1 s tiempo de permanencia para adquirir espectros visión general. </li><li> Optimizar la posición de la muestra por la posición del manipulador de muestra de ajuste, con el teclado para conducir los motores del manipulador de muestras, para maximizar la señal desde el nivel del núcleo seleccionado, por ejemplo, C 1s o Fe 2p. </li><li> Adquirir espectros XPS mediante el inicio de la recolección de datos en la adquisición de datos XPSsoftware. </li></ol>

<ol><li>Sastri, V. S. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aSastri%2C+VS+%22Corrosion+Inhibitors%3A+Principles+and+Applications%22">Corrosion Inhibitors: Principles and Applications</a>. , Wiley. Chichester. (1998).</li>
<li>Lindsay, R., Lyon, S. B., et al. Introduction to Control of Corrosion by Environmental Control. <a target="_blank" href="https://books.google.sh/books/about/Shreir_s_Corrosion.html?id=3TbVSAAACAAJ">In: Shreir's Corrosion, Vol. 4, Management and Control of Corrosion</a>. Cottis, R. A. , Elsevier. Amsterdam. 2891-2899 (2010).</li>
<li>Oguzie, E. E., Li, Y., Wang, S. G., Wang, F. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2011/ra/c1ra00148e/unauth#!divAbstract">Understanding corrosion inhibition mechanisms - Experimental and theoretical approach.</a> RSC Advances. 1 (5), 866-873 (2011).</li>
<li>Kokalj, A., Peljhan, S., Finšgar, M., Milošev, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((What+determines+the+inhibition+effectiveness+of+ATA%2C+BTAH%2C+and+BTAOH+corrosion+inhibitors+on+copper%3F%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">What determines the inhibition effectiveness of ATA, BTAH, and BTAOH corrosion inhibitors on copper?</a> Journal of the American Chemical Society. 132 (46), 16657-16668 (2010).</li>
<li>Kokalj, A. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0010938X12005574">Formation and structure of inhibitive molecular film of imidazole on iron surface.</a> Corrosion Science. 68, 195-203 (2013).</li>
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<li>Finšgar, M., Jackson, J. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0010938X14002157">Application of corrosion inhibitors for steels in acidic media for the oil and gas industry: A review.</a> Corrosion Science. 86, 17-41 (2014).</li>
<li>Finšgar, M. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0010938X13000899">2-Mercaptobenzimidazole as a copper corrosion inhibitor: Part II. Surface analysis using X-ray photoelectron spectroscopy.</a> Corrosion Science. 72, 90-98 (2013).</li>
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<li>Zarrok, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0010938X12003472">Corrosion control of carbon steel in phosphoric acid by purpald - Weight loss, electrochemical and XPS studies.</a> Corrosion Science. 64, 243-252 (2012).</li>
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<li>Popova, A., Christov, M., Raicheva, S., Sokolova, E. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0010938X03002634">Adsorption and inhibitive properties of benzimidazole derivatives in acid mild steel corrosion.</a> Corrosion Science. 46 (6), 1333-1350 (2004).</li>
<li>Gupta, R. P., Sen, S. K. Calculation of multiplet structure of core p -vacancy levels II. Physical Review B. 12 (1), 15-19 (1975).</li>
<li>Shirley, D. A. <a target="_blank" href="https://journals.aps.org/prb/abstract/10.1103/PhysRevB.5.4709">High-resolution x-ray photoemission spectrum of the valence bands of gold.</a> Physical Review B. 5 (12), 4709-4714 (1972).</li>
<li>Al-Refaie, A. A., Walton, J., Cottis, R. A., Lindsay, R. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0010938X09004806">Photoelectron spectroscopy study of the inhibition of mild steel corrosion by molybdate and nitrite anions.</a> Corrosion Science. 52 (2), 422-428 (2010).</li>
<li>Liu, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1388248106004590">The study of self-assembled films of triazole on iron electrodes using electrochemical methods, XPS, SEM and molecular simulation.</a> Electrochemistry Communications. 9 (4), 813-819 (2007).</li>
<li>Zhang, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0011916415300059">Corrosion inhibition of mild steel in hydrochloric acid solution by quaternary ammonium salt derivatives of corn stalk polysaccharide (QAPS).</a> Desalination. 372, 57-66 (2015).</li>
</ol>

Los autores declaran que no tienen intereses financieros contrapuestos.

XPS espectros representada en las figuras 1 y 2 demuestran claramente que la atmósfera inerte empleado durante la transferencia de la muestra es esencial para evitar la posterior oxidación de inmersión de estas interfaces de acero al carbono / CI-orgánico. Sobre esta base, los resultados de otros estudios XPS similares (por ejemplo 18, 19), que implicaban la exposición del sustrato inhibe a la atmósfera ambiente del laboratorio, deben ser críticamente evaluados nuevamente, como la química de interfaz puede haber sido modificado por oxidación. Cabe señalar que los que no hay razón para suponer que todos los orgánicos-cis adsorbido por óxido / hidróxido de superficies libres en solución ácida. En algunos casos, estas fases pueden de hecho facilitar la unión de la superficie orgánica-CI. Distinguir este escenario de post-oxidación inmersión no es tan sencillo. Una posible solución es adquirir datos de XPS de una interfaz de referencia inhibido ( <em&gt; por ejemplo, HCl 1 M + 2 mM MBI) en conjunto con la muestra de interés para comprobar que la oxidación posterior inmersión no es un problema. Para garantizar un resultado satisfactorio para el procedimiento de transferencia de muestras, es esencial que la guantera está completamente purgado con gas inerte (N2 / Ar), es decir, la concentración de O2 en la guantera se reduce al mínimo. Se debe tener cuidado para verificar que todos los sellos en los puertos de la guantera puntos de entrada / se forman correctamente, incluyendo el sello entre la guantera y la brida de bloqueo de carga XPS. Idealmente, un sensor en situ se debe utilizar para controlar directamente la concentración de O 2, aunque no es esencial, como se ha demostrado por nuestro propio trabajo. Como se indica en el paso 3.3.2, normalmente utilizamos un sensor de humedad relativa como una guía para saber cuándo llevar a cabo una transferencia de la muestra. Un problema potencial adicional con el medio ambiente de la guantera es la presencia de componentes de la solución volátiles, que pueden contaminarla superficie de la muestra después de la extracción de la solución y antes de la inserción en la carga de bloqueo. Por ejemplo, la presencia de una solución 1 M de HCl en la guantera conduce a la evolución de vapor de HCl, que puede reaccionar con las muestras de acero al carbono que conducen a la señal Cl accidental en los datos de XPS. Para reducir al mínimo la probabilidad de dicha contaminación ser significativa, los pequeños volúmenes de solución de HCl se deben emplear y transferencia de la muestra debe ser completado tan pronto como sea posible. Sobre esta base, como se indica en el Protocolo, por lo general se inserta sólo un vaso de precipitados / muestra en la guantera para la transferencia de la muestra en un momento dado. Además, se debe minimizar el área superficial de la solución de HCl, así cubrir el vaso de precipitados después de la emersión de la muestra. Na 2 CO 3 en polvo (etapa 3.1.4) se inserta en la caja de guantes en un intento de controlar la cantidad de vapor de HCl. Además, se puede utilizar para limpiar los derrames de soluciones ácidas. Además de un control cuidadoso del guante bentorno de buey, manipulación de la muestra es también crítica para la integridad de los espectros XPS adquirida. No hay que adquirir los datos de XPS de cualquier superficie que haya estado en contacto con cualquier objeto sólido, por ejemplo, unas pinzas o un guante. Además, tras la extracción de una muestra de la solución, es necesario limpiarlos inmediatamente seco con gas inerte (etapa 3.2.5). Este procedimiento se lleva a cabo para evitar la evaporación y la deposición física subsiguiente de componentes de la solución sobre la superficie de la muestra, lo que puede conducir a una interpretación errónea de los datos. Como precaución adicional, también se puede considerar la sustitución de los guantes de nitrilo (paso 3.2.3) con un par fresco para la transferencia de la barra muestra a la cámara de bloqueo de carga, es decir, antes de la etapa 3.1.10. Por último, dada la efectividad del enfoque descrito aquí, esperamos que se puede aplicar a otros temas de la corrosión (es decir, además de inhibición de la corrosión), donde la adquisición de los datos XPS desde las interfaces sensibles al aire se sumaría a UOMPRENDER. Por otra parte, este enfoque debe ser considerado en otros campos donde las mediciones XPS se llevan a cabo desde las interfaces sensibles al aire se formaron en un ambiente fluido. Claramente, este procedimiento no se limita a XPS, pero también se podría aplicar a cualquier otra medición basada en UHV de una superficie que ha sido previamente sumergido en un líquido, por ejemplo, microscopía de barrido de la sonda.

Los inhibidores de corrosión (IC) son sustancias que, cuando se introduce en un entorno agresivo, reducen la velocidad de corrosión de un material metálico mediante la inducción de un cambio en la interfase sólido / líquido 1, 2, 3, 4, 5. Este enfoque de control de la corrosión se utiliza ampliamente en la industria, con un alto rendimiento de la CEI han desarrollado con éxito para una variedad de aplicaciones. Queda, sin embargo, una considerable falta de comprensión fundamental de rendimiento CI, lo que dificulta la optimización basada en el conocimiento. Por ejemplo, la naturaleza precisa de las interfaces formadas por orgánicos-cis en soluciones ácidas corrosivos todavía no está claro. Dado el supuesto de que los orgánicos-cis inhibir la corrosión ácida mediante la formación de una capa adsorbida 2-D 2, una técnica sensible superficie es requerido to caracterizar estas interfaces. En consecuencia, la espectroscopía de fotoelectrones de rayos X (XPS) 6 ha surgido como una técnica de elección para investigar la composición elemental / química de estas interfaces ex situ 7, 8, 9; XPS mediciones se llevan a cabo típicamente en, o cerca de, ultra alto vacío (UHV). Varios puntos de vista han sido reivindicada, incluidos los que un óxido o hidróxido de superficie está presente para facilitar la unión al sustrato metálico 10, 11, 12 orgánico-CI. La validez de esta descripción de la interfaz, sin embargo, es cuestionable, ya que los datos de XPS fueron adquiridos a partir de muestras que habían sido expuestos a la atmósfera de laboratorio en entre la extracción de la solución inhibida y la introducción en el espectrómetro de UHV-XPS. Tal procedimiento puede dar lugar a la oxidación de la interfaz, socavar las conclusiones sobreinterconectar composición química. Se requiere un enfoque alternativo, que minimiza el potencial de oxidación posterior inmersión. En este trabajo, se detallan una metodología diseñada para permitir una para adquirir datos de XPS de las interfaces / metálicos orgánicos-CI que no han sido sometidos a la oxidación después de la emersión de la solución ácida. Se emplea una caja de guantes, se purgó con gas inerte, que está unido directamente a la carga de vacío de bloqueo del instrumento UHV-XPS. La utilidad de nuestro enfoque es verificada a través de la presentación de datos de XPS de dos interfaces-orgánico CI de acero al carbono / formados después de la adición de suficiente CI para reducir significativamente la velocidad de corrosión del sustrato en una solución acuosa 1 M de ácido clorhídrico (HCl).

<table><tbody><tr><td>Acero dulce C1010</td><td>RCSL, BAC Corrosion Control Ltd.</td><td>n/a</td><td></td></tr><tr><td>Hierro policristalino 99.99+%</td><td>Goodfellow Cambridge Ltd.</td><td></td><td></td>FE007948</tr><tr><td>Carburo de silicio Papeles de esmerilado</td><td>Spectrographic Limited</td><td>T13316, T13317, T13318, T13156, T13153</td><td></td></tr><tr><td>Tela de pulido</td><td>Spectrographic Limited</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Compuesto de diamante monocristalino</td><td>Spectrographic Limited</td><td>G22003</td><td></td></tr><tr><td>OmegaPol TWIN 250 mm Pulidor metalúrgico</td><td>Spectrographic Limited</td><td>n/a</td><td></td></tr><tr><td>BRILLANT 220 - Máquina de corte de abrasivo húmedo</td><td>ATM GmbH Advanced Materialography</td><td>n/a</td><td></td></tr><tr><td>Baño ultrasónico</td><td>NICKEL-ELECTRO LTD.</td><td>SW3H</td><td></td></tr><tr><td>Pistola de calor, D100/200 Mfg</td><td>Mar Equipment Ltd</td><td>n/a</td><td></td></tr><tr><td>Desecador de vacío</td><td>DURAN</td><td>24 782 57 57</td><td></td></tr><tr><td>Vaso de precipitados de forma baja 25 mL</td><td>Fisher Scientific</td><td>FB33170</td><td></td></tr><tr><td>Regulador para cilindros de gas N2</td><td>Freshford Ltd.</td><td>MS-10B-N2</td><td></td></tr><tr><td>Guantera de purga de nitrógeno</td><td>Terra Universal, Inc</td><td>n/a</td><td></td></tr><tr><td>Sistema de purga doble</td><td>Terra Universal, Inc</td><td>1606-61</td><td></td></tr><tr><td>Sistema NitroWatch con sensor</td><td>Terra Universal, Inc</td><td>9500-00A, 9500-02A</td><td></td></tr><tr><td>SEFRAM LOG 1620 Registrador de datos, 50000</td><td>SEFRAM</td><td>2475144 de Farnell Element14</td><td></td></tr><tr><td>Higrotermómetro de dígitos grandes</td><td>FLIR Commercial Systems, Inc. División de Instrumentos Extech 445703</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Kratos Axis Ultra</td><td>Kratos Analytical Ltd</td><td>n/a</td><td></td></tr></tbody></table>

la determinación de la composición química del inhibidor de corrosión / metal interfaces con xps: reducción al mínimo del anuncio inmersión oxidación

Determining the Chemical Composition of Corrosion Inhibitor/Metal Interfaces with XPS: Minimizing Post Immersion Oxidation

Se describe un enfoque para la adquisición de datos de espectroscopia de fotoelectrones de rayos X más fiables a partir de interfaces de inhibidor / metal de la corrosión. Más específicamente, la atención se centra en sustratos metálicos sumergidos en soluciones ácidas que contienen inhibidores de la corrosión orgánicos, ya que estos sistemas pueden ser particularmente sensibles a la oxidación después de la extracción de la solución. Para reducir al mínimo la probabilidad de dicha degradación, las muestras se retiran de la solución dentro de una caja de guantes purgada con gas inerte, o bien N 2 o Ar. La guantera está unido directamente a la carga de bloqueo de la ultra-alto vacío de rayos X instrumento espectroscopia de fotoelectrones, evitando cualquier exposición a la atmósfera ambiente del laboratorio, y por lo tanto reduciendo la posibilidad de oxidación del sustrato de post inmersión. Sobre esta base, se puede estar más seguro de que las características espectroscopia fotoelectrónica de rayos X observadas son propensos a ser representativa de la en el escenario situ sumergida, por ejemplo, el estado de oxidación del met al no se modifica.

La Figura 1 muestra información general, O 1s, y Fe 2p datos XPS adquirido a partir de muestras de acero al carbono que se han sumergido durante 4 h en una de dos soluciones M HCl 1 + x mM orgánico-CI diferentes, y se transfiere para la medición de XPS como se detalló anteriormente . También se muestran los datos análogos a partir de una muestra pulida. El acero al carbono poseía una composición% peso nominal de C (desde 0,08 hasta 0,13), Mn (0,30 a 0,50), P (0,04), S (0,05), y Fe (equilibrio). Los dos orgánicos-cis estudiados son: 2-mercaptobencimidazol (MBI) y (Z) -2-2 (2- (octadec-9-en-1-il) -4,5-dihidro-1H-imidazol-1- il) etanamina (OMID). A las concentraciones empleadas (MBI: 2 mm; OMID: 1 mM) Mediciones de la tasa de corrosión 13, 14 indican que todas las especies de inhibir significativamente la corrosión de carbono de acero, es decir, la eficiencia de inhibición (%) η 2&gt; 90%. Mejor se adapte a las 1s S y Fe 2p perfiles espectralesTambién se muestran. picos de fotoelectrones se modelaron con (GL) funciones de forma de línea de Lorentz gaussianas (30% lorentzianos), con la excepción del nivel de Fe 2p de hierro metálico, en donde se utilizó una forma de línea asimétrica de Lorentz con la cola de amortiguación (LF). La catiónico Fe x + estados fueron modelados con sobres multiplete que consta de 3 y 4 funciones GL para su Fe 2+ y Fe 3+, respectivamente 15. Una función de tipo Shirley 16 se utilizó para describir los antecedentes de electrones inelástica dispersas. Centrándose en los datos de información general de XPS (Figura 1 (a)), el espectro adquirido de la muestra pulida presenta tres picos prominentes, es decir 2p Fe, O 1s, y 1s C. Estas características pueden ser asignados de la siguiente manera: Fe 2p surge de la de acero al carbono, O 1s se deben tanto una película de óxido superficial y adsorbatos, y la señal C 1s se debe a carbohidratos accidentalen. La inmersión en cualquiera de las M HCl 1 + x mM orgánico-CI soluciones da como resultado cambios significativos en el espectro de visión general correspondiente. Una característica asignada a la N 1s núcleo aparece nivel, que es consistente con la adsorción superficial de los inhibidores; MBI y OMID ambos contienen N. Por otra parte, la señal de nivel básico O1s se reduce significativamente. En cuanto a los datos de O 1s del sustrato pulido (Figura 1 (b)), el perfil puede estar equipado con cuatro componentes. Los dos componentes a energías de enlace inferior (BE), ~ 530,0 eV y 531,3 eV ~, se pueden asignar a óxido de hierro (O 2-) e hidróxido (OH -) fases, respectivamente. Los dos componentes de la energía de unión mayor, etiquetado O 1 (BE ~ 532,2 eV) y O2 (BE ~ 533,3 eV), están probablemente asociadas con adsorbido OH (O 1) y las especies adventicias de carbono (O 1 y O 2) 17. La inmersión en cualquiera de tHE 1 M HCl + x mm soluciones orgánico-CI conduce a la extinción completa del O 2 y OH - componentes. Sobre esta base, se puede concluir que los inhibidores de la corrosión son adsorbidos sobre óxido / hidróxido de superficies libres. El Fe 2p espectros en la Figura 1 (c) son consistentes con este resultado, como máximo solamente un metálica Fe (Fe 0) es aparente en los sustratos inhibidos. Fe 2 + y características Fe 3+ están presentes en la muestra de pulido, debido a la superficie de óxido / hidróxido. 1s S y Fe 2p núcleo espectros XPS nivel de dos muestras de acero al carbono inmersos en HCl 1 M + 2 mM MBI se comparan en la Figura 2. Una muestra se transfirió usando una caja de guantes totalmente N 2 -purged, mientras que el otro se retiró de la solución en una caja parcialmente N 2 -purged guante, es decir, O 2 concentración fue significativamente mayor que el valor objetivo. Para la última muestra, it es evidente que se ha producido oxidación posterior inmersión, es decir, Fe 2 + / 3 + y O2- / OH - características están presentes. <img alt="Figura 1" src="/files/ftp_upload/55163/55163fig1.jpg" /> Figura 1. Los espectros XPS a partir de muestras de acero al carbono pulido e inhibidos. (A) Descripción general, (b) O 1s, y (c) los espectros de XPS Fe 2p. Los datos presentados en cada panel fueron adquiridos a partir de muestras de acero al carbono que había sido sumergida durante 4 h en una de dos + x soluciones orgánicas-CI diferentes M de HCl 1 mM, es decir mM MBI 2, y OMID 1 mM. Los espectros se adquirieron todos en un ángulo de emisión de fotoelectrones (θ E) de 0 ° (emisión a lo largo de la superficie normal). Para (b) y (c) los mejores ajustes (marcadores de color azul claro) a los datos experimentales (líneas negras sólidas) también se muestran, logrados con una combinación de GL (líneas rojas rotas), LF (r roto<html> líneas ed), y funciones de tipo Shirley (rotos líneas grises). etiquetas de los picos se explican en el texto principal. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55163/55163fig1large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a> <img alt="Figura 2" src="/files/ftp_upload/55163/55163fig2.jpg" /> Figura 2. Efecto de la post-oxidación de inmersión en los espectros XPS. (A) 1s O, y (b) los espectros de Fe 2p XPS. Los datos fueron adquiridos a partir de muestras de acero al carbono que había sido sumergido en 1 M HCl + 2 soluciones MBI mM (η% = 99%) durante 4 h. Los espectros se adquirieron en theta E = 0 °. En cada panel, el espectro (superior) es menor de una muestra transferida a través de una caja de guantes -purged totalmente (parcialmente) N 2. etiquetas de los picos se explican en el texto principal. (Versión modificada de la Fig. 5 en la Ref. 9.)OAD / 55163 / 55163fig2large.jpg &quot;target =&quot; _ blank &quot;&gt; Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Se presenta un protocolo para evitar la oxidación de sustratos metálicos durante la transferencia de muestras de una solución ácida inhibida a un espectrómetro de fotoelectrones de rayos X.

La determinación de la composición química del inhibidor de corrosión / Metal Interfaces con XPS: Reducción al mínimo del anuncio Inmersión Oxidación

An approach for acquiring more reliable X-ray photoelectron spectroscopy data from corrosion inhibitor/metal interfaces is described. More specifically, ...

El objetivo general de este procedimiento experimental es prevenir la oxidación de los sustratos metálicos durante la transferencia de la muestra desde una solución ácida inhibida hasta un espectrómetro de fotoelectrones de rayos X. Este procedimiento permite determinar de manera más confiable la naturaleza química de las interfaces entre materiales inhibidores de corrosión y sustratos en soluciones ácidas, lo cual es un componente clave para comprender los mecanismos y predecir el rendimiento. Una ventaja particular de este enfoque es que es relativamente fácil de aplicar.Por lo tanto, puede ser adoptado por otros investigadores que realicen mediciones similares. El protocolo es relativamente sencillo, pero se debe practicar la manipulación de muestras dentro de la caja de guantes, ya que esta es la parte más exigente del método. Más allá de la inhibición de la corrosión, este enfoque también debería considerarse en otras áreas donde se realicen mediciones de XPS en interfaces sensibles al aire formadas en un entorno fluido.Primero decidimos probar este enfoque porque estábamos preocupados de que el trabajo anterior se hubiera visto comprometido por la oxidación de la interfaz inhibida tras la exposición al aire. Para comenzar este procedimiento, prepare el sustrato de acero al carbono y la solución de ácido clorhídrico con CI añadido según se describe en el protocolo escrito. A continuación, vierta 25 mililitros de la solución preparada de HCl más CI en un vaso de vidrio pequeño.Utilizando pinzas resistentes a ácidos, tome la muestra de acero al carbono con forma de disco y luego sumérjala en la solución de HCL más CI. Oriente la muestra de modo que las caras cilíndricas queden en el plano vertical. Primero, conecte la caja de guantes a una fuente de gas inerte, como nitrógeno o argón.Luego, adhiera un pequeño cuadrado de cinta de carbono conductiva doble cara sobre la barra de muestra para XPS. Introduzca todos los componentes necesarios para transferir la muestra al instrumento de XPS en la caja de guantes a través de un puerto abierto. Después de esto, coloque el vaso de precipitados que contiene el sustrato sumergido dentro de la caja de guantes.Cierre herméticamente cada puerto. A continuación, purgue la caja de guantes con gas inerte. Deje que la muestra permanezca sumergida durante el período de inmersión deseado.Monitoree el valor de humedad relativa dentro de la caja de guantes. Una vez que la humedad relativa esté por debajo del ocho por ciento, introduzca las manos en los guantes de la caja de guantes y luego cúbralos con guantes de nitrilo.Utilizando pinzas, retire la muestra de acero al carbono de la solución. Sople inmediatamente la muestra para secarla utilizando un frasco lavador vacío. A continuación, cubra el vaso que contiene la solución de HCL más CI con una película de parafina plástica.Fije la muestra seca al pequeño cuadrado de cinta en la barra de muestra de XPS. A continuación, ventile la cámara de carga de bloqueo de XPS con gas inerte. Abra la brida de carga de bloqueo, transfiera la barra de muestra a la cámara de carga de bloqueo y deslícela sobre la punta de sujeción de la muestra.A continuación, cierre la brida. Encienda la combinación de bomba rotatoria turbo para reducir la presión en la cámara. Una vez que la presión alcance aproximadamente cinco veces 10 a la menos siete milibares, transfiera manualmente la muestra a la cámara intermedia utilizando el brazo de transferencia.Utilizando el teclado numérico, oriente la muestra al ángulo deseado de emisión de fotoelectrones. A continuación, abra el software de adquisición de datos de XPS. Navegue hasta la ventana de control manual del instrumento.Introduzca 10 miliamperios y 15 kilovoltios como valores para los parámetros de emisión del ánodo y de HT del ánodo, respectivamente. A continuación, haga clic en el botón Encender en la sección del cañón de rayos X para encender la fuente de rayos X monocromatizada de aluminio K alfa. Después de esto, haga clic en el botón Encender en la sección del neutralizador para activar el neutralizador de carga.En la sección Analizador, seleccione el modo de medición Híbrido del espectro en los menús desplegables de modo y lente. A continuación, introduzca los parámetros deseados en la sección de control de escaneo de adquisición. Utilizando el teclado numérico, optimice la posición de la muestra para maximizar la señal del nivel fundamental seleccionado.Luego, adquiera los datos de XPS según se describe en el protocolo escrito. En este estudio, se utiliza un enfoque alternativo para introducir las muestras en un instrumento de XPS de vacío ultra alto con el fin de minimizar la oxidación tras la inmersión en una solución ácida que contiene un inhibidor de corrosión. Los datos de XPS de una muestra pulida exhiben tres características prominentes: la señal de hierro 2p proviene del acero al carbono que compone la muestra.La señal de oxígeno 1s proviene tanto de una película óxida superficial como de absorbatos, mientras que la señal de carbono 1s se debe a un carbono adventicio. La inmersión en cualquiera de las soluciones inhibidas de HCl uno molar provoca cambios significativos en el espectro general correspondiente. Surge una señal de nitrógeno debido a la absorción superficial del inhibidor, mientras que la señal de oxígeno queda casi eliminada.Los perfiles espectrales de mayor resolución de oxígeno 1s y hierro 2p indican que ha ocurrido una oxidación superficial de la muestra pulida, lo que resulta en óxidos e hidróxidos de hierro. Estas especies están ausentes en las muestras sumergidas, lo que indica que queda poco, si es que algo, de óxido o hidróxido superficial. El efecto de la atmósfera ambiental del laboratorio sobre una interfaz inhibida se determina transfiriendo una muestra al interior de una caja de guantes parcialmente purgada.Esta muestra expuesta a una concentración más alta de oxígeno muestra signos de oxidación superficial. Por lo tanto, la oxidación superficial se minimiza únicamente cuando la transferencia de la muestra ocurre dentro de una caja de guantes bien purgada. Después de ver este video, debería tener una buena comprensión de cómo evitar la oxidación de las interfaces de materiales inhibidores de corrosión antes de las mediciones de XPS.El procedimiento es relativamente sencillo, y una vez dominado, el paso de transferencia de la muestra puede realizarse en menos de 30 minutos si se lleva a cabo correctamente. Sin embargo, al realizar el procedimiento, es importante no tocar en ningún momento la superficie que será analizada por XPS durante la inmersión o transferencia de la muestra. Por último, no olvide que trabajar con ácidos puede ser peligroso y se deben tomar las precauciones adecuadas.

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Investigación

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Química

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La determinación de la composición química del inhibidor de corrosión / Metal Interfaces con XPS: Reducción al mínimo del anuncio Inmersión Oxidación (Video) | JoVE Journal

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