La determinación de la composición química del inhibidor de corrosión / Metal Interfaces con XPS: Reducción al mínimo del anuncio Inmersión Oxidación

El objetivo general de este procedimiento experimental es prevenir la oxidación de sustratos metálicos durante la transferencia de muestras de una solución ácida inhibida a un espectrómetro de fotoelectrones de rayos X. Este procedimiento permite determinar de manera más confiable la naturaleza química de las interfaces de materia inhibidora de corrosión en soluciones ácidas, que es un componente clave de la comprensión mecanicista y la predicción del rendimiento. Una ventaja particular de este enfoque es que es relativamente fácil de aplicar.

Y así, puede ser adoptado por otros investigadores que realizan mediciones similares. El protocolo es relativamente sencillo, pero se debe practicar la manipulación de muestras en la guantera, ya que este es el segmento más exigente del método. Más allá de la inhibición de la corrosión, este enfoque también debe tenerse en cuenta en otras áreas en las que las mediciones de XPS se realizan a partir de interfaces sensibles al aire formadas en un entorno fluido.

Primero decidimos probar este enfoque porque nos preocupaba que el trabajo anterior se viera comprometido por la oxidación de la interfaz inhibida al exponerse al aire. Para comenzar este procedimiento, prepare el sustrato de acero al carbono y la solución de ácido clorhídrico con CI agregado como se describe en el protocolo de texto. A continuación, vierta 25 mililitros de la solución preparada de HCL más CI en un vaso de precipitados de vidrio pequeño.

Con pinzas resistentes a los ácidos, recoja la muestra de acero al carbono en forma de disco y luego bájela en la solución de HCL más CI. Oriente la muestra de modo que las caras cilíndricas estén en el plano vertical. Primero, conecte la guantera a una fuente de gas inerte como nitrógeno o argón.

A continuación, adhiera un pequeño cuadrado de cinta de carbono conductor de doble cara en la barra de muestras XPS. Inserte todo el hardware necesario para transferir la muestra al instrumento XPS en la guantera a través de un puerto abierto. Después de esto, coloque el vaso de vidrio que contiene el sustrato sumergido en la guantera.

Selle todos los puertos. Luego, purgue la guantera con gas inerte. Deje que la muestra permanezca sumergida durante el período de inmersión deseado.

Controle el valor de humedad relativa dentro de la guantera. Una vez que la humedad relativa esté por debajo del ocho por ciento, meta la mano en los guantes de la guantera. Luego, cúbralos con guantes de nitrilo.

Con unas pinzas, retire la muestra de acero al carbono de la solución. Seque inmediatamente la muestra con una botella de lavado vacía. A continuación, cubra el vaso de precipitados que contiene la solución de HCL plus CI con una película de parafina plástica.

Fije la muestra seca en el pequeño cuadrado de cinta adhesiva de la barra de muestras XPS. Después de esto, ventile la cámara de bloqueo de carga XPS al gas inerte. Abra la brida de bloqueo de carga, transfiera la barra de muestra a la cámara de bloqueo de carga y deslícela sobre la clavija de retención de muestras.

A continuación, cierre la brida. Encienda la combinación de bomba rotativa turbo para bombear hacia abajo de la cámara. Una vez que la presión alcance aproximadamente cinco veces 10 por menos siete milibares, transfiera manualmente la muestra a la cámara intermedia utilizando el brazo de transferencia.

Con el teclado, oriente la muestra al ángulo de emisión de fotoelectrones deseado. A continuación, abra el software de adquisición de datos XPS. Navegue hasta la ventana de control manual del instrumento.

Ingrese 10 miliamperios y 15 killivolts como valores para los parámetros de emisión de ánodo y HT de ánodo respectivamente. Luego, haga clic en el botón Encendido en la sección de la pistola de rayos X para encender la fuente de rayos X K alfa de aluminio monocromático. Después de esto, haga clic en el botón Encendido en la sección Neutralizador para encender el neutralizador de carga.

En la sección Analizador, seleccione el modo de medición híbrido del espectro en los menús desplegables modo y lente. A continuación, introduzca los parámetros deseados en la sección de control de escaneo de adquisición. Con el teclado, optimice la posición de la muestra para maximizar la señal desde el nivel de núcleo seleccionado.

A continuación, adquiera los datos XPS como se describe en el protocolo de texto. En este estudio, se utiliza un enfoque alternativo para introducir muestras en un instrumento XPS de ultra alto vacío para minimizar la oxidación después de la inmersión en una solución ácida que contiene un inhibidor de corrosión. Los datos XPS para una muestra pulida exhiben tres características destacadas: la señal de hierro 2p surge del acero al carbono que compone la muestra.

La señal de oxígeno 1s deriva de una película oxidada superficial y se absorbe, mientras que la señal de carbono 1s se debe a un carbono adventicio. La inmersión en cualquiera de las soluciones inhibidas de HCL de un molar da lugar a cambios significativos en el espectro general correspondiente. Se produce una señal de nitrógeno debido a la absorción superficial del inhibidor, mientras que la señal de oxígeno está casi eliminada.

Los perfiles espectrales de oxígeno 1s y hierro 2p de mayor resolución indican que se ha producido una oxidación de la superficie de la muestra pulida, lo que ha dado lugar a óxidos e hidróxidos de hierro. Estas especies están ausentes de las muestras sumergidas, lo que indica que queda poco o nada de óxido o hidróxido en la superficie. El efecto de la atmósfera ambiente de laboratorio sobre una interfaz inhibida se determina transfiriendo una muestra dentro de una guantera parcialmente purgada.

Esta muestra expuesta a una mayor concentración de oxígeno muestra signos de oxidación superficial. Por lo tanto, la oxidación de la superficie se minimiza solo cuando la transferencia de la muestra se produce dentro de una guantera bien purgada. Después de ver este video, debe tener una buena comprensión de cómo evitar la oxidación de las interfaces de materia inhibidora de corrosión antes de las mediciones de XPS.

El procedimiento es relativamente sencillo y, una vez dominado, el paso de transferencia de la muestra se puede realizar en menos de 30 minutos si se realiza correctamente. Sin embargo, durante el procedimiento, es importante no tocar la superficie que va a ser sondeada por XPS en ningún momento durante la inmersión o transferencia de la muestra. Por último, no hay que olvidar que trabajar con ácidos puede ser peligroso y hay que tener los cuidados adecuados.