Determinación de carbonilo grupos funcionales en aceites biológicos mediante valoración potenciométrica: El Método Faix

Aquí presentamos una técnica de valoración potenciométrica para cuantificar con precisión los compuestos carbonílicos en bioaceites de pirólisis.

El objetivo general de este procedimiento es medir el contenido completo de carbonilo de varios materiales derivados de la biomasa mediante métodos de titulación. Este método proporciona información sobre los compuestos carbonílicos reactivos contenidos en los productos derivados de la biomasa, como los aceites de pirólisis, y el efecto que esos compuestos tienen en el envejecimiento de los bioaceites. Este método utiliza tamaños de muestra más pequeños, materiales menos tóxicos, es más preciso y más exacto que los métodos establecidos anteriormente.

Para comenzar este procedimiento, prepare las soluciones de reactivos como se describe en el protocolo de texto. Seque un patrón primario de carbonato de sodio en un horno a 105 grados centígrados durante la noche. Después de esto, deje que el carbonato de sodio se enfríe a temperatura ambiente.

Pesa de 100 a 150 miligramos de carbonato de sodio seco en una sartén de metal. Transfiéralo a un recipiente de valoración y registre el peso real. A continuación, añada una barra agitadora y suficiente agua para cubrir el bulbo del electrodo de pH y la unión.

Usando un valorador automático, valore con la solución de ácido clorhídrico hasta el punto final, que es el punto de inflexión en la curva de valoración. Repita esta valoración dos veces utilizando una nueva muestra de carbonato de sodio cada vez para obtener un total de tres valores de punto final. Para comenzar a preparar el blanco A, agregue 5 milímetros de DMSO a un vial de cinco mililitros con una paleta giratoria.

A continuación, agregue dos mililitros de la solución de clorhidrato de hidroxilamina preparada y dos mililitros de la solución de trietanolamina preparada. Tape bien el vial y luego colóquelo en un calentador de bloque precalentado a 80 grados centígrados. Revuelva durante dos horas.

Una vez finalizada la agitación, transfiera la muestra a un recipiente de valoración. Lave el vial de reacción varias veces por separado con etanol y agua, de modo que la solución final sea 80% etanol. A continuación, utilice un valorador automático para valorar con la solución ácida hasta el punto final.

Pese aproximadamente 100 miligramos de 4-BBA en un vial de cinco mililitros. Registre el peso real y luego agregue una paleta giratoria. Agrega 5 mililitros de DMSO.

Después de esto, disuelva la muestra en dos mililitros de la solución de clorhidrato de hidroxilamina preparada. Agregue dos mililitros de solución de trietanolamina preparada. A continuación, tape herméticamente el vial y colóquelo en un calentador de bloque precalentado a 80 grados centígrados.

Revuelva durante dos horas. Una vez finalizado el revuelvo, retire la muestra del bloque de calor y deje que se enfríe. A continuación, transfiera la muestra a un recipiente de valoración.

Lave los viales de reacción varias veces por separado con etanol y agua, de modo que la solución final sea 80% etanol. A continuación, utilice un valorador automático para valorar con la solución ácida hasta el punto final. Repita esta validación dos veces para obtener tres valores de punto final.

Primero, pese aproximadamente 100 miligramos de la muestra de bioaceite en un vial de cinco mililitros. Registre el peso real de la muestra. Después de esto, agregue una paleta giratoria.

Agrega 5 mililitros de DMSO. A continuación, disuelva la muestra en dos mililitros de la solución de clorhidrato de hidroxilamina preparada. Agregue dos mililitros de solución de trietanolamina preparada.

A continuación, tape bien el vial y remuévalo a 80 grados centígrados durante dos horas. Una vez finalizada la agitación, transfiera la muestra a un recipiente de valoración. Lave el vial de reacción varias veces por separado con etanol y agua, de modo que la solución final sea 80% etanol.

Utilizando un valorador automático, valore con la solución de ácido clorhídrico hasta el punto de inflexión en la curva de valoración. Registre este punto final y repita el análisis del bioaceite dos veces más para obtener un total de tres valores de punto final. Después de esto, analice los datos como se describe en el protocolo de texto.

En este estudio, se utiliza una técnica de valoración potenciométrica para cuantificar con precisión los compuestos carbonílicos en bioaceites de pirólisis. Aquí se muestran las valoraciones representativas tanto para una muestra de bioaceite en bruto como para una valoración en blanco. La primera derivada se traza para identificar fácilmente el punto de inflexión en cada curva de valoración.

Estos valores se utilizan para calcular el contenido total de carbonilo en las muestras de aceite de pirólisis. Se ha determinado que la concentración del valorante de ácido clorhídrico es de 07032 moles por litro. Se ha determinado que el consumo medio de ácido de los tres blancos es de 13,0085 mililitros, mientras que el criterio de valoración correspondiente para la primera valoración es de 4,8909 mililitros.

Al restar los dos volúmenes, dividir por el peso de la muestra y multiplicar por la concentración de ácido, se obtiene un contenido de carbonilo de 4,9724 milimoles por gramo para la muestra de bioaceite. El método tradicional de Nicolaides para el análisis de bioaceite se realiza a temperatura ambiente con un tiempo de agitación típico de 18 a 24 horas, que es insuficiente para la reacción completa de todos los carbonilos presentes en esta muestra debido al obstáculo estérico de algunos carbonilos. El calentamiento de la mezcla aumenta drásticamente la velocidad de reacción, pero el volumen de los reactivos requerido para el método Nicolaides puede ser difícil de agitar en calor de manera confiable.

Sin embargo, el método Black/Faix presentado proporciona resultados más precisos, más rápidamente y utiliza menos materiales. En este caso, el clorhidrato de hidroxilamina está presente en exceso y el clorhidrato de hidroxilamina no consumido no tiene ningún impacto en la valoración. Este método también incluye varias muestras independientes por prueba para comprobar los errores de valoración.

Este es un método rápido y fácil de realizar. Se pueden analizar hasta 11 muestras únicas en menos de un turno de ocho horas. Una vez que comienza el procedimiento, es importante completar la valoración lo más rápido posible.

La trietanolamina puede formarse si las muestras se dejan reposar durante la noche, lo que conduce a imprecisiones. Este video debería proporcionarle las herramientas necesarias para realizar reacciones de oxidación en constituyentes carbonílicos y materiales derivados de la biomasa. Este método es rápido, preciso y utiliza reactivos de riesgo relativamente bajo.

Al realizar este procedimiento, tenga en cuenta que los aceites de pirólisis, el clorhidrato de hidroxilamina, la trietanolamina y el etanol tienen peligros asociados. Se debe usar equipo de protección personal, como una bata de laboratorio, guantes y gafas de seguridad, mientras se usan estos productos químicos.