In Situ La visualización del comportamiento de fases de muestras de aceite bajo condiciones de proceso de la refinería

El objetivo general de este método es estudiar el comportamiento de fases de muestras de petróleo bajo condiciones de proceso de refinación mediante la visualización in situ de muestras líquidas a alta temperatura y presión, utilizando microscopía de reflexión con polarización cruzada. Este método proporciona un medio para investigar el siguiente comportamiento de muestras de petróleo bajo condiciones de visbreaking y alta conversión, y para estudiar cómo la estabilidad se relaciona con la conversión. Podemos investigar condiciones severas de proceso ya que el reactor fue diseñado para soportar una presión de 160 bares a 450 grados Celsius.

En esta técnica, un reactor de acero inoxidable con una ventana de zafiro en la parte inferior se ilumina con luz polarizada cruzada, lo que proporciona imágenes de alto contraste tanto de medios isótropos como anisótropos. Primero, sujete el microreactor verticalmente boca abajo con la junta de la cara inferior abierta. Asegúrese de que las conexiones de la línea de gas estén cerradas para evitar que la muestra se derrame al cargarse.

Pese una submuestra de aceite y una espátula delgada. Luego, utilice la espátula para cargar aproximadamente 0.6 gramos de la muestra de aceite en el reactor. Vuelva a pesar el recipiente de la submuestra y la espátula para determinar la cantidad de muestra cargada.

Luego deslice un imán fabricado a medida sobre el termopar. Deslice una virola frontal de 1/16 de pulgada sobre el termopar y dentro de la cavidad del accesorio, con el lado más ancho orientado hacia arriba. Sumerja un hisopo de algodón en tolueno, asegurándose de que el hisopo no gotee.

Limpie la ranura de ajuste y otras superficies de sellado para eliminar la contaminación proveniente de la carga de la muestra, teniendo cuidado de no dejar caer tolueno en la cavidad del reactor. Una vez que al limpiar las superficies de sellado no queden rastros de muestra en el hisopo, permita que las superficies de sellado se sequen al aire. Coloque un anillo de sellado en la ranura de ajuste.

Coloque una ventana de zafiro limpia y seca encima del anillo de sellado seguida de una almohadilla de latón. Aplique gotas del tamaño de una cabeza de alfiler de lubricante sobre la almohadilla de latón. Luego, enrosque el nudo inferior en el accesorio del sello de la cara inferior y apriete el nudo con los dedos hasta que cubra la almohadilla de latón y sostenga firmemente la ventana en su lugar.

Transfiera el reactor aún boca abajo a una mordaza. Utilice una llave para apretar el nudo inferior en 90 grados. Inspeccione visualmente el reactor en busca de defectos en la junta o en la ventana de zafiro y reemplace cualquier pieza defectuosa.

Conecte el microreactor sellado cargado a las líneas de gas. Luego presurice el sistema con gas nitrógeno a cinco megapascales y cierre las válvulas correspondientes para aislar el microreactor del cilindro de gas. Si la presión del microreactor permanece estable durante más de 30 minutos, realice pruebas de fugas adicionales según sea necesario a presiones más altas.

Luego, si se utiliza un gas no inerte en el experimento, repita todas las verificaciones previas de fugas con el gas objetivo utilizando un detector de fugas. Una vez verificada la integridad del sello, despresurice el sistema del microreactor. Coloque el microreactor en un bloque calefactor de acero inoxidable dentro de un calentador de bobina.

Coloque el conjunto de calentamiento sobre una plataforma por encima del objetivo del microscopio invertido. Encierre el conjunto de calentamiento en una carcasa rellena con lana de cerámica y asegurada con una abrazadera de manguera. Encienda el microscopio utilizando luz polarizada cruzada.

Coloque el objetivo en la ampliación más baja. Ajuste la posición vertical del lente objetivo para enfocar la superficie interna de la ventana de zafiro. Guiándose por el binocular, posicione el microreactor de modo que el borde del ferrule sea el límite radial interno del campo de visión del binocular.

Verifique que la ferrula no sea visible en el campo de visión de la cámara. Gire la torreta del microscopio para mover el objetivo fuera del reactor. Conecte el termopar a un controlador de temperatura.

Configure el motor del imán externo a 120 RPM para comenzar a agitar la muestra. Presurice el sistema de microreactor con el gas objetivo. Utilice un regulador de presión posterior para controlar la presión según sea necesario.

Para comenzar el experimento, asegúrese de que el objetivo del microscopio esté alejado del bloque calefactor siempre que no esté en uso. Luego encienda el controlador de temperatura y ajuste la temperatura del reactor a 200 grados Celsius. Una vez que la muestra alcance la temperatura, verifique la presión y la temperatura del sistema.

Mueva el objetivo bajo el microreactor y ajuste la posición del reactor y el enfoque del lente según sea necesario. Verifique el movimiento del casquillo o el parpadeo de pequeños sólidos minerales en la muestra, lo que indica que la agitación está en curso. Gire el objetivo lejos del bloque calefactor.

Caliente la muestra a 300 grados Celsius y realice las mismas verificaciones y ajustes. Luego caliente la muestra a 350 grados Celsius y verifique nuevamente la configuración. Establezca el reactor a la temperatura de reacción deseada, que típicamente se encuentra entre 400 y 450 grados Celsius para reacciones de craqueo de aceite pesado.

Mueva la lente objetivo debajo del reactor, enfoque la lente y tome una imagen de la muestra. Gire la lente para alejarla de debajo del reactor y anote la temperatura de la muestra. Repita esta medición a intervalos de un minuto hasta la finalización de la reacción, utilizando la misma ampliación, iluminación y configuraciones de la cámara durante todo el proceso.

Dejar el objetivo debajo del reactor después de tomar una imagen haría que se sobrecaliente, y no solo podría deteriorar el objetivo, sino que además tomar una imagen con un objetivo sobrecalentado aumentaría artificialmente el brillo de la imagen y conduciría a resultados inconsistentes. Una vez que la reacción haya finalizado, según el tiempo estimado de reacción o los cambios en la apariencia de la muestra, apague el controlador de temperatura y el agitador magnético y despresurice el microreactor. Retire el microreactor del conjunto de calentamiento y enfríelo hasta la temperatura ambiente bajo una corriente de aire frío.

Utilice un código informático personalizado para extraer los valores promedio de los canales rojo, verde y azul de las micrografías, junto con la información correspondiente del espacio de color matiz, saturación e intensidad, con el fin de obtener un análisis cuantitativo de la imagen. Después de que el microreactor se haya enfriado, desconecte las líneas de gas. Sujete el reactor boca abajo en una mordaza y abra el reactor aflojando el nudo inferior con una llave inglesa.

Transfiera el reactor a una campana extractora y desenrosque el nudo inferior. Retire la almohadilla de latón y la ventana de zafiro. Utilice pinzas para retirar el casquillo y el imán, teniendo cuidado de no rayar las superficies de sellado.

Levante el anillo de sellado de su ranura con una espátula pequeña, teniendo cuidado de no rayar la ranura. Empape trozos de toallas de papel en tolueno o diclorometano y frote la cavidad interna del microreactor para eliminar la mayor parte del material adherido a las paredes de la cavidad. Luego, limpie las paredes internas con tela de lija de grano grueso sin permitir que la lija entre en contacto con las superficies de sellado.

Limpie la superficie del imán con una lija de grano grueso. Limpie el orificio central del imán con un alambre de 1/16 de pulgada sumergido en disolvente. Limpie la ventana de zafiro con bastoncillos de algodón empapados en tolueno, DCM o acetona.

Frote las paredes del microreactor y las superficies de sellado con hisopos de algodón empapados en tolueno o DCM hasta que, tras frotar completamente las superficies del reactor, el hisopo de algodón muestre solo trazas insignificantes de la muestra de aceite. Deje secar el microreactor al aire. Mediante este método, se monitoreó y visualizó un experimento de craqueo térmico en una muestra de residuo al vacío de Athabasca.

El experimento se realizó bajo gas nitrógeno a presión atmosférica, con un punto final de temperatura de 435 grados Celsius. El análisis de imágenes proporciona información sobre el progreso de las reacciones de craqueo térmico. El método recomendado consiste en describir la información de la imagen en el espacio de color matiz, saturación e intensidad.

La evolución del brillo de la muestra puede relacionarse con la evolución del índice de refracción, mientras que los cambios en el color corresponden a la evolución de las propiedades espectrales. El próximo video describirá la evolución de la muestra de residuo al vacío de Athabasca durante este experimento a medida que la temperatura aumenta de 350 a 435 grados Celsius, utilizando el análisis de brillo y color como se muestra en la presente imagen. Inicialmente, se observan muchos sólidos minerales pequeños.

Antes de que ocurra una reacción significativa, se observa poco cambio de color y el brillo aumenta con la temperatura. La transformación química de las reacciones de craqueo se manifiesta inicialmente como una disminución del brillo. A medida que avanzan las reacciones de craqueo, también se observa un desplazamiento hacia el color azul.

Finalmente, la mesofase anisotrópica se forma como heterogeneidades brillantes estacionarias, indicadas por un aumento en la intensidad del brillo. Al intentar este procedimiento, es importante producir un conjunto consistente de imágenes con la misma iluminación y los mismos ajustes de adquisición de imagen. Tras seguir este procedimiento, se pueden analizar otros tipos de muestras de aceite en distintos rangos de condiciones de temperatura y presión con el fin de responder preguntas adicionales relacionadas con otros procesos de refinación.

Después de su desarrollo, esta técnica allanó el camino para que los investigadores en refinerías estudiaran los problemas siguientes en la reducción de viscosidad y la alta conversión. Después de ver este video, debería tener una buena comprensión de cómo realizar la visualización in situ de muestras de petróleo bajo condiciones de proceso de refinación, incluyendo la carga del reactor, la prueba de goteo, la observación de la muestra durante la reacción y, finalmente, la limpieza posterior a la reacción. No olvide que emular condiciones de alta conversión requiere aproximadamente 150 bares de presión de hidrógeno, lo cual puede ser peligroso.

Tener el sistema equipado con características de seguridad y realizar pruebas de lamido muy exhaustivas son requisitos muy estrictos en este caso.