Name: In Situ La visualización del comportamiento de fases de muestras de aceite bajo condiciones de proceso de la refinería (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-02-21T15:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 20 s
Description: Aprende a visualizar muestras de petróleo in situ bajo altas temperaturas y presiones mediante microscopía de reflexión con luz polarizada cruzada. Este método permite estudiar el comportamiento de fases y el fouling en procesos de refinación.

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Los autores agradecen a Daniel Palys por suministrar la Figura 12 y por su ayuda en la gestión de suministros de laboratorio.

Precaución: Utilice todas las prácticas apropiadas de seguridad al realizar un experimento en condiciones de alta temperatura y presión, incluyendo el uso de controles de ingeniería (H 2 limitador de flujo, reguladores de presión, y el conjunto de disco de ruptura) y equipo de protección personal (gafas de seguridad, guantes resistentes a la temperatura , bata de laboratorio, pantalones largos, y zapatos cerrados-dedo del pie). Consultar todos las fichas de datos de seguridad de materiales pertinentes (MSDS) antes de usar. Llevar a cabo la carga micro-reactor y de limpieza en una campana de humos, como estos pasos implican el uso de disolventes orgánicos volátiles nocivos (tolueno y diclorometano). NOTA: Descripción de configuración (véase el archivo suplementario). 1. micro-reactor de Carga <ol><li> Sujetar el micro-reactor vertical y boca abajo, con la cara sello inferior (por lo tanto colocado en la parte superior) abierta. NOTA: En esta etapa, la ventana de zafiro, el imán a medida mecanizada, el &quot;casquillo 1/16,la plataforma de bronce, y la tuerca inferior no deben ser montados todavía. <ol><li> Asegúrese de que los accesorios que se utilizan para conectar el micro-reactor para las líneas de gas están cerradas. </li></ol></li><li> Cargar alrededor de 0,6 g de muestra en el reactor a través de la cara del sello abierto con una espátula fina. <ol><li> Si la muestra se mantiene inicialmente en un recipiente grande, hacer una submuestra antes de cargar el micro-reactor. </li><li> Para estimar la cantidad de muestra cargada en el interior del reactor, pesar el recipiente y la espátula antes y después de la carga, y calcular la diferencia de masa. </li></ol></li><li> Deslice el imán de encargo maquinada en el termopar. </li><li> Deslice la &quot;férula delantera 1/16 para que el círculo más grande es hacia arriba. </li><li> Asegúrese de que la superficie de sellado (es decir, la muesca de montaje en el que el anillo de sellado se sienta) del accesorio cara sello inferior esté limpia y seca. NOTA: Dada la naturaleza altamente viscosa de la mayor parte de la muestra de aceite pesados, es muy probable que la superficie de sellado consiguió accidentalmente manchada por la muestra durante el proceso de carga. <ol><li> Moje la punta de un hisopo de algodón en tolueno y aplicarlo a las superficies de sellado para limpiarlos. Tenga cuidado de no gotear tolueno dentro de la cavidad del reactor, lo que contaminaría la muestra. </li><li> Si es necesario limpiar con tolueno, asegúrese de que las superficies de sellado estén secos antes de proceder al siguiente paso. </li></ol></li><li> Asegúrese de que la ventana de zafiro es limpio y seco. <ol><li> Si la ventana de zafiro está sucio, utilice un bastoncillo de algodón empapado en un disolvente adecuado, a continuación, realizar un lavado final con acetona para limpiar las superficies de la ventana; dejar secar al aire. </li></ol></li><li> Coloque el anillo de sellado en la superficie de sellado, a continuación, la ventana de zafiro en la parte superior del anillo de sellado, y luego la almohadilla de latón en la parte superior de la ventana de zafiro; es preferible aplicar pequeñas gotas, cabeza de alfiler de tamaño de lubricante en la plataforma de latón. </li><li> Enhebrar el bottom tuerca de ajuste en la parte inferior, mientras que encapsula la almohadilla de latón y la ventana de zafiro cara del sello. Ajuste la tuerca inferior hasta que alcanza la posición apretado con los dedos. </li><li> Mientras mantiene el reactor al revés, la transferencia a un vicio. Utilice una llave para apretar la tuerca inferior en 90 ° desde la posición apretado con los dedos. NOTA: Después de este paso, el reactor no necesita que se realizará al revés por más tiempo. </li><li> Compruebe el micro-reactor para defectos potenciales en el sello. NOTA: La ventana puede mostrar algunas fichas o grietas, o un sello defectuoso se pueden identificar si la superficie comprimida del sello en la ventana no hace un círculo continuo. <ol><li> En caso de un defecto, abra el micro-reactor para la inspección. </li><li> Después de actuar en la reparación, utilice un anillo de sellado nuevo al intentar volver a sellar el reactor. </li></ol></li></ol> 2. Micro-reactor de la instalación <ol><li> Una vez que se carga y se sella el micro-reactor, conecteel reactor a las líneas de gas y realizar pruebas para detectar fugas. <ol><li> Siempre comience la prueba de fugas mediante el uso de N2 a una presión máxima de 5 MPa. (Cierre de válvulas V2 y V3) El método preferido para la prueba de fugas es la prueba de caída de presión, donde la configuración se presuriza y luego aislado del cilindro: NOTA. Si la presión se mantiene estable durante un largo período de tiempo (más de 30 min), no se observa ninguna fuga. </li><li> Llevar a cabo las pruebas de fugas adicionales a presiones más altas si la presión objetivo para el próximo experimento es superior a 5 MPa. NOTA: Estas pruebas de fugas adicionales se pueden realizar con incrementos de presión máxima de 6 MPa hasta que la condición de presión deseada para el experimento se compara. Considere 16 MPa como el límite superior de la presión tanto para la prueba de fugas y la operación de configuración. NOTA: Si el gas utilizado para presurizar la configuración en el próximo experimento no es inerte (tal como gases inflamables), llevar a cabo otra serie de pruebas de fugas utilizando tque dirigen contingente de gas en una exitosa serie de pruebas de fugas con N 2. </li></ol></li><li> Después de las pruebas de fugas con éxito, despresurizar la configuración antes de realizar los siguientes pasos de la instalación. </li><li> Coloque el micro-reactor en el bloque de calentamiento de acero inoxidable, que a su vez se inserta en el calentador de bobina. Coloque el conjunto sobre la plataforma situada por encima del objetivo del microscopio. </li><li> Encajona en el reactor, el calentador y el bloque de calentamiento con las dos mitades de una carcasa llena de lana cerámica. Sujetar las dos mitades de la carcasa entre sí mediante una abrazadera de la manguera. </li><li> Ajuste con precisión la posición del reactor por encima del objetivo del microscopio. <ol><li> Gire el microscopio sobre el uso de luz polarizada cruzada. Ajustar la posición vertical del objetivo mediante el aumento más bajo con el fin de centrarse en la superficie interior de la ventana de zafiro. </li><li> Coloque el reactor de modo que el campo de visión en el aumento más bajo (típicamente 50X) cubre una radiaporción l de la superficie de la ventana en el que el límite interior comprende el borde de la &quot;férula delantera 1/16, como se describe en la Figura 1. NOTA: micrografías reales adquiridas por el software debe estar centrado subconjuntos de este campo de visión, lo que evitaría que muestra el casquillo de sí mismo. </li></ol></li><li> Conectar el termopar de la micro-reactor (TT1) al controlador de temperatura (TIC1). </li><li> Encienda el motor que acciona el imán externo a una velocidad de 120 rpm. </li><li> Presurizar la instalación para la puesta a punto deseado. NOTA: La presión atmosférica carreras se llevan a cabo al abrir todas las válvulas de salida de la rejilla de ventilación. experimentos por lotes se pueden realizar mediante el cierre de la válvula V4. Los experimentos bajo una carga constante de la presión (preferible para condiciones de alta presión) pueden llevarse a cabo mediante el uso del regulador de PV2 de contrapresión. </li></ol> 3. Procedimiento Ordinario para la visualización de las reacciones de craqueo <ol><li> A lo largo de todo el experimento,coloque el objetivo del microscopio bajo el reactor sólo cuando la visualización de la muestra o tomar una instantánea. Evitar dejar el objetivo del microscopio bajo el reactor cuando no es necesario. NOTA: Dejar el objetivo del microscopio bajo el reactor a altas temperaturas provocará un brillo artificial de las imágenes, dando como resultado datos pobres, y puede conducir a un deterioro del objetivo. </li><li> Girar el regulador de la temperatura sobre y aplicar una temperatura de consigna de 200 ° C. Una vez que la temperatura de la muestra alcanza 200 ° C, lleve a cabo una ronda de verificaciones. NOTA: Una ronda de verificaciones implica la verificación de la presión, la temperatura, la posición de reactor, la distancia focal de los objetivos del microscopio, y se agita. Como los cambios de temperatura, la plataforma de soporte del reactor y el conjunto de calentamiento se deforma ligeramente, por lo que la posición vertical del objetivo del microscopio debe ser ajustado para la interfaz de zafiro / muestra permanezca en foco. La agitación puede ser detectado por el motde iones de la &quot;férula 1/16 o de pequeña heterogeneidad en la muestra (por ejemplo, pequeños sólidos minerales). </li><li> Si todo está en orden ya que la muestra alcanza los 200 ° C, lleve a cabo un cambio de punto de referencia a 300 ° C. Una vez que la temperatura de la muestra alcanza 300 ° C, lleve a cabo otra ronda de verificaciones. </li><li> Repetir el paso anterior, con 350 ° C como la nueva temperatura de consigna. NOTA: 350 ° C por lo general se puede considerar como el límite de temperatura superior, donde las reacciones de craqueo no son significativos (en la escala de tiempo de min). </li><li> Cambiar la temperatura de consigna de la temperatura de reacción deseada, generalmente en el intervalo de 400-450 ° C. </li><li> Después de realizar el cambio de punto de referencia de temperatura final, comenzar a supervisar los datos de reacción y grabación a intervalos de tiempo regulares, preferiblemente cada min. <ol><li> Llevar a cabo cada etapa del registro de datos de la siguiente manera: girar la pieza de nariz del microscopio para colocar el objetivo bajo el reactor. Ajustar elatención. Toma una foto. Girar la pieza de nariz para mover el objetivo lejos por debajo del reactor. Tenga en cuenta la temperatura. NOTA: Para futuros análisis cuantitativo de imágenes, instantáneas deben tomarse con una configuración coherente a lo largo del experimento, es decir, en términos de ampliación, las condiciones de iluminación y la configuración de adquisición de la cámara (respuesta fotosensibilidad y tiempo de exposición). Como directrices, las micrografías presentados en este manuscrito se tomaron con 100X de ampliación, las máximas condiciones de iluminación (usando una bombilla de halógeno), respuesta de sensibilidad lineal de la cámara, y los tiempos de exposición que van de 200-400 ms. </li><li> Realice los pasos de registro de datos en varias ocasiones durante el tiempo que sea necesario. NOTA: Por lo general, la duración de la observación se guía por los cambios visuales en la muestra (color, brillo, y heterogeneidad) o de una estimación de la conversión de reacción. NOTA: Preferiblemente, evitar la continuación del experimento después de la formación de grandes cantidades de coque mesofase(Que hace que el reactor más difíciles de limpiar). </li></ol></li></ol> 4. Parada y limpieza <ol><li> Dar por terminado el experimento girando el regulador de temperatura y el agitador apagado y despresurizar la instalación. Deje enfriar el reactor. NOTA: refrigeración del reactor se puede facilitar mediante la eliminación de la micro-reactor de la carcasa y hacia fuera del conjunto de calentamiento. La aplicación de un flujo de aire fresco a la micro-reactor también puede hacer que este proceso sea más rápido y más fácil. <ol><li> Una vez que el micro-reactor se enfría a temperatura ambiente, desconectarlo de las líneas de gas de la instalación, colocarlo en un tornillo de banco para aflojar la tuerca inferior y quitar el sello de la micro-reactor. </li></ol></li><li> En una campana de humos, tomar la micro-reactor aparte quitando la tuerca inferior, la plataforma de bronce, la ventana de zafiro, el &quot;casquillo de 1/16, y el imán. Retire el anillo de sellado. NOTA: Coke puede haberse formado durante el experimento, lo que puede provocar que el 1/16 &quot;; casquillo y el imán para ser pegado a la termopar. <ol><li> Use pinzas para tirar de la &quot;férula 1/16 y los imanes fuera. Use una espátula para apalancar el anillo de cierre de la ranura de sellado. Sin embargo, tenga cuidado de no rayar la ranura de sellado en el proceso. </li></ol></li><li> Para extraer la mayor parte del material pegado a las paredes micro-reactor, fregar la cavidad interior de la micro-reactor con piezas de toallas de papel empapado en disolvente (tolueno o diclorometano). Repita el proceso con trozos de tela de esmeril, arena gruesa de preferencia (# 100). NOTA: Durante este proceso, no se rasque las superficies de sellado. Al final de este paso, el brillo metálico de acero inoxidable dentro de la cavidad micro-reactor debe ser evidente. </li><li> Retirar el material adherido a las superficies planas del imán de la aduana-mecanizada con un trozo de tela de esmeril, arena gruesa de preferencia (# 100). <ol><li> Use un 1/16 &quot;de alambre disolvente empapado para eliminar el material atrapado en el interior del hoLe encargo del imán mecanizada. </li></ol></li><li> Use hisopos (tolueno, diclorometano, o acetona) de algodón empapado de disolvente para eliminar el material pegado a la ventana de zafiro. </li><li> Para retirar el resto del material pegado a las paredes del reactor, incluyendo las superficies de sellado, utilice disolvente empapado hisopos de algodón (tolueno o diclorometano). NOTA: El proceso de limpieza se termina cuando, después de fregar con un algodón empapado en disolvente, el hisopo de algodón sale con restos insignificantes sobre ella. NOTA: Sin embargo tediosa este proceso podría ser, este paso es importante para evitar la contaminación cruzada entre los experimentos. </li><li> Dejar que el micro-reactor de aire seco. </li></ol> 5. Análisis de Imagen 9 <ol><li> Extraer información de micrografías correspondientes a los valores medios de los canales rojo, verde y azul (RGB), así como la información correspondiente en el espacio de color tono, saturación, y la intensidad (HSI). NOTA: La co HSIespacio lor es descrito por las coordenadas cilíndricas, donde matiz, la saturación y la intensidad se corresponden con el angular, radial y coordenadas verticales, respectivamente. Las relaciones entre los valores RGB de un píxel y los correspondientes valores HSI están dadas por las siguientes ecuaciones 12, 13, donde m es el mínimo de los valores RGB, mientras que α y β son el par de coordenadas de cromaticidad: </li></ol><img alt="Ecuación 1" src="/files/ftp_upload/55246/55246eq1.jpg" /> Eq. 1 <img alt="Ecuación 2" src="/files/ftp_upload/55246/55246eq2.jpg" /> Eq. 2 <img alt="Ecuación 3" src="/files/ftp_upload/55246/55246eq3.jpg" /> Eq. 3 <img alt="Ecuación 4" src="/files/ftp_upload/55246/55246eq4.jpg" /> Eq. 4 <img alt="Ecuación 5" src="/files/ftp_upload/55246/55246eq5.jpg" /> Eq. 5 &lt;/ P&gt; <img alt="Ecuación 6" src="/files/ftp_upload/55246/55246eq6.jpg" /> Eq. 6

<ol><li>Gray, M. R. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aGray%2C+MR+%22Upgrading+Petroleum+Residues+and+Heavy+Oils%22">Upgrading Petroleum Residues and Heavy Oils</a>. , Marcel Dekker Inc. New York, USA. (1994).</li>
<li>Wiehe, I. A. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aWiehe%2C+IA+%22Process+Chemistry+of+Petroleum+Macromolecules%22">Process Chemistry of Petroleum Macromolecules</a>. , CRC Press. Boca Raton, USA. (2008).</li>
<li>Rahimi, P. M., Teclemariam, A., Taylor, E., deBruijn, T., Wiehe, I. A. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/bk-2005-0895.ch013">Thermal Processing Limits of Athabasca Bitumen during Visbreaking Using Solubility Parameters.</a> Heavy Hydrocarbon Resources, ACS Symposium Series, Volume 895. , American Chemical Society. Washington, D. C., USA. (2005).</li>
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</ol>

Los autores no tienen nada que revelar.

Los pasos críticos dentro del Protocolo El primer paso crítico en el protocolo es asegurar la integridad del sello metal-zafiro, especialmente si el experimento se llevará a cabo bajo presión. Por lo tanto, el paralelismo, la suavidad y la limpieza de las superficies de sellado deben ser cuidadosamente inspeccionados, y las pruebas de fugas deben ser a fondo. Puesto que el módulo de ruptura de zafiro es una función decreciente de la temperatura 14, más gruesas ventanas d...

El estudio del comportamiento de fase de las muestras de aceite en una amplia gama de temperaturas, presiones y condiciones de reacción puede proporcionar información muy útil para el operador de una refinería que procesa una variedad de alimentos. En particular, las incrustaciones de las unidades de proceso y las líneas por una formación incontrolada de coque o sedimentos puede afectar gravemente a la producción (pérdida de rendimiento) y la eficiencia energética (aumento de la resistencia a la transferencia de calor) 1, 2, 3. Posible taponamiento causado por la acumulación de material de ensuciamiento puede requerir un cierre para fines de limpieza, lo que tendría un impacto económico muy negativo 4. La realización de una evaluación de las propensiones de ensuciamiento de los alimentos puede ser muy valiosa para la optimización de las condiciones de proceso 5 y la mezcla de corrientes de refinería. Hemos desarrollado un in situanalizador de la estabilidad de petróleo en nuestro laboratorio para permitir la visualización de muestras de aceite sujetas a condiciones de proceso de la refinería. Este aparato se basa en un reactor diseñado específicamente hecha de accesorios de acero inoxidable y equipado con una ventana de zafiro sellada en la parte inferior. El principio fundamental del dispositivo es la iluminación de la muestra en el interior del reactor en el intervalo deseado de temperatura y de presión y la formación de imágenes de la reflexión de polarización cruzada resultante. Si bien el trabajo publicado anterior en relación con esta configuración se centró en los procesos de craqueo térmico para emular las condiciones de visfraccionamiento 6, 7, 8, 9 (que no requieren alta presión), el diseño del reactor fue reacondicionado para investigar el comportamiento de las muestras bajo hidroconversión (craqueo catalítico bajo alta presión de H2) y Aquathermal 10 (craqueo térmico a alta pre-ssure vapor) condiciones. Así, el dispositivo se revisó con el fin de operar en el rango de temperatura de 20 a 450 ° C y el intervalo de presión desde 0,1 hasta 16 MPa, con la capacidad de mantener tanto 450 ° C y 16 MPa para los tiempos de reacción de hasta 6 h. El primer nivel de análisis sobre la información visual de las muestras bajo un intervalo particular de temperatura, presión y condiciones de reacción es determinar si la muestra es de una sola fase o de múltiples fases. Este sistema es único en que permite la visualización de material isotrópico opaco y no se limita a la visualización de material anisótropo se describe en otro trabajo 11. Mientras que el principal indicador de la tendencia a la incrustación de las muestras es la tendencia a la baja sedimentos fuera del líquido a granel; gas-líquido, líquido-líquido, líquido-sólido, y los comportamientos de fase más complejos pueden ser observadas. Sin embargo, una valiosa información también puede ser extraído de la evolución visual de un líquido a medida que sigue siendo homogeneous (monofásica). En particular, el brillo de las imágenes está relacionado con el índice de refracción y el coeficiente de extinción de la muestra, mientras que el color de la muestra es un subconjunto de la información espectral en el rango de luz visible (380-700 nm), que puede ser utilizado como un descriptor de su química 9.

<table><tbody><tr><td>Ventana de zafiro, plano C, 3 mm de espesor - 20 mm de diámetro, Scratch/Dig: 80/50</td><td>Guild Optical Associates</td><td></td><td></td></tr><tr><td>C-seal</td><td>American Seal & Ingeniería</td><td>31005</td><td></td></tr><tr><td>Termopar Tipo-K</td><td>Omega</td><td>KMQXL-062U-9&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Casquillo (1/16")</td><td>Swagelok</td><td>SS-103-1</td><td>Insertado para crear un espacio libre entre el imán y la superficie de la ventana</td></tr><tr><td>Calentador de bobina</td><td>Calentadores OEM</td><td>K002441</td><td></td></tr><tr><td>Controlador de temperatura</td><td>Omron</td><td>E5CK</td><td></td></tr><tr><td>Microscopio invertido</td><td>Zeiss</td><td>Axio Observer.D1m</td><td>Requiere módulo de polarizador cruzado</td></tr><tr><td>Tolueno, 99.9% Grado HPLC</td><td>Fisher</td><td>Catálogo # T290-4</td><td>Nocivo, para ser manipulado en campana</td></tr> extractora <tr><td>Cloruro de metileno, 99.9% Grado HPLC</td><td></td><td>Fisher Catálogo # D143-4</td><td>Nocivo, para ser manipulado en campana</td></tr><tr><td>extractora Acetona, 99.7 Grado ACS Certificado</td><td>Fisher</td><td>Catálogo # A18P-4</td><td></td></tr></tbody></table>

in situ la visualización del comportamiento de fases de muestras de aceite bajo condiciones de proceso de la refinería

In Situ Visualization of the Phase Behavior of Oil Samples Under Refinery Process Conditions

Para ayudar a abordar los problemas de producción en las refinerías causados por el ensuciamiento de las unidades y líneas de proceso, hemos desarrollado una configuración así como un método para visualizar el comportamiento de las muestras de petróleo en condiciones de proceso. La configuración experimental se basa en un microrreactor hecho a medida equipado con una ventana de zafiro en la parte inferior, que se coloca sobre el objetivo de un microscopio invertido equipado con un módulo de polarizador cruzado. El uso de la microscopía de reflexión permite la visualización de muestras opacas, como residuos de vacío de petróleo o asfaltenos. La combinación de la ventana de zafiro del microrreactor con el módulo polarizador cruzado del microscopio en la trayectoria de la luz permite obtener imágenes de alto contraste de medios isotrópicos y anisotrópicos. Mientras se llevan a cabo las observaciones, el microrreactor puede calentarse hasta el rango de temperatura de las reacciones de craqueo (hasta 450 °C), puede someterse a una presión deH2 relevante para las reacciones de hidroconversión (hasta 16 MPa) y puede agitar la muestra por acoplamiento magnético. 
Las observaciones se llevan a cabo típicamente tomando instantáneas de la muestra bajo luz polarizada cruzada a intervalos de tiempo regulares. Los análisis de imágenes no solo pueden proporcionar información sobre la temperatura, la presión y las condiciones reactivas que producen la separación de fases, sino que también pueden proporcionar una estimación de la evolución de las propiedades químicas (espectros de absorción/reflexión) y físicas (índice de refracción) de la muestra antes del inicio de la separación de fases.

La evolución visual de Athabasca residuo de vacío es representativa del comportamiento de las muestras de crudo pesado asfalténicos y muestras de residuos de vacío asfalténicos en condiciones de craqueo térmico. Sin embargo, utilizando diferentes muestras y / o de temperatura diferente, presión, o condiciones de reacción puede dar lugar a una amplia variedad de comportamientos de fase. Las micrografías correspondientes al experimento de craqueo térmico en una muestra de residuo de vacío ...

Este artículo describe una configuración y un método para la visualización in situ de muestras de petróleo bajo una variedad de condiciones de temperatura y presión que tienen como objetivo emular los procesos de refinación y mejora. Se utiliza principalmente para estudiar los medios isotrópicos y anisotrópicos involucrados en el comportamiento de ensuciamiento de los alimentos derivados del petróleo.

In Situ La visualización del comportamiento de fases de muestras de aceite bajo condiciones de proceso de la refinería

To help address production issues in refineries caused by the fouling of process units and lines, we have developed a setup as well as a method to ...

El objetivo general de este método es estudiar el comportamiento de fases de muestras de petróleo bajo condiciones de proceso de refinación mediante la visualización in situ de muestras líquidas a alta temperatura y presión, utilizando microscopía de reflexión con polarización cruzada. Este método proporciona un medio para investigar el siguiente comportamiento de muestras de petróleo bajo condiciones de visbreaking y alta conversión, y para estudiar cómo la estabilidad se relaciona con la conversión. Podemos investigar condiciones severas de proceso ya que el reactor fue diseñado para soportar una presión de 160 bares a 450 grados Celsius.En esta técnica, un reactor de acero inoxidable con una ventana de zafiro en la parte inferior se ilumina con luz polarizada cruzada, lo que proporciona imágenes de alto contraste tanto de medios isótropos como anisótropos. Primero, sujete el microreactor verticalmente boca abajo con la junta de la cara inferior abierta. Asegúrese de que las conexiones de la línea de gas estén cerradas para evitar que la muestra se derrame al cargarse.Pese una submuestra de aceite y una espátula delgada. Luego, utilice la espátula para cargar aproximadamente 0.6 gramos de la muestra de aceite en el reactor. Vuelva a pesar el recipiente de la submuestra y la espátula para determinar la cantidad de muestra cargada.Luego deslice un imán fabricado a medida sobre el termopar. Deslice una virola frontal de 1/16 de pulgada sobre el termopar y dentro de la cavidad del accesorio, con el lado más ancho orientado hacia arriba. Sumerja un hisopo de algodón en tolueno, asegurándose de que el hisopo no gotee.Limpie la ranura de ajuste y otras superficies de sellado para eliminar la contaminación proveniente de la carga de la muestra, teniendo cuidado de no dejar caer tolueno en la cavidad del reactor. Una vez que al limpiar las superficies de sellado no queden rastros de muestra en el hisopo, permita que las superficies de sellado se sequen al aire. Coloque un anillo de sellado en la ranura de ajuste.Coloque una ventana de zafiro limpia y seca encima del anillo de sellado seguida de una almohadilla de latón. Aplique gotas del tamaño de una cabeza de alfiler de lubricante sobre la almohadilla de latón. Luego, enrosque el nudo inferior en el accesorio del sello de la cara inferior y apriete el nudo con los dedos hasta que cubra la almohadilla de latón y sostenga firmemente la ventana en su lugar.Transfiera el reactor aún boca abajo a una mordaza. Utilice una llave para apretar el nudo inferior en 90 grados. Inspeccione visualmente el reactor en busca de defectos en la junta o en la ventana de zafiro y reemplace cualquier pieza defectuosa.Conecte el microreactor sellado cargado a las líneas de gas. Luego presurice el sistema con gas nitrógeno a cinco megapascales y cierre las válvulas correspondientes para aislar el microreactor del cilindro de gas. Si la presión del microreactor permanece estable durante más de 30 minutos, realice pruebas de fugas adicionales según sea necesario a presiones más altas.Luego, si se utiliza un gas no inerte en el experimento, repita todas las verificaciones previas de fugas con el gas objetivo utilizando un detector de fugas. Una vez verificada la integridad del sello, despresurice el sistema del microreactor. Coloque el microreactor en un bloque calefactor de acero inoxidable dentro de un calentador de bobina.Coloque el conjunto de calentamiento sobre una plataforma por encima del objetivo del microscopio invertido. Encierre el conjunto de calentamiento en una carcasa rellena con lana de cerámica y asegurada con una abrazadera de manguera. Encienda el microscopio utilizando luz polarizada cruzada.Coloque el objetivo en la ampliación más baja. Ajuste la posición vertical del lente objetivo para enfocar la superficie interna de la ventana de zafiro. Guiándose por el binocular, posicione el microreactor de modo que el borde del ferrule sea el límite radial interno del campo de visión del binocular.Verifique que la ferrula no sea visible en el campo de visión de la cámara. Gire la torreta del microscopio para mover el objetivo fuera del reactor. Conecte el termopar a un controlador de temperatura. Configure el motor del imán externo a 120 RPM para comenzar a agitar la muestra. Presurice el sistema de microreactor con el gas objetivo. Utilice un regulador de presión posterior para controlar la presión según sea necesario.Para comenzar el experimento, asegúrese de que el objetivo del microscopio esté alejado del bloque calefactor siempre que no esté en uso. Luego encienda el controlador de temperatura y ajuste la temperatura del reactor a 200 grados Celsius. Una vez que la muestra alcance la temperatura, verifique la presión y la temperatura del sistema.Mueva el objetivo bajo el microreactor y ajuste la posición del reactor y el enfoque del lente según sea necesario. Verifique el movimiento del casquillo o el parpadeo de pequeños sólidos minerales en la muestra, lo que indica que la agitación está en curso. Gire el objetivo lejos del bloque calefactor.Caliente la muestra a 300 grados Celsius y realice las mismas verificaciones y ajustes. Luego caliente la muestra a 350 grados Celsius y verifique nuevamente la configuración. Establezca el reactor a la temperatura de reacción deseada, que típicamente se encuentra entre 400 y 450 grados Celsius para reacciones de craqueo de aceite pesado.Mueva la lente objetivo debajo del reactor, enfoque la lente y tome una imagen de la muestra. Gire la lente para alejarla de debajo del reactor y anote la temperatura de la muestra. Repita esta medición a intervalos de un minuto hasta la finalización de la reacción, utilizando la misma ampliación, iluminación y configuraciones de la cámara durante todo el proceso.Dejar el objetivo debajo del reactor después de tomar una imagen haría que se sobrecaliente, y no solo podría deteriorar el objetivo, sino que además tomar una imagen con un objetivo sobrecalentado aumentaría artificialmente el brillo de la imagen y conduciría a resultados inconsistentes. Una vez que la reacción haya finalizado, según el tiempo estimado de reacción o los cambios en la apariencia de la muestra, apague el controlador de temperatura y el agitador magnético y despresurice el microreactor. Retire el microreactor del conjunto de calentamiento y enfríelo hasta la temperatura ambiente bajo una corriente de aire frío.Utilice un código informático personalizado para extraer los valores promedio de los canales rojo, verde y azul de las micrografías, junto con la información correspondiente del espacio de color matiz, saturación e intensidad, con el fin de obtener un análisis cuantitativo de la imagen. Después de que el microreactor se haya enfriado, desconecte las líneas de gas. Sujete el reactor boca abajo en una mordaza y abra el reactor aflojando el nudo inferior con una llave inglesa.Transfiera el reactor a una campana extractora y desenrosque el nudo inferior. Retire la almohadilla de latón y la ventana de zafiro. Utilice pinzas para retirar el casquillo y el imán, teniendo cuidado de no rayar las superficies de sellado.Levante el anillo de sellado de su ranura con una espátula pequeña, teniendo cuidado de no rayar la ranura. Empape trozos de toallas de papel en tolueno o diclorometano y frote la cavidad interna del microreactor para eliminar la mayor parte del material adherido a las paredes de la cavidad. Luego, limpie las paredes internas con tela de lija de grano grueso sin permitir que la lija entre en contacto con las superficies de sellado.Limpie la superficie del imán con una lija de grano grueso. Limpie el orificio central del imán con un alambre de 1/16 de pulgada sumergido en disolvente. Limpie la ventana de zafiro con bastoncillos de algodón empapados en tolueno, DCM o acetona.Frote las paredes del microreactor y las superficies de sellado con hisopos de algodón empapados en tolueno o DCM hasta que, tras frotar completamente las superficies del reactor, el hisopo de algodón muestre solo trazas insignificantes de la muestra de aceite. Deje secar el microreactor al aire. Mediante este método, se monitoreó y visualizó un experimento de craqueo térmico en una muestra de residuo al vacío de Athabasca.El experimento se realizó bajo gas nitrógeno a presión atmosférica, con un punto final de temperatura de 435 grados Celsius. El análisis de imágenes proporciona información sobre el progreso de las reacciones de craqueo térmico. El método recomendado consiste en describir la información de la imagen en el espacio de color matiz, saturación e intensidad.La evolución del brillo de la muestra puede relacionarse con la evolución del índice de refracción, mientras que los cambios en el color corresponden a la evolución de las propiedades espectrales. El próximo video describirá la evolución de la muestra de residuo al vacío de Athabasca durante este experimento a medida que la temperatura aumenta de 350 a 435 grados Celsius, utilizando el análisis de brillo y color como se muestra en la presente imagen. Inicialmente, se observan muchos sólidos minerales pequeños.Antes de que ocurra una reacción significativa, se observa poco cambio de color y el brillo aumenta con la temperatura. La transformación química de las reacciones de craqueo se manifiesta inicialmente como una disminución del brillo. A medida que avanzan las reacciones de craqueo, también se observa un desplazamiento hacia el color azul.Finalmente, la mesofase anisotrópica se forma como heterogeneidades brillantes estacionarias, indicadas por un aumento en la intensidad del brillo. Al intentar este procedimiento, es importante producir un conjunto consistente de imágenes con la misma iluminación y los mismos ajustes de adquisición de imagen. Tras seguir este procedimiento, se pueden analizar otros tipos de muestras de aceite en distintos rangos de condiciones de temperatura y presión con el fin de responder preguntas adicionales relacionadas con otros procesos de refinación.Después de su desarrollo, esta técnica allanó el camino para que los investigadores en refinerías estudiaran los problemas siguientes en la reducción de viscosidad y la alta conversión. Después de ver este video, debería tener una buena comprensión de cómo realizar la visualización in situ de muestras de petróleo bajo condiciones de proceso de refinación, incluyendo la carga del reactor, la prueba de goteo, la observación de la muestra durante la reacción y, finalmente, la limpieza posterior a la reacción. No olvide que emular condiciones de alta conversión requiere aproximadamente 150 bares de presión de hidrógeno, lo cual puede ser peligroso.Tener el sistema equipado con características de seguridad y realizar pruebas de lamido muy exhaustivas son requisitos muy estrictos en este caso.

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Investigación

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