Name: La desoxigenación programada la temperatura de ácido acético en carburo de molibdeno Catalizadores (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-02-07T15:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 15 s
Description: Aprende a evaluar la desoxigenación programada por temperatura de ácido acético en catalizadores de carburo de molibdeno. Este método permite analizar la actividad y selectividad catalítica en un solo experimento para mejorar procesos de actualización de biocombustibles.

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Los autores no tienen nada que revelar.

El método TPRxn es una poderosa herramienta para la detección de materiales catalíticos, proporcionando información sobre la actividad y selectividad de un catalizador como una función de la temperatura de reacción. Otros métodos de temperatura programadas como TPD, TPO y TPR pueden proporcionar información sobre la fuerza de adsorción de los reactivos, el número de sitios de adsorción, y los procedimientos de pre-tratamiento de catalizadores apropiados, pero no proporcionan datos de rendimiento catalíticos directos. Es...

reacción a temperatura programada (TPRxn) es uno de los muchos métodos de temperatura programada, incluyendo desorción (TPD), la oxidación (TPO), y la reducción (TPR), y procede a través de la exposición de un catalizador a una concurrente reactivo con o seguido de un aumento constante de temperatura. 1, 2, 3 TPRxn es una técnica transitoria que proporciona información sobre la actividad y selectividad del catalizador en función de la temperatura de reacción. 4, 5, 6 También es una técnica popular: una búsqueda de las palabras clave &#39;temperatura programada reacción&#39; en los rendimientos de la literatura más de 1.000 fuentes citan su uso. experimentos TPRxn se llevan a cabo típicamente en un sistema de microrreactor, equipado con un espectrómetro de masas (MS) para el análisis en tiempo real del efluente del reactor y la correlación de pendimiento con la temperatura. gases reactivos pueden ser introducidos usando controladores de flujo másico y líquidos pueden ser introducidos a través de una bomba de jeringa o como vapores por burbujeo de gas inerte a través de un líquido. El catalizador es a menudo pre-tratarse in situ para formar la fase catalítica deseada para la reacción. Algunos sistemas están equipados con aparatos de análisis adicional, más allá de la típica espectrómetro de masas, para proporcionar información cuantitativa o cualitativa sobre la selectividad del catalizador, las especies presentes en la superficie del catalizador, o el mecanismo de reacción. Por ejemplo, la temperatura programada en situ Fourier Transform Infrared (FTIR) proporciona información acerca de la evolución de las especies de superficie con diferentes temperaturas de reacción. 7, 8 del sistema El TPRxn demostrado en este trabajo está equipada con un cromatograma de gases (GC), además de las MS más típicos. Este GC, equipada con cuatro columnas paralelas, permite cuanti más precisaficación de los productos de reacción, pero está limitada en frecuencia de análisis por el tiempo que toma los productos para eluir a través de las columnas. Por lo tanto, la combinación de MS y GC puede ser particularmente útil para el acoplamiento de la identificación en tiempo real con la cuantificación exacta de los reactivos y productos. A continuación, aplicamos la metodología TPRxn para estudiar la desoxigenación de ácido acético en catalizadores de carburo de molibdeno. Esta es una reacción interesante e importante en la investigación de catalizador, como el ácido acético es un análogo útil para los muchos ácidos carboxílicos presentes en vapores de la pirólisis de biomasa. 9 El alto contenido de oxígeno en vapores de la pirólisis de biomasa requiere la eliminación de oxígeno para producir combustibles de hidrocarburos, 10, 11, 12 y catalizadores de carburo de molibdeno han mostrado prometedores rendimiento desoxigenación para muchos compuestos modelo vapor de pirólisis de biomasa, incluyendo furfural, 1-propanol,compuestos fenólicos y ácido acético. 9, 13, 14, 15, 16 Sin embargo, la actividad y selectividad de los catalizadores de carburo de molibdeno en las reacciones de desoxigenación es dependiente de la estructura del catalizador y la composición, las especies reaccionantes y las condiciones de reacción. Los datos recogidos de TPRxn de ácido acético muestra que los catalizadores de carburo de molibdeno son activos para las reacciones de desoxigenación por encima de ca. 300 ° C, y cuando se combina con la información de caracterización del catalizador permite la cuantificación de la actividad del catalizador como una función de la temperatura a través del cálculo de las tasas de rotación de ácido acético. Los resultados muestran que TPRxn desoxigenación (es decir, CO ruptura de enlaces) los productos son favorecidas a temperaturas inferiores a ca. 400 ° C y descarbonilación (es decir, CC ruptura de enlaces) los productos son favorojo a temperaturas superiores a ca. 400 ° C. Además, los estudios TPRxn ilustran los cambios en la actividad y selectividad de los catalizadores de carburo de molibdeno producidos utilizando diversos procedimientos de síntesis (es decir, la producción de diferentes estructuras de catalizador carburo de molibdeno y composiciones). Aún así, el valor de esta información y, más en general, la aplicación exitosa de los datos experimentales TPRxn hacia el diseño y optimización de procesos catalizador es una función de la calidad de los datos obtenidos. La consideración cuidadosa y el conocimiento de las posibles dificultades y limitaciones resaltados durante todo el procedimiento TPRxn es de suma importancia.

<table><tbody><tr><td>ácido acético glacial</td><td>Cole-Parmer</td><td>EW-88401-62</td><td>proveedor alternativo aceptable si el grado de pureza ACS. Consulte la declaración de precaución en el protocolo para obtener información de seguridad</td></tr><tr><td>UHP He</td><td>Airgas</td><td>HE R300SS</td><td>proveedor alternativo aceptable si&nbsp; >99.99% de pureza</td></tr><tr><td>UHP Ar</td><td>Arigas</td><td>AR R200</td><td>proveedor alternativo aceptable if&nbsp; >99.99% de pureza</td></tr><tr><td>acetona</td><td>VWR International</td><td>BDH1101-4LP</td><td>proveedor alternativo aceptable si&nbsp; >99.5% de pureza</td></tr> de <tr><td>astillas de cuarzo</td><td>Powder Technology Inc.</td><td>Cuarzo triturado</td><td>tamizado 180-300 y micro; m, calcinado en aire a 500 &°; </td></tr><tr><td>C espectrómetro de masas nocturno - bomba de vacío turbo</td> El espectrómetro de masas <td>Pfeiffer Vacuum</td><td>TSU 071</td><td>se controla con el paquete de software LabVIEW 2010 (National Instruments)</td></tr><tr><td>espectrómetro de masas - bomba de vacío turbo</td><td>Stanford Research Systems</td><td>RGA100</td><td></td></tr><tr><td>micro cromatógrafo de gases</td><td>Agilent</td><td>CP740388</td><td>490 Micro GC; Sistema de 4 canales Canal 1: 494001360 Molseive 10m, retrolavado calentado Canal 2: 494001460 PPU 10m, retrolavado calefactado Canal 3: 490040 AL2O3/KCL 10+0,2m, retrolavado calefactado SPECIAL Canal 4: 492005750 5CB 15m, calefactado</td></tr><tr><td>software de GC</td><td>Aglient</td><td>OpenLAB CDS EZChrom Edition</td><td></td></tr><tr>filtros de<td>gas limpio</td><td>Agilent</td><td>CP17974</td><td>para su uso en gases portadores de GC (He, Ar)</td></tr><tr><td>reactor de cuarzo "tubo en U"</td><td>n/a</td><td></td><td>vidrio soplado a mano, hecho a medida</td></tr><tr><td>burbujeador</td><td>n/a</td><td></td><td>hecho a medida a medida</td></tr><tr><td>horno de cerámica</td><td>Watlow</td><td>descontinuado</td><td>Pieza de horno similar #: Controlador de cinta térmica VC401J12A-B000R</td></tr><tr><td></td><td>n/a</td> hecho a <td></td><td>medida con piezas Watlow EZ-zone</td></tr><tr><td>cinta térmica</td><td>Omega</td><td>FGH051-060</td><td>proveedor alternativo para cinta térmica para temperaturas extremas</td></tr> aislamiento <tr>de<td>cinta térmica</td> aceptable <td>JEGS</td><td>710-80809</td><td>proveedor alternativo termopar</td></tr><tr><td></td><td>aceptable Omega</td><td>p. ej., KMQSS-062U-18</td><td>termopares tipo K; pueden ser necesarios tamaños alternativos</td></tr><tr><td>junta tórica de termopar</td><td>Swagelok</td><td>VT-7-OR-001-1/2</td><td>perfluoroelastómero (fluorocarbono FKM) Junta tórica</td></tr><tr><td>2 y micro; m filtro de sólidos, junta VCR</td><td>Swagelok</td><td>SS-4-VCR-2-2M</td><td></td></tr><tr><td>1 &micro; orificio m, junta VCR</td><td>Lenox Laser</td><td>SS-4-VCR-2</td><td>para espectrómetro de masas orificio</td></tr> de <tr><td>acero inoxidable 316/316L Tubos y accesorios</td><td>Swagelok</td><td>Varía</td><td>Consulte los catálogos Swagelok 'VCR Metal Gasket Face Seal Fittings' y 'Stainless Steel Seamless Tubing and Tube Support Systems' para</td></tr><tr><td>más información Tubos y accesorios de acero inoxidable 316/316L Swagelok</td><td></td><td>Varía</td><td>Consulte los catálogos Swagelok de 'Válvulas de Aguja de Bonete Integral', 'Válvulas Selladas de Fuelle' y 'Válvulas de Bola de Instrumentación de una Pieza' Swagelok</td></tr></tbody></table>

la desoxigenación programada la temperatura de ácido acético en carburo de molibdeno catalizadores

Temperature-programmed Deoxygenation of Acetic Acid on Molybdenum Carbide Catalysts

reacción a temperatura programada (TPRxn) es una herramienta simple pero potente para la detección de comportamiento del catalizador sólido a una variedad de condiciones. Un sistema TPRxn incluye unas fuentes de reactores, hornos, gas y vapor, control de flujo, instrumentación para cuantificar los productos de reacción (por ejemplo, cromatógrafo de gases), y la instrumentación para controlar la reacción en tiempo real (por ejemplo, espectrómetro de masas). A continuación, aplicamos la metodología TPRxn para estudiar catalizadores de carburo de molibdeno para la desoxigenación de ácido acético, una reacción importante entre muchos en la actualización / estabilización de los vapores de la pirólisis de biomasa. TPRxn se utiliza para evaluar la actividad y selectividad del catalizador y para poner a prueba caminos de reacción hipotéticas (por ejemplo, descarbonilación, cetonización, y de hidrogenación). Los resultados del estudio TPRxn de desoxigenación ácido acético muestran que el carburo de molibdeno es un catalizador activo para esta reacción a temperaturas superiores a ca. 300 ° C y que los favores de reaccióndesoxigenación (es decir, CO ruptura de enlaces) los productos a temperaturas inferiores a ca. 400 ° C y los productos de descarbonilación (es decir, CC de ruptura de enlace) a temperaturas por encima de ca. 400 ° C.

La MS en línea proporciona la capacidad de analizar la composición del gas a la salida del reactor en tiempo real. La EM en línea no está acoplado con cualquier dispositivo para separar los productos antes de su análisis, y por lo tanto la identificación de especies es un reto al diferenciar entre los compuestos con la superposición de patrones de fragmentación de masas. Como se muestra en la Tabla 2, muchos de los productos comunes en ácido acético experimentos TPRxn se...

Se presenta aquí es un protocolo para el funcionamiento de un reactor a temperatura programada micro-escala para evaluar el rendimiento catalítico de carburo de molibdeno durante la desoxigenación ácido acético.

La desoxigenación programada la temperatura de ácido acético en carburo de molibdeno Catalizadores

Temperature programmed reaction (TPRxn) is a simple yet powerful tool for screening solid catalyst performance at a variety of conditions. A TPRxn system ...

El objetivo general de este método de reacción con programación de temperatura es determinar el rendimiento de desoxigenación del catalizador de carburo de molibdeno a partir del compuesto modelo de aceite de pirólisis, ácido acético. Este método puede ayudar a responder preguntas clave en el campo de la mejora en fase vapor mediante catalizadores heterogéneos, como las relacionadas con la actividad catalítica y la selectividad de compuestos modelo de aceite de pirólisis. Las principales ventajas de esta técnica son la capacidad de evaluar el rendimiento catalítico a lo largo de un rango de temperaturas en un solo experimento.Aunque este método podría proporcionar información sobre el rendimiento catalítico con vapores de ácido acético, también puede aplicarse a otros compuestos modelo del aceite de pirólisis, como aldehído ácido, etanol, metanol y anisol. Primero, retire un reactor de cuarzo en forma de tubo U limpio y seco de un horno de secado. Una vez que el reactor se haya enfriado a temperatura ambiente, cargue una pequeña cantidad de lana de cuarzo en su interior utilizando la cantidad mínima necesaria para soportar el lecho catalítico.Utilizando un alambre metálico rígido y

temperature-programmed-deoxygenation-acetic-acid-on-molybdenum

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Química

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Deposición de vapor químico de un imán Orgánica, vanadio tetracianoetileno

Estructuras cilíndricas de óxido de zinc en forma de varillas se sintetizan mediante deposición de vapor químico asistida por aerosol sin el uso de partículas de catalizador-semilla previamente depositadas. Este método es escalable y compatible con varios sustratos basados en silicio, cuarzo o polímeros.

Aerosol-asistida por deposición de Vapor químico del óxido de Metal estructuras: barras de óxido de Zinc

Películas delgadas (100-1000 Å) de dióxido de vanadio (VO2) fueron creadas por la deposición de capa atómica (ALD) sobre sustratos de zafiro. Después de esto, las propiedades ópticas fueron caracterizadas a través de la transición metal aislante de VO2. De las propiedades ópticas de medida, un modelo fue creado para describir el índice de refracción ajustable de VO2.

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Este protocolo detalla una síntesis fácil de un solo papel de nanopartículas de óxido de manganeso (MnO) por descomposición térmica de acetilacetona de manganeso(II) en presencia de oleilamina y éter de dibenzilo. Las nanopartículas MnO se han utilizado en diversas aplicaciones, incluyendo imágenes por resonancia magnética, biodesefacción, catálisis, baterías y tratamiento de aguas residuales.

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Las estructuras moleculares y la dinámica de sólidos, líquidos, gases y mezclas son de interés crítico para diversos campos científicos. Mas NMR in situ de alta temperatura y alta presión permite la detección del entorno químico de los componentes en sistemas de fase mixta en entornos químicos estrictamente controlados.

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Aprende a evaluar la desoxigenación programada por temperatura de ácido acético en catalizadores de carburo de molibdeno. Este método permite analizar la actividad y selectividad catalítica en un solo experimento para mejorar procesos de actualización de biocombustibles.

La desoxigenación programada la temperatura de ácido acético en carburo de molibdeno Catalizadores

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