RheoSANS dieléctricas - La interrogación simultánea de impedancia, reología y ángulo pequeño dispersión de neutrones de Fluidos Complejos
10 de abril de 2017
A continuación, presentamos un procedimiento para la medición de la impedancia simultánea, la reología y la dispersión de neutrones a partir de materiales materia blanda bajo flujo de cizallamiento.
El objetivo general de este procedimiento es medir simultáneamente la impedancia, la reología y la dispersión de neutrones de una suspensión conductiva de negro de carbono mientras experimenta deformación en respuesta a un campo de cizallamiento aplicado. Este método puede ayudar a responder preguntas clave en los campos de materia blanda y materiales aplicados sobre la conexión intrínseca entre la microestructura del material y sus propiedades macroscópicas, como la conductividad y la reología. La principal ventaja de esta técnica es que las mediciones se realizan simultáneamente, lo que permite reconstruir y comparar toda la evolución temporal de las respuestas mecánica, estructural y eléctrica.
Las implicaciones de esta técnica se extienden al desarrollo de materiales conductores avanzados para aplicaciones electroquímicas y optoelectrónicas. La demostración visual de este método es fundamental debido a la naturaleza compleja del protocolo experimental. Profesionales del NIST colaborarán en algunos aspectos clave del experimento.
Antes de comenzar el procedimiento, asegúrese de que el haz de neutrones y el reómetro estén apagados, de que el transductor esté bloqueado y de que esté instalada la fijación del cojinete del motor. Limpie los conjuntos de vaso dieléctrico y rotor con una solución detergente. Enjuague bien los conjuntos con agua desionizada y deje que sequen al aire.
Desbloquee el transductor y retire el bloqueo del rodamiento del motor. Luego, encienda el reómetro e inicie el software de control. Monte el conjunto de geometría dieléctrica y el rotor en los soportes de herramienta inferior y superior del reómetro, respectivamente.
Utilice una llave Allen de tres milímetros para aflojar los tornillos de fijación de la geometría dieléctrica. Monte el conjunto del vaso sobre la geometría dieléctrica. A continuación, en el software de control del reómetro, ajuste el espacio a cero y aplique 10 newtons de fuerza normal.
Bajo esta compresión axial, apriete los tornillos de fijación para asegurar el conjunto del vaso a la geometría. A continuación, ajuste la separación al ancho de separación de medición. Cierre la puerta del horno y verifique que el horno encapsule completamente el conjunto de la celda dieléctrica.
Con suficiente espacio vertical por encima y por debajo de la geometría para permitir una rotación completa sin que entre en contacto con las paredes del horno. Abra el horno y retire los ensamblajes dieléctricos. Pase el eje de la geometría a través del anillo deslizante y conecte los conectores de la copa dieléctrica y del anillo deslizante.
Sujetando el anillo deslizante, concéntrico con el eje por encima de la brida, fije los adaptadores del anillo deslizante en la parte superior de la brida. Deslice suavemente el anillo deslizante hacia abajo para que encaje sobre los adaptadores. A continuación, monte la herramienta de alineación del reómetro en la cabeza inferior de la herramienta.
Instale la boquilla truncada y ajuste la abertura de la muestra a un milímetro por ocho milímetros. En el software de control del reómetro, establezca el ángulo de desplazamiento de la geometría en 0,49 radianes. Luego, en el software de control de SANS, verifique que todas las guías de neutrones hayan sido retiradas.
Abra la puerta del horno para ver el láser de alineación del haz. Utilice el software SANS para ajustar la altura y el ángulo del porta-muestras hasta que el haz láser se dirija a lo largo de la línea central del horno y atraviese la abertura de la muestra sin intersecar las paredes de la abertura. Después de la alineación del reómetro, retire la herramienta de alineación y realice una serie de mediciones SANS para calibrar el instrumento.
Luego, utilice la pantalla LCD del reómetro para ajustar la separación a 100 milímetros. Monte la celda dieléctrica con el conjunto del rotor en la cabeza superior de la herramienta y la geometría de la copa y el conjunto del anillo deslizante en la cabeza inferior de la herramienta. Utilice el software del instrumento para cero la separación.
A continuación, monte el conjunto del cepillo de carbón en el adaptador del cepillo. Alinee los cepillos de carbón con las ranuras del anillo colector y luego asegure el adaptador al reómetro con tornillos. Conecte el conjunto del cepillo de carbón a la barra colectora superior y el conjunto del husillo dieléctrico a la barra colectora inferior.
Verifique las conexiones de los cables BNC blindados con las barras colectoras y el medidor LCR. Conecte los cables BNC de SANS y de disparo (Trigger) a la tarjeta DAQ. Conecte el reómetro a la tarjeta DAQ.
Verifique que el medidor LCR y el reómetro estén comunicándose correctamente con la computadora. Antes de cargar la muestra, verifique que la separación esté ajustada a 100 milímetros. Luego, cargue cuatro milímetros de una dispersión de negro de carbono en carbonato de propileno en el conjunto del vaso dieléctrico, minimizando la cantidad de muestra que queda en la pared del vaso.
Reduzca la geometría a 40 milímetros. Luego, en el software de control del reómetro, establezca la velocidad del motor en un radián por segundo. Baje el conjunto del bulbo dieléctrico para lograr un ancho de brecha de 0,1 milímetros y luego establezca la velocidad del motor en cero radianes por segundo.
Verifique que los niveles de la muestra hayan alcanzado la pared de Couette pero que no esté desbordada. Llene el conjunto interno del cilindro dieléctrico con el disolvente elegido para el experimento. Coloque la trampa de disolvente sobre el borde del conjunto del vaso dieléctrico.
A continuación, configure el archivo del instrumento virtual para las condiciones experimentales deseadas. Establezca los tiempos de ejecución y los procedimientos adecuados para el instrumento SANS y el reómetro. Haga clic en parámetros establecidos para ejecutar el experimento.
Se evaluó una suspensión conductiva de negro de carbono mediante RheoSANS. Se midieron continuamente la reología, los datos dieléctricos y la dispersión de neutrones a medida que la velocidad de cizalladura disminuía de forma logarítmica en pasos, manteniéndose en cada paso durante un intervalo de tiempo específico. Los datos de estado estacionario de reología, dieléctricos y de SANS se procesaron y analizaron en cada paso de velocidad de cizalladura.
Se atribuyó un período de disminución de la conductividad y de la fracción de volumen efectiva con el aumento de la velocidad de corte a la ruptura del gel microscópico. Un período posterior de aumento de la conductividad y disminución de la fracción de volumen efectiva con el aumento de la velocidad de corte se atribuyó al espesamiento por cizallamiento causado por fuerzas hidrodinámicas que acercan las partículas agregadas. Las transiciones microestructurales a velocidades de corte más altas se representaron mediante gráficos bidimensionales.
El reómetro dieléctrico RheoSANS proporciona una plataforma flexible capaz de investigar el comportamiento fuera del equilibrio de sistemas de materia blanda. Mediante una amplia variedad de posibles protocolos experimentales, este instrumento está disponible para un uso amplio por parte de la comunidad científica en el NCNR.
Vea la transcripción completa y acceda a miles de videos científicos
Descripción general
Este artículo presenta un procedimiento para medir simultáneamente la impedancia, la reología y la dispersión de neutrones en una suspensión conductiva de negro de carbono bajo flujo de cizalladura. El método tiene como objetivo explorar la relación entre la microestructura del material y sus propiedades macroscópicas.
Componentes Clave del Estudio
Área de la ciencia
- Materia blanda
- Materiales aplicados
- Materiales conductores
Antecedentes
- Comprender la relación entre la microestructura y las propiedades es fundamental en la ciencia de materiales.
- Las suspensiones de negro de carbono conductor son importantes en diversas aplicaciones.
- Las mediciones simultáneas proporcionan información completa sobre el comportamiento de los materiales.
- Las demostraciones visuales mejoran la comprensión de protocolos experimentales complejos.
Objetivo del estudio
- Medir simultáneamente la impedancia, la reología y la dispersión de neutrones.
- Investigar los efectos del flujo de cizalladura sobre las propiedades del material.
- Desarrollar materiales conductores avanzados para aplicaciones electroquímicas y optoelectrónicas.
Métodos Utilizados
- Medición simultánea de impedancia, reología y dispersión de neutrones.
- Aplicación de flujo de cizalladura a la suspensión de negro de carbono.
- Colaboración con profesionales del NIST para apoyo experimental.
- Demostaciones visuales para facilitar la comprensión del protocolo experimental.
Resultados principales
- Reconstrucción de la evolución temporal de las respuestas mecánicas, estructurales y eléctricas.
- Conocimientos sobre el vínculo intrínseco entre la microestructura y las propiedades macroscópicas.
- Avances potenciales en el desarrollo de materiales conductores.
- Demuestra la eficacia de las técnicas de medición simultánea.
Conclusiones
- La técnica proporciona información valiosa sobre el comportamiento de la materia blanda.
- Las mediciones simultáneas mejoran la comprensión de las propiedades de los materiales.
- Este método tiene implicaciones para la investigación futura en ciencia de materiales.
Preguntas frecuentes
Relevancia Ejecutiva para la Industria
El reómetro dieléctrico SANS permite la medición simultánea de las propiedades eléctricas, mecánicas y microestructurales de fluidos complejos bajo deformación, estableciendo un vínculo directo entre la microestructura y el comportamiento macroscópico. Esta capacidad apoya la reducción mecanicista de riesgos en el desarrollo de materiales conductores avanzados para aplicaciones electroquímicas y optoelectrónicas, al revelar cómo los cambios estructurales inducidos por cizalladura afectan la conductividad y la reología. El método mejora la confianza predictiva en la selección temprana de materiales al capturar respuestas multifactoriales resueltas en el tiempo, que orientan las decisiones de continuar o descartar formulaciones durante su desarrollo.
Aplicaciones Estratégicas en I+D de Biotecnología Farmacéutica
Descubrimiento Temprano y Validación de Blancos
- Valor científico: Examina cómo las transiciones microestructurales en sistemas de materia blanda influyen en las respuestas eléctricas y mecánicas bajo deformación controlada.
- Valor operativo: Permite probar hipótesis sobre las relaciones entre estructura y propiedades en suspensiones coloidales relevantes para la administración de fármacos y el diseño de biomateriales.
Desarrollo de Cribado y Ensayos
- Valor científico: Proporciona lecturas cuantitativas y sincronizadas en el tiempo de impedancia, viscosidad y nanoestructura a través de tasas de cizallamiento para la estandarización de ensayos.
- Valor operativo: Facilita la selección reproducible de formulaciones conductoras o sensibles bajo condiciones de flujo definidas.
Investigación Traductacional y Preclínica
- Valor científico: Relaciona la dinámica de agregación a escala nanométrica con el rendimiento del material en estado masivo, aportando información para estrategias traslacionales de biomarcadores en sistemas responsivos.
- Valor operativo: Facilita la continuidad desde el descubrimiento hasta la evaluación preclínica al permitir un perfilado multiparamétrico consistente del comportamiento del material.
Integración de la Canalización y del Flujo de Trabajo
Dielectric RheoSANS se integra en el continuo de descubrimiento al permitir la verificación temprana de hipótesis en sistemas de materia blanda, apoyar la identificación de compuestos prometedores mediante la correlación entre propiedades y funciones, e informar trabajos preclínicos a través de modelos predictivos de materiales que responden a la deformación.
- Biología del Descubrimiento: Apoya la investigación mecanicista de cómo los cambios microestructurales en geles coloidales afectan resultados funcionales como la conductividad bajo cizallamiento.
- Selección: Proporciona datos sincronizados de reología-eléctrica y microestructurales para permitir comparaciones confiables de la estabilidad y respuesta de las formulaciones.
- Análisis: Genera conjuntos de datos multidimensionales (espectros de impedancia, viscosidad, patrones de dispersión) que permiten comparaciones entre condiciones y análisis de tendencias.
- Investigación Traductiva: Conecta la evolución microestructural con el rendimiento macroscópico, apoyando el avance ajustado al riesgo de candidatos a materiales sensibles a estímulos.
- Reutilización Empresarial: Ofrece una plataforma reconfigurable para la evaluación estandarizada de fluidos complejos en diversos proyectos, reduciendo el desarrollo redundante de métodos.
Impacto Operativo y Empresarial
- Valor científico: Reduce la ambigüedad mecanicista al correlacionar la reestructuración a escala nanométrica con cambios simultáneos en la impedancia y el comportamiento del flujo.
- Valor operativo: Asegura la reproducibilidad mediante la adquisición sincronizada y guiada por protocolo de datos eléctricos, reológicos y estructurales.
- Valor estratégico: Mejora las decisiones de avance o interrupción al revelar respuestas no lineales y dependientes de umbrales que indican límites de rendimiento o modos de falla.
- Impacto en la cartera: Permite la priorización ajustada al riesgo de candidatos de materiales basada en perfiles de estabilidad frente a la deformación bajo condiciones fisiológicamente relevantes.
Consideraciones de Implementación
- Requiere experiencia en reología, espectroscopía dieléctrica y técnicas de dispersión de neutrones.
- Depende del acceso a las líneas de haz del Centro de Investigación de Neutrones del NIST y a una geometría Couette especializada.
- Necesita estandarización entre equipos para la preparación de muestras, ejecución de protocolos y sincronización de datos.
- Implica consideraciones de adaptación al extenderse a sistemas biológicos o basados en hidrogeles, debido a la transparencia a neutrones y compatibilidad del disolvente.
- Las limitaciones prácticas incluyen restricciones de volumen de muestra y la necesidad de una limpieza cuidadosa para prevenir contaminación cruzada en entornos de múltiples usuarios.
