Name: Desafíos en reológico caracterización de suspensiones de alta concentración - Un estudio de caso para pastas de plata serigrafía (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-04-10T13:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 42 s
Description: Aprende a caracterizar reológicamente suspensiones de alta concentración usando pastas de plata para serigrafía en celdas solares. Este método permite observar simultáneamente la deformación de la muestra y registrar datos reológicos.

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Los autores desean agradecer a Heraeus Precious Metals GmbH & Co. KG por su apoyo y suministro de pastas de plata comerciales, especialmente a M. König por las fructíferas discusiones. Un agradecimiento especial a M. Schmalz por su apoyo experimental. C. Yüce agradece el apoyo financiero de la fundación 100 prozent erneuerbar. Por último, agradecemos el apoyo financiero del Ministerio Federal de Economía y Energía (subvención n.º 0325775G).

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Los autores no tienen nada que revelar.

Una caracterización reológica completa de suspensiones o pastas altamente concentradas es obligatorio para una reunión de desarrollo de productos orientados los requisitos del colector durante el procesamiento y aplicación de tales fluidos complejos. Esta investigación incluye la determinación de la tensión de fluencia, la viscosidad, la pared de la velocidad de deslizamiento, la recuperación estructural después de gran deformación y alargamiento a la rotura, así como la fuerza de tracción durante el filamento estirado. Un resumen de todos los métodos de aplicar, obtiene información, y características de la pasta se ha resumido en la Tabla 1. La importancia de grabaciones de video para la determinación fiable de cantidades reológicas de suspensiones altamente cargadas que muestran deslizamiento de pared, de bandas de cizallamiento y el efecto indirecto de la muestra en reometría rotacional de placas paralelas se demuestra. Las grabaciones de vídeo permiten la determinación de la verdadero perfil de deformación y el campo de flujo en el borde de la muestra utilizando marcadores apropiados. Es neceary para estudiar este comportamiento de deformación antes de analizar los resultados de los experimentos reológicos. Así ajustes de los parámetros de medición y los valores de rugosidad de la placa pueden ser identificados para los que son posibles mediciones de la viscosidad. La tensión de fluencia pasta se puede determinar ya sea utilizando una geometría geometría paleta o placa-placa con rugosidad apropiada. Determinación de la viscosidad es posible usando geometría de placa-placa única con una rugosidad placa cuidadosamente seleccionado dependiendo de la composición de la muestra. rugosidad superior no se traduce necesariamente en una menor deslizamiento pared. La velocidad de cizallamiento o rango de tensiones de cizallamiento en los que la determinación de la viscosidad se puede realizar está limitado por la tensión de fluencia y la aparición de derrame de la muestra. Además, la velocidad de deslizamiento se puede medir directamente y las condiciones de medición en el que se producen tapón de flujo, Franja de cizallamiento o desbordamiento de la muestra se puede identificar claramente. Para las mediciones de deslizamiento de pared se utilizaron superficies lisas como el pla cizallamiento superiorte y una placa inferior rugosa para permitir deslizamiento solamente en la placa superior. Esta velocidad de deslizamiento puede calcularse directamente a partir de la velocidad angular de la placa superior. Para ambas pastas de deslizamiento se produce a niveles de tensión muy por debajo del límite de elasticidad aparente. Observaciones similares se han reportado para suspensiones de perlas de vidrio 25, suspensiones de arcilla 27, pastas de microgel suaves, así como para las emulsiones 28, 29, 30. Aquí se encontró un aumento lineal de v deslizamiento con la aplicación τ. Esto está en consonancia con las observaciones de Aral et al. 25 que también determina v deslizamiento uso de la visualización del campo de flujo en el borde de las suspensiones de perlas de vidrio investigados. Seth et al. han demostrado que el escalado de la velocidad de deslizamiento con la tensión aplicada es controlada por la interacción entre el partic suaveles que utiliza en su estudio y la pared. Para el caso en que no hay adherencia específica de las partículas a la pared, también encuentran una relación lineal entre v deslizamiento y el estrés, sino una escala cuadrática se encontró que las partículas débilmente adheridas a las paredes 28, 29, 30. Los estudios sobre pastas de partículas blandas también revelan una característica velocidad de deslizamiento V * en la tensión de fluencia y un modelo elastohidrodinámico se presenta 29 que permite calcular V * a partir de parámetros de fluidos física y de partículas que se pueden determinar de forma independiente: V * ~ γ y 2 (G 0 R / η s) (G P / G 0) 1/3. Esta característica velocidad de deslizamiento depende de las pastas de producir cepa γ Y y módulo elástico G 0, disolvente η viscosidad s, así como particle radio R y el módulo G P. Los valores resultantes de esta simple estimación (V a * = 375 m s -1 y V B * = 118 m s-1) concuerdan muy bien con los resultados experimentales (Figura 9) no sólo con respecto al orden de magnitud, sino también en cuanto a la diferencia entre la pasta A y B. se observa el derrame de la muestra aquí en una característica crítica velocidad de rotación para cada pasta. El derrame no se produce en los vehículos puros. Este fenómeno limita caracterización reológica de las pastas y también puede ser relevante para ciertas operaciones de procesamiento o de revestimiento, pero su origen físico sigue sin resolverse. Las grabaciones de vídeo indican además que la pared de deslizamiento, flujo de pistón y el derrame de la muestra se pueden excluir durante ensayos de corte oscilatorio. Por lo tanto, la disminución y aumento en los módulos de cizallamiento observaron durante tres etapas pruebas oscilatoria de corte con SmaIamplitud l de oscilación en la etapa I y III, así como gran amplitud de deformación <img alt="Ecuación" src="/files/ftp_upload/55377/55377eq2.jpg" /> &gt; <img alt="Ecuación" src="/files/ftp_upload/55377/55377eq2.jpg" /> c se puede atribuir directamente a ruptura estructural hacia abajo y la recuperación. Se pudo demostrar que el grado de cambio estructural irreversible durante cizallamiento oscilante aumenta con el aumento de amplitud de deformación en la etapa II hasta una saturación se alcanza a deformaciones correspondientes al cruce de G&#39; y G &#39;&#39; en la prueba de amplitud de barrido, pero el daño irreversible es independiente de la duración de alto cizallamiento de amplitud en la etapa II. El cambio en el módulo y la estructura, por tanto, la muestra debido a la gran deformación por cizallamiento en la etapa II se denomina irreversible aquí ya que después de los tiempos de espera de más de 10 4 s, el módulo de almacenamiento es mucho menor que su valor inicial (datos no mostrados). Los datos mostrados en la Figura 15 se restringen a esperatiempos de 1,500 s en aras de la claridad. Sin embargo, cabe señalar que la escala de tiempo del proceso de impresión es del orden de segundos o incluso por debajo. Esto no es accesible con la configuración reómetro rotacional convencional utilizado en este estudio. Las alturas Gap utilizados en este estudio también son mucho más grandes que las aberturas de malla típicos en la serigrafía de la electrónica impresa modernos. Las medidas reológicas utilizando geometría de placa-placa no se puede hacer en tales aberturas Gap pequeños debido a las limitaciones de ajuste mecánico para grandes placas utilizadas típicamente en mediciones reológicas. Además, las grandes separaciones Gap se han elegido aquí para facilitar la visualización de la deformación de la muestra en el borde. Filamento de estiramiento pruebas usando un reómetro elongacional ruptura capilar y un medidor de tracción se pueden utilizar para caracterizar el comportamiento de deformación y ruptura de pastas rellenas en alto grado en los flujos de alargamiento. El alargamiento a la rotura y la mfuerza Aximum durante la elongación son parámetros obtenidos a partir de estas pruebas y puede estar relacionado con la escobilla de goma snap-off durante serigrafía. Por último, no se observaron diferencias significativas en todos los experimentos descritos anteriormente para las dos pastas de plata comerciales investigados en este estudio. Una extensa discusión de la relevancia de las propiedades reológicas de pasta para su desempeño será tratado en un artículo posterior sobre la base de datos para una amplia variedad de diferentes pastas y vehículos.

metalización lado frontal de las células solares de silicio se realiza comúnmente utilizando serigrafía tradicional. Además de la impresión de la plantilla, impresión de inyección de tinta y la impresión flexográfica 1, serigrafía se ha utilizado desde la década de 1970 para numerosas aplicaciones de impresión 2. Es una técnica versátil y en la producción de células solares, que garantiza la metalización sencilla y rápida a un bajo coste de impresión. Sin embargo, las propiedades de flujo de las pastas de serigrafía tienen que ajustarse cuidadosamente para garantizar un tratamiento sin molestias, sin defectos. Esto es particularmente difícil en la metalización de células solares desde patrones de líneas uniformes estrechas tienen que ser logrado. Además, recetas de pasta tienen que ajustarse cuidadosamente para evitar la sedimentación de partículas de plata de la alta densidad, separación de fases y la agregación de partículas. Las pastas de serigrafía conductoras muy concentradas para la metalización del lado frontal de las células solares pppgy consisten de tres componentes 3, 4, 5, 6: el material conductor, partículas de plata generalmente micras de tamaño que proporcionan una buena conductividad eléctrica 7, 8; la fase continua, el denominado vehículo, una mezcla de aglutinantes orgánicos, disolventes y aditivos que promueven la humectación de las partículas, formación de película y adherencia al sustrato, que también incluye aditivos para ajustar el comportamiento de flujo, especialmente permitiendo que la pasta pase a las estrechas mallas de pantalla fácilmente; y el aglutinante inorgánico (polvo de vidrio) actúa como un promotor de adhesión y activa el proceso de sinterización a temperaturas más bajas. Impresión de líneas finas con una alta relación de aspecto requiere pastas de plata que presentan un alto esfuerzo de fluencia y un comportamiento 9 reofluidificante pronunciado. El alto límite elástico garantiza una buena Shape precisión y una relación de aspecto alta mientras fuerte reductora de la cizalla y una viscosidad correspondientemente baja a altas velocidades de cizallamiento son necesarios cuando la pasta fluye a través de aberturas de la malla estrechas, donde la pasta se expone a las altas tasas de cizallamiento se prevé que estén más allá de 10 3 s -1 10. Durante el proceso de impresión, pastas están expuestos a muy diferentes velocidades de deformación y tensiones. En primer lugar, la pasta se apoya en la pantalla; a continuación, los actos escobilla de goma y la pasta penetra a través de aberturas de la pantalla sobre el sustrato. Después de la aplicación de la pasta sobre la oblea de silicio, la estructura y viscosidad debe recuperarse rápidamente para prohibir pasta de difusión en el sustrato. Esto reduciría actuaciones de células solares debido a mayores pérdidas de sombreado 10, 11, 12, 13, 14, 15. Interrupciones, los llamados meshmarks, en rayas de los dedos impresos pueden ocurrir en puntos de cruce de hilos de malla, dependiendo de la reología pasta. El tiempo para la nivelación de los meshmarks debe ser tan largo como sea necesario, pero también lo suficientemente corto como para mantener la línea dedo difusión lo más bajo posible 16. La presión de la escobilla de goma requerida para la pasta a fluir a través de las mallas sobre el sustrato tiene que ser ajustada cuidadosamente a la alta tensión de fluencia necesario proporcionar buena forma exactitud 3, 6, 9, 17, 18. Las partículas están estrechamente empaquetados, interactúan fuertemente y forman estructuras complejas. En consecuencia, además de la tensión de fluencia, dilución por cizallamiento y la tixotropía, varios otros fenómenos de flujo complejos, como bandas de cizallamiento o avalanchas pueden ocurrir en tales suspensiones 19, 20 &lt;/ sup&gt; 21. Slip Wall también es crucial para suspensiones concentradas 22, 23, 24, 25. Una fina capa de líquido de viscosidad más baja, es decir, una capa agotada o libre de partículas se forma junto a la pared 25, 26, 27, 28, 29, 30, 31 y puede controlar el flujo a través de huecos estrechos o canales. Por lo que una buena caracterización reológica de pastas de serigrafía es esencial con el fin de mejorar las propiedades de procesamiento y las características del producto. En este estudio, dos pastas de plata comerciales se caracterizan. Estas pastas exhiben sustancialmente diferentes actuaciones de impresión. El carbón reológicoacterization de tales materiales es muy exigente. Incluso la simple determinación de la viscosidad de cizallamiento constante usando un reómetro rotacional es un reto importante debido al deslizamiento de la pared, flujo de pistón, bandas de corte y derrame de pasta. Por consiguiente, los estudios anteriores se centraron en las mediciones de cizallamiento oscilante 10, 17, 21 o en la caracterización de pastas bajas de plata concentrados, los denominados tintas 3, 6, 15, para los que es improbable que ocurran los fenómenos antes mencionados. Los protocolos para una caracterización robusta y significativa del comportamiento del flujo de pastas de plata concentrados se pueden definir con la ayuda de grabaciones de vídeo. Un reómetro de cizalla rotacional con un accesorio de muestra de placas paralelas se utiliza en este estudio, lo que demuestra claramente que la clavija de flujo, el deslizamiento de la pared, y las bandas de cizalladura depende de la placa en brutoNess en una forma no trivial. En trabajos anteriores, el desarrollo dependiente del tiempo de deslizamiento de la pared en el flujo de torsión constante de suspensiones concentradas se examinó para diferente rugosidad placa. El flujo de suspensiones muy concentradas de esferas de vidrio sólidas en solución de aglutinante de polímero se visualizó y una placa aumentado o rugosidad cilindro interior impedido de deslizamiento pared. Sin embargo, el aumento de la rugosidad de la placa dio como resultado la fractura de las muestras 22, 25. Fractura ocurrió a las velocidades de cizallamiento aparentes más pequeños cuando se aumentó la rugosidad de la pared. Las puntas de las asperezas de las superficies rugosas pueden actuar como puntos de concentración de tensiones en la superficie de la placa, iniciando fractura a tensiones de cizallamiento tau más pequeña que la tensión de fluencia τ y 25. deslizamiento de la pared se considera que es importante para el rendimiento de la pantalla-impresión de pastas altamente concentradas. El pasado<html> e desliza a través de la malla más fácil en mayor deslizamiento de la pared y su depósito sobre el sustrato se aumenta significativamente 32. Con la ayuda de grabaciones de vídeo, el deslizamiento de la pared puede ser observada directamente para diferentes protocolos experimentales. La velocidad de deslizamiento puede ser determinado directamente a partir de la velocidad angular de la placa giratoria usando placas lisas con baja rugosidad. Pero la determinación comportamiento del flujo de pastas de plata es una limitación inherente. Las suspensiones no son transparentes, las observaciones de campo de flujo de modo óptico sólo se pueden realizar en el borde de la muestra. Estudios previos han tratado de determinar deslizamiento de la pared y la deformación dentro de las muestras simultáneamente. Observaron deslizamiento por debajo de la tensión de fluencia y encontraron una dependencia cuadrática de la velocidad de deslizamiento en la tensión de cizallamiento. El comportamiento de flujo de suspensiones de arcilla transparentes fue investigado por Pignon 27 tras la deformación de una línea de colorante de pigmento se inyecta en el material a granel. Persello et al.xref &quot;&gt; 26 han investigado suspensiones acuosas de sílice concentradas. Ellos encontraron que el aumento de la rugosidad de la placa para suprimir deslizamiento pared no resulta en una deformación de la muestra homogénea pero provocó fractura mayor. resbalón y la deformación de la muestra en las pastas de partículas de microgel suaves y emulsiones concentradas ha sido intensamente discutido en una serie de artículos 28, 29, 30, 31. se utilizaron partículas de trazador fluorescente para determinar el campo de flujo dentro de estas muestras transparentes en una geometría cono-placa. encontraron una característica velocidad de deslizamiento V * en la tensión de fluencia de la respectiva material y una ley de potencia para el aumento de la velocidad de deslizamiento con τ esfuerzo de cizallamiento por debajo de τ y. un exponente de uno se encontró para que se adhieren no-partículas y dos en el caso de la atracción débil entre partículas y la pared. En el estudio presentado sue el desarrollo de la deformación y fluir bajo tensión controlada y las condiciones de tasa de cizallamiento controladas se supervisa. En contraste con los resultados reportados en la Referencia 25, el aumento de la rugosidad de la placa no da como resultado la fractura de ambas pastas investigados. Además, el deslizamiento de la pared y de flujo en pistón no pueden ser suprimidas simplemente mediante el aumento de la rugosidad de la placa. Estos fenómenos parecen estar controlada por la relación de tamaño de partícula y la rugosidad de la placa. conjuntos de derrame de la muestra en a una velocidad rotacional característica presumiblemente determinadas por el equilibrio entre las fuerzas centrífugas que actúan sobre y la fricción en la placa de reómetro. Sin embargo, el rango de velocidad de cizallamiento en el que la determinación de la viscosidad es posible se puede determinar, y al mismo tiempo de deslizamiento de la pared se puede cuantificar. Además, un reómetro capilar se utiliza para determinar la viscosidad a velocidades de cizallamiento más altas relevantes para el proceso de impresión. A pesar de las dificultades con la constante reometría de cizallamiento, cizallamiento oscilatorio bien definido deformación cun implementarse fácilmente. Una prueba de tres etapas de oscilación (frecuencia constante, diferentes amplitudes de oscilación) simula el proceso de serigrafía 10 y permite el estudio de recuperación estructural de la pasta: En el primero &quot;pre-impresión&quot; paso, se aplica una pequeña deformación para determinar las propiedades elásticas y viscosas en reposo. El segundo &quot;imprimir&quot; paso simula el recubrimiento de la cuchilla y la pasta de pasar la malla de la pantalla mediante la aplicación de una suficientemente alta amplitud deformación romper la estructura de pasta. En la &quot;post-impresión&quot; paso final, se aplica una pequeña deformación para detectar la recuperación estructural de la pasta. El valor inicial del módulo debe ser alcanzado rápidamente para evitar la goma de propagación, pero no demasiado rápido para evitar meshmarks. Las investigaciones que se presentan aquí confirman que la recuperación estructural es incompleta como se informó anteriormente por Zhou 21. Zhou podría demostrar que el cambio estructural es causadapor la rotura de las agrupaciones de relleno de relleno de matriz de desacoplamiento usando partículas de plata en suspensión en solución de celulosa de etilo. Las grabaciones de video en este estudio revelan que el cambio estructural irreversible observado no es un artefacto relacionado con la presencia del patinaje del muro, de bandas de cizallamiento, el flujo de tapón o derrame de muestra. Adicionalmente, se encontró que el grado de descomposición estructural depende en gran medida de la amplitud de la deformación aplicada en la etapa dos, pero apenas depende del intervalo de tiempo de la tensión aplicada. Este aspecto no fue percibido en los experimentos de Zhou. La influencia de la composición de pasta sobre la degradación estructural y de recuperación será discutido en un artículo posterior. Por último, se presenta un método para simular el comportamiento de la pasta durante la pantalla de separación rápida. Una separación capilar reómetro de alargamiento y un medidor de tracción comercial se utilizan para determinar la relación de estiramiento en el que las pastas se rompen y la fuerza axial máxima durante el estiramiento como una funciónde la velocidad de elongación. Las grabaciones de video han resultado ser indispensable para la búsqueda de los protocolos de medición apropiados necesarios para una caracterización reológica significativa de las pastas de plata utilizando reometría rotacional de placas paralelas. Los datos de vídeo permitieron a la determinación de la velocidad de cizallamiento y los regímenes de esfuerzo cortante en que podrían determinarse valores físicamente estrés rendimiento bien definida y viscosidad. La elección adecuada de la rugosidad de la placa y los parámetros de separación de las placas también se basó en estas grabaciones de vídeo. parámetros experimentales para los que se producen de deslizamiento de la pared, flujo de tapón puro, Franja de cizallamiento o derrames de muestra podrían ser inequívocamente identificados. Las pastas investigados aquí se utilizan para la metalización parte frontal de las células solares. Sin embargo, un vídeo cuidadosa apoyada caracterización reológica también es importante para diversos otros tipos de suspensiones concentradas incluyendo de alta densidad, las partículas de tamaño micrométrico.

<table><tbody><tr><td>endoscopia</td><td>Visitool</td><td>TVS80.280.BF6.AD10.2</td><td>nombre completo: TV-Endoskop, C-Mount, Variookular 2X, &Oslash; 8&nbsp; mm x ca. 280&nbsp; mm, 0&deg;, BF: 6&nbsp; milímetros, AD 10&nbsp; mm</td></tr><tr><td>pasta de plata comercial&nbsp;</td><td>Heraeus Deutschland GmbH & Co. KG Unidad de negocio global Heraeus Photovoltaics</td><td></td><td></td></tr><tr><td>reómetro A</td><td>Anton Paar</td><td>Physica MCR 501</td><td>Rq = 2 - 4 &micro; m</td></tr><tr><td>reómetro B</td><td>Thermo Scientific</td><td>Haake Mars II</td><td>Rq = 1,15 &micro; m Rq = 9 &micro; m</td></tr><tr><td>reómetro C</td><td>Thermo Scientific (anteriormente Haake GmbH)</td><td>Rheostress 150</td><td>molinete</td></tr> geometría de <tr>paleta papel de<td>lija</td><td>Jean Wirtz D&uuml; sseldorf Metallographie</td><td>P320 C</td><td>Rq = 9 &micro; m tamaño de grano = 46.2 &plusmn; 1.5</td></tr><tr><td>software de grabación</td><td>Debut Video Capture</td><td></td><td></td></tr><tr><td>LED Spotlight</td><td>Kaleep&nbsp;</td><td>Luces de trabajo LED de 48 W Luces todoterreno Reflector de foco&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>reómetro de elongación para ruptura capilar</td><td>Thermo Scientific (Haake)</td><td>Probador de tracción HAAKE CaBER1</td><td></td></tr><tr><td></td><td>Stable Micro Systems, Godalming, Reino Unido</td><td>TA. XT plus Analizador de texturas&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Célula de carga de 50 N</td><td>Stable Micro Systems, Godalming, Reino Unido</td><td>Número de serie: 10256249</td><td></td></tr><tr><td>un reómetro capilar modificado</td><td>G&ouml; ttfert Reógrafo 2000 (G&ouml; ttfert Werkstoff-Pr&uuml; fmaschinen GmbH, Buchen Alemania)</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Transductor de presión de 500 bar</td><td>Gefran, Selingenstadt, Alemania</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

desafíos en reológico caracterización de suspensiones de alta concentración - un estudio de caso para pastas de plata serigrafía

Challenges in Rheological Characterization of Highly Concentrated Suspensions &#8212; A Case Study for Screen-printing Silver Pastes

Una caracterización reológica completa de suspensiones o pastas altamente concentradas es obligatoria para el desarrollo de un producto específico que cumpla con los múltiples requisitos durante el procesamiento y la aplicación de fluidos tan complejos. En esta investigación, se han evaluado protocolos de medición para una evaluación concluyente de diferentes parámetros reológicos relevantes para el proceso. Esto incluye la determinación del límite elástico, la viscosidad, la velocidad de deslizamiento de la pared, la recuperación estructural después de una gran deformación y el alargamiento a la rotura, así como la fuerza de tracción durante el estiramiento del filamento.
Se demuestra la importancia de las grabaciones de vídeo concomitantes durante la reometría rotacional de placas paralelas para una determinación significativa de las cantidades reológicas. El perfil de deformación y el campo de flujo en el borde de la muestra se pueden determinar utilizando los marcadores adecuados. De este modo, se pueden identificar los ajustes de los parámetros de medición y los valores de rugosidad de la placa para los que son posibles las mediciones del límite elástico y la viscosidad. La velocidad de deslizamiento se puede medir directamente y se pueden identificar claramente las condiciones de medición en las que se produce el flujo de tapón, las bandas de cizallamiento o el derrame de la muestra. 
Las grabaciones de video confirman aún más que el cambio en los módulos de cizallamiento observado durante las pruebas de cizallamiento oscilatorio de tres etapas con una pequeña amplitud de deformación en las etapas I y III, pero una gran amplitud de oscilación en la etapa II, puede atribuirse directamente a la ruptura estructural y la recuperación. Para las pastas investigadas aquí, el grado de cambio estructural irreversible inducido por el cizallamiento aumenta con el aumento de la amplitud de la deformación en la etapa II hasta que se alcanza una saturación en las deformaciones correspondientes al cruce de G' y G'', pero el daño irreversible es independiente de la duración del cizallamiento de gran amplitud. 
Se ha utilizado un reómetro de elongación por ruptura capilar y un probador de tracción para caracterizar el comportamiento de deformación y ruptura de pastas altamente rellenas en elongación uniaxial. Se observaron diferencias significativas en todos los experimentos descritos anteriormente para dos pastas de plata de serigrafía comerciales utilizadas para la metalización frontal de células solares de Si.

Se presenta un protocolo para una caracterización reológica robusta y relevante para la aplicación de suspensiones altamente concentradas. Las pastas de plata utilizadas para la aplicación de serigrafía en la producción de células solares se emplean como sistemas modelo.

Desafíos en reológico caracterización de suspensiones de alta concentración - Un estudio de caso para pastas de plata serigrafía

A comprehensive rheological characterization of highly concentrated suspensions or pastes is mandatory for a targeted product development meeting the ...

El objetivo general de este procedimiento es la caracterización reológica confiable de suspensiones altamente concentradas, que presentan un comportamiento complejo de deformación y flujo en la reometría rotacional clásica de placa a placa. Este método puede ayudar a responder preguntas clave sobre las pastas para impresión por flujo. Una caracterización exhaustiva de diferentes parámetros reológicos relevantes para el proceso es esencial para una ingeniería personalizada de dichas pastas con propiedades de procesamiento y aplicación mejoradas.La principal ventaja de este enfoque es la observación simultánea de la deformación de la muestra y el registro de datos reológicos. El procedimiento será demostrado por Ceren Yuce, estudiante de doctorado del KIT, Instituto de Ingeniería de Procesos Mecánicos y Mecánica. Para comenzar las mediciones del esfuerzo de fluencia, configure un reómetro de placas paralelas con placas de veinticinco milímetros de diámetro y una rugosidad de placa de dos a cuatro micrómetros.Prepare las mediciones que se realizarán en modo de esfuerzo cortante controlado por etapas, variando el esfuerzo cortante entre uno y tres mil pascales en treinta y cinco pasos, con un tiempo total de medición de mil cincuenta segundos. Monte una cámara endoscópica sobre un trípode y equipe la cámara con un foco luminoso LED. Conecte la cámara a una computadora y ajuste el contraste y el brillo según sea necesario.Mezcle una muestra de pasta de plata con un mezclador de alta velocidad a mil RPM durante treinta segundos para asegurar que la muestra esté homogéneamente mezclada. Aplique una pequeña cantidad de la pasta mezclada sobre la placa inferior. Acerque la placa superior justo por encima de la posición de medición.Retire la pasta de plata excesiva de los bordes de la placa con una espátula. Luego, mueva la placa superior a la posición de medición. Marque la pasta con una línea vertical de partículas de sit.Deje que la muestra repose en el instrumento durante cinco minutos para que alcance el equilibrio. Una vez que las fuerzas normales hayan decaído, inicie simultáneamente la medición y la grabación de video. Cuando la pasta se derrame desde el espacio, detenga la medición y la grabación.Limpie las placas con etanol y deje que sequen al aire. Realice esta medición tres veces en total, mezclando la pasta antes de cada aplicación y limpiando las placas después de cada medición. A continuación, obtenga un conjunto de mediciones y registros en un reómetro de placas paralelas independiente utilizando placas de veinte milímetros con una rugosidad de uno punto quince micrómetros.Luego, utilice cinta adhesiva de doble cara para fijar trozos de papel de lija a las placas de veinte milímetros para lograr una rugosidad de nueve micrómetros. Obtenga otro conjunto de mediciones y registros, reemplazando el papel de lija después de cada medición. Para cada serie de mediciones, represente gráficamente el logaritmo de la deformación frente al esfuerzo cortante.Determine el esfuerzo de fluencia del medio mediante el método del punto de intersección de la tangente. Prepare un reómetro de veleta en copa para obtener mediciones en modo de esfuerzo cortante controlado por pasos, con los mismos parámetros que las mediciones con placa paralela. Mezcle completamente la muestra de pasta de plata y cargue la pasta en la copa del reómetro.Mueva la paleta a la posición de medición y deje que el instrumento se equilibre durante cinco minutos. Luego, realice al menos tres mediciones. Limpie la geometría de la paleta con etanol y permita que el instrumento se reequilibre entre cada repetición.Represente gráficamente la deformación frente al esfuerzo cortante y determine el esfuerzo de fluencia del medio mediante el método del punto de intersección de la tangente. Nuestra investigación demuestra que el esfuerzo de fluencia se puede obtener utilizando ya sea una geometría de paleta o de placa. En el caso de una placa, la rugosidad debe seleccionarse adecuadamente.Para este fin, se debe verificar cuidadosamente el comportamiento basal y las grabaciones. Para comenzar las mediciones del comportamiento de estiramiento, configure un reómetro elongacional por ruptura capilar con dos pistones cilíndricos de seis milímetros de diámetro. Establezca la velocidad de estiramiento en siete coma cinco milímetros por segundo.Configure la velocidad de fotogramas de una cámara de alta velocidad a doscientos cincuenta fotogramas por segundo. Encienda la luz de fondo y coloque la cámara para capturar la medición de estiramiento. Ajuste la nitidez de la imagen, el contraste y el brillo según sea necesario.Mezcle completamente la pasta de plata y luego aplique la pasta al pistón inferior. Baje el pistón superior hasta la posición de medición y retire el exceso de pasta de plata. Inicie simultáneamente la cámara y la medición.Una vez que el filamento se rompa, detenga la grabación y la medición, y limpie los pistones con etanol. Realice la medición a esta velocidad tres veces en total, mezclando la pasta y limpiando los pistones cada vez. Obtenga dos conjuntos adicionales de mediciones a velocidades de estiramiento de once y ciento diez milímetros por segundo de esta manera.Revise las grabaciones e identifique el primer cuadro que muestre la ruptura del filamento para cada repetición. Determine la posición del pistón y calcule la relación crítica de estiramiento para cada velocidad ensayada. La alta velocidad de impresión y las impresiones de medida estrecha utilizadas en la impresión serigráfica limitan la capacidad de asimilar el punto de separación al laboratorio de pruebas.Sin embargo, la ruptura elongacional en estos experimentos de estiramiento de filamentos podría estar relacionada con este fenómeno. El efecto de la rugosidad de las placas sobre las mediciones del esfuerzo de fluencia se evaluó con dos pastas de plata. Cuando se utilizan placas con una rugosidad de uno punto quince micrómetros, la pasta marcada con partículas sit se adhiere a la placa superior y desliza sobre la placa inferior, lo que indica que se ha formado un flujo tipo tapón.Por lo tanto, el esfuerzo de fluencia de estas pastas de plata no puede medirse con precisión mediante este sistema. Cuando se utilizan placas con valores de rugosidad que oscilan entre dos y cuatro micrómetros, se observa un perfil de deformación por cizalladura a partir del movimiento de la marca de posición, lo cual es necesario para una medición reológica confiable y bien definida. Estos resultados fueron validados mediante comparación con mediciones realizadas con geometría de paletas.Las pastas de plata presentan un comportamiento similar para valores de rugosidad de la placa de uno coma quince en dos a cuatro micrómetros. Cuando el valor de rugosidad aumentó a nueve micrómetros, la pasta B mostró un perfil de deformación por cizalladura a bajos esfuerzos, que pasó a una banda de cizalladura a esfuerzos más altos. Sin embargo, la pasta A no mostró el perfil necesario y el esfuerzo requerido para generar el flujo tipo tapón observado es significativamente mayor que el esfuerzo de fluencia.Se comparó el comportamiento de estiramiento de ambas pastas a diversas velocidades de estiramiento utilizando una cámara de alta velocidad. La relación de estiramiento del textil en la que se observó la rotura del filamento fue mayor para la pasta A a todas las velocidades. Una vez dominado, este enfoque puede utilizarse para caracterizar no solo pastas de plata, sino también otras suspensiones altamente cargadas.Sin embargo, el protocolo exponencial debe ajustarse según las exigencias del material respectivo. Nuestro enfoque experimental allana el camino para que los investigadores en el campo de la electrónica impresa optimicen las propiedades de impresión de sus pastas basándose en experimentos analizados en el laboratorio. Esto ayudará a desarrollar pastas con propiedades de impresión superiores.Después de ver este video, debería tener una buena comprensión de cómo realizar una caracterización reológica confiable de pastas altamente cargadas, y qué debe tener en cuenta si ocurren fenómenos como deslizamiento en la pared, flujo tipo tapón o derrame de la muestra. También obtendrá una idea sobre los diferentes procedimientos de prueba reológicos relevantes para el proceso de impresión.

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Desafíos en reológico caracterización de suspensiones de alta concentración - Un estudio de caso para pastas de plata serigrafía

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