Desafíos en reológico caracterización de suspensiones de alta concentración - Un estudio de caso para pastas de plata serigrafía

El objetivo general de este procedimiento es la caracterización reológica confiable de suspensiones altamente concentradas, que exhiben una deformación compleja y un comportamiento de flujo en la reometría rotacional clásica de placa a placa. Este método puede ayudar a responder preguntas clave para las pastas de impresión en flujo. Una caracterización completa de los diferentes parámetros reológicos relevantes para el proceso es esencial para una ingeniería personalizada de dichas pastas con mejores propiedades de procesamiento y aplicación.

La principal ventaja de este enfoque es la observación simultánea de la deformación de la muestra y el registro de los datos reológicos. La demostración del procedimiento estará a cargo de Ceren Yuce, estudiante de doctorado del Instituto de Ingeniería de Procesos Mecánicos y Mecánica (KIT). Para comenzar las mediciones del límite elástico, configure un reómetro de placa paralela con placas de veinticinco milímetros de diámetro y una rugosidad de placa de dos a cuatro micrómetros.

Prepare las mediciones que se tomarán en el modo de tensión pura controlada por pasos, con la tensión pura que se variará entre uno y tres mil pascales en treinta y cinco pasos, con un tiempo total de medición de mil cincuenta segundos. Monta una cámara endoscópica en un trípode y equipa la cámara con un foco LED. Conecte la cámara a una computadora y ajuste el contraste y el brillo según sea necesario.

Mezcle una muestra de pasta de plata con un mezclador de velocidad a mil RPM durante treinta segundos para asegurarse de que la muestra se mezcle homogéneamente. Aplique una pequeña cantidad de la pasta mezclada a la placa inferior. Coloque la placa superior justo por encima de la posición de medición.

Retire el exceso de pasta plateada de los bordes del plato con una espátula. A continuación, mueva la placa superior a la posición de medición. Marque la pasta con una línea vertical de partículas de asiento.

Deje que la muestra se asiente en el instrumento durante cinco minutos para que se equilibre. Una vez que las fuerzas normales hayan disminuido, inicie simultáneamente la medición y la grabación de video. Cuando la pasta se derrame por el espacio, detenga la medición y la grabación.

Limpie las placas con etinol y deje que las placas se sequen al aire. Realice esta medición tres veces en total, mezclando la pasta antes de cada aplicación y limpiando las placas después de cada medición. A continuación, adquiera un conjunto de mediciones y registros en un reómetro de placa paralela separado utilizando placas de veinte milímetros con una rugosidad de un punto uno cinco micrómetros.

Luego, use cinta adhesiva de doble cara para unir trozos de papel de lija a las placas de veinte milímetros para lograr una rugosidad de nueve micrómetros. Obtenga otro conjunto de mediciones y registros, reemplazando el papel de lija después de cada medición. Para cada serie de mediciones, trace la deformación logarítmicamente frente a la tensión pura.

Determine el límite elástico del medio mediante el método del punto de intersección tangente. Prepare un reómetro de paleta en copa para obtener mediciones en el modo de tensión pura controlada por pasos, con los mismos parámetros que las mediciones de placa paralela. Mezcle bien la muestra de pasta de plata y cargue la pasta en la copa del reómetro.

Mueva la paleta a la posición de medición y deje que el instrumento se equilibre durante cinco minutos. Luego, obtenga al menos tres mediciones. Limpie la geometría de la paleta con etinol y permita que el instrumento se reequilibre entre cada repetición.

Trace la deformación frente a la tensión pura y determine la tensión de fluencia del medio mediante el método del punto de intersección tangente. Nuestra investigación demuestra que el límite elástico se puede obtener utilizando una geometría de paleta o de placa de placa. En un estuche de cuero, la rugosidad de la placa debe seleccionarse adecuadamente.

Para ello, el comportamiento de la base y las grabaciones deben comprobarse cuidadosamente. Para comenzar las mediciones del comportamiento de estiramiento, configure un reómetro elongacional de ruptura capilar con dos pistones cilíndricos de seis milímetros de diámetro. Establezca la velocidad de estiramiento en siete coma cinco milímetros por segundo.

Establezca la velocidad de fotogramas de una cámara de alta velocidad en doscientos cincuenta fotogramas por segundo. Encienda la luz de fondo y coloque la cámara para capturar la medición de estiramiento. Ajuste la nitidez, el contraste y el brillo de la imagen según sea necesario.

Mezcle bien la pasta de plata y luego aplique la pasta al pistón inferior. Baje el pistón superior a la posición de medición y elimine el exceso de pasta de plata. Inicie simultáneamente la cámara y la medición.

Una vez que el filamento se rompa, detenga la grabación y la medición y limpie los pistones con etinol. Realice la medición a esta velocidad tres veces en total, mezclando la pasta y limpiando los pistones cada vez. De esta manera, obtenga dos conjuntos más de mediciones a velocidades de estiramiento de once y ciento diez milímetros por segundo.

Revisa las grabaciones e identifica el primer fotograma que muestra la rotura del filamento por cada repetición. Determine la posición del pistón y calcule la relación de estiramiento crítica para cada velocidad probada. La alta velocidad de impresión y las impresiones de medida estrecha utilizadas en la serigrafía limitan la capacidad de asimilar el punto de ajuste al laboratorio de ajuste.

Sin embargo, la rotura elongacional en estos experimentos de estiramiento de filamentos puede estar relacionada con este fenómeno. El efecto de la rugosidad de la placa en las mediciones de tensión de fluencia se evaluó con dos pastas de plata. Cuando se utilizan placas con una rugosidad de uno punto uno cinco micrómetros, la pasta marcada con partículas de asiento se adhiere a la placa superior y se desliza sobre la placa inferior, lo que indica que se ha formado un flujo de tapón.

Por lo tanto, el límite elástico de estas pastas de plata no se puede medir con precisión con este sistema. Cuando se utilizan placas con valores de rugosidad que oscilan entre dos y cuatro micrómetros, se observa un perfil de deformación pura a partir del movimiento de la marca de asiento, que es necesario para una medición reológica fiable y bien definida. Estos resultados se validaron mediante comparación con mediciones de geometría de paletas.

Las pastas de plata exhiben un comportamiento similar para los valores de rugosidad de la placa de un punto uno cinco en dos a cuatro micrómetros. Cuando el valor de rugosidad se incrementó a nueve micrómetros, la pasta B mostró un perfil de deformación escarpado a tensiones bajas, que pasó a bandas escarpadas a tensiones más altas. Sin embargo, la pasta A no mostró el perfil necesario y la tensión para crear el flujo de tapón observado es significativamente mayor que la tensión de fluencia.

El comportamiento de estiramiento de ambas pastas se comparó a varias velocidades de estiramiento utilizando una cámara de alta velocidad. La relación de estiramiento textil a la que se observó la rotura del filamento fue mayor para la pasta A a todas las velocidades. Una vez dominado, este enfoque se puede utilizar para caracterizar no solo pastas de plata, sino también otras suspensiones altamente llenas.

Sin embargo, el protocolo exponencial debe ajustarse de acuerdo con las demandas del material respectivo. Nuestro enfoque experimental allana el camino para que los investigadores en el campo de la electrónica impresa carguen las propiedades de impresión de sus pastas basándose en experimentos escaneados en laboratorio. Esto ayudará a desarrollar pastas con propiedades de impresión superiores.

Después de ver este video, debe tener una buena comprensión de cómo hacer una caracterización reológica confiable de pastas altamente rellenas, y lo que debe tener en cuenta si ocurre un fenómeno como deslizamiento de pared, flujo de tapón o derrame de muestra. También se hará una idea de los diferentes procedimientos de pruebas reológicas relevantes para el proceso de impresión.