Desafíos en reológico caracterización de suspensiones de alta concentración - Un estudio de caso para pastas de plata serigrafía

El objetivo general de este procedimiento es la caracterización reológica confiable de suspensiones altamente concentradas, que presentan un comportamiento complejo de deformación y flujo en la reometría rotacional clásica de placa a placa. Este método puede ayudar a responder preguntas clave sobre las pastas para impresión por flujo. Una caracterización exhaustiva de diferentes parámetros reológicos relevantes para el proceso es esencial para una ingeniería personalizada de dichas pastas con propiedades de procesamiento y aplicación mejoradas.

La principal ventaja de este enfoque es la observación simultánea de la deformación de la muestra y el registro de datos reológicos. El procedimiento será demostrado por Ceren Yuce, estudiante de doctorado del KIT, Instituto de Ingeniería de Procesos Mecánicos y Mecánica. Para comenzar las mediciones del esfuerzo de fluencia, configure un reómetro de placas paralelas con placas de veinticinco milímetros de diámetro y una rugosidad de placa de dos a cuatro micrómetros.

Prepare las mediciones que se realizarán en modo de esfuerzo cortante controlado por etapas, variando el esfuerzo cortante entre uno y tres mil pascales en treinta y cinco pasos, con un tiempo total de medición de mil cincuenta segundos. Monte una cámara endoscópica sobre un trípode y equipe la cámara con un foco luminoso LED. Conecte la cámara a una computadora y ajuste el contraste y el brillo según sea necesario.

Mezcle una muestra de pasta de plata con un mezclador de alta velocidad a mil RPM durante treinta segundos para asegurar que la muestra esté homogéneamente mezclada. Aplique una pequeña cantidad de la pasta mezclada sobre la placa inferior. Acerque la placa superior justo por encima de la posición de medición.

Retire la pasta de plata excesiva de los bordes de la placa con una espátula. Luego, mueva la placa superior a la posición de medición. Marque la pasta con una línea vertical de partículas de sit.

Deje que la muestra repose en el instrumento durante cinco minutos para que alcance el equilibrio. Una vez que las fuerzas normales hayan decaído, inicie simultáneamente la medición y la grabación de video. Cuando la pasta se derrame desde el espacio, detenga la medición y la grabación.

Limpie las placas con etanol y deje que sequen al aire. Realice esta medición tres veces en total, mezclando la pasta antes de cada aplicación y limpiando las placas después de cada medición. A continuación, obtenga un conjunto de mediciones y registros en un reómetro de placas paralelas independiente utilizando placas de veinte milímetros con una rugosidad de uno punto quince micrómetros.

Luego, utilice cinta adhesiva de doble cara para fijar trozos de papel de lija a las placas de veinte milímetros para lograr una rugosidad de nueve micrómetros. Obtenga otro conjunto de mediciones y registros, reemplazando el papel de lija después de cada medición. Para cada serie de mediciones, represente gráficamente el logaritmo de la deformación frente al esfuerzo cortante.

Determine el esfuerzo de fluencia del medio mediante el método del punto de intersección de la tangente. Prepare un reómetro de veleta en copa para obtener mediciones en modo de esfuerzo cortante controlado por pasos, con los mismos parámetros que las mediciones con placa paralela. Mezcle completamente la muestra de pasta de plata y cargue la pasta en la copa del reómetro.

Mueva la paleta a la posición de medición y deje que el instrumento se equilibre durante cinco minutos. Luego, realice al menos tres mediciones. Limpie la geometría de la paleta con etanol y permita que el instrumento se reequilibre entre cada repetición.

Represente gráficamente la deformación frente al esfuerzo cortante y determine el esfuerzo de fluencia del medio mediante el método del punto de intersección de la tangente. Nuestra investigación demuestra que el esfuerzo de fluencia se puede obtener utilizando ya sea una geometría de paleta o de placa. En el caso de una placa, la rugosidad debe seleccionarse adecuadamente.

Para este fin, se debe verificar cuidadosamente el comportamiento basal y las grabaciones. Para comenzar las mediciones del comportamiento de estiramiento, configure un reómetro elongacional por ruptura capilar con dos pistones cilíndricos de seis milímetros de diámetro. Establezca la velocidad de estiramiento en siete coma cinco milímetros por segundo.

Configure la velocidad de fotogramas de una cámara de alta velocidad a doscientos cincuenta fotogramas por segundo. Encienda la luz de fondo y coloque la cámara para capturar la medición de estiramiento. Ajuste la nitidez de la imagen, el contraste y el brillo según sea necesario.

Mezcle completamente la pasta de plata y luego aplique la pasta al pistón inferior. Baje el pistón superior hasta la posición de medición y retire el exceso de pasta de plata. Inicie simultáneamente la cámara y la medición.

Una vez que el filamento se rompa, detenga la grabación y la medición, y limpie los pistones con etanol. Realice la medición a esta velocidad tres veces en total, mezclando la pasta y limpiando los pistones cada vez. Obtenga dos conjuntos adicionales de mediciones a velocidades de estiramiento de once y ciento diez milímetros por segundo de esta manera.

Revise las grabaciones e identifique el primer cuadro que muestre la ruptura del filamento para cada repetición. Determine la posición del pistón y calcule la relación crítica de estiramiento para cada velocidad ensayada. La alta velocidad de impresión y las impresiones de medida estrecha utilizadas en la impresión serigráfica limitan la capacidad de asimilar el punto de separación al laboratorio de pruebas.

Sin embargo, la ruptura elongacional en estos experimentos de estiramiento de filamentos podría estar relacionada con este fenómeno. El efecto de la rugosidad de las placas sobre las mediciones del esfuerzo de fluencia se evaluó con dos pastas de plata. Cuando se utilizan placas con una rugosidad de uno punto quince micrómetros, la pasta marcada con partículas sit se adhiere a la placa superior y desliza sobre la placa inferior, lo que indica que se ha formado un flujo tipo tapón.

Por lo tanto, el esfuerzo de fluencia de estas pastas de plata no puede medirse con precisión mediante este sistema. Cuando se utilizan placas con valores de rugosidad que oscilan entre dos y cuatro micrómetros, se observa un perfil de deformación por cizalladura a partir del movimiento de la marca de posición, lo cual es necesario para una medición reológica confiable y bien definida. Estos resultados fueron validados mediante comparación con mediciones realizadas con geometría de paletas.

Las pastas de plata presentan un comportamiento similar para valores de rugosidad de la placa de uno coma quince en dos a cuatro micrómetros. Cuando el valor de rugosidad aumentó a nueve micrómetros, la pasta B mostró un perfil de deformación por cizalladura a bajos esfuerzos, que pasó a una banda de cizalladura a esfuerzos más altos. Sin embargo, la pasta A no mostró el perfil necesario y el esfuerzo requerido para generar el flujo tipo tapón observado es significativamente mayor que el esfuerzo de fluencia.

Se comparó el comportamiento de estiramiento de ambas pastas a diversas velocidades de estiramiento utilizando una cámara de alta velocidad. La relación de estiramiento del textil en la que se observó la rotura del filamento fue mayor para la pasta A a todas las velocidades. Una vez dominado, este enfoque puede utilizarse para caracterizar no solo pastas de plata, sino también otras suspensiones altamente cargadas.

Sin embargo, el protocolo exponencial debe ajustarse según las exigencias del material respectivo. Nuestro enfoque experimental allana el camino para que los investigadores en el campo de la electrónica impresa optimicen las propiedades de impresión de sus pastas basándose en experimentos analizados en el laboratorio. Esto ayudará a desarrollar pastas con propiedades de impresión superiores.

Después de ver este video, debería tener una buena comprensión de cómo realizar una caracterización reológica confiable de pastas altamente cargadas, y qué debe tener en cuenta si ocurren fenómenos como deslizamiento en la pared, flujo tipo tapón o derrame de la muestra. También obtendrá una idea sobre los diferentes procedimientos de prueba reológicos relevantes para el proceso de impresión.