2.9: Extracción sólido-líquida

1. extracción de la materia orgánica adsorbida de suelo

1. 20 g de suelo en un plato de Pyrex boca ancha limpio y seco en un horno de 50 º C y secar por un mínimo de 12 h. Después de secar, quitar el suelo de la fuente de Pyrex y muele a un polvo uniforme utilizando un mortero y una maja. Pesar 5,00 g de suelo y colocarlo en un matraz de fondo redondo limpio y seco (100 mL de tamaño). Al matraz, añadir 15 mL de n-hexano. Coloque el matraz en un baño ultrasónico y someter a ultrasonidos durante 60 minutos.

2. separación del extracto y del suelo

1. Preparar un embudo Büchner con papel de filtro de análisis. Moje el papel de filtro con 1 mL de n-hexanes y filtración de vacío. Vierta lentamente el contenido del matraz de fondo redondo sobre el papel de filtro. El frasco de Büchner ahora contiene n-hexanes con los orgánicos extraídos del suelo. El filtro retiene los sólidos del suelo pelado.

3. Limpie para arriba y la concentración

1. Si el n-hexane solución está turbia, hay agua residual. Para secar el n-solución de hexano, añadir una pequeña espátula de CaCl₂. Agitar la solución y observar durante un mínimo de 15 minutos. Si la solución es aún nublada o de CaCl₂ es agrupado, hay agua restante, y se debe repetir el paso 3.1. Si la solución es transparente y CaCl₂ que fluye libre, no repetir paso 3.1. Una vez que se ha logrado una clara solución, separar el hexanes CaCl₂ utilizando filtración de gravedad. Si la concentración del extracto es suficiente para la detección, hexanes filtradas pueden transferirse a un matraz limpio y seco para el almacenamiento y posterior análisis. Si la concentración del extracto es baja en relación con el límite de detección, transferencia hexanes filtradas en un limpio y seco tres-fondo redondo matraz de cuello, en tamaño 100 mL. Coloque un tapón de goma en el cuello del centro de la cubeta y una membrana de goma sobre uno de los cuellos de otros. Dejar el cuello tercer abierto. Perforar la membrana de goma e introducir un flujo de nitrógeno a través de la cubeta. El nitrógeno debe fluir en el espacio sobre la solución, no burbujea a través de la solución. El extracto ahora puede concentrarse previamente por fluir nitrógeno se evapore el disolvente sobrante. La muestra está ahora lista para su análisis.

La extracción es una técnica de separación crucial en química orgánica, que se utiliza para separar los componentes de una mezcla en función de sus solubilidades en dos fases diferentes que no se mezclan.

Las extracciones se realizan entre dos fases. En el caso de una extracción líquido-líquido, el soluto disuelto se transfiere de una fase líquida a otra. Las extracciones también se realizan con una fase líquida y sólida, llamada extracción sólido-líquido, donde el soluto se transfiere de una fase sólida a una fase líquida. Un ejemplo simple de extracción sólido-líquido es la preparación de café, que consiste en mezclar posos de café sólidos con agua. Los compuestos del sabor del café se extraen de los posos al agua para formar café. Este video ilustrará los principios de la extracción y demostrará la extracción sólido-líquido en el laboratorio a través de la eliminación de residuos de organoclorados del suelo.

La extracción utiliza la propiedad de solubilidad para transferir un soluto de una fase a otra. Para realizar una extracción, el soluto debe tener una mayor solubilidad en la segunda fase que en la original. En general, los solutos muy no polares se dividirán en una fase orgánica, mientras que los solutos muy polares se dividirán en una fase acuosa. La elección de las fases dependerá del objeto de interés.

Las dos fases también deben ser inmiscibles. Las soluciones inmiscibles nunca se mezclan y permanecen como fases separadas, como el aceite y el agua. Las soluciones miscibles son completamente homogéneas después de la mezcla.

En la extracción líquido-líquido, un soluto se separa entre dos fases líquidas, normalmente acuosa y orgánica. Esto se realiza a menudo en un embudo separador, equipado con una llave de paso en la parte inferior y un tapón en la parte superior.

En el caso más simple, intervienen tres componentes: el soluto, el líquido portador y el solvente. La mezcla inicial, que contiene el soluto disuelto en el líquido portador, se mezcla con el disolvente. Al mezclarse, el soluto se transfiere del líquido portador al solvente, siempre que el soluto sea más soluble en el solvente que en el líquido portador, y siempre que el líquido portador y el solvente sean inmiscibles. La solución más densa se deposita en el fondo.

Hay dos fases resultantes: el refinado, que contiene el líquido portador, y el extracto, que contiene el soluto y el solvente. En realidad, es probable que haya residuos de cada componente en ambas fases. La extracción sólido-líquido es similar a la extracción líquido-líquido, excepto que el soluto se dispersa en una matriz sólida en lugar de en un líquido portador. La fase sólida, que contiene el soluto, se dispersa en el disolvente y se mezcla. El soluto se extrae de la fase sólida al solvente, y la fase sólida luego se elimina por filtración. Ahora que se han esbozado los principios de extracción, se demostrará la técnica de extracción sólido-líquido realizando la extracción en el laboratorio.

En este experimento, se recolectaron muestras de suelo de un sitio industrial abandonado, similar a este en Sewickley, Pensilvania. Los terrenos baldíos, según la definición de la EPA de EE. UU., son bienes inmuebles donde la expansión, el redesarrollo o la reutilización pueden ser complicados debido a la posible presencia de contaminantes peligrosos. El contaminante de interés en este caso es un organoclorado: el herbicida atrazina. Una vez que se haya recolectado una muestra de suelo del sitio de interés, transfiérala al laboratorio.

Pesa 10 g de tierra en un plato Pyrex limpio, seco y de boca ancha. Coloque el plato en un horno para que se seque durante al menos 12 h. Una vez seco, muele la tierra hasta obtener un polvo uniforme con un mortero. Coloque 5 g de tierra molida en un matraz limpio y seco de fondo redondo de 100 ml. Añada 15 mL de hexano y tape el matraz sin apretar. Colóquelo en un baño ultrasónico y sonique durante 60 min.

Prepare un embudo B?chner con papel de filtro analítico. Una vez finalizada la sonicación, humedezca el papel con hexano y comience la filtración al vacío. Vierta lentamente la muestra sobre el papel de filtro. Enjuague los sólidos residuales del matraz con hexano y agréguelo al filtro. La tierra pelada permanece en el filtro, mientras que el hexano y los compuestos orgánicos extraídos se acumulan en el matraz.

Si la solución de hexano está turbia, hay agua residual. Para secar la solución, agregue una pequeña espátula de desecante, como cloruro de calcio. Revuelva la solución hasta que el desecante se disuelva y observe la solución.

Si la solución todavía está turbia o si el cloruro de calcio se ha agregado, todavía hay agua en la solución. Repita el proceso hasta que la solución esté clara y el desecante fluya libremente.

A continuación, elimine el cloruro de calcio por filtración por gravedad.

Si la concentración del compuesto de interés está por debajo del límite de cuantificación, debe concentrarse. Transfiera el extracto filtrado a un matraz limpio y seco de fondo redondo de 3 cuellos. Tapar el cuello central y colocar un tabique de goma sobre uno de los otros cuellos. El tercero se deja abierto.

Perfore el tabique y conecte el tubo a una línea de nitrógeno. Comience a hacer fluir nitrógeno a través del matraz. El gas debe fluir en el espacio de cabeza por encima de la solución y no burbujear a través de ella. El gas que fluye evapora el exceso de disolvente. Deje que el gas fluya hasta que haya una reducción de volumen de aproximadamente el 50%.

Una vez extraídos y concentrados los componentes orgánicos del suelo, se pueden analizar mediante cromatografía de gases.

La concentración de atrazina se puede calcular utilizando las concentraciones estándar de atrazina. En este caso, la concentración aproximada de atrazina en el sitio brownfield estudiado fue de 2 mg de atrazina por 1 kg de suelo.

La extracción sólido-líquido se utiliza en una amplia gama de campos.

Esta técnica se puede utilizar para comprender la transferencia de bifenilos policlorados, o PCB, de los peces. Los PCB son hidrocarburos clorados artificiales que han sido prohibidos por la EPA. Los PCB no se descomponen fácilmente en el medio ambiente y tienden a acumularse en los peces.

En este experimento, los peces presa que contenían PCB fueron alimentados con peces depredadores. A continuación, se recogían y sacrificaban los peces depredadores. El tejido del pez se molió en preparación para la extracción.

El PCB en el tejido del pez se extrajo a una fase orgánica utilizando un extractor Soxhlet. La configuración del extractor Soxhlet, compuesta por un matraz de fondo redondo, un condensador y el aparato Soxhlet, se usa con frecuencia para extraer solutos que son poco solubles en solventes. La extracción Soxhlet permite utilizar una pequeña cantidad de disolvente con una gran muestra sólida. A continuación, se analizó el contenido de PCB del extracto mediante espectrometría de masas.

La materia vegetal seca, llamada lignocelulosa, es la materia prima más abundante que se está investigando para los biocombustibles. Sin embargo, los carbohidratos utilizados como combustible quedan atrapados dentro de la matriz rígida de la planta, llamada lignina.

Cuando se eliminan los carbohidratos, la matriz de lignina generalmente se desecha como desecho. Sin embargo, en este experimento, se examinó la lignina residual como fuente de combustible. Se utilizó la extracción sólido-líquido para separar los componentes de los carbohidratos de la lignocelulosa, dejando atrás la lignina. A continuación, la lignina se utilizó para otros experimentos de fermentación.

La extracción sólido-líquido también se puede utilizar para medir el contenido de cera en las pieles de las frutas. En este experimento se analizó el contenido de cera de las cáscaras de tomate.

Se realizó un desparafinado exhaustivo de las pieles de tomate seco con un aparato Sohxlet, con el fin de eliminar completamente el contenido de cera en las pieles. Las pieles de tomate a las que se les había quitado la cera se analizaron más a fondo mediante espectroscopia de resonancia magnética nuclear. Esto ayudó a dilucidar la composición y degradación de las frutas nativas y modificadas.

Acabas de ver la introducción de JoVE a la extracción sólido-líquido. Ahora debería tener una mejor comprensión de la extracción de solutos entre las fases sólida y líquida.

¡Gracias por mirar!