Name: Método normalizado para medir la eficiencia de colección Wipe-muestreo de trazas de explosivos (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-04-10T15:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 22 s
Description: Aprende a medir la eficiencia de colección de trazas de explosivos mediante un método de muestreo por frotado estandarizado con dispositivo automatizado. Esta técnica reduce la variabilidad del operador y mejora la fiabilidad en la detección de explosivos.

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Dr. Jayne Morrow y Dr. Sandra Da Silva, ambos de NIST, contribuyeron a una versión anterior del método. La Dirección de Ciencia y Tecnología del Departamento de Seguridad Nacional de Estados Unidos patrocinó la producción de una parte de este material bajo Interagencial Acuerdo HSHQPM-15-T-00050 con el Instituto Nacional de Estándares y Tecnología (NIST).

1. Aparato <ol><li> Seleccione o fabricar un dispositivo con un plano móvil (ver esquema de la Figura 1). NOTA: En este caso, utilizar un probador TL-deslizamiento / pelado, pero este dispositivo tiene características, tales como la medición de fuerzas de fricción, que no son necesarios para este método y puede aumentar el costo en un dispositivo más simple. <ol><li> Seleccione las dimensiones planas con una longitud mínima de 15 cm por una anchura mínima de 3 cm. La longitud controla la distancia máxima de desplazamiento para una trayectoria de muestreo simple (Figura 1). </li><li> Elija un avión que se mueve a velocidades definidas a partir de 50-400 mm / s con una repetibilidad a la velocidad elegida de ± 10%. La gama se basa en datos de una población de voluntarios la realización de experimentos de limpieza. 10 </li></ol></li><li> Fabricar un soporte de limpiar (Figura 2). dibujos CAD disponibles en la información suplementaria. <ol><li> Incluir un mecanismo de sujeción para sujetar la toallita y exponer una circular zona de recogida de 30 mm de diámetro. El área de recolección se basa en las TE típicos donde la zona de desorción en el instrumento define el área de recogida permisible. </li><li> Incluir un soporte blando extraíble detrás de la zona de recogida para proporcionar una distribución uniforme de la fuerza. Es desmontable en caso de contaminación que no pueden de otra manera ser eliminado por limpieza. El soporte puede ser de espuma de esponja de caucho, como se describe en ASTM D1894 14, u otro material blando, tal como fieltro, cortado a la medida. NOTA: Las propiedades de la esponja de caucho descrito en ASTM D1894 incluye una suavidad requerida medida como la capacidad de comprimir la espuma 25% cuando se utiliza una presión de 85 ± 15 kPa (12,5 ± 2,5 psi). Evaluamos la eficacia de cualquier material de soporte para distribuir uniformemente la fuerza por el mapeo de la presión utilizando una película sensible a la fuerza 8, 10. La presión sobre toda el área de recogida (30 mm Diamecírculo ter) se puede calcular sobre la base de la fuerza total sólo para distribuciones uniformes de fuerza. </li><li> Incluir pesos acoplables para proporcionar fuerzas totales (peso combinado de soporte y peso) sobre la toallita varía de aproximadamente 1 a 15 N (aproximadamente 100 a 1500 gramos-fuerza). Establecer la fuerza mínima por el peso del soporte de limpiar. El rango de fuerza se basa en datos de una población de voluntarios la realización de experimentos de limpieza, donde la fuerza media ejercida fue de 7 N. 10 La fuerza máxima estará limitada por la capacidad para asegurar un movimiento suave sobre la superficie durante el viaje. </li><li> Incluir un ojo-gancho o un dispositivo similar para la fijación de un alambre de restricción. El alambre restringe el soporte de limpiar se mueva durante el movimiento del avión. El alambre debe ser paralelo a la superficie o sea en un ángulo ligeramente positiva durante el movimiento del avión. </li></ol></li></ol> 2. Selección de materiales y configuración instrumental <ol><li> Seleccionar tesuperficies st basado en la similitud con el medio ambiente de cribado. Las opciones pueden incluir cuero sintético, metal, plástico, cartón, tela, etc. Use superficies que son planas y en forma en el plano del dispositivo de ensayo. Muy pueden necesitar ser respaldado por una superficie rígida para evitar el movimiento durante limpie-muestreo superficies flexibles. <ol><li> Cortar superficies a tamaño si es necesario y limpia con disolvente (etanol o metanol son generalmente adecuadas) y / o por soplado de las partículas con aire a presión. Limpiar las superficies inmediatamente antes de la realización de limpie-muestreo. </li></ol></li><li> Use toallitas hechas de cualquier material considerado para el uso en limpiar-muestreo. Deben tener dimensiones mínimas para cubrir el diámetro área de colección circular 30 mm en el soporte de limpiar y ser sujetado en su lugar. <ol><li> Toallitas corte al tamaño si es necesario para adaptarse a limpiar soporte. </li><li> Prueba de un subconjunto de toallitas antes de su uso siguientes procedimientos descritos en la sección 4 para determinar la eficacia de extracción y contaminat blancolos niveles de iones con respecto a RDX u otros contaminantes que podrían interferir con el análisis. </li></ol></li><li> Preparar normas de partículas RDX por matrices de impresión de chorro de tinta sobre sustratos de politetrafluoroetileno (PTFE). Su fabricación y uso se describen en detalle en la publicación que se examina. 200 ng de RDX es una cantidad mínima, dada límites de detección analíticos típicos de la técnica de cuantificación de aproximadamente 5 ng / ml, y la cantidad máxima, basado en las cantidades reportadas de RDX en huellas dactilares, debe ser unos pocos microgramos. Las muestras se pueden mantener en el refrigerador hasta por 30 días después de la impresión. NOTA: Las partículas derivadas de estas normas varían en tamaño de 1 m hasta 40 m de diámetro, simulando así las partículas en las huellas dactilares hechas después de manipular los explosivos plásticos 12. La distribución de área de la muestra transferida depende del tamaño de la matriz impreso, pero será típicamente dentro de unos 5 mm por zona 5 mm; bien dentro de la 30mm de diámetro área de muestreo circular. Este protocolo utiliza estándares de partículas de RDX producidos por la impresión de chorro de tinta que tienen una distribución de tamaño de partícula conocida y una distribución de área conocida cuando se transfiere sobre la superficie de prueba. Otras muestras de transferencia en seco 13 se pueden utilizar si se conocen los mismos parámetros. No se recomiendan las muestras producidas por deposición solución directa sobre las superficies de prueba. </li><li> Configurar y dispositivo de ensayo para limpiar muestreo. <ol><li> Mueva el avión a la posición inicial (Figura 1). </li><li> Haciendo referencia a la Figura 3, colocar una superficie de ensayo, sin adherirse ella, en el plano del dispositivo. <ol><li> Preparar una plantilla a partir de papel, como se muestra en el esquema de la Figura 1, y lo coloca a ras de los bordes de la superficie de ensayo, como se muestra en la Figura 3. La plantilla marca la ubicación de la posición limpie de partida y el lugar y la longitud de la trayectoria de muestreo. </li><li> Adherir la plantilla to la superficie con cinta. Mover la superficie, con la plantilla, de ida y vuelta en el plano hasta que la toallita se sienta en la posición de inicio cuando el alambre de restricción es tensa. Mover la superficie, con la plantilla, de lado a lado en el avión, hasta que el alambre de restricción se centra por el camino de viaje. </li></ol></li><li> Marque la ubicación en el plano en el que se adhiere al sustrato, como se determinó anteriormente. Se adhieren superficie, con la plantilla, para el plano usando la cinta de doble cara. </li><li> Utilice los controles de software para el instrumento a distancia de viaje de entrada y la velocidad de desplazamiento. </li><li> Iniciar el movimiento del plano de probar que la toallita sigue el camino de muestreo para toda la distancia de desplazamiento, y para garantizar un desplazamiento suave. NOTA: Algunas combinaciones de limpiar y la superficie de control puede provocar un alto nivel de fricción durante el movimiento. Saltarse y el levantamiento de la toallita durante el movimiento no es deseable. La toallita puede desviarse de la trayectoria de muestreo para viajar grandes distancias o para algunas combinacionesde limpiar y la superficie de prueba. El factor más crítico es asegurar que la pases toallita a través de la localización de depósito de la muestra. Ajuste del ángulo del cable de restricción puede ayudar a aliviar el problema. </li><li> Medir la distancia de recorrido desde la ubicación del depósito de muestra al final del recorrido. NOTA: Si la muestra se coloca cerca del comienzo de la trayectoria de toma de muestras, como en la Figura 1, la distancia de desplazamiento estará en su máximo para la longitud de la superficie de prueba. las distancias de viaje más pequeños se pueden seleccionar mediante la limitación de la duración total del viaje, o moviendo la ubicación de la muestra. </li></ol></li></ol> 3. Limpiar-muestreo <ol><li> la superficie de ensayo limpio y dejar secar. </li><li> Coloque la superficie en una balanza de carga superior y colocar una plantilla de papel en la parte superior (ver 2.4.2), manteniéndolo en su lugar en una esquina. </li><li> Tomar una muestra de partículas en la mano y utilizar mirando iluminación para comprobar que la matriz es completa. </li><li> Coloque un dedo detrás del depósitoy poner el depósito de lado de sustrato de PTFE hacia abajo en la superficie de ensayo, con el depósito en el interior del área de la muestra marcada. Traducir el sustrato de PTFE a lo largo de la superficie de ensayo dentro de la trayectoria de muestreo utilizando un mínimo de 10 N (observar el peso en la balanza para igualar o superar 1000 gramos fuerza) para secar de transferencia de las partículas. <ol><li> Para superficies de prueba con una textura estriada, traducir el sustrato de PTFE lo largo de la ortogonal superficie a las estrías, incluso si este es ortogonal a la trayectoria de muestreo. </li></ol></li><li> Utilice iluminación mirando para inspeccionar el sustrato PTFE después de la transferencia en seco para asegurar la eliminación de la matriz. Si siguen siendo elementos de la matriz, elegir si continuar o descartar el experimento y empezar de nuevo. La elección dependerá de los límites de detección de la extracción y el análisis, y la masa mínima necesaria en la superficie. </li><li> Reservar el sustrato de PTFE para la extracción y la determinación de la eficiencia de transferencia. </li><li> Coloque la superficie de prueba en el plano en el pestaba viendo anteriormente definido ubicación y adherirlo al plano utilizando cinta adhesiva doble o equivalente. </li><li> Cargar el seleccionado limpie en el soporte y fijar los pesos apropiados para la fuerza seleccionado. </li><li> Registrar la temperatura y la humedad cerca de la experimento dentro de ± 2 ° C y ± 5% de HR. </li><li> Una el cable de restricción al titular limpie y coloque la toallita-lado del soporte sobre la superficie de prueba. Inmediatamente iniciar el movimiento del avión. Levante el soporte limpiar de la superficie de ensayo después del movimiento cesa y eliminar la toallita del soporte. </li></ol> 4. Extracción y análisis <ol><li> Extraer y analizar cualquier RDX restante en sustrato de transferencia PTFE. <ol><li> Flujo 1 ml de metanol que contenía un patrón interno sobre la superficie y en un vial de vidrio de 2 ml. Utilice un RDX isotópicamente etiquetado como un patrón interno. Un análogo adecuado con estructura química similar y las propiedades físicas se puede utilizar si un soporte isotópicamente etiquetadosard no se pueda obtener. Para RDX, un estándar interno aceptable adicional sería ciclotetrametileno (HMX). El método de preparación del sustrato de transferencia PTFE sugiere envolver el PTFE alrededor del papel para minimizar la pérdida de disolvente en el papel. </li><li> Cuantificar soluciones utilizando protocolo de análisis previamente desarrollado. El protocolo utilizado en este estudio se basa en electrospray espectrometría de masas de ionización (ESI-MS). </li></ol></li><li> Extraer y analizar RDX recogida en la toallita. <ol><li> Cortar el material de limpiar al diámetro área de colección circular 30 mm y colocar la porción de corte dentro de un vial de vidrio de 2 ml. Añadir 1 ml de metanol que contiene el patrón interno. </li><li> Tapar el vial y agitar a 10.000 rpm durante 30 s. </li><li> Cuantificar soluciones lo más rápidamente posible para evitar la re-adsorción del analito y / o estándar interno sobre el material de toallita. análisis completo dentro de una hora de extraer siempre que sea posible. </li></ol></li><li> extraer yanalizar un subconjunto de estándares de partículas RDX no utilizados en PTFE para obtener una masa de línea de base a partir de la misma manera que 4,1. </li><li> Calcular la eficacia de transferencia (TE) del sustrato de PTFE para determinar la masa de RDX depositado sobre la superficie. <img alt="ecuación 1" src="/files/ftp_upload/55484/55484eq1.jpg" /> donde inicial RDX es la masa media depositada de las muestras de referencia extraídos (paso 4.3) y RDX permanecen. es la masa de RDX restante sobre el sustrato de PTFE después de seco-transferencia (paso 4.1). </li><li> Calcular la eficiencia de recolección (CE) de la toallita respecto a la masa depositada en la superficie. <img alt="La ecuación 2" src="/files/ftp_upload/55484/55484eq2.jpg" /> donde RDX Wipe es la masa de RDX extraída de la toallita (paso 4.2). </li></ol> 5. Control de Calidad <ol><li> Realizar un mínimo de 3 repeticiones. La variabilidad en la CE puede ser relativamente alta y puede ser necesario 10 o más repeticiones para determinarla importancia de los diversos factores de muestreo. <ol><li> superficies de ensayo limpios y reutilización de las réplicas si la prueba en blanco indica la eficacia del procedimiento de limpieza. Los disolventes pueden afectar a la textura de la superficie, y cualquier procedimiento que requiera su uso debe aplicarse a todas las réplicas. </li><li> Use toallitas frescas para cada réplica. </li></ol></li><li> Medir los espacios en blanco de proceso siguiendo el mismo procedimiento pero con sustratos de PTFE en blanco. </li></ol> 6. Presentación de informes <ol><li> Calcular e informar el promedio y desviación estándar de TE y CE para (n) replica. </li><li> Informe 1) Tipo de limpiar, 2) la superficie de ensayo, 3) la fuerza, 4) velocidad, 5) de viaje) Temperatura de distancia, 6, y 7) la humedad. </li><li> Reporte el tipo y detalles de la muestra utilizada. Si las muestras se han preparado aparte de por la impresión de inyección de tinta, tamaño de partícula informe estimado y reproducibilidad. </li><li> Informar de cualquier otro factor, controlados u observados. </li></ol>

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</ol>

Los autores no tienen nada que revelar. En este documento se identifican ciertos equipos, instrumentos o materiales comerciales. Dicha identificación no implica recomendación o respaldo por parte del Instituto Nacional de Estándares y Tecnología, ni implica que los productos identificados sean necesariamente los mejores disponibles para el propósito.

La recogida de muestras se ve actualmente como el paso limitante a la mejora de las capacidades de detección en entornos de cribado. Wipe-muestreo está en la necesidad de la medida y la normalización con el fin de evaluar las capacidades actuales y apoyar el desarrollo de nuevos materiales y protocolos de muestreo. El enfoque descrito aquí está diseñado para proporcionar esta infraestructura de medición, y los controles de la mayoría de los factores conocidos por ser relevante para limpiar-muestreo. El trabajo previo ha demostrado que el tamaño de partícula, la fuerza aplicada durante la recogida, la superficie de ensayo, el muestreo toallita, y la distancia de viaje son todos factores importantes para controlar. El enfoque instrumental permite el control sobre la fuerza aplicada, la velocidad de barrido, y la distancia de viaje, y los valores seleccionados para estos parámetros debe encontrarse dentro del rango esperado en situaciones reales. La fuerza se aplica mediante el uso de un peso de base por encima del área de recolección, y se debe tener cuidado para lograr una distribución uniforme de la fuerza con el fin de calcUlate la presión. superficies de ensayo se seleccionan por el usuario y deben relacionarse con entornos de detección reales para replicar el rango esperado de desafíos de muestreo. toallitas de muestreo se seleccionan con el fin de evaluar las prácticas actuales y / o medir la eficacia de los materiales de nuevo diseño. Con el fin de comparar los resultados entre laboratorios, las mismas superficies de prueba y toallitas deben ser utilizados, lo que puede hacerse mediante la especificación de los parámetros críticos o por materiales comprados de una sola fuente compartir. Las toallitas ETD están disponibles comercialmente, pero son continuamente bajo la producción y lotes diferentes pueden tener diferentes propiedades. Estos son temas que se pueden abordar en el futuro mediante esfuerzos coordinados entre laboratorios. Las muestras utilizadas para evaluar la eficiencia de recolección, deberán adaptarse a las características físicas esperadas en situaciones reales. En el caso de explosivos, hemos desarrollado un enfoque para soluciones de impresión de inyección de tinta de RDX para producirdepósitos de tamaño micrométrico que transfieren eficientemente a una gama de sustratos y producen depósitos de partículas que varían en tamaño de 1 a 40 m. Alternativamente, se podrían utilizar microesferas de poliestireno de tamaño fijo. Pipetear soluciones RDX sobre sustratos de teflón lo general resulta en un único depósito que puede ser bastante grande, y los tamaños de partícula después de la transferencia a la superficie son desconocidos. Este enfoque se puede utilizar para estudios de muestreo si los tamaños de partícula se caracterizan y se muestran para ser reproducible. Este método fue descrito para la evaluación de la eficacia del muestreo en busca de explosivos, pero también se puede aplicar al medio ambiente, la energía nuclear, o aplicaciones de las ciencias forenses. Las muestras, de nuevo, se deben desarrollar para que coincida con las aplicaciones reales, y en el caso de los residuos de partículas, el mismo tipo de transferencia en seco de Teflon sería apropiado. Por contaminación de la superficie derivada de otras fuentes distintas de la transferencia de partículas, tales como la condensación de vapor, diferentes tipos de muestraspodría ser más apropiado. Una limitación actual de la técnica es la incapacidad de cambiar de dirección en el muestreo. La configuración actual permite el movimiento en una sola dirección solamente, y por lo tanto no puede controlar los cambios direccionales que normalmente se producen en el muestreo de campo de objetos. Actualmente estamos abordando esta necesidad mediante la incorporación x - y movimiento y permitiendo que los patrones de muestreo específicos para rellenar un área.

La detección de trazas de explosivos en los aeropuertos y otros lugares es un paso crucial en la protección de la población contra la amenaza del terrorismo. Las prácticas actuales se centran en gran medida limpie-muestreo de la contaminación superficial de objetos despachados por la gente, el pueblo mismo, y artículos destinados a las bodegas de carga. Toallitas Collection se analizan inmediatamente en el campo usando detectores comerciales explosivos traza (DPV) que se basan típicamente en la desorción térmica de material sólido se recogió, con detección por espectrometría de movilidad de iones 1 o, más recientemente, la espectrometría de masas. La cantidad total de tiempo disponible para la recogida y el análisis de la muestra está limitado por la necesidad de minimizar el impacto en los pasajeros y de carga rendimiento. Los protocolos de muestreo deben ser optimizados para recoger la mayor parte de la muestra en el tiempo más corto, lo que requiere medidas estandarizadas que pueden pesar los factores importantes para limpiar colección. Wipe-muestreoes una práctica general que se utiliza para la contaminación superficial de muestreo en la salud, y arenas de regulación ambiental 2, 3, 4, 5, 6, 7. prácticas típicas incluyen la celebración de la toallita con la mano y de muestreo dentro de un área fija usando un patrón de cobertura general. Para aumentar el control sobre factores, incluyendo la fuerza y la velocidad de barrido, hemos desarrollado un enfoque instrumental para simular limpie de muestreo de 8, que también ha sido utilizado para evaluar la eficiencia en biológica toallita de muestreo 9. Un dispositivo comercial destinado para mediciones de adherencia se adaptó para el propósito; que incluye una superficie plana que se mueve a una velocidad fija y distancia bajo un estacionaria toallita. La fuerza durante el muestreo es controlado por un peso colocado en la parte superior del soporte de limpiar. Superficies de interés (telas, plastics, metales, etc.) se colocan sobre la superficie plana y una muestra de partículas se colocan en un área fija en esa superficie. Nuestro trabajo utilizado microesferas de látex de poliestireno anteriores como las partículas de prueba, y el tamaño de partícula fue demostrado que tiene un efecto sobre la recogida de partículas, con las esferas de mayor tamaño (42 M) recogidos de manera más eficiente que las esferas más pequeñas (9 m). También encontramos una cierta mejora en la eficiencia de recolección con un aumento de la fuerza aplicada durante el muestreo, y observamos diferencias en la recopilación de diferentes superficies y para diferentes toallitas. En un trabajo posterior, se encontró que las partículas de poliestireno se podrían volver a depositar al continuar para limpiar la superficie después de la recogida, la reducción de la aparente eficacia de recogida 10. Esta es una consideración importante en la detección de trazas de explosivos, como elementos muestreados en escenarios de detección, tales como maletas, puede ser grande en relación con el área de recolección limpiar, lo que requiere extensa dista viajesrencias para cubrir incluso un pequeño porcentaje de la superficie del artículo. Por lo tanto, la distancia de desplazamiento en la superficie después de la recogida de la muestra es un factor importante, y protocolos de campo típicamente definir una distancia máxima permitida cubierta antes de cada análisis. Las formas de microesferas son diferencia de las partículas explosivas reales 11, 12 y sus propiedades químicas y físicas ellos pueden hacer una simulante inadecuada para explosivos en toallita experimentos de recogida. Para abordar esta limitación, hemos desarrollado un material de ensayo que contiene el explosivo 1,3,5-trinitroperhydro-1,3,5-triazina (RDX) con un tamaño de partícula conocido. El material de prueba se hace por volúmenes de nanolitros de impresión de inyección de tinta de una solución RDX en arrays sobre sustratos de teflón, con depósitos sólidos de tamaño micrométrico formadas por evaporación en cada punto en la matriz. Los depósitos se transfieren a las superficies de prueba frotando sobre la superficie, y la parte resultantetamaños Icle se definen por el tamaño de partida depósito. Los diámetros de las partículas deseadas, tal como se determina por análisis de las huellas dactilares que contienen trazas de explosivos, es de 10 a 20! M. Los depósitos también pueden estar formados por pipeteado de volúmenes de microlitros de solución sobre sustratos de teflón 13, pero que se seca en un gran depósito único, generalmente mucho más grande que el intervalo deseado de tamaños de partículas (por masas RDX pertinentes para este trabajo). El estándar de partículas de inyección de tinta RDX se utiliza en este trabajo junto con los procedimientos de extracción y análisis cuantitativo para demostrar el método para determinar limpie la eficiencia de recolección. Estas mediciones están diseñados para promover el desarrollo de nuevo muestreo toallitas con mejores eficiencias de recolección, y apoyan las mejores prácticas de muestreo de campo, incluyendo la orientación superficies que producen más de la muestra, la fuerza apropiada a utilizar durante la recogida, y el área para cubrir antes del análisis.

<table><tbody><tr><td>El probador de deslizamiento/pelado</td><td>Imass</td><td>TL-2300</td><td>reemplaza al TL-2200 utilizado en</td></tr><tr>la<td>impresora 3D</td><td>de protocolo Stratasys</td><td>Connex500</td><td>VeroWhite resina como material de impresión</td></tr><tr><td>varilla de acero con rosca</td><td>McMaster-Carr</td><td>7786T14</td><td>cortada a medida para el peso deseado, múltiples proveedores en línea disponibles</td></tr><tr>material de<td>respaldo de fieltro o goma</td><td></td><td></td><td>en el soporte de toallitas, múltiples en línea Proveedores disponibles</td></tr><tr><td>Sustrato de PTFE</td><td>SPI Supplies</td><td>01426-AB</td><td>Protector de banco y estante Bytac de 1" de ancho, con respaldo de Al, cortado a medida</td></tr><tr><td>Solución RDX</td><td>Estándares de referencia analíticos de Cerilliant</td><td>ERR-001S</td><td>1,000 mg/mL en acetonitrilo</td></tr><tr><td>Impresora de inyección de tinta</td><td>MicroFab Technologies, Inc.</td><td>jetlab4 xl-B</td><td></td></tr><tr><td>Marcado isotópicamente RDX</td><td>Cambridge Isotope Laboratories</td><td>CLM-3846-S</td><td>Para estándar analítico interno</td></tr><tr><td>vial de vidrio de 2 mL</td><td>Restek</td><td>21140 /24670</td><td></td></tr><tr><td>Metanol</td><td>Sigma Aldrich</td><td>14262</td> Toallita ETD <td>de grado Chromasolv</td></tr><tr><td>1</td><td>Detección DSA</td><td></td><td>DSW8055P Ionscan 500 DT toallita</td></tr><tr><td>ETD 2</td><td>DSA Detección</td><td>ST1318P</td><td>Toallita Itemiser DX Tela</td></tr> de <tr><td>nailon balístico</td><td>Seattle Fabrics</td><td>1050 Denier Balística</td> Tela de cuero sintético Contactar con los <td></td></tr><tr><td>autores para obtener una muestra</td><td></td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

método normalizado para medir la eficiencia de colección wipe-muestreo de trazas de explosivos

Standardized Method for Measuring Collection Efficiency from Wipe-sampling of Trace Explosives

Uno de los pasos limitantes para detectar rastros de explosivos en los lugares de control es la recolección efectiva de la muestra. El muestreo por toallitas es el procedimiento más común para recolectar rastros de explosivos, y se necesitan mediciones estandarizadas de la eficiencia de la recolección para evaluar y optimizar los protocolos de muestreo. El enfoque descrito aquí está diseñado para proporcionar esta infraestructura de medición y controla la mayoría de los factores que se sabe que son relevantes para el muestreo por barrido. Tres factores críticos (la fuerza aplicada, la distancia de desplazamiento y la velocidad de desplazamiento) se controlan mediante un dispositivo automatizado. Las superficies de prueba se eligen en función de la similitud con el entorno de cribado, y las toallitas pueden estar hechas de cualquier material considerado para su uso en el muestreo de toallitas. Las muestras de partículas del explosivo 1,3,5-trinitroperhidro-1,3,5-triazina (RDX) se aplican en un lugar fijo de la superficie utilizando una técnica de transferencia en seco. Las muestras de partículas, desarrolladas recientemente para simular los residuos producidos después de manipular explosivos, se producen mediante impresión por inyección de tinta de soluciones RDX sobre sustratos de politetrafluoroetileno (PTFE). La eficiencia de la recolección se mide extrayendo el explosivo recolectado de la toallita y luego se relaciona con los factores críticos de muestreo y la selección del material de la toallita y la superficie de prueba. Estas mediciones están destinadas a guiar el desarrollo de protocolos de muestreo en los lugares de detección, donde la velocidad y el rendimiento son consideraciones principales.

La capacidad de este protocolo para medir con precisión la eficiencia de recolección de una amplia variedad de posibles superficies de prueba depende de las características físicas de la muestra y su confinamiento en un área específica en la superficie. Si la muestra está fuera de la zona definida, puede no ser totalmente encontrado durante limpie-muestreo, y la eficiencia de recogida se reducirá artificialmente. Además, si las partículas son significativamente diferentes de partículas reales esperados en los residuos de trazas de explosivos, las mediciones de la eficiencia de recogida pueden no ser representativos. Por estas razones, se recomienda el uso de un tipo específico de la muestra que se ha demostrado para generar características apropiadas de tamaño de partículas y transferir para probar superficies dentro de un área confinada consistente con el protocolo. deposición solución directa para formar partículas depende de la textura y la composición de la superficie y puede no resultar en repremuestras sentativas. Los resultados se dan en la Tabla 1 para un ETD comercial toallita 1 (polímero meta-aramida) dada una fuerza de 7,5 N y un representante superficie de ensayo de equipaje (balístico nylon tejido), para dos distancias de viaje diferentes. La velocidad de desplazamiento para todos los experimentos es 50 mm / s, y la temperatura y la humedad relativa durante la recogida fueron 20 ± 2 ° C y 40 ± 4% RH, respectivamente. Los resultados muestran que una longitud de trayectoria más largas resulta en una eficiencia de colección reducida, que se espera debido a la redeposición de partículas 10. La distancia de recorrido 36 cm se logró mediante el uso de tres pasos separados en la superficie, el levantamiento de la toallita en el extremo de cada camino y la traducción de la superficie para exponer un camino de muestreo fresco. Este método de extender la distancia de recorrido requiere que la toallita se levanta y se coloca hacia abajo varias veces, y puede producir resultados diferentes en comparación con un continuo<html> trayecto de la muestra. En los escenarios de selección, lo más probable es que la toallita se levanta y se sustituye muchas veces sobre el tema, por lo que este enfoque para extender la distancia de recorrido es apropiado. Los TEs de los depósitos RDX desde el sustrato de PTFE son altos, como se esperaba para esta superficie. Debido a que los TEs están cerca de 100%, y no hay garantía de la calidad proporcionada por la inspección visual del sustrato (etapa 3.2.3), la medición de TE podría ser eliminada sin afectar significativamente a los resultados CE para esta superficie de prueba. Otras superficies de prueba pueden tener TEs variables más bajos o más. Las incertidumbres en la CE están dentro del rango esperado para esta técnica basada en nuestra experiencia hasta la fecha. Un segundo ETD comercial limpie (fibra de vidrio tejida recubiertas con PTFE) generalmente tiene incertidumbres más bajos que el polímero meta-aramida toallita, aunque también tiene CEs inferiores en general (Figura 4). Nuestro trabajo previo con microesferas de poliestireno<html> f &quot;&gt; 8 es consistente con las eficiencias de recolección más bajos observados para ETD limpie 2 en comparación con limpie 1. <img alt="Figura 1" src="/files/ftp_upload/55484/55484fig1.jpg" /> Figura 1. Esquema para limpiar aparato de muestreo (izquierda y centro) con la plantilla para la colocación de la muestra en la superficie de ensayo (derecha). La huella de la zona de recogida de limpiar, un círculo de 30 mm de diámetro, se muestra al inicio y al final de la ruta de muestreo. La toallita se coloca sobre la superficie de ensayo, viaja directamente a través de la ubicación de la muestra (típicamente 5 mm por 5 mm o más pequeño), y termina en la superficie. La distancia de recorrido es de C, la ubicación de la muestra, hasta el final. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55484/55484fig1large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a> pload / 55484 / 55484fig2.jpg&quot;/&gt; Figura 2. Ejemplo limpie soporte. Las partes componentes para el titular de encargo se muestran en la parte superior izquierda, e incluyen dos componentes de plástico producidos por la impresión 3D. Estos dos componentes sirven para sujetar la toallita en su lugar y se mantienen unidas por dos tornillos de mariposa. El peso de acero inoxidable acoplable es una varilla sólida con un perno roscado en un extremo para la fijación al soporte. El perno de ojo es para la fijación de la línea de restricción. <img alt="figura 3" src="/files/ftp_upload/55484/55484fig3.jpg" /> Figura 3. Configuración de dispositivo. Una plantilla de papel amarillo está hecho para adaptarse a 10 cm por 10 cm de superficie de ensayo de acero cuadrada, con un recorte para la ruta de muestreo. La superficie con la plantilla se coloca sobre el plano móvil y se ajusta hasta que la línea de restricción es tensa y centrada sobre el camino de muestreo. La plantilla se utiliza para configurar ºe dispositivo y cuando se transfiere la muestra de ensayo, pero no está en su lugar durante limpie muestreo. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55484/55484fig3large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a> <img alt="Figura 4" src="/files/ftp_upload/55484/55484fig4.jpg" /> Figura 4. Resultados de superficie de prueba de cuero sintético y una distancia de recorrido 36 cm, logrado mediante el uso de 3 pases de 12 cm cada una, por dos toallitas diferentes. Las incertidumbres en CE se dan como 1 desviación estándar. <table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody><tr><td> La distancia de recorrido (cm) </td><td> Fuerza (N) </td><td> TE (%) </td><td> RSD (%) </td><td> CE (%) </td><td> RSD (%) </td><td> norte </td></tr&gt; <tr><td> 36 * </td><td> 7.5 </td><td> 97,4 ± 2,1 </td><td> 2.2 </td><td> 11,7 ± 4,0 </td><td> 34.0 </td><td> 9 </td></tr><tr><td> 12 </td><td> 7.5 </td><td> 98,5 ± 1,3 </td><td> 1.3 </td><td> 22,6 ± 3,4 </td><td> 15.2 </td><td> 4 </td></tr><tr><td colspan="7"> * 3 pases de 12 cm cada uno. </td></tr></tbody></table> Tabla 1. Resultados para ETD comercial limpie 1 y la superficie de prueba de tela de nylon tejida para dos distancias de viaje diferentes. Las incertidumbres en TE y CE se dan como 1 desviación estándar.

Los protocolos de muestreo optimizados y el desarrollo de nuevos materiales de toallita pueden facilitarse mediante mediciones estandarizadas de la eficiencia de la recolección a partir del muestreo de toallitas. Nuestro enfoque para el muestreo de trazas de explosivos utiliza un dispositivo automatizado para controlar la velocidad, la fuerza y la distancia durante el muestreo de limpieza seguido de la extracción de los explosivos recolectados.

Método normalizado para medir la eficiencia de colección Wipe-muestreo de trazas de explosivos

One of the limiting steps to detecting traces of explosives at screening venues is effective collection of the sample. Wipe-sampling is the most common ...

El objetivo general de esta metodología de muestreo mediante hisopado es proporcionar una forma estandarizada de medir la eficiencia de recolección. Este método puede ayudar a responder preguntas clave en el campo del muestreo de superficies mediante hisopado, como por ejemplo cómo detectar mejor los rastros de explosivos. La principal ventaja de esta técnica es que minimiza la variabilidad del operador en comparación con otras técnicas que miden la eficiencia del muestreo. El aparato de prueba está diseñado con un plano móvil que sujeta una toallita de prueba preparada. Después de preparar el aparato para su uso, configure el procedimiento de muestreo de la toallita. Primero, mueva el plano a la posición inicial y coloque una superficie de prueba sobre el plano de ensayo sin adherirla.Luego, coloque una plantilla de papel alineada con los bordes de la superficie de prueba y adhiérala con cinta. La plantilla marca la posición inicial en la trayectoria de muestreo. A continuación, mueva la superficie y la plantilla hacia adelante y hacia atrás sobre el plano hasta que la toallita quede colocada en la posición inicial cuando el alambre de retención esté tenso.Luego, mueva la superficie y la plantilla de un lado a otro hasta que el alambre de sujeción quede centrado a lo largo del recorrido. La posición de la superficie sobre el plano ya es correcta. Marque esta ubicación.Luego, adhiera la superficie al plano utilizando cinta adhesiva de doble cara. Ahora, programe el control del software del instrumento con la distancia de recorrido y la velocidad de desplazamiento. A continuación, inicie el movimiento del plano.Verifique si la toallita sigue la trayectoria de muestreo durante toda la distancia recorrida y si lo hace de manera uniforme. A veces, una superficie de prueba puede ser irregular o presentar mucha fricción. Aunque es deseable un movimiento uniforme, el factor más crítico es que la toallita pase por el lugar donde se encuentra el depósito de muestra.Para mejorar potencialmente la suavidad del recorrido, ajuste el ángulo del alambre de sujeción. Por último, mida la distancia recorrida desde la ubicación del depósito de la muestra hasta el borde del recorrido. Para comenzar, determine la fuerza de muestreo necesaria para la prueba.Primero, limpie una superficie de prueba con un disolvente como etanol y déjela secar. Para telas, use aire comprimido para limpiar la superficie en lugar de un disolvente. Luego, coloque la superficie sobre una balanza.Coloque una plantilla de papel sobre ella y asegure la plantilla en una esquina. A continuación, revise una muestra de partículas de PTFE para verificar un arreglo completo utilizando iluminación rasante, que proporciona luz perpendicular a la muestra de partículas para ayudar a visualizarlas. Después de confirmar que el arreglo está completo, coloque la muestra con el lado del depósito hacia abajo sobre la superficie de prueba dentro del área de muestra marcada.Ahora, utilizando al menos diez newtons de fuerza, lo que indicará aproximadamente 1.000 gramos en la balanza, use un dedo para deslizar la muestra de partículas dentro del trayecto de muestreo con el fin de transferir las partículas en seco. Si la superficie de prueba tiene una textura estriada, como el acero cepillado, mueva la muestra ortogonalmente a las estriaciones, incluso si esto es perpendicular al trayecto de muestreo. Ahora, utilizando iluminación rasante, verifique que la matriz de partículas haya sido removida.Si quedan partículas, asegúrese de que esto esté dentro de los límites de detección, o cambie la fuerza de muestreo. Realice ahora la prueba. Coloque la superficie de prueba sobre el plano en la ubicación predeterminada y adhiérala allí utilizando cinta de doble cara.Luego, coloque la toallita seleccionada en el soporte y fije los pesos adecuados para la fuerza elegida. Antes de continuar, registre la temperatura y la humedad cerca del experimento. A continuación, sujete el alambre de fijación al portatoallitas.Coloque el portador con el lado de la toallita hacia abajo sobre la superficie de prueba e inmediatamente inicie el proceso de ensayo. Una vez finalizado, levante el portador de la superficie de prueba y retire la toallita del portador. Para extraer y analizar cualquier partícula que permanezca en el sustrato de transferencia de PTFE, pase un mililitro de metanol que contenga un estándar interno sobre la superficie y hacia un vial de vidrio de dos mililitros.Aquí, el RDX marcado con isótopos es el estándar interno. Luego, cuantifique el RDX en el extracto utilizando espectrometría de masas con ionización por electrospray para determinar la masa de RDX que no se transfirió. Haga lo mismo con una suma de sustratos no utilizados para establecer una línea base.Para determinar la masa de RDX recolectada en la toallita, corte el material de la toallita hasta obtener el área circular de recolección de 30 milímetros de diámetro y coloque esta dentro de un vial de vidrio de dos mililitros. Al vial, añada un mililitro de metanol que contenga el patrón interno. Luego, tape el vial y sométalo a vortex a 10.000 rotaciones por minuto durante 30 segundos.En el transcurso de una hora, cuantifique los niveles de RDX en la solución antes de que el RDX sea reabsorbido por la toallita. Este protocolo se realizó utilizando toallitas comerciales EDT hechas de polímero de meta-aramida a 7,5 newtons. La superficie de prueba era similar a la del equipaje.Se realizaron dos tipos de pruebas. O bien se limpió la misma área una vez, o se limpió tres veces. La mayor distancia recorrida dio como resultado una eficiencia de recolección más baja, probablemente debido a la re-deposición de las partículas de la muestra.Por comparación, utilizando el método de muestreo de múltiples pasadas, una toallita comercial ETD hecha de fibra de vidrio tejida recubierta con PTFE presentó una eficiencia de recolección más constante que la toallita de polímero meta-aramida, pero recolectó menos muestra de prueba. Después de ver este video, debería tener una buena comprensión de cómo medir la eficiencia de recolección de la toallita utilizada en sus pruebas de muestra, empleando un método estandarizado.

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