Método normalizado para medir la eficiencia de colección Wipe-muestreo de trazas de explosivos

El objetivo general de esta metodología de muestreo mediante hisopado es proporcionar una forma estandarizada de medir la eficiencia de recolección. Este método puede ayudar a responder preguntas clave en el campo del muestreo de superficies mediante hisopado, como por ejemplo cómo detectar mejor los rastros de explosivos. La principal ventaja de esta técnica es que minimiza la variabilidad del operador en comparación con otras técnicas que miden la eficiencia del muestreo.

El aparato de prueba está diseñado con un plano móvil que sujeta una toallita de prueba preparada. Después de preparar el aparato para su uso, configure el procedimiento de muestreo de la toallita. Primero, mueva el plano a la posición inicial y coloque una superficie de prueba sobre el plano de ensayo sin adherirla.

Luego, coloque una plantilla de papel alineada con los bordes de la superficie de prueba y adhiérala con cinta. La plantilla marca la posición inicial en la trayectoria de muestreo. A continuación, mueva la superficie y la plantilla hacia adelante y hacia atrás sobre el plano hasta que la toallita quede colocada en la posición inicial cuando el alambre de retención esté tenso.

Luego, mueva la superficie y la plantilla de un lado a otro hasta que el alambre de sujeción quede centrado a lo largo del recorrido. La posición de la superficie sobre el plano ya es correcta. Marque esta ubicación.

Luego, adhiera la superficie al plano utilizando cinta adhesiva de doble cara. Ahora, programe el control del software del instrumento con la distancia de recorrido y la velocidad de desplazamiento. A continuación, inicie el movimiento del plano.

Verifique si la toallita sigue la trayectoria de muestreo durante toda la distancia recorrida y si lo hace de manera uniforme. A veces, una superficie de prueba puede ser irregular o presentar mucha fricción. Aunque es deseable un movimiento uniforme, el factor más crítico es que la toallita pase por el lugar donde se encuentra el depósito de muestra.

Para mejorar potencialmente la suavidad del recorrido, ajuste el ángulo del alambre de sujeción. Por último, mida la distancia recorrida desde la ubicación del depósito de la muestra hasta el borde del recorrido. Para comenzar, determine la fuerza de muestreo necesaria para la prueba.

Primero, limpie una superficie de prueba con un disolvente como etanol y déjela secar. Para telas, use aire comprimido para limpiar la superficie en lugar de un disolvente. Luego, coloque la superficie sobre una balanza.

Coloque una plantilla de papel sobre ella y asegure la plantilla en una esquina. A continuación, revise una muestra de partículas de PTFE para verificar un arreglo completo utilizando iluminación rasante, que proporciona luz perpendicular a la muestra de partículas para ayudar a visualizarlas. Después de confirmar que el arreglo está completo, coloque la muestra con el lado del depósito hacia abajo sobre la superficie de prueba dentro del área de muestra marcada.

Ahora, utilizando al menos diez newtons de fuerza, lo que indicará aproximadamente 1.000 gramos en la balanza, use un dedo para deslizar la muestra de partículas dentro del trayecto de muestreo con el fin de transferir las partículas en seco. Si la superficie de prueba tiene una textura estriada, como el acero cepillado, mueva la muestra ortogonalmente a las estriaciones, incluso si esto es perpendicular al trayecto de muestreo. Ahora, utilizando iluminación rasante, verifique que la matriz de partículas haya sido removida.

Si quedan partículas, asegúrese de que esto esté dentro de los límites de detección, o cambie la fuerza de muestreo. Realice ahora la prueba. Coloque la superficie de prueba sobre el plano en la ubicación predeterminada y adhiérala allí utilizando cinta de doble cara.

Luego, coloque la toallita seleccionada en el soporte y fije los pesos adecuados para la fuerza elegida. Antes de continuar, registre la temperatura y la humedad cerca del experimento. A continuación, sujete el alambre de fijación al portatoallitas.

Coloque el portador con el lado de la toallita hacia abajo sobre la superficie de prueba e inmediatamente inicie el proceso de ensayo. Una vez finalizado, levante el portador de la superficie de prueba y retire la toallita del portador. Para extraer y analizar cualquier partícula que permanezca en el sustrato de transferencia de PTFE, pase un mililitro de metanol que contenga un estándar interno sobre la superficie y hacia un vial de vidrio de dos mililitros.

Aquí, el RDX marcado con isótopos es el estándar interno. Luego, cuantifique el RDX en el extracto utilizando espectrometría de masas con ionización por electrospray para determinar la masa de RDX que no se transfirió. Haga lo mismo con una suma de sustratos no utilizados para establecer una línea base.

Para determinar la masa de RDX recolectada en la toallita, corte el material de la toallita hasta obtener el área circular de recolección de 30 milímetros de diámetro y coloque esta dentro de un vial de vidrio de dos mililitros. Al vial, añada un mililitro de metanol que contenga el patrón interno. Luego, tape el vial y sométalo a vortex a 10.000 rotaciones por minuto durante 30 segundos.

En el transcurso de una hora, cuantifique los niveles de RDX en la solución antes de que el RDX sea reabsorbido por la toallita. Este protocolo se realizó utilizando toallitas comerciales EDT hechas de polímero de meta-aramida a 7,5 newtons. La superficie de prueba era similar a la del equipaje.

Se realizaron dos tipos de pruebas. O bien se limpió la misma área una vez, o se limpió tres veces. La mayor distancia recorrida dio como resultado una eficiencia de recolección más baja, probablemente debido a la re-deposición de las partículas de la muestra.

Por comparación, utilizando el método de muestreo de múltiples pasadas, una toallita comercial ETD hecha de fibra de vidrio tejida recubierta con PTFE presentó una eficiencia de recolección más constante que la toallita de polímero meta-aramida, pero recolectó menos muestra de prueba. Después de ver este video, debería tener una buena comprensión de cómo medir la eficiencia de recolección de la toallita utilizada en sus pruebas de muestra, empleando un método estandarizado.