April 10th, 2017
Los protocolos de muestreo optimizados y el desarrollo de nuevos materiales de toallita pueden facilitarse mediante mediciones estandarizadas de la eficiencia de la recolección a partir del muestreo de toallitas. Nuestro enfoque para el muestreo de trazas de explosivos utiliza un dispositivo automatizado para controlar la velocidad, la fuerza y la distancia durante el muestreo de limpieza seguido de la extracción de los explosivos recolectados.
El objetivo general de esta metodología de muestreo es proporcionar una forma estandarizada de medir la eficiencia de la recolección. Este método puede ayudar a responder preguntas clave en el campo del muestreo de barrido de superficie, como la mejor manera de detectar rastros de explosivos. La principal ventaja de esta técnica es que minimiza la variabilidad del operador en comparación con otras técnicas que miden la eficiencia del muestreo.
El aparato de prueba está diseñado con un plano móvil que asegura una toallita de prueba preparada. Después de preparar el aparato para su uso, configure el procedimiento de muestreo de toallitas. Primero, mueva el avión a la posición inicial y coloque una superficie de prueba en el plano de prueba sin adherirlo.
A continuación, coloque una plantilla de papel al ras de los bordes de la superficie de prueba y adhiérala allí con cinta adhesiva. La plantilla marca la posición inicial en la ruta de muestreo. A continuación, mueva la superficie y la plantilla hacia adelante y hacia atrás en el plano hasta que la toallita se asiente en la ubicación inicial cuando el cable de reentrenamiento esté tenso.
A continuación, mueva la superficie y la plantilla de lado a lado hasta que el cable de sujeción quede centrado en la trayectoria de desplazamiento. La posición de la superficie en el plano ahora es correcta. Marque esta ubicación.
Y luego, adhiera la superficie al avión con cinta adhesiva de doble adherencia. Ahora, programe el control del software del instrumento con la distancia de viaje y la velocidad de viaje. Luego, inicia el movimiento del avión.
Compruebe si la toallita sigue la ruta de muestreo durante toda la distancia de recorrido y si lo hace sin problemas. A veces, una superficie de prueba estará llena de baches o incurrirá en mucha fricción. Si bien es deseable un movimiento suave, el factor más crítico es que la toallita pase a través de la ubicación del depósito de la muestra.
Para mejorar potencialmente la suavidad del recorrido, ajuste el ángulo del cable de restricción. Por último, mida la distancia de viaje desde la ubicación del depósito de muestras hasta el borde del recorrido. Para comenzar, determine la fuerza de muestreo necesaria para la prueba.
Primero, limpie una superficie de prueba con un solvente como el etanol y deje que se seque. En el caso de las telas, use aire a presión para limpiar la superficie en lugar de un solvente. Luego, pon la superficie en una balanza.
Coloque una plantilla de papel sobre ella y asegúrela en una esquina. A continuación, compruebe una muestra de partículas de PTFE para obtener una matriz completa utilizando iluminación de refilón, que proporciona luz perpendicular a la muestra de partículas para ayudar a visualizar las partículas. Después de verificar que la matriz está completa, coloque la muestra con el depósito hacia abajo en la superficie de prueba dentro del área de muestra marcada.
Ahora, usando al menos diez newtons de fuerza, que leerá aproximadamente 1.000 gramos en la escala, use un dedo para deslizar la muestra de partículas dentro de la ruta de muestreo para transferir las partículas en seco. Si la superficie de prueba tiene una superficie estriada, como el acero cepillado, mueva la muestra ortogonalmente a las estrías, incluso si esta es perpendicular a la trayectoria de muestreo. Ahora, usando iluminación de refilón, vea que la matriz de partículas se ha eliminado.
Si queda alguna partícula, asegúrese de que esté dentro de los límites de detección o cambie la fuerza de muestreo. Ahora realice la prueba. Coloque la superficie de prueba en el plano en la ubicación predefinida y adhiérala allí con cinta adhesiva de doble cara.
A continuación, cargue la toallita seleccionada en el soporte y coloque los pesos adecuados para la fuerza seleccionada. Antes de continuar, registre la temperatura y la humedad cerca del experimento. A continuación, conecte el cable de sujeción al soporte de la toallita.
Coloque el soporte con la toallita hacia abajo sobre la superficie de prueba e inicie inmediatamente el proceso de prueba. Una vez completado, levante el soporte de la toallita de la superficie de prueba y retire la toallita del soporte. Para extraer y analizar cualquier partícula que permanezca en el sustrato de transferencia de PTFE, fluya un mililitro de metanol que contenga un patrón interno sobre la superficie y en un vial de vidrio de dos mililitros.
En este caso, el estándar interno es el RDX marcado con isótopos. A continuación, cuantifique el RDX en el extracto mediante espectrometría de masas de ionización por electrospray para determinar la masa de RDX que no se transfirió. Haga lo mismo con una suma de sustratos no utilizados para establecer una línea de base.
Para determinar la masa de RDX recolectada en la toallita, corte el material de la toallita hasta el área de recolección circular de 30 milímetros de diámetro y colóquelo dentro de un frasco de vidrio de dos mililitros. Al vial, agregue un mililitro de metanol que contenga el patrón interno. A continuación, tape el vial y pórtice a 10.000 rotaciones por minuto durante 30 segundos.
Dentro de una hora, cuantifique los niveles de RDX en la solución antes de que la toallita vuelva a absorber el RDX. Este protocolo se llevó a cabo utilizando toallitas EDT comerciales hechas de polímero de meta-aramida a 7,5 newtons. La superficie de prueba era similar a la del equipaje.
Se realizaron dos tipos de pruebas. O bien se limpió la misma área una vez o se limpió tres veces. La mayor distancia de viaje resultó en una menor eficiencia de recolección, probablemente debido a la redeposición de las partículas de la muestra.
En comparación, utilizando el método de muestreo de múltiples pasadas, una toallita ETD comercial hecha de fibra de vidrio tejida recubierta de PTFE tuvo una eficiencia de recolección más consistente que la toallita de polímero de meta-aramida, pero recolectó menos muestra de prueba. Después de ver este video, debería tener una buena comprensión de cómo medir la eficiencia de recolección de su toallita de prueba de muestras, utilizando un método estandarizado.
Este artículo presenta una metodología estandarizada de muestreo por frotación para medir la eficiencia de recolección de explosivos en trazas. El dispositivo automatizado utilizado minimiza la variabilidad del operador, mejorando la fiabilidad de los resultados.
Standardized measurement of wipe-sampling collection efficiency addresses a critical bottleneck in trace detection workflows, enabling reliable evaluation and optimization of sampling protocols. By minimizing operator variability and controlling key sampling parameters, this method enhances predictive confidence in surface residue detection. These capabilities are essential for robust assay development and cross-platform comparability in regulated environments.
This standardized wipe-sampling method integrates at the interface of assay development and operational validation, supporting workflows from early discovery through preclinical evaluation.