Alta Fabrication Temperatura de-estabilizada con itria-óxido de circonio andamios nanoestructurados (YSZ) por In Situ carbono Templating xerogeles
April 16th, 2017
Se presenta un protocolo para la fabricación de andamios porosos, nanoestructurado estabilizada con itria-zirconia (YSZ) a temperaturas entre 1000 ° C y 1400 ° C.
El objetivo general de este método de procesamiento de materiales es crear y preservar cerámicas nanoestructuradas a temperaturas de centrado típicas mediante plantillas de carbono para materiales híbridos in situ. Este método puede ayudar a responder preguntas clave en los campos de la ingeniería de materiales y el procesamiento, como cómo controlar las nanoestructuras cerámicas en condiciones alejadas del equilibrio. La principal ventaja de esta técnica es que genera materiales cerámicos con 80 veces más superficie que las técnicas tradicionales.
Aunque este método puede proporcionar información sobre las nanoestructuras de zirconia estabilizadas con itria, también se puede aplicar a esencialmente cualquier material de óxido metálico mixto. Primero, agregue una barra magnética de 25 milímetros y 113 mililitros de agua desionizada a un vaso de precipitados de 500 mililitros. Agite el agua desionizada a la velocidad más alta que no forme un vórtice.
Agregue lentamente 13.05 gramos de cloruro de circonio anhidro al agua desionizada en pequeños incrementos. Después de que todo el cloruro de circonio se haya disuelto, agregue 53,29 gramos de glucosa a la solución. Después de que toda la glucosa se haya disuelto, agregue 3,73 gramos de nitrato de itrio hexahidratado a la solución.
Aumente la velocidad de agitación a aproximadamente 700 RPM y espere a que todo el sólido se disuelva en solución. Después de esto, agregue 42 mililitros de óxido de propileno a la solución. Una vez que la solución esté suficientemente mezclada, disminuya la agitación a aproximadamente 150 RPM.
Continúe revolviendo hasta que la barra de agitación magnética haya dejado de moverse debido a la formación de gel. A continuación, cubra herméticamente el vaso de precipitados que contiene el gel con parafilm. Después de dejar que el gel envejezca durante 24 horas, retire el parafilm del vaso de precipitados y decante el líquido sobre el gel.
A continuación, añada 300 mililitros de etanol absoluto al vaso de precipitados que contiene el gel. Cubra herméticamente el vaso de precipitados con parafilm y déjelo tapado a temperatura ambiente durante 24 horas. Después de repetir el paso anterior dos veces, retire el gel del vaso de precipitados y colóquelo en un plato evaporador de porcelana de dos litros con una espátula de laboratorio.
Rompe el gel en pedazos con la espátula y esparce los pedazos sobre la superficie del plato de evaporación. Después de dejar que las piezas de gel se sequen en condiciones ambientales, muela el xerogel resultante hasta convertirlo en un polvo fino con un mortero de ágata. Ahora, coloque un gramo de polvo de xerogel en un troquel de prensa de pellets cilíndrico de 13 milímetros.
Con una prensa hidráulica, aplique 22 kilos Newton de fuerza durante 90 segundos para presionar el gel xerogel en un pellet. Libere lentamente la fuerza aplicada por la prensa. Luego, retire con cuidado el pellet del troquel de pellets.
Coloque el pellet de xerogel en una placa YSZ y cargue la placa en el centro de un horno tubular. Sople argón a una velocidad de un tercio del volumen del tubo de trabajo por minuto durante al menos 15 minutos, ventilando la salida de gas a una campana de gases. Mientras fluye continuamente argón a una velocidad constante, programe el controlador de temperatura del horno tubular al programa de calentamiento adecuado.
Inicie el programa y verifique que el horno tubular se esté calentando siguiendo el horario. Una vez completado el programa de calentamiento, retire el pellet del horno tubular. Con una navaja, corte un trozo de 50 miligramos de la bolita xerogel centrada.
A continuación, muele el xerogel hasta convertirlo en un polvo fino con un mortero de ágata. Coloque aproximadamente 50 miligramos del polvo fino en un recipiente de muestra de alúmina para el análisis gravimétrico térmico. Con un analizador termogravimétrico, caliente la muestra a una velocidad de 10 grados Celsius por minuto desde la temperatura ambiente hasta 1200 grados Celsius mientras fluye aire sobre la muestra a una velocidad de 100 mililitros por minuto.
Calcule el cambio porcentual en el peso que ocurre entre 350 y 700 grados Celsius que corresponde al contenido total de carbono en la muestra. En este punto, coloque el pellet de xerogel centrado en un crisol de alúmina. Coloque el crisol en un horno de caja a 700 grados centígrados durante dos horas.
Retire con cuidado el crisol caliente del horno de caja con pinzas de crisol de acero inoxidable. Después de enfriar a temperatura ambiente durante una hora, retire el andamio blanco poroso YSZ del crisol. Aquí se muestra el área de superficie específica del andamio YSZ en función de la concentración de la plantilla de carbono.
La concentración de la plantilla de carbono y el área superficial específica aumentan sistemáticamente con el aumento de la concentración de glucosa y el aumento de la relación molar de metales de glucosa, respectivamente. La concentración de la plantilla de carbono, cuantificada por análisis termogravimétrico, fue del cuatro por ciento en peso y el 64 por ciento en peso de los sólidos totales para las proporciones molares de los metales glucosa de cero a uno y 4,5 a uno, respectivamente. Las imágenes SEM muestran que las partículas de YSZ xerogel con aditivo de glucosa son varias veces más pequeñas que las que no tienen aditivo de glucosa.
La formación de partículas más pequeñas mediante la adición de glucosa al gel es consistente con su alto contenido de carbono y área superficial. Aquí se muestran los patrones XRD del pico YSZ más fuerte para el andamio YSZ en función de la relación molar de los metales de glucosa. El tamaño del cristalito disminuyó a medida que aumentaba la relación molar y la progresión del tamaño del cristalito es consistente con el aumento observado en el área superficial con el aumento de la relación molar.
La distribución del tamaño de los poros del andamio YSZ en función de la relación molar de los metales de la glucosa muestra que tanto el número como el tamaño de los poros aumentan con un aumento en la relación molar. Al intentar este procedimiento, es importante recordar mantener un flujo hermético de gas inerte a través del horno tubular. Siguiendo este procedimiento, se pueden crear otras estructuras cerámicas como aquí nuestras estructuras preparadas por infiltración de híbridos en andamios de progreso tradicionales.
Después de ver este video, debería tener una buena comprensión de cómo crear, preservar y controlar la nanomorfología cerámica a altas temperaturas.
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Visión general
Este artículo presenta un protocolo para fabricar andamios porosos y nanoestructurados de zirconia estabilizada con itria (YSZ) a altas temperaturas. El método utiliza plantillas de carbono para crear cerámicas con un área de superficie significativamente mayor.
Componentes clave del estudio
Área de la ciencia
- Ingeniería de materiales
- Procesamiento de cerámicas
- Materiales nanoestructurados
Antecedentes
- La zirconia estabilizada con itria (YSZ) se utiliza ampliamente en diversas aplicaciones debido a sus propiedades únicas.
- Los métodos de fabricación tradicionales a menudo limitan el control sobre las nanoestructuras.
- Las plantillas de carbono ofrecen un enfoque novedoso para mejorar el área de superficie y la integridad estructural.
- Este estudio tiene como objetivo explorar las condiciones de procesamiento para la fabricación óptima de andamios de YSZ.
Propósito del estudio
- Desarrollar un método para crear cerámicas nanoestructuradas a altas temperaturas.
- Investigar el control de las nanoestructuras cerámicas en condiciones de no equilibrio.
- Proporcionar conocimientos aplicables a varios materiales de óxidos metálicos mixtos.
Métodos utilizados
- Preparación de una solución con agua desionizada y una barra de agitación magnética.
- Agitación de la solución para asegurar la homogeneidad sin formación de vórtices.
- Plantillas de carbono para crear estructuras porosas.
- Procesamiento a alta temperatura entre 1,000 °C y 1,400 °C.
Principales resultados
- El método produce cerámicas con 80 veces más área de superficie que las técnicas tradicionales.
- Preservación exitosa de características nanoestructuradas a altas temperaturas.
- Los conocimientos adquiridos pueden aplicarse a una gama de materiales de óxidos metálicos mixtos.
- Control demostrado sobre las nanoestructuras cerámicas en condiciones de no equilibrio.
Conclusiones
- El método de plantillas de carbono es efectivo para fabricar andamios de YSZ.
- Este enfoque abre nuevas vías para la investigación en ingeniería de materiales.
- Estudios futuros pueden expandir las aplicaciones de esta técnica a otros materiales.
Preguntas frecuentes
Executive Industry Relevance
Controlling nanostructure and surface area in ceramic scaffolds is critical for advancing electrochemical device R&D, particularly in solid oxide fuel cell (SOFC) electrode development. This high-temperature fabrication method enables systematic tuning of scaffold porosity and nanomorphology, directly impacting material performance and predictive confidence in early-stage materials discovery. The approach supports rapid hypothesis testing and de-risking of new ceramic compositions for energy conversion applications.
Strategic Applications in Biopharma R&D
Early Discovery & Target Validation
- Enables interrogation of structure-property relationships in ceramic materials under non-equilibrium conditions.
- Supports functional validation of nanostructured scaffolds for electrochemical and catalytic applications.
- Facilitates predictive confidence in material selection and down-selection for device integration.
Screening & Assay Development
- Provides reproducible, tunable scaffold systems for standardized material screening workflows.
- Delivers quantitative outputs such as surface area and pore size distribution for comparative analysis.
- Enables scalable preparation of nanostructured ceramics for high-throughput evaluation.
Translational & Preclinical Research
- Aligns scaffold properties with translational requirements for device prototyping and preclinical validation.
- Supports continuity from discovery-phase material optimization to functional device testing.
- Reduces risk in advancing new ceramic compositions toward application-specific endpoints.
Pipeline & Workflow Integration
This fabrication method integrates at the interface of materials discovery and device prototyping, bridging early hypothesis testing with downstream functional validation in energy conversion systems.
- Discovery Biology: Enables systematic hypothesis testing of nanostructure-function relationships in ceramic scaffolds.
- Screening: Provides reproducible, quantitative readouts for surface area and porosity, supporting robust material comparison.
- Analytics: Utilizes TGA, SEM, and XRD to deliver actionable data on template concentration, morphology, and phase purity.
- Translational Research: Facilitates alignment of scaffold properties with preclinical device requirements.
- Enterprise Reuse: Offers a flexible platform adaptable to a range of mixed metal oxide systems beyond YSZ.
Operational & Enterprise Impact
- Scientific Value: Increases predictive confidence and reduces mechanistic ambiguity in ceramic scaffold development.
- Operational Value: Standardizes high-surface-area scaffold fabrication for reproducible R&D workflows.
- Strategic Value: Enables informed go/no-go decisions and capital-efficient material prioritization.
- Portfolio Impact: Supports risk-adjusted advancement of novel ceramic compositions for energy and device applications.
Implementation Considerations
- Requires expertise in ceramic processing and nanomaterial characterization.
- Needs access to high-temperature furnaces, TGA, SEM, and XRD instrumentation.
- Demands rigorous cross-team standardization of synthesis and analysis protocols.
- Adaptable to various metal oxide systems with appropriate precursor selection.
- Maintaining inert atmosphere and precise temperature control is critical for reproducibility.
Biopharma FAQs
Chapters in this video
0:05
Title
0:44
Preparing Xerogel Pellets
3:04
Sintering the Xerogel Pellet in an Inert Atmosphere
3:45
Determining Carbon Template Concentration
4:32
Preparing High Surface Area YSZ Scaffold by Carbon Template Removal
5:02
Results: Fabrication of Porous, Nanostructured YSZ Scaffolds
6:29
Conclusion
