Extracción de plaguicidas organoclorados de pellets de plástico y análisis de tipos de plástico

Este protocolo describe la extracción de plaguicidas organoclorados absorbidos en pellets de plástico muestreados en las playas, así como el análisis químico de los plásticos. Muestreo de pellets de plástico. Antes de ir al campo, prepare sus materiales de muestreo.

Limpie cuidadosamente las pinzas de acero inoxidable y los contenedores, y también necesitará guantes, bolsas con cremallera, la forma de playa de identidad y, finalmente, una nevera. Una vez en el lugar, investiga el área para encontrar los perdigones. ¿Los viste?

Con guantes, recoja los gránulos de plástico de la playa con las pinzas. Para tener resultados representativos, se recomienda muestrear de 50 a 100 gránulos por ubicación. Sin embargo, si no se puede alcanzar el número requerido de pellets, recoja el máximo de pellets posible y especifíquelo en el formulario de identidad de la playa.

Los gránulos de plástico generalmente se encuentran a lo largo de las líneas de marea alta y baja de las playas de arena. Además, verifique las posibles áreas de acumulación de material trenzado. A veces, los gránulos se pueden encontrar adheridos a los pastos marinos frescos en las playas, después de una tormenta, por ejemplo.

Al final de la muestra, envuelva los gránulos recolectados en papel de aluminio. Las botellas de vidrio se pueden utilizar como alternativa o, eventualmente, bolsas de papel. No olvides rellenar el formulario de identidad de playa.

Una vez en el laboratorio, limpie suavemente las partículas, seque los gránulos, si es necesario, antes de almacenarlos y guárdelos en la oscuridad a baja temperatura. Extracción de plaguicidas organoclorados a partir de pellets de plástico. Con unas pinzas, clasifique los gránulos por color.

Reúna 10 bolitas de color similar, que constituirán una réplica. Para ello, crea referencias visuales, blanco/transparente, blanquecino/amarillento, amarillo/naranja, ámbar/marrón y pigmentado. Pesar la muestra en una balanza analítica.

Encienda el extractor de fluido presurizado. Descargue el método de extracción y caliente el instrumento a 60 grados centígrados. Mientras el instrumento se calienta, prepare la celda de extracción.

Primero, coloque el filtro inferior y una frita en la celda de extracción y ciérrela. Llene aproximadamente la mitad de la celda con arena de cuarzo, usando un embudo. Dado que está expuesta a las mismas condiciones de extracción que las muestras, se debe tener especial cuidado en el uso de arena ultra limpia.

Agrega los 10 pellets pesados. Agregue arena de cuarzo hasta un centímetro hasta la parte superior de la celda. Inserte el filtro superior en la celda y coloque la celda en el instrumento.

Coloque los recipientes colectores en el instrumento e inicie el método de extracción. Una vez completada la secuencia, vacíe la celda de extracción en una placa de Petri de vidrio limpia. Luego, recupera las 10 bolitas en la arena.

Guárdelos hasta que se analicen más para su identificación de plásticos. Concentración y limpieza del extracto. Transfiera el extracto obtenido del recipiente colector a un tubo de vidrio.

Coloque el tubo en un concentrador giratorio durante 20 minutos a 35 grados centígrados. De esta forma, concentrarás el extracto a un mililitro. Mientras tanto, prepare la extracción en fase sólida colocando un tubo de desagüe en el bastidor y un cartucho Florisil en el colector en la posición de válvula cerrada.

Encienda la aspiradora en la fuente y agregue cuatro mililitros de hexano en el cartucho para activar el sorbedor. Abra la válvula y deje que el solvente pase a través de todo el lecho sorbente. Luego, cierre la válvula y deje que el sorbente se remoje en hexano durante cinco minutos.

Abra el valor y deje que el sorbente pase, pero cierre la válvula antes de que el sorbente se seque. Cuando la muestra esté concentrada, transfiérala al cartucho con una pipeta Pasteur de vidrio. Abra suavemente la válvula y déjela pasar lentamente.

Una o dos gotas por segundo es la velocidad adecuada. Enjuague el tubo de vidrio que contiene el extracto con medio mililitro de hexano y agréguelo al cartucho cuando el extracto haya pasado. Cuando haya pasado todo el solvente, cierre la válvula y apague la aspiradora.

Reemplace el tubo de desagüe por un tubo colector y use una aguja guía de solvente limpia. Añadir nueve milímetros de disolvente compuesto por un 10% de acetona y un 90% de hexano. Encienda el vacío en la fuente, deje que el sorbente se remoje en el solvente durante un minuto.

Abra el valor y recoja todo el eluido y el tubo colector. Coloque el tubo colector en el concentrador y evapore el solvente durante nueve minutos a 35 grados para alcanzar un mililitro de eluido. Transfiera el eluido concentrado en un vial de color ámbar, utilizando una pipeta Pasteur de vidrio.

Análisis del extracto limpio y concentrado. Descargue el método analítico en el software de control del cromatógrafo de gases equipado con un detector de captura de microelectrones. La inyección se realiza en modo splitless.

Coloque el vial que contiene el extracto limpio y concentrado en la rejilla del muestreador automático y ejecute el método. Inyecte dos microlitros de muestras. Identificación del tipo de plástico.

Para identificar el tipo de polímero plástico, transfiera los gránulos en una placa de Petri de vidrio y coloque el plato en una bolsa de plástico. Sostenga una bolita y córtela con un bisturí. La bolsa de plástico evita la pérdida de pellets.

El corte de los gránulos permite una identificación más fácil del polímero que el procesamiento de gránulos sin cortar. La medición se realiza en un espectrómetro infrarrojo por transformada de Fourier. Coloque el fragmento en el cristal de reflectancia total atenuado y atornille el portamuestras.

Escanee la muestra y registre su espectro. Identifique el tipo de plástico comparando el espectro obtenido con una biblioteca espectral. En este ejemplo, la muestra estaba hecha de polietileno.

En negro, el espectro de la muestra, y en rojo, se puede ver el espectro de referencia. El polietileno, como se muestra en este ejemplo, es el tipo de polímero más común de gránulos de plástico que se encuentran. La segunda categoría más extendida es el polipropileno.

El copolímero de etileno/acetato de vinilo es el tercero más común. El poliestireno también se encuentra ocasionalmente. Después del análisis, identifique los diferentes compuestos en el cromatograma por sus tipos de retención y anote las áreas de pico correspondientes.

Como se puede ver en este ejemplo de pellets enriquecidos, se han extraído los 11 pesticidas. Para calcular las concentraciones de los pesticidas absorbidos en los pellets, deberá determinar las ecuaciones de calibración y las recuperaciones de los pasos de extracción y concentración en fase sólida mediante el uso de soluciones estándar. Aquí hay un ejemplo de un cromatograma de gránulos de plástico recolectados en una playa en Grecia.

Se detectaron ocho plaguicidas de un total de 11. Por ejemplo, el lindano tiene un tiempo de retención de unos 9,92 minutos y una recuperación del 96% según las soluciones estándar. En este cromatograma, se detectó lindano en el tiempo de retención de 9.915 minutos con un área máxima de 3.270 unidades arbitrarias.

A continuación, el área se recalcula en función de la recuperación. Luego, la concentración del extracto de un mililitro se puede calcular en función de la ecuación de calibración. Finalmente, teniendo en cuenta la masa de los 10 pellets, la concentración de lindano en esta muestra fue de 5,33 nanogramos por gramo de pellets.

A continuación, se determinan las concentraciones medias de varias réplicas y los resultados se pueden representar por categorías de compuestos, HCH, DDT y endosulfán. A continuación, se muestra un ejemplo de identificación de tipo de plástico para una piscina de 10 pellets. El problema de los microplásticos y los contaminantes asociados es una preocupación creciente, y este sencillo protocolo permite una determinación rápida de 11 plaguicidas organoclorados y sus productos de degradación relacionados en los gránulos de plástico que se encuentran en las playas.