Funcionalización y Dispersión de Nanomateriales de Carbono Utilizando un Proceso de Ozonolisis Ultrasonido

El objetivo general de estos procesos de ozonólisis ultrasónica y deposición electroforética es lograr una dispersión estable de nanomateriales de carbono que luego puedan utilizarse para la preparación de materiales compuestos jerárquicos. Este método puede responder preguntas clave en el campo de los compuestos jerárquicos, al proporcionar un método conveniente para recubrir de manera controlada telas de microfibras con nanomateriales de carbono.

La principal ventaja de esta técnica es que los nanomateriales de carbono, como los nanotubos y las nanoplaquetas, pueden funcionalizarse y hacerse compatibles con sistemas de resinas poliméricas sin utilizar productos químicos agresivos. Para comenzar este procedimiento, transfiera todos los materiales necesarios a una caja de guantes ubicada dentro de una campana extractora equipada con filtro hepa. Pese la cantidad deseada de nanomateriales en un frasco y agregue agua hasta que la concentración final de nanopartículas sea de un gramo por litro.

Cierre la botella con una tapa. Someta a ultrasonido durante 30 minutos a 43 kilohercios y 60 vatios para dispersar los CNT y los GNPs. A continuación, vierta cuidadosamente la suspensión de nanopartículas en un matraz de reactor que contenga una barra de agitación magnética.

Monte el conjunto experimental según se describe en el protocolo escrito. Después de esto, inserte el difusor de ozono y conéctelo al generador de ozono. A continuación, coloque el matraz del reactor en el baño refrigerado.

Agite la solución para evitar que los CNT se sedimenten fuera de la suspensión. Encienda la unidad de recirculación de agua de enfriamiento para enfriar el reactor de ozono y la celda ultrasónica. Luego, encienda el suministro de oxígeno al generador de ozono.

Ajuste el caudal a cero punto cinco litros por minuto. Encienda el generador de ozono y déjelo funcionar durante 30 a 60 minutos. El uso de un burbujeador en el otro lado de la unidad de destrucción de ozono permite verificar rápidamente que el generador de ozono esté conectado y que el flujo sea adecuado.

Después de esto, encienda la bomba peristáltica y ajústela a cero punto seis siete hercios. Encienda el cuerno ultrasónico y ajuste la potencia a 60 vatios. Observe el proceso de sonicación durante al menos 30 minutos, para asegurar que la bomba y el funcionamiento del cuerno ultrasónico sean estables.

Una vez transcurrido el tiempo deseado de procesamiento mediante ozonólisis ultrasónica, apague el generador de ozono, el sonicador y la bomba. Agite la dispersión del nanomaterial de carbono durante una hora para permitir la descomposición del ozono y de la solución. Para comenzar, sonique la suspensión del nanomaterial si la electroforesis no se realiza dentro de las 24 horas posteriores al procesamiento mediante ozonólisis ultrasónica.

Luego, prepare tres electrodos de acero inoxidable según se describe en el protocolo del texto. Utilice papel de lija de óxido de aluminio P1000 para abrasar los electrodos. Limpie los electrodos abrasados en un baño de limpieza ultrasónica durante 10 minutos en agua ultrapura.

Coloque los electrodos en un horno limpio para secarlos durante 10 minutos a 100 grados celsius. Después de esto, traslade los electrodos a un desecador para enfriarlos. Una vez enfriados, pese los electrodos que se utilizarán para la deposición anódica en una balanza analítica de cuatro cifras.

Luego ensamble los electrodos según se describe en el protocolo escrito. Transfiera 35 mililitros de la dispersión de nanomaterial de carbono a un vaso de precipitados de 50 mililitros. Sujete el soporte del electrodo a un soporte con pinza.

A continuación, baje lentamente los electrodos hasta el fondo del vaso de precipitados. Conecte el terminal positivo de la fuente de alimentación de corriente continua al ánodo central. Luego, conecte el terminal negativo a uno de los cátodos externos.

Utilizando una tapa con pinzas de cocodrilo, conecte los dos cátodos externos. Con la fuente de alimentación apagada, ajuste la corriente al valor máximo. Ajuste el voltaje al valor requerido para el estudio deseado.

A continuación, prepare un cronómetro y encienda la fuente de alimentación durante la duración requerida para la codificación. Después de esto, apague la fuente de alimentación. Eleve lentamente el soporte del electrodo fuera de la dispersión, asegurándose de que la película no se altere.

Desconecte los terminales de los electrodos. A continuación, gire lentamente el soporte del electrodo hasta una posición horizontal. Deje que la película en el ánodo se seque uniformemente.

A continuación, desarme el dispositivo y seque el ánodo en una estufa durante una hora a 100 grados celsius. Coloque el ánodo seco en el desecador para enfriarlo. Utilizando una balanza analítica, registre el peso con cuatro decimales.

Fotografíe el ánodo codificado y repita el proceso de codificación y pesado para cada tiempo de deposición. Luego, realice la caracterización y el análisis según se describe en el protocolo del texto. En este estudio, se utiliza un método novedoso para funcionalizar y dispersar de manera estable nanomateriales de carbono en un entorno acuoso.

La caracterización por espectroscopía de fotoelectrones de rayos X en escaneo amplio muestra que los nanotubos de carbono (CNT) que no fueron sometidos al tratamiento USO contienen casi ningún oxígeno. Sin embargo, se observa que el nivel de oxígeno en la superficie aumenta conforme aumenta el tiempo de tratamiento USO. Un espectro Raman revela la presencia de defectos en los CNT que ya existían incluso antes del tratamiento USO.

Se observa que la banda G se desplaza de un número de onda de 1.576 a un número de onda de 1.582, con la segunda componente volviéndose más pronunciada a un número de onda de 1.618 conforme aumenta el tiempo de USO. También se observan diferencias notables en la intensidad de las dos bandas D a un número de onda de 2.698. Y luego las bandas D y G a un número de onda de 2.941 conforme aumenta el tiempo de USO.

Estos cambios corresponden todos con un aumento en el nivel de oxidación de los CNT. La microscopía electrónica de barrido muestra que, mientras que los CNT no tratados son altamente compactos, los CNT tratados con USO están mucho más uniformemente distribuidos a través de la superficie. Esto indica que los tratamientos con USO han ayudado a reducir los aglomerados presentes en el material recibido.

Los CNT tratados con USO se depositan luego electroforéticamente utilizando una variedad de condiciones; se producen películas más gruesas a medida que aumenta el tiempo de electroforesis. También se obtienen películas más gruesas cuando se utilizan concentraciones más altas de CNT. Después de su desarrollo, esta técnica allanó el camino para que los investigadores en el campo de los compuestos jerárquicos exploraran si la ozonólisis ultrasónica puede utilizarse para funcionalizar otros nanomateriales destinados al depósito electroforético.

Diferentes niveles de recubrimiento de nanomateriales de carbono pueden tener un efecto significativo en las propiedades del material compuesto a escala macroscópica, como la resistencia y la tenacidad. Dado que el método es a base de agua tras la funcionalización, el ozono se descompone en oxígeno inofensivo. Además, no es necesario eliminar productos químicos de la dispersión antes de utilizar los nanomateriales.

No olvide hacer funcionar el ozono durante una hora antes de encender la bomba peristáltica. De lo contrario, obtendrá agrupamiento de nanomateriales en el tubo.