Name: Fabricación de microesferas de polímero para aplicaciones de resonador óptico y láser (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-06-02T15:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 6 s
Description: Aprende a fabricar microesferas de polímero mediante difusión de vapor para crear microresonadores ópticos aplicables en láseres y sensores biológicos. Este método de bajo consumo energético utiliza polímeros conjugados.

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Este trabajo fue parcialmente apoyado por KAKENHI (25708020, 15K13812, 15H00860, 15H00986, 16H02081) de JSPS / MEXT Japón, la Asahi Glass Foundation y la Universidad de Tsukuba Pre-estratégica iniciativa, &quot;Conjunto de luz con asuntos y vida&quot;.

1. Protocolos de Fabricación de Microsferas de Polímero <ol><li> Método de Difusión de Vapor <ol><li> Se disuelven 2 mg de polímeros conjugados, tales como P1 (poli [(9,9 - dioctilfluoreno - 2,7 - diil) - alt - (5 - octiltieno [3,4 - c ] pirrol - 4,6 - diona - 1, 3 - diil)]) 28 y P2 (poli [(N- (2 - heptilundecyl) carbazol - 2,7 - diil) - alt - (4,8 - bis [(dodecil) carbonil] benzo [1,2b] : 4,5- b &#39;] ditiofeno-2,6-diil)]) 28 , en 2 ml de cloroformo (un buen disolvente) en un vial de 5 ml. </li><li> Ponga 5 ml de metanol (un disolvente pobre) en un vial de 50 ml. </li><li> Colocar el vial de 5 ml que contiene la solución de cloroformo del polímero en el vial de 50 ml que contiene metanol. </li><li> Se tapa el vial de 50 ml y se mantiene durante 3 días a 25 ° C para permitir la precipitación de las microesferas de polímero. </li></ol></li><li> Método de la mini-emulsión <ol><li> Disolver 5 mg de polímeros conjugados, tales como polY [9,9-di-n-octilfluorenil-2,7-diil] (PFO) y poli [2-metoxi-5- (3 &#39;, 7&#39;-dimetiloctiloxi) -1,4-fenilenvinileno] (MDMOPPV) En 1 ml de cloroformo. </li><li> Disolver 30 mg (~ 50 mM) de dodecilsulfato sódico (SDS) en 2 mL de agua desionizada. </li><li> Añadir 100 μl de la solución de cloroformo del polímero a 2 ml de agua que contiene SDS. </li><li> Agitar vigorosamente la mezcla de cloroformo / agua usando un homogeneizador de ultra alta velocidad a 30.000 rpm durante 2 minutos para emulsionar la solución. </li><li> Manténgalo durante 1 día sin tapar el vial para evaporar el cloroformo. </li><li> Centrifugar la dispersión en un tubo de microcentrífuga de 1,5 ml durante 5 min a 2,200 x g. Eliminar la solución acuosa sobrenadante que contiene SDS. </li><li> Añadir 2 ml de agua desionizada y agitar vigorosamente. </li><li> Repita los pasos 1.2.6 y 1.2.7 tres veces para lavar el SDS residual. </li></ol></li><li> Método de precipitación de la interfaz </li><li> Disolver 200 μg de poliestireno (PS) y 10 μG de colorante fluorescente (borir dipirina, BODIPY) a 0,2 ml de tetrahidrofurano (THF). </li><li> Verter suavemente la solución de THF en 1 mL de la capa de agua. </li><li> Mantenga el THF / agua separado de dos capas durante 6 h sin tapar el vial para permitir la precipitación de las microesferas de polímero. </li></ol> 2. Micro-fotoluminiscencia (μ-PL) Medición <ol><li> Preparación de la muestra <ol><li> Diluir una suspensión de las microesferas preparadas en la sección 1 en un no disolvente ( es decir, metanol o agua desionizada). </li><li> Se centrifuga una gota (20-30 μl) de la suspensión diluida de las microesferas sobre un substrato de cuarzo usando un recubridor por centrifugación (típicamente, 2000 rpm durante 50 s). </li><li> Secar al aire la película moldeada resultante hasta que los disolventes se hayan evaporado completamente (~ 5 min). </li></ol></li><li> Configuración experimental <ol><li> Poner el sustrato de cuarzo (15 x 15 x 0,5 mm 3 ) en la etapa de muestra de un micrófono ópticoOscope </li><li> Encuentre microesferas bien definidas que estén aisladas de otras esferas y apropiadas para la medición μ-PL. </li><li> Seleccione un láser ( es decir, longitud de onda, onda continua o pulso, tiempo de irradiación, integración, etc. ). </li><li> Seleccione la ampliación de la lente. </li></ol></li><li> Mediciones <ol><li> Utilice un rayo láser enfocado para irradiar la microesfera. Utilice la siguiente condición láser: cw o láser pulsado con longitudes de onda de excitación ( λ ex ) de 405 nm (cw), 450 nm (cw), 355 nm (láser de pulso, frecuencia, 1 kHz, duración del impulso, 7 ns) y 470 Nm (pulso láser, frecuencia, 2,5 MHz, duración del impulso, 70 ps). </li><li> Registre el espectro PL en el punto excitado utilizando un espectrómetro con una rejilla de 300 o 1.200 ranuras mm -1 . </li><li> Tome una imagen fluorescente. </li><li> Cambie el punto de excitación moviendo la etapa de muestra. </li><li> Cambiar el punto de detección inclinando el colimador(si necesario). </li></ol></li></ol> 3. Técnica de Micromanipulación <ol><li> Manipulación de microesferas <ol><li> Establecer un sustrato de cuarzo sobre el que las microesferas se inmovilizan en la etapa de la muestra de un microscopio óptico. </li><li> Encuentre una microesfera bien definida apropiada para la medición μ-PL. </li><li> Coloque una microaguja de plástico en un aparato de micro-manipulación. </li><li> Mueva la micro-aguja con un joystick controlado por computadora para recoger una microesfera. </li><li> Mueva la microesfera y conéctela a otra microesfera. </li><li> Mida el μ-PL de la microesfera conectada. </li></ol></li></ol>

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</ol>

Los autores declaran que no hay intereses financieros en competencia.

La selección de un buen disolvente y no disolvente es muy importante para el autoensamblaje de microesferas bien definidas. Si la solubilidad de un polímero es demasiado alta, no se producirá precipitación. Además, en general, los polímeros conjugados con π son hidrofóbicos, por lo que los no solventes polares, como MeOH, acetonitrilo y acetona, se usan a menudo en el método de difusión de vapor para minimizar la energía superficial requerida para formar una forma esférica. El método de precipitación de interfaz se adopt...

Las partículas de nano / micro dimensiones de polímero se usan ampliamente para una variedad de aplicaciones, incluyendo como soporte de catalizador, cargas de cromatografía en columna, agentes de liberación de fármacos, sondas fluorescentes para seguimiento de células, medios ópticos, etcétera 1 , 2 , 3 , 4 , 5 , 6 , 7 , 8 , 9 . En particular, los polímeros conjugados con π tienen propiedades luminescentes inherentes y propiedades de conducción de carga que son beneficiosas para aplicaciones ópticas, electrónicas y optoelectrónicas que utilizan esferas de polímero 10 , 11 , 12 , 13 , 14 , especialmente aplicaciones de láser que usan soft orgAnic materials 15 , 16 , 17 . Por ejemplo, la integración tridimensional de esferas con varios cientos de diámetros de nanómetro forma cristales coloidales, que muestran holguras de bandas fotónicas a una cierta longitud de onda 18 , 19 . Cuando la luz está confinada en la estructura periódica de la intersfera, la acción láser aparece en el centro de la banda de parada. Por otra parte, cuando el tamaño de las esferas aumenta a la escala de varios micrómetros, la luz se confina dentro de una sola microesfera a través de la reflexión interna total en la interfaz polımero / aire 20 . La propagación de la onda luminosa en la circunferencia máxima resulta en interferencia, dando lugar a la aparición de un modo resonante con líneas de emisión agudas y periódicas. Estos modos ópticos son los llamados &quot;modos de galería susurrantes&quot; (WGMs). El término &quot;galería susurrante&quot; se originóSt. Paul&#39;s Cathedral en Londres, donde las ondas sonoras se propagan a lo largo de la circunferencia de la pared, permitiendo susurros ser escuchado por una persona en el otro lado de la galería. Debido a que la longitud de onda de la luz está en la escala sub-micrométrica, que es mucho más pequeña que las ondas sonoras, una cúpula tan grande no es necesaria para el WGM de la luz: vasos diminutos, micrométricos, bien definidos, como microesferas, microdiscos , Y los microcristales, cumplen las condiciones de WGM. La ecuación 1 es una forma simple de la condición de resonancia WGM 21 : Nπd = lλ (1) Donde n es el índice de refracción del resonador, d es el diámetro, l es el número entero y λ es la longitud de onda de la luz. La parte izquierda de (1) es la longitud de la trayectoria óptica a través de una propagación de un círculo. Cuando la trayectoria óptica coincide con laMúltiplo entero de la longitud de onda, se produce resonancia, mientras que en la otra longitud de onda, la onda luminosa disminuye al redondear. Este documento presenta varios métodos experimentales para preparar microesferas para resonadores WGM a partir de polímeros conjugados en disolución: difusión de vapor 22 , 23 , 24 , 25 , 26 , 27 , 28 , 29 , 30 , mini-emulsión 31 y precipitación en interfase 32 . Cada método tiene características únicas; Por ejemplo, el método de difusión de vapor proporciona microesferas bien definidas con esfericidad muy alta y superficies lisas, pero sólo polímeros de baja cristalinidad pueden formar estas microesferas. Por otra parte, para la mini-emulsión, Varios tipos de polímeros conjugados, incluyendo polímeros de alta cristalina, pueden formar esferas, pero la morfología superficial es inferior a la obtenida a partir del método de difusión de vapor. El método de precipitación de interfases es preferible para crear microesferas a partir de polímeros no conjugados dopados con colorante. En todos los casos, la selección del disolvente y del no disolvente juega un papel importante en la formación de la morfología esférica. En la segunda mitad de este trabajo se presentan técnicas de micro-manipulación y μ-PL. Para la técnica μ-PL, se dispersan microesferas sobre un sustrato, y se utiliza un haz láser enfocado, a través de una lente de microscopio, para irradiar una única microesfera aislada 24 . El PL generado desde una esfera es detectado por un espectrómetro a través de la lente del microscopio. Mover la etapa de muestreo puede variar la posición del punto de excitación. El punto de detección también es variable inclinando la óptica del colimador de la excitaciónTación con respecto al eje óptico de la trayectoria de detección 28 , 32 . Para investigar la propagación de luz intersphere y la conversión de longitud de onda, la técnica de micro-manipulación se puede utilizar [ 32] . Para conectar varias microesferas con diferentes propiedades ópticas, es posible recoger una esfera utilizando una microaguja y colocarla en otra esfera. Conjuntamente con las técnicas de micromanipulación y el método μ-PL, se pueden realizar diversas mediciones ópticas utilizando esferas de polímero conjugado, que se preparan mediante un método de autoensamblaje simple. Este documento de vídeo será útil para los lectores que deseen utilizar materiales poliméricos blandos para aplicaciones ópticas.

<table><tbody><tr><td>poliestireno</td><td>Aldrich</td><td>132427-25G</td><td></td></tr><tr><td>dodecililsulfato de sodio</td><td>Kanto Kagaku</td><td>372035-31</td><td></td></tr><tr><td>tetrahidrofurano</td><td>Wako</td><td>206-08744</td><td></td></tr><tr><td>cloroformo</td><td>Wako</td><td>038-18495</td><td></td></tr><tr><td>metanol</td><td>Wako</td><td>139-13995</td><td></td></tr><tr><td>Poli(9,9-di-n-octilfluorenil-2,7-diil)</td><td>Aldrich</td><td>571652-500MG</td><td></td></tr><tr><td>Poli[2-metoxi-5-(3&prime;,7&prime;-dimetilociloxino)-1,4-fenilenviniloleno] (MDMOPPV)</td><td>Aldrich</td><td>546461-1G</td><td></td></tr><tr><td>poli[(9,9-dioctilfluoreno-2,7-diil)-alt-(5-octiltieno[3,4-c]pirrol-4,6-diona-1,3-diil)] (P1)</td>referencia <td>sintetizada</td><td></td> <td>28</td></tr><tr><td>poli[(N-(2-heptylundecyl)carbazol-2,7-diyl)-alt-(4,8-bis[(dodecil)carbonil]benzo[1,2-b:4,5-b&prime;]ditiofeno-2,6-diil)] (P2)</td><td>referencia-sintetizado</td><td></td> <td>28</td></tr><tr><td>colorante fluorescente (boro dipirrin; BODIPY)</td><td>referencia-sintetizada</td><td></td> <td>32</td></tr><tr><td>Microscopio óptico</td><td>Nicon</td><td>Eclipse LV-N</td><td></td></tr><tr><td>laser_405 nm</td><td>Hutech</td><td>DH405-10-5</td><td></td></tr><tr><td>Espectrómetro</td><td>Lambda Vision</td><td>LV-MC3/T</td><td></td></tr><tr><td>Homogeneizador</td><td>Microtech Nichion</td><td>Physcotron NS-360D</td><td></td></tr><tr><td>micromanipulación</td><td>Microsupport</td><td>Quick Pro QP-3RH</td><td></td></tr></tbody></table>

fabricación de microesferas de polímero para aplicaciones de resonador óptico y láser

Fabrication of Polymer Microspheres for Optical Resonator and Laser Applications

Este documento describe tres métodos de preparación de microesferas fluorescentes que comprenden polímeros conjugados o no conjugados: difusión de vapor, precipitación en interfase y mini-emulsión. En todos los métodos, se obtienen esferas bien definidas de tamaño micrométrico a partir de un proceso de autoensamblaje en solución. El método de difusión de vapor puede dar lugar a esferas con la mayor esfericidad y suavidad superficial, aunque los tipos de polímeros capaces de formar estas esferas son limitados. Por otra parte, en el método de mini-emulsión, las microesferas se pueden fabricar a partir de diversos tipos de polímeros, incluso de polímeros altamente cristalinos con espinas dorsales coplanares, conjugadas con π. Las propiedades fotoluminiscentes (PL) de las microesferas aisladas aisladas son inusuales: la PL está confinada dentro de las esferas, se propaga en la circunferencia de las esferas a través de la reflexión interna total en la interfase polımero / aire y se autointerfiere para mostrar resonancias agudas y periódicas Líneas PL. Estos resonanciaG son los denominados &quot;modos de galería susurrantes&quot; (WGMs). Este trabajo demuestra cómo medir WGM PL a partir de esferas aisladas aisladas utilizando la técnica de micro-fotoluminiscencia (μ-PL). En esta técnica, un rayo láser enfocado irradia una sola microesfera, y la luminescencia es detectada por un espectrómetro. A continuación, se utiliza una técnica de micromanipulación para conectar las microesferas una a una y para demostrar la propagación de la intersphere PL y la conversión de color a partir de microesferas acopladas por excitación en el perímetro de una esfera y detección de PL desde la otra microesfera. Estas técnicas, μ-PL y micromanipulación, son útiles para experimentos en aplicaciones de micro-óptica utilizando materiales poliméricos.

La Figura 1 muestra representaciones esquemáticas del método de difusión de vapor (a), método de mini-emulsión (b) y método de precipitación de interfaz (c). Para el método de difusión de vapor ( Figura 1a ), se colocó un vial de 5 ml que contenía una solución de polímeros de CHCl $ ₃ $ (0,5 mg ml -1 , 2 ml) en un vial de 50 ml que contenía 5 ml de un no disolvente, tal como MeOH . El vial exterior se tapó y después s...

Se presentan protocolos para la síntesis de microesferas a partir de polímeros, la manipulación de microesferas y medidas de micro-fotoluminiscencia.

Fabricación de microesferas de polímero para aplicaciones de resonador óptico y láser

This paper describes three methods of preparing fluorescent microspheres comprising &#960;-conjugated or non-conjugated polymers: vapor diffusion, ...

El objetivo general de este procedimiento es producir microresonadores ópticos para dispositivos láser, circuitos ópticos y sensores ópticos químicos y biológicos. Este método puede ayudar a responder preguntas clave en el campo de los materiales poliméricos funcionales, como la óptica polimérica, la optoelectrónica y la electrónica. La principal ventaja de esta técnica sencilla y de bajo consumo energético es que utiliza polímeros funcionales para fabricar resonadores ópticos que poseen propiedades tanto ópticas como eléctricas.El procedimiento será demostrado por los señores Okada, Zakarias y Oki, estudiantes de posgrado de mi laboratorio. Para comenzar el método de difusión de vapor para este procedimiento, agregue cinco mililitros de metanol a un vial de 50 mililitros. A continuación, disuelva dos miligramos de polímeros conjugados en dos mililitros de cloroformo en un vial de cinco mililitros.Coloque cuidadosamente el vial de cinco mililitros dentro del vial de 50 mililitros. Después de esto, tape el vial de 50 mililitros. Incube a 25 grados Celsius durante tres días para precipitar las microesferas poliméricas.Para comenzar el método de miniemulsión, disuelva cinco miligramos de polímeros conjugados en un mililitro de cloroformo. Luego, disuelva 30 miligramos de SDS en dos mililitros de agua desionizada. Añada 100 microlitros de la mezcla de polímero a la solución de SDS.Utilizando un homogeneizador de ultra alta velocidad, agitar durante dos minutos a 30.000 RPM. Deje que la emulsión repose un día sin tapa para evaporar el cloroformo. Al día siguiente, centrifugue la dispersión en un tubo de centrífuga de 1,5 mililitros durante cinco minutos a 2.200 × g.Después de eliminar el sobrenadante, agregue un mililitro de agua desionizada y agite vigorosamente. Repita la centrifugación, la eliminación del sobrenadante y el lavado con agua tres veces para eliminar completamente cualquier residuo de SDS. Para comenzar el método de precipitación en la interfase, disuelva 20 miligramos de poliestireno en un miligramo de colorante fluorescente en 20 mililitros de tetrahidrofurano.Agregue un mililitro de agua desionizada a un microtubo de 1,5 mililitros vacío. Luego, vierta suavemente 0,2 mililitros de la solución de THF sobre la capa de agua, teniendo cuidado de evitar que las capas se mezclen. Deje reposar el vial durante seis horas sin tapa para precipitar las microesferas poliméricas.Para comenzar, diluya una suspensión de microesferas preparadas 10 veces con un disolvente pobre como metanol o agua desionizada. Utilizando un espinador, deposite por centrifugación una gota de la suspensión diluida sobre un sustrato de cuarzo. Deje secar al aire la película obtenida hasta que los disolventes hayan evaporado completamente.Luego, transfiera el sustrato de cuarzo a la platina de la muestra de un microscopio óptico. Identifique una microesfera aislada y bien definida para la medición de microfotoluminiscencia. Establezca las condiciones del láser según se indica en el protocolo del texto y utilice un haz de láser enfocado para irradiar la microesfera.Utilizando un espectrómetro, registre el espectro de fotoluminiscencia. A continuación, tome una imagen fluorescente de la microesfera irradiada. Para comenzar, coloque el sustrato de cuarzo sobre la platina de un microscopio óptico.Identifique una microesfera bien definida. A continuación, coloque una micropunzón de tungsteno en un aparato de micromanipulación. Utilizando un controlador de panel táctil, mueva la micropunzón y recoja la microesfera.Conecte la microesfera recolectada a otra microesfera única y bien definida. A continuación, irradie la microesfera con un haz láser enfocado. Utilice un espectrómetro para registrar el espectro de fotoluminiscencia.Luego, tome una imagen fluorescente de las microesferas irradiadas. En este estudio, se fabrican microesferas poliméricas bien definidas utilizando tres métodos diferentes: el método de difusión de vapor, el método de miniemulsión y el método de precipitación en la interfaz.La microscopía electrónica de barrido muestra que los métodos de difusión de vapor y precipitación en interfase producen microesferas con una morfología de superficie muy lisa. Sin embargo, las obtenidas mediante el método de miniemulsión son rugosas porque el tensioactivo cubre toda la superficie. A continuación, se registra la fotoluminiscencia en modo de galería de susurros para una microesfera individual del polímero uno, el polímero dos y su mezcla.Se observó que el factor Q alcanzaba hasta 2.200 para el polímero uno. Las microesferas compuestas del polímero dos, sin embargo, solo alcanzaron un valor máximo de 300, posiblemente debido a su morfología superficial rugosa. Las microesferas compuestas de la mezcla de polímeros mantuvieron un factor Q alto de 1.500, probablemente debido a su morfología lisa.Microesferas polimórficas de poliestireno dopadas con colorantes polarónicas con colores fotoluminiscentes verde, amarillo, anaranjado y rojo se conectaron formando tetraesferas para investigar la cascada de transferencia de energía entre esferas. Se observó que la transferencia de energía luminosa del verde al amarillo y del amarillo al anaranjado es eficiente, mientras que la transferencia de energía del anaranjado al rojo no ocurre debido al pequeño solapamiento entre la banda fotoluminiscente del donador de energía y la banda de absorción del aceptor de energía. Por lo tanto, transferencias de energía ascendentes, como del rojo al anaranjado, amarillo y verde, apenas ocurren.Al intentar este procedimiento, es importante recordar evitar agitar los viales, ya que esto podría provocar una precipitación rápida que conduzca a la formación de agregados mal definidos. Tras seguir este procedimiento, se pueden realizar otros métodos, como la polimerización en emulsión y la polimerización en dispersión, con el fin de responder preguntas adicionales, como cómo preparar esferas poliméricas monodispersas para su aplicación en cristales fotónicos coloidales. Después de su desarrollo, esta técnica allanó el camino para que los investigadores en el campo de la ciencia de polímeros exploraran aplicaciones ópticas y láser utilizando polímeros funcionales.Después de ver este video, debería tener una buena comprensión de cómo preparar resonadores microópticos mediante el proceso de autoensamblaje ascendente. No olvide que al trabajar con dispositivos láser es necesario tener precauciones especiales para protegerse de los haces láser que pueden dañar sus ojos.

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