Name: Preparación de pirita autígena de sedimentos de metano-cojinete para In Situ las análisis de isótopos de azufre en usar SIMS (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-08-31T12:30:00.000+00:00
Duration: 9 min 31 s
Description: Aprende a preparar pirita autígena de sedimentos con metano para análisis de isótopos de azufre mediante SIMS. Este método de alta resolución permite estudiar procesos biogeoquímicos y la historia diagenética de la piritización.

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Esta investigación fue financiada conjuntamente y apoyado por la Fundación de Ciencias naturales de China (no. 91128101, 41273054 y 41373007), el proyecto de estudio geológico de China para la exploración de recursos de hidrato mar de China meridional Gas (no. DD20160211), fondos de investigación para las universidades (Nº 16lgjc11) de la Central, y Guangdong Provincia universidades y colegios río Perla académico financiaron plan (no. 2011). Zhiyong Lin reconoce el apoyo financiero proporcionado por el Consejo de becas de China (Nº 201506380046). Yang Lu gracias el proyecto de la Elite de Guangzhou (no. JY201223) y la Fundación de ciencia Postdoctoral de China (no. 2016 M 592565). Agradecemos al Dr. Shengxiong Yang, Guangxue Zhang y Dr. Jinqiang Liang de Guangzhou Marine Geological Survey para proporcionar muestras y valiosas sugerencias. Agradecemos Dr. Xianhua Li y el Dr. Lei Chen del Instituto de Geología y Geofísica (Beijing), Academia China de Ciencias, ayuda con el análisis de los SIMS. Dr. Xiaoping Xia es agradeció a disposición el laboratorio de SIMS de la Instituto de Guangzhou de geoquímica, Academia China de Ciencias, para el rodaje de este artículo. El manuscrito que se benefició de los comentarios del Dr. Alisha Dsouza, editor de la review de Zeus y dos árbitros anónimos.

1. colección de muestras de un núcleo de sedimento Nota: la base HS148 se obtuvo de un sitio cerca del hidrato de gas perforar la zona en el área de Shenhu, mar de China meridional, durante un crucero de la R/V Haiyang Sihao en 2006.
<ol><li>Cortar la base del pistón (aquí HS148) en secciones a intervalos de 0,7 m de la parte superior hasta la parte inferior (a bordo del buque) y transferencia de las secciones de una cámara fría (4 ° C) para almacenamiento después de la recuperación.</li>
	<li>Transferir las secciones de base en una cámara fría (4 ° C) en el laboratorio en tierra para el almacenamiento después del crucero. Sacar las secciones de la sala fría y usar una sierra para cortarlas en mitades a lo largo.</li>
	<li>Limpiar la superficie del sedimento y recoger un conjunto de muestras de sedimentos (15 cm de longitud, 1/4 de la base de sedimento) en toda la longitud con un cuchillo. Empacar las muestras húmedas individualmente en bolsas de plástico con cierre y etiqueta con un marcador de.</li>
	<li>Colocar las muestras de sedimento húmedo (~ 30 g) en vasos previamente limpiados y secado a 40 ° C en un horno de secado por 24 h. Después del secado, separar los sedimentos en dos alícuotas: una para la colección de agregados de pirita (es decir, Pirita autígena) y el otro para la extracción de azufre a granel (ver paso 3).</li>
	<li>Poner una alícuota de sedimento seco en vasos de precipitados y agregar agua destilada para suavizar el sedimento durante 2 h. transferencia de la mezcla (incluyendo los sedimentos y agua en el vaso) a un tamiz de 0.063 mm lavado con agua destilada.
	<ol><li>Tamizar el sedimento con agua destilada para que todos los finos granos (&#60; 0,063 mm) son lavados a través de. Recoger la fracción gruesa (por ejemplo, granos de cuarzo, conchas y minerales autígena) en vasos de precipitado y secado a 40 ° C en un horno de secado de 24 h.</li>
	</ol></li> <li>Algunas de las fracciones del segmento grueso colocar sobre un portaobjeto bajo el microscopio binocular (20 aumentos). Identificar los agregados de pirita de la fracción gruesa. Dedazo de tales agregados de pirita utilizando una aguja y embalarlas individualmente en bolsas de plástico con zipper. 
	Nota: La mayoría de los agregados de pirita es color negro y tubo en el forma.</li>
	<li>Pulverizar una segunda alícuota de la muestra de sedimento seco en un polvo fino (&#60; 0,074 mm) utilizando un mortero de ágata para más extracción de azufre a granel (ver paso 3).</li>
</ol> 2. Observación de morfología Variable <ol><li>seleccionar tubos algunos Pirita representativa de los agregados de pirita cuidadosamente seleccionados bajo un microscopio binocular (20 aumentos) para la preparación de la sección gruesa examinar los morfológicas y texturales características de los agregados de Pirita.</li>
	<li>Pegar cinta de doble cara en un portaobjetos y colocar los tubos de pirita seleccionado en la cinta. Poner un tubo de montaje (25 mm de diámetro) en la diapositiva para cubrir todos los agregados de Pirita. Mezclar 10 mL de epoxy de la resina con 1,3 mL de catalizador a temperatura ambiente y vierta el líquido de mezcla en el tubo de montaje.
	<ol><li>Lugar la diapositiva y el montaje del tubo en una cámara de vacío. El aire de la cámara hasta que la presión en la cámara de la bomba está por debajo de 0,2 bar, para que se llenen todos los espacios de poro de las muestras con resina epóxica. Mover la corredera y el tubo de montaje de la cámara y dejar que el epoxi cure a temperatura ambiente durante 12 h.</li>
		<li>Después de que el epoxi haya curado, mano-moler la pirita tubos en un diamante de 9 μm fija, mesh pad hasta que los granos de la pirita. Pulimento de la mano los granos de pirita para producir una superficie lisa y plana, con 5, 3 y 1 μm diamantes sucesivamente.</li>
	</ol></li> <li>Observar la morfología y la textura de la pirita bajo un microscopio de luz reflejada con 200 aumentos, con una distancia de trabajo ~ 3 mm.</li>
	<li>Realizar petrográfico observación bajo un microscopio de luz reflejada 6 y luego la capa de las secciones de espesor con una capa de 25 nm de carbono. Examinar sus características morfológicas y texturales con un microscopio electrónico de barrido de emisión de campo termal de la proyección de imagen secundaria del electrón y el electrón retrorreflejada modos 6 , 19. 
	Nota: Este paso se realizó en la escuela de Ciencias de la tierra e ingeniería geológica, Universidad de Yat-sensor del sol.</li>
</ol> 3. A granel análisis de isótopos de azufre Nota: el azufre total (como sulfuros) se extrajo como sulfuro de hidrógeno a través de extracción secuencial química húmeda 26 , 27 en los Institut für Geologie und Paläontologie, Westfälische Wilhelms-Universität Münster.
<ol><li>Lugar 4 g de la muestra seca en polvo o 10 mg de pirita agregados cada frasco en matraces de fondo redondo y añadir 10 mL de etanol en cada matraz como catalizador.
	<ol><li>Zinc Prepare solución de ácido acético acetato (3%) en un frasco de vidrio de 500 mL para atrapar el sulfuro de hidrógeno. Conectar el matraz que contiene el acetato de zinc al matraz que contiene la muestra. Compruebe las conexiones de los frascos y drene el nitrógeno en los frascos para eliminar el aire.</li>
	</ol></li> <li>Inyectar 20 mL de solución de ácido clorhídrico (25%) de los matraces de fondo redondo con una jeringa para liberar el ácido volátil (mono) sulfuros (AVS) de la muestra, las muestras de reaccionar por 1 h a temperatura ambiente. 
	Nota: Aquí, el análisis reveló que no AVS estaba presente en las muestras estudiadas.</li>
	<li>Inyectar 30 mL de solución de 2 CrCl de 1 M en los matraces de fondo redondo cuando la anterior reacción se ha completado, las muestras de reaccionar durante 2 h a 85 ° C. 
	Nota: Cromo sulfuro reducible (CRS, pirita) se reduce a sulfuro de hidrógeno (H 2 S) después de la reacción y se precipita como sulfuro del cinc en la trampa de acetato de zinc.</li>
	<li>Transferencia de todas las soluciones que contienen sulfuro de zinc precipita a vasos y convertir los precipitados de sulfuro de cinc sulfuro de plata (Ag 2 S) mediante la adición de una solución de 0.1 M AgNO 3 en los vasos. Coloque los vasos en la placa de calentamiento y calentar a 90 ° C para que finamente diseminada Ag 2 S coagula mejor.
	<ol><li>Collect Ag 2 S precipitados por filtración (&#60; 0.45 μm) después de que la solución se enfríe a temperatura ambiente y secar el filtrado durante la noche a 40 ° C.</li>
	</ol></li> <li>Pesan 200 μg de Ag 2 S precipita y se mezcla con una cantidad igual de V 2 O 5 tazas de lata. Tienen la composición de azufre analizada en forma 2 moléculas mediante combustión usando un espectrómetro de masas conectado a un analizador elemental (EA-IRMS) 6. 
	Nota: El paso anterior fue realizado en el Institut für Geologie und Paläontologie, Westfälische Wilhelms-Universität Münster.</li>
</ol> 4. In Situ Análisis de SIMS <ol><li>Seleccione representante pyragregados de ITE con hábitos de cristal caracterizado (por ejemplo, framboids, overgrows y cristales definido) de muestras de sedimentos diferentes después de estudio petrográfico. Palillo de la pirita seleccionada agregados y trozos de pirita Sonora estándar a la cinta de doble cara. Molde de 5 mm del centro de un montaje de 25 mm epoxi. 
	Nota: El proceso de producción del disco de epoxy es el mismo que en el paso 2.2.
	<ol><li>Después de que el epoxi haya curado, mano-grind el disco en una malla de diamante fijo 9-μm del cojín al nivel deseado así Pirita granos están expuestos. Pulimento de la mano los discos de epoxy para producir una superficie plana, sucesivamente con 5, 3 y 1 μm diamantes, que se requiere para el análisis de la relación de isótopos de alta precisión por SIMS 28.</li>
	</ol></li> <li>Limpiar la superficie del disco de epoxy con agua desionizada y etanol. Coloque el disco de epoxy en una máquina de capa de oro y capa las secciones superficie secas con una capa de 25 nm de oro.
	<ol><li>Observe la muestra otra vez debajo de un microscopio electrónico de barrido en 1.000 X aumentos, con una distancia de trabajo de 9 mm, para seleccionar puntos caracterizadas con hábitos diferentes de cristal (por ejemplo, framboids, overgrows y cristales definido) para los SIMS Análisis. 
		Nota: Resolución espacial alta análisis de isótopos de azufre de SIMS se aplicó para mostrar la variabilidad de isótopos de azufre de los tipos de pirita diferentes.</li>
	</ol></li> <li>SIMS realizar análisis 15 , 16. 
	Nota: Se realiza en el laboratorio de SIMS de la Instituto de Guangzhou de geoquímica, Academia China de Ciencias.
	Haz de iones primario <ol><li>uso un Cs + para medir las proporciones de isótopos de azufre (34 S / 32 S) de Pirita. Enfocar la viga de ion primaria Cs + en una 15 μm × 10 μm spot a una energía de 10 kV, corriente de 2,5-nA. Utilizar tres tazas de Faraday fuera de eje para la medida simultánea de 32 S, 33 S y 34 S en modo de colector múltiple, con una ancho de 60 μm de abertura de entrada y una salida Rajar anchura de 500 μm de cada uno de los tres taza de Faraday detectores de.</li>
	</ol></li> <li>Llevar a cabo análisis de isótopos de azufre en secuencias automatizadas, con cada análisis que consta de 30 s de la farfulla, 60 s del ion secundario automatizado centrado y 160 s de adquisición y azufre isótopo señal integración de datos (ciclos de 40 × 4 s).
	<ol><li>Sonora analizar Pirita como un estándar en regular intervalos, cada análisis de muestra de 5-6. 
		Nota: Ver Chen et al. 19 para instrumento parámetros y métodos analíticos más.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>

<ol><li>Judd, A. G. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s00367-003-0136-z">The global importance and context of methane escape from the seabed.</a> Geo-Mar Lett. 23 (3), 147-154 (2003).</li>
<li>Suess, E. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s00531-014-1010-0">Marine cold seeps and their manifestations: geological control, biogeochemical criteria and environmental conditions.</a> Int J Earth Sci. 103 (7), 1889-1916 (2014).</li>
<li>Boetius, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+marine+microbial+consortium+apparently+mediating+anaerobic+oxidation+of+methane%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">A marine microbial consortium apparently mediating anaerobic oxidation of methane.</a> Nature. 407 (6804), 623-626 (2000).</li>
<li>Orphan, V. J., House, C. H., Hinrichs, K. -U., McKeegan, K. D., DeLong, E. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Methane-consuming+archaea+revealed+by+directly+coupled+isotopic+and+phylogenetic+analysis%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Methane-consuming archaea revealed by directly coupled isotopic and phylogenetic analysis.</a> Science. 293 (5529), 484-487 (2001).</li>
<li>Jørgensen, B. B. <a target="_blank" href="http://www.nature.com/nature/journal/v296/n5858/abs/296643a0.html">Mineralization of organic matter in the seabed - the role of sulfate reduction.</a> Nature. 296, 643-645 (1982).</li>
<li>Lin, Z. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0009254116303370">How sulfate-driven anaerobic oxidation of methane affects the sulfur isotopic composition of pyrite: A SIMS study from the South China Sea.</a> Chem Geol. 440, 26-41 (2016).</li>
<li>Jørgensen, B. B., Böttcher, M. E., Lüschen, H., Neretin, L. N., Volkov, I. I. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0016703703005660">Anaerobic methane oxidation and a deep H2S sink generate isotopically heavy sulfides in Black Sea sediments.</a> Geochim Cosmochim Ac. 68 (9), 2095-2118 (2004).</li>
<li>Borowski, W. S., Rodriguez, N. M., Paull, C. K., Ussler, III, W. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0264817213000032">Are 34S-enriched authigenic sulfide minerals a proxy for elevated methane flux and gas hydrates in the geologic record?</a> Mar Petrol Geol. 43, 381-395 (2013).</li>
<li>Canfield, D. E. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0016703700005846">Isotope fractionation by natural populations of sulfate-reducing bacteria.</a> Geochim Cosmochim Ac. 65 (7), 1117-1124 (2001).</li>
<li>McKibben, M. A., Eldridge, C. S. <a target="_blank" href="http://www.minersoc.org/pages/Archive-MM/Volume_58A/58A-2-587.pdf">Micron-scale isotopic zoning in minerals; a record of large-scale geologic processes.</a> Mineral Mag. 58A, 587-588 (1994).</li>
<li>Peevler, J., Fayek, M., Misra, K. C., Riciputi, L. R. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S037567420300195X">Sulfur isotope microanalysis of sphalerite by SIMS: constraints on the genesis of Mississippi valley-type mineralization, from the Mascot-Jefferson City district, East Tennessee.</a> J Geochem Explor. 80 (2-3), 277-296 (2003).</li>
<li>Ferrini, V., Fayek, M., De Vito, C., Mignardi, S., Pignatti, J. <a target="_blank" href="http://jgs.lyellcollection.org/content/167/5/1009.abstract">Extreme sulphur isotope fractionation in the deep Cretaceous biosphere.</a> J Geol Soc. 167, 1009-1018 (2010).</li>
<li>Ireland, T. R., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1387380613004569">Charge-mode electrometer measurements of S-isotopic compositions on SHRIMP-SI.</a> Int J Mass Spectrom. 359, 26-37 (2014).</li>
<li>Pimminger, A., Grasserbauer, M., Schroll, E., Cerny, I. <a target="_blank" href="https://inis.iaea.org/search/search.aspx?orig_q=RN:16066806">Microanalysis in galena by Secondary Ion Mass Spectrometry for determination of sulfur isotopes.</a> Anal Chem. 56 (3), 407-411 (1984).</li>
<li>Eldridge, C. S., Compston, W., Williams, I. S., Walshe, J. L., Both, R. A. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/0168117687850115">In situ microanalysis for 34S/32S ratios using the ion microprobe SHRIMP.</a> Int J Mass Spectrom Ion Processes. 76 (1), 65-83 (1987).</li>
<li>Kozdon, R., Kita, N. T., Huberty, J. M., Fournelle, J. H., Johnson, C. A., Valley, J. W. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0009254110001798">In situ sulfur isotope analysis of sulfide minerals by SIMS: precision and accuracy, with application to thermometry of 3.5 Ga Pilbara cherts.</a> Chem Geol. 275 (3-4), 243-253 (2010).</li>
<li>Farquhar, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Pathways+for+Neoarchean+pyrite+formation+constrained+by+mass-independent+sulfur+isotopes%5BTitle%5D)+AND+%22Proc+Natl+Acad+Sci+USA%22%5BJournal%5D)">Pathways for Neoarchean pyrite formation constrained by mass-independent sulfur isotopes.</a> Proc Natl Acad Sci USA. 110 (44), 17638-17643 (2013).</li>
<li>Whitehouse, M. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1111/j.1751-908X.2012.00188.x/full">Multiple sulfur isotope determination by SIMS: evaluation of reference sulfides for Δ33S with observations and a case study on the determination of Δ36S.</a> Geostand Geoanal Res. 37 (1), 19-33 (2013).</li>
<li>Chen, L., et al. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s00126-015-0597-9">Extreme variation of sulfur isotopic compositions in pyrite from the Qiuling sediment-hosted gold deposit, West Qinling orogen, central China: an in situ SIMS study with implications for the source of sulfur.</a> Miner Depos. 50 (6), 643-656 (2015).</li>
<li>LaFlamme, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0009254116305095">In situ multiple sulfur isotope analysis by SIMS of pyrite, chalcopyrite, pyrrhotite, and pentlandite to refine magmatic ore genetic models.</a> Chem Geol. 444, 1-15 (2016).</li>
<li>Peckmann, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0025322701001281">Methane-derived carbonates and authigenic pyrite from the northwestern Black Sea.</a> Mar Geol. 177 (1-2), 129-150 (2001).</li>
<li>Zhang, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1367912014002107">Morphology and formation mechanism of pyrite induced by the anaerobic oxidation of methane from the continental slope of the NE South China Sea.</a> J Asian Earth Sci. 92, 293-301 (2014).</li>
<li>Lin, Z. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1367912016300840">Stable isotope patterns of coexisting pyrite and gypsum indicating variable methane flow at a seep site of the Shenhu area, South China Sea.</a> J Asian Earth Sci. 123, 213-223 (2016).</li>
<li>Virtaslo, J. J., et al. <a target="_blank" href="http://jgs.geoscienceworld.org/content/167/6/1185">Pyritic and baritic burrows and microbial filaments in postglacial lacustrine clays in the northern Baltic Sea.</a> J Geol Soc London. 167 (6), 1185-1198 (2010).</li>
<li>Kohn, M. J., Riciputi, L. R., Stakes, D., Orange, D. L. <a target="_blank" href="http://ammin.geoscienceworld.org/content/83/11-12_Part_2/1454">Sulfur isotope variability in biogenic pyrite: Reflections of heterogeneous bacterial colonization?</a> Am Mineral. 83 (11-12 Pt 2), (1998).</li>
<li>Canfield, D. E., Raiswell, R., Westrich, J. T., Reaves, C. M., Berner, R. A. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/0009254186900781">The use of chromium reduction in the analysis of reduced inorganic sulfur in sediments and shales.</a> Chem Geol. 54 (1-2), 149-155 (1986).</li>
<li>Rice, C. A., Tuttle, M. L., Reynolds, R. L. <a target="_blank" href="https://pubs.er.usgs.gov/publication/70017491">The analysis of forms of sulfur in ancient sediments and sedimentary rocks: comments and cautions.</a> Chem Geol. 107 (1-2), 83-95 (1993).</li>
<li>Kita, N. T., Huberty, J. M., Kozdon, R., Beard, B. L., Valley, J. W. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/sia.3424/abstract">High-precision SIMS oxygen, sulfur and iron stable isotope analyses of geological materials: accuracy, surface topography and crystal orientation.</a> Surf Interface Anal. 43 (1-2), 427-431 (2011).</li>
</ol>

Los autores no tienen nada que revelar.

El análisis de isótopos de azufre de la pirita es un enfoque útil y puede ayudar en la identificación de los procesos biogeoquímicos que afectan pyritization. Sin embargo, si se aplicación el análisis de isótopos de azufre a granel, las firmas de isótopos de azufre obtenida comúnmente representan señales contradictorias, como agregados de pirita sedimentaria consisten en típicamente múltiples, cerca interfingering generaciones. Aquí, presentamos un método (es decir, los SIMS análisis) para analizar la en sit...

Las emisiones de metano de los sedimentos son comunes a lo largo de márgenes continentales1,2. Sin embargo, la mayor parte del metano en áreas de filtración difusora es oxidada a expensas de sulfato dentro de los sedimentos, un proceso conocido como SO4- ADM (ecuación 1)3,4. La producción de sulfuro durante este proceso comúnmente resulta en la precipitación de Pirita. También, OSR también conduce a la formación de pirita liberando sulfuro (ecuación 2)5.
CH4 + H2O (1), así que42 – → capítulo– + HCO3–
2CH2oh + tan42 → H2S + 2HCO3– (2)
Ha sido encontrado eso sulfuro autígena en el metano sulfato de transición (SMTZ) revela alta δ34S los valores de zona, que fue sugerido para ser causado por mayor SO4- ADM en áreas de filtración6,7, 8. Por el contrario, pirita inducida por OSR comúnmente muestra menor δ34S valores9. Sin embargo, es difícil identificar las generaciones diferentes Pirita inducidas por estos procesos (es decir, OSR y SO4- ADM) si sólo se utiliza una medición de isótopos de azufre a granel, desde sucesivamente formado interfingering generaciones de pirita se caracterizan por composiciones isotópicas diferentes. Por lo tanto, la microescala en situ análisis de isótopos de azufre es necesaria para mejorar nuestra comprensión del real mineralizante procesos10,11,12. Como una técnica versátil para el análisis de isótopo en situ , SIMS requiere sólo unos nanogramos de la muestra, lo que provocó su designación como una técnica no destructiva. Un haz de iones primario farfulla el blanco, causando la emisión de iones secundarios que posteriormente son transportados a un espectrómetro de masas para medir13. En un temprano azufre en situ análisis de isótopo aplicación de SIMS, Pimminger et al analizaron con éxito los valores de34S δ en galena utilizando un 10-30 μm de diámetro de la viga14. Este enfoque se ha aplicado cada vez más para el microanálisis de las composiciones isotópicas del azufre en sulfuros, con mejoras significativas en las ambos medición precisión y resolución11,12,13 , 14 , 15 , 16 , 17 , 18 , 19 , 20. Pirita con varios atributos morfológicos y patrones de isótopos estables de azufre distintas se ha divulgado de escurrirse y no filtre ambientes21,22,23,24. Sin embargo, al mejor de nuestro conocimiento, antes de nuestras recientes SIMS estudio6, sólo un estudio utilizó la en situ análisis isotópico de pirita de seep entornos del sulfuro y revelaron variabilidad de isótopos de azufre grande en Pirita biogénicas25.
En este estudio, se aplicaron las SIMS para analizar los valores δ34S de diferentes generaciones de pirita autígena desde un sitio de filtraciones en el mar de China del sur, que permitió para la discriminación de la microescala de OSR - y SO4- ADM-derivados Pirita.

<table><tbody><tr><td>espectroscopía de masas de iones secundarios</td><td>Cameca</td><td>IMS-1280</td><td></td></tr><tr><td>microscopía electrónica de barrido por emisión de campo térmico</td><td>Quanta</td><td>Quanta 400F</td><td></td></tr><tr><td>analizador elemental - espectrometría de masas de relación isotópica</td><td>ThermoFinnigan</td> Microscopio binocular <td>ThermoFinnigan Delta Plus</td><td></td></tr><tr><td></td><td>cualquier</td><td>NA</td><td></td></tr><tr><td>microscopio de luz reflejada</td><td>Carl Máquina de pulido Zeiss</td><td>3519001617</td><td></td></tr><tr><td></td><td>Struers</td><td>60210535</td><td></td></tr><tr><td>de corte</td><td>Struers 50110202</td><td></td><td></td></tr><tr><td>machicina de recubrimiento de carbono/oro</td><td>cualquier</td><td>NA</td><td></td></tr><tr><td>etanol</td><td>cualquier</td><td>NA</td><td></td></tr><tr><td>ácido acético</td><td>cualquier</td><td>NA</td><td></td></tr><tr><td>solución de acetato de zinc (3%)</td><td>cualquier</td><td>NA</td><td></td></tr><tr><td>Solución de HCl (25%)</td><td>cualquier</td> solución <td>NA</td><td></td></tr><tr><td>1 M CrCl2</td><td>cualquier</td><td>solución NA</td><td></td></tr><tr><td>0,1 M AgNO3</td><td>cualquier</td><td>NA</td><td></td></tr><tr><td>V2O5 polvo</td><td>cualquier</td><td>NA</td><td></td></tr> nitrógeno <tr><td>puro</td><td>cualquier</td><td></td> jeringa de NA <td></td></tr><tr><td></td><td>cualquier</td> filtro <td>NA</td><td></td></tr><tr><td>(< 0,45 y micro; m)</td><td>cualquier</td><td></td> vasija de hojalata NA<td></td></tr>, <tr><td></td><td>cualquier</td><td></td> matraz de fondo redondo NA<td></td></tr>, <tr><td></td><td>cualquier</td> epoxi <td>NA</td><td></td></tr>, <tr><td></td><td>Struers</td><td>, 41000004</td><td></td></tr></tbody></table>

preparación de pirita autígena de sedimentos de metano-cojinete para in situ las análisis de isótopos de azufre en usar sims

Preparation of Authigenic Pyrite from Methane-bearing Sediments for In Situ Sulfur Isotope Analysis Using SIMS

Composiciones de isótopos diferentes de sulfuro de pirita autígena típicamente el resultado de la oxidación anaerobia del metano basada en sulfato (SO4- ADM) y organiclastic sulfato reducción (OSR) en sedimentos marinos. Sin embargo, desentrañar la compleja pyritization secuencia es un reto debido a la coexistencia de diferentes fases secuencialmente formado Pirita. Este manuscrito describe un procedimiento de preparación de muestra que permite el uso de espectroscopía de masas de iones secundarios (SIMS) para obtener en situ δ34S valores de varias generaciones de Pirita. Esto permite a los investigadores a limitar cómo así4- ADM afecta pyritization en sedimentos de rodamiento de metano. Los SIMS el análisis reveló una gama extrema en valores de34S δ, que abarca desde la-41.6 a + 114.8‰, que es mucho más amplio que el rango de valores de34S δ obtenidos por el análisis de isótopos de azufre a granel tradicionales de las mismas muestras. Pirita en el sedimento superficial consiste en principalmente el 34framboids S-agotado, lo que sugiere la formación temprana de diagenéticas de OSR. Más profundo en el sedimento, más Pirita ocurre como overgrowths y definido los cristales, que muestran mucho SIMS δ34S los valores más altos que los framboids. Tal 34S enriquecido Pirita se relaciona con mayor SO4- ADM en la zona de transición de metano sulfato postdating OSR. Alta resolución en situ SIMS azufre isótopo análisis permiten la reconstrucción de los procesos de pyritization, que no puede resolverse mediante análisis de isótopos de azufre a granel.

Expresión de datos - isótopos de azufre a granel:
La proporción de isótopos de azufre a granel se expresa en lo referente a la Viena Canyon Diablo Troilite (V-CDT) estándar, y la precisión analítica es mejor que ±0.3‰. Las medidas de isótopos de azufre fueron calibradas con materiales de referencia internacional: OIEA-S1 (δ34S = - 0.30‰), OIEA-S2 (δ34S = - 21.55‰), OIEA-S3 (δ34S = - 31.4‰) y 127 de ...

Análisis de la composición isotópica del azufre (δ34S) de pirita de los sedimentos portadores de metano han centrado típicamente en las muestras a granel. Aquí, hemos aplicado la espectroscopía de masas de iones secundarias para analizar los valores δ34S de varias generaciones de pirita para entender la historia diagenéticas de pyritization.

Preparación de pirita autígena de sedimentos de metano-cojinete para In Situ las análisis de isótopos de azufre en usar SIMS

Different sulfur isotope compositions of authigenic pyrite typically result from the sulfate-driven anaerobic oxidation of methane (SO4-AOM) and ...

El objetivo general de este procedimiento es analizar las composiciones isotópicas de azufre in situ de diversas generaciones de pirita mediante espectrometría de masas de iones secundarios, con el fin de comprender la historia diagénética de la piritización en sedimentos que contienen metano. Este método puede ayudar a identificar los procesos biogeoquímicos que afectan la piritización, como la reducción orgánica de azufre y la oxidación anaeróbica del metano impulsada por azufre, procesos que ahora pueden resolverse mediante un conjunto de analizadores isotópicos. La principal ventaja de esta técnica es su alta resolución y precisión, lo que nos permite analizar la composición isotópica de azufre de una pirita a escala microscópica.Quien demostrará el procedimiento analizado por SIMS será Qing Yang, un técnico del laboratorio de SIMS en el Instituto de Geoquímica de Guangzhou. Para comenzar, limpie la superficie de un testigo de sedimento y recoja un conjunto de muestras a lo largo de toda su longitud utilizando un cuchillo. Guarde las muestras húmedas individualmente en bolsas de plástico con cierre hermético y etiquételas con un rotulador.Cuando esté listo para continuar, transfiera las muestras de sedimento húmedo a vasos previamente limpiados y colóquelos en una estufa a 40 grados Celsius durante 24 horas para secarlos. Después del secado, separe los sedimentos en dos alícuotas, una para la recolección de agregados de pirita y la otra para la extracción de azufre total. Añada 400 mililitros de agua destilada para ablandar una alícuota del sedimento durante dos horas.Transfiera la suspensión a un cedazo de 063 milímetros y tamice el sedimento con agua destilada para que todos los granos finos pasen a través del cedazo. Recopile la fracción gruesa en vasos de precipitado y séquela en una estufa a 40 grados Celsius durante 24 horas. Una vez seca, coloque algunas de las fracciones de la fracción gruesa sobre un portaobjetos de vidrio y coloque el portaobjetos bajo un microscopio binocular.Cambie al objetivo 20x e identifique los agregados de pirita. Seleccione manualmente los agregados de pirita identificados utilizando una aguja y colóquelos individualmente en bolsas de plástico con cierre hermético. Pulverice una segunda alícuota de la muestra de sedimento seco hasta obtener un polvo fino usando un mortero de ágata para una posterior extracción masiva de azufre.Guarde el polvo en bolsas de plástico con cierre hermético. Seleccione algunos tubos de pirita representativos de los agregados seleccionados bajo un microscopio binocular para examinar las características morfológicas y texturales de los agregados de pirita. Pegue cinta adhesiva de doble cara sobre un portaobjetos y coloque los tubos de pirita seleccionados sobre la cinta.Luego, coloque un tubo de montaje de 25 milímetros de diámetro sobre el portaobjetos para cubrir todos los agregados de pirita. Mezcle 10 mililitros de resina epoxi con 1,3 mililitros de endurecedor a temperatura ambiente y vierta la mezcla líquida dentro del tubo de montaje. A continuación, coloque el portaobjetos junto con el tubo de montaje en una cámara de vacío.Extraiga el aire de la cámara hasta que la presión en su interior sea inferior a 0,2 bar para que todos los espacios porosos de las muestras se llenen con epoxi. A continuación, retire el portaobjetos y el tubo de montaje de la cámara y deje que el epoxi se cure a temperatura ambiente durante 12 horas. Una vez que el epoxi haya curado, lije manualmente los tubos de pirita sobre una almohadilla de malla de diamante fija de nueve micrómetros hasta que los granos de pirita queden expuestos.Luego, pula manualmente los granos de pirita para obtener una superficie lisa y plana. Observe la morfología y la textura de la pirita bajo un microscopio de luz reflejada a 200x de aumento utilizando una distancia de trabajo de tres milímetros. Seleccione agregados representativos de pirita con hábitos cristalinos caracterizados de diferentes muestras de sedimento tras el estudio petrográfico.Luego, colóquelos sobre cinta adhesiva de doble cara. A continuación, coloque las muestras dentro de cinco milímetros del centro de un portaobjetos de 25 milímetros y agregue epoxi. Después de que el epoxi haya curado, lije manualmente el disco sobre una almohadilla de malla de diamante fija de nueve micrómetros hasta el nivel deseado, de modo que los granos de pirita queden expuestos.Como antes, pula manualmente los discos de epoxi para obtener una superficie lisa y plana utilizando sucesivamente pastas de diamante de cinco, tres y un micrómetro. A continuación, limpie la superficie del disco de epoxi con agua desionizada, seguida de etanol. Observe la muestra bajo un microscopio óptico reflectante a 200x de aumento y una distancia de trabajo de tres milímetros.Para una mayor magnificación, recubra la muestra con oro e imágenesela utilizando un microscopio electrónico. Para el análisis de SIMS, utilice un haz iónico primario de cesio para medir las relaciones isotópicas de azufre en la pirita. Enfoque el haz iónico primario de cesio en un punto de 15 micrómetros por 10 micrómetros a una energía de 10 kilovoltios, con una corriente de 2,5 nanoamperios.La identificación de los agregados de pirita debe ser lo suficientemente grande como para evitar omitir caras pirigenéticas óptimas. Además, es preferible analizar un número suficiente de puntos para asegurar que los isótopos obtenidos en la naturaleza sean representativos. Utilice tres copas de Faraday fuera del eje para la medición simultánea de azufre-32, azufre-33 y azufre-34 en modo de múltiples colectores, con un ancho de rendija de entrada de 60 micrómetros y un ancho de rendija de salida de 500 micrómetros en cada uno de los tres detectores de copa de Faraday.Realice los análisis de isótopos de azufre y las secuencias automatizadas, siendo cada análisis de 30 segundos de pre-esputterización, 60 segundos de centrado automatizado de iones secundarios y 160 segundos de adquisición de datos e integración de la señal de isótopos de azufre. Analice la pirita de Sonora como estándar a intervalos regulares entre cada cinco o seis muestras. La mayoría de los agregados de pirita seleccionados manualmente del sedimento son de color negro y forma tubular, con una longitud que varía entre tres y ocho milímetros y un diámetro de 0,2 a 0,6 milímetros.Estas secciones transversales longitudinales de los tubos de pirita muestran interiores huecos típicos y diferentes espesores de pared. Cuando se analizan mediante espectrometría de masas de iones secundarios, la pirita encontrada en zonas someras es principalmente framboide y está empobrecida en azufre-34. Mientras tanto, los recubrimientos y cristales euhedrales enriquecidos en azufre-34 son abundantes en zonas más profundas.La cantidad de contenido de azufre reducible por cromo varía desde cero por ciento en peso hasta 0,98 por ciento en peso en la muestra mostrada aquí. Por debajo de 50 centímetros por debajo del fondo marino, la muestra muestra fluctuaciones menores alrededor del valor principal de 0,44 por ciento en peso. Y hay dos picos distintos de 0,98 por ciento en peso a 490 centímetros por debajo del fondo marino y de 0,78 por ciento en peso a 590 centímetros por debajo del fondo marino.La composición isotópica de azufre de tres tipos de pirita en los valores delta azufre-34 del contenido de azufre reducible con cromo y de agregados de pirita seleccionados manualmente se muestra aquí. La parte sombreada del gráfico corresponde al área afectada por la oxidación anaeróbica del metano impulsada por sulfato. La línea punteada separa una zona a la izquierda, que se sugiere está dominada por la reducción orgánica de sulfato, y una zona a la derecha, que se sugiere está dominada por la oxidación anaeróbica del metano impulsada por sulfato.Después de ver este video, es posible que tenga una buena comprensión de cómo preparar pirita ortogénica a partir de sedimentos delgados con contenido de pirita para el análisis de isótopos de azufre en instituciones mediante SIMS. Tras seguir este procedimiento, solo se necesitan unas pocas muestras de material de pirita para el análisis de isótopos de azufre, y puede obtener los resultados en pocos minutos, lo que resulta mucho más eficaz que el análisis tradicional de isótopos de azufre en muestras masivas. Este enfoque puede servir como una herramienta sensible para reconstruir las secuencias de formación de pirita que se desarrollan durante la diagénesis en sedimentos marinos modernos.Además, también debería centrarse en secuencias sedimentarias antiguas con el objetivo de analizar el resultado de diferentes procesos biogeoquímicos en la formación de minerales cuando faltan datos.

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