Fizzy Extracción de Compuestos Orgánicos Volátiles Combinado con la Presión Atmosférica Ionización Química Espectrometría de Masa Cuadrupolar

El objetivo general de este procedimiento de extracción es liberar compuestos volátiles de una muestra líquida y transferir estos compuestos al espectrómetro de masas para su detección. Este método puede ayudar a responder preguntas clave en el campo de la ciencia o la química ambiental, como qué compuestos volátiles están presentes en las bebidas o las aguas residuales. La principal ventaja de esta técnica es que es rápida y se realiza en línea con detección por espectrometría de masas.

La primera vez que tuve la idea de este método fue cuando abrí una botella de bebida carbonatada en un día soleado. Las burbujas de dióxido de carbono liberaban el aroma de la bebida. Sentí que podíamos reproducir fácilmente este proceso en el laboratorio.

Para comenzar este procedimiento, prepare una solución madre de limoneno en etanol mezclando 10 microlitros de limoneno con 990 microlitros de etanol. Para preparar la muestra real, primero exprima la fruta de lima fresca en un exprimidor de cocina para obtener jugo de lima. A continuación, mezcle dos mililitros de jugo de limón en 500 microlitros de etanol.

Agregue agua de grado LC-MS hasta un volumen final de 10 mililitros y agite bien el matraz aforado. Transfiera la muestra preparada de jugo de limón diluido a un vial de vidrio de 20 mililitros con tapa de rosca y tapón de tabique. Ahora, prepare una muestra enriquecida mezclando dos mililitros de jugo de lima, 10 microlitros de la solución madre de limoneno y 490 microlitros de etanol.

Agregue agua de grado LC-MS hasta un volumen final de 10 mililitros y agite bien el matraz aforado. Conecte un cilindro de gas de dióxido de carbono a la entrada de suministro de gas de un sistema de extracción efervescente. Abra la válvula en el regulador de gas.

A continuación, ajuste la presión de salida a 1,5 bar. A continuación, conecte la salida de la cámara de extracción a la entrada de la fuente de iones. A continuación, conecte el sistema de extracción de gaseosa a una fuente de alimentación de 12 voltios.

Configure el software de adquisición de datos de un espectrómetro de masas de triple cuadroplo conectado al sistema de extracción de gaseosa. Ajuste la temperatura de la línea de desolvatación a 250 grados centígrados y el caudal de gas de secado a 15 litros por minuto. A continuación, seleccione el archivo del método de adquisición de datos de MS.

Verifique que el voltaje de colisión sea menos 20 voltios, la relación de carga maestra del ion precursor sea 137 y las relaciones de carga maestra del ion fragmento sean 81 y 95. A continuación, haga clic en el botón Iniciar una sola ejecución. Coloque un vial de muestra en el sistema de extracción con gaseosa utilizando el soporte de tornillo.

Presione el botón de inicio en el escudo LCD del sistema de extracción de gaseosa. Mientras se lleva a cabo el proceso automatizado de extracción de gaseosa, observe el desarrollo de señales iónicas en la pantalla del espectrómetro de masas de triple cuadropolo. El dióxido de carbono se presuriza en el simple Luego, la cámara simple se descomprime, lo que conduce a la efervescencia.

Una vez finalizado el proceso de extracción con gas, desenrosque el vial de muestra del sistema. Limpie el huso de agitación de muestras con tejido de celulosa. A continuación, lave el huso con etanol y límpielo con tejido de celulosa.

Después de apagar la fuente de alimentación, desconecte el tubo de salida de extracción efervescente de la fuente de iones. Luego cierre la válvula del cilindro de gas y desconecte la tubería de gas. Exporte las corrientes de iones extraídas para la relación de carga maestra 81 del software de adquisición de datos del espectrómetro de masas de triple cuadroplo a archivos ASCII.

Primero, haga clic en Seleccionar carpeta y elija el archivo de datos. Haga clic en la pestaña Archivo, seleccione Exportar datos y seleccione Exportar datos como ASCII. Seleccione Archivo de salida, seleccione la ruta del archivo y haga clic en Abrir.

A continuación, seleccione Cromatograma MS (MC)Para importar los datos en el software de integración de picos y medir las áreas de picos, seleccione la opción Importar en la pestaña Archivo. Abra el archivo de datos, haga clic en el botón Sí y seleccione los datos en las columnas X e Y. A continuación, haga clic en Aceptar y seleccione la opción Auto Fit Peaks One Residuals.

Ahora, ajuste el pico de extracción de forma semiautomática asegurándose de que la curva ajustada siga los puntos de datos experimentales. Seleccione las opciones Listar estimaciones de picos y, a continuación, Editor ASCII. Copie los resultados del ajuste en el portapapeles.

Para ingresar las áreas de pico en el software de análisis de datos, primero ingrese los valores del área de pico en la columna Y y los valores de concentración en la columna X. En la pestaña Trazar, seleccione Símbolo y Dispersión. A continuación, seleccione Ajuste y Ajuste lineal en la pestaña Análisis.

Las áreas de pico temporal de los eventos de extracción se correlacionan con las concentraciones de los analitos en la muestra líquida sometida a extracción efervescente, lo que permite el análisis cuantitativo. En este experimento se realizó una edición de doble estándar para demostrar las capacidades cuantitativas de la técnica. Aquí se muestra un gráfico que relaciona las áreas de picos temporales con la concentración de estándar de limoneno agregado a la muestra de jugo de lima diluido.

Con base en los valores de pendiente e intercepción obtenidos, la concentración de limoneno en la muestra de jugo de limón diluido fue de 8.51 veces 10 elevado a menos cinco moles por litro. Después de multiplicar por el factor de dilución, la concentración de limoneno en la muestra original de jugo de lima fue de 4,26 veces 10 elevado a menos cuatro moles por litro. Una vez dominada, esta técnica se puede realizar en menos de 10 minutos si se realiza correctamente.

Al intentar este procedimiento, es importante recordar establecer correctamente los parámetros experimentales. Después de ver este video, debe tener una buena comprensión de cómo configurar un equipo de extracción efervescente y realizar extracciones de muestras reales. No olvide que trabajar con gas comprimido puede ser extremadamente peligroso y siempre se deben tomar precauciones como el uso de gafas de seguridad al realizar este procedimiento.