Name: In Situ Caracterización de partículas de bohemita SEM líquido con agua (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-09-27T13:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 59 s
Description: Aprende a caracterizar partículas de bohemita en agua desionizada mediante microscopía electrónica de barrido in situ líquido con un módulo microfluídico compatible con vacío.

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Agradecemos al laboratorio nacional del Noroeste Pacífico (PNNL) Nuclear proceso ciencia iniciativa (NPSI)-laboratorio de investigación dirigida y el desarrollo (LDRD) Fondo de apoyo. Dr. Sayandev Chatterjee proporcionó las partículas sintetizadas bohemita. Se ofrece acceso instrumental a través de una propuesta General de usuario de W. R. Wiley ambiental Molecular Ciencias laboratorio (Page). Page es una instalación de usuario científico nacional patrocinada por la oficina de biológicas y ambientales (BER) de investigación en PNNL. PNNL es operado por Battelle para la coneja bajo contrato DE-AC05-76RL01830.

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Los autores no tienen nada que revelar.

SEM es una poderosa técnica en caracterización superficial de materiales orgánicos e inorgánicos a nivel de la nanoescala (nm) con alta resolución1. Por ejemplo, es ampliamente utilizado para el análisis de las muestras sólidas y secas como materiales geológicos semiconductores y26 27. Sin embargo, tiene limitaciones en la caracterización de las muestras de líquido y húmedas debido a la incompatibilidad del líquido dentro del entorno altamente maneja...

Microscopio electrónico de barrido (SEM) ha sido ampliamente aplicado para investigar una gran variedad de especímenes por producir imágenes de alta resolución1. La espectroscopia de rayos x de energía (EDX) asociada con el SEM permite la determinación de la composición elemental1. Tradicionalmente, SEM se aplica para muestras sólo secas y del sólido de la proyección de imagen. En los últimos 30 años, SEM ambiental (ESEM) fue desarrollado para el análisis de las muestras hidratadas parciales en un vapor ambiente2,3,4,5. Sin embargo, ESEM es incapaz de imagen las muestras mojadas, totalmente fluidas con alta resolución deseada6. Las células mojadas de SEM también se desarrollaron a los especímenes de imagen húmeda usando SEM7,8; sin embargo, estas células fueron desarrolladas principalmente para muestras biológicas y proyección de imagen de electrones de retrodispersión y son más accesibles para los usos con los diseños de9,10.
Para abordar los desafíos en el análisis de diversas muestras en su entorno nativo de líquido utilizando SEM, inventamos un dispositivo microfluídico compatibles vacío, sistema de análisis en el líquido vacío interfaz (SALVI), para secundaria de alta resolución espacial análisis elemental y proyección de imagen electrónica (SE) de muestras líquidas usando el modo de alto vacío en SEM. Esta nueva técnica incluye las siguientes características únicas: 1) líquido es sondeado directamente en una abertura pequeña de 1-2 μm de diámetro; 2) líquido se lleva a cabo dentro del agujero por la tensión de superficie; y 3) SALVI es portátil y puede ser adaptado a más de una plataforma analítica11,12,13,14,15,16,17 ,18.
SALVI se compone de una membrana de nitruro (pecado) de silicona gruesa nm 100 y un microcanal amplia de 200 μm de polidimetilsiloxano (PDMS) bloque. La ventana de membrana de pecado se aplica para sellar el microchannel. Los detalles de fabricación y consideraciones clave de diseño fueron detallados en los anteriores documentos y patentes11,19,20. Actualmente, un fabricante líder y distribuidor de suministro de consumible para microscopía ha adquirido la licencia para vender dispositivos SALVI comercialmente para líquido SEM aplicaciones21,22.
Las aplicaciones de SALVI en instrumentos analíticos basados en el vacío se ha demostrado usando una variedad de soluciones acuosas y mezclas líquidas complejas como biofilms, células de mamíferos, nanopartículas, materiales de electrodo12, 14 , 17 , 20 , 23 , 24. sin embargo, la mayoría de los trabajos antes mencionados utiliza spectrometry total de ion secundario de tiempo de vuelo (ToF-SIMS) como la herramienta clave de análisis, por lo tanto la aplicación de líquido SEM con SALVI no ha sido explorado totalmente. En este trabajo, SALVI se ha utilizado para estudiar partículas coloidales no esféricas más grandes de líquido con líquido proyección de imagen de SEM y EDX análisis elemental. La muestra consiste en partículas AlOOH sintetizadas en nuestro laboratorio. Partículas de tamaño Submicrométrica bohemita se saben que existen en alto nivel residuos radiactivos en el sitio de Hanford. Son lentos para disolver y puede provocar problemas reológicos en tratamiento de residuos. Por lo tanto, es importante tener la capacidad para caracterizar partículas boehmite en líquido25. Este enfoque técnico puede utilizarse para el estudio de bohemita en diferentes condiciones fisicoquímicas para mejorar la comprensión de estas partículas y propiedades reológicas relacionadas. Estas partículas fueron utilizadas para demostrar paso a paso cómo aplicar SALVI a alto vacío SEM para estudiar las partículas en suspensión en líquido. Puntos técnicos claves para la integración de SALVI y SEM y adquisición de datos SEM se destacan en el papel.
El protocolo proporciona demostración del análisis de la muestra líquida con SALVI y proyección de imagen de SEM líquido, para aquellos que estén interesados en utilizar esta nueva técnica en diversas aplicaciones de líquido SEM en el futuro.

<table><tbody><tr><td>Carbon Coater</td><td>Cressington</td><td>208 Carbon</td><td>Se acompaña con monitor de espesor MTM-10.</td></tr><tr><td>SEM</td><td>FEI</td><td>Quanta 3D FEG</td><td>Proporciona microscopía electrónica de barrido de alta resolución y análisis elemental.</td></tr><tr><td>Sistema de análisis en la interfaz de vacío líquido (SALVI)</td><td>Laboratorio Nacional del Noroeste del Pacífico</td><td>N/A</td><td>SALVI es una celda microfluídica única compatible con el vacío que permite la caracterización de la muestra líquida utilizando un instrumento científico basado en vacío.</td></tr><tr><td>Unión PEEK</td><td>Valco</td><td>ZU1TPK</td><td>La unión de poliéter éter cetona se utiliza para conectar la entrada y salida de SALVI</td></tr><tr><td>Jeringa</td><td>BD</td><td>309659</td><td>1</td></tr><tr><td>mL Pipeta</td><td>Thermo Fisher Scientific</td><td>21-377-821</td><td>Rango: 100 a 1.000 mL</td></tr><tr><td>Punta de pipeta 1</td><td>Neptune</td><td>2112.96.BS</td><td>1.000 &micro; L</td></tr><tr><td>Punta de pipeta 2</td><td>Rainin</td><td>17001865</td><td>20 &micro; </td></tr><tr><td>L Bomba de jeringa</td><td>Harvard Apparatus</td><td>70-2213</td><td>Se utiliza para inyectar la muestra líquida en el dispositivo SALVI.</td></tr><tr><td>Medidor de pH</td><td>Fisher Scientific/accumet</td><td>13-636-AP72</td><td>Se utiliza para medir el pH de AlOOH en agua desionizada.</td></tr><tr><td>Sistema de agua ultrapura Barnstead, UV/UF</td><td>Thermo Scientific Barnstead</td><td>Nanopure diamond D11931</td><td>Se utiliza para producir agua desionizada.</td></tr><tr><td>Tubos de centrífuga</td><td>Fisher scientific/Falcon</td><td>15-527-90</td><td>15 mL</td></tr><tr><td>Limpiador ultrasónico Bransonic</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>2510</td><td>Se utiliza para ultrasicular la muestra líquida de AlOOH.</td></tr><tr><td>Balance</td><td>Mettler Toledo</td><td>11106015</td><td>XS64</td></tr><tr><td>AlOOH</td><td>Laboratorio Nacional del Noroeste del Pacífico</td><td>N/A</td><td>Es sintetizado por científicos del Laboratorio Nacional del Noroeste del Pacífico.</td></tr><tr><td>Control de microscopio</td><td>xT</td><td>FEI Quanta 3D FEG</td><td>Software de control de microscopio predeterminado de SEM Quanta 3D FEG</td></tr><tr><td>EDAX Genesis software</td><td>EDAX</td><td>N/A</td><td>El software se utiliza para recopilar la información elemental EDX de las muestras.</td></tr><tr><td>Tubo de teflón</td><td>SUPELCO</td><td>58697-U</td><td>Se utiliza para introducir la muestra en el microcanal y retener un volumen adecuado de líquido.</td></tr></tbody></table>

in situ caracterización de partículas de bohemita sem líquido con agua

In Situ Characterization of Boehmite Particles in Water Using Liquid SEM

In situ imágenes y elemental análisis de bohemita (AlOOH) partículas de agua se realiza utilizando el sistema para el análisis de la interfaz de vacío líquidos (SALVI) y microscopia electrónica de barrido (SEM). Este documento describe el método y los pasos clave en integrar el vacío compatible SAVLI SEM y obtención de electrones secundarios (SE) imágenes de partículas en líquido en alto vacío. Espectroscopia de energía dispersiva de rayos x (EDX) se utiliza para obtener análisis elemental de las partículas en muestras de líquido y control incluyendo sólo agua desionizada (DI) y un canal vacío así. Bohemita sintetizado (AlOOH) partículas suspendidas en líquido se utilizan como un modelo en el líquido figura de SEM. Los resultados demuestran que las partículas pueden ser reflejadas en el modo de SE con buena resolución (es decir, 400 nm). El espectro EDX AlOOH muestra significativa señal de aluminio (Al) en comparación con el agua DI y el control del canal vacío. In situ de líquido SEM es una técnica poderosa para el estudio de las partículas de líquido con muchas aplicaciones interesantes. Este procedimiento tiene como objetivo proporcionar conocimientos técnicos para realizar proyección de imagen de SEM líquido y análisis EDX con SALVI y reducir peligros potenciales cuando se utiliza este enfoque.

Se presentan los resultados representativos para mostrar cómo las partículas son imagen y analizaron en situ líquida SEM la proyección de imagen juntada con EDX. Los resultados incluyen SE imágenes y espectros EDX. Las imágenes SE obtuvieron 100.000 X e 200.000 X aumento en la figura 1. Figura 1a representa la imagen SE de AlOOH, Figura 1b DI agua y c de la figura 1</str...

Presentamos un procedimiento para la proyección de imagen en tiempo real y análisis de la composición elemental de las partículas de la bohemita en agua desionizada por líquido en situ microscopia electrónica de barrido.

In Situ Caracterización de partículas de bohemita SEM líquido con agua

In situ imaging and elemental analysis of boehmite (AlOOH) particles in water is realized using the System for Analysis at the Liquid Vacuum Interface ...

El objetivo general de este procedimiento de microscopía electrónica de barrido en líquido in situ es proporcionar conocimientos técnicos para la obtención eficiente de imágenes y el análisis de partículas en líquidos mediante un microscopio electrónico de barrido convencional de alto vacío, utilizando un módulo microfluídico compatible con el vacío. Este método puede ayudar a responder preguntas clave en los campos de la microscopía y la microanálisis, como la caracterización del tamaño y la morfología de partículas cambiantes en respuesta a variaciones ambientales. La principal ventaja de esta técnica es que permite visualizar directamente partículas polidispersas en estado líquido sin necesidad de secar o congelar la muestra en modo de alto vacío, ni recurrir a microscopía electrónica de barrido ambiental.La implicación de esta técnica se extiende hacia el análisis eficiente de diversos materiales líquidos y muestras biológicas mediante SEM, ya que muchos de ellos solo funcionan o existen en estado líquido. La demostración visual de este método es fundamental, ya que los pasos sencillos de montaje y de obtención de imágenes in situ son difíciles de aprender porque difieren de lo

in-situ-characterization-boehmite-particles-water-using-liquid

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Investigación

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Química

Hemos desarrollado una célula de líquido en sí misma, que permite obtener imágenes a través de líquidos utilizando un microscopio electrónico de transmisión. Los procesos dinámicos de nanopartículas en los líquidos pueden ser revelados en tiempo real con resolución sub-nanométrica.

Revelando los procesos dinámicos de los materiales en líquidos con líquido de transmisión celular Microscopía Electrónica

Aquí describimos un procedimiento para obtener imágenes de complejos virales en líquido a resolución nanométrica utilizando un microscopio electrónico de transmisión.

In situ TEM de Ensamblajes Biológicos en Líquido

Este trabajo presenta un protocolo para el manejo de líquidos y de introducción de muestra a un microcanal para in situ de iones secundarios análisis de espectrometría de masas de tiempo de vuelo de biomoléculas de proteínas en una solución acuosa.

In Situ caracterización de proteínas hidratadas en agua por Salvi y TOF-SIMS

Demostramos el uso de varios métodos de microscopía que son útiles para observar la calcificación de un gusano tubular, Hydroides elegans, así como para localizar y caracterizar el primer material calcificado. La microscopía en vivo y la microscopía electrónica se utilizan juntas para proporcionar información funcional y material que es importante en el estudio de la biomineralización.

Caracterización de la calcificación Eventos en vivo mediante técnicas ópticas y microscopía electrónica en un Gusano Tubícola Marina

Este artículo presenta un método para el crecimiento de la biopelícula para en situ ion secundaria tiempo de vuelo espectrometría para mapeo químico en su estado hidratado, habilitado por un reactor de microfluidos, sistema para el análisis en la interfase líquida del vacío. La Shewanella oneidensis MR-1 con la proteína de fluorescencia verde fue utilizado como un modelo.

In Situ Caracterización de Shewanella oneidensis MR1 Biofilms por SALVI y ToF-SIMS

Este artículo describe un método sintético para obtener microesferas de oxyiodide de bismuto, que son altamente funcionales para llevar a cabo la remoción fotocatalítica de contaminantes orgánicos, como la ciprofloxacina, en agua bajo irradiación UV-A/visible de la luz.

Un fácil método sintético para obtener microesferas de Oxyiodide de bismuto altamente funcional para los procesos fotocatalíticos de depuración de aguas

Se presenta un protocolo para la preparación de células líquidas de micropozo compatibles con grafeno para microscopía electrónica in situ de nanocristales de oro de la solución precursora HAuCl4. Además, se presenta una rutina de análisis para cuantificar la dinámica observada de grabado y crecimiento.

Preparación de células líquidas de micropozo compatibles con grafeno para microscopía electrónica de transmisión in situ

Se describe el uso de espectroscopia FTIR para la investigación de las propiedades superficiales de los sólidos policristalinos. Se discuten la preparación de pellets de muestra, procedimientos de activación, caracterización con moléculas de sonda y estudios de modelos de adsorción de CO2.

In situ Espectroscopia FTIR como herramienta para la investigación de la interacción gas/sólido: Adsorción de CO2 mejorada con agua en el marco metal-orgánico UiO-66

Las técnicas de haz de iones enfocados criogénicos (FIB) y microscopía electrónica de barrido (SEM) pueden proporcionar información clave sobre la química y la morfología de las interfaces sólido-líquido intactas. Se detallan los métodos para preparar mapas espectroscópicos de rayos X de dispersión de energía (EDX) de alta calidad de dichas interfaces, con un enfoque en los dispositivos de almacenamiento de energía.

Caracterización a nanoescala de interfaces líquido-sólido mediante el acoplamiento de fresado de haz de iones crioenfocado con microscopía electrónica de barrido y espectroscopía

Aquí, presentamos un protocolo para realizar experimentos in situ de reacción de gas de célula cerrada TEM mientras se detallan varios métodos de preparación de muestras de uso común.

Realización De Reacciones In Situ De Gases De Células Cerradas En El Microscopio Electrónico De Transmisión

Aprende a caracterizar partículas de bohemita en agua desionizada mediante microscopía electrónica de barrido in situ líquido con un módulo microfluídico compatible con vacío.

In Situ Caracterización de partículas de bohemita SEM líquido con agua

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