Injerto de nanotubos de carbono pirólisis con poliestireno para permitir uno mismo-Asamblea y pliegues anisotrópico

El objetivo general de este procedimiento es ofrecer una estrategia sencilla para injertar nanotubos de carbono de paredes múltiples mediante cadenas de poliestireno, lo que media un autoensamblaje promolecular y un parche anisotrópico. Este método puede ayudar a modular las propiedades superficiales de los nanotubos de carbono multipared, con el fin de establecer mejores condiciones de procesamiento de los mismos en el campo de los polímeros termoplásticos. La estrategia de injerto ofrece una alternativa sencilla en los protocolos de procesamiento de nanotubos de carbono con el fin de compatibilizarlos con polímeros industrialmente relevantes, pero desafiantes, como el poliestireno.

En general, el método comienza con los grupos hidroxilo tradicionales en las paredes laterales de los nanotubos de carbono prístinos, seguidos por el acoplamiento de fracciones metacrílicas sililadas a los grupos OH, y su polimerización secuencial de radicales libres con estireno en la atmósfera interna. Para encontrar el rendimiento, nanotubos injertados con cadenas de poliestireno. La principal ventaja de esta técnica es que se puede implementar fácilmente para molar las propiedades de la superficie de los nanotubos de carbono.

Y, en consecuencia, promover su autoensamblaje anisotrópico, lo que a su vez puede facilitar su inclusión en una matriz polimérica. Esta técnica abre alternativas prometedoras para mejorar la cadena de suministro de nanotropos de carbono de nanoestructura en procesos industriales, permitiendo así la creación de redes de percolación eléctrica en compuestos poliméricos, que podrían encontrar aplicaciones directas en sistemas de blindaje electromagnético, piezas mecánicamente reforzadas y materiales conductores de electricidad en condiciones atractivas de costo-beneficio. Secar hasta 5 gramos de nanotubos de carbono prístinos de paredes múltiples, introduciéndolos en un horno de vacío a 80 grados centígrados y 200 milímetros de mercurio durante 12 horas.

Vierta los nanotubos de carbono secos en un matraz de fondo redondo de 100 mililitros. A continuación, transfiera 50 mililitros de diclorometano, el 99 por ciento, al matraz y ajuste la agitación mecánica a 60 rpm. Esta será la fase orgánica de una reacción bifacética mediada por la chocolatería.

Para preparar la fase acuosa, disuelva 0,6 gramos de bromuro de amonio tetroupil en cinco mililitros de agua destilada. Añadir cinco mililitros de ácido acético y cinco mililitros de una solución acuosa, que contenga permanganato de potasio, 0,16 molar. Vierta esta última solución en el matraz de fondo redondo, que ya contiene la fase orgánica, y agite vigorosamente, por ejemplo, a unas 80 rpm a temperatura ambiente durante 24 horas.

Después de ese tiempo, transfiera la mezcla de reacción a un embudo separador. Luego, cultive alrededor de 0,25 mililitros de ácido clorhídrico concentrado, 36 por ciento, y agite cuidadosamente el sistema y purgue. A continuación, deseche la fase acuosa sobrenadante.

Una vez que se retiró la fase acuosa, la fase orgánica se puede filtrar utilizando un sistema de filtración al vacío, como se describe más adelante. Coloque este adorno en la base firmemente en el cuello del matraz filtrado. Con las pinzas de punta pequeña, centre el filtro de membrana de 47 milímetros de diámetro en la superficie de soporte.

Asegúrese de utilizar una membrana con un tamaño de poro entre 0,45 micrómetros y 20 micrómetros. Los tamaños de poro más pequeños se bloquearán fácilmente, mientras que los tamaños de poro más grandes retendrán cantidades más bajas de nanotubos filtrados. Sin alterar el filtro, centre la brida del soporte en la parte superior del conjunto y bloquee el embudo y la base con una abrazadera de resorte.

Conecte el matraz filtrante a la fuente de vacío, vierta la muestra en el embudo y aplique vacío para filtrar la muestra. Una vez que el sólido del filtro parezca estar seco, lávese con metanol al 95 por ciento durante al menos cinco veces el volumen de la solución filtrada. Luego, transfiera el soluto a una placa de Petri y déjelo secar al vacío durante 24 horas a 80 grados centígrados, a 200 milímetros de mercurio.

Para insertar restos de metacrílico polimerizables en las paredes de los nanotubos de carbono hidroxilados, disperse unos 2,5 gramos de los nanotubos y cinco gramos de hidrochino en un 99 por ciento, utilizando un matraz Schlenk de 100 mililitros. Luego, con la ayuda de una cánula, agregue con cuidado 50 mililitros de tolueno bajo atmósfera de nitrógeno, utilizando un colector de gas interno de vacío. Más tarde, póngalo bajo una agitación mecánica vigorosa.

Luego, incorpora cinco mililitros de 3-tremetilsilano propulsor de metacrilato al 98 por ciento, y llévalo a reflujo a 100 grados centígrados durante 12 horas. Una vez completada la reacción, lavar el producto obtenido con metanol en exceso, utilizando el sistema de filtración al vacío y secarlo toda la noche al vacío a 80 grados centígrados y 200 milímetros de mercurio y almacenar hasta que se necesite. Para injertar los nanotubos modificados con metacrilato con cadenas de poliestireno acetomolido, disperse unos 2,5 gramos de los nanotubos de carbono modificados y 75 miligramos de AIBN en 50 mililitros de tolueno.

Usando un matraz shlenk, introduzca el sistema con atmósfera de nitrógeno, utilizando el colector de gas interno de vacío. A continuación, añade 7,5 mililitros de monómero de estireno recién purificado. AIBN actuará como iniciador de la polimerización de los radicales libres.

Posteriormente, configure el sistema de calefacción a 70 grados centígrados y revuélvalo durante 12 horas, bajo atmósfera de nitrógeno y reflujo. A continuación, filtre la mezcla de reacción mediante el sistema de filtración al vacío. Lávelo con acetona y finalmente lávelo nuevamente con DHF 99 por ciento durante al menos cinco veces para eliminar el poliestireno suelto.

Secar el producto al vacío durante 24 horas a 80 grados centígrados y 200 milímetros de mercurio. El sólido contendrá nanotubos de carbono injertados con cadenas de poliestireno. Los nanotubos de carbono injertados con polímero se caracterizaron mediante MT. A continuación se muestran imágenes representativas de TM para muestras de dropcast en las que el poliestireno envuelve, sus nanotubos de carbono aparecen parcialmente alineados y autoensamblados por las paredes laterales.

Tal comportamiento está ausente cuando los nanotubos prístinos se analizan en una forma similar. La curva de valores del análisis termogramemétrico para nanotubos de carbono modificados con polímeros mostró que la primera pérdida de peso, debido a la pérdida de cadenas de poliestireno, comienza a 270 grados centígrados. Luego, un segundo paso moderado, que comienza alrededor de los 400 grados centígrados, es causado por la pérdida de las partes metratriclicas siliadas, mientras que como observación final la pérdida de peso a partir de alrededor de los 600 grados centígrados, corresponde a los nanotubos de carbono.

Aquí mostramos nuestra curva representativa de pérdida de peso presente-edad de nanotubos de carbono injertados con rango poliéster en comparación con los prístinos, lo que confirma que la alteración más significativa en las muestras pesadas está comprendida entre 270 grados centígrados y 775 grados centígrados. A partir de TGA, es posible afirmar que después de la etapa de hidroxilación, las paredes laterales de los nanotubos de carbono generalmente contendrán fracciones de hidroxilo en un peso del dos al cinco por ciento. Es importante mencionar que después de co-aislar las fracciones de material a los grupos OH, los nanotubos de carbono modificados normalmente contendrán entre un ocho y un diez por ciento de peso de metracrílico en comparación con el contenido de nanotubos.

Una vez lograda, la polimerización de radicales libres con estireno, generalmente se espera un grado de injerto de alrededor del 30 al 40 por ciento en relación con el peso del nanotubo. Por lo tanto, se obtiene una modificación selectiva de las propiedades superficiales de los nanotubos mediante una modificación química sucesiva en pasos para insertar reactivos funcionales de forma robselectiva en las paredes laterales. Esperamos que esta estrategia pueda volver a aplicarse a otros tipos de polímeros derivados del acrílico o del vinilo y que puedan surgir nuevos materiales híbridos y compuestos en el futuro.

Después de ver este video, debería tener una buena comprensión de los diferentes pasos necesarios para modificar químicamente los nanotubos de carbono con cadenas de rango de poliéster de acetograma, que podrían desempeñar un papel importante en las propiedades de la superficie de ese tipo de nanotubos de carbono a través de fuerzas supermoleculares. Esto puede dar lugar a la creación de nanotubos autoensamblables a través de interacciones anisotrópicas a nanoescala, con aplicaciones potenciales en áreas amplias, como la ciencia y la ingeniería de materiales, la nanociencia y la nanotecnología, o la química macromolecular. Al intentar este procedimiento, es importante ser consciente de las condiciones peligrosas de todos los reactivos utilizados en esta técnica y garantizar el uso de equipos de laboratorio adecuados.