Introducción a la espectrometría de masas

1. limpieza de tubos de policarbonato

1. Utilizar tubos de policarbonato resistentes a soluciones ácidas para la digestión de la muestra. Con el fin de eliminar cualquier rastro de contaminante de hierro, se llenan todos los tubos 5 mL de 0.1 M HCl.
2. Coloque los tubos en un baño de agua durante 1 h a 50 ° C.
3. Lavar los tubos con 5 mL de agua Milli-Q y secar los tubos en una campana horno o químicos.

2. preparación y digestión de la muestra

1. Lugar 200 μL de muestra en 1,8 mL de ácido nítrico concentrado (65%).
2. Coloque los tubos en un baño de agua durante la noche a 50 ° C. Ajuste el protocolo mediante el aumento de la temperatura si es necesario una reducción del tiempo total de digestión.
3. Dejar que enfríen los tubos a temperatura ambiente.
4. Diluir las muestras mediante la adición de 8 mL de agua Milli-Q para obtener un fuelle de concentración final de ácido nítrico 20% (v/v).
5. Centrifugar los tubos a 3.000 x g durante 10 minutos para que sedimenten los restantes residuos macroscópicos.

3. preparación del instrumento

1. Limpie la antorcha ICP mediante ultrasonidos en ácido nítrico al 5% para los conos de 15 minutos limpiar con ácido nítrico al 5%. Cambiar el tubo peristáltico. Compruebe el nivel de aceite de la bomba.
2. Encienda el argón y el refrigerador, empezar a plasma. Iniciar el flujo de líquido en plasma y esperar a que instrumento se estabilice, unos 20 minutos.
3. Optimizar la lente voltajes. Funcionan todos los días verificación de rendimiento mediante la medición de prueba de soluciones que contengan Mg, en y para confirmar la sensibilidad del instrumento ICP-MS. Medir la Ce y el Ba en forma de óxido e iones con carga doble deben permanecer por debajo del 3%. Verificar la masa en 8 y 220 Da para medir la señal de fondo.
4. El instrumento está listo para su uso.

4. selección del método de usuario y lista de muestra

1. Seleccione el elemento y los isótopos de interés.
2. Seleccione el modo de exploración como salto de pico.
3. Elegir un tiempo de 100 ms (mínimo 50) con 40 barridos (mínimo 15) por la lectura. Seleccione una lectura por repetición y 5 réplicas (mínimo 3). El tiempo de integración total es Sra. 4.000 si la cantidad de muestra es limitada, reducir el tiempo de permanencia, número de barridos y repeticiones manteniendo los valores superiores a los mínimos valores definidos anteriormente.
4. Utilizar un caudal de amoníaco (NH₃) en 0,7 mL/min para evitar la interferencia de ⁴⁰Ar¹⁶O en la determinación de ⁵⁶Fe.
5. Preparar curva de calibración para los elementos de elección.
6. Ejecutar los ejemplos.