Anodizations multi-emerger simultánea y sesgos inversa escalera-como destacamento de anódico de aluminio óxidos sulfúricos y electrolito de ácido oxálico

El objetivo general de este procedimiento es fabricar de manera eficiente óxidos de aluminio anódicos, o AAO, mediante la combinación de anodización simultánea de múltiples superficies con desprendimiento directo de AAO, mediante la aplicación de polarizaciones inversas en forma de escalera. Este método puede ayudar a alterar cuestiones clave en la anodización y contribuir al desarrollo de AAO para aplicaciones tecnológicas normales. Las principales ventajas de este procedimiento son: es beneficioso, es eficiente en el uso de los recursos y evita el uso de productos químicos tóxicos, como el dicloruro de mercurio.

Esta técnica forma AAO en todas las superficies expuestas o en un sustrato de aluminio. Después del desprendimiento de AAO, el sustrato de aluminio restante se puede reutilizar, lo que permite la fabricación de muchos AAO a partir de una sola muestra de aluminio. Primero, corte y pula una muestra de aluminio en un paralelepípedo.

Vierta 350 mililitros de una solución de cuatro a uno de etanol absoluto y ácido perclórico al 60% en un vaso de precipitados de doble camisa conectado a un circulador de baño de baja temperatura. Con base en la muestra de aluminio fictiza, ajuste los niveles de solución, de modo que se sumerjan 4/5 del sustrato. Ajuste la temperatura del baño a un poco menos de siete grados centígrados y comience a hacer fluir el medio circulante a través de la sección exterior del vaso de precipitados, mientras revuelve.

A continuación, ultrasonidos de la muestra de aluminio en acetona durante 30 a 40 minutos. Enjuague el sustrato con acetona y agua desionizada y séquelo completamente bajo una corriente de aire o gas nitrógeno. Sujete el sustrato de aluminio seco y un alambre de platino a los pasos del electrodo a través de 40 milímetros de distancia en una tapa de celda electrolítica.

Asegúrese de que el alambre de platino esté en línea con la cara ancha del sustrato. Una vez que la solución de ácido perclórico se haya enfriado, deje de revolver. Coloque la tapa en el vaso de precipitados para sumergir el sustrato y el alambre de platino.

Conecte el electrodo de trabajo de aluminio al terminal positivo de una fuente de alimentación de CC programable. Conecte el contraelectrodo de platino al terminal negativo. Aplique una polarización directa de 20 voltios positivos al electrodo de trabajo de aluminio con respecto al contraelectrodo de platino durante dos a cuatro minutos, dependiendo de la condición de la superficie de aluminio.

Monitoree el sustrato para ver si hay residuos que se despeguen y se deslicen hacia la solución de ácido perclórico. Cuando se complete el electropulido, deje de aplicar la polarización hacia adelante y desconecte la fuente de alimentación programable. Retire con cuidado el sustrato de aluminio y el alambre de platino de la solución.

Enjuague el sustrato con etanol al 95% y agua desionizada varias veces para eliminar el ácido perclórico residual. Almacene el sustrato electropulido en etanol al 95%. Para comenzar el proceso de fabricación de AAO: Vierta 650 mililitros de una solución acuosa de ácido oxálico 0.3 molar en un vaso de precipitados de doble camisa de un litro conectado al circulador de baño de baja temperatura.

Con base en la muestra de aluminio fictaña, ajuste el nivel de la solución, de modo que se sumerjan 3/4 del sustrato. Ajuste la temperatura del baño a un poco menos de 15 grados centígrados y comience a remover la solución. Seque completamente el sustrato de aluminio electropulido bajo una corriente de aire o gas nitrógeno.

A continuación, conecte el sustrato seco y un alambre de platino a una tapa de celda electrolítica a 50 milímetros de distancia. Coloque la tapa en el vaso de precipitados y verifique que el alambre de platino y 3/4 del sustrato de aluminio estén sumergidos en el electrolito de ácido oxálico. Conecte el terminal positivo al electrodo de trabajo de aluminio electropulido y el terminal negativo al contraelectrodo de platino.

Aplique una polarización anódica de 40 voltios positivos al electrodo de trabajo con respecto al contraelectrodo durante más de tres horas mientras agita a 100 a 150 RPM. A continuación, deja de aplicar el sesgo y desconecta los clips. Retire con cuidado el sustrato de la solución.

Enjuague el sustrato con acetona y agua desionizada varias veces para eliminar el ácido oxálico residual. Después de pre-SMSA, caliente una solución acuosa de ácido crómico a 60 a 65 grados Celsius en una placa calefactora. Sumerja el sustrato en esta solución durante una o dos horas para eliminar los pre-AAO.

Luego, enjuague el sustrato con acetona y agua desionizada varias veces. Utilice un multímetro digital para medir la resistencia a través del sustrato, para verificar la eliminación completa de los pre-AAO aislantes. A continuación, vuelva a instalar el sustrato y el alambre de platino en la tapa electrolítica y sumérjalos en el electrolito de ácido oxálico utilizado anteriormente.

Conecte los electrodos a la fuente de alimentación de CC programable en la misma configuración que el pre-SMSA. Mientras agita, aplique una polarización anódica de 40 voltios positivos al electrodo de trabajo de aluminio con respecto al contraelectrodo de platino. Continúe aplicando el sesgo anódico, hasta que la capa AAO haya alcanzado el grosor deseado.

Una vez que haya terminado el SMSA principal, deje de aplicar el sesgo y deje de remover la solución. Conecte el terminal negativo al electrodo de aluminio y el terminal positivo al electrodo de platino. Aplique sesgos inversos en forma de escalera y controle los bordes y las superficies del sustrato de aluminio para detectar efectos de burbujeo y desprendimientos.

Cuando todos los AAO se hayan desconectado con éxito, como lo indica el hecho de que los AAO solo estén conectados al sustrato en la parte superior, deje de aplicar los SRB y desconecte la fuente de alimentación. Retire el sustrato de aluminio del electrolito teniendo cuidado de no dañar los AAO parcialmente desprendidos. Enjuague suavemente el sustrato y los AAO parcialmente desprendidos, con acetona y agua desionizada varias veces.

Con cuidado, seque la muestra bajo una corriente de aire o gas nitrógeno. Use una hoja de afeitar o una cuchilla de corte estacionaria para separar manualmente los AAO del sustrato de aluminio. Coloque los AAO en una placa de Petri y guárdelos en un desecador.

Luego, sumerja el sustrato de aluminio desprendido de AAO en la solución tibia de ácido crómico durante 30 minutos para grabar la alúmina residual de su superficie. Enjuague y seque los sustratos grabados como se describe en el protocolo de texto. Repita la secuencia de la unidad de fabricación con el mismo sustrato de aluminio para continuar preparando AAO en el proceso multisuperficie, según lo desee.

Los AAO se fabricaron simultáneamente a partir de las cinco superficies de un sustrato de aluminio expuesto al electrolito. Este proceso multisuperficie se repitió cinco veces con el mismo sustrato. Las imágenes de microscopía electrónica de barrido de poro abierto y lado de barrera mostraron los mismos patrones y dimensiones para cada AAO.

Los datos de tiempo actual se recopilaron durante el pre-SMSA, el SMSA principal y los pasos de sesgo inverso en forma de escalera. El nivel de corriente disminuyó gradualmente con el aumento del tiempo de aplicación de voltaje anódico para ambos SMSA. El nivel actual también disminuyó, a medida que aumentó el número de secuencias de unidades.

Esto se atribuyó a la reducción del área total de anodizado con cada repetición, y a la acumulación de tensiones mecánicas inducidas por la expansión de volumen de la oxidación anódica en múltiples superficies. Los óxidos de aluminio anódicos se han acelerado dispuestos en los poros con una relación de aspecto relativamente alta. Su aplicación incluye plantillas no porosas para estructuras unidimensionales, filtros de membrana, máscaras de evaporación o grabado y otros sesgos de estrategia.

El método convencional para fabricar AAO en una monosuperficie de aluminio no ha tenido un buen rendimiento de producción, especialmente en los procedimientos de anodizado de dos pasos. Los AAO generalmente se separan del sustrato de aluminio alterando el aluminio restante con productos químicos tóxicos como el dicloruro de mercurio. Esta técnica utiliza métodos más ecológicos y eficientes, que son potencialmente aplicables a la producción en masa.

El desprendimiento de polarización inversa en forma de escalera es una sinergia significativa con la anodización de múltiples superficies que la técnica de perturbación convencional o el desprendimiento de polarización inversa constante. Una vez dominada, esta técnica se puede adaptar para fabricar AAO con diferentes características destinadas a aplicaciones específicas. Si se realiza correctamente.

Las direcciones futuras incluyen encontrar una forma adecuada de disipar su golpeo, lo que permite que esta técnica se aplique a otras anodizaciones, mejorando aún más el rendimiento.