Name: Anodizations multi-emerger simultánea y sesgos inversa escalera-como destacamento de anódico de aluminio óxidos sulfúricos y electrolito de ácido oxálico (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-10-05T14:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 27 s
Description: Aprende a fabricar óxidos de aluminio anódicos mediante anodización multi-superficie simultánea y desprendimiento con polarizaciones inversas escalonadas. Este método eficiente evita productos tóxicos y permite reutilizar el sustrato de aluminio.

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Los autores no tienen nada que revelar.

por favor, ser conscientes de todos las materiales relacionados con hojas de seguridad (MSDS) antes de empezar. A pesar de la naturaleza ecológica de este protocolo, algunos ácidos y oxidantes se utilizan en los procedimientos correspondientes. También, utilizar todo el personal equipo de protección adecuado (bata, guantes, gafas, etc.).
 1. preparación de la solución Nota: después de la completa estanqueidad del vaso que contiene la solución, vigorosa agitación magnética se aplicó a todas las soluciones a temperatura ambiente con la suficiente antelación.
<ol><li>Preparación de solución de ácido perclórico <ol><li>100 mL de ácido perclórico (HClO 4, 60%) se mezclan con 400 mL de etanol absoluto (C 2 H 5 OH, 100%) en proporción de volumen de 1 a 4.</li>
	</ol></li> <li>Preparación de solución de ácido crómico <ol><li>9,0 g óxido crómico (CrO 3) y 20,3 mL ácido fosfórico (H 3 PO 4, 85%) se disuelven en 479,7 mL (D.I.) de agua desionizada (CrO 3: H 3 PO 4 = M:0.56 0.18 M).</li>
	</ol></li> <li>Preparación de ácido sulfúrico del electrólito <ol><li>Mix 16.2 mL ácido sulfúrico (H 2 SO 4, 98%) en agua D.I. 983,8 mL dando por resultado la concentración molar de 0,3 M.</li>
	</ol></li> <li>Preparación de electrolito ácido oxálico <ol><li>disolver 27.012 g anhidro ácido oxálico (C 2 H 2 O 4) en 1 L de agua D.I. dando por resultado la concentración molar de 0,3 M.</li>
	</ol></li></ol> 2. Tratamiento previo Al Substrate <ol><li>muestra Al mecanizado <ol><li>corta el espécimen Al purificado (&#62; 99.99% puro) en forma de paralelepípedo rectangular (ancho x altura x espesor = 20,0 x 50,0 x 1,0 mm) con ángulos rectos entre todos las superficies adyacentes, que se refiere como &#34; sustrato &#34; en adelante.</li>
		<li>Pulir las superficies múltiples del sustrato Al mecánicamente con lija número de designación de ISO/FEPA grano adecuado más que P1000. 
		Nota: Consulte la Información complementaria para obtener más detalles.</li>
	</ol></li> <li>Electrolítico simultánea sobre múltiples superficies de sustrato Al <ol><li>Pour aproximado de 350 mL de solución de etanol ácido perclórico en el vaso de doble chaqueta con capacidad máxima de 600 mL. Luego, sumerja cuatro quintas partes del sustrato en solución de ácido perclórico.</li>
		<li>Conjunto la temperatura de la solución de ácido perclórico a 7 ±0. 1 ° C mediante un circulador de baño conectada a un vaso de precipitado de doble camisa.</li>
		<li>Limpias Al sustrato a través de ultrasonidos en acetona para 30-40 min. y enjuagar con acetona y D.I agua unas cuantas veces para eliminar los residuos orgánicos en la superficie del substrato Al.</li>
		<li>Secar el sustrato Al usar pistola de aire o nitrógeno (N 2) golpe de gas para la eliminación de disolventes residuales. 
		Nota: Secado Natural bajo ambientes atmosféricos no se recomienda porque los rastros de solvente afectan negativamente los efectos del electropulido.</li>
		<li>Conectar el electrodo de trabajo Al sustrato (W.E.) hasta el puerto de positivo (+) y el platino (Pt) contador electrodo tubular (C.E.) al negativo (-) Puerto de fuente de alimentación DC programable, mediante pinzas de cocodrilo. El sustrato de Al y Pt del cable deben estar paralelas entre sí (véase la Figura S2).</li>
		<li>Aplicar adelante sesgo de +20.0 V al W.E. Al respecto C.E. Pt 2-4 min en promedio. Dependiendo de la condición superficial, tales como contaminación o aspereza, el tiempo de aplicación podría mantenerse hasta 5 minutos de inspeccionar todas las superficies inmersas en la solución para comprobar si los residuos en la superficie pelan y deslice hacia abajo en la solución. Durante este paso, agitación magnética no se recomienda porque la inspección es difícil bajo agitación, y el flujo de la solución puede influir en el efecto del electropulido. 
		Nota: No no electropolish durante más de 5 minutos, que pueden deteriorar las superficies de. 
		Opción: Corriente-tiempo de grabación (-t) comportamiento de características vía interfaz de la PC es útil para monitorear el procedimiento electrolítico incluyendo puntos anormales si existen.</li>
		<li>Deje de aplicar prejuicios y desconecte las pinzas de cocodrilo. Recoger el sustrato de Al y Pt electrodo cuidadosamente de la solución de electropulido. Luego, retire la solución residual en la superficie del substrato Al uso de etanol (95%) y agua D.I un par de veces. Si el electrolítico se realiza correctamente, pueden identificarse las superficies acabadas de espejo del sustrato Al (véase la Figura S1 y S3 de la figura).</li>
		<li>Tienda el electropulido Al sustrato en etanol (95%) hasta el siguiente procedimiento para minimizar la oxidación superficial.</li>
	</ol></li></ol> 3. Fabricación masiva de AAOs con electrolito de ácido oxálico Nota: para AAOs con un arreglo de largo alcance de interconectivos &#39; periodicidad, procedimiento de dos etapas SMSAs fueron utilizados, en que periódicamente con textura eran superficies múltiples Al obtener a través de pre-SMSA, y luego, SMSA principal se llevó a cabo para la fabricación de las AAOs altamente cualificados. Aplicación repetitiva de una secuencia de unidad puede mantener la producción de AAOs plurales y casi idénticos hasta que permanezca el sustrato Al. &#34; n &#34; indica el número de la secuencia aplicada.
<ol><li>n th SMSA Pre <ol><li>Pour aproximado de 650 mL de solución acuosa de ácido oxálico con concentración molar de 0,3 M en un vaso de doble chaqueta con capacidad máxima de 1,0 L. Luego, sumerja aproximadamente tres cuartas partes del sustrato en la solución de ácido oxálico.</li>
		<li>Conjunto de la temperatura del electrólito de ácido oxálico en 15 ±0. 1 ° C utilizando un circulador de baño conectada a un vaso de precipitado de doble camisa.</li>
		<li>Recoger el electropulido Al sustrato de etanol y eliminar el disolvente residual utilizando una pistola de aire o un golpe de gas N 2.</li>
		<li>Conectar el electropulido Al sustrato a W.E. (+) y Pt cable al C.E. (-) de alimentación DC programable mediante una pinza. El sustrato de Al y el Pt deben estar paralelos uno al otro. Luego, sumerja la porción de electropulido del sustrato en electrólito de ácido oxálico. 
		Nota: Asegúrese de que existe suficiente espacio (por ejemplo, aproximadamente 1 cm) entre la parte superior del electrolito ácido y la parte inferior de la pinza conectada Al sustrato, lo contrario ocurre corrosión severa en la piel de cocodrilo clip conectado posición.</li>
		<li>Sesgo anódica de +40.0 V se aplican a W.E. con respecto a la C.E. para más de 1-2 h bajo agitación magnética moderada de 100-150 rpm para mantener la temperatura del electrólito. 
		Nota: Si es demasiado corto el tiempo de Pre-SMSA, múltiples superficies de sustrato Al no se ser textura bien. 
		Opción: Grabación -t características comportamiento vía interfaz de la PC es útil para la comprensión de comportamientos típicos en SMSA.</li>
		<li>Parada aplicando anódica diagonal after acabado pre-SMSA y desconecte las pinzas de cocodrilo. Recoger la muestra con cuidado de electrolito ácido y enjuague de pre-SMSAed Al substrato usando acetona y agua D.I un par de veces.</li>
	</ol></li> <li>n th Pre-AAOs grabado <ol><li>ajustar la temperatura de la solución acuosa de ácido crómico en 60-65 ° C.</li>
		<li>Sumergir el pre-SMSAed Al substrato en solución de ácido crómico durante 1-2 h para eliminar pre-AAOs en el sustrato Al.</li>
		<li>Enjuague pre-AAOs había quitado Al sustrato con acetona y agua D.I. un par de veces. Mida la resistencia del sustrato Al confirmar si las pre-AAOs se han quitado totalmente en la superficie. Si no, repita el procedimiento de grabado otra vez (paso 3.2.2).</li>
	</ol></li> <li>n th SMSA principal <ol><li>volver a configurar todas las condiciones experimentales y conexiones como las que se utilizan en el paso 3.1. 
		Nota: Cabe señalar que electrolito ácido oxálico puede ser utilizado en un par de secuencias, y esto no influye en las cualidades de las principal-AAOs. Sin embargo, para las comparaciones cuantitativas, se recomienda que el electrolito se utiliza en una secuencia de entera y luego intercambia con una nueva versión.</li>
		<li>Sesgo anódica de +40.0 V se aplican a W.E. respecto C.E.; aplicación de tiempo puede variar dependiendo del espesor deseable del AAO. Tasa de crecimiento del AAO era estimada para ser aproximadamente 8.0 y 7.5 μm/h, en la parte frontal y la superficie trasera del Al sustrato a la temperatura del electrólito de 15 ° C, respectivamente (consulte la referencia 57 para más detalles).</li>
	</ol></li> <li>n th desprendimiento de SRBs <ol><li>dejar de aplicar la tendencia anódica y la agitación después de terminar la SMSA principal y conecte el principal SMSAed Al sustrato a C.E. (-) y Pt de alambre a W.E. (+) de la DC programable fuente de alimentación por conmutación de cada pinza.</li>
		<li>Aplicar el SRBs y revise los efectos burbujas típicos a lo largo de los bordes múltiples Al substrato cubierto con principal-AAOs. Detalles de la condición del SRBs, como intensidad del RB de comienzo, número de escaleras y la duración en cada escalera, están correlacionados con el grueso de cañería-AAOs. Para un grosor mayor de 60 μm de AAOs principal, escalera en SRBs fue controlada de -21 V -24 V con el incremento de -1 V y sin intervalo de tiempo entre escaleras adyacentes. La duración -21 V y-V 22 -23 V se fijó en 10 min, y la escalera final de -24 V se mantuvo hasta el desprendimiento el procedimiento (ver referencia 57 para más detalles, incluyendo el caso de la AAOs más delgados). 
		Nota: Se recomienda para que un principiante utilizar PC integrado control de SRBs y grabar yo-curvas características t durante este procedimiento.</li>
		<li>Dejar de aplicar SRBs después de terminar el desprendimiento y desconecte las pinzas de cocodrilo. Recoger la muestra con cuidado de electrolito ácido y enjuague cuidadosamente con acetona y agua D.I un número suficiente de veces.</li>
		<li>Separar cada AAO correspondiente Al superficie totalmente. Después paso 3.4.3, partes superiores de las AAOs independientes todavía están conectadas al Al sustrato, que debe ser manualmente roto.</li>
	</ol></li> <li>n th Residual alúmina grabado <ol><li>temperatura de la solución de ácido crómico en el 60-65 ° C y sumerja el AAOs-adosado Al sustrato por unos 30 min eliminar alúmina residual.</li>
		<li>Coge el grabado Al sustrato y enjuague con acetona y D.I. agua unas cuantas veces. Mida la resistencia para confirmar la eliminación completa de alúmina residual. Si no, repita paso 3.5.2.</li>
	</ol></li> <li>n + 1 secuencia de th <ol><li>vaya al paso 3.1 y repetir toda la secuencia utilizando el sustrato residual de Al grabado de alúmina.</li>
	</ol></li></ol> 4. Fabricación masiva de AAOs en electrólito de ácido sulfúrico Nota: en esta sección, se señalan las condiciones claramente diferentes de aquellos en el paso 3.
<ol><li>n th SMSA Pre <ol><li>Pour aproximado 650 mL de solución acuosa de ácido sulfúrico (0,3 M) en un vaso de doble chaqueta con capacidad máxima de 1,0 L. Luego, cerca de tres cuartos del sustrato Al está inmerso en la solución de ácido sulfúrico.</li>
		<li>Ajustar la temperatura del electrolito a 0 ±0. 1 ° C.</li>
		<li>Quite el solvente residual en el electropulido Al substrato usando una pistola de aire o un golpe de gas de 2 N y conecte Al sustrato a una fuente de alimentación DC programable mediante pinzas de cocodrilo (consulte el paso 3.1.4)</li>
		<li>Aplicar anódica sesgo de +25.0 V a W.E. con respecto a la C.E. para más de 1-2 h bajo agitación magnética moderada (100-150 rpm).</li>
		<li>Aplicar la tendencia anódica de salir después de acabado pre-SMSA y desconecte las pinzas de cocodrilo. Recoger y lavar la pre-SMSAed Al substrato usando acetona y agua D.I un par de veces. 
		Nota: para el n ésimo Pre-AAOs de la aguafuerte, refiérase al paso 3.2.</li>
	</ol></li> <li>n th SMSA principal <ol><li>volver a configurar todas las condiciones experimentales y conexiones como las que se utilizan en el paso 4.1.</li>
		<li>Aplicar el mismo sesgo anódico. Tiempo de aplicación puede variar dependiendo de un espesor deseable del AAO. Tasa de crecimiento del AAO era estimada para ser aproximadamente 5.3 μm/h (consulte la referencia 56 para obtener más detalles).</li>
	</ol></li> <li>n th desprendimiento de SRBs <ol><li>dejar de aplicar la tendencia anódica y la agitación después de terminar la SMSA principal y conecte el principal SMSAed Al sustrato a C.E. (-) y Pt de alambre a W.E. (+) de alimentación DC programable fuente cambiando cada pinza.</li>
		<li>Aplicar SRBs e inspeccionar efectos burbujeantes típicos a lo largo de los bordes múltiples de la muestra. Escalera en SRBs era controlada de -15 V -17 V con el incremento de -1 V y sin intervalo de tiempo entre escaleras adyacentes. La duración -15 V y-V 16 fue fijada en 10 min, y la escalera final de -17 V se mantuvo hasta el procedimiento de desprendimiento. 
		Nota: Basado en la naturaleza más frágil de la AAOs fabricados bajo electrolito de ácido sulfúrico, el nivel actual se incrementó abruptamente en los momentos de desprendimiento acompañados con sonidos clics sensibles.</li>
		<li>Dejar de aplicar el SRBs después de terminar el desprendimiento y desconecte las pinzas de cocodrilo. Recoger la muestra cuidadosamente desde el electrolito ácido y enjuague cuidadosamente con acetona y agua D.I un número suficiente de veces.</li>
		<li>Separar cada AAO de la superficie Al correspondiente mecánicamente rompiendo la parte superior de la AAOs separado como. 
		Nota: Para n th Residual alúmina grabado consulte paso 3.5.</li>
	</ol></li> <li>n + 1 secuencia de th <ol><li>vaya al paso 4.1 y repetir toda la secuencia utilizando el sustrato residual de Al grabado de alúmina.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>

Esta investigación fue apoyada en parte por la subvención de la National Research Foundation de Corea (NRF) financiada por el gobierno de Corea (MSIP) (Nº 2016R1C1B1016344 y 2016R1E1A2915664).

En este trabajo, hemos demostrado con éxito un fácil, alto rendimiento y ambientalmente limpia método para fabricar nanoporosos AAOs SMSA y desprendimiento de SRBs, que podría repetirse en el mismo Al sustrato para mejorar significativamente la mass-producibility como así como facilidad de uso de recursos naturales limitados. Como se muestra en el diagrama de flujo de la Figura 1a, nuestra estrategia de fabricacin de AAO se basa en la anodización convencional de dos etapas, que fue modificad...

AAOs que fueron formados por anodización Al sustrato en un electrolito ácido, han despertado gran interés en diversas ciencia fundamental y la industria, por ejemplo, duro para nanotubos/nanohilos de1,2,3 , 4 , 5, energía almacenamiento dispositivos6,7,8,9, bio-detección10,11, filtrado de aplicaciones12,13 , 14, máscaras para la evaporación o grabado15,16,17y humedad capacitivos Sensores18,19,20,21 ,22, debido a su estructura de panal uno ordenado, alto cociente de aspecto de interconectivos y propiedades mecánicas superiores23. Para aplicar nanoporosos AAOs a estas diversas aplicaciones, deben ser formas independientes con un gran y largo alcance matriz ordenada de interconectivos. En este sentido, estrategias para la obtención de AAOs deben considerar formación (anodizado) y separación (separar) los procedimientos.
En el punto de vista de la formación de la AAO, anodización suave (en lo sucesivo como MA) fue establecida en electrolitos ácido sulfúrico, oxálico y fosfórico23,24,25,26 ,27. Sin embargo, los procesos MA exhibieron bajo rendimientos de fabricación AAO debido a su tasa de crecimiento lento según intensidades relativamente bajas de tensión anódica, que deterioraría aún más a través de un proceso de dos pasos MA para mejorar la periodicidad de interconectivos28 ,29. Así, técnicas de anodizado duro (HA) se propusieron como alternativas de MA aplicando tensión anódica superior (electrolito ácido oxálico/sulfúrico) o utilizando concentrado electrólito (ácido fosfórico)30,31, 32,33,34,35,36,37,38,39,40. HA procesos muestran mejoras distintas de las tasas de crecimiento, así como arreglos periódicos, mientras que dando por resultado AAOs más frágiles, y la densidad de interconectivos reducido30. Además, un caro sistema de refrigeración se requiere para disipar el calentamiento de Joule causada por la alta densidad de corriente31. Estos resultados restringen la aplicabilidad potencial de las AAOs mediante procesos HA.
Para separar una AAO de la superficie correspondiente de Al placa, ataque químico selectivo del sustrato Al restante fue utilizada más ampliamente en el MA y HA procesos con productos químicos tóxicos, como el cloruro de cobre35,39 ,41,42 o mercurio cloruro16,17,43,44,45,46, 47 , 48 , 49. sin embargo, este método induce efectos secundarios desventajosos, por ejemplo, un tiempo de reacción proporcional al espesor remanente de Al, contaminación de AAO por iones de metales pesados, residuos nocivos a los entornos natural de cuerpo humano y el uso ineficiente de recursos valiosos. Por lo tanto, se hicieron muchos intentos para lograr el desprendimiento directo de un AAO. Aunque tanto tensión catódica delaminación50,51 tensión anódica impulso de separación7,41,42,52, 53,54,55 presentan un mérito que el resto Al sustrato puede ser reutilizado, la técnica anterior tarda casi comparable con los métodos de ataque químico50. A pesar de la clara reducción del tiempo de procesamiento, productos químicos nocivos y altamente reactivos, para ejemplos butanedione o ácido perchloric, fueron utilizados como separar electrólitos en las últimas técnicas55, donde una limpieza adicional procedimiento es necesario debido al electrolito cambiando entre el procedimiento de anodización y desprendimiento. Especialmente, las conductas y calidad de las AAOs independientes desprendimiento severamente influyen en el espesor. En el caso de la AAO con grueso relativamente más fino, uno individual puede contener grietas o aberturas.
Todos los enfoques experimentales mencionados anteriormente se han aplicado a una "solo-superficie" de la muestra Al, excluyendo la superficie con fines de protección e ingeniería y esta función de las limitaciones críticas de tecnologías convencionales objetos expuestos de la fabricación de la AAO en términos de rendimiento, así como tratamiento, que también influye en la potencial aplicabilidad de la AAOs56,57.
Para satisfacer la creciente demanda en los campos relacionados con la AAO en términos de producción fácil, alta y verdes enfoques tecnológicos, previamente registrados en SMSA y desprendimiento directo a través de SRBs56 de sulfúrico y ácido oxálico57 electrolito, respectivamente. Es un hecho bien conocido que se pueden formar plurales AAOs en varias superficies del substrato Al sumergidos en electrolitos ácidos. Sin embargo, SRBs, una distinción clave de nuestros métodos, permiten la separación de esos AAOs de las correspondientes superficies múltiples del sustrato en el mismo electrolito ácido utilizado para las SMSAs indicando la producción en masa, simplicidad y tecnología verde características. Nos gustaría señalar que la separación de SRBs es una estrategia óptima para plurales AAOs fabricado por SMSAs56,57 y aún válida para espesores relativamente más delgadas de AAOs57 en comparación con deslaminación catódica (es decir, constante sesgo inverso) de la solo-superficief «&gt; 51. Finalmente, una secuencia de la unidad de las SMSAs combinados secuencialmente con desprendimiento de SRBs se puede aplicar varias veces al mismo Al substrato, evitando procedimientos complicados y productos químicos tóxicos/reactivos, que refuerza las ventajas de nuestro estrategias y también garantiza el uso eficiente de los recursos naturales.

<table><tbody><tr><td>Ácido sulfúrico >98%</td><td>Reactivo DUKSAN</td><td>5950</td><td></td></tr><tr><td>Ácido oxálico anhidro, 99,5-100,2%</td><td>KANTO químico</td><td>31045-73</td><td></td></tr><tr><td>Ácido fosfórico, 85%</td><td>SAMCHUN químico</td><td>P0463</td><td></td></tr><tr><td>Ácido perclórico, 60%</td><td>SAMCHUN químico</td><td>P0181</td><td></td></tr><tr><td>Óxido de cromo (VI)</td> altamente reactivo <td>Sigma Aldrich</td><td>232653</td><td>Fuerte Etanol oxidante</td></tr><tr><td>, 95%</td><td>SAMCHUN químico</td><td>E0219</td><td></td></tr><tr><td>Etanol absoluto, 99.9%</td><td>SAMCHUN químico</td><td>E1320</td><td></td></tr><tr><td>Vaso de precipitados de doble camisa</td><td>iNexus</td><td>27-00292-05</td><td></td></tr><tr><td>Circulador de baño de baja temperatura</td><td>JEIO TECH AAH57052K</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Fuente de alimentación de CC programable</td><td>PNCYS</td><td>EDP-3001&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Placa de aluminio, >99.99%</td><td>Goodfellow</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Platinum Cylinder</td><td>Whatman</td><td>444685</td><td></td></tr><tr><td>Pure & Sistema de agua ultra pura (agua desionizada)</td><td>Ciencias Humanas</td><td>Pwer II & HIQ II</td><td></td></tr></tbody></table>

anodizations multi-emerger simultánea y sesgos inversa escalera-como destacamento de anódico de aluminio óxidos sulfúricos y electrolito de ácido oxálico

Simultaneous Multi-surface Anodizations and Stair-like Reverse Biases Detachment of Anodic Aluminum Oxides in Sulfuric and Oxalic Acid Electrolyte

Luego de informar sobre la anodización de dos etapas, óxidos de aluminio anódico nanoporoso (AAOs) han sido ampliamente utilizados en los campos versátiles de ciencias fundamentales y aplicaciones industriales debido a su arreglo periódico de interconectivos con relativamente alta relación de aspecto. Sin embargo, las técnicas divulgadas hasta ahora, que podría ser sólo válido para la anodización de la superficie de mono, Mostrar desventajas fundamentales, es decir, procedimientos desperdiciadores de tiempo, así como complicados, que requieren productos químicos tóxicos y pérdida de valiosos recursos naturales . En este trabajo, demostramos un método fácil, eficiente y ambientalmente limpio para fabricar nanoporosos AAOs en electrolitos de ácido sulfúricos y oxálico, que pueden superar las limitaciones que resultan de la AAO convencional métodos de fabricación. AAOs en primer lugar, plurales se producen al mismo tiempo a través de anodización simultánea de múltiples superficie (SMSA), indicando la mass-producibility de las AAOs con calidades comparables. En segundo lugar, esos AAOs se pueden separar del substrato de aluminio (Al) mediante la aplicación de la escalera como sesgos inversas (SRBs) en el mismo electrolito utilizado para SMSAs, lo que implica simplicidad y verde características tecnológicas. Finalmente, una secuencia de la unidad de las SMSAs combinados secuencialmente con desprendimiento de SRBs se puede aplicar varias veces al mismo Al sustrato, que refuerza las ventajas de esta estrategia y también garantiza el uso eficiente de los recursos naturales.

Diagrama de flujo de nth AAO fabricación secuencia consisten principalmente en dos etapas SMSAs, desprendimiento de SRBs y relacionados con el grabado químico fue presentado esquemáticamente en la Figura 1a. Cada recuadro mostrar una imagen de microscopio electrónico de barrido (SEM) de la morfología superficial correspondiente a cada procedimiento individual y una fotografía tomada inmediatamente después del desprendimiento de SRBs. Una i...

Se presenta un protocolo para la fabricación de óxidos de aluminio anódico nanoporoso vía simultánea anodizado de superficie múltiples seguido por destacamentos de escalera-como prejuicios atrás. Puede aplicarse varias veces al mismo substrato de aluminio, exhibiendo un fácil, alto rendimiento y estrategia ambientalmente limpio.

Anodizations multi-emerger simultánea y sesgos inversa escalera-como destacamento de anódico de aluminio óxidos sulfúricos y electrolito de ácido oxálico

After reporting on the two-step anodization, nanoporous anodic aluminum oxides (AAOs) have been widely utilized in the versatile fields of fundamental ...

El objetivo general de este procedimiento es fabricar de manera eficiente óxidos de aluminio anódicos, o AAO, mediante la combinación de anodización simultánea de múltiples superficies con desprendimiento directo de AAO, mediante la aplicación de polarizaciones inversas en forma de escalera. Este método puede ayudar a alterar cuestiones clave en la anodización y contribuir al desarrollo de AAO para aplicaciones tecnológicas normales. Las principales ventajas de este procedimiento son: es beneficioso, es eficiente en el uso de los recursos y evita el uso de productos químicos tóxicos, como el dicloruro de mercurio.Esta técnica forma AAO en todas las superficies expuestas o en un sustrato de aluminio. Después del desprendimiento de AAO, el sustrato de aluminio restante se puede reutilizar, lo que permite la fabricación de muchos AAO a partir de una sola muestra de aluminio. Primero, corte y pula una muestra de aluminio en un paralelepípedo.Vierta 350 mililitros de una solución de cuatro a uno de etanol absoluto y ácido perclórico al 60% en un vaso de precipitados de doble camisa conectado a un circulador de baño de baja temperatura. Con base en la muestra de aluminio fictiza, ajuste los niveles de solución, de modo que se sumerjan 4/5 del sustrato. Ajuste la temperatura del baño a un poco menos de siete grados centígrados y comience a hacer fluir el medio circulante a través de la sección exterior del vaso de precipitados, mientras revuelve.A continuación, ultrasonidos de la muestra de aluminio en acetona durante 30 a 40 minutos. Enjuague el sustrato con acetona y agua desionizada y séquelo completamente bajo una corriente de aire o gas nitrógeno. Sujete el sustrato de aluminio seco y un alambre de platino a los pasos del electrodo a través de 40 milímetros de distancia en una tapa de celda electrolítica.Asegúrese de que el alambre de platino esté en línea con la cara ancha del sustrato. Una vez que la solución de ácido perclórico se haya enfriado, deje de revolver. Coloque la tapa en el vaso de precipitados para sumergir el sustrato y el alambre de platino.Conecte el electrodo de trabajo de aluminio al terminal positivo de una fuente de alimentación de CC programable. Conecte el contraelectrodo de platino al terminal negativo. Aplique una polarización directa de 20 voltios positivos al electrodo de trabajo de aluminio con respecto al contraelectrodo de platino durante dos a cuatro minutos, dependiendo de la condición de la superficie de aluminio.Monitoree el sustrato para ver si hay residuos que se despeguen y se deslicen hacia la solución de ácido perclórico. Cuando se complete el electropulido, deje de aplicar la polarización hacia adelante y desconecte la fuente de alimentación programable. Retire con cuidado el sustrato de aluminio y el alambre de platino de la solución.Enjuague el sustrato con etanol al 95% y agua desionizada varias veces para eliminar el ácido perclórico residual. Almacene el sustrato electropulido en etanol al 95%. Para comenzar el proceso de fabricación de AAO: Vierta 650 mililitros de una solución acuosa de ácido oxálico 0.3 molar en un vaso de precipitados de doble camisa de un litro conectado al circulador de baño de baja temperatura.Con base en la muestra de aluminio fictaña, ajuste el nivel de la solución, de modo que se sumerjan 3/4 del sustrato. Ajuste la temperatura del baño a un poco menos de 15 grados centígrados y comience a remover la solución. Seque completamente el sustrato de aluminio electropulido bajo una corriente de aire o gas nitrógeno.A continuación, conecte el sustrato seco y un alambre de platino a una tapa de celda electrolítica a 50 milímetros de distancia. Coloque la tapa en el vaso de precipitados y verifique que el alambre de platino y 3/4 del sustrato de aluminio estén sumergidos en el electrolito de ácido oxálico. Conecte el terminal positivo al electrodo de trabajo de aluminio electropulido y el terminal negativo al contraelectrodo de platino.Aplique una polarización anódica de 40 voltios positivos al electrodo de trabajo con respecto al contraelectrodo durante más de tres horas mientras agita a 100 a 150 RPM. A continuación, deja de aplicar el sesgo y desconecta los clips. Retire con cuidado el sustrato de la solución.Enjuague el sustrato con acetona y agua desionizada varias veces para eliminar el ácido oxálico residual. Después de pre-SMSA, caliente una solución acuosa de ácido crómico a 60 a 65 grados Celsius en una placa calefactora. Sumerja el sustrato en esta solución durante una o dos horas para eliminar los pre-AAO.Luego, enjuague el sustrato con acetona y agua desionizada varias veces. Utilice un multímetro digital para medir la resistencia a través del sustrato, para verificar la eliminación completa de los pre-AAO aislantes. A continuación, vuelva a instalar el sustrato y el alambre de platino en la tapa electrolítica y sumérjalos en el electrolito de ácido oxálico utilizado anteriormente.Conecte los electrodos a la fuente de alimentación de CC programable en la misma configuración que el pre-SMSA. Mientras agita, aplique una polarización anódica de 40 voltios positivos al electrodo de trabajo de aluminio con respecto al contraelectrodo de platino. Continúe aplicando el sesgo anódico, hasta que la capa AAO haya alcanzado el grosor deseado.Una vez que haya terminado el SMSA principal, deje de aplicar el sesgo y deje de remover la solución. Conecte el terminal negativo al electrodo de aluminio y el terminal positivo al electrodo de platino. Aplique sesgos inversos en forma de escalera y controle los bordes y las superficies del sustrato de aluminio para detectar efectos de burbujeo y desprendimientos.Cuando todos los AAO se hayan desconectado con éxito, como lo indica el hecho de que los AAO solo estén conectados al sustrato en la parte superior, deje de aplicar los SRB y desconecte la fuente de alimentación. Retire el sustrato de aluminio del electrolito teniendo cuidado de no dañar los AAO parcialmente desprendidos. Enjuague suavemente el sustrato y los AAO parcialmente desprendidos, con acetona y agua desionizada varias veces.Con cuidado, seque la muestra bajo una corriente de aire o gas nitrógeno. Use una hoja de afeitar o una cuchilla de corte estacionaria para separar manualmente los AAO del sustrato de aluminio. Coloque los AAO en una placa de Petri y guárdelos en un desecador.Luego, sumerja el sustrato de aluminio desprendido de AAO en la solución tibia de ácido crómico durante 30 minutos para grabar la alúmina residual de su superficie. Enjuague y seque los sustratos grabados como se describe en el protocolo de texto. Repita la secuencia de la unidad de fabricación con el mismo sustrato de aluminio para continuar preparando AAO en el proceso multisuperficie, según lo desee.Los AAO se fabricaron simultáneamente a partir de las cinco superficies de un sustrato de aluminio expuesto al electrolito. Este proceso multisuperficie se repitió cinco veces con el mismo sustrato. Las imágenes de microscopía electrónica de barrido de poro abierto y lado de barrera mostraron los mismos patrones y dimensiones para cada AAO.Los datos de tiempo actual se recopilaron durante el pre-SMSA, el SMSA principal y los pasos de sesgo inverso en forma de escalera. El nivel de corriente disminuyó gradualmente con el aumento del tiempo de aplicación de voltaje anódico para ambos SMSA. El nivel actual también disminuyó, a medida que aumentó el número de secuencias de unidades.Esto se atribuyó a la reducción del área total de anodizado con cada repetición, y a la acumulación de tensiones mecánicas inducidas por la expansión de volumen de la oxidación anódica en múltiples superficies. Los óxidos de aluminio anódicos se han acelerado dispuestos en los poros con una relación de aspecto relativamente alta. Su aplicación incluye plantillas no porosas para estructuras unidimensionales, filtros de membrana, máscaras de evaporación o grabado y otros sesgos de estrategia.El método convencional para fabricar AAO en una monosuperficie de aluminio no ha tenido un buen rendimiento de producción, especialmente en los procedimientos de anodizado de dos pasos. Los AAO generalmente se separan del sustrato de aluminio alterando el aluminio restante con productos químicos tóxicos como el dicloruro de mercurio. Esta técnica utiliza métodos más ecológicos y eficientes, que son potencialmente aplicables a la producción en masa.El desprendimiento de polarización inversa en forma de escalera es una sinergia significativa con la anodización de múltiples superficies que la técnica de perturbación convencional o el desprendimiento de polarización inversa constante. Una vez dominada, esta técnica se puede adaptar para fabricar AAO con diferentes características destinadas a aplicaciones específicas. Si se realiza correctamente.Las direcciones futuras incluyen encontrar una forma adecuada de disipar su golpeo, lo que permite que esta técnica se aplique a otras anodizaciones, mejorando aún más el rendimiento.

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Fabricamos metal/LaAlO3/SrTiO3 heteroestructuras mediante una combinación de láser pulsado y en situ de magnetrón sputtering. A través de magnetotransport y en situ radiografía fotoelectrón espectroscopia experimentos, investigamos la relación entre los fenómenos electrostáticos y química del gas de electrones bidimensional casi formado en este sistema.

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Presentado es un método sencillo para fabricar nano-micro estructuras multiescala, para superficies funcionales, agregando nanofibras fabricado utilizando un filtro de óxido de aluminio anódico.

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Aquí se presenta un protocolo escalonado para la realización de membranas que atrapan gas (GEM) de siO2/Si utilizando tecnología de microfabricación de circuitos integrados. Cuando los FMde de sílice se sumergen en el agua, se evita la intrusión de agua, a pesar de la composición amante del agua de sílice.

Prueba de Concepto para Membranas Que Atrapa Gas Derivadas de SiO2/Si/SiO2 amante del agua para la desalinización verde

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Herramientas para el tratamiento superficial de microelectrodos intracorticales planos de silicio

Aprende a fabricar óxidos de aluminio anódicos mediante anodización multi-superficie simultánea y desprendimiento con polarizaciones inversas escalonadas. Este método eficiente evita productos tóxicos y permite reutilizar el sustrato de aluminio.

Anodizations multi-emerger simultánea y sesgos inversa escalera-como destacamento de anódico de aluminio óxidos sulfúricos y electrolito de ácido oxálico (Video) | JoVE Journal

Anodizations multi-emerger simultánea y sesgos inversa escalera-como destacamento de anódico de aluminio óxidos sulfúricos y electrolito de ácido oxálico

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