Name: Producción y caracterización de vacío depositan diodos electroluminosos orgánicos (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-11-16T12:30:00.000+00:00
Duration: 7 min 44 s
Description: Aprende a fabricar diodos orgánicos emisores de luz mediante evaporación térmica en vacío. Este protocolo detalla la deposición de capas orgánicas sobre sustratos ITO para obtener dispositivos eficientes y reproducibles.

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Los autores desean reconocer el "proyecto Excilight" que recibe fondos de H2020-MSCA-ITN-2015/674990.

PRECAUCIÓN: El siguiente procedimiento implica el uso de diferentes disolventes, tan correcta debe tener cuidado al utilizarlas. Por favor utilice humo y equipo de protección personal (guantes, bata de laboratorio). Para asegurar la calidad de los dispositivos que se evaporó, se recomienda que todo el procedimiento se realiza en un medio ambiente limpio (como una habitación o una guantera). Las hojas de datos de seguridad deben consultarse antes de la utilización de cada equipo/material.
1. ITO patrones
<ol><li>Cubre uniformemente el indio-óxido de estaño (24 x 24 mm2, substratos de vidrio recubiertos de ITO ITO y una resistencia de hoja de 20 Ω/cm2 de 100 nm) substrato con una fotoresistencia de tipo p con una pipeta. Capa de vuelta en velocidad 500 rpm durante 5 s seguido de 4000 rpm para 45 s.</li>
	<li>Templar los substratos en una placa de menos de 5 min a 95 ° C. Esto asegurará que todo el solvente restante evapora produciendo una película uniforme.</li>
	<li>Coloque la máscara con tiras de 4 mm (o el patrón deseado) en el substrato recubierto resiste de ITO. Exponer a una lámpara de nm UV 365 W 8 por 50 s.</li>
	<li>Coloque el sustrato ITO en la solución de revelado (revelador 1 parte: 2 partes de agua desionizada (DI)) para 60 s.</li>
	<li>Enjuague cuidadosamente el sustrato de unos 10 s con una botella de lavado que contiene agua desionizada, manteniendo el sustrato con las pinzas. Seque el agua restante con una pistola de aire.</li>
	<li>Calor el sustrato ITO en la placa caliente a 95 ° C, por lo menos, 15 minutos.</li>
	<li>Retire la fotoresistencia de los bordes del sustrato y entre las rayas utilizando un hisopo de algodón embebidas en acetona.</li>
	<li>Quite el ITO con una mezcla de ácido clorhídrico y ácido nítrico (v/v de 20:1), dejar por 5 min a temperatura ambiente.</li>
	<li>Enjuague con agua desionizada para 10 s y quitar el resto de photoresist con acetona.</li>
</ol>2. limpiar el substrato
<ol><li>Tomar dos sustratos con motivos de ITO, enjuague durante 10 s con acetona y limpie con un no poroso hoja de papel o con una pistola de nitrógeno.</li>
	<li>Con unas pinzas, sumerja completamente los sustratos en un recipiente con acetona. Poner en un baño ultrasónico (320 W, 37 kHz) durante 15 minutos.</li>
	<li>Ahora sumerja el sustrato en un recipiente con alcohol isopropílico (IPA, 2-propanol). Poner el recipiente en el baño de ultrasonidos durante otros 15 minutos.</li>
	<li>Retire el recipiente de baño ultrasónico y luego los sustratos de la bañera de IPA y seque con una pistola de nitrógeno. Inspeccione visualmente los sustratos para ver si existen manchas ni residuos sólidos. Si hay repetición en el punto 2.1.</li>
	<li>Abrir el flujo en el tanque de oxígeno a una velocidad de alrededor de 50 unidades. Use un plasma de oxígeno limpiador (100 W, 40 kHz) para limpiar los sustratos ITO por 6 min a un flujo de oxígeno de 2,5 L/h asegurándose de que el ITO caras hacia arriba.</li>
	<li>Retire los sustratos de la cámara plasma y fije el soporte de sustrato. Se utilizarán dos máscaras: (A) para la evaporación de todas las capas orgánicas y (B) para la evaporación de aluminio (figura 1). Por simplicidad, en este protocolo, Mascara A se une al soporte de sustrato</li>
</ol>3. preparación de la cámara de evaporación
<ol><li>Inserte el soporte de sustrato, Mascara A máscara B, en la cámara de evaporación. Dependiendo del tipo de sistema de evaporación, coloque el soporte de un sustrato con mascara A en el estante de la deposición y la máscara B en plataforma 1.</li>
	<li>Agregar el polvo orgánico de todos los diferentes materiales utilizados para este dispositivo en óxido de aluminio diferentes crisoles asegurándose de que la superficie está cubierta por él. En este caso, agregar NPB, DPTZ-DBTL2, CBP y TPBi a crisoles de óxido de aluminio de 4 diferentes 10 mL. Añadir LiF en un crisol de 5 mL y aluminio (Al) las piezas en un crisol de alta temperatura de nitruro de boro de 5 mL de medio completo.</li>
	<li>Tomar en consideración la posición orgánica crisol con respectivos Microbalanza de cristal de cuarzo (QCM) que le dará el verdadero valor de espesor. Para evaporaciones de sistema de D A y G-H, un proceso de evaporación de co debe hacerse. Por lo tanto, para controlar el proceso de evaporación de Co, tanto DBTL DPTZ2 y CBP (TADF OLED) o DtBuCz DBTL2 y TAPC (Exciplex OLED) necesitan ser controlados por diferentes QCMs. En este caso, las posiciones de los compuestos respectivos se presentan en la figura 2.</li>
	<li>Cerrar la cámara e iniciar el procedimiento de vacío (también conocido como bombeo hacia abajo). Espere a que la presión P < 1·10-5 mbar para iniciar la evaporación.</li>
</ol>4. evaporación de las capas orgánicas
Nota: Para todos orgánicos, no supere la tasa de evaporación de 2 Å/s como resultado de mayor rugosidad y uniformidad disminución de las capas. A cierto punto, esto puede resultar en emisiones no uniforme y hasta shorts.
<ol><li>Encender el flujo de agua para proporcionar suficiente enfriamiento de los elementos.</li>
	<li>Activar la rotación del sustrato, en 10 revoluciones por minuto (rpm), para asegurar la deposición de capas uniformes.</li>
	<li>Precaliente el crisol de la NPB por conmutación en el regulador de temperatura del sistema y abrir su ' obturador. Esto puede hacerse utilizando el software VTE a disposición del usuario. Iniciar la evaporación (obturador abierto fuerte) cuando la tasa estabiliza en alrededor de 1 Å/s. evapórese una capa gruesa de 40 nm, cerrar la compuerta, espere hasta que el crisol se haya enfriado para iniciar el proceso siguiente.</li>
	<li>De manera similar al punto 4.3., precaliente la CBP y DBTL DPTZ2 y abren sus persianas para la evaporación. Dependiendo de la concentración final de la capa, utilice diferentes tipos de compuestos.<ol>
<li>El 10% capa emisiva iniciar la evaporación cuando la tasa estabilizará alrededor 2.0 Å/s para CBP y 0.22 Å/s para el DBTL DPTZ2. Abra el obturador depositan cuando la velocidad se consigue.</li>
		<li>Evaporar 20 capas de espesor de nm que contiene 18 nm de CBP y 2 nm de DPTZ DBTL2, cerrar la compuerta, espere hasta que el crisol se haya enfriado para iniciar el proceso siguiente.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Precalentar la TPBi y abra su obturador. Iniciar la evaporación (obturador abierto fuerte) cuando la tasa se estabiliza en alrededor de 1 capa de espesor Å/s. evapórese 60 nm, cerrar la compuerta, espere hasta que el crisol se haya enfriado para iniciar el proceso siguiente.</li>
	<li>Precalentar el LiF, iniciar la evaporación (obturador de evaporación abierta) cuando la velocidad se estabilice en alrededor de 0,2 Å/s. No exceda la tasa de evaporación de 0.5 Å/s. evaporar 1 capa de nm de espesor, cerrar la compuerta, espere hasta que el crisol se haya enfriado para iniciar el proceso siguiente.</li>
	<li>Desactivar la rotación de sustrato.</li>
	<li>Vuelva a colocar la mascara A una soporte de sustrato con la máscara de B. Si es necesario, ventilar la cámara de evaporación. Si ventilación, la cámara debe ser bombeada hacia abajo antes de la continuación del procedimiento. En este protocolo, Mascara A se coloca sobre la máscara de B.</li>
	<li>Encienda la rotación del sustrato, es decir, 10 rpm.</li>
	<li>Precalentar Al, comenzar la evaporación (obturador abierto fuerte) cuando la velocidad se estabilice en alrededor de 1 Å/s. No exceda la tasa de evaporación de la capa de espesor de 2 Å/s. evapórese 100 nm, cerrar la compuerta, espere hasta que el crisol se haya enfriado.</li>
	<li>Ventilar y abrir la cámara. Retire el soporte de sustrato con dispositivos depositados. Nota: Una vez evaporada, 4 pixeles se obtienen con dos tamaños como se muestra en la figura 1: 2 x 4 y 4 x 4 cm2. Esto asegura que existe reproducibilidad cuando los dispositivos de ampliación de la escala. El nivel de defectos también puede ser más visible en la más grande de píxeles11.</li>
</ol>5. OLED encapsulación
Nota: Esta sección no es obligatoria para el análisis de OLEDs aunque es muy recomendable. Para asegurar su calidad, también es importante que esta sección se realiza en un ambiente controlado.
<ol><li>Eliminar los substratos del soporte del sustrato. Colocarlos encima de un escenario de encapsulación con las películas evaporadas hacia adelante.</li>
	<li>Preparar la resina herramientas tubo y dispersión. Tornillo de una punta adecuada a un lado del tubo y un arma de presión para el otro lado del tubo.</li>
	<li>Aplique presión con la pistola para dispersar a la resina. Dibujar cuadrados que involucran todos los píxeles evaporados (figura 2).</li>
	<li>Coloque un vaso de encapsulación sobre cada cuadrado de resina.</li>
	<li>Los sustratos con la resina y la encapsulación de vidrio para como el fabricante de resina de curado UV.</li>
</ol>6. OLED caracterización
<ol><li>Si es necesario, limpiar las rayas de ITO no cubiertas por el vidrio de la encapsulación con un palillo de dientes usando acetona o IPA para quitar cualquier material orgánico depositado antes de conectar a la unidad de medida. Esto garantizará que se logre un buen contacto óhmico entre sistema de medición y los electrodos.</li>
	<li>Calibrar la medición OLED según los estándares NIST utilizando una lámpara previamente calibrada.</li>
	<li>Lugar la OLED en la esfera de integración, asegurándose que los contactos se colocan correctamente (figura 1). Confirmar que el ánodo (+) y cátodo (-) conectado a las pastillas ITO y Al, respectivamente. Cerca de la esfera integradora.</li>
	<li>Medir la curva i-v del dispositivo y la luminancia obtenida y espectros de emisión a diferentes voltajes.<ol>
<li>Aplique un voltaje entre los dos terminales y medir la corriente de salida. Un medidor de luminancia mide el brillo.</li>
		<li>Utilizando un software y el tamaño de píxel correcto, calcular la densidad de corriente (J), eficiencia cuántica externa (EQE), energía, enchufe de pared eficacia, flujo luminoso, eficacia luminosa (ƞP), luminancia de eficiencia actual (ƞL) (L) y Comisión De Internationale L'Eclairage (CIE) coordina. Puede encontrar más información sobre estos valores en la referencia15.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Parcela J-V-L, EQE-J, ƞP- V-ƞL, EL λ a diferentes voltajes y analizar los datos. Esto puede hacerse usando un software de procesamiento de datos. Para una mejor comprensión, utilice la siguiente tabla como referencia en el trazado.</li>
</ol>

<ol><li>Tang, C. W., VanSlyke, S. A. <a target="_blank" href="https://aip.scitation.org/doi/10.1063/1.98799">Organic electroluminescent diodes.</a> Applied Physics Letters. 51, 913-915 (1987).</li>
<li>Shin, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Sky-Blue+Phosphorescent+OLEDs+with+34.1%25+External+Quantum+Efficiency+Using+a+Low+Refractive+Index+Electron+Transporting+Layer%5BTitle%5D)+AND+%22Advanced+Materials%22%5BJournal%5D)">Sky-Blue Phosphorescent OLEDs with 34.1% External Quantum Efficiency Using a Low Refractive Index Electron Transporting Layer.</a> Advanced Materials. , 1-6 (2016).</li>
<li>Tremblay, J. -F. The rise of OLED displays. C&EN. , Available from:
 <a target="_blank" href="http://cen.acs.org/articles/94/i28/rise-OLED-displays.html">http://cen.acs.org/articles/94/i28/rise-OLED-displays.html</a> (2016).</li>
<li>Bardsley, N., et al. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aBardsley%2C+N+%22Solid-State+Lighting+R%26D+Plan%22">Solid-State Lighting R&D Plan</a>. , (2016).</li>
<li>Richter, B., Vogel, U., Herold, R., Fehse, K., Brenner, S., Kroker, L., Baumgarten, J. <a target="_blank" href="https://ieeexplore.ieee.org/document/5746334/">Bidirectional OLED Microdisplay: Combining Display and Image Sensor Functionality into a Monolithic CMOS chip.</a> IEEE. 314, (2011).</li>
<li>Sa Pereira, D., Data, P., Monkman, A. P. <a target="_blank" href="https://www.researchgate.net/publication/317136674_Methods_of_Analysis_of_Organic_Light_Emitting_Diodes">Methods of Analysis of Organic Light Emitting Diodes.</a> Display and Imaging. 2, 323-337 (2017).</li>
<li>Lin, T. -A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Sky-Blue+Organic+Light+Emitting+Diode+with+37%25+External+Quantum+Efficiency+Using+Thermally+Activated+Delayed+Fluorescence+from+Spiroacridine-Triazine+Hybrid%5BTitle%5D)+AND+%22Advanced+Materials%22%5BJournal%5D)">Sky-Blue Organic Light Emitting Diode with 37% External Quantum Efficiency Using Thermally Activated Delayed Fluorescence from Spiroacridine-Triazine Hybrid.</a> Advanced Materials. , (2016).</li>
<li>Dos Santos, P. L., Ward, J. S., Bryce, M. R., Monkman, A. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Using+Guest-Host+Interactions+to+Optimize+the+Efficiency+of+TADF+OLEDs%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Physical+Chemistry+Letters%22%5BJournal%5D)">Using Guest-Host Interactions to Optimize the Efficiency of TADF OLEDs.</a> Journal of Physical Chemistry Letters. 7, 3341-3346 (2016).</li>
<li>Jou, J. -H., Kumar, S., Agrawal, A., Li, T. -H., Sahoo, S. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2015/tc/c4tc02495h">Approaches for fabricating high efficiency organic light emitting diodes.</a> Journal of Materials Chemistry. C. 3, 2974-3002 (2015).</li>
<li>de Sa Pereira, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+optical+and+electrical+study+of+full+thermally+activated+delayed+fluorescent+white+organic+light-emitting+diodes%5BTitle%5D)+AND+%22Scientific+Reports%22%5BJournal%5D)">An optical and electrical study of full thermally activated delayed fluorescent white organic light-emitting diodes.</a> Scientific Reports. 7, (2017).</li>
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<li>Data, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dibenzo%5Ba%2Cj%5Dphenazine-Cored+Donor-Acceptor-Donor+Compounds+as+Green-to-Red%2FNIR+Thermally+Activated+Delayed+Fluorescence+Organic+Light+Emitters%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie+International+Edition%22%5BJournal%5D)">Dibenzo[a,j]phenazine-Cored Donor-Acceptor-Donor Compounds as Green-to-Red/NIR Thermally Activated Delayed Fluorescence Organic Light Emitters.</a> Angewandte Chemie International Edition. 55, 5739-5744 (2016).</li>
<li>Goushi, K., Adachi, C. <a target="_blank" href="https://aip.scitation.org/doi/full/10.1063/1.4737006">Efficient organic light-emitting diodes through up-conversion from triplet to singlet excited states of exciplexes.</a> Applied Physics Letters. 23306, 10-14 (2014).</li>
<li>Dos Santos, P. L., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2016/tc/c5tc03849a">Engineering the singlet-triplet energy splitting in a TADF molecule.</a> Journal of Materials Chemistry. C. 4, 3815-3824 (2016).</li>
<li>He, G., et al. <a target="_blank" href="https://aip.scitation.org/doi/abs/10.1063/1.1702143">Very high-efficiency and low voltage phosphorescent organic light-emitting diodes based on a p-i-n junction.</a> Journal of Applied Physics. 95, 5773-5777 (2004).</li>
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<li>Dias, F. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Role+of+Local+Triplet+Excited+States+in+Thermally-Activated+Delayed+Fluorescence%3A+Photophysics+and+Devices%5BTitle%5D)+AND+%22Advanced+Science%22%5BJournal%5D)">The Role of Local Triplet Excited States in Thermally-Activated Delayed Fluorescence: Photophysics and Devices.</a> Advanced Science. 3, 1600080(2016).</li>
<li>Kim, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Power-law-type+electron+injection+through+lithium+fluoride+nanolayers+in+phosphorescence+organic+light-emitting+devices%5BTitle%5D)+AND+%22Nanotechnology%22%5BJournal%5D)">Power-law-type electron injection through lithium fluoride nanolayers in phosphorescence organic light-emitting devices.</a> Nanotechnology. 19, 0-4 (2008).</li>
<li>Reineke, S., Thomschke, M., Lüssem, B., Leo, K. <a target="_blank" href="https://arxiv.org/abs/1302.3435">White organic light-emitting diodes: Status and perspective.</a> Reviews of Modern Physics. 85, 1245-1293 (2013).</li>
</ol>

Los autores no tienen nada que revelar.

El presente Protocolo tiene como objetivo presentar una herramienta eficaz para el diseño, producción, encapsulación y caracterización de OLEDs basados en capas de pequeño peso molecular TADF-emisión o emisión exciplex. La evaporación térmica al vacío orgánica permite la producción de películas delgadas (de unos pocos Å a cientos de nm) de materiales orgánicos e inorgánicos y productos caminos para recombinar los portadores de carga desde donde se emite luz. Aunque versátil, la producción del dispositivo es bastante limitada para el evaporador , es decir, el número de fuentes orgánicas e inorgánicas disponibles o la posibilidad de evaporación más de una al mismo tiempo (co - y tri-evaporaciones son muy comunes, particularmente en dispositivos TADF). Sistemas más avanzados pueden permitir la evaporación de más de 3 fuentes al mismo tiempo, que puede ser útil para aplicaciones tales como white OLEDs28 pantallas e iluminación general. Sin embargo, una relación inversa entre la complejidad del dispositivo y su funcionamiento debe cumplirse. La multifuncionalidad de este procedimiento de evaporación también permite hacer diversos estudios que van más allá de este trabajo. Estos incluyen efectos del espesor de la capa, concentración de dopante, funcionalidad de capa o incluso estudian la movilidad inherente de nuevas capas. El control fino sobre las tarifas de las capas individuales y co evaporadas también es crucial ya que permite la formación de películas uniforme con raciones exactos controlados.
Se recomienda que todos los pasos de este protocolo se realizan en un ambiente controlado y, más importante para la encapsulación dentro de una guantera para evitar cualquier degradación ambiental relacionado. Finalmente, una esfera de integración es más bienvenida que ofrece para un análisis más detallado de la eléctrico y óptico. Con esta mente, todos los pasos de introducción teórica a la producción y caracterización de OLEDs basados en TADF fueron presentados en el presente Protocolo destacando todas estas etapas diferentes que permite la producción de dispositivos estables, encapsulado, puede durar durante períodos largos de tiempo.

Electrónica orgánica reúne a todos los campos de la química a la física, pasando por la ciencia de los materiales y la ingeniería para mejorar las tecnologías actuales más eficientes y más estables las estructuras y dispositivos. De esta forma, orgánicos diodos emisores de luz (OLEDs) es una tecnología que ha demostrado grandes mejoras en los últimos años, tanto en términos de eficiencia y estabilidad1,2. Los informes dicen que la industria de OLED para pantallas puede aumentar desde los 16 billones de dólares en 2016 a cerca de 40 billones de dólares en 2020 y más de 50 billones por 20263. También está encontrando su manera en iluminación general y microdisplays montado en la cabeza para realidad aumentada4. Aplicaciones como sensores orgánicos para aplicaciones biomédicas es más una aplicación futurista de momento, dada los requerimientos de alta luminancia y estabilidad5. Esta tendencia confirma la necesidad de estructuras de dispositivo mejorado que incluye moléculas más eficientes en el menor costo de los recursos naturales. Una mejor comprensión de los procesos inherentes de los materiales utilizados en OLEDs es también de gran importancia en el diseño de estos.
Un OLED es una pila orgánica varias capas intercalada entre dos electrodos, por lo menos uno de estos últimos transparente. Cada capa, diseñado por consiguiente a su orbital molecular ocupado más alto (HOMO) y el orbital molecular más bajo desocupado (LUMO) y su movilidad intrínseca, tiene una función específica (inyección, obstrucción y transporte) en el dispositivo general. El mecanismo se basa en los portadores de carga opuesta (electrones y huecos) recorrer el dispositivo donde se encuentran en una capa específica, recombinar excitones de forma y de la desactivación de estos excitones viene la emisión de un fotón6. Este fotón será una característica de la capa donde la inactivación tiene lugar7,8,9. Así, pendiente de estrategias de diseño molecular, diferentes emisores rojos, verdes y azules pueden ser sintetizados y aplicados a la pila. Ponerlos juntos, dispositivos de blanco también pueden ser producido10,11. La capa de emisión de una pila de OLED generalmente se basa en el sistema de (G-H)-anfitrión donde los clientes se dispersaron en el host para evitar el enfriamiento de luz9 y reacciones12por lado.
Hay varias formas de empujar las moléculas emiten luz, con fluorescencia retardada activada térmicamente (TADF) implementado más recientemente13,14,15. TADF permitió el aumento de la eficiencia externa de dispositivos desde el 5% de un emisor de fluorescencia típico hasta 30% por medio de trío cosecha a través de un singlete-triplete pequeño reparto de energía en un proceso llamado travesía intersistema inversa (rISC). Hay varias maneras para formar eficientes OLEDs basados en TADF: uno de los más comunes en la literatura es el sistema G-H donde el estado de emisión está formado por una sola molécula16,17,18. Un segundo sistema utiliza un emisor exciplex formado entre un donante del electrón (D) y un electrón aceptor (A) las moléculas, que se llaman simplemente el aceptador de la donante (D) sistema15,19,20, 21; Se han divulgado una gama pequeña de TADF materiales y dispositivos, rendimiento cuántico externo muy alto rinde14, alcanzando valores de, por ejemplo, 19% EQE22, indicando claramente que muy eficiente trío cosecha está ocurriendo y que 100 % de eficiencia cuántica interna es posible. En los OLEDs TADF-base, se debe tener cuidado cuando la elección del material de host correcto como la polaridad del medio ambiente puede cambiar el estado de transferencia (CT) de carga del local excitado estado (LE), por lo tanto, reducir el mecanismo TADF. El procedimiento a tener en cuenta es similar a otros emisores fluorescentes23. Estos dispositivos tienen una estructura relativamente simple pila, típicamente de 3 a 5 capas orgánicas y sin la necesidad de un p-i-n de la estructura24, dando por resultado tensiones muy bajas encendido orden de 2.7 V y un espesor máximo de alrededor de 130 nm para todos capas orgánicas para garantizar un equilibrio de buena carga.
Además de propiedades de los materiales, la producción de pilas de varios niveles puede ser o bien basarse en vacío evaporación térmica (TEV) o capa de vuelta, el primero más frecuente para moléculas pequeñas. Requiere un control preciso sobre la temperatura, presión, medio ambiente, tipo y espesor de cada capa. Para emitir capas G-H, las tasas de evaporación de co tienen que controlarse para que los cocientes deseados obtener. También de suma importancia es la limpieza de los sustratos utilizados para OLEDs que pueden resultar en dispositivos de no trabajo o emisiones irregulares a lo largo de la emisión de pixel25.
Por lo tanto, este artículo tiene como objetivo en todas las etapas de preparación, producción y caracterización de dispositivos orgánicos y tiene la intención de ayudar a nuevos especialistas en el cuidado de protocolo requerido para alta eficiencia y uniformidad de emisión. Implica el uso de DPTZ-DBTL2 (2,8-Bis(10H-phenothiazin-10-yl)dibenzothiophene-S,S-dioxide) como emisores de huésped en un TADF G-H sistema16,26. Métodos similares pueden aplicarse también para la formación de un exciplex base D A sistemas con DtBuCz DBTL2 (2,8-Bis(3,6-di-tert-butyl-9H-carbazol-9-yl)dibenzothiophene-S,S-dioxide) en TAPC (4, 4′-Cyclohexylidenebis [N, N-bis(4- benzenamine Metilfenilo)])15, donde la principal diferencia en el procedimiento es el cociente de concentración de la capa de emisiva pero significativamente cambia la naturaleza de la emisión (emisión de molécula única CT emisión vs exciplex CT). El sistema G-H descrito aquí tiene un emisor sola molécula CT y consiste en la evaporación de 5 capas con 3 orgánicos y materiales inorgánicos 2. El dispositivo se compone de óxido de estaño indio (ITO) como el ánodo, 40 nm de N,N′-di(1-naphthyl) -N,N′-diphenyl-(1,1′-biphenyl)-4,4′-diamine (NPB) como la capa de transporte del agujero (HTL) y un total de 20 nm de 4, 4′-bis (N - carbazolyl) -1, 1-bifenilo (CBP) con 10% de DPTZ-DBTL2 como la capa de emisión basada en el sistema G-H. 60 nm de 2,2′,2"-(1,3,5-benzinetriyl)-tris(1-phenyl-1H-benzimidazole) (TPBi) se utiliza como la capa de transporte de electrones (ETL) y 1 nm de Floride de litio (LiF) como capa de inyección de electrones (EIL). 100 nm de aluminio (Al) finaliza el dispositivo como un cátodo. Un diagrama de todo el procedimiento se puede encontrar en la figura 1. Los espesores de materia orgánica fueron elegidos para ser similar a otros dispositivos utilizados en la literatura. La movilidad de cada capa debe ser cuidadosamente examinada en cuanto a garantizar el equilibrio de la buena compañía dentro de la capa. La operación de LiF se basa en un efecto de construcción de túneles, es decir, portadores de viaje por los túneles de un LiF lleno, asegurando una mejor inyección a las capas de transporte. Se trata de capas delgadas (entre 0,8 y 1,5 nm) son necesarias27. La capa de Al debe ser lo suficientemente gruesa como para evitar cualquier oxidación (70 nm es un requisito mínimo).

<table><tbody><tr><td>N,N&prime;-Di(1-naftil)-N,N&prime;-difenil-(1,1&prime;-bifenil)-4,4&prime;-diamina</td><td>NPB</td><td>Sigma Aldrich</td><td>556696</td></tr><tr><td>4,4&prime;-Bis(N-carbazolil)-1,1&prime;-bifenil</td><td>CBP</td><td>Sigma Aldrich</td><td>699195</td></tr><tr><td>2,2&prime;,2"-(1,3,5-Benzinetriyl)-tris(1-fenil-1-H-benzimidazol)</td><td>TPBi</td><td>Sigma Aldrich</td><td>806781</td></tr><tr><td>Floride de litio 99.995%</td><td>LiF</td><td>Sigma Aldrich</td><td>669431</td></tr><tr><td>Aluminio 99.999%</td><td>Al</td><td>Alfa Aesar</td><td>14445</td></tr><tr><td>Acetona 99.9%</td><td>Acetona</td><td>Sigma Aldrich</td><td>439126</td></tr><tr><td>Alcohol isopropílico 99.9 %</td><td>IPA</td><td>Sigma Aldrich</td><td>675431</td></tr><tr><td>Fotorresistente</td><td></td><td>DOW Materiales electrónicos</td><td>Microposit S1813</td></tr><tr><td>Revelador</td><td></td><td>DOW Electronic Materials</td><td>Microposit 351</td></tr><tr><td>Ácido clorhídrico 37%</td><td>HCl</td><td>Sigma Aldrich</td><td>435570</td></tr><tr><td>Ácido nítrico 70%</td><td>HNO3</td><td>Sigma Aldrich</td><td>258113</td></tr><tr><td>Resina</td><td></td> de encapsulación <td>Delo</td><td>Kationbond GE680</td></tr><tr><td>Encapsulación vidrio cuadrado 15x15mm</td><td></td><td>Agar</td><td>AGL46s15-4</td></tr><tr><td>ITO</td><td></td><td>Naranjo Sustratos</td><td>Hecho a medida</td></tr></tbody></table>

producción y caracterización de vacío depositan diodos electroluminosos orgánicos

Production and Characterization of Vacuum Deposited Organic Light Emitting Diodes

Un método para producir simple y eficiente térmicamente activada fluorescencia retardada orgánicos diodos emisores de luz (OLEDs) basado en host guest o emisores de donantes-aceptador exciplex es presentado. Con un procedimiento paso a paso, los lectores podrán repetir y producir dispositivos OLED basados en simples emisores orgánicos. Se muestra un procedimiento de diseño permitiendo la creación de la forma de óxido de estaño (ITO) de indio personalizada. Esto es seguido por la evaporación de las capas, encapsulación y caracterización de cada aparato individual. El objetivo final es presentar un procedimiento que le dará la oportunidad de repetir la información presentada en citada publicación pero también usando diferentes compuestos y estructuras para preparar OLEDs eficientes.

Los datos presentados en la figura 3 están un buen ejemplo de la diferente información que se puede llegar por el análisis de este tipo de OLEDs. De la figura 3a, la tensión de encendido (tensión en el cual el detector comienza a detectar luz en el dispositivo) puede ser determinado. En este caso es 4 degradación V. dispositivo debido a la alta tensión es vista cuando la luminosidad disminuye considerablemente (alrededor 13 V). Degradación se produce cuando los portadores inyectados en el dispositivo reaccionan con las capas orgánicas dando lugar a la ruptura de enlaces y moléculas. También, estrés eléctrico puede ser asociado con la degradación del dispositivo. La luminancia máxima de este dispositivo es alrededor de 17000 cd/m2. De la figura 3b, la máxima E.Q.E. (alrededor del 7%) y roll-off, una medida de la estabilidad eléctrica del dispositivo, se determinan. El roll-off de un dispositivo también se define como la caída en la eficiencia con la corriente que fluye a través de él. Para comparar el roll-off de diferentes dispositivos, los valores de EQE en la luminancia estándar de 100 y 1000 cd/m2 se dan generalmente6. En este caso, 6.1 y 5,5%, respectivamente que representa una caída del 9% y 20% de su valor máximo. Esto representa un pobre roll-off. Buenos valores deben estar entre 0 y 5% hasta niveles altos de luminancia. Los otros valores de eficacia se muestran en la figura 3 c, como otros medios de comparación con otros tipos de dispositivos. Finalmente, EL muestra un pico en 573 nm, una emisión típica de verde-amarillo (el recuadro de la Figura 3d). EL a voltajes diferentes puede ayudar a dar ideas sobre estabilidad óptica , es decir, donde la emisión tiene lugar. En este caso, como esto aparentemente no cambia con el voltaje aplicado, uno puede asumir que el dispositivo es ópticamente estable. Comprobar la CIE coordenadas (recuadro de la figura 3b con tensión es otra forma de medir la estabilidad óptica.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56593/56593fig1.jpg"> Figura 1: diagrama que contiene todas las medidas en el presente Protocolo. Todas las capas orgánicas y LiF se evaporan con máscara A. Después de la metalización (evaporación de aluminio), dos conjuntos de dispositivos pueden ser producidos usando máscara B: uno con 2 x 4 cm2 y otro con 4 x 4 cm2. Se aplicará la tensión entre la ITO (ánodo: +) y aluminio (cátodo:-) y se medirá una corriente. También se muestra una sección transversal de la estructura del dispositivo. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/56593/56593fig1large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56593/56593fig2.jpg"> Figura 2: un) Diagrama de la temperatura orgánica baja (negro) y fuentes inorgánicas de alta temperatura (azul) para ser colocados en la cámara de vacío. Cada material tiene que ser puesto en el origen especificado con un número específico de calefacción para el software, que previamente fueron optimizadas para cada material en cuestión. b) sensores QCM dispuestos a lo largo de la cámara. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/56593/56593fig2large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56593/56593fig3.jpg"> Figura 3: un) J-V-L, b) EQE-J, c) ƞP-V-ƞL, d) EL λ en diferentes voltajes para el dispositivo en este estudio. Cambio de coordenadas de la CIE con tensión se muestra en el recuadro de b) mientras que una fotografía del dispositivo se muestra en el recuadro de d). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/56593/56593fig3large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody>
<tr>
<td>Curva de</td>
			<td>x</td>
			<td>Escala</td>
			<td>Y1</td>
			<td>Escala</td>
			<td>Y2</td>
			<td>Escala</td>
		</tr>
<tr>
<td>J-V-L</td>
			<td rowspan="2">V</td>
			<td rowspan="2">lineal</td>
			<td>J</td>
			<td>registro</td>
			<td>L</td>
			<td>registro</td>
		</tr>
<tr>
<td>ȠP-V-ƞL</td>
			<td>ȠP
</td>
			<td>registro</td>
			<td>ȠL
</td>
			<td>registro</td>
		</tr>
<tr>
<td>EQE-J</td>
			<td>J</td>
			<td>registro</td>
			<td>EQE</td>
			<td>registro</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
<tr>
<td>EL Λ</td>
			<td>Λ</td>
			<td>lineal</td>
			<td>EL</td>
			<td>lineal</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
</tbody></table>Tabla 1: Considera las curvas y relacionados con escala para la unificación de la caracterización de los OLEDs.

Se presenta un protocolo para la producción de simples estructurados orgánicos diodos emisores de luz (OLEDs).

Producción y caracterización de vacío depositan diodos electroluminosos orgánicos

A method for producing simple and efficient thermally-activated delayed fluorescence organic light-emitting diodes (OLEDs) based on guest-host or exciplex ...

La evaporación térmica al vacío se utiliza en la investigación y la industria, y es con mucho la técnica más utilizada para producir diodos orgánicos emisores de luz. La principal ventaja de esta técnica es la producción de estructuras de alta calidad y fácil reproducibles, que se pueden traducir en dispositivos de alta eficiencia. Comience con dos sustratos estampados.Estos sustratos de vidrio recubierto ITO de 24 milímetros por 24 milímetros estaban estampados con cuatro franjas milimétricas. Enjuague cada sustrato con acetona durante unos 10 segundos y luego séquelos con una pistola de nitrógeno. A continuación, sumerja los sustratos en un recipiente de acetona, coloque el recipiente en un baño ultrasónico durante 15 minutos.Cuando haya terminado, transfiera los sustratos a un recipiente con alcohol isopropílico. No olvide señalar ambos contenedores en el lado que está frente a las películas ITO. Coloque este recipiente en el baño ultrasónico durante otros 15 minutos.Después del segundo baño ultrasónico, retire los sustratos y séquelos con una pistola de nitrógeno. Coloque sustratos secos en una plataforma adecuada para un limpiador de plasma. Antes de continuar, asegúrese de que no haya residuos ni manchas en los sustratos.Utilice un multímetro en las áreas de la almohadilla para asegurarse de que la ITO está mirando hacia adelante. A continuación, vaya a un limpiador de plasma de oxígeno y coloque los sustratos del lado ITO hacia arriba. Límpialos durante seis minutos.Después de la limpieza por plasma, prepárese para los pasos de evaporación. Fije los sustratos al soporte del sustrato con la máscara A, utilizada para la evaporación de todas las capas orgánicas, asegurándose de que el ITO esté mirando hacia abajo. En caso de duda, vuelva a probar con el multímetro.Tenga una segunda máscara lista, Máscara B, para la evaporación de Aluminio. A continuación, coloque la máscara A en la máscara B.Lleve el soporte del sustrato y las máscaras a la antesala de la guantera, donde está la cámara de evaporación. A continuación, prepare los diferentes polvos orgánicos y otros materiales necesarios para este dispositivo, y agréguelos a la cámara.Cuando trabaje en una guantera, antes de añadir algo nuevo a la cámara, evacúe y rellene tres veces la antesala, para evitar que el oxígeno entre en la guantera. Coloque la máscara A en el estante de deposición. Coloque la máscara B en un estante alternativo.Por último, coloque los polvos orgánicos en sus respectivas áreas. A continuación, cierre la cámara e inicie el procedimiento de vacío. Cuando la presión es baja, inicie el flujo de agua de refrigeración y la rotación del sustrato.Esta es una representación de la vista superior del sustrato y la sección transversal de un píxel al comienzo de la secuencia de evaporación. Deposite 40 nanómetros de NPB precalentados cuando su tasa de evaporación es de alrededor de 1 angstrom por segundo. Después de que el crisol NPB se enfríe, co-evaporar 18 nanómetros de CBP precalentado, y 2 nanómetros de DPTZ-DBTO2 precalentado, utilizando diferentes tasas de evaporación.El paso de co-evaporación es crucial para garantizar un buen rendimiento del dispositivo. Las tasas de co-evaporación deben mantenerse durante todo el procedimiento, para asegurarse de que la relación es la misma en toda la capa. A continuación evaporar 60 nanómetros de TPBi precalentados a aproximadamente un angstrom por segundo.A continuación, evapore un nanómetro de fluoruro de litio precalentado. Cuando el crisol de fluoruro de litio esté fresco, coloque la máscara A en la máscara B y deposite 100 nanómetros de aluminio precalentado a aproximadamente una angstrom por segundo. Después de la ventilación, retire el sustrato de la cámara de evacuación.Así es como aparece después de los pasos de evaporación, y visto a través del sustrato de vidrio. Hay cuatro píxeles. En esta vista esquemática, tenga en cuenta que el uso de la máscara B con diferentes tamaños de pad permitió cuatro píxeles con dos tamaños diferentes.Dos por cuatro centímetros cuadrados, y cuatro por cuatro centímetros cuadrados. Mueva los sustratos a una etapa de encapsulación, retírelos de su soporte y colóquelos en el escenario con las películas evaporadas mirando hacia adelante. Dispersa la resina para dibujar un cuadrado que abarque todos los píxeles evaporados.A continuación, coloque un vidrio de encapsulación encima de la resina, para fijarlo en el dispositivo. Cuando esté listo, los rayos UV curan los sustratos de acuerdo con las instrucciones de resina. La encapsulación garantizará que el dispositivo no se degrade con oxígeno o humedad, al final, asegurando su calidad.Caracterice el OLED utilizando una esfera integradora. Antes de la caracterización, inspeccione el OLED. Compruebe que las franjas ITO fuera del cristal de encapsulación del OLED estén limpias.Coloque el OLED en la esfera integradora. Confirme que el ánodo está conectado a la almohadilla ITO, y el cátodo está conectado a las almohadillas de aluminio. Cuando se realicen las conexiones, cierre la esfera integradora y proceda con las mediciones de caracterización.Esta gráfica tiene la densidad de corriente en función de la tensión en negro. También tiene la luminancia en función de la tensión en rojo. La tensión a la que se detecta la luz por primera vez es de cuatro voltios.A altas tensiones, la degradación del dispositivo se hace evidente, con la caída de la luminancia aquí apareciendo en alrededor de 13 voltios. Estas gráficas permiten la comparación con otros dispositivos. Esta es la eficiencia cuántica externa en función de la densidad actual.Aquí están la eficiencia luminosa en negro, y se refiere con el eje izquierdo, y la eficiencia actual en azul, y se refiere al eje derecho, cada uno como una función de voltaje. Por último, esta gráfica de la luz emitida en función de la longitud de onda para diferentes voltajes demuestra que la longitud de onda de la emisión máxima no cambia. Esto sugiere que el dispositivo es ópticamente estable.Al intentar este procedimiento, es importante recordar que todos los materiales y superficies de sustrato son sensibles al medio ambiente. Parámetros como la temperatura, la humedad, el polvo e incluso el oxígeno influyen en el rendimiento del dispositivo. Después de su desarrollo, la técnica de evaporación térmica al vacío que se muestra aquí, allanó el camino para la generación actual de OLED.En esta generación, exploramos diferentes emisores y pilas de consejos de aplicaciones para pantallas planas y teléfonos inteligentes. Este protocolo muestra una forma sencilla, pero eficaz de construir pilas de dispositivos con un pequeño número de capas orgánicas, que todavía permite la producción de sistemas de alta eficiencia. No olvide que trabajar con disolventes utilizados para la limpieza puede ser peligroso.Las precauciones tales como el uso de guantes apropiados, ropa de laboratorio y gafas protectoras, siempre deben tomarse al realizar este procedimiento.

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