Síntesis de nanocables de platino y níquel y optimización de rendimiento de reducción de oxígeno

El objetivo general de este procedimiento es producir electrocatalizadores de superficie extendida a base de platino, que demuestren un alto nivel de rendimiento y durabilidad en la reacción de reducción de oxígeno. Este método podría ayudar a abordar problemas clave en las pilas de combustible de hidrógeno al reducir la cantidad de platino necesaria y reducir el costo de la capa de catalizador. La principal ventaja de esta técnica es que produce materiales con altas áreas superficiales electroquímicas, limitación de desgaste de los catalizadores superficiales.

Comience los pasos de síntesis de nanocables con el proceso de desplazamiento. En un tubo de centrífuga de 50 mililitros, agregue 20 mililitros de agua desionizada y 40 mililitros de nanocables de níquel. Coloque la mezcla en un sonicador y sonique durante cinco minutos.

Mientras tanto, prepare un baño de aceite mineral y un agitador eléctrico. Recupere los nanocables suspendidos del sonicador y transfiéralos a un matraz de vidrio de fondo redondo de 250 mililitros. Añadir al matraz, 60 mililitros de agua desionizada.

Luego colóquelo en el baño mineral para calentarlo a 90 grados centígrados y agite simultáneamente a 500 RPM. Equipe el agitador con una paleta de PTFE en un eje de vidrio. Ahora forman los nanocables de platino y níquel.

Tenga lista una bomba de jeringa automática y prepare una jeringa. Utilice una jeringa de 20 mililitros con unos 8 centímetros de tubo en su punta. A continuación, obtenga 15 mililitros de agua desionizada y agregue 8,1 miligramos de tetracloroplatinato de potasio.

Transfiera la solución a la jeringa. A continuación, coloque la jeringa en la bomba de jeringa. Organice la bomba para agregar la solución al matraz que contiene nanocables.

Ajuste la tasa a un mililitro por minuto y encienda la bomba. Una vez finalizada la transferencia, continúe removiendo y calentando el matraz a 90 grados centígrados durante dos horas. Después de dos horas, coloque la solución en un tubo de centrífuga y centrifugue a 2500 G, durante 15 minutos.

La centrifugación da lugar a un sobrenadante en el tubo. Vierte esto en un contenedor de basura. Una vez que el sobrenadante se haya ido, agregue agua desionizada fresca a los sólidos.

Sonica la mezcla durante unos 10 segundos. Repita los pasos de centrífuga, eliminación del sobrenadante y resuspensión, 3 veces con el agua y una cuarta con 2-Proponal. Al final, coloque los nanocables en un frasco de centelleo de vidrio de 20 mililitros.

Lleva los nanocables a un horno de vacío para que se sequen a 40 grados centígrados, durante la noche. Primero prepara, en un frasco de centelleo de 20 mililitros, lo que se llama la Tinta. Se trata de agua desionizada, un catalizador con 73 microgramos de platino y 2-propanol.

Congele el vial durante cinco minutos. Después de cinco minutos, agregue 10 microlitros de ionómero a la tinta. Vuelva a colocar el vial en el recipiente de hielo y traslade ambos al sonicador.

Sonicar el vial durante 30 segundos con un cuerno. A continuación, realice la sonicación en el baño durante 20 minutos. Termina con otros 30 segundos de sonicación con cuernos.

Durante la sonicación, prepare un recipiente de nanofibras de carbono grafitadas. Consigue la tinta sonicada y utiliza una pipeta para extraer 7,5 mililitros. Añade la tinta extraída a las nanofibras.

Ahora, sonicara la tinta en hielo con un cuerno durante 30 segundos. Luego en baño durante 20 minutos. Y de nuevo por bocina, durante 30 segundos.

Tenga listo un rotador invertido con un electrodo de trabajo montado en él. Aquí, un electrodo de carbono vítreo está listo para el recubrimiento. Ponga en marcha el electrodo a 100 RPM y pipetee 10 microlitros de tinta sonicada sobre él.

Cuando termine, aumente la rotación a 700 RPM. A medida que el electrodo se seca, repita los tres pasos de sonicación con la tinta. Con la velocidad de la mezcla a 100 RPM, pipetee y 10 microgramos adicionales de tinta en el electrodo de trabajo, antes de aumentar la velocidad de rotación a 700 RPM.

Llene la media celda con un décimo de ácido perclórico molar. Ahora ensamble la estación de prueba de electrodos de disco giratorio. La estación de prueba tiene una referencia de trabajo y un contraelectrodo conectado a la celda de prueba principal.

A continuación, conecte el electrodo de trabajo a un controlador de velocidad modulada. Luego, sumerja la punta del electrodo de trabajo en el ácido. Configure un potenciostato para tomar medidas electroquímicas.

Antes del acondicionamiento electroquímico, purgue el electrolito con nitrógeno durante siete minutos. Ahora, prepárese para medir las curvas de polarización de reducción de oxígeno. Ponga en marcha el electrodo de trabajo, girando a 2500 RPM.

Purgue el electrolito con oxígeno. Después de siete minutos, configure la purga de oxígeno para cubrir el electrolito. Reduzca la rotación del electrodo a 1600 RPM.

Establezca los parámetros para una medición de fotometría de barrido lineal automatizada y ejecute el experimento. Cuando se complete la medición, detenga la rotación y deseche el electrolito. Después de rellenar la celda con ácido perclórico y sumergir el electrodo, purgue con oxígeno durante siete minutos.

Vuelva a realizar la medición de fotometría de barrido lineal, utilizando los mismos parámetros. Estos datos muestran la composición de nanocables de platino y níquel en función de la cantidad del precursor de platino. Tetracloroplatinato de potasio, añadido a 40 miligramos de nanocables de níquel durante el desplazamiento galvánico.

Un aumento del precursor de platino durante el desplazamiento galvánico, aumenta el contenido de platino y el catalizador resultante. Este gráfico es el área de la superficie electroquímica frente al desplazamiento del platino. El aumento del contenido de platino generalmente da como resultado un catalizador con áreas de superficie electroquímicas a base de platino más bajas.

El rendimiento óptimo se produjo con una composición de 7,3% de platino. Esta es la actividad de masa para la reacción de reducción de oxígeno en función de una temperatura de rodillas. Una temperatura de 250 grados centígrados, produjo un catalizador con una actividad de masa óptima.

Una vez dominada, esta técnica se puede completar en aproximadamente una semana, si se realiza correctamente. Al intentar este procedimiento, es importante recordar que los contaminantes a nivel de partes por billón son electroquímicamente relevantes. Siguiendo este procedimiento, se pueden completar otros métodos, incluida la microscopía y las pruebas de ensamblaje de electrodos de membrana para responder preguntas adicionales, incluida la estructura de la caldera y el rendimiento del dispositivo.

A partir de estos protocolos, hemos desarrollado catalizadores de servicio extendido para pilas de combustible de membrana intercambiadas de protones y nano, electrolizadores y pilas de combustible a base de alcohol. Después de ver este video, debería tener una buena idea de cómo sintetizar y probar electroquímicamente electrocatalizadores de superficie extendida a base de platino que demuestran un alto nivel de rendimiento y durabilidad en la reacción de producción ontra. No olvide que trabajar con ácido concentrado y gas presurizado, en particular, hidrógeno y monóxido de carbono, puede ser extremadamente peligroso y siempre se deben tomar precauciones como el uso de equipo de protección personal y el control de la ventilación mientras se realiza este procedimiento.