Deformación de alta presión, alta temperatura experimento utilizando el Griggs-tipo aparato de nueva generación

El objetivo general de un experimento tipo Griggs es explorar los procesos de deformación de las rocas a alta presión y temperatura, generalmente superior a un gigapascales y 300 grados Celsius. La ventaja de esta técnica es que la deformación se puede aplicar hasta presiones de cinco gigapascales. Eso corresponde a una profundidad de aproximadamente 150 kilómetros en la Tierra.

Este método puede ayudar a responder preguntas clave en geología en los campos de la geología estructural, la geodinámica, los estudios magnéticos e incluso la planetología. Aquí utilizamos un aparato de tipo Griggs de nueva generación que cumple con las normas europeas de seguridad de experimentos de alta presión. Basado en los pistones de nuestra nueva tecnología, consta de un bastidor metálico y dos cilindros hidráulicos conectados a actuadores y pistones que primero presurizan el conjunto de la muestra dentro del recipiente a presión y luego hacen avanzar el pistón central para deformar la muestra.

En el presente video, mostramos cómo realizar un experimento de tipo Griggs utilizando el ensamblaje convencional de muestras de fuente sólida. Para preparar el conjunto de la muestra, primero muela al menos 60 gramos de polvo de cloruro de sodio de 99,9% de pureza en un mortero cerámico. A continuación, prensar en frío los trozos de sal.

Para producir la pieza de sal exterior inferior, coloque 17,5 gramos de polvo de cloruro de sodio molido en un vaso de precipitados. Agregue aproximadamente 0,1 mililitros de agua destilada y asegúrese de que la sal y el agua estén bien mezclados. Llene el polvo de sal húmeda en el orificio de la herramienta de prensado de sal y coloque los componentes del pistón encima del polvo de sal.

Presione el polvo a 14 toneladas durante 30 segundos y luego descargue la pieza de sal. Saque el componente inferior del recipiente y separe las dos piezas de metal basal para dejar un espacio vacío debajo del orificio. Una vez más, utilice los componentes del pistón en la prensa hidráulica para extraer la pieza de sal desde abajo.

Después de hacer un termopar tipo S como se describe en el protocolo de texto, use una fresadora y la herramienta de perforación para perforar un orificio de dos milímetros de diámetro a lo largo de la pieza de sal inferior. En la parte superior de la pieza de sal inferior, use un bisturí con hoja triangular y punta afilada para tallar un pequeño canal de alrededor de un milímetro de profundidad y dos milímetros de tamaño desde el orificio del termopar hasta el orificio. Para encamisar la muestra, utilice un punzón hueco de forma redonda para extraer dos discos de 10 milímetros de diámetro de una lámina de platino de 0,15 milímetros de grosor.

Haz dos copas de platino doblando un borde de un milímetro de cada disco con la herramienta para dar forma a las copas. A continuación, utilice un cortador de tubos para cortar un tubo de platino de la longitud de la muestra, más aproximadamente tres milímetros. Use un horno de mufla de sobremesa para recocer el tubo de platino y las tazas durante al menos dos horas a 900 grados Celsius.

Una vez recocido, coloque una taza en el tubo de platino y use una herramienta de lima para moler el extremo del tubo y la taza hasta que quede plana. A continuación, suelde la copa de platino y el tubo con la herramienta de soldadura y un microscopio de soldadura PUK 5. Envuelva la muestra en una lámina de níquel de 25 micrómetros de grosor y colóquela en el tubo de platino.

Cierre el tubo con la segunda copa de platino y muélalos con la herramienta de lima antes de soldar la copa y el tubo. Doble ligeramente las puntas del tubo de platino con un par de micropinzas de punta plana para que los pistones de alúmina superior e inferior puedan encajar lo más posible en el tubo de platino. Con el mismo par de alicates planos, presione el tubo sobre los pistones de alúmina por todo el contorno para mantener un diámetro total pequeño.

Junte la pieza de sal exterior inferior, el disco de cobre inferior y el horno de grafito. Use un bolígrafo permanente para marcar un punto en la posición esperada del termopar en el manguito exterior de pirofilita del horno. Saque la pieza de sal exterior e inserte las piezas de sal internas alrededor de los pistones y la camisa dentro del horno de grafito.

Mientras mantiene el horno de grafito, las piezas de sal internas y el disco de cobre inferior, use la fresadora para perforar un orificio de aproximadamente dos milímetros de diámetro donde se ha estimado la posición del termopar. A continuación, prepare la pieza de plomo colocando un versipian de cerámica que contenga 50 gramos de plomo en un horno de mufla de sobremesa a 400 grados centígrados durante unos 30 minutos. Cuando el plomo se haya derretido por completo, viértalo rápidamente sobre la herramienta de la pieza de plomo e inmediatamente use la prensa hidráulica de 40 toneladas para presionar el plomo a cuatro toneladas durante 30 segundos.

Después de quitar la pieza de plomo como antes y preparar el inserto de cloruro de sodio como se describe en el protocolo de texto, ensamble las dos piezas juntas. Junte todas las piezas que componen el conjunto de muestra, excepto el disco de cobre superior, la pieza de plomo y los anillos de empaquetadura. Envuelva las piezas de sal exterior, la pieza de plomo y la pieza base de pirofilita con teflón.

Con el recipiente a presión montado como se detalla en el protocolo de texto, deje el recipiente suspendido lo más alto posible por encima de la placa base. Mientras transporta el conjunto de muestra, coloque con cuidado el termopar en el orificio del termopar de la placa base. A continuación, coloque el conjunto de muestra en el centro de la placa base Una vez en su lugar, añada una lámina de película de Mylar entre la placa base y el recipiente a presión alrededor del conjunto.

Utilice la prensa de eje para bajar con cuidado el recipiente a presión sobre la placa base y encaje el conjunto de muestra en el orificio del recipiente a presión. Al insertar el conjunto de muestra en el recipiente a presión, asegúrese de que la funda de Woolite del termopar no se rompa. Si se rompe, es posible que deba reemplazar una gran parte del conjunto de muestra.

A continuación, utilice abrazaderas adaptadas para fijar firmemente el recipiente a presión y la placa base, y añada el disco de cobre superior, la pieza de plomo y el anillo de empaquetadura sigma three en la parte superior del conjunto de muestra. Lleve el recipiente a presión boca abajo y colóquelo en un banco de trabajo. Deslice tubos de plástico sobre cada cable del termopar para aislarlos de cualquier pieza de metal.

Fije cada cable a un conector de termopar de pin plano universal tipo S. Doble y encaje los cables en la ranura basal de la placa base. Pégalos con cinta adhesiva en el recipiente a presión y coloca un trozo de hoja de papel normal entre los dos cables.

A continuación, gire el recipiente a presión en posición vertical y coloque el pistón de carga final, el pistón de confinamiento y el pistón de deformación con el anillo de empaquetadura sigma one en la parte superior del conjunto de muestra. Coloque la placa base, el recipiente a presión y los pistones en la placa inferior del aparato tipo Griggs de nueva generación y conecte el conector del termopar al sistema de regulación de temperatura. Prepare el software para el experimento de deformación y ponga en marcha la bomba de deformación como se describe en el protocolo de texto para avanzar en el actuador de deformación.

Cuando el actuador de deformación esté a unos tres o cuatro milímetros por encima del pistón de deformación, detenga la bomba y mueva el recipiente a presión para alinearlos. Es importante alinear casi perfectamente el pistón de deformación con el actuador de deformación del aparato. De lo contrario, un pistón podría romperse durante el experimento.

Utilice la bomba de deformación para bajar completamente los actuadores de deformación, confinamiento y carga final para que toquen los pistones y comiencen a aumentar la presión como se describe en el protocolo de texto. Cuando la presión de confinamiento sea de alrededor de 50 megapascales, conecte el recipiente y los pistones al sistema de enfriamiento y separe la parte superior de cada abrazadera que fijó la placa base al recipiente a presión. Agregue una lámina de película de Mylar entre las abrazaderas y el recipiente, y comience a calentar como se describe en el protocolo de texto.

A continuación, utilice las bombas hidráulicas, el sistema de calefacción y los sistemas de refrigeración para realizar el experimento de deformación. Después del experimento, cuando los sistemas de calefacción y refrigeración estén detenidos y la presión sea de alrededor de 0,5 megapascales, vuelva a colocar la placa base en el recipiente a presión utilizando las abrazaderas adaptadas. Después de abrir o cerrar las válvulas del aparato como se describe en el protocolo de texto, desenchufe los tubos de termoacoplamiento del sistema de enfriamiento para el recipiente a presión.

Utilice la bomba manual para levantar los actuadores de confinamiento y de carga final tanto como sea posible. Ponga en marcha la bomba de deformación y levante el actuador de deformación unos milímetros más que el actuador de confinamiento. A continuación, saque el recipiente y los pistones del aparato de tipo Griggs de nueva generación.

Retire los pistones de deformación, confinamiento y carga final y coloque el recipiente boca abajo sobre un banco de trabajo. Desatornille el conector de termopar tipo S, retire los tubos de plástico aislantes, desatornille las abrazaderas y retire la placa base y el papel de aluminio. Gire el recipiente en posición vertical y colóquelo en la plataforma de la prensa hidráulica para extraer el conjunto de muestras desde abajo.

Coloque un trozo de plomo en la parte superior del anillo de empaque sigma three y use la prensa hidráulica de 40 toneladas para presionar el conjunto de muestra. Por último, desmonte con cuidado el conjunto de muestras con unos alicates y un bisturí de filo curvo. Aquí se muestran resultados representativos de mármol de Carrara deformado a 700 grados centígrados y 1,5 gigapascales.

Esto incluye un esquema del ensamblaje de la muestra de deformación y la curva de tensión frente al tiempo producida durante el experimento de deformación. Al principio, tanto la presión como la temperatura se incrementan alternativamente durante la etapa de bombeo. Mientras el conjunto de la muestra se calienta mediante el efecto Joule, ambos cilindros transmiten fuerzas a los actuadores y pistones que presurizan el conjunto de la muestra.

Cuando se alcanzan la presión y la temperatura objetivo, se aplica un período de prensado en caliente para centrar la muestra, si corresponde. Luego, se avanza el pistón de deformación sigma uno, moviéndose a través del cable y luego empujando el pistón de alúmina para deformar la muestra. Esto describe un punto de impacto seguido de una curva elástica y luego plástica durante la etapa de deformación.

Cuando se detiene la deformación, la temperatura desciende rápidamente y los pistones se mueven hacia atrás para que la presión disminuya lentamente para preservar las microestructuras. Después del experimento, la curva de tensión frente al tiempo se corrige para la fricción y la rigidez del equipo para calcular la deformación total y la tensión diferencial antes de la caracterización mediante técnicas analíticas. Este tipo de experimento también se puede realizar con geometría no coaxial, como se muestra aquí, para un agregado de olivino deformado a 900 grados Celsius y 1,2 gigapascales.

Después de ver este video, debería tener una buena comprensión de cómo realizar experimentos de deformación utilizando el aparato tipo Griggs de nueva generación, particularmente para preparar el ensamblaje de muestras. Por lo general, las personas nuevas en esta técnica necesitan cierta experiencia en la preparación del ensamblaje de la muestra y su colocación en el recipiente a presión para asegurar una buena tasa de éxito de los experimentos. Una vez dominada, esta rutina suele durar decenas de horas, en parte debido al ajuste de la curva necesario para definir el punto de golpe.

Es importante recordar que el éxito de un experimento depende en gran medida de la calidad de producción del ensamblaje de la muestra. Durante el bombeo y el enfriamiento, también se recomienda mover los pistones lo más lentamente posible para evitar romper cualquier pieza metálica.