Name: Deformación de alta presión, alta temperatura experimento utilizando el Griggs-tipo aparato de nueva generación (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-04-03T12:30:00.000+00:00
Duration: 12 min 30 s
Description: Aprende a realizar experimentos de deformación de rocas a alta presión y temperatura utilizando el aparato tipo Griggs de nueva generación. Este método avanza estudios de reología y geodinámica.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Este estudio está dedicado a la memoria del Prof. Harry W. Green, sin los cuales nada de esto hubiera sido posible. También agradecemos a Jörg Renner y Sébastien Sanchez por sus implicaciones en el diseño y aplicación de los aparatos, así como Andreas K. Kronenberg, Caleb W. Holyoke III y tres revisores anónimos por sus fructíferos debates y comentarios. Agradecemos a Jan Tullis para la enseñanza y numerosos estudiantes los conceptos básicos y muchos trucos útiles de experimentos de deformación de sólidos medianos. Este estudio ha sido financiado por el ERC RHEOLITH (grant 290864) Labex Voltaire (ANR-10-LABX-100-01), Equipex PlaneX (ANR-11-EQPX-0036) y DELF de ANR (ANR-12-JS06-0003).

<ol><li>Le Pichon, X. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1029/JB073i012p03661/full">Sea-Floor Spreading and Continental Drift.</a> J. Geophys. Res. 73 (12), 3661-3697 (1968).</li>
<li>Buck, W. R. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1029/91JB01485/full">Modes of continental Lithospheric Extension.</a> J. Geophys. Res. 96 (B12), 20161-20178 (1991).</li>
<li>Bercovici, D. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0012821X02010099">The generation of plate tectonics from mantle convection.</a> EPSL. 205 (3-4), 107-121 (2003).</li>
<li>Frederiksen, S., Braun, J. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0012821X01003235">Numerical modelling of strain localisation during extension of the continental lithosphere.</a> EPSL. 188 (1-2), 241-251 (2001).</li>
<li>Gueydan, F., Morency, C., Brun, J. -P. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0040195108003879">Continental rifting as a function of lithosphere mantle strength.</a> Tectonophysics. 460 (1-4), 83-93 (2008).</li>
<li>Burov, E. B., Watts, A. B. <a target="_blank" href="https://www.researchgate.net/publication/250949186_The_long-term_strength_of_continental_lithosphere_Jelly_Sandwich_or_Creme_Brulee">The long-term strength of the continental lithosphere: "Jelly sandwich" or "crème brûlée".</a> GSA today. 16 (1), 4-10 (2006).</li>
<li>Tackey, P. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mantle+Convection+and+Plate+Tectonics%3A+Toward+an+Integrated+Physical+and+Chemical+Theory%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Mantle Convection and Plate Tectonics: Toward an Integrated Physical and Chemical Theory.</a> Science. 288 (5473), 2002-2007 (2000).</li>
<li>Paterson, M. S. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/0148906270900045">A high-pressure, high-temperature apparatus for rock deformation.</a> Int. J. Rock Mec. Min. Sci. Geomec. Abs. 7 (5), 517-524 (1970).</li>
<li>Griggs, D. J. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1111/j.1365-246X.1967.tb06218.x/abstract">Hydrolytic weakening of quartz and other silicates.</a> Geophys. J. Int. 14 (1-4), 19-31 (1967).</li>
<li>Tullis, T. E., Tullis, J. Experimental Rock Deformation Techniques. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1029/GM036p0297/summary">Mineral and Rock Deformation: Laboratory Studies: The Paterson Volume. Geophys. Mono. Series</a>. Hobbs, B. E., Heard, H. C. 36, 297-324 (1986).</li>
<li>Green, H. W., Borch, R. S. <a target="_blank" href="http://www.schweizerbart.de/papers/ejm/detail/1/82486/">A New Molten Salt Cell for Precision Stress Measurements at High Pressure.</a> Eur. J. Mineral. 1 (2), 213-219 (1989).</li>
<li>Wang, Y., Durham, W. B., Getting, I. C., Weidner, D. J. <a target="_blank" href="http://aip.scitation.org/doi/abs/10.1063/1.1570948">The deformation-DIA: A new apparatus for high temperature triaxial deformation to pressures up to 15 GPa.</a> Rev. Sci. Instrum. 74, 3002-3011 (2003).</li>
<li>Kawazoe, T., Ohuchi, T., Nishiyama, N., Nishihara, Y., Irifune, T. <a target="_blank" href="https://www.researchgate.net/publication/241006278_Preliminary_Deformation_Experiment_of_Ringwoodite_at_20_GPa_and_1_700_K_Using_a_D-DIA_Apparatus">Preliminary deformation experiment of ringwoodite at 20 GPa and 1700 K using a D-DIA apparatus.</a> J. Earth. Sci. 21 (5), 517-522 (2010).</li>
<li>Nomura, R., Azuma, S., Uesugi, K., Nakashima, Y., Irifune, T., Shinmei, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High-pressure+rotational+deformation+apparatus+to+135+GPa%5BTitle%5D)+AND+%22Rev.+Sci.+Instrum%22%5BJournal%5D)">High-pressure rotational deformation apparatus to 135 GPa.</a> Rev. Sci. Instrum. 88 (4), 044501(2017).</li>
<li>Holyoke, C. W., Kronenberg, A. K. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0040195110003264">Accurate differential stress measurement using the molten salt cell and solid salt assemblies in the Griggs apparatus with applications to strength, piezometers and rheology.</a> Tectonophysics. 494 (1-2), 17-31 (2010).</li>
<li>Kido, M., Muto, J., Nagahama, H. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0040195116001086">Method for correction of differential stress calculations from experiments using the solid salt assembly in a Griggs-type deformation apparatus.</a> Tectonophysics. 672-673, 170-176 (2016).</li>
<li>Mei, S., Suzuki, A. M., Kohlstedt, D. L., Dixon, N. A., Durham, W. B. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1029/2009JB006873/abstract">Experimental constraints on the strength of the lithospheric mantle.</a> J. Geophys. Res. 115, B08204(2010).</li>
<li>Gleason, G. C., Tullis, J. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/004019519500011B">A flow law for dislocation creep of quartz aggregates determined with the molten salt cell.</a> Tectonophysics. 247 (1-4), 1-23 (1995).</li>
<li>Rybacky, E., Renner, J., Konrad, K., Harbott, W., Rummel, F., Stöckhert, B. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s000240050168">A Servohydraulically-controlled Deformation Apparatus for Rock Deformation under Conditions of Ultra-high Pressure Metamorphism.</a> PAGEOPH. 152, 579-606 (1998).</li>
<li>Zhang, J., Green, H. W. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1111/j.1525-1314.2006.00684.x/abstract">Experimental Investigation of Eclogite Rheology and Its Fabrics at High Temperature and Pressure.</a> J. Metam. Geol. 25 (2), 97-115 (2007).</li>
<li>Groenback, J. Application of stripwound tools in high and low volume cold-forging production, (7th Int. Cold Forging Congress, Birmingham 1985). Drahtwelt. 72, 10-11 (1985).</li>
<li>Li, Z., Li, J. <a target="_blank" href="http://ammin.geoscienceworld.org/content/100/8-9/1892">Melting curve of NaCl to 20 GPa from electrical measurements of capacitive current.</a> Am. Min. 100 (8-9), 1892-1898 (2015).</li>
<li>Précigout, J., Stünitz, H. <a target="_blank" href="https://hal.archives-ouvertes.fr/insu-01378558/document">Evidence of phase nucleation during olivine diffusion creep: A new perspective for mantle strain localization.</a> EPSL. 455, 94-105 (2016).</li>
<li>Heilbronner, R., Tullis, J. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1029/2005JB004194/abstract">Evolution of c axis pole Figures and grain size during dynamic recrystallization: Results from experimentally sheared quartzite.</a> J. Geophys. Res. 111, B10202(2006).</li>
<li>Blacic, J. D., Hagman, R. L. <a target="_blank" href="http://aip.scitation.org/doi/10.1063/1.1135152">Wide-band optical-mechanical system for measuring acoustic emissions at high temperature and pressure.</a> Rev. Sci. Instrum. 48, 729-732 (1977).</li>
</ol>

Los autores no tienen nada que revelar.

Inicialmente, Griggs-tipo aparato fue diseñado para realizar experimentos de deformación tan lentamente como sea posible a las tasas de tensión geológica enfoque más cerca que otras técnicas, es decir, durante semanas, meses o incluso años9. Así, experimentos de Griggs-tipo pueden funcionar tanto como la alimentación eléctrica y refrigeración por agua es funcionamiento, particularmente durante la noche cuando ningún operador se requiere. Como se mencionó antes, la prensa de Griggs también puede explorar la mayor parte de la gama de presión y temperatura en la litosfera. Sin embargo, esta técnica actualmente es sometida a unas limitaciones que pueden reducir la precisión de la determinación de la tensión.
El éxito de un experimento de Griggs-tipo se basa en varios puntos críticos que incluyen principalmente la calidad de la vaina del termopar, la forma de juntas y la alineación de esquileo pistones (sólo para los experimentos de corte general). De hecho, los alambres del termopar deben aislarse bien unos de otros y del confinamiento medio (NaCl). De lo contrario, el registro de la temperatura puede ser sea modificado a través de tocar los dos cables fuera de la cámara de muestra, conduce a un dramático aumento de la temperatura (esto podría romper el recipiente del reactor), o puede romper el termopar y el experimento no . La superficie superior de cada anillo (σ1 y σ3) debe ser plana y bastante grande (alrededor de la mitad de un milímetro). Esto es necesario para evitar cualquier fuga de plomo durante el aumento de la presión. Para la parte inferior, la parte superior y experimentos de cizalla general pistones de corte deben estar alineados perfectamente, para que ninguna deformación asimétrica ocurre durante el experimento. Si no es así, la muestra puede entrar en contacto con el medio confinamiento a través de una fuga de la chaqueta, dando lugar a la posible contaminación y la falta de muestra. Además, una pérdida de chaqueta probablemente ocurrirá en un experimento de corte general si el pistón de la deformación no se detiene lo suficientemente temprano. La capacidad de la chaqueta platino en ser deformado sin ninguna ruptura puede variar significativamente de un experimento a otro. Sin embargo, aunque la deformación de cizalla se ha logrado ya en más de gamma = 7 en muestras de 2 mm de espesor (un ejemplo se da en el Heilbronner y Tullis24), una gamma = 5 se aplica rutinariamente con una tasa de éxito y de corte significativamente mayor las cepas se logra reduciendo el espesor de la muestra.
Hoy en día, la prensa Griggs está sujeto a los efectos de fricción que reducen la precisión de las mediciones de tensión, especialmente cuando el "punto de impacto" es definido por el ajuste de curvas. La mayoría de la fricción se produce cuando el pistón de la deformación avanza por el anillo de embalaje de1 σ, conducir la pieza y confinamiento medio (NaCl). Esto puede verse en la curva tensión-tiempo durante la etapa de "rodaje" de la etapa de deformación (figura 9), pero también durante la carga del punto del golpe. Comportamiento elástico no es dependiente de la rigidez de la muestra, la pendiente de la curva de carga aumenta con la fuerza de la muestra en el aparato de tipo Griggs. Esto es principalmente debido a la deformación no elástica muestra mientras que empuja el pistón de1 σ a través del conductor. De hecho, la pendiente de la carga curva antes de que las condiciones de estrés de rendimiento no representa carga elástico puro de la muestra, pero una combinación de diferentes componentes que incluyen fricción y algunos muestra deformación/compactación. Por desgracia, este tipo de comportamiento es difícilmente reproducible ya que depende de la fuerza de la muestra, que es baja en la temperatura alta, y el error inducido por la fricción que varía fuertemente de 3 a 9%18. Se han utilizado otros materiales débiles como bismuto, indio y estaño en lugar de plomo19, pero siempre dan lugar a algunas fugas a presiones superiores a 1 GPa. Además, considerando que km-escala objetos y tipos de cepa muy lento (de s 10 de la-10-12 de-15-1) deben considerarse con fines geológicos, el aparato de Griggs-tipo - como cualquier otro aparato de deformación - es limitado en cuanto a tamaño () muestra máximo. 8 mm de diámetro para la prensa de Griggs) y tensión (mínimo 10-8 s-1). Estas condiciones geológicas requieren fuerzas de hecho poco realistas y práctico duración del experimento que se aplicará. Sin embargo, esta brecha inevitable entre experimentos de deformación y circunstancias geológicas puede en parte sustituida por modelos numéricos, siempre que las leyes mecánicas basado en el laboratorio son totalmente válidas a través de extrapolaciones. Esto sin duda requiere desarrollar aparatos de alta presión con mayor precisión, al menos tan bueno como el de los aparatos de gas-presión-medio-tipo (es decir, ± 1 MPa).
En la actualidad, sólo los aparatos de gas medio son lo suficientemente precisos como para llevar a cabo experimentos reológicos y la mayoría de las leyes mecánicas disponibles proviene del aparato de Paterson en el confinamiento de presión de 0.3 GPa. La alta exactitud en las mediciones de tensión se basa principalmente en la presencia de una célula de carga interna que sufre la presión de confinamiento, en contraste con uno externo que sólo sufre la presión de la habitación y su combinación con un recipiente de presión de gas, que permitió a aplicar un diseño específico que no puede ser transferido como-es en la prensa de una medio sólido. En la actualidad, el aparato de medio sólido sólo utiliza una celda de carga externa – algunos de ellos incluso carecen de cualquier célula de carga, para medir la tensión diferencial, dando lugar a una pobre resolución y sobreestimación considerable debido a la fricción.
En el aparato de tipo Griggs, el uso de un conjunto de sal fundido puede reducir significativamente la fricción alrededor de la muestra (por un factor de 3). Pero como se mencionó anteriormente, también da lugar a más problemas y la precisión de medición de tensión sigue siendo 10 veces más baja que en el aparato de Paterson. Otro enfoque consistiría en la aplicación de una celda de carga interna, o algo similar, para deshacerse de los efectos de la fricción en la prensa de Griggs. Teniendo en cuenta el tamaño y la capacidad de las células de carga "normal", tal como se encuentra en la industria, parece poco realista para incluir algunos de ellos dentro de la cámara de muestra de la vasija de presión. No podían sostener la presión de confinamiento y una célula de carga de alta capacidad (máx. 200 kN), como necesaria para los experimentos de alta presión en el aparato de Griggs-tipo, y sería demasiado grande para ser incluido en la cámara de muestras. Sin embargo, una posibilidad implicaría utilizar el pistón basal de la columna muestra como una carga interna de la célula25, siempre que la deformación puede ser precisamente medido (Andreas K. Kronenberg, comunicaciones personales). Esto requiere una habitación por debajo de la placa base para adaptar una célula de carga específica, que ha sido anticipada en el nuevo aparato de tipo Griggs (figura 1). Pero hoy en día, una célula de carga interna en aparato de deformación de sólidos medianos a implementarse.

Deformación de la roca es uno de los procesos geológicos más importantes. Contribuye fuertemente a los fenómenos de la escala de tiempo humana, como los terremotos o deslizamientos de tierra, sino también a los movimientos de masa a gran escala de la capa exterior sólida en planetas telúricos, incluyendo tectónica de placa en tierra1. Por ejemplo, según la reología de la litosfera de la concha, que define la fuerza de la capa de la corteza y el solidus (<img alt="Equation" src="/files/ftp_upload/56841/56841eq1.jpg"> 1200 ° C), el esquema de tectónica de placa y características similares puede variar significativamente2,3 ,4,5. Por un lado, la presencia de una fuerte capa superior o corteza inferior es necesaria para mantener las correas de la montaña o estabilizar las zonas de subducción6. Pero por otro lado, los modelos numéricos también han demostrado que la placa no pueden desarrollar límites de convección del manto si la litosfera es demasiado fuerte, dando lugar a un comportamiento de tapa rígida como se observa en Venus7. Así, la fuerza de la litosfera como dictadas por la reología de la roca tiene un control directo sobre el comportamiento de la placa como de planetas activos.
Durante más de medio siglo, se ha investigado la reología de roca a altas temperaturas (&gt; 300 ° C), dando lugar a las técnicas de vanguardia que difieren principalmente en el rango de presión que pueden alcanzar. Esto incluye gas medio Paterson-tipo aparato8 a presiones relativamente bajas (&lt; 0.5 GPa), el medio sólido Griggs-tipo aparato9,10,11 en el intermedio a altas presiones (0,5-5 GPa), y el aparato de deformación-Dia12,13 (AIDD: hasta 20 GPa) o célula de yunque de diamante a presiones muy altas14 (hasta más de 100 GPa). Así, las presiones y temperaturas encontradas la tierra hoy en día se logra experimentalmente. Sin embargo, deformación de la roca también se basa en la tensión diferencial que debe medirse con alta exactitud y precisión, para que las relaciones constitutivas pueden formularse. Gracias a su medio de confinamiento de gas, el aparato de Paterson es hoy la única técnica capaz de realizar mediciones de tensión con una precisión adecuada (± 1 MPa) para extrapolar los datos de más de 6 órdenes de magnitud en la tasa de esfuerzo, pero sólo puede explorar deformación procesos a bajas presiones. Por el contrario, aparatos de medio sólido pueden deformir rocas a altas presiones, pero con una menor precisión de las mediciones de tensión. Mientras que la precisión de la tensión se ha estimado en ± 30 MPa para el Griggs-tipo aparato15,16, el AIDD basada en sincrotrón produce leyes mecánicas con un error de más de ± 100 MPa17. En el aparato de tipo Griggs, estrés también podría ser sobreestimado en hasta un 36% con respecto a las mediciones de tensión en el Paterson un15. Realizar mediciones de tensión precisa y exacta en altas presiones y altas temperaturas - por lo tanto sigue siendo un desafío importante en Ciencias de la tierra.
Excluyendo placas subducción profunda donde las presiones pueden exceder 5 GPa, el aparato de tipo Griggs es actualmente la técnica más apropiada para el estudio de procesos de deformación sobre la presión (&lt; 4 GPa) y temperatura (<img alt="Equation" src="/files/ftp_upload/56841/56841eq1.jpg"> 1200 ° C) rangos en gran parte de la litosfera. Sobre esta base, se han realizado esfuerzos significativos en la década de 1990 para mejorar las medidas de estrés, particularmente para reducir los efectos de fricción mediante el uso de mezclas eutécticas de sal como medio de confinamiento alrededor de la muestra11,18. Tal una Asamblea de sal fundida dio lugar a una mayor precisión de la medición de estrés, reduciendo el error de ± 30 a ± 10 MPa15,19, pero se han encontrado desventajas adicionales al aplicar este tipo de montaje. Estos tienen una mucho menor tasa de éxito, grandes dificultades para llevar a cabo experimentos no coaxial (cizalla), y un complicado montaje de la muestra. Por otra parte, la precisión de las mediciones de tensión sigue siendo diez veces menor que el de el Paterson-tipo aparato de baja presión. Estos problemas limitan la cuantificación de procesos reológicos con el aparato tipo Griggs, que hoy se aplica más comúnmente para explorar los procesos de deformación y sus microestructuras relacionados. Un nuevo enfoque por lo tanto deberán realizar cuantificación reológica a altas presiones litosféricas.
Este papel proporciona documentación detallada del procedimiento para llevar a cabo experimentos de deformación alta presión usando un aparato de Griggs-tipo de medio sólido nuevo diseño "convencional". En el marco de nuevos laboratorios "Griggs" implementado en la ISTO (Orléans, Francia) y el ENS (París, Francia), el principal objetivo es ilustrar correctamente cada paso del protocolo en los detalles, para que los científicos de todos los campos pueden decidir Si el aparato es adecuado o no a sus objetivos de estudio. También se discuten los pasos críticos y las limitaciones de esta técnica de vanguardia, junto con nuevos enfoques y posibles desarrollos futuros.
El nuevo aparato de tipo Griggs
Basado en la tecnología de pistón-cilindro, Griggs-tipo aparato ha sido diseñado anteriormente por David T. Griggs en el decenio de 19609y luego modificada por Harry W. Green en los años 8011 (principalmente para alcanzar presiones más altas durante la deformación experimentos). En ambos casos, el aparato de Griggs se caracteriza por una estructura metálica que incluye: 1) tres rodillos horizontales montados en columnas verticales, 2) un cilindro hidráulico principal (ram de la presión de confinamiento) suspendida a la placa media y 3) una caja de cambios de deformación y el pistón /Actuator fijada encima de la platina superior (figura 1). El "confinamiento" ram y actuador de deformación, cada uno conectados a pistones independientes que transmiten las fuerzas a la Asamblea de la muestra dentro de un recipiente a presión. Con un barco de tal deformación se logra a presiones de hasta 2 o 5 GPa, dependiendo de los aparatos y el diámetro de la Asamblea muestra que confina.
Gracias a un horno de resistencia, la temperatura de la muestra se incrementa por efecto Joule (hasta ≈1300 ° C20), mientras que el recipiente del reactor es agua refrigerada en parte superior e inferior. En el diseño de Green, el aparato de Griggs también incluye un sistema de carga final que homogeniza el presfuerzo en el recipiente del reactor (figura 1). Esto permite lograr experimentos de deformación a presiones más altas (máximo de 5 GPa), particularmente usando un pequeño agujero en el recipiente de presión. Para obtener más información acerca de la prensa de Griggs, los lectores se refieren a la excelente descripción del diseño de aparatos de Griggs modificado por Rybacky et al. 19.
Derivados de una estrecha colaboración entre el Institut des Sciences de la Terre d'Orléans (ISTO, Francia) y la École Normale Supérieure de París (ENS París, Francia), el Griggs-tipo aparato de nueva generación se basa directamente en el diseño de H . W. verde11, pero algunas mejoras se han hecho para cumplir con las normas europeas para la seguridad de los experimentos de alta presión. En esta nueva prensa, los actuadores el confinamiento y la deformación son impulsados por bombas de jeringuilla hidráulico servo-controlado, dando la posibilidad de realizar carga constante o experimentos de desplazamiento constante a altas presiones (hasta 5 GPa). El limitante de presión (isostática), fuerza y desplazamiento respectivamente son monitoreados con sensores de presión de aceite, una célula de carga (máx. 200 kN) y transductores de desplazamiento (figura 1). El recipiente del reactor está hecho de un núcleo interior de carburo de tungsteno (WC) insertado en un anillo de acero cónico de 1° y pretensado usando la técnica21de la bobina. Para la transmisión de fuerzas, el conjunto de muestra y recipiente de presión miente entre pistones WC desmontable que incluye un pistón de deformación (σ1), el confinamiento de pistón (σ3), el pistón de carga final y placa base (figura 1). Junto con regular de enfriamiento en la parte superior e inferior de la vasija de presión, el agua fluye a través de la vasija de acero alrededor de la base de carburo de tungsteno en orificios de 6 mm de diámetro para un mejor enfriamiento (figura 1). El cilindro hidráulico de la presión de confinamiento también es enfriado por el flujo de aceite de silicona. In addition, el aparato de la deformación en Orléans emplea muestra mayor tamaño 8 mm de diámetro, para poder 1) microestructuras mejor desarrollado, y 2) la prensa de Griggs y Paterson Prensa comparten una dimensión común de la muestra para futuras comparaciones. Esto requiere un mayor diámetro del WC del alesaje en el recipiente del reactor (27 mm en lugar de 1 pulgada, es decir, 25,4 mm), reduciendo la presión máxima alcanzable a 3 GPa.
El presente trabajo describe el procedimiento para llevar a cabo un experimento con el nuevo aparato de tipo Griggs, que incluye la descripción de todas las piezas que componen la Asamblea convencional muestra sólido sal utilizando pistones de alúmina (figura 2A y 2B ), así como de los pasos sucesivos para producirlos e introducirlos en el recipiente de presión. Esta descripción sigue en gran parte la rutina desarrollada durante muchos años por el Prof. Jan Tullis y colaboradores en la Universidad de Brown (R.I., USA). El ensamblado resultante de la muestra es totalmente apropiado para realizar co-axial (cortante puro) o experimentos de deformación no coaxial (corte general) sobre toda la gama de presiones y temperaturas de Griggs-tipo aparato. Mientras que un experimento de corte puro por lo general requiere una muestra de taladro tubular de una cierta longitud (comúnmente ≈2 veces el diámetro de la muestra), una deformación de corte general se aplica comúnmente a una zona de corte a 45° con el eje del pistón (figura 2B). El material de muestra puede ser una porción de una muestra de núcleo o grano fino polvo de granulometrías solicitadas. Todas las piezas son envueltos en una hoja de metal y con camisa dentro de un tubo de platino soldada con autógena (o plegado) en ambos lados. La temperatura se controla comúnmente con termopar de tipo K (aleación de Ni) o S-type (aleación Pt de la Rd90%10% ), pero sólo la preparación de un termopar de tipo S utilizando que un tubo de revestimiento de 2 agujeros de mullita es aquí descrito (figura 2).

<table><tbody><tr><td>Aparato tipo Griggs</td><td>Sanchez Technologies (Corelab)</td><td>TRI-X 6/1500 SD</td><td>Aparato de deformación tipo Griggs sólido-medio Sanchez</td></tr><tr><td></td><td>Technologies (Corelab)</td><td>Bombas de estigma 1000/300 y 100/1500</td><td>bombas de jeringa hidráulicas para aplicar presión</td></tr><tr><td>Prensa de eje</td><td>Schiltz</td><td>PA. WZ.5000.530</td><td>Prensa de eje necesaria para insertar el conjunto de muestras en el recipiente</td></tr><tr><td>a presión Sierra de baja velocidad</td><td>Presi</td><td>Mecatome T180</td><td>Sierra de velocidad legal para cortar pistones de alúmina y funda</td></tr><tr><td></td> de mullita <td>Presi</td><td>LR02033</td><td>Hoja de sierra de diamante</td></tr><tr><td>Prensa hidráulica de 40 toneladas</td><td>CompaC</td><td>APA 9040EH1-D</td><td>Prensa hidráulica de 40 toneladas para prensar piezas de sal/plomo y extraer la muestra</td></tr><tr><td>Recipiente a presión (y pistones)</td><td>STRECON</td><td>recipiente A4071&nbsp;</td><td>Núcleo interior de carburo de tungsteno insertado en un anillo cónico de acero de 1&deg y pretensado mediante la técnica de bobinado de tiras</td></tr><tr><td></td><td>STRECON</td><td>Pistón de deformación Pistón</td><td>de carburo de tungsteno para aplicar la deformación</td></tr><tr><td></td><td>STRECON</td><td>Pistón</td><td>de confinamiento Pistón de carburo de tungsteno para aplicar presión</td></tr><tr><td></td> de confinamiento <td>STRECON</td><td>Pistón de carga final</td><td>Pistón de carburo de tungsteno para pretensar el recipiente a presión</td></tr><tr><td>PUK U3</td><td>Lampert</td><td>PUK 5 Microscopio de soldadura</td><td>Sistema de soldadura fina para soldar el termopar y chaqueta de platino</td></tr><tr><td>Sistema de refrigeración Ultracool</td><td>Lauda</td><td>UC 4 E1 PI5 SR BSP &deg; C</td><td>Refrigerador para el recipiente</td></tr><tr><td></td> a presión <td>Lauda</td><td>Proline RP850</td><td>Refrigerador para el ariete de confinación/carga final</td></tr><tr><td>Leath</td><td>Schneider electric</td><td>Eurotherm 2704</td><td>Controlador</td></tr><tr><td>de temperatura Fresadora</td><td>Enerpac</td><td>P-142</td><td>Bomba manual para levantar el ariete</td></tr><tr><td></td> de confinamiento/carga final <td>HBM 1-P3TCP</td><td>/2000 bar</td><td>Transductor</td></tr><tr><td></td> de presión<td>HBM</td><td>1-P3TCP/500 bar</td><td>Transductor</td></tr><tr><td></td> de presión <td>HBM</td><td>WA/10 mm</td><td>Transductor de</td></tr><tr><td></td> desplazamiento <td>HBM</td><td>WA/50 mm</td><td>Transductor de</td></tr><tr><td></td> desplazamiento <td>HBM&nbsp;</td><td>1-C2/200 kN</td><td>Célula</td></tr><tr><td></td> de carga <td>Instrumento</td><td></td> de geociencia <td>Horno de grafito: tubo de grafito insertado entre dos manguitos de pirofilita (hecho a medida)</td></tr><tr><td></td><td>McDanel</td><td>MRD028330018858</td><td>Mullite Tubo redondo de doble orificio</td></tr><tr><td></td><td>Morgan Advanced Materials</td><td>WH-Feuerfestkitt</td><td>Pegamento</td></tr><tr><td></td> cerámico <td>PRECIS</td><td>T90 L</td><td>Torno</td></tr><tr><td></td><td>NSK</td><td>EM-255</td><td>Herramienta de diamante para paralelizar pistones de alúmina utilizando el torno</td></tr><tr><td></td><td>Mecanelec</td><td>CDM &ndash; IP 1 &ndash; 5L/mn</td><td>Caudalímetro para refrigeración por agua (recipiente a presión)</td></tr><tr><td></td><td>Hedland</td><td>H602A-0005-F1</td><td>Caudalímetro para refrigeración por aceite (ariete de confinación/carga final)</td></tr><tr><td></td><td>Legris</td><td>S&eacute; RIE 21</td><td>Acoplamiento autosellante doble para tubo del sistema de refrigeración por agua</td></tr><tr><td>Corelab</td><td></td><td>Falcon Software para el control de las bombas hidráulicas</td>de jeringa HBM CatmanEasy-HP Software para el registro de datos Schneider electric Eurotherm itools Software para configurar programas para el controlador de temperatura VWR 410-0114 Mortero cerámico<td></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td></td><td>VWR</td><td>231-2322</td><td>Microespátula</td></tr><tr><td></td><td>VWR</td><td>459-0206</td><td>Recipiente</td></tr><tr><td></td> cerámico <td>VWR</td><td>AnalaR NORMAPUR 27810.364</td><td>Cloruro de sodio Pureza del 99,9 % Horno</td></tr><tr><td></td><td>VWR</td><td>Barnstead/Thermoline 48000</td><td>Horno de mufla de sobremesa para fundir plomo</td></tr><tr><td></td><td>DP/Pr&eacute; cisión</td><td>Herramientas a medida</td><td>necesarias para producir las piezas</td></tr><tr><td></td> de sal y plomo <td>Cincinnati</td><td>TIPO PE-5</td><td>Fresadora</td></tr><tr><td></td><td>Memmert</td><td>UNB 400</td><td>Horno para almacenar sal en polvo y piezas</td></tr><tr><td></td> de sal <td>Otelo</td><td>Otelo 65220023</td><td>Cortador de tubos para</td></tr><tr>Platinum<td></td><td>Otelo</td><td>BAITER 51600202</td><td>Herramienta</td></tr><tr><td></td> de archivo <td>Otelo</td><td>VADIUM 65172600</td><td>Microcortador</td></tr><tr><td></td> diagional <td>Otelo</td><td>VADIUM 65172620</td><td>Micro-alicates de punta plana</td></tr><tr><td>SAM</td><td>EMP-13J</td><td>Punzón</td>hueco de tornillo redondo Professional Platic Chemfluor MFA Tube Minitubo para aislar cables de termopar Radiospar RS 370-6717 Conector de termopar de pin plano tipo S LEMER<td></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td><td>Plomo (a granel)</td></tr><tr><td></td><td>Goodfellow</td><td>FP301305</td><td>Polyt&eacute; trafluoro&eacute; thyl&egrave; ne - Película ; 0,15 mm de espesor</td></tr><tr><td></td><td>Heraeus</td><td>81128696</td><td>Hilo</td></tr><tr><td></td> de platino puro <td>Heraeus</td><td>81128743</td><td>Platino90%/Rodio10% Alfa</td></tr><tr><td></td><td>Aesar</td><td>M11C056</td><td>Lámina de níquel 0,025 de espesor recocido 99,5%</td></tr><tr><td></td><td>DP/precisión</td><td></td><td>Herramientas para producir las piezas de sal y la pieza de plomo (a medida)</td></tr><tr><td></td><td>Polyco Bodyguards</td><td>GL890</td><td>Guantes de reconocimiento médico de nitrilo azul</td></tr></tbody></table>

deformación de alta presión, alta temperatura experimento utilizando el griggs-tipo aparato de nueva generación

High-pressure, High-temperature Deformation Experiment Using the New Generation Griggs-type Apparatus

En orden a procesos geológicos dirección a grandes profundidades, deformación de la roca idealmente debe ser probado en alta presión (> 0.5 GPa) y alta temperatura (> 300 ° C). Sin embargo, debido a la resolución de baja tensión de los actuales aparatos de sólido medio de presión, medidas de alta resolución se limitan hoy a experimentos de deformación baja presión en el aparato del medio de la presión de gas. Aquí se describe una nueva generación de aparatos de medio sólido pistón-cilindro ("Griggs-tipo"). Experimentos de alta presión deformación capaz de realizar hasta 5 GPa y diseñado para adaptarse a una célula de carga interna, un nuevo aparato ofrece la posibilidad de establecer una base tecnológica para la reología de la alta presión. Este documento ofrece documentación detallada basada en video del procedimiento (con el conjunto "convencional" de sal sólida) para realizar experimentos de alta presión, alta temperatura con el aparato nuevo diseño de Griggs-tipo. Un resultado representativo de una muestra de mármol de Carrara deformado a 700 ° C, 1.5 GPa y 10-5 s-1 con la nueva prensa se da también. La curva de tensión-tiempo relacionada ilustra todos los pasos de un experimento de tipo Griggs, de aumento de presión y temperatura se apaga cuando la muestra se detiene la deformación. Junto con la evolución futura, los pasos críticos y limitaciones del aparato Griggs entonces se discuten.

Figura 9 muestra un ejemplo de una curva de tiempo de estrés resultantes del Griggs-tipo aparato de nueva generación durante la deformación (coaxial) de esquileo puro mármol de Carrara (muestra de base de 8 mm de largo) con un grado de deformación de 10-5 s-1, una temperatura de 700 ° C y una presión de confinamiento de 1.5 GPa. En tal experimento, la presión y la temperatura son primero aumentados fabricarán, principalmente para evitar que el NaCl de la fusión. El NaCl fundido es muy corrosivo para la muestra y puede dañar de manera irreversible el termopar. A lo largo de los pasos sucesivos de aumento de presión y temperatura - aquí se refiere como la "etapa de bombea" (figura 9) – la pieza de plomo tiene la función de evitar que la muestra de ser deformados por la transferencia de tensiones de σ1 a σ3 y por el contrario, mantener un estado de estrés isostático más o menos en el conjunto de la muestra.
Cuando se logran la meta presión y temperatura, puede aplicarse un período de "prensado en caliente". Aunque es opcional, este paso – comúnmente duración 24 h – puede requerirse para sinterizar el polvo de la muestra antes de la deformación, en su caso. El σ1 pistón/actuador entonces es avanzado para deformar la muestra, dando lugar a la llamada "etapa de deformación". Esta última se caracteriza primero por un escarpado a suave aumento de la tensión diferencial (σ1 - σ3), que es debido a la fricción inducida por 1) los anillos de embalaje y 2) la mayor superficie de contacto entre la pieza σ1 pistón y plomo mientras σ1 está en movimiento a través del conductor. Esta sección de "rodaje" debe tener una duración suficiente para determinar el punto de golpe (contacto entre el pistón de1 σ y el émbolo de alúmina superior) con precisión de ajuste (figura 9) de la curva. Para ello, un grueso importante de plomo (≥ 2 mm) entre el pistón de1 σ y alúmina el pistón es necesaria antes de iniciar el avance σ1. Cuando se aproxime el pistón de alta alúmina, plomo se saca más rápido como un grueso muestra delgada, causando tensión endurecimiento en el liderazgo y promover un incremento progresivo de la tensión hasta que el pistón de1 σ está empujando en la columna de la muestra. La curva de estrés entonces aumenta abruptamente hasta condiciones de estrés de rendimiento, que teóricamente define la transición de elástico al comportamiento plástico (figura 9). Como sea necesario para definir la tensión diferencial, el punto de éxito del experimento se deduce posteriormente de la intersección entre las extensiones de las curvas "elástico" y "rodaje" (figura 9).
Cuando finalmente se detiene la deformación, la temperatura disminuye muy rápidamente (≈ 300 º C/min) para preservar la microestructuras. Un descenso considerable de la presión ocurre necesariamente durante el "amortiguamiento de muestra", pero después de esta caída, la σ1 y pistones de3 σ se mueven hacia atrás poco a poco reduciendo la presión del aceite en los carneros hidráulicos (≈ 5 MPa/min). Esto es necesario para limitar la formación de grietas de descargas, aunque algunas grietas es inevitable. Después de la experiencia, la curva de tensión-tiempo se corrige posteriormente para producir una curva tensión-deformación de la muestra deformada hasta desde el punto de golpe (ver recuadro en figura 9). Estas correcciones incluyen 1) la rigidez/extensión del aparato y 2) la fricción inducida por las juntas y el plomo pieza15,19. La figura 10 muestra también dos ejemplos de la Asamblea muestra experimento posterior, uno que contiene la muestra de base de mármol de Carrara (figura 10A y 10B) y otro de un polvo de olivino sinterizado y luego deformada en general corte a 900 ° C y 1.2 GPa con el anterior tipo de Griggs aparato23 (figura 10 y 10 D).
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56841/56841fig1.jpg"> Figura 1: el aparato de nueva generación tipo Griggs. Dibujos esquemáticos del Griggs-tipo aparato ahora disponible en el Institut des Sciences de la Terre d'Orléans (ISTO, Francia) y la École Normale Supérieure de París (ENS París, Francia). Mientras que el conjunto de la muestra se encuentra dentro del recipiente de presión, alta presión de confinamiento y tensión diferencial se aplican por bombas de jeringuilla independiente a través de cilindros hidráulicos y pistones/actuadores. La temperatura se incrementa mediante una corriente eléctrica de bajo voltaje alto amperaje inyectada por debajo de la Asamblea (véase vista de lado) a través de un horno de grafito resistente. Para preservar la matriz de carburo de tungsteno (WC), el recipiente del reactor se enfría también por flujo de agua desde abajo hacia arriba a través de las placas y cajas de refrigeración y la misma embarcación. <a href="https://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56841/56841fig1large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56841/56841fig2.jpg"> Figura 2: montaje de la muestra. Vista detallada de las piezas que componen el conjunto de la muestra. El pistón de1 σ, σ3 pistón y placa base también se muestran – parte de ellos en transparencia – para ubicar la posición de cada pieza con respecto a los aparatos tipo Griggs. A) muestra el montaje de un experimento de coaxial. B) despiece de la Asamblea de la muestra, ya sea para un "coaxial" (blanco) o de la "corte general" muestra (verde). La pieza de sal inferior y la pieza de plomo se muestran en la transparencia. C) vista 3D de un termopar de orificio 2 revestimiento tipo S de mullita utilizado para monitorizar la temperatura durante un experimento. WC = carburo de tungsteno. <a href="https://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56841/56841fig2large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56841/56841fig3.jpg"> Figura 3: necesitan herramientas para prensado en frío las piezas externas e internas de sal NaCl polvo. A) de vistas en 3D durante el prensado (14 toneladas de 30 s) y extracción de la sal exterior piezas (izquierda) y escala de dibujos de los componentes de la herramienta relacionada (derecha). B) de vistas en 3D durante el prensado (6 toneladas por 30 s) y extracción de la sal interior pieza (izquierda) y escala de dibujos de los componentes de la herramienta relacionada (derecha). Algunas piezas se muestran en la transparencia. <a href="https://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56841/56841fig3large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56841/56841fig4v2.jpg"> Figura 4: herramienta necesaria para perforar la pieza inferior de sal exterior. A) 3D vistas antes (arriba) y durante la perforación (parte inferior). B) escala de dibujos (vistas 3D, superiores y laterales) de la herramienta (se muestra sólo una parte). <a href="https://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56841/56841fig4large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56841/56841fig5.jpg"> Figura 5: herramientas necesarias para producir la chaqueta platino. A) vista 3D (izquierda) y dibujos (derecha) de la herramienta necesaria para producir las tazas de platino a escala. Empujando el disco de platino de 10 mm de diámetro, su parte exterior está doblado encima de más de 1 mm de espesor en forma de Copa, para que pueden caber en y ser soldado con autógena junto con la chaqueta de platino de 8 mm de diámetro. B) vista 3D (arriba) y dibujos escaladas (inferior) de la herramienta necesitan para soldar una copa platino a la chaqueta platino (se muestra sólo la mitad de la pieza superior). <a href="https://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56841/56841fig5large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56841/56841fig6.jpg"> Figura 6: herramienta necesaria para producir el pedazo de plomo. A) vista 3D durante el prensado (4 toneladas por 30 s) de plomo fundido (50 g). El componente #2 se muestra en la transparencia. B) vista 3D durante la extracción de la pieza de plomo (las dimensiones se muestran en el recuadro superior izquierdo). C) escala de dibujos de los componentes de la herramienta. <a href="https://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56841/56841fig6large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>
<img alt="Figure 7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56841/56841fig7v2.jpg"> Figura 7: abrazaderas para fijar el pistón basal al recipiente de presión. Vista 3D del recipiente de presión, pistón basal y abrazaderas (arriba) y escala los dibujos de las partes superior e inferior de una abrazadera, incluyendo una vista 3D (abajo). <a href="https://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56841/56841fig7large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>
<img alt="Figure 8" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56841/56841fig8.jpg"> Figura 8: sistema hidráulico de las bombas y sistemas de enfriamiento. Esquema de la hidráulica – incluyendo las válvulas (V), electro válvulas (EV) y (T) – el tanque de aceite de la bomba de la deformación (púrpura), confinamiento de bomba (naranja), sistema de la vasija de presión (azul claro) de enfriamiento y refrigeración del pistón el confinamiento final-carga (amarillo). <a href="https://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56841/56841fig8large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>
<img alt="Figure 9" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56841/56841fig9.jpg"> Figura 9: resultado representante. Ejemplo de una curva de tiempo de estrés de un experimento de la deformación utilizando el aparato de nueva generación tipo de Griggs. Este experimento ha llevado a cabo coaxial en una muestra de núcleo (8 mm de largo) de mármol de Carrara a 700 ° C, 1.5 GPa y un grado de deformación de 10-5 s-1. Este resultado ilustra los pasos sucesivos de un experimento de tipo Griggs, que incluye 1) una etapa de"bombea" al aumento de la presión y temperatura, 2) una "etapa de prensado en caliente" a sinter la muestra, si procede, 3) una "etapa de deformación" para deformar la muestra y 4) "apagando el escenario" a la disminución de la presión y la temperatura. Durante la deformación, el pistón de1 σ primero avanza a través del conductor (paso de "rodaje") y luego empuja sobre el émbolo de alúmina deformir correctamente la muestra (hasta desde el punto de golpe), dando lugar a un comportamiento elástico entonces de plástico (Ver texto). Después de la corrección de la curva de tensión-tiempo de fricción y rigidez o extensión del aparato, se produce una curva del stress-strain hasta desde el punto de éxito (recuadro). Σ1 = tensión aplicada por el pistón de1 σ; Σ3 = tensión aplicada por el émbolo de3 σ; P = confinamiento de presión (Prensas); T = temperatura. 1de σ - σ3 = tensión diferencial. <a href="https://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56841/56841fig9large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>
<img alt="Figure 10" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56841/56841fig10.jpg"> Figura 10: extracción de la muestra. A) bajar parte de la muestra extraída después del experimento se describe en la figura 9. B) mármol muestra de Carrara (todavía envuelta en su chaqueta platino) después de la deformación de cizalla pura a 700 ° C y 1.5 GPa en el nuevo aparato de tipo Griggs. C) parte inferior de un conjunto de muestra que contiene una muestra de polvo de olivino sinterizado y luego deformada en general corte a 900 ° C y 1.2 GPa con el anterior tipo de Griggs aparato23. D) muestra de olivino y alúmina esquileo pistones (todavía envueltos en la chaqueta platino) después de la extracción del conjunto de la muestra. TC = termopar. <a href="https://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56841/56841fig10large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>

Deformación de la roca debe cuantificarse a alta presión. Aquí se da una descripción del procedimiento para llevar a cabo experimentos de deformación en un aparato nuevo diseño de Griggs-tipo medio sólido. Esto proporciona base tecnológica para futuros estudios reológicos a presiones de hasta 5 GPa.

Deformación de alta presión, alta temperatura experimento utilizando el Griggs-tipo aparato de nueva generación

In order to address geological processes at great depths, rock deformation should ideally be tested at high pressure (&#62; 0.5 GPa) and high temperature ...

El objetivo general de un experimento tipo Griggs es explorar los procesos de deformación de las rocas a alta presión y temperatura, generalmente superior a un gigapascales y 300 grados Celsius. La ventaja de esta técnica es que la deformación se puede aplicar hasta presiones de cinco gigapascales. Eso corresponde a una profundidad de aproximadamente 150 kilómetros en la Tierra.Este método puede ayudar a responder preguntas clave en geología en los campos de la geología estructural, la geodinámica, los estudios magnéticos e incluso la planetología. Aquí utilizamos un aparato de tipo Griggs de nueva generación que cumple con las normas europeas de seguridad de experimentos de alta presión. Basado en los pistones de nuestra nueva tecnología, consta de un bastidor metálico y dos cilindros hidráulicos conectados a actuadores y pistones que primero presurizan el conjunto de la muestra dentro del recipiente a presión y luego hacen avanzar el pistón central para deformar la muestra.En el presente video, mostramos cómo realizar un experimento de tipo Griggs utilizando el ensamblaje convencional de muestras de fuente sólida. Para preparar el conjunto de la muestra, primero muela al menos 60 gramos de polvo de cloruro de sodio de 99,9% de pureza en un mortero cerámico. A continuación, prensar en frío los trozos de sal.Para producir la pieza de sal exterior inferior, coloque 17,5 gramos de polvo de cloruro de sodio molido en un vaso de precipitados. Agregue aproximadamente 0,1 mililitros de agua destilada y asegúrese de que la sal y el agua estén bien mezclados. Llene el polvo de sal húmeda en el orificio de la herramienta de prensado de sal y coloque los componentes del pistón encima del polvo de sal.Presione el polvo a 14 toneladas durante 30 segundos y luego descargue la pieza de sal. Saque el componente inferior del recipiente y separe las dos piezas de metal basal para dejar un espacio vacío debajo del orificio. Una vez más, utilice los componentes del pistón en la prensa hidráulica para extraer la pieza de sal desde abajo.Después de hacer un termopar tipo S como se describe en el protocolo de texto, use una fresadora y la herramienta de perforación para perforar un orificio de dos milímetros de diámetro a lo largo de la pieza de sal inferior. En la parte superior de la pieza de sal inferior, use un bisturí con hoja triangular y punta afilada para tallar un pequeño canal de alrededor de un milímetro de profundidad y dos milímetros de tamaño desde el orificio del termopar hasta el orificio. Para encamisar la muestra, utilice un punzón hueco de forma redonda para extraer dos discos de 10 milímetros de diámetro de una lámina de platino de 0,15 milímetros de grosor.Haz dos copas de platino doblando un borde de un milímetro de cada disco con la herramienta para dar forma a las copas. A continuación, utilice un cortador de tubos para cortar un tubo de platino de la longitud de la muestra, más aproximadamente tres milímetros. Use un horno de mufla de sobremesa para recocer el tubo de platino y las tazas durante al menos dos horas a 900 grados Celsius.Una vez recocido, coloque una taza en el tubo de platino y use una herramienta de lima para moler el extremo del tubo y la taza hasta que quede plana. A continuación, suelde la copa de platino y el tubo con la herramienta de soldadura y un microscopio de soldadura PUK 5. Envuelva la muestra en una lámina de níquel de 25 micrómetros de grosor y colóquela en el tubo de platino.Cierre el tubo con la segunda copa de platino y muélalos con la herramienta de lima antes de soldar la copa y el tubo. Doble ligeramente las puntas del tubo de platino con un par de micropinzas de punta plana para que los pistones de alúmina superior e inferior puedan encajar lo más posible en el tubo de platino. Con el mismo par de alicates planos, presione el tubo sobre los pistones de alúmina por todo el contorno para mantener un diámetro total pequeño.Junte la pieza de sal exterior inferior, el disco de cobre inferior y el horno de grafito. Use un bolígrafo permanente para marcar un punto en la posición esperada del termopar en el manguito exterior de pirofilita del horno. Saque la pieza de sal exterior e inserte las piezas de sal internas alrededor de los pistones y la camisa dentro del horno de grafito.Mientras mantiene el horno de grafito, las piezas de sal internas y el disco de cobre inferior, use la fresadora para perforar un orificio de aproximadamente dos milímetros de diámetro donde se ha estimado la posición del termopar. A continuación, prepare la pieza de plomo colocando un versipian de cerámica que contenga 50 gramos de plomo en un horno de mufla de sobremesa a 400 grados centígrados durante unos 30 minutos. Cuando el plomo se haya derretido por completo, viértalo rápidamente sobre la herramienta de la pieza de plomo e inmediatamente use la prensa hidráulica de 40 toneladas para presionar el plomo a cuatro toneladas durante 30 segundos.Después de quitar la pieza de plomo como antes y preparar el inserto de cloruro de sodio como se describe en el protocolo de texto, ensamble las dos piezas juntas. Junte todas las piezas que componen el conjunto de muestra, excepto el disco de cobre superior, la pieza de plomo y los anillos de empaquetadura. Envuelva las piezas de sal exterior, la pieza de plomo y la pieza base de pirofilita con teflón.Con el recipiente a presión montado como se detalla en el protocolo de texto, deje el recipiente suspendido lo más alto posible por encima de la placa base. Mientras transporta el conjunto de muestra, coloque con cuidado el termopar en el orificio del termopar de la placa base. A continuación, coloque el conjunto de muestra en el centro de la placa base Una vez en su lugar, añada una lámina de película de Mylar entre la placa base y el recipiente a presión alrededor del conjunto.Utilice la prensa de eje para bajar con cuidado el recipiente a presión sobre la placa base y encaje el conjunto de muestra en el orificio del recipiente a presión. Al insertar el conjunto de muestra en el recipiente a presión, asegúrese de que la funda de Woolite del termopar no se rompa. Si se rompe, es posible que deba reemplazar una gran parte del conjunto de muestra.A continuación, utilice abrazaderas adaptadas para fijar firmemente el recipiente a presión y la placa base, y añada el disco de cobre superior, la pieza de plomo y el anillo de empaquetadura sigma three en la parte superior del conjunto de muestra. Lleve el recipiente a presión boca abajo y colóquelo en un banco de trabajo. Deslice tubos de plástico sobre cada cable del termopar para aislarlos de cualquier pieza de metal.Fije cada cable a un conector de termopar de pin plano universal tipo S. Doble y encaje los cables en la ranura basal de la placa base. Pégalos con cinta adhesiva en el recipiente a presión y coloca un trozo de hoja de papel normal entre los dos cables.A continuación, gire el recipiente a presión en posición vertical y coloque el pistón de carga final, el pistón de confinamiento y el pistón de deformación con el anillo de empaquetadura sigma one en la parte superior del conjunto de muestra. Coloque la placa base, el recipiente a presión y los pistones en la placa inferior del aparato tipo Griggs de nueva generación y conecte el conector del termopar al sistema de regulación de temperatura. Prepare el software para el experimento de deformación y ponga en marcha la bomba de deformación como se describe en el protocolo de texto para avanzar en el actuador de deformación.Cuando el actuador de deformación esté a unos tres o cuatro milímetros por encima del pistón de deformación, detenga la bomba y mueva el recipiente a presión para alinearlos. Es importante alinear casi perfectamente el pistón de deformación con el actuador de deformación del aparato. De lo contrario, un pistón podría romperse durante el experimento.Utilice la bomba de deformación para bajar completamente los actuadores de deformación, confinamiento y carga final para que toquen los pistones y comiencen a aumentar la presión como se describe en el protocolo de texto. Cuando la presión de confinamiento sea de alrededor de 50 megapascales, conecte el recipiente y los pistones al sistema de enfriamiento y separe la parte superior de cada abrazadera que fijó la placa base al recipiente a presión. Agregue una lámina de película de Mylar entre las abrazaderas y el recipiente, y comience a calentar como se describe en el protocolo de texto.A continuación, utilice las bombas hidráulicas, el sistema de calefacción y los sistemas de refrigeración para realizar el experimento de deformación. Después del experimento, cuando los sistemas de calefacción y refrigeración estén detenidos y la presión sea de alrededor de 0,5 megapascales, vuelva a colocar la placa base en el recipiente a presión utilizando las abrazaderas adaptadas. Después de abrir o cerrar las válvulas del aparato como se describe en el protocolo de texto, desenchufe los tubos de termoacoplamiento del sistema de enfriamiento para el recipiente a presión.Utilice la bomba manual para levantar los actuadores de confinamiento y de carga final tanto como sea posible. Ponga en marcha la bomba de deformación y levante el actuador de deformación unos milímetros más que el actuador de confinamiento. A continuación, saque el recipiente y los pistones del aparato de tipo Griggs de nueva generación.Retire los pistones de deformación, confinamiento y carga final y coloque el recipiente boca abajo sobre un banco de trabajo. Desatornille el conector de termopar tipo S, retire los tubos de plástico aislantes, desatornille las abrazaderas y retire la placa base y el papel de aluminio. Gire el recipiente en posición vertical y colóquelo en la plataforma de la prensa hidráulica para extraer el conjunto de muestras desde abajo.Coloque un trozo de plomo en la parte superior del anillo de empaque sigma three y use la prensa hidráulica de 40 toneladas para presionar el conjunto de muestra. Por último, desmonte con cuidado el conjunto de muestras con unos alicates y un bisturí de filo curvo. Aquí se muestran resultados representativos de mármol de Carrara deformado a 700 grados centígrados y 1,5 gigapascales.Esto incluye un esquema del ensamblaje de la muestra de deformación y la curva de tensión frente al tiempo producida durante el experimento de deformación. Al principio, tanto la presión como la temperatura se incrementan alternativamente durante la etapa de bombeo. Mientras el conjunto de la muestra se calienta mediante el efecto Joule, ambos cilindros transmiten fuerzas a los actuadores y pistones que presurizan el conjunto de la muestra.Cuando se alcanzan la presión y la temperatura objetivo, se aplica un período de prensado en caliente para centrar la muestra, si corresponde. Luego, se avanza el pistón de deformación sigma uno, moviéndose a través del cable y luego empujando el pistón de alúmina para deformar la muestra. Esto describe un punto de impacto seguido de una curva elástica y luego plástica durante la etapa de deformación.Cuando se detiene la deformación, la temperatura desciende rápidamente y los pistones se mueven hacia atrás para que la presión disminuya lentamente para preservar las microestructuras. Después del experimento, la curva de tensión frente al tiempo se corrige para la fricción y la rigidez del equipo para calcular la deformación total y la tensión diferencial antes de la caracterización mediante técnicas analíticas. Este tipo de experimento también se puede realizar con geometría no coaxial, como se muestra aquí, para un agregado de olivino deformado a 900 grados Celsius y 1,2 gigapascales.Después de ver este video, debería tener una buena comprensión de cómo realizar experimentos de deformación utilizando el aparato tipo Griggs de nueva generación, particularmente para preparar el ensamblaje de muestras. Por lo general, las personas nuevas en esta técnica necesitan cierta experiencia en la preparación del ensamblaje de la muestra y su colocación en el recipiente a presión para asegurar una buena tasa de éxito de los experimentos. Una vez dominada, esta rutina suele durar decenas de horas, en parte debido al ajuste de la curva necesario para definir el punto de golpe.Es importante recordar que el éxito de un experimento depende en gran medida de la calidad de producción del ensamblaje de la muestra. Durante el bombeo y el enfriamiento, también se recomienda mover los pistones lo más lentamente posible para evitar romper cualquier pieza metálica.

high-pressure-high-temperature-deformation-experiment-using-new

Research

Investigación

JoVE Journal

Environment

Entorno

La resonancia magnética nuclear es una de las herramientas espectroscópicas más importantes. Aquí, se presenta el desarrollo de un nuevo enfoque bajo alta presión, actualmente hasta 10.1 GPa. Esto abre una nueva ventana a la física y la química de la materia condensada, donde la investigación de alta presión es de gran importancia.

Alta sensibilidad de Resonancia Magnética Nuclear a presiones Giga-Pascal: Una nueva herramienta para sondear Propiedades electrónicas y químicas de la materia condensada en condiciones extremas

La fractura y la fragmentación son fenómenos de etapa tardía en escenarios de carga dinámica y generalmente se estudian utilizando explosivos. Presentamos una técnica para impulsar la expansión utilizando una pistola de gas que permite el control único de la velocidad de carga y la temperatura de la muestra.

Un método para estudiar la dependencia de la temperatura de la dinámica de la fractura y fragmentación

Presentamos un procedimiento para determinar la partición metal-silicato de elementos siderófilos, haciendo hincapié en técnicas que suprimen la formación de inclusiones metálicas en experimentos para los metales nobles. Los resultados de estos experimentos se utilizan para demostrar el efecto de la formación del núcleo en la composición de elementos altamente siderófilos del manto.

-Metal silicato de particionamiento a alta presión y temperatura: Métodos experimentales y un Protocolo para Reprimir altamente sidérophile Element Inclusiones

Se presentan métodos experimentales para la investigación de procesos de enfriamiento en estado sólido y la caracterización de las propiedades del material elastocalórico de las aleaciones con memoria de forma (SMA). Se ha diseñado un banco de pruebas hecho a medida para el control y la supervisión exhaustiva de los procesos de enfriamiento elastocalórico. Además, proporciona una plataforma de validación para enfoques de modelado acoplados termomecánicamente.

Métodos experimentales para procesos de enfriamiento Elastocaloric Investigación de memoria de forma basada y validación del modelo

Este protocolo propone un nuevo sistema de pruebas biaxial utilizado en una resistencia de calentamiento de la máquina de ensayo de tracción uniaxial con el fin de determinar el diagrama de la formación de límite (FLD) de láminas de metal en condiciones de estampación en caliente.

Un nuevo aparato de ensayo biaxiales para la Determinación del límite de conformación bajo estampación en caliente Condiciones

Una metodología de prueba para la cuantificación de las propiedades tribológicas de los polímeros utilizados en servicio de infraestructura de hidrógeno se demuestra y se discuten los resultados características de un elastómero común.

In Situ Tribológicas de polímeros comunes utilizados en la infraestructura de suministro de hidrógeno de hidrógeno de alta presión

Aquí, presentamos un protocolo detallado de un nuevo enfoque para la realización de impacto placa normal inversa a temperatura elevada y el impacto combinado de presión y corte de placa. El enfoque implica el uso de un calentador de bobina resistiva de nalgas-fin para calentar una muestra celebrada en el front-end de un casquillo a prueba de calor a la temperatura deseada.

Elevada temperatura Normal y combinado de la presión de corte placa impacto experimentos mediante un sistema de calentador de Sabot de nalgas-final

Aquí presentamos una metodología para la caracterización dinámica de muestras de resistencia a la tracción en las tasas de tensión intermedio utilizando un marco de carga servo-hidráulico de alta velocidad. También se definen los procedimientos para la instrumentación de la galga de tensión y análisis, así como para medidas de tensión de correlación digital de imágenes en las muestras.

Caracterización de materiales de tipo cepa intermedia con correlación Digital de imágenes

Este protocolo demuestra cómo preparar una muestra de briqueta y llevar a cabo un experimento de compresión uniaxial con una briqueta en diferentes presiones de CO2 utilizando un sistema de prueba de acoplamiento sólido de gas visualizado y de volumen constante. También tiene como objetivo investigar los cambios en términos de las propiedades físicas y mecánicas del carbón inducidos por la adsorción de CO 2.

Un experimento de compresión uniaxial con carbón de CO2mediante un sistema de prueba de acoplamiento de gas sólido de volumen fijo y de volumen constante

Este trabajo se centra en el protocolo estándar para preparar la célula de yunque de diamante calentada externamente (EHDAC) para generar condiciones de alta presión y alta temperatura (HPHT). El EHDAC se emplea para investigar materiales en la Tierra e interiores planetarios en condiciones extremas, que también se pueden utilizar en estudios de física y química de estado sólido.

Una célula de yunque de diamante calentada externamente para la síntesis y determinación de elasticidad de un solo cristal de Ice-VII en condiciones de alta presión y temperatura

El protocolo presentado aquí describe los experimentos radiales de alta presión diamante-yunque-célula y analiza los datos relacionados, que son esenciales para obtener la resistencia mecánica de los nanomateriales con un avance significativo en el enfoque tradicional.

Determinación de la resistencia mecánica de metales de grano ultrafino

Aprende a realizar experimentos de deformación de rocas a alta presión y temperatura utilizando el aparato tipo Griggs de nueva generación. Este método avanza estudios de reología y geodinámica.

Deformación de alta presión, alta temperatura experimento utilizando el Griggs-tipo aparato de nueva generación

Explorar más videos