Preparación de partículas de poliestireno hueco y microcápsulas por polimerización Radical de Janus gotas de hidrocarburos y aceites de fluorocarbono
25 de enero de 2018
Un protocolo para la fabricación de partículas de polímero hueco y microcápsulas por polimerización radical usando emulsiones de estireno, perfluoro -n-octano y SDS acuoso solución (dodecylsulfate del sodio) se presenta.
El objetivo general de este procedimiento es preparar partículas de polímero huecas utilizando una polimerización radical simple con aceites mutuamente inmiscibles. Este método puede ayudar a ampliar la disponibilidad de compuestos fluorados, que se han utilizado mal recientemente, desde que la Unión Europea prohibió el uso de tensioactivos fluorados en 2006. La principal ventaja de esta técnica es que la inmiscibilidad entre los aceites de hidrocarburos y fluorocarbonos juega un papel importante para la fabricación de partículas de polímeros huecos.
Debido a que este método puede proporcionar información sobre las interacciones moleculares entre el aceite de hidrocarburo y el aceite de fluorocarbono, también se puede aplicar a otro monómero de hidrocarburo como el metacrilato de metilo. La primera vez que tuvimos la idea de este método fue cuando estudiamos las interacciones moleculares entre hidrocarburos y fluorocarbonos. La demostración visual de este método es fundamental, ya que el proceso de formación de partículas poliméricas depende del tiempo de polimerización.
Para empezar, prepare cinco milimolares de una solución acuosa de SDS disolviendo 14,5 miligramos de SDS en 10 mililitros de agua de alta pureza. A continuación, añada 0,9 gramos de la solución SDS, 1,5 gramos de estireno y 0,6 gramos de PFO a un frasco de vidrio de 10 mililitros y añade una barra para revolver. Coloque la solución en una placa para revolver.
Revuelva la mezcla a 1, 150 RPM durante 60 minutos a temperatura ambiente. Luego eleve la temperatura a 80 grados centígrados y continúe revolviendo durante 60 minutos más. Agregue 3,9 miligramos de peroxodisulfato de potasio, dos miligramos de pireno, 1,5 gramos de estireno, 0,6 gramos de PFO y 0,9 gramos de los cinco milimolares de la solución acuosa de SDS en un vial de vidrio de 10 mililitros con una barra agitadora.
Luego séllalo con un tabique de goma. A continuación, encienda un suministro de nitrógeno. Burbujea lentamente el gas nitrógeno en la solución a través de una aguja durante 30 minutos para desoxigenar la mezcla.
Como antes, coloque la mezcla en una placa para revolver a temperatura ambiente y revuelva a 1, 150 RPM durante 60 minutos. Luego encienda el calentador y revuelva la mezcla a la misma velocidad durante 30 minutos adicionales a 80 grados centígrados. Cuando termines, transfiere la parte turbia de la solución a un tubo de ensayo.
Luego agregue el 30% de una solución acuosa de etanol para terminar completamente la reacción de polimerización. A continuación, sonique la emulsión durante 10 minutos para lavar las partículas de polímero resultantes. Cuando termine, centrifugue las partículas de polímero de la suspensión durante 10 minutos a 2.300 veces la gravedad.
Para obtener las partículas de poliestireno, retire la solución sobrenadante resultante del tubo de ensayo. Luego agregue tres mililitros de agua a los sólidos resultantes en el tubo de ensayo. Sonicar de nuevo durante 10 minutos, y luego hacer girar las partículas durante 10 minutos a 2.300 veces la gravedad.
Repita el procedimiento de lavado hasta que no se genere más espuma a partir de la solución sobrenadante. Después del lavado final, evapore el agua restante en un desecador para obtener las partículas huecas de poliestireno. Agregue un miligramo de las partículas huecas de poliestireno secas, cuatro mililitros de agua y una barra agitadora a un frasco de vidrio de 10 mililitros.
Sonicar la mezcla durante 10 minutos para dispersar las partículas huecas en el agua. A continuación, añade 0,1 mililitros de tolueno al agua. Disperse las partículas y revuélvalas durante una hora a 100 RPM.
A continuación, transfiera el líquido a un tubo de ensayo. Por último, centrifugar el líquido durante 10 minutos a 2.300 veces la gravedad para aislar las microcápsulas. Cuando se complete el centrifugado, retire el sobrenadante del tubo de ensayo para quedar con las partículas de polímero huecas.
En las emulsiones, la fase continua es SDS acuosa. Esta fase está indicada por el color verde, que corresponde a la calceína fluorescente acuosa. Por lo tanto, se forman emulsiones de tipo aceite y agua.
Además, las emulsiones que contienen cumarina 102 soluble en aceite revelan que una gota de PFO se encuentra en la interfaz entre el agua y una gota de estireno. Para medir el tamaño medio de las partículas finales de poliestireno hueco, la microscopía electrónica de barrido es eficaz. Usando este método, el diámetro promedio estimado a partir de las observaciones SEM fue de 1,3 micrómetros, el tamaño promedio del orificio es de 800 nanómetros y el volumen promedio del orificio fue de 0,9 micrómetros cúbicos.
Una vez dominada, esta técnica se puede hacer en unas dos horas si se realiza correctamente. Al intentar este procedimiento, es importante prestar mucha atención al tiempo de polimerización. Después de su desarrollo, esta técnica allanó el camino para que los investigadores en el campo de la física y la ciencia de los materiales exploraran numerosas partículas de forma y las propiedades ópticas, así como los portadores de fármacos y los sistemas de administración.
Después de ver este video, debería tener una buena comprensión de cómo fabricar partículas de polímero huecas utilizando gotas que consisten en aceites de hidrocarburos y fluorocarbonos. No olvide que trabajar con estireno puede ser extremadamente peligroso, y siempre se deben tomar las precauciones, usar una bata de laboratorio, guantes y gafas de seguridad, mientras se realiza este procedimiento.
Descripción general
Este artículo presenta un protocolo para fabricar partículas poliméricas huecas y microcápsulas mediante polimerización radicalaria utilizando emulsiones de estireno, perfluor-n-octano y solución acuosa de SDS. El método aprovecha la inmiscibilidad de los aceites hidrocarbonados y fluorocarbonados para crear estas partículas, que pueden ser útiles en diversas aplicaciones.
Componentes Principales del Estudio
Área de Ciencia
- Química de polímeros
- Ciencia de materiales
- Compuestos fluorados
Antecedentes
- La técnica aborda el uso limitado de compuestos fluorados tras las regulaciones de la UE posteriores a 2006.
- Explora las interacciones moleculares entre hidrocarburos y fluorocarbonos.
- La demostración visual es crucial para comprender el proceso de polimerización.
- Las emulsiones desempeñan un papel clave en la formación de estructuras poliméricas huecas.
Objetivo del estudio
- Desarrollar un método sencillo para la creación de partículas poliméricas huecas.
- Investigar las interacciones entre diferentes fases oleosas durante la polimerización.
- Proporcionar un protocolo que pueda adaptarse a otros monómeros de hidrocarburos.
Métodos Utilizados
- Preparación de una solución acuosa de SDS y mezcla con estireno y PFO.
- Agitación y calentamiento de la mezcla para iniciar la polimerización.
- Desoxigenación de la solución utilizando gas nitrógeno.
- Lavado y centrifugación para aislar las partículas poliméricas huecas.
Resultados principales
- Se encontró que el diámetro promedio de las partículas huecas de poliestireno era de 1,3 micrómetros.
- El tamaño promedio de los orificios dentro de las partículas fue de 800 nanómetros.
- La técnica puede completarse en aproximadamente dos horas con una ejecución adecuada.
- Abre nuevas vías para la investigación en formas de partículas y propiedades ópticas.
Conclusiones
- Este método mejora la comprensión de la fabricación de partículas poliméricas.
- Proporciona una base para explorar sistemas de transporte y entrega de fármacos.
- Las precauciones de seguridad son esenciales al manipular estireno durante el procedimiento.
Preguntas frecuentes
Relevancia Ejecutiva para la Industria
Este método permite la fabricación de partículas poliméricas huecas y microcápsulas aprovechando la inmiscibilidad de los aceites de hidrocarburos y fluorocarbonos, ofreciendo una estrategia para ampliar la utilidad de los compuestos fluorados en investigaciones en fase de descubrimiento. El enfoque facilita la exploración temprana de la morfología y funcionalización de partículas, lo cual puede orientar aplicaciones posteriores en sistemas de administración de fármacos y en la ciencia de materiales. Al proporcionar un protocolo reproducible para generar arquitecturas poliméricas estructuradas, contribuye a la reducción mecanicista de riesgos en el desarrollo de modelos preclínicos.
Aplicaciones Estratégicas en I+D de Biotecnología Farmacéutica
Descubrimiento Temprano y Validación de Blancos
- Valor científico: Permite investigar las interacciones moleculares entre fases oleosas inmiscibles para aclarar el comportamiento interfacial en formulaciones complejas.
- Valor operativo: Proporciona un sistema estandarizado basado en emulsiones para estudiar las interacciones hidrocarburo-fluorocarbono bajo condiciones controladas de polimerización.
Desarrollo de Cribado y Ensayos
- Valor científico: Genera partículas huecas monodispersas con parámetros estructurales cuantificables (por ejemplo, diámetro de 1,3 µm, tamaño de orificio de 800 nm) adecuadas para calibración y referencia en ensayos basados en partículas.
- Valor operativo: Facilita la estandarización de ensayos mediante la síntesis reproducible de partículas a través de polimerización por radicales libres en emulsiones acuosas de SDS.
Investigación Traductacional y Preclínica
- Valor científico: Facilita la exploración de partículas huecas como posibles vehículos de fármacos al permitir estudios de encapsulación en ambientes acuosos tras la síntesis.
- Valor operativo: Permite adaptar el método a otros monómeros de hidrocarburos (por ejemplo, metacrilato de metilo) para ajustar las propiedades de las partículas en evaluaciones preclínicas.
Integración de la Línea de Proceso y Flujo de Trabajo
La técnica se integra en los flujos de trabajo de descubrimiento temprano, donde se evalúan el diseño de partículas y las propiedades de los materiales interfaciales antes de la identificación del compuesto líder y la validación preclínica.
- Biología del Descubrimiento: Apoya la comprobación de hipótesis sobre la estabilización interfacial y la separación de fases en sistemas multifásicos relevantes para la ciencia de formulaciones.
- Selección: Permite la generación de lecturas normalizadas de partículas para evaluar la eficiencia de encapsulación y la cinética de liberación.
- Análisis: Proporciona resultados morfológicos cuantitativos (tamaño, volumen de poros) medibles mediante MEB y MET para análisis comparativos entre diferentes condiciones.
- Investigación Traducional: Se conecta con la continuidad preclínica mediante su posible uso en la prototipificación de vehículos de fármacos y estudios de biodistribución.
- Reutilización Empresarial: Establece una plataforma reutilizable para generar partículas poliméricas estructuradas a partir de múltiples monómeros de hidrocarburos y compuestos fluorados.
Impacto Operativo y Empresarial
- Valor científico: Mejora la confianza predictiva en el diseño de partículas al elucidar el papel de pares de aceites inmiscibles en el control de la morfología.
- Valor operativo: Proporciona reproducibilidad y escalabilidad mediante pasos bien definidos de preparación de emulsiones, polimerización y aislamiento.
- Valor estratégico: Reduce el riesgo en fases avanzadas de formulación al permitir la exploración temprana del uso de compuestos fluorados en sistemas de partículas.
- Impacto en la cartera: Orienta la priorización ajustada al riesgo de candidatos a vehículos de entrega basándose en propiedades estructurales e interfaciales ajustables.
Consideraciones de Implementación
- Requiere experiencia en polimerización por emulsión y manipulación de monómeros volátiles como el estireno bajo atmósfera inerte.
- Necesita instrumentación para agitación con control de temperatura, desoxigenación con nitrógeno y centrifugación para el aislamiento de partículas.
- Exige la estandarización de la concentración de SDS y de las proporciones de la fase oleosa para garantizar la formación consistente de gotas Janus.
- Incluye consideraciones de adaptación al sustituir el estireno por otros monómeros, a fin de mantener la cinética de polimerización y la integridad de las partículas.
- Presenta limitaciones prácticas, tales como los requisitos de manipulación peligrosa del estireno y la necesidad de lavados exhaustivos para eliminar tensioactivos residuales y oligómeros.
