Name: Tratamiento de metales nanocristalinos de bulto en el laboratorio de investigación del ejército de Estados Unidos (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-03-07T14:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 58 s
Description: Aprende a producir polvos nanocristalinos mediante aleación mecánica y molienda de bolas para aplicaciones estructurales militares. Este método facilita la producción industrial de metales nanocristalinos estabilizados.

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1. pequeña escala síntesis de polvos nanocristalinos en condiciones ambientales
<ol><li>En una caja de guante de atmósfera controlada de argón, coloque 10 g del elemento primario (por ej., Fe en FeNiZr de aleación) y 100 g de acero inoxidable/del acero de herramienta fresadora bolas en el recipiente de molienda deseada. Nota: La carga de polvo en frasco dentro de una caja de guante de fresado es necesario para asegurar la mínima absorción de oxígeno o humedad contenido 18,19.</li>
	<li>Después de cargar, sellar el tarro y saque de la caja de guante. Después del retiro, asegurar ese frasco se sella completamente y cargar en la máquina de molienda adecuado.</li>
	<li>Después de realizar un h 1 ciclo de fresado, retire el frasco y la transferencia nuevamente dentro de la guantera llena de argón. Nota: Este corto corre sirve para recubrir todas las superficies con el elemento primario, ayudando así a reducir la transferencia de contaminantes de la molienda de tarro y los medios de comunicación a la aleación se producen.</li>
	<li>Para sintetizar los polvos de aleación, añadir un total de 10 g de polvos elementales en la proporción deseada a la jarra de fresado a cubierto dentro de la caja de guante. Añada la cantidad necesaria de sólo cubrió molienda bolas a la jarra que existe una relación 10:1 de la masa de las bolas de masa de polvo. La tapa debe ser colocada y apretada en la jarra de fresa antes de sacarlo de la caja de guante. Después del retiro, además de apriete de la tapa debe realizarse usando una llave y un tornillo de banco.</li>
	<li>Coloque el frasco en el molino de la coctelera de alta energía y fresado iniciar (normalmente sobre la orden de 20 h). Una vez finalizada la molienda, sacar la cubeta y transferirlo a la caja de guante. Con cuidado retire la tapa y transferir el polvo molido al frasco de muestra deseada para el almacenamiento. Nota: Un molino de coctelera típica de alta energía en aleación mecánica se muestra en la Figura 3A. Un esquema que muestra cuanta energía resultados en materiales nanocristalinos de fresado se muestra en la figura 3B, con una imagen que muestra un tamaño medio de partícula final entre 10 y 500 μm se muestra en la figura 3.</li>
</ol>2. pequeña escala síntesis de polvos nanocristalinos en condiciones criogénicas
<ol><li>Realizar el recubrimiento para fresado jar y bolas como se describe en los pasos 1.1-1.3.</li>
	<li>En atmósfera controlada de guantera, llenar jarra con la cantidad deseada de polvos elementales de fresado y fresado de los medios de comunicación. Después de apretar el frasco, retire la guantera.</li>
	<li>Coloque la jarra de fresa dentro de una manga de teflón y tapón, que se coloca en la mordaza de la fábrica de la coctelera de alta energía.</li>
	<li>Abra al dewar con el criógeno y permitir el flujo por unos 30 min para que la jarra de fresa ha alcanzado la temperatura deseada (-196 ° C para el nitrógeno líquido y-186 ° C para el argón líquido).</li>
	<li>Al llegar a equilibrio, iniciar la operación de fresado hasta alcanzar el tiempo deseado. Al finalizar, cierre al dewar, cuidadosamente retire la jarra de fresa de la manga y colocar delante de un secador a temperatura ambiente.</li>
	<li>Una vez que la jarra de fresa llega a temperatura ambiente, transferir dentro de la guantera de atmósfera controlada. Cuidadosamente abra la jarra de fresa y transferir el polvo al frasco de almacenamiento deseado. Nota: Una imagen de la alta energía coctelera molino adaptado para el uso a temperaturas criogénicas se muestra en la Figura 4A. Se muestra en la Figura 4B es un frasco fresa inmediatamente después de que se ha quitado de una operación de cryomilling. Figura 4 proporciona una idea de la cantidad de molienda bolas usadas típicamente en una operación de tratamiento.</li>
</ol>3. gran escala síntesis de polvos nanocristalinos
<ol><li>Cargar los polvos de aleación elementales requeridos en un frasco de vidrio dentro de una caja de guante del argón, sello y retire.</li>
	<li>Después de instalar el recipiente en el molino de bola rotatoria horizontal alta energía, carga aproximadamente 1 kg de rodamientos de bolas de acero inoxidable de 440 C en un vaso de 8 L de acero inoxidable dentro de una camisa de enfriamiento. Nota: Imágenes de las distintas partes del molino de bola rotatoria horizontal de alta energía se muestran en la figura 5.</li>
	<li>Conecte la línea de gas de argón y las líneas de refrigerante al vaso. Espalda-llenar y purgar el recipiente con el gas argón para eliminar el aire.</li>
	<li>Utilizando una válvula de bola doble, transferir los polvos elementales de aleación en el recipiente de molienda y luego cierre la válvula para sellar la cámara.</li>
	<li>Conecte el sistema de extracción de polvo a la nave de molienda y luego back-fill y purgar el sistema de extracción con gas argón para eliminar el aire.</li>
	<li>Inicio flujo de glicol de etileno a-25 ° C a través de la cubierta exterior del barco.</li>
	<li>Comenzar el proceso de molienda de hasta 1 kg de polvos elementales para la cantidad deseada de tiempo (típicamente 12-30 h) utilizando energía de rotación de 400-800 rpm. Al finalizar la molienda, transferir los polvos a un frasco bajo atmósfera de argón. Tienda la jarra en un argón había llenado caja de guante.</li>
</ol>

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</ol>

En comparación con otras técnicas de síntesis, aleación mecánica es un método muy versátil para la producción de metal y aleados polvos con tamaños de grano << 100 nm. De hecho, aleación mecánica es una de las pocas maneras en que grandes volúmenes de nanoestructurados materiales se pueden producir de manera rentable y fácilmente escalable. Además, molienda de bolas de alta energía se ha demostrado para incrementar enormemente el límite de solubilidad sólida en muchos sistemas metálicos en que temperatura solubilidad de...

Metales nanocristalinos preparados por aleación mecánica de alta energía se han demostrado para exhibir fuerza mecánica superior en comparación con sus contrapartes de grano grueso. Sin embargo, como dictada por principios termodinámicos, nanocristalina microestructuras están sujetos a grano aspereza a temperaturas elevadas. Como tal, procesamiento y aplicaciones de estos materiales está actualmente limitada por la capacidad para crear microestructuras estabilizadas en forma masiva. Dado el potencial de estos materiales, se persiguen dos métodos primarios en un esfuerzo por desarrollar estos sistemas. La primera, basada en un enfoque cinético, utiliza varios mecanismos para aplicar una fuerza de fijación de los límites de grano (GBs) con el fin de evitar el crecimiento de grano. Mecanismos típicos emplean para pin que la EGB es fases secundarias (Zener de clavos)1,2,3 o soluto arrastre efectos4,5. El segundo método, basado en un enfoque de la termodinámica, suprime el crecimiento del grano al reducir la energía libre de GB a través de átomos de soluto repartir a GBs6,7,8,9, 10 , 11 , 12 , 13 , 14 , 15 , 16.
Como el primer paso para el desarrollo de aleaciones con una microestructura nanograined, se estableció la comprensión fundamental en principios termodinámicos y cinéticos que rigen el crecimiento de grano y estabilidad microestructural en las temperaturas elevadas. Ciencia computacional de materiales también fue utilizada para guiar el desarrollo de la aleación. Con estas ideas, un montón de pequeña escala de varios polvos de aleación fueron producido con alta energía de fresado y evaluados para una amplia gama de propiedades físicas y mecánicas. Para los sistemas más prometedores, técnicas avanzadas de caracterización fueron desarrolladas para unir totalmente la microestructura de los polvos a las propiedades observadas y rendimiento.
Al mismo tiempo, se adquirió la infraestructura y equipos necesarios para producir componentes a granel de los polvos nanocristalinos. Una vez que este equipo estaba en el lugar, la ciencia de la transformación necesaria para consolidar plenamente materiales a granel de los polvos de la aleación fue desarrollada a través de una serie de experimentos a pequeña escala. Una vez que las muestras a granel estaban disponibles, se realizaron una serie de experimentos para entender la respuesta mecánica de estos materiales en una amplia gama de condiciones (tales como fatiga, fluencia, tarifa de alta tensión, etcetera). Los conocimientos adquiridos de estos experimentos se ha utilizado para desarrollar espacios de posible aplicación que permitirán la comercialización de las aleaciones de nanocristalinos de estabilizado a granel.
Colectivamente, cumpliendo estas tareas ha conducido al desarrollo dentro de laboratorio de investigación del ejército de Estados Unidos (ARL) de un centro de investigación de metales nanocristalinos de 4 laboratorios principales. Este laboratorio complejo representa una inversión total de 20 millones de dólares y es el único que abarca aspectos de la ciencia fundamental, aplicada y manufactura. El propósito principal de estos laboratorios es ideas de prueba de concepto de transición a nivel piloto y la fabricación. De esta manera, se prevé que los laboratorios permiten la producción de piezas prototipo, desarrollar el know how necesario y ciencia para el escalado-para arriba proceso de fabricación y permiten los vínculos internos, así como institutos de investigación externos o socios industriales a través de la comercialización y la transición de esta tecnología de avanzada en polvo.
Como se indicó anteriormente, el primer paso es identificar, producir y evaluar rápidamente nuevos prototipos de aleación tanto viabilidad de síntesis y fabricación en piezas prototipo. Para lograr esto, se han construido varios molinos de coctelera de energía único, diseñado con la capacidad para procesar polvos sobre una amplia gama de temperaturas de-196 ° C a 200 ° C. Como su nombre indica, estos molinos producen aproximadamente 10-20 g de polvos finos a través de la acción de agitación violenta que causa impactos repetitivos entre polvo y pulido de los medios de comunicación para producir polvos en la que cada partícula tiene una composición proporcionalmente a la comienzo de la mezcla de polvo elemental. Mientras que es conveniente para la detección rápida de polvos, molinos de este tipo no son claramente convenientes para la producción de polvo en escala industrial (cerca) (e.g., kilogramos).
Dada la necesidad de producir polvo en grandes cantidades y en como continua un proceso como sea posible, una búsqueda fue realizada para identificar los equipos y métodos potencialmente viables. Molinos planetarios de bolas utilizan un disco de apoyo que rota en la dirección opuesta de los viales orientadas verticalmente, dando por resultado la reducción de tamaño de partícula debido a la molienda y colisiones causadas por fuerzas centrífugas. Muchos tamaños para más gama de Molinos planetarios hasta aproximadamente 2 kg. A diferencia de los molinos convencionales, molinos attritor consiste en una serie de hélices dentro de un tambor vertical. La rotación de los impulsores de provocar el movimiento de los medios de pulido, resultando en reducción de tamaño de partícula a través de colisiones entre polvo, bolas y los impulsores. Molinos attritor más grandes son capaces de producir más de 200 kg por carrera. Aunque ambos de estos molinos ofrecen incrementos significativos en tamaños de lote en relación con los molinos de la coctelera, ellos no son capaces de ejecutar de manera continua sino deben ser cargados y descargados manualmente para cada serie.
Debido a estas deficiencias, atención cambió de puesto a una serie de alta energía, molinos de bolas rotatorio horizontal. Capaz de procesar hasta 200 kg por batch, estos molinos son también capaces de funcionamiento en atmósferas inertes, así como vacío. Por último, la cámara de molienda ha sido diseñada con una bolsa de aire que permite la eliminación rápida y automatizada de polvo una vez finalizado el proceso de beneficiado. Combinado con un sistema de inyección de polvo automático, esto significa que el molino de bola es capaz de ejecutar de forma bastante continua, lo que un sistema altamente viable para entornos industriales. Debido a estas combinación de características, ARL tiene recientemente adquiridos e instalados dos molinos y ahora participa en el mejoramiento de esfuerzos de procesamiento interno en polvo.
Mientras que los esfuerzos de procesamiento de polvo representan un aspecto central de los esfuerzos en curso, la caracterización y consolidación de los polvos más prometedores de la aleación también son áreas de investigación. De hecho, como se detalla a continuación, ARL que ha realizado inversiones notables en el requisito analítico y equipo necesario para evaluar plenamente las características clave de los polvos nuevos de prueba. Además, exitosa consolidación de muestras ahora permite la escala convencional de pruebas mecánicas y caracterización (e.g., tensión, fatiga, fluencia, choque y evaluación balística) de estos materiales que normalmente no ha sido posible para esta clase de material. Este artículo informa de los protocolos utilizados en el ARL para síntesis inicial, ampliación, consolidación y caracterización de granel nanocristalinos metales y aleaciones.
Los dos principales laboratorios para síntesis de polvo pueden verse en la figura 1. Figura 1A muestra el polvo en pequeña escala, procesamiento de laboratorio que permite el rápido desarrollo de conceptos y diseño de la aleación. Este laboratorio contiene varios molinos diseñados de alta energía con la capacidad de proceso de polvos en un rango de temperaturas (temperatura a 400 ° C) y 10 a-196 ° C. El laboratorio contiene también un horno de tubo horizontal personalizado diseñado para la rápida evaluación de la estabilidad termal y microestructural (e.g., estudios de crecimiento de grano) de nuevas aleaciones metálicas. Por último, el laboratorio también alberga varias configuraciones de única prueba mecánica en pequeña escala, incluyendo tensión, Golpe cortante y fluencia de impresión pruebas de dispositivos, así como un estado de la técnica instrumentada nano-penetrador. Una vez comprobado y demostrado promesa, aleaciones seleccionadas se mueven al laboratorio de procesamiento de gran escala (figura 1B), donde se desarrollan la ingeniería y la fabricación de protocolos para permitir la gran escala (por ej., kilogramo) producción de la polvo específico. En total, los laboratorios representan una inversión total del orden de USD 2 millones y cubre la transición de la novela polvos de metal de la mesa de laboratorio a nivel piloto de fabricación, permitiendo la fabricación de piezas prototipo.
Molienda mecánica de alta energía bola aleación es un proceso versátil para la producción de metales nanocristalinos y aleaciones en forma de polvo17. A partir de polvos de granos gruesos (grano típicamente media tamaño ~ 5-10 μm), es posible obtener polvos nanocristalinos con tamaño de grano promedio < 100 nm después de moler. Esta molienda se realiza rutinariamente en un Molino vibratorio shaker. El frasco de fresado se llena con la cantidad deseada de polvo, así como bolas de molienda, normalmente de acero inoxidable. Este molino agita los frascos en un movimiento que implica hacia adelante y hacia atrás las oscilaciones con movimientos laterales cortos a una velocidad de aproximadamente 1080 ciclos min-1. Con cada movimiento complejo las bolas chocan uno con el otro, impacto contra la parte interior de la cubeta y la tapa y al mismo tiempo reducen el polvo al tamaño más fino. La energía cinética impartida en el polvo es igual a la mitad la masa veces el cuadrado de la velocidad media (19 m s-1) de los cojinetes. La potencia del molino, por ejemplo. la energía entregada por unidad de tiempo, aumenta con la frecuencia del molino (15-26 Hz). Tomando el número típico de bolas y la frecuencia más baja para un período dado 20 h, el número total de impactos supera los 1,5 millones. Durante estos impactos el polvo sufre fracturas repetidas y cold-welding hasta el punto donde se mezclan los componentes a nivel atómico. Microscópicamente esta mezcla y el refinamiento de la microestructura es facilitada por la deformación localizada en forma de bandas de cizalla así como una alta densidad de dislocaciones y defectos de punto que rompe la microestructura. Finalmente, como el calor de la colisión eleva la temperatura local, recombinación y a la aniquilación de estos defectos se produce en un estado estacionario con su generación. El defecto aunque estructuras eventualmente, reorganización, resultado en la formación de granos de equiaxed del ángulo más pequeño y más alto. Por lo tanto, molienda de bolas es un proceso que induce la deformación plástica severa que se manifiesta por la presencia de una alta densidad de defectos. Este proceso permite mayor difusividad de elementos solutos y el refinamiento y la dispersión de fases secundarias y el general nanoestructuración de la microestructura.
Cryomilling de alta energía es un proceso de molienda similar para molienda de bolas de alta energía excepto por el hecho de que el frasco de fresado se mantiene a temperatura criogénica durante el proceso de beneficiado. Para lograr una temperatura uniforme en el frasco, el molino ha sido modificado como sigue. El frasco de la molienda se coloca primero dentro de una funda de teflón que luego se sella con un tapón de teflón. El manga está conectada a un dewar con el cryogen adecuado (nitrógeno líquido (LN2) o argón líquido (LAr)) a través de acero inoxidable y tubo de plástico. El criogénico fluye a través de la manga durante todo el proceso de molienda para enfriar el frasco de fresado y mantener el frasco de fresado en la temperatura de ebullición del cryogen, tales como de-196 ° c C LN2 y-186 de LAr. Las bajas temperaturas de procesamiento criogénico conducen a la fragmentación creciente de los metales más dúctiles que de otra manera no puede ser molida a temperatura ambiente. Además, las temperaturas criogénicas reducen procesos termal activados difusionales como crecimiento de grano y separación de fases lo que permite mayor refinamiento de la microestructura y solubilidad de las especies elementales insolubles.
El molino de bola rotatoria horizontal de alta energía es una energía alta, sistema que consiste en un frasco de fresado horizontal de acero inoxidable con un rotor de alta velocidad con varias hojas fijadas en un eje de fresado. El polvo para fresar se transfiere dentro del frasco junto con las bolas de molienda. Movimiento de las bolas y polvo se consigue mediante la rotación del eje dentro del frasco. El eje gira a alta velocidad y las bolas de acero fresado chocan, aceleran y transfieren su energía cinética a los polvos. El rango de rpm es de 100-1000 y el promedio de la velocidad de las bolas es 14 m s-1. En particular, molinos están equipados para operar en un rango de temperatura (-30 ° C a 200 ° C alta) de fresado y se pueden ejecutar bajo vacío (mTorr) o en modo de presión (1500 Torr) (utilizando varios tipos de gas de la cubierta). Además de la unidad base, el molino está equipado con una unidad de descarga de gas portador así como montajes de conexión que permite la carga y descarga de polvo bajo cubierta de gas inerte. Este aparato puede verse en la figura 2A , junto con una típica 8 L de acero fresado frasco (figura 2B). Además el molino más grande, ARL ha adquirido un molino más pequeño que ha sido convertido para funcionar bajo nitrógeno líquido (figura 2). Este molino puede producir entre 100-400 g de polvo procesado por ciclo.

<table><tbody><tr><td>Polvo de cobre</td><td>Alfa Aesar</td><td>42623</td><td>Esférico, -100+325 malla, 99,9%</td></tr><tr><td>Polvo de tantalio</td><td>Alfa Aesar</td><td>10345</td><td>99,97%, -325 malla</td></tr><tr><td>Polvo de hierro</td><td>Alfa Aesar&nbsp;</td><td>00170</td><td>Esférico, < 10 micras, 99.9 + %</td></tr> <tr><td>Polvo de níquel</td><td>Malla Alfa Aesar</td><td>43214-325</td><td>, 99.8%</td></tr> <tr><td>Polvo de circonio</td><td>American Elements</td><td>ZR-M-03-P</td><td>99.90%</td></tr> <tr><td>Molinos SPEX (molinos agitadores de alta energía)</td><td>SPEX SamplePrep</td><td>8000M&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Molinos Zoz (molino rotativo rotativo horizontal de alta energía)</td><td>Zoz GmbH</td><td>CM01 (molino pequeño) CM08 (molino grande)</td><td></td></tr><tr><td>Haz de iones focalizado</td><td>FEI&nbsp;</td><td>Microscopio electrónico de barrido FIB/SEM de doble haz Nova600i Nanolab</td> FEI&nbsp;<td></td></tr><tr><td></td><td></td><td>Nova600i Nanolab sistema de pulido iónico de precisión FIB / SEM</td><td></td>de doble haz</tr><tr><td></td><td>Gatan&nbsp;</td>Microscopio Electrónico de Transmisión <td>Modelo 695</td><td></td></tr><tr><td></td><td>JEOL&nbsp;</td><td>2100F&nbsp;</td><td>TEM de emisión de campo multipropósito</td></tr><tr><td>Tomografía de sonda atómica</td><td>CAMECA</td><td>&nbsp; LEAP 5000XR</td><td></td></tr><tr><td>Cizalla de extrusión angular de canal</td><td>igualForma</td> personalizada <td></td> Prensa isostática en caliente Matsys <td></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

tratamiento de metales nanocristalinos de bulto en el laboratorio de investigación del ejército de estados unidos

Processing of Bulk Nanocrystalline Metals at the US Army Research Laboratory

Dado su potencial para mejoras de la propiedad significativa en comparación con sus contrapartes de granos grandes, mucho trabajo se ha dedicado al desarrollo continuo de metales nanocristalinos. A pesar de estos esfuerzos, la transición de estos materiales de la mesa de laboratorio para aplicaciones reales ha sido bloqueada por la incapacidad para producir piezas a gran escala que mantienen las microestructuras nanocristalinos deseada. Tras el desarrollo de un método probado para estabilizar la estructura del grano de combinar a temperaturas acerca del punto de fusión del metal dada, el laboratorio de investigación de ejército de Estados Unidos (ARL) ha avanzado a la siguiente etapa en el desarrollo de estos materiales - es decir, la producción de piezas de gran escala convenientes para prueba y evaluación en una gama de entornos de prueba pertinentes. Este informe proporciona un panorama amplio de los esfuerzos en el procesamiento, caracterización y consolidación de estos materiales en el ARL. En particular, se centra en la metodología utilizada para la producción de los polvos de metal Nanocristalino, en cantidades pequeñas y a gran escala, que están en el centro de los esfuerzos de investigación en curso.

Se producen aproximadamente 10 g de polvo por cada serie en el molino de la coctelera de alta energía. Después de la exitosa síntesis de nanocrystalline nuevos metales y aleaciones en molino de la coctelera de alta energía, escala-para arriba se lleva a cabo en un molino de bolas rotatorio horizontal de alta energía.
Por lo general, se generan polvos nanoestructurados usando procesos, en donde el tamaño de grano de una pequeña c...

Este artículo ofrece una breve descripción de los esfuerzos en curso en el laboratorio de investigación del ejército sobre el procesamiento de metales nanocristalinos de bulto con énfasis en las metodologías utilizadas para la producción de las novela polvos de metal.

Tratamiento de metales nanocristalinos de bulto en el laboratorio de investigación del ejército de Estados Unidos

Given their potential for significant property improvements relative to their large grained counterparts, much work has been devoted to the continued ...

El objetivo general de este procedimiento es producir polvos nanocristalinos aleados mecánicamente que puedan procesarse en metales y aleaciones nanocristalinas estabilizados a granel. Para satisfacer las crecientes demandas de rendimiento de materiales, el Ejército de los EE. UU. ha emprendido el desarrollo de aleaciones nanocristalinas estabilizadas a granel para su uso en una amplia gama de condiciones de operación. La molienda de bolas es una de las pocas técnicas de síntesis que permite producir grandes volúmenes de polvos nanocristalinos, lo que facilita la producción a escala industrial de estas aplicaciones estructurales universales.Las técnicas de caracterización avanzadas, como la microscopía electrónica de transmisión y la protomografía de átomos, junto con la extracción de materiales específicos a la vista en la que nos hemos centrado en el fresado, permiten la determinación de la estructura, las propiedades, las relaciones de procesamiento y las aleaciones a granel. Además de la fabricación aditiva, ARL tiene una variedad de técnicas de consolidación que incluyen la excrusión angular de canal igual, o ECAE, la tecnología de sinterización asistida por campo, o FAST, y e

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Research

Investigación

JoVE Journal

Engineering

Ingeniería

Las nanopartículas de sílice se prepararon utilizando catálisis ácida de un precursor de siloxano y técnicas sintéticas asistidas por microondas, lo que resultó en el crecimiento controlado de nanomateriales que oscilaban entre 30 y 250 nm de diámetro. La dinámica de crecimiento se puede controlar variando la concentración inicial de ácido silícico, el tiempo de la reacción y la temperatura de la reacción.

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Aprende a producir polvos nanocristalinos mediante aleación mecánica y molienda de bolas para aplicaciones estructurales militares. Este método facilita la producción industrial de metales nanocristalinos estabilizados.

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