Name: Crecimiento y propiedades electrostáticas químico de Metal/LaAlO3/SrTiO3 heteroestructuras (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-02-08T14:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 54 s
Description: Aprende a fabricar heteroestructuras metal/LaAlO3/SrTiO3 mediante deposición por láser pulsado y magnetrón sputtering in situ. Este método permite investigar las interacciones electrostáticas y químicas del gas de electrones cuasi bidimensional.

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Este trabajo recibió apoyo de la ERC Consolidator Grant #615759 "Menta", la región de Île-de-France Oxymore"DIM" (proyecto "NEIMO") y el proyecto "NOMILOPS" de la ANR. H.N. fue apoyado en parte por el programa de núcleo a núcleo de EPSRC-JSP, JSP subvenciones para la investigación científica (B) (#15 H 03548). A.S. fue apoyada por la Deutsche Forschungsgemeinschaft (HO 53461-1; beca postdoctoral a A.S.). D.C.V. gracias el Ministerio de educación superior y la investigación y el CNRS francés para la financiación de su tesis doctoral. J.S. agradece a la Universidad de París-Saclay (programa D'Alembert) y el CNRS para financiar su estancia en el CNRS/Thales.

Nota: Los 5 pasos descritos en este protocolo pueden hizo una pausa y reiniciar en cualquier momento, con la única condición que la muestra se mantiene en alto vacío en el paso 3.4 a 5.
1. STO(001) terminación de sustrato:
<ol><li>Un limpiador ultrasónico (con un transductor de 40 kHz) se llenan de agua y calentar a 60 ° C. Llene un vaso de precipitados de vidrio borosilicato con acetona. Independiente del tamaño del vaso, asegúrese de llenar al menos el 20% de su volumen máximo, para asegurar que los sustratos estén bien sumergidos.<ol>
<li>Lugar fuera del caja terminada en mezcla solo-lado pulido (001)-orientado a STO solo-cristal substrato (55 m m2 tamaño lateral, 0,5 mm de espesor, corte incorrectamente ángulo entre 0,01 y 0,02 °) dentro del vaso de precipitados de vidrio borosilicato.</li>
		<li>Someter a ultrasonidos el sustrato en acetona durante 3 min seco el sustrato utilizando una pistola de soplado de nitrógeno con una presión de 5 bar.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Repita el procedimiento del paso 1.1 pero usando isopropanol y luego agua desionizada.</li>
	<li>Colocar el sustrato limpio en un portamuestras de fluoruro del polivinilideno PVDF, con una forma de "cazo" (figura 1a). Llenar un segundo vaso de precipitados de vidrio borosilicato (figura 1b) con agua desionizada. Nota: El vaso debe ser lo suficientemente grande como para que el sostenedor de la muestra se ajusta en él.</li>
	<li>Colocar el sustrato en el portamuestras.</li>
	<li>Usar protección adecuada, llenar un vaso de precipitados (figura 1b), típicamente hecho de politetrafluoroetileno, PTFE, aproximadamente el 20% de su volumen máximo, con una solución tamponada fluorhídrico (HF) (HF:NH4F = 1:7). Utiliza aproximadamente el mismo vaso de tamaño que la usada en el paso 1.3.</li>
	<li>Sumerja el portamuestras en HF por exactamente 30 s e inmediatamente en el agua desionizada para parar reacciones químicas posteriores. Agítelo suavemente.</li>
	<li>Después de 2 minutos, retire el soporte de la muestra de agua desionizada. Sacar el sustrato y seque con una pistola de soplado de nitrógeno. Nota: Más detalles se pueden encontrar dentro receta11 de Kawasaki. PRECAUCIÓN: La solución de HF es altamente corrosivo y venenoso. Siempre llevar a cabo la manipulación y disposición de soluciones de HF usadas en ambientes de trabajo adecuados. Los síntomas de intoxicación después de contacto con una parte del cuerpo podrían empezar a ser visible hasta un día después de la exposición y no debe causar ningún dolor en las primeras horas. También es posible utilizar un proceso de terminación alternativa basado en HCl-HNO3 solución ácida12 o una terminación libre de ácido receta13.</li>
	<li>Inserte el sustrato en un horno de tubo (figura 1c) a 20 ° C. Establecer la presión parcial del horno a aproximadamente 1 atmósfera de oxígeno. Rampa de temperatura hasta 1000 ° C a una velocidad de 20 ° C/min recuecen los substratos durante 3 horas a 1000 ° C. Después de 3 horas, deje que la muestra se enfríe hasta 20 ° C. Quite el sustrato. Cerca de la fuente de oxígeno.</li>
	<li>Repita el paso 1.1 para eliminar contaminaciones superficiales posteriores promovidos durante el recocido.</li>
</ol>2. preparación del blanco de LAO solo-cristal:
<ol><li>Mecánicamente Polaco un objetivo de LAO solo-cristal (1 pulgada de diámetro) con la ayuda de papel de lija y isopropanol solución como lubricante. Secar con una pistola nitrógeno.</li>
	<li>Montar el objetivo en un carrusel. Nota: Asegúrese de que el carrusel permite una rotación de destino.</li>
	<li>Introducir el carrusel en la cámara de loadlock (figura 2). Que el objetivo de desgasificación en vacío, mientras bombea continuamente la cámara (hasta alcanzar una presión en el rango de 10-8 mbar). Transferencia del carrusel a la cámara PLD (figura 3a y 3b). Espere hasta que la presión base es en el rango de 10-9 mbar. Nota: En ausencia de una loadlock cámara y sistema de transferencia en vacío , tiempo de espera típico y presión base pueden ser severamente afectadas.</li>
	<li>Inspeccione la energía del láser mediante un medidor de energía de láser excimer. Para ello, utilice una abertura rectangular (6 x 16 mm) y un atenuador externo justo después de la fuente de laser para modular la forma y la energía de la viga (figura 4a y 4b). Coloque el medidor de energía en la trayectoria del rayo láser, entre la segunda lente convergente y la ventana de cuarzo. A continuación, disparar el láser a una frecuencia arbitraria y leer la energía usando el medidor de energía.</li>
	<li>Establecer la energía para ser el mismo (o ligeramente superior) que la usada durante el crecimiento (paso 3.12). Nota: Valores absolutos de la energía del láser puede variar dependiendo de la geometría de la instalación. Sin embargo, para LAO destino ablación, utilizar un fluence de láser de 1 J/cm2 (fluence = área de la energía/de punto). También, utilizar un KrF excimer láser pulsado de longitud de onda λ = 248 nanómetro, con una duración de pulso característico de 25 ns y un mínimo de 21 kV (para reproducción mejorada de pulso a pulso).</li>
	<li>Gire el objetivo de LAO en cerca de 10 rpm (usando la plataforma de giro del carrusel, donde se monta el objetivo).<ol>
<li>Adaptar la velocidad de rotación del objetivo para el tamaño del spot y tasa de repetición para evitar dos tomas superpuestas consecutivos, puede conducir a un recalentamiento local o fusión de la blanco y posterior de la estequiometría del laser. En la figura 4cse ofrece una descripción visual.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Introducir oxígeno en la cámara hasta que se alcanza una presión parcial de oxígeno de 2 x 10-4 mbar. Retire el medidor de energía. Antes de ablar el objetivo de LAO en 3 o 4 Hz para 20000 pulsaciones. Nota: El láser se debe configurar para que el ángulo entre el rayo y el objetivo es de 45° (figura 4d). Esta ablación relativamente larga del solo objetivo de LAO fue encontrada para tener un papel determinante en la reproducibilidad de LAO/STO muestra a muestra.</li>
</ol>3. crecimiento de PLD:
<ol><li>Realizar un análisis de fuerza atómica (AFM) la microscopia de la superficie del sustrato STO ya finalizado para verificar la terminación, morfología y limpieza (figura 5).</li>
	<li>Con pasta de plata, pegamento del sustrato, con la superficie terminada hacia arriba, a un sostenedor de la muestra. Aunque la orientación del sustrato no es relevante, asegúrese de que se coloca en el centro del soporte (figura 6a).</li>
	<li>Calor hasta unos 100 ° C durante 10 minutos para que el solvente se evapora y la pasta se solidifica (para conducción termal óptima). Deje que el portamuestras enfriar.</li>
	<li>Inserte el soporte de la muestra dentro de la loadlock. Mediante el brazo dentro del cluster, transferir el sostenedor de la muestra a la cámara XPS para analizar los picos de oxígeno, carbono y titanio (consulte el paso 5 para más detalles).</li>
	<li>Transferir el sostenedor de la muestra a la cámara del PLD, con el substrato hacia abajo, hacia el objetivo de LAO (figura 6b).</li>
	<li>Inserte el oxígeno dentro de la cámara para llegar a una presión parcial de oxígeno de 2 x 10-4 mbar. Elevar la temperatura de lo portamuestras a 730 ° C (25 ° C/min).</li>
	<li>Mediante difracción de electrones de alta energía reflexiva (RHEED), alinear el haz de electrones en pastoreo ángulo (entre 1° y 3°) con la superficie del sustrato para que las manchas de difracción se observan en la pantalla de fósforo. Monitorear en tiempo real la intensidad de cada punto mediante un software de análisis de imagen y cámara de CCD. Utilice una fuente de tensión de 30 kV y corriente de 40 mA.</li>
	<li>Coloque el portamuestras 63 mm distancia del objetivo. Nota: La distancia del objetivo al sustrato puede requerir cierto grado de optimización dependiendo de la geometría de la configuración PLD utilizada.</li>
	<li>Disparar a lo láser para calibrar la energía que corresponde a 1 J/cm2 (de la misma manera como en el paso 2.4). De nuevo, utilice una abertura rectangular (6 x 16 mm) y un atenuador externo justo después de la salida de láser para modular la forma y la energía de la viga (figura 4a y 4b).</li>
	<li>Ajustar la frecuencia de láser para disparar el láser 1 Hz. parada y retire el medidor de energía.</li>
	<li>Iniciar la rotación de la blanco de LAO (igual como en el paso 2.6). Iniciar las oscilaciones RHEED leyendo. Espere hasta que se estabilice.</li>
	<li>Disparar el láser. Observar la columna (figura 6c) y las oscilaciones RHEED (figura 6d). Deje el láser en la cima de una de las oscilaciones según el espesor deseado. Nota: Recuerde que cada oscilación representa una célula de la unidad (uc) crecida. Con el propósito de este experimento, crecer uc 1 y 2 para el transporte y experimentos espectroscópicos, respectivamente.</li>
	<li>Después el crecimiento haya terminado, cierre la pistola RHEED y continuar con el paso de recocido posterior. Nota: El paso posterior recocido se realiza justo después de que termine el crecimiento.<ol>
<li>Para iniciar el posterior recocido, aumenta la presión parcial de oxígeno en la cámara de 2 x 10-4 mbar (presión de crecimiento) 1 x 10-1 mbar y disminuir la temperatura del soporte de muestra de 730 ° C (temperatura de crecimiento) a 500 ° C.</li>
		<li>Después de la temperatura y la presión se estabilizaron, introducir una presión parcial de oxígeno estático de cerca de 300 mbar, manteniendo la temperatura del soporte de muestra a 500 ° C. Deje la muestra en estas condiciones de 60 minutos.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Enfriar la muestra a 25 ° C/min, manteniendo en la misma presión parcial de oxígeno hasta que alcance temperatura ambiente.</li>
	<li>Transferir la muestra a la cámara XPS para investigar cambios Valencia posible en el pico de titanio o de la relativa concentración de La/Al (consulte el paso 5 para más detalles).</li>
	<li>Para Asegúrese de que la superficie de LAO prístina, transferir la muestra en vacío a la farfulla cámara (figura 7a), que se mantiene en todo momento a una presión en el rango de 10-8 mbar. Nota: Realizar estos experimentos ex situ puede causar la acumulación de carbono y agua en la superficie que conduce en última instancia, a modificar resultados.</li>
</ol>4. magnetrón Sputtering de metal herramientas de superposición:
Nota: Dependiendo el metal deseado, parámetros tales como presiones de Ar, corrientes de deposición y destino a sustrato distancias pueden variar ligeramente. Se recomienda para optimizar cada proceso de deposición según la geometría de la instalación de pulverización utilizada. El siguiente procedimiento describe la deposición de 3 nm de Co.
<ol><li>Coloque la muestra con la superficie hacia abajo, hacia el objetivo.</li>
	<li>Introduzca Ar puro dentro de la cámara de pulverización para conseguir una atmósfera de sobre 4.5x10-4 mbar (cerca de 100 sccm).</li>
	<li>Colocar el sustrato (LAO/STO) unos 7 cm de distancia del objetivo de Co.</li>
	<li>Con el obturador cerrado, rampa la corriente hasta cerca de 100 mA (36 W) para que el plasma se enciende.</li>
	<li>Con un plasma estable (figura 7b), reducir la corriente de 80 mA (deposición actual), así como la entrada de Ar a 5.2 sccm. Asegúrese de que el plasma se mantiene estable.</li>
	<li>Pre-Farfullar el blanco Co de alrededor de 5 minutos eliminar cualquier capa oxidada que se han formado en su superficie.</li>
	<li>Con la muestra a temperatura ambiente, abra el obturador y depósito para 25 s. Cierre el disparador para finalizar la deposición.<ol>
<li>Para los experimentos de transporte, depositar una capa capsular posterior de alrededor de 3 nm de Al (cuya superficie pasiva, formando una capa protectora de AlOx con la exposición al aire) para evitar la oxidación de la capa metálica subyacente. Nota: La tasa de crecimiento no se mide directamente dentro de la cámara. Para ello, crecen varias muestras con tiempos de deposición diferente utilizando los mismos parámetros. Luego, se mide el espesor de cada muestra mediante reflectometría de rayos x. Hacer este procedimiento una vez por cada destino metálico utilizado.</li>
	</ol>
</li>
	<li>La corriente a cero de la rampa, cierre la fuente de la Ar y la cámara de la bomba.</li>
	<li>Transferencia una vez más el sostenedor de la muestra a la cámara de XPS (figura 8a) inspeccionar el cambio de Valencia posible en el nivel 2P de Ti así como una posible oxidación en la interfase metal/LAO (consulte el paso 5 para obtener más información).</li>
</ol>5. en espectroscopia del fotoelectrón de la radiografía Situ:
<ol><li>Coloque la muestra con el superficial paralelo alineado normal al eje del analizador de electrones (figura 8b).</li>
	<li>Acercar la pistola de rayos x más cerca posible a la muestra (evitar el contacto mecánico entre el extremo de la pistola y el sostenedor de la muestra para evitar daños) y enciéndala.<ol>
<li>En este experimento, use una fuente de magnesio Kα con una energía de excitación de eV 1253,6. Fijar el filamento para lograr una emisión de corriente de 20 mA a una tensión de ánodo de 15 kV. Con respecto a la óptica de electrón analizador, elegir una abertura de entrada de 2 mm de diámetro y una salida de corte con forma rectangular de 5 x 11 mm. Nota: Consulte el manual de la instalación XPS utilizada para obtener información sobre las corrientes de emisión máxima y voltajes del ánodo. También, el tamaño de las hojas de entrada y salida puede ser diferente para otros montajes específicos. Si el analizador tiene especificaciones diferentes, elegir los cortes de manera a evitar la intensidad demasiado alta en la unidad de conteo de electrones.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Después de encender el arma de rayos x, asegúrese de que la cámara está en condiciones de vacío ultra altas (10-10 mbar rango). Recoger los espectros de la encuesta (entre 0 y 1200 eV energía de enlace) con un paso seleccionado de 0,05 eV, un tiempo de 0.5 s, un paso de energía entre 30 y 60 y un modo de lente adecuado para lograr el tamaño de punto más pequeño posible. Ajuste los valores dependiendo de la resolución previsto.<ol>
<li>Ubicar la posición de los picos correspondientes (figura 8c). Para la estadística mejora, medir cada pico varias veces y media los espectros recogidos.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Analizar los espectros utilizando software de procesamiento de XPS adecuado.<ol>
<li>Para identificar los electrones de una transición determinada, definen un rango de energía que comprende el pico a analizar.</li>
		<li>Crear una curva de fondo apropiado (normalmente una Shirley fondo14) y restar de los datos originales.</li>
		<li>Usando referencias bibliográficas15, ubique los posibles picos que componen el pico medido. Preste especial atención a distancias tabulados y las intensidades relativas de diferentes picos. Nota: Más en profundidad ver el XPS los datos recogidos se proporciona en la sección de "Resultados del representante", así como en Ref.7.</li>
	</ol>
</li>
</ol>6. Magnetotransport experimentos:
<ol><li>Usando una máquina ultrasónica de la vinculación de la cuña, alambre-enlace la muestra de metal/LAO/STO con alambres Al o Au en contacto con la interfaz enterrada ( figura 9a). Nota: Seleccione una distancia apropiada de la muestra de cuña, fuerza y tiempo, dependiendo de la configuración utilizada y el tipo de soporte de medición de transporte.</li>
	<li>Utilizar una geometría de 8 conductores (4 en van der Pauw - canal 1 - y 4 en la geometría de la sala - canal 2-). Para ello, empezar por ponerse en contacto con uno de los canales del soporte de medición del transporte a las cuatro esquinas de la muestra en geometría de van der Pauw. A continuación, póngase en contacto con un segundo canal a los contactos previamente hecho en la muestra (figura 9b).</li>
	<li>Compruebe si los contactos son buenos por la medición de la resistencia con un multímetro. Para asegurar que la muestra es uniforme, verificar que la resistencia medida en diferentes direcciones es aproximadamente el mismo, para que se cumpla con la condición de van der Pauw R100≈R010 . Nota: Si100 de R y R010 son significativamente diferentes, la medida de van der Pauw debe realizarse en ambas direcciones (después Ref.16). Estudios anteriores reportan propiedades de transporte eléctrico anisotropic fuerte en LAO/STO17.</li>
	<li>Monte el soporte en una configuración de transporte.<ol>
<li>Medir la resistencia (canal 1) hasta 2 K.</li>
		<li>A baja temperatura, medida secuencialmente la magnetorresistencia (canal 1) y efecto Hall (canal 2) por barrido de un campo magnético externo y perpendicular (de -9 a 9 T), compras una corriente de típicamente 10 a 100 μA para las muestras de metal/LAO/STO.</li>
		<li>Repetir el punto 6.4.2. para 5 K, 10 K, 50 K, 100 K, 200 K y 300 K, con el fin de observar la evolución de la magnetorresistencia con temperatura.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

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<li>Hasegawa, S. Reflection High-Energy Electron. Charact. Mater. , (October 2012) 1925-1938 (2012).</li>
<li>Wrobel, F., et al. <a target="_blank" href="http://aip.scitation.org/doi/abs/10.1063/1.4975005?journalCode=apl">Comparative study of LaNiO3/LaAlO3 heterostructures grown by pulsed laser deposition and oxide molecular beam epitaxy.</a> Appl. Phys. Lett. 110 (4), 0-5 (2017).</li>
<li>Blank, D. H. A., Dekkers, M., Rijnders, G. <a target="_blank" href="https://research.utwente.nl/en/publications/pulsed-laser-deposition-in-twente-from-research-tool-towards-indu">Pulsed laser deposition in Twente: from research tool towards industrial deposition.</a> J. Phys. D. Appl. Phys. 47 (3), 34006(2014).</li>
<li>Preziosi, D., Sander, A., Barthélémy, A., Bibes, M. <a target="_blank" href="http://aip.scitation.org/doi/full/10.1063/1.4975307">Reproducibility and off-stoichiometry issues in nickelate thin films grown by pulsed laser deposition.</a> AIP Adv. 7 (1), (2017).</li>
<li>Hensling, F. V. E., Xu, C., Gunkel, F., Dittmann, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Unraveling+the+enhanced+Oxygen+Vacancy+Formation+in+Complex+Oxides+during+Annealing+and+Growth%5BTitle%5D)+AND+%22Sci.+Rep%22%5BJournal%5D)">Unraveling the enhanced Oxygen Vacancy Formation in Complex Oxides during Annealing and Growth.</a> Sci. Rep. 7, 39953(2017).</li>
<li>Xu, C., Bäumer, C., Heinen, R. A., Hoffmann-Eifert, S., Gunkel, F., Dittmann, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Disentanglement+of+growth+dynamic+and+thermodynamic+effects+in+LaAlO3%2FSrTiO3+heterostructures%5BTitle%5D)+AND+%22Sci.+Rep%22%5BJournal%5D)">Disentanglement of growth dynamic and thermodynamic effects in LaAlO3/SrTiO3 heterostructures.</a> Sci. Rep. 6, 22410(2016).</li>
<li>Breckenfeld, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effect+of+growth+induced+%28non%29stoichiometry+on+interfacial+conductance+in+LaAlO3%2FSrTiO3%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.+Lett%22%5BJournal%5D)">Effect of growth induced (non)stoichiometry on interfacial conductance in LaAlO3/SrTiO3.</a> Phys. Rev. Lett. 110 (19), (2013).</li>
</ol>

Los autores no tienen nada que revelar.

Durante la terminación del sustrato, uno debe ser extremadamente cuidadoso con el tiempo sumergir en solución de HF. Observamos etched bajo y sobre superficies diferentes a sólo 5 s con respecto a la receta original. Además, se observó una dependencia entre el tamaño de paso de sustrato y sumergirse a tiempo. Para los tamaños de paso más pequeño (menos de 100 nm) sumergirse 30 s podría conducir a exceso de la aguafuerte, aunque luego el procedimiento de recocido puede ser suficiente para reconstruir correctamente la supe...

Sistemas cuasi electrón 2D (q2DES) se han utilizado como un parque infantil para estudiar multitud de baja dimensión y fenómenos cuánticos. Se han creado a partir del libro seminal en el sistema LaAlO3/SrTiO3 (LAO/STO)1, una explosión de los diferentes sistemas que albergan nuevas fases electrónicas interfaciales. Combinando diferentes materiales condujo al descubrimiento de q2DESs con propiedades adicionales, como giro armonioso campo eléctrico polarización2, electrones extremadamente altas movilidades3 o fenómenos ferroelectricidad-juntado4. Aunque un inmenso cuerpo de trabajo se ha dedicado a desentrañar la creación y manipulación de estos sistemas, varios experimentos y técnicas han demostrado resultados contradictorios, incluso en condiciones algo similares. Además, el equilibrio entre las interacciones electrostáticas y químicas fue encontrado para ser esencial para entender correctamente que la física en el juego5,6,7.
En este artículo, bien Describimos el crecimiento de diferente metal/LAO/STO heteroestructuras, usando una combinación de deposición láser pulsado (PLD) y en situ de magnetrón sputtering. Entonces, para entender el efecto de diferentes condiciones de la superficie en el q2DES enterrado en la interfaz de LAO/STO, se realiza un estudio electrónico y química, utilizando experimentos de espectroscopia de transporte y electrónica.
Puesto que anteriormente ya se habían utilizados varios métodos para crecer LAO cristalino en STO, la elección de técnicas de deposición adecuado es un paso crucial para la fabricación de heteroestructuras de óxido de alta calidad (además de tiempo y costo posible limita). En el PLD, un impulso de láser intenso y corto da en el blanco del material deseado, que entonces es quitado por ablación y consigue depositado en el sustrato como una película delgada. Una de las principales ventajas de esta técnica es la capacidad para transferir confiablemente la estequiometría del objetivo a la película, un elemento clave para lograr la formación de fase deseada. Además, la capacidad de realizar crecimiento capa por capa (seguimiento en tiempo real utilizando la difracción de electrones de gran energía de reflexión - RHEED) de un gran número de óxidos complejos, la posibilidad de tener múltiples objetivos dentro de la cámara en el (mismo) tiempo permitiendo el crecimiento de diversos materiales sin romper el vacío) y la simplicidad de la configuración de esta técnica uno de los más eficaces y versátiles.
Sin embargo, otras técnicas como la epitaxia de haces moleculares (MBE) permiten el crecimiento de crecimiento epitaxial de aún mayor calidad. En lugar de tener un objetivo de un material específico, en MBE cada elemento específico es sublimado hacia el sustrato, donde reaccionan entre sí para formar capas atómicas bien definidas. Además, la ausencia de especies altamente energéticas y más distribución uniforme de la energía permite la fabricación de interfaces extremadamente agudo8. Esta técnica es sin embargo mucho más complejo que el PLD cuando se trata de para el crecimiento de óxidos, ya que debe realizarse en ultra alto vacío condiciones (para que el largo significa vía libre no se destruye) y en general requiere una mayor inversión, costo - y tan. Aunque el proceso de crecimiento en las primeras publicaciones de LAO/STO era PLD, muestras con características similares se han cultivado por MBE9. También cabe señalar que se han cultivado LAO/STO heteroestructuras mediante pulverización catódica10. Aunque atómico sharp interfaces fueron alcanzadas a altas temperaturas (920 º C) y presiones de oxígeno alto (0,8 mbar), la conductividad superficial no fue alcanzada.
Para el crecimiento de los metálicos envases capas, utilizamos magnetrón sputtering, ya que proporciona un buen equilibrio entre calidad y flexibilidad. Otras técnicas de base de deposición de vapor químico sin embargo podrían ser utilizado para lograr resultados similares.
Por último, la combinación de técnicas de transporte y espectroscopia mostró en este artículo es un ejemplo de una manera sistemática de sondar interacciones electrónicas y químicas, haciendo hincapié en la importancia de cotejar diferentes enfoques para comprender plenamente las características de estos tipos de sistemas.

<table><tbody><tr><td>Deposición láser pulsada</td><td>Estación</td><td>de trabajo SURFACE PLD + sistema</td><td></td>de clúster UHV</tr><tr><td>KrF Láser de excímero</td><td>coherente</td><td>Compex Pro 201F</td><td></td></tr><tr><td>Difracción de electrones de alta energía por reflexión (cañón de electrones)</td><td>R-Dec Co., Ltd.</td><td>RDA-003G</td><td>Distribuido en Europa por SURFACE.</td></tr><tr><td>Difracción de electrones de alta energía por reflexión (cámara CCD)</td><td>k-Space Associates, Inc.</td><td>kSA 400</td><td></td></tr><tr><td>Atenuador de haz láser variable</td><td>Metrolux</td><td>ML 2100</td><td></td></tr><tr><td>Sensor láser excímero</td><td>coherente</td><td>J-50MUV-248</td><td></td></tr><tr><td>LaAlO3</td><td>objetivo CrysTec</td><td></td><td>Objetivo monocristalino</td></tr><tr><td>SrTiO3</td><td>subtrata CrysTec</td><td></td><td>Varios tamaños diferentes. Posibilidad de pedir la rescisión de TiO2.</td></tr><tr><td>Ácido HF tamponado</td><td>Technic</td><td>BOE 7:1</td><td>ácido fluorhídrico tamponado = BOE 7:1 (HF : NH4F = 12,5 : 87,5%) en&nbsp; Calidad VLSI.</td></tr><tr><td>Pasta de plata</td><td>DuPont</td><td>4929N</td><td>Compuesto de plata conductora.</td></tr><tr><td>Limpiador ultrasónico</td><td>Bransonic</td><td>12</td><td>Limpieza ultrasónica</td></tr><tr><td>Horno tubular</td> de baño <td>AET Technologies</td><td>Horno</td><td></td>de tratamiento térmico</tr><tr><td>Vaso de vidrio de borosilicato</td><td>VWR</td><td>213-1128</td><td>Vaso</td>de</tr><tr><td>precipitados de PTFE</td> en forma de acero <td>inoxidable Dynalon</td><td>Vaso de precipitados</td><td></td>de PTFE</tr><tr><td>Soporte de sustrato "dipper"</td><td>Eberl&eacute;</td><td></td><td>Balde hecho a medida</td></tr><tr><td>Magnetron Sputtering</td><td>PLASSYS</td><td>Sistema de pulverización catódica</td><td>de 5 cámaras para objetivos.</td></tr><tr><td>El metal apunta a</td><td>Neyco S.A.</td><td></td><td>Pureza > 99.9%</td></tr> <tr><td>Sistema de espectroscopia de fotoelectrones de rayos X</td><td>Omicron</td><td>Sistema</td><td></td>XPS personalizado</tr><tr><td>Fuente de rayos X</td><td>Omicron</td><td>DAR 400</td><td>Fuente de rayos X de ánodo doble.</td></tr><tr><td>Analizador de energía</td><td>Omicron</td><td>EA 125</td><td></td></tr><tr><td>Microscopía de fuerza atómica</td><td>Bruker</td><td>Innova AFM</td><td></td></tr><tr><td>Sondas de microscopía de fuerza atómica</td><td>Olympus</td><td>OMCL-AC160TS-R3</td><td>Micro voladizos</td></tr><tr><td>Unión de cables</td><td>Kulicke & Imán Soffa</td><td>4523AD</td><td></td></tr><tr><td>PPMS</td><td>Quantum Design</td><td>PPMS Dynacool</td><td>9T.</td></tr></tbody></table>

crecimiento y propiedades electrostáticas químico de metal/laalo3/srtio3 heteroestructuras

Growth and Electrostatic/chemical Properties of Metal/LaAlO3/SrTiO3 Heterostructures

El sistema del electrón cuasi 2D (q2DES) que se forma en el interfaz entre LaAlO3 (LAO) y SrTiO3 (STO) ha atraído mucha atención de la comunidad electrónica de óxido. Una de sus características de sello distintivo es la existencia de espesor crítico LAO de unidad 4-células (uc) para conductividad interfacial a emerger. Aunque se han propuesto mecanismos electrostáticos en el pasado para describir la existencia de este espesor crítico, la importancia de los defectos químicos se ha acentuado recientemente. Aquí, describimos el crecimiento de metal/LAO/STO heteroestructuras en un ultra alto (UHV) clúster sistema del vacío combinando deposición láser pulsado (a crecer al LAO), magnetrón sputtering (para hacer crecer el metal) y espectroscopía de fotoelectrones de rayos x (XPS). Se estudian paso a paso la formación y evolución de la q2DES y las interacciones químicas que se producen entre el metal y el LAO/STO. Además, experimentos de magnetotransport aclarar en el transporte y propiedades electrónicas de la q2DES. Este trabajo sistemático no sólo muestra una forma de estudiar la interacción electrostática y química entre el q2DES y su entorno, pero también abre la posibilidad de capas que capsula multifuncional de par con la rica física observada en dos dimensiones sistemas de electrones, permitiendo la fabricación de nuevos tipos de dispositivos.

El sistema completo experimental utilizado para el crecimiento y caracterización se muestra en la figura 2. Tener diferentes configuraciones conectadas en UHV a través de una cámara de distribución se recomienda para asegurarse de que la superficie de la muestra después de cada proceso de crecimiento se mantiene prístina. El PLD cámara (figura 3), (figura 7) de la farfulla del magnetrón y cámara de X...

Fabricamos metal/LaAlO3/SrTiO3 heteroestructuras mediante una combinación de láser pulsado y en situ de magnetrón sputtering. A través de magnetotransport y en situ radiografía fotoelectrón espectroscopia experimentos, investigamos la relación entre los fenómenos electrostáticos y química del gas de electrones bidimensional casi formado en este sistema.

Crecimiento y propiedades electrostáticas químico de Metal/LaAlO3/SrTiO3 heteroestructuras

The quasi 2D electron system (q2DES) that forms at the interface between LaAlO3 (LAO) and SrTiO3 (STO) has attracted much attention from the oxide ...

El objetivo general de este procedimiento es fabricar e investigar heteroestructuras metálicas de tipo lantano-aluminato-estroncio utilizando una combinación de experimentos de deposición láser pulsada, magnetrón, pulverización catódica, espectroscopia de fotoemisión de rayos X y transporte de magneto. Este método puede ayudar a responder preguntas clave sobre la interacción entre los fenómenos electrostáticos y químicos del gas de electrones cuasi bidimensional formado en este tipo de sistemas. Las principales ventajas de esta técnica son su simplicidad y versatilidad, que en conjunto permiten el crecimiento capa por capa de alta calidad de películas ultrafinas de múltiples potencias.Primero, llene un limpiador ultrasónico de 40 kilohercios con agua y caliente el baño a 60 grados centígrados. Añada a un vaso de vidrio de borosilicato suficiente acetona para llenar el vaso de precipitados hasta al menos el 20% de su volumen máximo. Coloque en el vaso de precipitados un sustrato monocristalino 001 orientado STO orientado a una sola cara, terminado en mezcla, terminado en una sola cara.Sonicar el sustrato en acetona durante tres minutos. Seque el sustrato bajo un chorro de gas nitrógeno de una pistola de soplado. Repita la sonicación en isopropanol y agua desionizada en secuencia.Monte el sustrato limpio en un cucharón de fluoruro de polivinilideno. Llene otro vaso de precipitados de vidrio de borosilicato con agua desionizada que fluye. Luego, llene aproximadamente el 20% de un vaso de precipitados de politetrafluoroetileno de tamaño similar con ácido fluorhídrico tamponado con fluoruro de amonio.Utilice el cucharón para sumergir el sustrato en el grabado de óxido tamponado durante exactamente 30 segundos. Transfiera inmediatamente el sustrato grabado al vaso de precipitados de agua desionizada que fluye. Agite suavemente el sustrato en el agua desionizada que fluye durante dos minutos.Seque el sustrato bajo una corriente de gas nitrógeno y recociendo el sustrato grabado en un ambiente de oxígeno a 1000 grados Celsius. A continuación, pula suavemente y mecánicamente un objetivo LAO de un solo cristal de una pulgada con papel de lija de óxido de aluminio de grano 180 lubricado con isopropanol. Una vez que la superficie parezca homogénea, seque el objetivo bajo un flujo de gas nitrógeno.Monta el objetivo LAO pulido en un carrusel que permite la rotación del objetivo. Inserte el carrusel en la cámara de bloqueo de carga, evacúe la cámara y transfiera el carrusel a una cámara de deposición de láser pulsado. Una vez que la presión de la cámara de deposición de láser pulsado alcance de 10 a 9 milibares, suministre oxígeno a la cámara para lograr una presión parcial de oxígeno de 2x10 a 4 milibares, luego coloque un medidor de energía láser excimer en la trayectoria del rayo láser de fluoruro de criptón entre la segunda lente convergente y la ventana de cuarzo.Ajuste el láser a una frecuencia arbitraria y lea la energía en el medidor. Seleccione la rotación del objetivo, retire el medidor de energía y pre-ablale el objetivo a tres o cuatro hercios durante 20.000 pulsos para limpiar su superficie. Antes de la preparación de la muestra, utilice la microscopía de fuerza atómica para confirmar la terminación, la morfología y la limpieza de la superficie del sustrato STO terminado.Utilice la pasta de plata conductora para fijar el sustrato STO terminado a un portamuestras con la superficie terminada hacia arriba, asegurándose de que el sustrato esté en el centro del soporte. Caliente el portamuestras en una placa caliente a 100 grados centígrados durante 10 minutos para evaporar el solvente y solidificar la pasta para una conducción térmica óptima. Luego, deje que el portamuestras se enfríe a temperatura ambiente.Inserte el portamuestras en la cámara de bloqueo de carga y transfiera el soporte a la cámara de espectroscopia de fotoelectrones de rayos X. Alinee la muestra con la superficie normal paralela al eje del analizador de electrones. Mueva la pistola de rayos X lo más cerca posible de la muestra sin permitir el contacto mecánico entre la pistola y el portamuestras.Después de asegurarse de que la cámara esté bajo un vacío ultra alto, encienda la pistola de rayos X. Adquiera un espectro de estudio entre 12.000 y 0 electronvoltios, con un paso seleccionado de 0,2 electronvoltios, un tiempo de permanencia de 0,2 segundos, una energía de paso entre 30 y 60 electronvoltios y el tamaño de punto más pequeño posible. Adquirir un espectro de picos de interés para su posterior análisis elemental.Después del análisis XPS inicial de la muestra, transfiera el soporte de muestra a la cámara PLD y coloque el soporte de modo que el sustrato mire hacia el objetivo LAO. Suministre oxígeno a la cámara para lograr una presión parcial de oxígeno de 2x10 al 4º milibar. Aumente la temperatura del portamuestras a 730 grados Celsius a 25 grados Celsius por minuto, luego configure la pistola de difracción de electrones de alta energía de reflexión a un voltaje de fuente de 30 kilovoltios y una corriente de aproximadamente 50 microamperios.Con el portamuestras, colóquelo a 63 milímetros del objetivo, alinee el haz de electrones leído con la superficie del sustrato en un ángulo rasante entre uno y tres grados, de modo que los puntos de difracción aparezcan en la pantalla de fósforo. Supervise las intensidades puntuales en tiempo real a través de una cámara CCD y un software de análisis de imágenes. Una vez que la lectura se estabilice, encienda el láser.Observe el penacho y controle las oscilaciones de lectura. Detenga el láser en el pico de una oscilación al alcanzar el grosor deseado. Apague la pistola de lectura, reduzca la temperatura del soporte a 500 grados centígrados y aumente la presión parcial de oxígeno de la cámara a 0,1 milibares.Una vez que la temperatura y la presión sean estables, aumente la presión parcial de oxígeno a 300 milibares y recoche la muestra a 500 grados centígrados durante 60 minutos. Analice la muestra de LAO/STO con XPS. Transfiera el portamuestras con el sustrato LAO/STO a la cámara de pulverización catódica al vacío.Coloque el soporte de modo que el sustrato esté a unos 7 cm del objetivo de cobalto. Suministre gas argón puro a la cámara de pulverización catódica. Con el obturador del objetivo cerrado, aumente la corriente a unos 100 miliamperios para encender el plasma.Reduzca la corriente a 80 miliamperios y disminuya el suministro de argón a 5,2 sccm, pulverize previamente el objetivo de cobalto y luego abra el obturador y deposite el cobalto durante 25 segundos. Cierre el obturador para finalizar la deposición. Para los experimentos de transporte, deposite una capa de recubrimiento de tres nanómetros de aluminio para evitar la oxidación de la capa metálica subyacente al exponerla al aire.De lo contrario, analice la muestra con XPS después de la deposición de cobalto. Retire el portamuestras del sistema y transfiera la muestra a un soporte de medición de transporte. En la etapa de muestra de una máquina de unión de cuña ultrasónica, utilice cables de aluminio u oro de 0,025 milímetros de diámetro para unir las cuatro esquinas de la muestra a un canal del soporte de medición de transporte en geometría de casco.Asegúrese de que los alambres se adhieran bien a la superficie de la muestra. Luego, une las cuatro esquinas con alambre a un segundo canal en geometría de Vanderpow. Compruebe los contactos con un multímetro.Monte el soporte en una configuración de transporte y mida la resistencia del magneto y el efecto del casco a varias temperaturas. Las mediciones de transporte de magneto mostraron un comportamiento sorprendentemente variado dependiendo de la capa de metal depositada. Las muestras de LAO/STO cubiertas con metales reactivos mostraron rastros de casco en forma de S, lo que indica que se había formado un sistema de electrones bidimensional de cuásidos interfaciales.Muestras similares de LAO/STO de celdas de dos unidades cubiertas con metales nobles, mostraron trazas lineales del casco con cambios de resistencia de solo unas pocas decenas de miliohmios en 4 teslas. Consistente con una interfaz aislante en la que solo se detectó la capa metálica. La XPS de una muestra de LAO/STO de una celda unitaria cubierta de tantalio mostró picos de óxido de tantalio y supresión parcial o total de la característica de tantalio metálico, lo que sugiere que el oxígeno tendía a difundirse hacia el metal desde la superficie de la perovskita.Los átomos de titanio albergaron algunos de los electrones liberados a la red por la formación de vacantes de oxígeno en la superficie de la perovskita, cambiando el estado de valencia del titanio de 4 a 3 y formando un sistema de electrones 2D cuásido. La relación de intensidad de titanio 3+ a titanio 4+ fue de aproximadamente el 20%Cambiar el ángulo de despegue de electrones de 0 a 50 grados tuvo un efecto mínimo en la intensidad del titanio 3+, lo que indica que el sistema de electrones 2D de cuásidos se extendió más allá de la profundidad máxima de sondeo XPS de cinco nanómetros. Una vez dominado, el procedimiento completo para una muestra se puede realizar en aproximadamente uno o dos días.Al intentar realizar el crecimiento de PLD, preste especial atención a la calidad tanto de los sustratos como de los objetivos utilizados. Realice análisis adicionales si las muestras cultivadas no muestran las propiedades esperadas. Debido a su versatilidad, este procedimiento permite la creación y el análisis altamente controlados de prácticamente cualquier tipo de heteroestructuras de óxido, así como la posibilidad de explorar una multitud de nuevos efectos físicos interfaciales y superficiales.

growth-electrostaticchemical-properties-metallaalo3srtio3

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