Name: Método de precipitación química para la síntesis de Nb2O5 modificado a granel catalizadores de níquel con alta superficie específica (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-02-19T15:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 13 s
Description: Aprende a sintetizar catalizadores de NiNbO mediante precipitación química para obtener nanopartículas con alta superficie específica. Este método mejora la dispersión uniforme de componentes metálicos en aplicaciones catalíticas.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

playerTrialDesktop

Agradecemos el apoyo financiero nacional clave de investigación y desarrollo programa de Ministerio de ciencia y tecnología de China (2016YFB0600305), Fundación Nacional de Ciencias naturales de China (núms. 21573031 y 21373038), programa Excelente talento en ciudad de Dalian (2016RD09) y la educación tecnológica y superior Instituto de Hong Kong (sus SG1617105 y sus SG1617127).

PRECAUCIÓN: Para el manejo adecuado de métodos, propiedades y toxicidad de los productos químicos que se describe en este artículo, consulte las hojas de datos de seguridad material (MSDS). Algunos de los productos químicos utilizados son tóxicos y cancerígenos y especiales cuidados deben tomarse. Nanomateriales potencialmente pueden plantear riesgos de seguridad y salud. Debe evitarse el contacto de inhalación y piel. Debe tenerse precaución de seguridad, como la síntesis del catalizador en la humos campana y catalizador de evaluación del desempeño con los reactores de autoclave. Debe usarse equipo de protección personal.
1. preparación de Ni0.97Nota0.03O catalizadores donde relaciones molares de Nb:(Ni+Nb) igualan a 0.03
<ol><li>0,161 g de hidrato de oxalato de niobio (V) se combinan con 2,821 g de nitrato de níquel en 100 mL de agua desionizada en un matraz de fondo redondo cuello tres 250 mL equipado con una barra de agitación.</li>
	<li>Agitar la solución a 50 rpm y 70 ° C para disolver los compuestos hasta la desaparición del precipitado con un agitador magnético calefacción.</li>
	<li>Elevar la temperatura rápidamente hasta 80 ° C a una velocidad de 2 ° C por minuto.</li>
	<li>Añadir una solución básica mixta [hidróxido de amonio acuoso (50 mL, 1,0 M) e hidróxido de sodio (50 mL, 0,2 M)] en la mezcla de reacción, gota a gota hasta que el pH de la solución Ni/Nb llegue a 9.0.</li>
	<li>Agitando la mezcla de reacción, aumentar la temperatura a 120 ° C a 2 ° C por minuto.</li>
	<li>Revuelva la mezcla de reacción durante la noche a 50 rpm a 120 ° C hasta la completa desaparición del color verde de la solución.</li>
	<li>De emisión óptica de plasma acoplado inductivamente espectrometría (ICP-OES) análisis de la solución evaluar la concentración de Nb5 + iones en la solución restante Ni2 + y y asegurar la precipitación completa de níquel restantes nitrato.</li>
	<li>Recoger el sólido por filtración utilizando el frasco de Büchner. Lave el sólido mediante la adición de agua de 2 L desionizada repetidamente dentro de 20 minutos para quitar el catión Na+ residual.</li>
	<li>Recoger el sólido en un vidrio de reloj. Secar el sólido a 110 ° C por 12 h en horno seco.</li>
	<li>Calcinar por los sólidos en aire sintético (20 mL/min O2 y 80 mL/min N2) a 450 ° C durante 5 h en el horno de tubo de la calefacción. Compruebe toda la cristalería por defecto antes de usar la temperatura alta de reacción.</li>
	<li>Después de la calcinación, obtener 1 g de Ni0.97catalizador de0.03O Nb. Utilizar equipos de protección apropiados como gafas, guantes, bata de laboratorio, de humos y campana para llevar a cabo la reacción de nanocrystal debido a peligros de seguridad potenciales y efectos sobre la salud de los nanomateriales.</li>
</ol>2. preparación de Ni0,92Nb0.08O catalizadores que relaciones molares de Nb:(Ni+Nb) igualan a 0,08
<ol><li>Este procedimiento es similar a la de 1 excepto los dos primeros pasos:<ol>
<li>Disolver 0,43 g de hidrato de oxalato de niobio (V) en 100 mL de agua desionizada.</li>
		<li>Por separado, disolver 2,675 g de nitrato de níquel en 100 mL de agua desionizada.</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. preparación de Ni0.85Nota0.15O catalizadores donde relaciones molares de Nb:(Ni+Nb) igualan a 0.15
<ol><li>El procedimiento es similar a la de 1 excepto los dos primeros pasos:<ol>
<li>Disolver 0,807 g de hidrato de oxalato de niobio (V) en 100 mL de agua desionizada.</li>
		<li>Por separado, disolver 2,472 g de nitrato de níquel en 100 mL de agua desionizada.</li>
	</ol>
</li>
</ol>4. preparación de Ni0.80Nb0.20O catalizadores donde relaciones molares de Nb:(Ni+Nb) igualan a 0.20
<ol><li>El procedimiento es similar a la de 1 excepto los dos primeros pasos:<ol>
<li>Disolver 1,076 g de hidrato de oxalato de niobio (V) en 100 mL de agua desionizada.</li>
		<li>Por separado, disolver 2,326 g de nitrato de níquel en 100 mL de agua desionizada.</li>
	</ol>
</li>
</ol>5. preparación de Nb2O5 utilizando el método de precipitación química
<ol><li>Calcinar el ácido niobic (Nb2O5·nH2O) en aire sintético de 5 horas a 450 ° C para obtener puro Nb2partículas de O5 . Nota: Confirme la finalización de la reacción usando análisis de difracción (DRX) polvo de rayos x, donde Nota2O5·nH2O es amorfo y cristalino Nb2O5 . Según el análisis, la calcinación de 5 horas a 450 ° C fue suficiente para completar la reacción.</li>
</ol>6. síntesis de compuesto modelo de lignina del β-O-4, 2-(2-methoxyphenoxy)-1-phenylethan-1-one
<ol><li>Disolver Bromoacetofenona (9,0 g, 45 mmol) y 2-Metoxifenol (6,6 g, 53 mmol) en 200 mL de dimetilformamida (DMF) en un erlenmeyer de 500 mL con un agitador magnético. Utilice adecuada protección equipo y humo de la capilla para realizar la reacción con los reactivos y sustancias químicas corrosivas y cancerígenas.</li>
	<li>La anterior solución DMF se mezclan con hidróxido de potasio (3.0 g, 53 mmol) y removemos la mezcla durante la noche a 50 rpm a temperatura ambiente utilizando agitadores magnéticos.</li>
	<li>Extraer el producto con la solución de mezcla de 200 mL de H2O y 600 mL de dietil éter (1:3, v/v) usando embudo de separación. Obtener la capa superior de éter dietílico de la solución.</li>
	<li>Añadir MgSO4 (10 g) para absorber la humedad de la solución de éter dietílico. Filtro de MgSO4 para obtener la solución de éter dietílico utilizando papel de filtro y embudo.</li>
	<li>Después de la eliminación de la solución de éter dietílico bajo presión reducida a 0.08 MPa con evaporador rotatorio, disolver el residuo en 5 mL de etanol.</li>
	<li>Lentamente se evapora el solvente etanol para recristalizan el producto en un vaso de precipitados de 10 mL. Obtener el producto (11,5 g) como polvo amarillento y el rendimiento del producto es 90% basado en Bromoacetofenona. 1análisis de RMN de H, 1H RMN (DMSO): δ 3.78 (s, 3 H, y3), 5,54 (s, H 2, CH2) 6,82-8.01 (m, H 9, aromáticos) ppm. 17
</li>
</ol>7. Hydrodeoxygenation de éter aromático lignina derivado
Nota: El éter aromático lignina derivado solicitado es anisole en este experimento y el catalizador es Ni0,92Nb0.08equipamiento de protección apropiado o uso y campana para llevar a cabo la reacción reactivos carcinogénicos.
<ol><li>Equipar un reactor autoclave de acero inoxidable de 50 mL con un calentador y un agitador magnético.</li>
	<li>Reducir el Ni0,92catalizador de0,08O Nb (1 g) obtenida en el paso 2 en el reactor autoclave en atmósfera de H2 a 400 ° C por 2 h y entonces apaciguar el catalizador bajo argón (50 mL/min) durante la noche.</li>
	<li>Anisole (1,1712 g, 8% en peso) se disuelven en n-decano (20 mL) con el uso de n-dodecano (0,2928 g, 2% en peso) como estándar interno para el análisis cuantitativo cromatografía de gases (GC).</li>
	<li>Introducir los catalizadores reducidos (0.1 g) en el reactor autoclave rápidamente para evitar el tiempo de exposición largo con aire (&lt; 5 minutos).</li>
	<li>Sellar el reactor autoclave, purgación con H2 varias veces (3 veces, en 3 de MPa de presión) para eliminar el aire y luego la mezcla de reacción a presión ambiente.</li>
	<li>Establecer la velocidad de agitación a 700 rpm.</li>
	<li>Después de calentar a la temperatura deseada a 160-210 ° C a 2 ° C/min, presurice el reactor autoclave a 3 MPa y establecer el punto del tiempo cero (t = 0). Nota: El rango de temperatura de 160-210 ° C es apropiado en este informe.</li>
	<li>Posteriormente, enfriar la mezcla a la temperatura a 10 ° C/min inmediatamente y analizar los productos desoxigenados mediante cromatografía de gases con detector selectivo de masa. 17
</li>
	<li>Determinar la conversión del modelo de lignina compuesto según la siguiente ecuación: <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/56987/56987eq1.jpg">
</li>
	<li>Determinar la selectividad del producto según la siguiente ecuación: <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/56987/56987eq2.jpg">
</li>
</ol>

<ol><li>Zhou, Y., Yang, M., Sun, K., Tang, Z., Kotov, N. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Similar+topological+origin+of+chiral+centers+in+organic+and+nanoscale+inorganic+structures%3A+effect+of+stabilizer+chirality+on+optical+isomerism+and+growth+of+CdTe+nanocrystals%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Similar topological origin of chiral centers in organic and nanoscale inorganic structures: effect of stabilizer chirality on optical isomerism and growth of CdTe nanocrystals.</a> J. Am. Chem. Soc. 132 (17), 6006-6013 (2010).</li>
<li>Zhou, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Optical+Coupling+Between+Chiral+Biomolecules+and+Semiconductor+Nanoparticles%3A+Size-Dependent+Circular+Dichroism+Absorption%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.+Int.+Ed%22%5BJournal%5D)">Optical Coupling Between Chiral Biomolecules and Semiconductor Nanoparticles: Size-Dependent Circular Dichroism Absorption.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 50, 11456-11459 (2011).</li>
<li>Li, Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Reversible+plasmonic+circular+dichroism+of+Au+nanorod+and+DNA+assemblies%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Reversible plasmonic circular dichroism of Au nanorod and DNA assemblies.</a> J. Am. Chem. Soc. 134 (7), 3322-3325 (2012).</li>
<li>Zhu, Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Manipulation+of+collective+optical+activity+in+one-dimensional+plasmonic+assembly%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Manipulation of collective optical activity in one-dimensional plasmonic assembly.</a> ACS Nano. 6 (3), 2326-2332 (2012).</li>
<li>Liu, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Gold+nanorod%40chiral+mesoporous+silica+core-shell+nanoparticles+with+unique+optical+properties%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Gold nanorod@chiral mesoporous silica core-shell nanoparticles with unique optical properties.</a> J. Am. Chem. Soc. 135 (26), 9659-9664 (2013).</li>
<li>Han, B., Zhu, Z., Li, Z., Zhang, W., Tang, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Conformation+Modulated+Optical+Activity+Enhancement+in+Chiral+Cysteine+and+Au+Nanorod+Assemblies%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Conformation Modulated Optical Activity Enhancement in Chiral Cysteine and Au Nanorod Assemblies.</a> J. Am. Chem. Soc. 136, 16104-16107 (2014).</li>
<li>Rao, C. N. R., Gopalakrishnan, J. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aRao%2C+CNR+%22New+Directions+in+Solid+State+Chemistry%22">New Directions in Solid State Chemistry</a>. , Cambridge University Press. (1989).</li>
<li>Zhu, H., Rosenfeld, D. C., Anjum, D. H., Caps, V., Basset, J. -M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Green+Synthesis+of+Ni-Nb+Oxide+Catalysts+for+Low-Temperature+Oxidative+Dehydrogenation+of+Ethane%5BTitle%5D)+AND+%22ChemSusChem%22%5BJournal%5D)">Green Synthesis of Ni-Nb Oxide Catalysts for Low-Temperature Oxidative Dehydrogenation of Ethane.</a> ChemSusChem. 8, 1254-1263 (2015).</li>
<li>Heracleous, E., Lemonidou, A. A. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0021951705004252">Ni-Nb-O Mixed Oxides as Highly Active and Selective Catalysts for Ethene Production via Ethane Oxidative Dehydrogenation. Part I: Characterization and Catalytic Performance.</a> J. Cat. 237, 162-174 (2006).</li>
<li>Savova, B., Loridant, S., Filkova, D., Millet, J. M. M. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0926860X10006964">Ni-Nb-O Catalysts for Ethane Oxidative Dehygenation.</a> Appl. Catal. A. 390 (1-2), 148-157 (2010).</li>
<li>Heracleous, E., Delimitis, A., Nalbandian, L., Lemonidou, A. A. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0926860X07001457">HRTEM Characterization of the Nanostructural Features formed in Highly Active Ni-Nb-O Catalysts for Ethane ODH.</a> Appl. Catal. A. 325 (2), 220-226 (2007).</li>
<li>Skoufa, Z., Heracleous, E., Lemonidou, A. A. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0920586111008534">Unraveling the Contribution of Structural Phases in Ni-Nb-O mixed oxides in Ethane Oxidative Dehydrogenation.</a> Catal. Today. 192 (1), 169-176 (2012).</li>
<li>Heracleous, E., Lemonidou, A. A. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0021951709004126">Ni-Me-O Mixed Metal Oxides for the Effective Oxidative Dehydrogenation of Ethane to Ethylene - Effect of Promoting Metal Me.</a> J. Cat. 270, 67-75 (2010).</li>
<li>Zhu, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0021951711003320">Nb Effect in the Nickel Oxide-Catalyzed Low-Temperature Oxidative Dehydrogenation of Ethane.</a> J. Cat. 285, 292-303 (2012).</li>
<li>Sadovskaya, E. M., et al. <a target="_blank" href="https://www.degruyter.com/view/j/cse.2016.3.issue-1/cse-2016-0005/cse-2016-0005.xml">Mixed Spinel-type Ni-Co-Mn Oxides: Synthesis, Structure and Catalytic Properties.</a> Catal. Sustain. Energy. 3, 25-31 (2016).</li>
<li>Alvarez, J., et al. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s11244-011-9636-7">Ni-Nb-Based Mixed Oxides Precursors for the Dry Reforming of Methane.</a> Top. Catal. 54, 170-178 (2011).</li>
<li>Jin, S., Guan, W., Tsang, C. -W., Yan, D. Y. S., Chan, C. -Y., Liang, C. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s10562-017-2085-6">Enhanced hydroconversion of lignin-derived oxygen-containing compounds over bulk nickel catalysts though Nb2O5 modification.</a> Catal. Lett. 147, 2215-2224 (2017).</li>
<li>Taghavinezhad, P., Haghighi, M., Alizadeh, R. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s11814-017-0026-0">CO2/O2-oxidative dehydrogenation of ethane to ethylene over highly dispersed vanadium oxide on MgO-promoted sulfated-zirconia nanocatalyst: Effect of sulfation on catalytic properties and performance.</a> Korean J. Chem. Eng. 34 (5), 1346-1357 (2017).</li>
<li>Muralidharan, G., Subramanian, L., Nallamuthu, S. K., Santhanam, V., Kumar, S. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ie2002507">Effect of Reagent Addition Rate and Temperature on Synthesis of Gold Nanoparticles in Microemulsion Route.</a> Ind. Eng. Chem. Res. 50 (14), 8786-8791 (2011).</li>
<li>Sosa, Y. D., Rabelero, M., Treviño, M. E., Saade, H., López, R. G. <a target="_blank" href="https://www.hindawi.com/journals/jnm/2010/392572/">High-Yield Synthesis of Silver Nanoparticles by Precipitation in a High-Aqueous Phase Content Reverse Microemulsion.</a> J. Nanomater. , 1-6 (2010).</li>
<li>Morterra, C., Cerrato, G., Pinna, F. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S138614259800170X">Infrared spectroscopic study of surface species and of CO adsorption: a probe for the surface characterization of sulfated zirconia catalysts.</a> Spectrochim. Acta. A Molecul. Biomolecul. Spectrosc. 55, 95-107 (1998).</li>
<li>Yang, F., Wang, Q., Yan, J., Fang, J., Zhao, J., Shen, W. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ie3017626">Preparation of High Pore Volume Pseudoboehmite Doped with Transition Metal Ions through Direct Precipitation Method.</a> Ind. Eng. Chem. Res. 51 (47), 15386-15392 (2012).</li>
<li>Saleh, R., Djaja, N. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Transition-metal-doped+ZnO+nanoparticles%3A+Synthesis%2C+characterization+and+photocatalytic+activity+under+UV+light%5BTitle%5D)+AND+%22Spectrochim.+Acta.+A+Molecul.+Biomolecul.+Spectrosc%22%5BJournal%5D)">Transition-metal-doped ZnO nanoparticles: Synthesis, characterization and photocatalytic activity under UV light.</a> Spectrochim. Acta. A Molecul. Biomolecul. Spectrosc. 130, 581-590 (2014).</li>
<li>Ertis, I. F., Boz, I. <a target="_blank" href="https://www.scirp.org/journal/PaperInformation.aspx?PaperID=72672">Synthesis and Characterization of Metal-Doped (Ni, Co, Ce, Sb) CdS Catalysts and Their Use in Methylene Blue Degradation under Visible Light Irradiation.</a> Modern Research in Catalysis. 6, 1-14 (2017).</li>
<li>Jin, S., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ie504600f">Cleavage of Lignin-Derived 4-O-5 Aryl Ethers over Nickel Nanoparticles Supported on Niobic Acid-Activated Carbon Composites.</a> Ind. Eng. Chem. Res. 54 (8), 2302-2310 (2015).</li>
<li>Rojas, E., Delgado, J. J., Guerrero-Pérez, M. O., Bañares, M. A. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/-/content/articlelanding/2013/cy/c3cy00415e">Performance of NiO and Ni-Nb- O Active Phases during the Ethane Ammoxidation into Acetonitrile.</a> Catal. Sci. Technol. 3 (12), 3173-3182 (2013).</li>
<li>Lee, S. -H., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S016727380100707X">Raman Spectroscopic Studies of Ni-W Oxide Thin Films.</a> Solid State Ionics. 140 (1), 135-139 (2001).</li>
<li>Mondal, A., Mukherjee, D., Adhikary, B., Ahmed, M. A. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s11051-016-3422-1">Cobalt nanoparticles as recyclable catalyst for aerobic oxidation of alcohols in liquid phase.</a> J. Nanopart. Res. 18 (5), 1-12 (2016).</li>
<li>Wang, K., Yang, L., Zhao, W., Cao, L., Sun, Z., Zhang, F. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2017/gc/c7gc00219j">A facile synthesis of copper nanoparticles supported on an ordered mesoporous polymer as an efficient and stable catalyst for solvent-free sonogashira coupling Reactions.</a> Green Chem. 19, 1949-1957 (2017).</li>
<li>Song, Y., et al. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/slct.201601169/full">High-Selectivity Electrochemical Conversion of CO2 to Ethanol using a Copper Nanoparticle/N-Doped Graphene Electrode.</a> Chemistry Select. 1, 6055-6061 (2016).</li>
</ol>

No tenemos nada que revelar.

Uno de los métodos comunes para preparar las nanopartículas de óxido de niobio níquel dopados a granel es el método de la evaporación rotatoria. 9 mediante el empleo de diversas condiciones de presión y temperatura durante el proceso de evaporación rotatoria, la precipitación del comercio de partículas Ni-Nb-O con la eliminación lenta del solvente. En contraste con el método de evaporación rotatoria, el método de precipitación química reportado en este estudio ha recibido una atención creciente pa...

La preparación de nanocompuestos ha recibido creciente atención debido a su aplicación crucial en varios campo. Para preparar nanopartículas de óxido de Ni-Nb-O mixta,1,2,3,4,5,6 diferentes métodos se han desarrollado como método de mezcla seca,7, método de la evaporación de 8 ,9,10,11,12,13 sol gel método, método de descomposición térmica de14 ,15 y auto combustión. 16 en un método de evaporación típico9, soluciones acuosas que contengan la cantidad adecuada de precursores metálicos, nitrato de níquel hexahidratado y amonio oxalato de niobio se calienta a 70 ° C. Después de la remoción de solvente y posterior secado y calcinación, se obtuvo la mezcla de óxidos. Estos catalizadores de óxido exhiben excelente actividad catalítica y la selectividad hacia la deshidrogenación oxidativa (ODH) del etano, que se relaciona con el cambio electrónico y estructural inducido por la incorporación de cationes de niobio en el enrejado de NiO . 11 la inserción de la nota disminuye drásticamente la especie electrófila oxígeno, que es responsable de las reacciones de oxidación de etano12. Como resultado, las extensiones de este método se han realizado en la preparación de diferentes tipos de óxidos de Ni-Me-O mixtas, donde Me = Li, Mg, Al, Ga, Ti y Ta. 13 se encuentra que la variación de los dopantes de metal podría alterar a los radicales de oxígeno inespecíficos y electrofílico del NiO, así ajustar sistemáticamente la actividad de la ODH y selectividad hacia etano. Sin embargo, generalmente la superficie de estos óxidos es relativamente pequeño (< 100 m2/g), debido a la segregación de fase extendida y la formación de cristalitos grandes en nota2O5 y por lo tanto su uso en otros catalítico aplicaciones.
Mezcla el método, también conocido como el estado sólido pulido, seco es otro método utilizado para preparar los catalizadores de óxido mixto. Puesto que los materiales catalíticos se obtienen de una manera libre de solventes, este método proporciona una alternativa promisoria de verde y sostenible a la preparación de óxido mixto. La mayor superficie obtenida por este método es de 172 m2/g Ni80Nb20 a temperatura de calcinación de 250 ° C. 8 sin embargo, este método de estado sólido no es confiable como reactivos no se mezclan bien en la escala atómica. Por lo tanto, para un mejor control de homogeneidad química y granulometría específicas y morfología, otros métodos adecuados para preparar Ni-Nb-O mezclan óxido de nanopartículas todavía están siendo buscadas. 7
Entre diversas estrategias en el desarrollo de nanopartículas, precipitación química sirve como uno de los métodos prometedores para desarrollar nanocatalizadores, ya que permite la completa precipitación de los iones del metal. También, nanopartículas de superficies más comúnmente se preparan mediante este método. Para mejorar las propiedades catalíticas de las nanopartículas de Ni-Nb-O, Adjunto divulgamos el protocolo para la síntesis de una serie de catalizadores de óxido Ni-Nb-O mezclado con alta área superficial por el método de precipitación química. Hemos demostrado que la fracción molar de Nb:Ni es un factor crucial en la determinación de la actividad catalítica de los óxidos hacia la hydrodeoxygenation de compuestos orgánicos derivados de lignina. Con relación de alto Nb:Ni encima de 0.087, inactivo NiNb2O6 las especies se formaron. Ni0,92Nb0.08O, que tenía el área superficial más grande (173 m2/g), exhibe doblar-como nanosheets estructuras y mostró la mejor actividad y selectividad hacia el hydrodeoxygenation de anisole a ciclohexano.

<table><tbody><tr><td>Hidrato de oxalato de niobio (V), 98%</td><td>Alfa</td><td>L04481902</td><td></td></tr><tr><td>nitrato de níquel hexahidratado, 99%</td><td>Aladdin</td><td>N108891</td><td></td></tr><tr><td>hidróxido de sodio, 98%</td><td>Aladdin</td><td>S111501</td><td></td></tr><tr><td>hidróxido de amonio, 23-25%</td><td>Aladdin</td><td>A112077</td><td></td></tr><tr><td>anisole, 99%</td><td>Sinopharm</td><td>81001728</td><td></td></tr><tr><td>Éter de difenilo, 98% </td><td>Aladdin</td><td>D110644</td><td></td></tr><tr><td>Phenol, 98%</td><td>Sinopharm</td><td>100153008</td><td></td></tr><tr><td>2-Methoxyphenol, 98%</td><td>Sinopharm</td><td>30114526</td><td></td></tr><tr><td>Vainillina, 99,5%</td><td>Sinopharm</td><td>69024316</td><td></td></tr><tr><td>Hidróxido de potasio, AR</td><td>Aladdin</td><td>P112284</td><td></td></tr><tr><td>N,N-Dimetilformamida, 99,5%</td><td>Sinopharm</td><td>40016462</td><td></td></tr><tr><td>2-bromoacetofenona, 98%</td> <td>Aladdin</td><td>B103328</td><td></td></tr><tr><td>éter dietílico, 99.5%</td> <td>Sinopharm</td><td>10009318</td><td></td></tr><tr><td>Decane, 98%</td> <td>Aladdin</td><td>D105231</td><td></td></tr><tr><td>Dodecano, 99%</td> <td>Aladdin</td><td>D119697</td><td></td></tr><tr><td>Horno</td><td></td><td></td> de calentamiento y secado CBMM 1313968 <td></td></tr><tr><td></td> (Shanghai jinghong <td></td><td></td><td> instrumento de laboratorio co. ltd)</td></tr> <tr>Reactor <td></td><td></td><td>de autoclave</td><td>CJF-0.05&mdash; 0.1L (Dalian Tongda Equipment Technology Development Co., Ltd)</td></tr><tr><td>Tubo&nbsp; </td><td></td><td></td> horno <td>SK2-1-10/12 (Luoyang Huaxulier Electric Stove Co., Ltd)</td></tr><tr><td>Agitador</td><td></td><td></td> magnético <td>de calefacción DF-101 (Yu Hua Instrument Co. Ltd.)</td></tr><tr><td>Evaporador</td><td></td><td></td> rotativo <td>RE-3000A (Fábrica de instrumentos bioquímicos de Shanghai Yarong)</td></tr><tr><td>Aire</td><td></td><td></td><td></td>sintético</tr><tr><td>Gas hidrógeno</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Gas</td><td></td><td></td><td></td> argón</tr></tbody></table>

método de precipitación química para la síntesis de nb2o5 modificado a granel catalizadores de níquel con alta superficie específica

Chemical Precipitation Method for the Synthesis of Nb2O5 Modified Bulk Nickel Catalysts with High Specific Surface Area

Demostrar un método para la síntesis de catalizadores de1 xO NixNb con nanoestructuras esponjoso como una doblez. Variando la proporción de Nb:Ni, una serie de NixNbx 1O nanopartículas con diferentes composiciones atómicos (x = 0.03, 0.08, 0.15 y 0.20) han sido preparadas por precipitación química. Estos catalizadores de NixNbx 1O se caracterizan por difracción de rayos x, espectroscopía de fotoelectrones de rayos x y microscopía electrónica. El estudio reveló el aspecto esponjoso como una doblez de Ni0.97Nota0.03O y Ni0,92Nb0.08O en la superficie del NiO y la mayor superficie de estos catalizadores NixNbx 1O, en comparación con la mayor parte NiO. Máxima superficie de 173 m2/g puede obtenerse para los catalizadores de O de Ni0,92Nb0.08. Además, se han investigado la hydroconversion catalítica de compuestos derivados de lignina utilizando los síntesis Ni0,92Nb0.08O catalizadores.

Patrones de difracción de rayos x (DRX) (figura 1 y figura 2), apuesta superficies, reducción de temperatura programada de hidrógeno con hidrógeno (H2- TPR), microscopía electrónica de barrido (SEM) equipado con una energía dispersiva por rayos x (EDX ) analizador, espectroscopía de fotoelectrones de rayos x (XPS) fueron recogidos por las nanopartículas de NiO, Ni-Nb-O y Nb2O5 óxidos<sup class="xr...

Se presenta un protocolo para la síntesis de esponjoso como una doblez Ni1 xNbxO nanopartículas por precipitación química.

Método de precipitación química para la síntesis de Nb2O5 modificado a granel catalizadores de níquel con alta superficie específica

We demonstrate a method for the synthesis of NixNb1-xO catalysts with sponge-like and fold-like nanostructures. By varying the Nb:Ni ratio, a series of ...

El objetivo general de esta técnica de precipitación química es preparar catalizadores de níquel modificados con óxido de niobio con una alta superficie específica para la hidroconversión de compuestos derivados de la lignina. Este método puede ayudar a responder preguntas clave en los campos de los nanomateriales, como la modificación del tamaño de los poros y las áreas superficiales de los nanomateriales para aplicaciones catalíticas. La principal ventaja de esta técnica es que los métodos de precipitación química permiten la dispersión uniforme de los componentes metálicos y se pueden utilizar fácilmente para preparar nanopartículas con áreas de superficie relativamente mayores.Las implicaciones de esta técnica se extienden hacia el desarrollo de catalizadores de NiNbO, ya que puede proporcionar una estrategia sencilla para mejorar eficazmente las estructuras y las propiedades catalíticas de los nanomateriales. Generalmente, las personas nuevas en este método tendrán dificultades porque el procedimiento de preparación es bastante diferente de otros métodos convencionales, como la mezcla en seco y el método de evaporación. Para comenzar a preparar el catalizador de óxido de níque

chemical-precipitation-method-for-synthesis-nb2o5-modified-bulk

Research

Investigación

JoVE Journal

Chemistry

Química

En este artículo se describe la preparación de nanoespumas níquel bien ordenados a través de la deposición no electrolítica de metal sobre las plantillas nanoporosas obtenidos de supramoléculas basadas copolímero dibloque autoensamblado.

Gyroid Níquel Nanoestructuras de copolímero de dibloques supramoléculas

El nitrógeno es un fluido supercrítico eficaz para procesos de extracción o de secado debido a su pequeño tamaño molecular, de alta densidad en el régimen supercrítico-cerca de líquido, e inercia química. Se presenta un protocolo de secado de nitrógeno supercrítico para el tratamiento de purificación de materiales reactivos, porosos.

Procesamiento de nitrógeno supercrítico para la purificación de reactivos Materiales porosos

Se presenta en formato visual un "método de recubrimiento cerámico removible" para la síntesis de nanopartículas de carburo y nitruro de metales de transición temprana monometálicos y bimetálicos no sinterizados y terminados en metal con tamaños ajustables y estructuras cristalinas.

Síntesis microemulsión inversa mediada de monometálicos y bimetálico temprana de metal de transición de carburo y nitruro de nanopartículas

En este documento se describe un método conveniente para la síntesis de catalizadores de Pt-Cu de nanopartículas bimetálicas soportadas de 2 nm para la deshidrogenación de propano. Las técnicas de rayos X de sincrotrón in situ permiten la determinación de la estructura del catalizador, que normalmente no se puede obtener utilizando instrumentos de laboratorio.

Síntesis y Prueba de Catalizadores de Nanopartículas de Solución Sólida Pt-Cu Soportadas para la Deshidrogenación de Propano

Se presenta un método de preparación fácil de electrodos que utilizan el material a granel Fe 4,5 Ni 4,5 S 8 . Este método proporciona una técnica alternativa a la fabricación de electrodos convencional y describe requisitos previos para materiales de electrodo no convencionales, incluyendo un método de prueba electrocatalítico directo.

Métodos simples para la preparación de electrodos a granel no metálicos no nobles para aplicaciones electrocatalíticas

El protocolo describe la síntesis y el ensayo electroquímico de nanocables de platino y níquel. Se sintetizaron nanohilos por el desplazamiento galvánico de una plantilla de nanocable de níquel. Procesamiento posterior síntesis, incluyendo hidrógeno recocido, lixiviación ácido y oxígeno recocido utilizaron para optimizar el rendimiento de nanocable y durabilidad en la reacción de reducción de oxígeno.

Síntesis de nanocables de platino y níquel y optimización de rendimiento de reducción de oxígeno

Aquí, presentamos un protocolo para la síntesis y pruebas electroquímicas de átomos individuales de metal de la transición coordinan en grafeno vacantes como centros activos para la reducción selectiva de dióxido de carbono al monóxido de carbono en soluciones acuosas.

Caracterizaciones de rendimiento del Metal de la transición solo átomo catalizador electroquímico CO2 reducción y síntesis

Para una síntesis continua y escalable de nanocompuestos de base de metal noble, un reactor fotocatalítico de novela se desarrolla y se describen su estructura, principios de operación y estrategias de optimización de calidad de producto.

Un Reactor fotocatalítico de flujo continuo para la deposición precisamente controlada de nanopartículas metálicas

Se presenta un protocolo para la síntesis de HNbWO6, HNbMoO6, HTaWO6 nanohoja de ácido sólido modificado Pt/CNTs.

Afinación de la acidez de los catalizadores Pt/ CNTs para la hidrodesoxigenación del éter de difenilo

Aquí, presentamos un protocolo para sintetizar nanopartículas de Co soportadas en nanotubos de carbono con Dopantes de Co y N para producciones de hidrógeno.

Síntesis de nanopartículas metálicas soportadas en nanotubos de carbono con átomos dopados de Co y N y sus aplicaciones catalíticas en la producción de hidrógeno

Las nanoláminas de hidróxido de níquel se sintetizan mediante una reacción hidrotermal asistida por microondas. Este protocolo demuestra que la temperatura y el tiempo de reacción utilizados para la síntesis de microondas afectan el rendimiento de la reacción, la estructura cristalina y el entorno de coordinación local.

Efecto de las condiciones de síntesis de microondas en la estructura de nanoláminas de hidróxido de níquel

Aprende a sintetizar catalizadores de NiNbO mediante precipitación química para obtener nanopartículas con alta superficie específica. Este método mejora la dispersión uniforme de componentes metálicos en aplicaciones catalíticas.

Método de precipitación química para la síntesis de Nb2O5 modificado a granel catalizadores de níquel con alta superficie específica (Video) | JoVE Journal

Método de precipitación química para la síntesis de Nb₂O₅ modificado a granel catalizadores de níquel con alta superficie específica

Explorar más videos