Name: Nb2O5 sentezi için kimyasal yağış yöntemi toplu nikel katalizör yüksek belirli yüzey alanı ile modifiye (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-02-19T15:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 13 s
Description: Keşfedin kimyasal çöktürme yöntemiyle yüksek özgül yüzey alanlı niyobyum oksit modifiyeli nikel katalizörlerin sentezini. Bu teknik nano malzemelerin katalitik uygulamalar için gözenek boyutu ve yüzey alanı özelliklerini iyileştirir.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Ulusal anahtar araştırma & geliştirme Program Bakanlığı bilim ve teknoloji Çin (2016YFB0600305), Ulusal Doğa Bilimleri Foundation of China (NOS 21573031 ve 21373038), Program tarafından sağlanan mali destek minnetle anıyoruz Dalian City (2016RD09) ve teknolojik ve daha yüksek Eğitim Enstitüsü Hong Kong (THEi SG1617105 ve THEi SG1617127) mükemmel yetenekleri için.

Uyarı: Uygun işleme yöntemlerini, özelliklerini ve bu makalede açıklanan kimyasal maddelerin toksisite ilgili malzeme güvenlik bilgi formları (MSDS) bakın. Bazı kullanılan kimyasalların toksik ve kanserojen ve özel bakımları alınmalıdır. Nanomalzemeler potansiyel güvenlik tehlikesi ve sağlık etkileri oluşturabilecek. Solunum yolu ve deri temas kaçınılmalıdır. Otoklav reaktörleri ile duman hood ve katalizör performans değerlendirme katalizör sentez gerçekleştirme gibi güvenlik önlemi uygulanmalıdır. Kişisel koruyucu donanım takılmalıdır.
1. Ni0,97Nb0.03O Nb:(Ni+Nb) molar oranları 0.03 olduğu katalizörler hazırlanması
<ol><li>Niyobyum (V) oksalat hidrat 0.161 g nikel nitrat 100 ml deiyonize suyla karıştırın bar ile donatılmış bir 250 mL üç yakalı yuvarlak alt şişesi 2.821 g ile birleştirir.</li>
	<li>50 mil ve 70 ° C çözüm Isıtma manyetik karıştırıcı kullanarak çökelti kaybolması kadar bileşikleri çözülmeye karıştırın.</li>
	<li>Sıcaklığı 80 ° C 2 ° C/dk hızında için hızla artırmak.</li>
	<li>Ni/Nb çözüm pH 9.0 ulaşıncaya kadar karışık bir temel çözüm [sulu amonyum hidroksit (50 mL, 1,0 M) ve sodyum hidroksit (50 mL, 0.2 M)] dropwise reaksiyon karışım içine ekleyin.</li>
	<li>Reaksiyon karışımı karıştırarak, sıcaklığı 120 ° c 2 ° C/dk artırmak.</li>
	<li>Reaksiyon karışımı gecede 50 devirde 120 ° C'de çözüm yeşil rengini tam ortadan kaybolması kadar ilave edin.</li>
	<li>İndüktif eşleşmiş plazma optik emisyon spektrometresi (ICP-OES) çözümlemesi için kalan Ni2 + ve çözüm Nb5 + iyonu konsantrasyonu değerlendirmek ve kalan nikel tam yağış emin olmak belgili tanımlık eriyik nitrat.</li>
	<li>Katı Büchner şişesi kullanarak filtreleme tarafından toplamak. Katı art arda kalan Na+ katyon kaldırmak için 20 dakika içinde 2 lt deiyonize su ekleyerek yıkayın.</li>
	<li>Düz bir saati cam toplamak. 110 ° c kuru fırında 12 h için katı kuru.</li>
	<li>450 ° c 5 h tüp ocağı için sentetik hava (20 mL/dk O2 ve 80 mL/dk N2) halinde katı Isıtma tarafından calcine. Kullanım yüksek sıcaklıkta tepki önce hatası için tüm Züccaciye Mağazaları kontrol edin.</li>
	<li>Calcination sonra 1 g Ni0,97Nb0.03O katalizör edinin. Hood nanocrystal reaksiyon potansiyel güvenlik tehlikesi ve Nanomalzemeler sağlığa etkileri nedeniyle gerçekleştirmek için duman ve uygun koruyucu ekipman koruyucu gözlük, eldiven, önlük gibi kullanın.</li>
</ol>2. Ni0,92Nb0,08O Nb:(Ni+Nb) molar oranları için 0,08 olduğu katalizörler hazırlanması
<ol><li>Bu yordamı 1 ilk iki adımı dışında benzer:<ol>
<li>Niyobyum (V) oksalat hidrat 100 ml deiyonize su 0.43 g geçiyoruz.</li>
		<li>Ayrı ayrı, nikel nitrat 100 ml deiyonize su 2.675 g geçiyoruz.</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. Ni0,85Nb0,15O Nb:(Ni+Nb) molar oranları için 0,15 olduğu katalizörler hazırlanması
<ol><li>Yordam 1 ilk iki adımı dışında benzer:<ol>
<li>Niyobyum (V) oksalat hidrat 100 ml deiyonize su 0,807 g geçiyoruz.</li>
		<li>Ayrı ayrı, nikel nitrat 100 ml deiyonize su 2.472 g geçiyoruz.</li>
	</ol>
</li>
</ol>4. Ni0,80Nb0,20O Nb:(Ni+Nb) molar oranı 0,20 için olduğu katalizörler hazırlanması
<ol><li>Yordam 1 ilk iki adımı dışında benzer:<ol>
<li>Niyobyum (V) oksalat hidrat 100 ml deiyonize su 1.076 g geçiyoruz.</li>
		<li>Ayrı ayrı, nikel nitrat 100 ml deiyonize su 2.326 g geçiyoruz.</li>
	</ol>
</li>
</ol>5. kimyasal yağış yöntemini kullanarak Nb2O5 hazırlanması
<ol><li>Niobic asit (Nb2O5·nH2O) O5 parçacıklar saf Nb2' yi edinmek için 450 ° c 5 h için sentetik havada calcine. Not: burada Nb2O5·nH2O Amorphous, Nb2O5 kristal x-ışını toz kırınım (XRD) analizi ile reaksiyon tamamlanması onaylayın. Analizine göre calcination 450 ° c 5 h için tepki tamamlamak için yeterliydi.</li>
</ol>6. β-O-4 lignin modeli bileşim, 2-(2-methoxyphenoxy)-1-phenylethan-1-one sentezi
<ol><li>Bromoacetophenone (9.0 g, 45 mmol) ve 2-methoxyphenol (6,6 g, 53 mmol) dimethylformamide (DMF) 500 mL konik şişesi bir manyetik karıştırıcı ile 200 ml geçiyoruz. Uygun koruyucu ekipman ve duman hood aşındırıcı ve kanserojen kimyasallar ve Kimyasalları kullanarak tepki gerçekleştirmek için kullanın.</li>
	<li>Potasyum hidroksit (3.0 g, 53 mmol) Yukarıdaki DMF çözüm mix ve karışımı bir gecede manyetik karıştırıcı kullanarak oda sıcaklığında 50 rpm'de ilave edin.</li>
	<li>Karışım çözüm H2O 200 mL ve 600 mL Dietil eter ile ürün ayıklamak (1:3, v/v) ayırma huni kullanarak. Çözüm üst Dietil eter tabakası elde edilir.</li>
	<li>Dietil eter çözüm nem absorbe MgSO4 (10 g) ekleyin. Dietil eter çözüm filtre kağıdı ve huni kullanarak elde etmek için MgSO4 filtre.</li>
	<li>Dietil eter çözüm 0,08 MPa rotary Evaporatör kullanarak düşük basınç altında kaldırıldıktan sonra kalıntı 5 ml etanol geçiyoruz.</li>
	<li>Ürün bir 10 mL ölçek Li2 için etanol solvent yavaş yavaş buharlaşır. Sarı toz olarak (11,5 g) ürün elde etmek ve ürün verimi % 90'ı bromoacetophenone üzerinde dayalı olduğunu. 1H NMR analizi, 1H NMR (DMSO): δ 3,78 (s, 3 H, ve3), 5,54 (s, 2 H CH2), 6,82-8.01 (m, 9 H, aromatik) ppm. 17
</li>
</ol>7. Hydrodeoxygenation aromatik eter Lignin kaynaklı
Not: Seçilen lignin elde edilen aromatik eter ANISOL bu deneyde ve Ni0,92Nb0,08O. kullanımı uygun koruyucu ekipman ve duman hood kanserojen reaktifler kullanarak tepki gerçekleştirmek için katalizördür.
<ol><li>50 mL paslanmaz çelik otoklav reaktör bir ısıtıcı ve bir manyetik karıştırıcı ile donatmak.</li>
	<li>Ni0,92400 ° c 2 h H2 atmosfer basınçlı kap reaktörde 2 adımda elde edilen Nb0,08O katalizör (1 g) azaltmak ve katalizör Argon (50 mL/dk) altında bir gecede passivate.</li>
	<li>ANISOL (1.1712 g, 8 wt %) içine n-decane (20 mL) kantitatif Gaz Kromatografi (GC) analiz bir iç standart olarak n-dodecane (0.2928 g, 2 wt %) kullanımı ile çözülür.</li>
	<li>Azaltılmış katalizörler (0,1 g) hızla uzun çekim hızı ile hava (&lt; 5 dakika) önlemek için otoklav reaktör içine tanıtmak.</li>
	<li>Otoklav reaktör mühür, H2 ile art arda (3 kez, 3 MPa basınç) hava ve atmosfer basıncı tepki karisimin ortadan kaldırmak için temizle.</li>
	<li>Karıştırma hızı 700 rpm ayarlayın.</li>
	<li>2 ° C/dk 160-210 ° c sıcaklığa istenen Isıtma sonra 3 MPa otoklav reaktöre basınç ve sıfır saat noktasını ayarlayın (t = 0). Not: 160-210 ° C sıcaklık aralığı bu raporda uygundur.</li>
	<li>Daha sonra Oda sıcaklığı 10 ° C/dk karışıma hemen serin ve deoxygenated ürünleri Gaz Kromatografi Kütle seçici bulmak ile kullanarak çözümleyebilirsiniz. 17
</li>
	<li>Lignin modeli göre aşağıdaki denklemi bileşik dönüşüm belirleyin: <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/56987/56987eq1.jpg">
</li>
	<li>Ürün selectivity aşağıdaki denklemi göre belirler: <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/56987/56987eq2.jpg">
</li>
</ol>

<ol><li>Zhou, Y., Yang, M., Sun, K., Tang, Z., Kotov, N. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Similar+topological+origin+of+chiral+centers+in+organic+and+nanoscale+inorganic+structures%3A+effect+of+stabilizer+chirality+on+optical+isomerism+and+growth+of+CdTe+nanocrystals%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Similar topological origin of chiral centers in organic and nanoscale inorganic structures: effect of stabilizer chirality on optical isomerism and growth of CdTe nanocrystals.</a> J. Am. Chem. Soc. 132 (17), 6006-6013 (2010).</li>
<li>Zhou, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Optical+Coupling+Between+Chiral+Biomolecules+and+Semiconductor+Nanoparticles%3A+Size-Dependent+Circular+Dichroism+Absorption%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.+Int.+Ed%22%5BJournal%5D)">Optical Coupling Between Chiral Biomolecules and Semiconductor Nanoparticles: Size-Dependent Circular Dichroism Absorption.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 50, 11456-11459 (2011).</li>
<li>Li, Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Reversible+plasmonic+circular+dichroism+of+Au+nanorod+and+DNA+assemblies%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Reversible plasmonic circular dichroism of Au nanorod and DNA assemblies.</a> J. Am. Chem. Soc. 134 (7), 3322-3325 (2012).</li>
<li>Zhu, Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Manipulation+of+collective+optical+activity+in+one-dimensional+plasmonic+assembly%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Manipulation of collective optical activity in one-dimensional plasmonic assembly.</a> ACS Nano. 6 (3), 2326-2332 (2012).</li>
<li>Liu, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Gold+nanorod%40chiral+mesoporous+silica+core-shell+nanoparticles+with+unique+optical+properties%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Gold nanorod@chiral mesoporous silica core-shell nanoparticles with unique optical properties.</a> J. Am. Chem. Soc. 135 (26), 9659-9664 (2013).</li>
<li>Han, B., Zhu, Z., Li, Z., Zhang, W., Tang, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Conformation+Modulated+Optical+Activity+Enhancement+in+Chiral+Cysteine+and+Au+Nanorod+Assemblies%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Conformation Modulated Optical Activity Enhancement in Chiral Cysteine and Au Nanorod Assemblies.</a> J. Am. Chem. Soc. 136, 16104-16107 (2014).</li>
<li>Rao, C. N. R., Gopalakrishnan, J. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aRao%2C+CNR+%22New+Directions+in+Solid+State+Chemistry%22">New Directions in Solid State Chemistry</a>. , Cambridge University Press. (1989).</li>
<li>Zhu, H., Rosenfeld, D. C., Anjum, D. H., Caps, V., Basset, J. -M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Green+Synthesis+of+Ni-Nb+Oxide+Catalysts+for+Low-Temperature+Oxidative+Dehydrogenation+of+Ethane%5BTitle%5D)+AND+%22ChemSusChem%22%5BJournal%5D)">Green Synthesis of Ni-Nb Oxide Catalysts for Low-Temperature Oxidative Dehydrogenation of Ethane.</a> ChemSusChem. 8, 1254-1263 (2015).</li>
<li>Heracleous, E., Lemonidou, A. A. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0021951705004252">Ni-Nb-O Mixed Oxides as Highly Active and Selective Catalysts for Ethene Production via Ethane Oxidative Dehydrogenation. Part I: Characterization and Catalytic Performance.</a> J. Cat. 237, 162-174 (2006).</li>
<li>Savova, B., Loridant, S., Filkova, D., Millet, J. M. M. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0926860X10006964">Ni-Nb-O Catalysts for Ethane Oxidative Dehygenation.</a> Appl. Catal. A. 390 (1-2), 148-157 (2010).</li>
<li>Heracleous, E., Delimitis, A., Nalbandian, L., Lemonidou, A. A. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0926860X07001457">HRTEM Characterization of the Nanostructural Features formed in Highly Active Ni-Nb-O Catalysts for Ethane ODH.</a> Appl. Catal. A. 325 (2), 220-226 (2007).</li>
<li>Skoufa, Z., Heracleous, E., Lemonidou, A. A. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0920586111008534">Unraveling the Contribution of Structural Phases in Ni-Nb-O mixed oxides in Ethane Oxidative Dehydrogenation.</a> Catal. Today. 192 (1), 169-176 (2012).</li>
<li>Heracleous, E., Lemonidou, A. A. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0021951709004126">Ni-Me-O Mixed Metal Oxides for the Effective Oxidative Dehydrogenation of Ethane to Ethylene - Effect of Promoting Metal Me.</a> J. Cat. 270, 67-75 (2010).</li>
<li>Zhu, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0021951711003320">Nb Effect in the Nickel Oxide-Catalyzed Low-Temperature Oxidative Dehydrogenation of Ethane.</a> J. Cat. 285, 292-303 (2012).</li>
<li>Sadovskaya, E. M., et al. <a target="_blank" href="https://www.degruyter.com/view/j/cse.2016.3.issue-1/cse-2016-0005/cse-2016-0005.xml">Mixed Spinel-type Ni-Co-Mn Oxides: Synthesis, Structure and Catalytic Properties.</a> Catal. Sustain. Energy. 3, 25-31 (2016).</li>
<li>Alvarez, J., et al. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s11244-011-9636-7">Ni-Nb-Based Mixed Oxides Precursors for the Dry Reforming of Methane.</a> Top. Catal. 54, 170-178 (2011).</li>
<li>Jin, S., Guan, W., Tsang, C. -W., Yan, D. Y. S., Chan, C. -Y., Liang, C. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s10562-017-2085-6">Enhanced hydroconversion of lignin-derived oxygen-containing compounds over bulk nickel catalysts though Nb2O5 modification.</a> Catal. Lett. 147, 2215-2224 (2017).</li>
<li>Taghavinezhad, P., Haghighi, M., Alizadeh, R. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s11814-017-0026-0">CO2/O2-oxidative dehydrogenation of ethane to ethylene over highly dispersed vanadium oxide on MgO-promoted sulfated-zirconia nanocatalyst: Effect of sulfation on catalytic properties and performance.</a> Korean J. Chem. Eng. 34 (5), 1346-1357 (2017).</li>
<li>Muralidharan, G., Subramanian, L., Nallamuthu, S. K., Santhanam, V., Kumar, S. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ie2002507">Effect of Reagent Addition Rate and Temperature on Synthesis of Gold Nanoparticles in Microemulsion Route.</a> Ind. Eng. Chem. Res. 50 (14), 8786-8791 (2011).</li>
<li>Sosa, Y. D., Rabelero, M., Treviño, M. E., Saade, H., López, R. G. <a target="_blank" href="https://www.hindawi.com/journals/jnm/2010/392572/">High-Yield Synthesis of Silver Nanoparticles by Precipitation in a High-Aqueous Phase Content Reverse Microemulsion.</a> J. Nanomater. , 1-6 (2010).</li>
<li>Morterra, C., Cerrato, G., Pinna, F. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S138614259800170X">Infrared spectroscopic study of surface species and of CO adsorption: a probe for the surface characterization of sulfated zirconia catalysts.</a> Spectrochim. Acta. A Molecul. Biomolecul. Spectrosc. 55, 95-107 (1998).</li>
<li>Yang, F., Wang, Q., Yan, J., Fang, J., Zhao, J., Shen, W. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ie3017626">Preparation of High Pore Volume Pseudoboehmite Doped with Transition Metal Ions through Direct Precipitation Method.</a> Ind. Eng. Chem. Res. 51 (47), 15386-15392 (2012).</li>
<li>Saleh, R., Djaja, N. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Transition-metal-doped+ZnO+nanoparticles%3A+Synthesis%2C+characterization+and+photocatalytic+activity+under+UV+light%5BTitle%5D)+AND+%22Spectrochim.+Acta.+A+Molecul.+Biomolecul.+Spectrosc%22%5BJournal%5D)">Transition-metal-doped ZnO nanoparticles: Synthesis, characterization and photocatalytic activity under UV light.</a> Spectrochim. Acta. A Molecul. Biomolecul. Spectrosc. 130, 581-590 (2014).</li>
<li>Ertis, I. F., Boz, I. <a target="_blank" href="https://www.scirp.org/journal/PaperInformation.aspx?PaperID=72672">Synthesis and Characterization of Metal-Doped (Ni, Co, Ce, Sb) CdS Catalysts and Their Use in Methylene Blue Degradation under Visible Light Irradiation.</a> Modern Research in Catalysis. 6, 1-14 (2017).</li>
<li>Jin, S., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ie504600f">Cleavage of Lignin-Derived 4-O-5 Aryl Ethers over Nickel Nanoparticles Supported on Niobic Acid-Activated Carbon Composites.</a> Ind. Eng. Chem. Res. 54 (8), 2302-2310 (2015).</li>
<li>Rojas, E., Delgado, J. J., Guerrero-Pérez, M. O., Bañares, M. A. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/-/content/articlelanding/2013/cy/c3cy00415e">Performance of NiO and Ni-Nb- O Active Phases during the Ethane Ammoxidation into Acetonitrile.</a> Catal. Sci. Technol. 3 (12), 3173-3182 (2013).</li>
<li>Lee, S. -H., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S016727380100707X">Raman Spectroscopic Studies of Ni-W Oxide Thin Films.</a> Solid State Ionics. 140 (1), 135-139 (2001).</li>
<li>Mondal, A., Mukherjee, D., Adhikary, B., Ahmed, M. A. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s11051-016-3422-1">Cobalt nanoparticles as recyclable catalyst for aerobic oxidation of alcohols in liquid phase.</a> J. Nanopart. Res. 18 (5), 1-12 (2016).</li>
<li>Wang, K., Yang, L., Zhao, W., Cao, L., Sun, Z., Zhang, F. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2017/gc/c7gc00219j">A facile synthesis of copper nanoparticles supported on an ordered mesoporous polymer as an efficient and stable catalyst for solvent-free sonogashira coupling Reactions.</a> Green Chem. 19, 1949-1957 (2017).</li>
<li>Song, Y., et al. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/slct.201601169/full">High-Selectivity Electrochemical Conversion of CO2 to Ethanol using a Copper Nanoparticle/N-Doped Graphene Electrode.</a> Chemistry Select. 1, 6055-6061 (2016).</li>
</ol>

İfşa etmek yok.

Nikel-katkılı yığın niyobyum oksit nano tanecikleri hazırlamak için yaygın yöntemlerden birini döner buharlaşma yöntemidir. 9 çeşitli basınç ve sıcaklık koşulları döner buharlaşma, Ni-Nb-O parçacıklar ticaret yağış ile solvent yavaş kaldırma işlemi sırasında istihdam ederek. Döner buharlaşma yöntemi aksine bu çalışmada bildirilen kimyasal yağış yöntemi bu gerekmez gibi solventler kaldırılması nano tanecikleri hazırlamak için artan ilgi aldı. Nanocatalysts hazırlamak için tipik kimyasal yağış yönte...

Nanokompozitlerin hazırlanması çok önemli uygulama nedeniyle artan ilgi çeşitli alanına aldı. Ni-Nb-O karışık oksit nano tanecikleri hazırlamak için gibi kuru karıştırma yöntemi,71,2,3,4,5,6 farklı yöntemler geliştirilmiştir, 8 buharlaşma yöntemi,9,10,11,12,13 sol jel yöntemi,14 termal ayrıştırma yöntemi,15 ve Auto-yanma. 16 bir tipik buharlaşma yöntem9' da metal öncüleri, uygun miktarda içeren sulu çözümler nikel nitrat hekzahidrat ve amonyum niyobyum oksalat ısıtmalı 70 ° C'de Solvent ve diğer kurutma ve calcination kaldırıldıktan sonra karışık oksit elde edildi. Bu oksit katalizörler sergi mükemmel katalitik aktivitesi ve niyobyum katyonlar NiO kafes içinde birleşme tarafından indüklenen elektronik ve yapısal düzenlenmesi ile ilgili etan oksidatif dehydrogenation (ODH) doğru seçicilik . 11 Nb ekleme etan12oksidasyon reaksiyonları için sorumludur electrophilic oksijen türleri büyük ölçüde azaltır. Sonuç olarak, bu yöntemin uzantıları karışık Ni-beni-O oksitler, farklı türde hazırlanması yapılmıştır nerede bana Li, Mg, Al, Ga, Ti ve Ta =. 13 bu metal dopants varyasyon NiO unselective ve electrophilic oksijen radikalleri alter, böylece sistematik ODH etkinlik ve seçicilik etan doğru ayarlamak bulunur. Ancak, genellikle yüzey bu oksitler nispeten alanıdır küçük (< 100 m2/g), genişletilmiş aşamasında segregasyon ve büyük Nb2O5 crystallites, oluşumu nedeniyle ve böylece onların kullandığı diğer katalitik engel uygulamaları.
Karışık oksit katalizörler hazırlamak için başka bir sık kullanılan yöntem yöntemi, katı hal taşlama yöntemi olarak da bilinir, karıştırma kurudur. Katalitik malzeme solvent içermeyen bir şekilde elde edilen, bu yöntem karışık oksit hazırlanması için umut verici bir yeşil ve sürdürülebilir alternatif sağlar. Bu yöntemle elde edilen en yüksek yüzey alanı 172 m2/g Ni80Nb20 250 ° c calcination sıcaklıkta olduğunu 8 Reaktanları iyi atom ölçeğinde karışık değil gibi Ancak, katı hal bu yöntem güvenilir değildir. Bu nedenle, kimyasal homojenliği ve belirli parçacık boyutu dağıtım ve Morfoloji daha iyi kontrol için Ni-Nb-O hazırlamak için uygun diğer yöntemleri oksit nano tanecikleri hala aranır karışık. 7
Nano tanecikleri gelişmesinde çeşitli stratejileri arasında kimyasal yağış metal iyonları tam yağış sağlar beri nanocatalysts geliştirmek için umut verici yöntemlerden birini hizmet vermektedir. Ayrıca, daha yüksek yüzey alanlarda nano tanecikleri yaygın olarak bu yöntem kullanılarak hazırlanır. Ni-Nb-O nano tanecikleri katalitik özelliklerini geliştirmek için biz burada Ni-Nb-O karışık oksit katalizörler yüksek yüzey alanı ile bir dizi sentezi için protokol kimyasal yağış yöntemi tarafından Raporu. Nb:Ni molar oranı lignin kaynaklı Organik bileşiklerin hydrodeoxygenation doğru oksitler katalitik aktivitesini belirlemede önemli bir faktör olduğunu gösterdi. 0.087 yukarıda yüksek Nb:Ni oranı ile etkin olmayan NiNb2O6 tür kuruldu. Ni0,92Nb0,08en büyük yüzey alanı (173 m2/g) vardı, O kat benzeri nanosheets yapıları sergiler ve en iyi aktivite ve seçicilik doğru ANISOL Siklokekzan için hydrodeoxygenation gösterdi.

<table><tbody><tr><td>Niyobyum(V) oksalat hidrat, %98</td> <td>Alfa</td><td>L04481902</td><td></td></tr><tr><td>Nikel nitrat hekzahidrat, %99</td> <td>Aladdin</td><td>N108891</td><td></td></tr><tr><td>Sodyum hidroksit, %98</td> <td>Aladdin</td><td>S111501</td><td></td></tr><tr><td>Amonyum hidroksit, %23-25</td> <td>Aladdin</td><td>A112077</td><td></td></tr><tr><td>Anizolü, %99</td> <td>Sinopharm</td><td>81001728</td><td></td></tr><tr><td>Difenil eter, %98 </td><td>Aladdin</td><td>D110644</td><td></td></tr><tr><td>Fenol, %98</td> <td>Sinopharm</td><td>100153008</td><td></td></tr><tr><td>2-Metoksifenol, %98</td> <td>Sinopharm</td><td>30114526</td><td></td></tr><tr><td>Vanilin, %99,5</td> <td>Sinopharm</td><td>69024316</td><td></td></tr><tr><td>Potasyum hidroksit, AR</td><td>Aladdin</td><td>P112284</td><td></td></tr><tr><td>N,N-Dimetilformamid, %99,5</td> <td>Sinopharm</td><td>40016462</td><td></td></tr><tr><td>2-Bromoasetofenon,% 98</td> <td>Aladdin</td><td>B103328</td><td></td></tr><tr><td>Dietil eter,% 99.5</td> <td>Sinopharm</td><td>10009318</td><td></td></tr><tr><td>Dekan,% 98</td> <td>Aladdin</td><td>D105231</td><td></td></tr><tr><td>Dodekan,% 99</td> <td>Aladdin</td><td>D119697</td><td></td></tr><tr><td>Niyobik asit</td><td>CBMM</td><td>1313968</td><td></td></tr><tr><td>Isıtma ve Kurutma Fırını</td><td></td><td></td><td>DHG Serisi (shanghai jinghong laboratuvar enstrüman co., ltd)</td></tr> <tr><td>Otoklav Reaktörü</td><td></td><td></td><td>CJF-0.05 &mdash; 0.1L (Dalian Tongda Ekipman Teknolojisi Geliştirme Co., Ltd)</td></tr> <tr><td>Tüp&nbsp; </td><td></td><td></td> fırın <td>SK2-1-10/12 (Luoyang Huaxulier Elektrikli Soba Co., Ltd)</td></tr> <tr><td>Isıtma manyetik karıştırıcı</td><td></td><td></td><td>DF-101 (Yu Hua Instrument Co., Ltd.)</td></tr><tr><td>Döner buharlaştırıcı</td><td></td><td></td><td>RE-3000A (Şangay Yarong Biyokimyasal Alet Fabrikası)</td></tr><tr><td>Sentetik hava</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Hidrojen gazı</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Argon gazı</td><td></td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

nb2o5 sentezi için kimyasal yağış yöntemi toplu nikel katalizör yüksek belirli yüzey alanı ile modifiye

Chemical Precipitation Method for the Synthesis of Nb2O5 Modified Bulk Nickel Catalysts with High Specific Surface Area

Biz bir yöntemi NixNb1-xO katalizörler sünger benzeri ve kat benzeri taşınımı ile sentezi için göstermek. Nb:Ni oranı, NixNb1-xO nano tanecikleri farklı atom besteleri ile bir dizi değişen tarafından (x = 0,03 0,08, 0,15 ve 0,20) kimyasal yağış tarafından hazırlanmıştır. Bu NixNb1-xO katalizörler x-ışını kırınım, x-ışını photoelectron spektroskopisi ve tarama elektron mikroskobu ile karakterizedir. Ni0,97Nb0.03O sünger benzeri ve kat benzeri görünümünü ve Ni0,92Nb0,08O NiO yüzey ve toplu ile karşılaştırıldığında bu NixNb1-xO katalizörler büyük yüzey alanı çalışmada ortaya NiO. 173 m2/g maksimum yüzey alanı Ni0,92Nb0,08O katalizörler için elde edilebilir. Buna ek olarak, katalitik hydroconversion sentezlenmiş Ni0,92Nb0,08O katalizörler kullanarak lignin türevi bileşiklerin araştırdık.

X-ışını kırınım (XRD) desenleri (Resim 1 ve Şekil 2), bahis yüzey alanlarını, sıcaklık programlanmış azaltma ile hidrojen hidrojen (H2- TPR), elektron mikroskobu (SEM) bir enerji dağıtıcı x-ışını (EDX ile donatılmış tarama ) Çözümleyicisi, x-ışını photoelectron spektroskopisi (XPS) toplanan nano tanecikleri için NiO, Ni-Nb-O ve Nb2O5 oksitler17 (şekil 3...

Sünger benzeri ve kat benzeri Ni1-xNbxO nano tanecikleri kimyasal yağış tarafından sentezi için bir protokol sunulmuştur.

Nb2O5 sentezi için kimyasal yağış yöntemi toplu nikel katalizör yüksek belirli yüzey alanı ile modifiye

We demonstrate a method for the synthesis of NixNb1-xO catalysts with sponge-like and fold-like nanostructures. By varying the Nb:Ni ratio, a series of ...

Bu kimyasal çökeltme tekniğinin genel amacı, lignin türevi bileşiklerin hidro dönüşümü için yüksek özgül yüzey alanına sahip niyobyum oksit modifiye nikel katalizörleri hazırlamaktır. Bu yöntem, katalitik uygulamalar için nano malzemelerin değiştirilmiş gözenek boyutu ve yüzey alanları gibi nano-malzeme alanlarındaki temel soruların yanıtlanmasına yardımcı olabilir. Bu tekniğin ana avantajı, kimyasal çökeltme yöntemlerinin metal bileşenlerin homojen dağılımına izin vermesi ve nispeten daha büyük yüzey alanlarına sahip nano parçacıklar hazırlamak için kolayca kullanılabilmesidir.Bu tekniğin etkileri, NiNbO katalizörlerinin geliştirilmesine doğru uzanır, çünkü nano malzemelerin yapılarını ve katalitik özelliklerini etkili bir şekilde iyileştirmek için basit bir strateji sağlayabilir. Genel olarak, bu yönteme yeni olan kişiler, hazırlama prosedürü kuru karıştırma ve buharlaştırma yöntemi gibi diğer geleneksel yöntemlerden oldukça farklı olduğu için mücadele edeceklerdir. Nikel niyobyum oksit katalizörünü 0.03'te niyobyumun nikel artı niyobyumun molar oranına sahip hazırlamaya başlamak için, bir karıştırma çubuğu ile donatılmış 250 mililitrelik üç boyunlu, yuvarlak tabanlı bir şişeye 100 mililitre deiyonize su ekleyin.0.4 gram niyobyum, beş oksalat hidrat ve 0.7 gram nikel nitrat ekleyin. Çözeltiyi 70 santigrat dereceye ısıtmak için bir ısıtma manyetik karışımı kullanın ve çökelti kaybolana kadar 50 RPM'de karıştırın. Bundan sonra, sıcaklığı dakikada iki santigrat derece oranında 80 santigrat dereceye yükseltin.Reaksiyon karışımına sulu amonyum hidroksit ve sodyum hidroksit içeren karışık bir bazik çözelti ekleyin, Ph 9.0'a ulaşana kadar damla damla. Karıştırırken, sıcaklığı dakikada iki santigrat derece oranında 120 santigrat dereceye yükseltin. Bu adımın öğrenilmesi özellikle zordur, çünkü hem temel çözümün eklenme hızı üzerinde hem de çözümün sayfasında sürekli kontrol sağlanmalıdır.Çözeltiyi gece boyunca 50 RPM ve 120 santigrat derecede yeşil renk çözeltiden tamamen kaybolana kadar karıştırın. Ardından, kalan nikel nitratın tamamen çökeldiğinden emin olmak için endüktif olarak eşleştirilmiş plazma optik emisyon spektroskopisi kullanın. Bir buchner şişesi kullanarak, katıyı toplamak için çözeltiyi süzün.Katıyı 20 dakika boyunca tekrar tekrar deiyonize su ile yıkayın. Yıkanmış katıları bir saat camında toplayın. Katıyı 110 santigrat derecede 12 saat kurutmak için kuru bir fırın kullanın.Daha sonra katıları sentetik havada beş saat boyunca 450 santigrat derecede kalsine etmek için bir tüp fırını kullanın. Bundan sonra hazırlanan katalizörün bir gramını toplayın. Başlamak için, bir gram nikel niyobyum oksit katalizörünü tüp fırınına aktarın ve iki saat boyunca 400 santigrat derecede bir hidrojen atmosferinde azaltın.Bundan sonra, azaltılmış bisikletçiyi gece boyunca argon altında pasifleştirin. Ertesi gün, 1.1712 gram anesol ve 0.2928 gram n-dodekanı 20 mililitre n-dekan içinde çözün ve kantitatif gaz kromatografisi analizi sırasında kullanılacak bir dahili standart elde edin. İndirgenmiş katalizörü hızlı bir şekilde otoklav reaktörüne aktarın ve hava ile uzun süre maruz kalmaktan kaçının.Reaktörü kapatın ve üç MPA'da tekrar tekrar hidrojen gazı ile boşaltın. Ardından reaktörü atmosfer basıncına ve karıştırma hızını 700 RPM'ye ayarlayın. Dakikada iki santigrat derece oranında istenen sıcaklığa ısıtmaya başlayın.Bundan sonra, oksijeni alınmış ürünleri metin protokolünde belirtildiği gibi soğutun ve analiz edin. Bu çalışmada, çeşitli atomik bileşimlere sahip nikel niyobyum oksit katalizörleri sentezlenmiştir. Nikel nitrat ve hidratlı niyobyum beş oksalat tarafından oluşturulan karışık oksit için X-ışını kırınım analizi, hidratlı nikel oksalat için gözlemlenene karşılık gelir.Benzer şekilde, 700 santigrat derecede iki saat kalsinasyondan sonra çökeltide gözlenen tepe noktaları, nikel niyobatın kristal fazında görülenlere karşılık gelir. Sentezlenen nanopartiküllerin X-ışını kırınım analizi, 450 santigrat derecede beş saat boyunca kalsinasyondan sonra, kristalin nikel iki oksitte görülenlere karşılık gelen ana kırınım zirvelerini ortaya çıkarır. Bununla birlikte, 700 santigrat derecede kalsinasyondan sonra yapılan analiz, karışık faza karşılık gelen tepe noktalarını ortaya çıkarır, bu da 450 santigrat derecede kalsinasyondan sonra nikel niyobyum kompozit fazında bulunmayan amorf bir fazın varlığını gösterir.Daha sonra taramalı elektron mikroskobu analizi yapılır. Saf nikel iki oksidin iyi tanımlanmış bir nanotabaka kristal yapıya sahip olduğu görülürken, sentezlenen nanopartiküller köpük benzeri ve sünger benzeri bir görünüme sahiptir. Bir kez ustalaştıktan sonra, katalizör hazırlama için bu teknik, uygun şekilde gerçekleştirilirse 48 saat içinde yapılabilir.Bu prosedürü denerken, kalibre edilmiş bir Ph metre kullanarak Ph'ı izlemeyi ve bazın eklenme oranını dikkatli bir şekilde kontrol etmeyi unutmamak önemlidir. Bu prosedürü takiben, anesolün hidro dönüşümlerinin nasıl optimize edileceği gibi ek soruları yanıtlamak için farklı metal standartlarına sahip katalizör hazırlayabiliriz. Bu yöntem, anesolün hidro oksijenden arındırılması için katalizörlerin geliştirilmesi hakkında bilgi sağlayabilse de, farklı katalitik işlemler için diğer karışık maddeleri, nano-malzemeleri hazırlamak için de uygulanabilir.Bu teknik, nano-teknolojiler alanındaki araştırmacıların, farklı yüzey alanlarına sahip niyobyum beş oksit modifiye nikeli sentezlemek için kimyasal çökeltme yöntemlerini kullanmalarının ve hidro dönüşüm sürecindeki uygulamaların önünü açmaktadır. Bu videoyu izledikten sonra, kimyasal bir çökeltme yöntemiyle yüksek özgül yüzey alanı elde etmek için katalizörün nasıl dikkatli bir şekilde hazırlanacağını iyi anlamış olmalısınız. Hidronize niyobyum oksinatlarla çalışmanın son derece toksik olabileceğini ve ayrıca sodyum hidroksit otoklav reaktörünün dikkatli kullanım gerektirdiğini unutmayın.

chemical-precipitation-method-for-synthesis-nb2o5-modified-bulk

Research

JoVE Journal

Chemistry

Kimya

Bu makalede, kendi kendine bir araya iki bloklu kopolimer esaslı supramolecules elde edilen nano gözenekli şablon üzerine akımsız metal kaplama ile de sıralı nikel nanofoams hazırlanmasını tarif etmektedir.

Buradaki iki bloklu kopolimer Supramolecules ikinci Gyroid Nikel Nanoyapılar

Azot, küçük bir molekül boyutuna yakın sıvı süperkritik rejimde yüksek yoğunluk, ve kimyasal eylemsizlik için ekstraksiyon ve kurutma işlemleri için etkili bir süper kritik bir sıvıdır. Bu reaktif, gözenekli malzemelerin saflaştırma tedavisi için bir süperkritik kurutma azot protokol mevcut.

Reaktif Gözenekli Malzemelerin Saflaştırılması Süperkritik Azot İşleme

Ayarlanabilir boyutlara ve kristal yapılara sahip sinterlenmemiş ve metal sonlu monometalik ve bimetalik erken geçişli metal karbür ve nitrür nanopartiküllerin sentezi için bir "çıkarılabilir seramik kaplama yöntemi" görsel formatta sunulmaktadır.

Monometalik ve Bimetalik Erken Geçiş Metal Carbide ve Nitrür Nanopartiküller Ters Mikroemülsiyon aracılı sentezi

Propan dehidrojenasyon için 2 nm destekli bimetalik nanopartikül Pt-Cu katalizörlerinin sentezi için uygun bir yöntem burada bildirilmiştir. In situ sirkrotron X-ışını teknikleri laboratuar aletleri kullanılarak elde edilemeyen katalizör yapısının belirlenmesine olanak tanır.

Propan Dehidrojenasyon için Desteklenen Pt-Cu Katı Solüsyon Nanopartikül Katalizörlerinin Sentezi ve Testi

Dökme materyal Fe 4.5 Ni 4.5 S 8'i kullanarak elektrotların kolay hazırlanma metodu sunulmuştur. Bu yöntem, geleneksel elektrot üretimine alternatif bir teknik sağlar ve basit bir elektrokatalitik test yöntemi de dahil olmak üzere alışılmamış elektrot malzemeleri için önkoşulları açıklar.

Elektrokatalitik Uygulamalar İçin Asal Olmayan Metal Dökme Elektrodların Hazırlanması İçin Basit Yöntemler

Sentez ve elektrokimyasal Platin-nikel nanowires test protokolünü açıklar. Nanowires nikel nanowire şablon galvanik yerinden tarafından sentezlenen. Sonrası sentez işleme, hidrojen tavlama dahil olmak üzere, asit leaching ve oksijen tavlama nanowire performans ve dayanıklılık oksijen azaltma tepki olarak optimize etmek için kullanılmıştır.

Platin-nikel Nanowires ve oksijen azaltma performansı için en iyi duruma getirme sentezi

Burada, biz sentezi için bir iletişim kuralı mevcut ve elektrokimyasal test geçiş metalleri tek atomlarının grafen boş seçici karbon dioksit azaltılması için sulu çözümler karbon monoksit için etkin merkezleri olarak koordine.

Sentez ve elektrokimyasal CO2 azaltılması için geçiş metalleri tek Atom katalizör performans karakterizasyonu

Asil-metal tabanlı nanokompozitlerin sürekli ve ölçeklenebilir sentezi için bir roman Fotokatalitik reaktör geliştirilen ve yapısı, çalışma ilkeleri ve ürün kalitesi optimizasyon stratejileri açıklanmıştır.

Metalik nano tanecikleri tam kontrollü birikimi için sürekli akış Fotokatalitik reaktör

HNbWO6, HNbMoO 6,HTaWO6 katı asit nanosheet modifiye Pt/CNTs sentezi için bir protokol sunulmuştur.

Difenil Eterhidrodeoksijenasyonu için Pt/ CNTs Katalizörlerinin Asitliğini Değiştirme

Burada, karbon nanotüpler üzerinde desteklenen Co nanopartiküllerini hidrojen üretimleri için Co- ve N- katkı maddeleri ile sentezlemek için bir protokol sunuyoruz.

Karbon Nanotüp Üzerinde Katkılı Co ve N Atomları ile Desteklenen Metal Nanopartiküllerin Sentezi ve Hidrojen Üretiminde Katalitik Uygulamaları

Nikel hidroksit nano tabakalar, mikrodalga destekli bir hidrotermal reaksiyonla sentezlenir. Bu protokol, mikrodalga sentezi için kullanılan reaksiyon sıcaklığının ve süresinin reaksiyon verimini, kristal yapısını ve yerel koordinasyon ortamını etkilediğini göstermektedir.

Mikrodalga Sentez Koşullarının Nikel Hidroksit Nano Levhaların Yapısına Etkisi

Keşfedin kimyasal çöktürme yöntemiyle yüksek özgül yüzey alanlı niyobyum oksit modifiyeli nikel katalizörlerin sentezini. Bu teknik nano malzemelerin katalitik uygulamalar için gözenek boyutu ve yüzey alanı özelliklerini iyileştirir.

Nb₂O₅ sentezi için kimyasal yağış yöntemi toplu nikel katalizör yüksek belirli yüzey alanı ile modifiye

Daha fazla video keşfet