Espectroscopía de Raman para el análisis químico
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- Encienda el láser requiere y seleccionar la óptica correcta para la longitud de onda utilizada. Deje que el láser caliente para obtener una emisión estable en el tiempo.
- Realizar la calibración requiere el espectroscopio Raman. Esto depende del instrumento, pero aquí una muestra de referencia interna Si se utiliza para calibrar la cambio de Raman a la conocida posición del pico Si Raman cristalino. Si se utiliza a menudo ya que da un fuerte pico sostenido en una posición conocida que es insensible a la longitud de onda del láser. En primer lugar, el espectro Raman de la muestra de referencia se obtiene mediante una exposición correcta energía y tiempo. La proporción del espectro obtenido es comparado con los valores de la literatura (en el caso de Si se debe observar un pico fuerte en 520.7±0.5 cm-1 ). En el caso de un desajuste, la posición de la Convención en relación con el monocromador (a menudo una rejilla) tiene que cambiar. La mayoría disponibles en el mercado herramientas de Raman incluyen rutinas de calibración para lograrlo.
- Coloque la muestra bajo el microscopio y el enfoque en la capa que tiene que ser investigado. En general, un recinto oscuro capaz de cerrar se utiliza para quitar la luz. Asegúrese de que el camino del láser no es obstaculizado por absorción de luz o capas activas Raman para obtener un espectro limpio. En la literatura de espectros Raman se pueden encontrar de muchos materiales, que puede utilizarse para determinar qué materiales pueden influir en el experimento. Si aparecen picos desconocidos al lado de los picos que proceden de la muestra, pueden por rayos cósmicos (que son generalmente solamente pocos wavenumbers amplia y muy intensas) o interferir con la medición de las demás capas. Si la capa es delgada en comparación con la longitud de la atenuación del láser en el material, es probable que el sustrato debajo de también ser sondeado.
- Seleccione el rango de wavenumbers que deben ser analizados por el monocromador. Esto es altamente muestra dependiente. Generalmente en la literatura pueden encontrarse las regiones en la que aparecen los picos Raman interesados. Para completamente desconocido muestras de una amplia gama (por ejemplo, se pueden realizar análisis de prueba de 100-2.000 cm-1) . Análisis extendidos consumirá más tiempo, sin embargo. Seleccione una intensidad de láser que produce suficiente señal, pero que no daña el enrejado cristalino del material objeto de investigación (por ejemplo, si amorfo Si se investiga un láser de alta intensidad puede cristalizar la muestra). Esto puede comprobarse por la proyección de imagen el mismo punto dos veces, si el daño de cambios de espectro podría haberse producido. Si la señal es demasiado débil, puede aumentarse el tiempo de exposición.
- Adquirir el espectro de la muestra. Esto se hace generalmente automáticamente por el instrumento mientras el monocromador la exploración y la lectura de la salida de CCD. Ningún fondo exploraciones deben realizarse si la muestra está en un recinto completamente oscuro, de lo contrario luz influirá en la medición.
- Investigar los datos utilizando software apropiado y mediante la literatura. Esto puede incluir la eliminación de los rayos cósmicos, que aparecen como líneas muy agudas e intensas en el espectro y generalmente pueden eliminarse completamente... Interferencia con el substrato o contaminantes puede resultar en una línea de base, que puede eliminarse ajustando una curva apropiada (p. ej., línea lineal o spline) a las regiones del espectro que se espera que sean planas (es decir, no contienen picos Raman procedentes de la muestra). Para algunos materiales la Raman diferentes picos pueden aparecer tan cerca el uno al otro eso deconvolución de pico puede ser necesario, esta verificación la literatura en el material.
Fuente: Laboratorio de Dr. Ryoichi Ishihara: Delft University of Technology
Espectroscopia de Raman es una técnica de análisis vibracional y de otros…
Capítulos en este video
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Descripción general
0:59
Principios de la espectroscopia Raman
4:23
Realización de la espectroscopia Raman
6:44
Resultados
7:34
Aplicaciones
8:54
Resumen
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