Presión atmosférica fabricación de escamas de gran tamaño SnSe Rectangular de una sola capa

El objetivo general del método sintético de combinar una técnica de deposición por transporte de vapor y un método de grabado con nitrógeno en un sistema de presión atmosférica es demostrar la fabricación de materiales de una sola capa de gran tamaño y alta calidad sobre sustratos dieléctricos. Este método proporciona una estructura general para el crecimiento de líneas bidimensionales del tamaño de materiales de una sola capa, como el sulfuro de estaño, el selenio de germanio y el telleruro de indio. La principal ventaja de esta técnica es que se pueden cultivar copos de una sola capa de gran tamaño sobre dieléctricos de silicio de bajo costo con una técnica de deposición de transporte de vapor y el método de grabado de nitrógeno en un sistema de presión atmosférica.

Las implicaciones de esta técnica se extienden hacia la fabricación de otros materiales bidimensionales porque el método de grabado con nitrógeno autolimitado puede ser beneficioso para la formación de capas individuales en ambos. Tuve la idea de este método por primera vez cuando llevé a cabo el crecimiento de diseleniuro de tungsteno, seleniuro de estaño, alta producción bajo atmósfera de nitrógeno y descubrí que el nitrógeno graba el material. Primero, establezca la temperatura objetivo de un horno tubular horizontal a 560 grados Celsius durante una hora y haga funcionar el horno.

Cuando la temperatura se acerque a los 560 grados centígrados, presione la tecla de ajuste durante dos segundos. Una vez que aparezca el parámetro HAL, presione la tecla set durante un segundo para pasar al siguiente parámetro. Continúe presionando la tecla de ajuste.

Después de que Cont sea igual a tres", establézcalo como dos. El sistema inicia la función de ajuste automático para calcular el valor de Int, Pro y LT, y luego el sistema pasará a tres. Cuando sea necesario volver a ajustar automáticamente, configúrelo como dos.

Coloque un nuevo bote de cerámica dentro de un nuevo tubo de cuarzo de una pulgada de diámetro. Coloque el tubo de cuarzo dentro del horno de tubos horizontales que contiene un nuevo tubo de cuarzo de dos pulgadas de diámetro. Asegúrese de que ambos extremos de los tubos estén firmemente fijados y apoyados.

Cierre la tapa del horno y caliente el horno tubular a 1000 grados centígrados durante 30 minutos. Después de mantener el horno a 1000 grados centígrados durante 30 minutos, mueva gradualmente el horno tubular de un extremo al otro para calentar toda la longitud del tubo para limpiar la pared del tubo de cuarzo y el bote de cerámica. Después de esto, deje que el horno tubular se enfríe a temperatura ambiente apagando el horno.

Cuando el horno esté frío, abra la tapa del horno y saque el bote de cerámica y el tubo de cuarzo de una pulgada de diámetro, que se pueden usar para experimentos posteriores. Con un trazador de diamante, corte una oblea de silicio de dióxido de silicio en muestras de 1,5 por dos centímetros, para utilizarlas como sustratos de crecimiento. Limpie los sustratos de silicona en acetona, isopropanol y agua.

A continuación, seca los sustratos con nitrógeno. Coloque 0,01 gramos de polvo de seleniuro de estaño en el bote de cerámica limpio. Coloque un sustrato limpio de silicio y dióxido de silicio en el bote de cerámica, con el lado de crecimiento orientado hacia el polvo de seleniuro de estaño.

Luego coloque el bote de cerámica dentro del tubo de cuarzo limpio de una pulgada de diámetro. Coloque el tubo de cuarzo de una pulgada de diámetro dentro del horno de tubos horizontal que contiene un tubo de cuarzo de dos pulgadas de diámetro en el exterior y asegúrese de que el bote de cerámica esté ubicado aguas arriba de la zona de calentamiento del horno de tubos. Apriete las bridas en ambos extremos del tubo y cierre la válvula de ventilación para sellar el tubo de cuarzo de dos pulgadas de diámetro.

Ahora encienda la bomba que se conecta al tubo de cuarzo y bombee el tubo a una presión de aproximadamente uno por 10 por menos dos milibares, para eliminar el aire y la humedad en el tubo. A continuación, abra las válvulas de gas portador, utilizando el medidor de flujo de gas para controlar los flujos de gas. Introduzca 40 sccm de argón y 10 sccm de hidrógeno en el tubo de cuarzo hasta alcanzar la presión atmosférica.

Luego abra las válvulas de ventilación para permitir un flujo continuo de gas en los tubos de cuarzo. Cierre la tapa del horno y caliente rápidamente el horno tubular con una velocidad de calentamiento de 35 grados Celsius por minuto. Cuando la temperatura en el centro del horno se acerque a los 700 grados centígrados, mueva rápidamente el horno tubular para colocar el polvo de seleniuro de estaño en el centro del horno, para evaporar el polvo y depositar escamas a granel en la superficie de silicio y dióxido de silicio.

Después de 15 minutos de tiempo de crecimiento, abra la tapa del horno para enfriar rápidamente el horno tubular a temperatura ambiente. Mientras tanto, maximice el flujo del gas portador de argón-hidrógeno para ayudar a expulsar el gas y las partículas no reaccionadas de los tubos. Cuando se complete el proceso de crecimiento, se obtendrán escamas de seleniuro de estaño a granel en la superficie de los sustratos de silicio y dióxido de silicio.

Coloque la muestra a granel tal como creció boca arriba en un bote de cerámica nuevo y limpio. Coloque el bote de cerámica dentro de un tubo de cuarzo nuevo y limpio de una pulgada de diámetro. Coloque el tubo de cuarzo de una pulgada de diámetro dentro del horno tubular horizontal, que contiene un tubo de cuarzo de dos pulgadas de diámetro, con el bote de cerámica ubicado aguas arriba de la zona de calentamiento del horno tubular.

Apriete las bridas en ambos extremos del tubo y cierre la válvula de ventilación para sellar el tubo de cuarzo de dos pulgadas de diámetro. Después de esto, encienda la bomba que se conecta al tubo de cuarzo y bombee el tubo a una presión de aproximadamente uno por 10 menos dos milibares, para eliminar el aire y la humedad en el tubo. A continuación, apague la bomba.

Abra las válvulas de gas portador, usando el medidor de flujo de gas para controlar los flujos de gas. Introduzca 50 sccm de nitrógeno en el tubo de cuarzo hasta alcanzar la presión atmosférica. Abra las válvulas de ventilación para permitir un flujo continuo de gas en los tubos de cuarzo.

A continuación, cierre la tapa del horno y caliente rápidamente el horno tubular a 700 grados centígrados en 20 minutos. Cuando la temperatura en el centro del horno se acerque a los 700 grados Celsius, mueva rápidamente el horno de tubo para colocar la muestra a granel en el centro del horno, manteniendo el horno a 700 grados Celsius durante aproximadamente cinco a 20 minutos para completar el proceso de grabado. Después de esto, abra la tapa del horno para enfriar rápidamente el horno tubular a temperatura ambiente.

Mientras tanto, maximice el flujo de gas nitrógeno para ayudar a expulsar el gas y las partículas no reaccionadas de los tubos. Finalmente, observe las escamas de seleniuro de estaño de forma rectangular de una sola capa obtenidas en la superficie de los sustratos de silicio de dióxido de silicio. Aquí se muestran imágenes de microscopía óptica de las escamas de seleniuro de estaño a granel y de una sola capa.

Las escamas son aproximadamente rectangulares, con dimensiones de 30 por 50 micrómetros que crecen aleatoriamente sobre los sustratos de silicio de dióxido de silicio. La imagen AFM de escamas de seleniuro de estaño a granel reveló una superficie plana con un grosor de 54,9 nanómetros. Las escamas rectangulares ultrafinas tenían un grosor de 6,8 Angstroms, que está cerca del valor teórico del seleniro de estaño de una sola capa.

La forma y las dimensiones de las escamas de seleniuro de estaño a granel y de una sola capa observadas por SEM concuerdan con las imágenes de microscopía óptica. El espectro EDX muestra una proporción atómica de uno a 0,92 de estaño y seleniuro en la muestra a granel. Aquí se muestra una imagen TEM del fragmento de seleniuro de estaño transferido.

El patrón de difracción de electrones del área seleccionada de un fragmento de seleniuro de estaño de una sola capa exhibe un patrón de difracción ortogonalmente simétrico, lo que indica que la muestra es de naturaleza monocristalina. La imagen TEM de alta resolución del fragmento de seleniuro de estaño transferido muestra dos franjas de red ortogonales desde los planos cero menos uno uno y cero negativo uno menos uno. El ángulo entre las franjas de la red es de aproximadamente 86,5 grados, lo que corresponde a una estructura cristalina ortorrómbica.

Una vez dominada, esta técnica se puede realizar en unas dos horas y media si se realiza correctamente. Al intentar este procedimiento, es importante recordar que debe asegurarse de que el horno se mueva rápidamente a la ubicación exacta del sitio de operación y que el proceso de grabado se realice bajo atmósfera de nitrógeno. Siguiendo este procedimiento, se pueden fabricar otros materiales como el sulfuro de estaño y el seleniuro de galio para estudiar las propiedades únicas de estos materiales.

Esta técnica puede allanar el camino para que los investigadores en el campo de la síntesis de materiales en 2D exploren el mecanismo de crecimiento y grabado de estos materiales de una sola capa en un sistema de presión atmosférica. Después de ver este video, debe tener una buena comprensión de cómo fabricar materiales de una sola capa a través de una técnica de deposición de transporte de vapor y el posterior método de grabado de nitrógeno en un sistema de presión atmosférica.