Name: Fabricación y pruebas de Aerogels catalíticos preparados vía rápida extracción supercrítica (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-08-31T12:30:00.000+00:00
Duration: 9 min 28 s
Description: Aprende a fabricar y probar aerogeles catalíticos mediante extracción supercrítica rápida con sales de cobre en matrices de sílice y alúmina. Este método permite desarrollar materiales de alta eficiencia para catalización automotriz sin metales preciosos.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Desarrollo de los métodos de síntesis para aerogeles catalítico fue financiado a través de subvención de la National Science Foundation (NSF). DMR-1206631. El diseño y construcción de UCAT fue financiado a través de subvención de NSF no. CBET-1228851. Financiación adicional fue proporcionada por el fondo de investigación de Facultad de Colegio Unión. Los autores quisieran agradecer las contribuciones de Zachary Tobin, Aude Bechu, Ryan Bouck, Adam Forti y Vinicius Silva.

<ol><li>Aegerter, M. A., Leventis, N. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aAegerter%2C+MA+%22Aerogels+Handbook%22">Aerogels Handbook</a>. Koebel, M. M. , Springer. New York, New York, USA. (2011).</li>
<li>Pierre, A. C., Pajonk, G. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Chemistry+of+Aerogels+and+Their+Applications%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Rev%22%5BJournal%5D)">Chemistry of Aerogels and Their Applications.</a> Chem. Rev. 102 (11), 4243-4266 (2002).</li>
<li>Schneider, M., Baiker, A. <a target="_blank" href="http://www.tandfonline.com/doi/abs/10.1080/01614949508006450?journalCode=lctr20">Aerogels in Catalysis.</a> Catal. Rev. 37, 515-556 (1995).</li>
<li>Vallribera, A., Molins, E. Aerogel Supported Nanoparticles in Catalysis. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aVallribera%2C+A+%22Nanoparticles+and+Catalysis%22">Nanoparticles and Catalysis</a>. Astruc, D. , Wiley-VCH Verlag GmbH & Co. Weinheim, Germany. (2007).</li>
<li>Amonette, J. E., Matyas, J. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1387181117303049">Functionalized silica aerogels for gas-phase purification, sensing, and catalysis: A review.</a> Mircopor. Mesopor. Mater. 250, 100-119 (2017).</li>
<li>Juhl, S. J., Dunn, N. J. H., Carroll, M. K., Anderson, A. M., Bruno, B. A., Madero, J. E., Bono, M. S. Jr <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0022309315300892">Epoxide-Assisted Alumina Aerogels by Rapid Supercritical Extraction.</a> J. Non-Cryst. Solids. 426, 141-149 (2015).</li>
<li>Catalyst, Catalytic Converter and Method for the Production Thereof. US Patent. , 9,358,534 (2016).</li>
<li>Smith, L. C., Anderson, A. M., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s10971-015-3840-z">Preparation of vanadia-containing aerogels by rapid supercritical extraction for applications in catalysis.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 77, 160-171 (2016).</li>
<li>Bouck, R. M., Anderson, A. M., Prasad, C., Hagerman, M. E., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0022309316303982">Cobalt-alumina Sol Gels: Effects of Heat Treatment on Structure and Catalytic Ability.</a> J. Non-Cryst. Solids. 453, 94-102 (2016).</li>
<li>Anderson, A. M., Donlon, E. A., Forti, A. A., Silva, V., Bruno, B. A., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="https://www.cambridge.org/core/journals/mrs-advances/article/synthesis-and-characterization-of-coppernanoparticlecontaining-silica-aerogel-prepared-via-rapid-supercritical-extraction-for-applications-in-threeway-catalysis/5138598202C1A202A8C1BF65E030FB46">Synthesis and Characterization of Copper-Nanoparticle-Containing Silica Aerogel Prepared Via Rapid Supercritical Extraction for Applications in Three-Way Catalysis.</a> MRS Advances. , 1-6 (2017).</li>
<li>Tobin, Z. M., Posada, L. F., Bechu, A. M., Carroll, M. K., Bouck, R. M., Anderson, A. M., Bruno, B. A. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s10971-017-4425-9">Preparation and Characterization of Copper-containing Alumina and Silica Aerogels for Catalytic Applications.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. , (2017).</li>
<li>Heck, R., Farrauto, R., Gulati, S. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aHeck%2C+R+%22Catalytic+Air+Pollution+Technology%22">Catalytic Air Pollution Technology</a>. , 3rd, John Wiley & Sons Inc. Hoboken, New Jersey, USA. (2009).</li>
<li>Gauthier, B. M., Bakrania, S. D., Anderson, A. M., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0022309304008208">A Fast Supercritical Extraction Technique for Aerogel Fabrication.</a> J. Non-Cryst. Solids. 350, 238-243 (2004).</li>
<li>Method and Device for Fabricating Aerogels and Aerogel Monoliths Obtained Thereby. US Patent No. , 7,384,988 (2008).</li>
<li>Method and Device for Fabricating Aerogels and Aerogel Monoliths Obtained Thereby. US Patent. , 8,080,591 (2011).</li>
<li>Roth, T. B., Anderson, A. M., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="https://www.researchgate.net/publication/223557611_Analysis_of_a_rapid_supercritical_extraction_aerogel_fabrication_process_Prediction_of_thermodynamic_conditions_during_processing">Analysis of a Rapid Supercritical Extraction Aerogel Fabrication Process: Prediction of Thermodynamic Conditions During Processing.</a> J. Non-Cryst. Solids. 354 (31), 3685-3693 (2008).</li>
<li>Carroll, M. K., Anderson, A. M., Gorka, C. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preparing+Silica+Aerogel+Monoliths+via+a+Rapid+Supercritical+Extraction+Method%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Vis.+Exp%22%5BJournal%5D)">Preparing Silica Aerogel Monoliths via a Rapid Supercritical Extraction Method.</a> J. Vis. Exp. (84), e51421(2014).</li>
<li>Harper-Leatherman, A. S., Pacer, E. R., Kosciuszek, N. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Encapsulating+Cytochrome+c+in+Silica+Aerogel+Nanoarchitectures+without+Metal+Nanoparticles+while+Retaining+Gas-phase+Bioactivity%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Vis.+Exp%22%5BJournal%5D)">Encapsulating Cytochrome c in Silica Aerogel Nanoarchitectures without Metal Nanoparticles while Retaining Gas-phase Bioactivity.</a> J. Vis. Exp. (109), e53802(2016).</li>
<li>Subrahmanyam, R., Gurikov, P., Meissner, I., Smirnova, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preparation+of+Biopolymer+Aerogels+Using+Green+Solvents%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Vis.+Exp%22%5BJournal%5D)">Preparation of Biopolymer Aerogels Using Green Solvents.</a> J. Vis. Exp. (113), e54116(2016).</li>
<li>Campbell, P. G., Worsley, M. A., Hiszpanski, A. M., Baumann, T. F., Biener, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+and+Functionalization+of+3D+Nano-graphene+Materials%3A+Graphene+Aerogels+and+Graphene+Macro+Assemblies%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Vis.+Exp%22%5BJournal%5D)">Synthesis and Functionalization of 3D Nano-graphene Materials: Graphene Aerogels and Graphene Macro Assemblies.</a> J. Vis. Exp. (105), e53235(2015).</li>
<li>Kapteijn, F., Stegenga, S., Dekker, N. J. J., Bijsterbosch, J. W., Moulijn, J. A. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/092058619385024T">Alternatives to noble metal catalysts for automotive exhaust purification.</a> Catalysis Today. 16 (2), 273-287 (1993).</li>
<li>Baumann, T., Gash, A., Chinn, S., Sawvel, A., Maxwell, R., Satcher, J. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/cm048800m">Synthesis of high-surface-area alumina aerogels without the use of alkoxide precursors.</a> Chem. Mater. 17, 395-401 (2005).</li>
<li>Bruno, B. A., Anderson, A. M., Carroll, M. K., Brockmann, P., Swanton, T., Ramphal, I. A., Palace, T. Benchtop Scale Testing of Aerogel Catalysts. SAE Technical Paper 2016-01-920. , (2016).</li>
<li>Anderson, A. M., Wattley, C. W., Carroll, M. K. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0022309308007813">Silica Aerogels Prepared via Rapid Supercritical Extraction: Effect of Process Variables on Aerogel Properties.</a> J. Non-Cryst. Solids. 355 (2), 101-108 (2009).</li>
</ol>

Los autores no tienen nada que revelar.

Aquí se ha demostrado la utilidad del método de la RSCE para la fabricación de aerogels catalítico y el sistema de UCAT demostrando capacidad catalítica. Principales ventajas de estos protocolos sobre otros métodos son la velocidad de fabricación de aerogel RSCE y el enfoque relativamente barato para las pruebas catalíticas por UCAT.
Geles se extrae pueden ser preparados a través de una variedad de métodos, incluyendo la impregnación de sales metálicas en matriz de wet gel de sílice o alúmina,...

Aerogeles basados en sílice y alúmina tienen propiedades extraordinarias, como baja densidad, alta porosidad, alta superficie, buena estabilidad térmica y baja conductividad térmica1. Estas propiedades hacen que los materiales aerogel atractiva para una variedad de aplicaciones1,2. Una aplicación que explota la estabilidad térmica y alta superficie de aerogels es catálisis heterogénea; varios artículos revisión de la literatura en esta área2,3,4,5. Existen muchos enfoques para la fabricación de catalizadores basados en aerogel, incluyendo la incorporación o colocación de trampas de especies catalíticas en el marco de una sílice o alúmina aerogel5,6,7, 8,9,10,11. El presente trabajo se centra en los protocolos para la preparación de vía rápida extracción supercrítica (RSCE) y pruebas catalíticas de materiales aerogel para la mitigación de la contaminación automotriz y utiliza cobre aerogels como ejemplos.
Catalizadores de tres vías (TWCs) se emplean comúnmente en equipos de mitigación de contaminación de gasolina motores12. TWCs modernos contienen platino, paladio y/o rodio, metales del grupo del platino (PGMs) que son raras y, por tanto, costosa y ambientalmente costosas de obtener. Material catalizador basado en metales más disponibles tendría importantes ventajas económicas y ambientales.
Pueden preparar aerogeles de geles húmedos usando una variedad de métodos1. El objetivo es evitar el colapso de poros como solvente se extrae el gel. El proceso empleado en el presente Protocolo es un método de rápida extracción supercrítica (RSCE) en el que la extracción se produce de un gel confinado dentro de un molde de metal en una prensa hidráulica programable13,14,15, 16. El uso de este proceso de la RSCE para la fabricación de monolitos de aerogel de sílice se ha demostrado previamente en un protocolo17, en el que hizo hincapié en el tiempo de preparación relativamente corta asociado a este enfoque. CO supercrítico2 extracción es un método más común, pero requiere más tiempo y requiere un mayor uso de disolventes (incluidos el CO2) de la RSCE. Otros grupos han publicado recientemente los protocolos para la preparación de una variedad de tipos de aerogels utilizando supercrítico CO2 extracción18,19,20.
Aquí, se presentan los protocolos de fabricación y pruebas catalítico de una variedad de tipos de aerogels catalítico que contiene cobre. Basado en la reducción de n y clasificación de actividad de oxidación de CO de catalizadores de metales basadas en carbono bajo condiciones de interés para la mitigación de la contaminación automotriz proporcionado por Kapteijn et al. 21, cobre fue seleccionado como el metal catalítico para este trabajo. Métodos de fabricación incluyen (a) impregnación (IMP) de sales de cobre en alúmina o sílice gel wet11, (b) uso de sales de cobre y aluminio precursores Co (Co-P) cuando cobre-alúmina aerogels6,22, de fabricación y (c) encierro de nanopartículas de cobre en una matriz de aerogel de sílice durante fabricación10. En cada caso, se utiliza un método de la RSCE para la eliminación del disolvente de los poros de la humedad del gel matrix13,14,15.
También se presenta un protocolo para la evaluación de la idoneidad de estos materiales como TWCs para la mitigación de la contaminación automotriz, utilizando el Banco de pruebas catalíticas Unión (UCAT)23. El propósito de la UCAT, porciones claves de la que se muestran esquemáticamente en la figura 1, es simular el químico, termal y las condiciones en un motor de gasolina típico catalizador de flujo. Funciones de la UCAT pasando una mezcla de escape simulado sobre una muestra de aerogel en una velocidad de flujo y temperatura controlada. La muestra de aerogel se carga en un flujo de 2.25 cm de diámetro tubular de lecho empacado de la célula (sección de la prueba de la''''), que contiene la muestra entre dos pantallas. La célula de flujo cargada se coloca en un horno para el control de los gases de escape y temperatura catalizador y las muestras de escape tratado (es decir, escape atravesado en la cama embalada) y gas sin tratar (es decir, pasando por alto la cama embalada) se examinan en un rango de temperaturas hasta 700 ˚C. Las concentraciones de los tres principales contaminantes: CO, NO, y sin quemar hidrocarburos (HCs)--se miden utilizando un analizador de cinco gases después de ser tratado por el catalizador de aerogel y, por separado, en un tratamiento flujo (derivación de''''); de estos datos se calcula la conversión de porcentaje de '''' para cada contaminante. Para los ensayos descritos, mezcla de un extractor disponible comercialmente, bajas emisiones de California oficina de reparaciones automotrices (BAR) 97 mezcla fue empleada. Todos los detalles de la UCAT's diseño y funcionamiento se presentan en Bruno et al23
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57075/57075fig1.jpg"> Figura 1. Sección de prueba de la UCAT y sistemas de muestreo. Reimpreso con permiso de 2016-01-0920 (Bruno et al. 23), copyright 2016 SAE internacional. Más distribución de este material no está permitido sin la previa autorización de la SAE. <a href="//cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/57075/57075fig1large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>

<table><tbody><tr><td>Micropipeta variable, 100-1000 y micro; L</td><td>Fabricado por Eppendorf, comprado a Fisher Scientific www.fishersci.com</td><td>S304665</td><td>Cualquiera 100-1000 &micro; La pipeta L es adecuada.</td></tr><tr><td>Pipeta variable, 2,5-10 mL</td><td>fabricada por Eppendorf, comprada a Fisher Scientific www.fishersci.com</td><td>21-379-25</td><td>Cualquier pipeta variable es adecuada.</td></tr><tr><td>Pipetas Pasteur</td><td>FisherScientific</td><td>13-678-6A</td><td></td></tr><tr><td>Jeringa</td><td>comprada en Fisher Scientific</td><td>Z181390 jeringa con aguja</td><td></td>Z261297</tr><tr><td>Balanza digital</td><td>OHaus Explorer Pro</td><td></td><td>Cualquier balanza digital es adecuada.</td></tr><tr><td>Vaso de precipitados</td><td>comprado en Fisher Scientific</td><td></td><td>Cualquier vaso de precipitados de vidrio es adecuado.</td></tr><tr><td>Cilindro graduado</td><td>comprado en Fisher Scientific</td><td></td><td>Cualquier cilindro graduado de vidrio es adecuado.</td></tr><tr><td>Placa magnética/agitador</td><td>FisherScientific Isotemp</td><td>SP88854200P</td><td>Cualquier placa/agitador magnético es adecuado.</td></tr><tr><td>Limpiador ultrasónico</td><td>FisherScientific FS6</td><td>153356</td><td>Cualquier sonicador es adecuado.</td></tr><tr><td>Molde</td><td>fabricado en casa</td><td></td><td>Fabricado a partir de acero laminado en frío o acero inoxidable.</td></tr><tr><td>Prensa Caliente Hidráulica</td><td>Tetraedro www.tetrahedronassociates.com</td><td>MTP-14</td><td>Cualquier prensa en caliente con control de temperatura y fuerza funcionará. Necesita una temperatura máxima de ~550 F y una fuerza máxima de 24 toneladas.</td></tr><tr><td>UCAT (Union Catalytic Testbed)</td><td>Fabricado en casa</td><td></td><td>Descrito en detalle en la referencia #21:&nbsp; Bruno, B.A., Anderson, A.M., Carroll, M.K., Brockmann, P., Swanton, T., Ramphal, I.A., Palace, T. Pruebas a escala de sobremesa de catalizadores de aerogel. Documento Técnico SAE 2016-01-920 (2016).</td></tr><tr><td>Bar 97 Gas</td><td>Praxair</td><td>MS_BAR97ZA-D7</td><td></td></tr></tbody></table>

fabricación y pruebas de aerogels catalíticos preparados vía rápida extracción supercrítica

Fabrication and Testing of Catalytic Aerogels Prepared Via Rapid Supercritical Extraction

Se presentan los protocolos de preparación y pruebas catalíticas aerogeles mediante la incorporación de especies metálicas en plataformas de aerogel de sílice y alúmina. Se describen tres métodos de preparación: (a) la incorporación de metal sales en geles mojados sílice o alúmina usando un método de impregnación; (b) la incorporación de metal sales en geles húmedos de alúmina usando un método precursor Co; y (c) la adición de nanopartículas de metal directamente en una mezcla de precursores de aerogel de sílice. Los métodos de utilizan una prensa caliente hidráulica, que permite la rápida (< 6 h) extracción supercrítica y resultados en aerogeles de baja densidad (0,10 g/mL) y elevada área superficial (200-800 m2/g). Mientras que el trabajo había presentado aquí se centra en el uso de sales de cobre y cobre nanopartículas, el enfoque puede implementarse con otras sales metálicas y nanopartículas. También se presenta un protocolo para las pruebas de la capacidad catalítica de tres vías de estos aerogels para la mitigación de la contaminación automovilística. Esta técnica utiliza equipos a la medida, la Unión catalítico Testbed (UCAT), en el que se pasa una mezcla de escape simulado sobre una muestra de aerogel en una temperatura controlada y la tasa de flujo. El sistema es capaz de medir la capacidad de los aerogels catalítico, bajo ambos oxidantes y reducción de condiciones, para convertir el CO, NO y sin quemar hidrocarburos (HCs) a menos especies nocivas (CO2, H2O y N2). Se presentan resultados catalíticas de ejemplo para los aerogels que se describe.

Imágenes fotográficas de los aerogels resultantes se presentan en la figura 2. Porque los geles húmedos se rompieron en pedazos antes de intercambio de solvente, el IMP Al-Cu y Cu Si IMP aerogels están en piezas monolíticas pequeño y de formas irregular. Es evidente de la coloración de las muestras que los aerogeles contienen especies de cobre y que las variaciones en estructura de especiación o ligando cobre ocurren en los materiales. Al-Cu IMP aerogels (<st...

Aquí presentamos los protocolos para la preparación y pruebas catalíticas aerogeles mediante la incorporación de especies metálicas en plataformas de aerogel de sílice y alúmina. Métodos para la preparación de materiales con sales de cobre y cobre-conteniendo nanopartículas aparecen. Protocolos de pruebas catalíticos demuestran la efectividad de estos aerogels para aplicaciones de la catálisis de tres vías.

Fabricación y pruebas de Aerogels catalíticos preparados vía rápida extracción supercrítica

Protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms are presented. Three ...

Este método puede conducir al desarrollo de nuevos materiales para aplicaciones de catálisis automotriz sin depender de metales preciosos. La principal ventaja de esta técnica es que se puede preparar y probar una variedad de aerogeles catalíticos de alto rendimiento con relativa rapidez. Primero tuvimos la idea de esta aplicación del método RSCE y el desarrollo de un banco de pruebas catalítico cuando trabajamos con un antiguo alumno para desarrollar un proyecto de tesis de pregrado.La demostración visual de este método es valiosa, ya que el banco de pruebas catalítico no es un instrumento disponible comercialmente. Usando una balanza digital calibrada, pesa 5,92 gramos de cloruro de aluminio hexahidratado y añádelo a un vaso de precipitados de 250 mililitros. Agregue 40 mililitros de etanol de grado reactivo y una barra agitadora al vaso de precipitados.Cubra el vaso de precipitados con una película de parafina y colóquelo en una placa de agitación magnética para agitar a velocidad moderada, hasta que la sal de aluminio se haya disuelto. A continuación, retire el vaso de precipitados de la placa magnética y descúbralo. Con una jeringa de 10 mililitros, agregue ocho mililitros de óxido de propileno al vaso de precipitados que contiene la solución de cloruro de aluminio.Vuelva a colocar la película de parafina en el vaso de precipitados y colóquela en la placa de agitación magnética para agitar a velocidad moderada hasta que la solución se haya gelificado. A continuación, retire el vaso de precipitados de la placa de agitación magnética y deje que el gel envejezca a temperatura ambiente durante 24 horas. Con la balanza digital calibrada, pese 1,4 gramos de trihidrato de nitrato de cobre.Agregue esta sal a 40 mililitros de etanol absoluto en un vaso de precipitados. A continuación, coloque el vaso de precipitados en un sonicador y sonique hasta que la sal de cobre se disuelva. Ahora, vierta el exceso de solvente del gel de sol de alúmina.Retire la barra revolviendo y rompa el gel en varios pedazos con una espátula. Transfiera la solución de cobre al vaso de precipitados de 250 mililitros que contiene las piezas de gel. A continuación, cubra el vaso de precipitados con una película de parafina y deje que el gel envejezca a temperatura ambiente durante 24 horas.Al día siguiente, retire el exceso de disolvente y agregue 40 mililitros de etanol absoluto fresco. Vuelva a colocar la película de parafina en el vaso de precipitados y deje que el gel envejezca durante otras 24 horas a temperatura ambiente. Consigue un molde de acero inoxidable del tamaño adecuado.Para preparar el material de la junta, corte juntas de techo de tamaño suficiente para cubrir completamente el molde con una lámina de junta de grafito de 1,6 milímetros de espesor y una lámina de acero inoxidable de 0,012 milímetros de grosor. A continuación, programe la prensa en caliente para la extracción de etanol. Después de la preparación y el intercambio de etanol de los geles de sol húmedos, decantar el exceso de solvente.Ahora, distribuya los geles de sol húmedos en los pocillos del molde y centre el molde en la placa calefactora de la prensa caliente. Llene cada pozo con etanol absoluto. Coloque el papel de aluminio inoxidable, seguido de la lámina de grafito en la parte superior del molde para sellarlo.A continuación, comience el programa de extracción de prensado en caliente. Una vez finalizado el proceso, retire el molde de la prensa en caliente. Luego, retire el material de la junta del molde y transfiera los aerogeles a recipientes de muestra.Coloque un vaso de precipitados limpio de 250 mililitros en la balanza digital calibrada y pipetee aproximadamente 13 mililitros de TMOS en el vaso de precipitados. Agregue TMO adicional según sea necesario para un total de 13,04 gramos de TMOS. A continuación, pipetee 32,63 gramos de metanol y 3,90 gramos de agua desionizada en el vaso de precipitados.Agite la nanodispersión de dos óxidos de cobre al 20 por ciento en peso previamente preparada para resuspender cualquier nanopartícula que se haya asentado en el fondo. Pipetear 1,5 gramos de la nanodispersión en el vaso de precipitados de la solución precursora. A continuación, pipetee 200 microlitros de solución de amoníaco 1,5 molar en el vaso de precipitados.Cubra el vaso de precipitados con una película de parafina y sonique la mezcla durante cinco a 10 minutos, hasta que se convierta en una solución monofásica. Después de calentar el aerogel en un horno, vierta 20 mililitros del material enfriado en una sección de prueba UCAT limpia durante el día e inserte una pantalla final para retener la muestra en su lugar durante la prueba. Después de esto, cargue la sección de prueba en el ensamblaje UCAT usando arandelas y abrazaderas de cobre para sellar.A continuación, cierre firmemente el horno UCAT. Después de configurar los cinco analizadores de gas, configure la temperatura deseada del horno y encienda el horno. Asegúrese de que la válvula de derivación esté configurada para suministrar aire a través de la celda de prueba.A continuación, ajuste los controladores de caudal másico para suministrar las cantidades correctas de aire utilizado durante el calentamiento y el escape simulado utilizado durante las pruebas para mantener la velocidad espacial deseada. Encienda el flujo de aire de calentamiento para purgar la celda de prueba y espere a que el flujo a través de la celda de prueba se estabilice a la temperatura de prueba deseada, por lo general, 30 minutos. Ahora, vuelva a poner a cero el analizador de cinco gases y configure la válvula de derivación para enviar el flujo para derivar la sección de prueba.Apague el aire. Encienda el flujo de escape simulado. Permita que las cinco lecturas del analizador de gases se estabilicen durante aproximadamente 90 segundos y registre las concentraciones de contaminantes de derivación.A continuación, configure la válvula de derivación para dirigir el flujo a través de la sección de prueba. Permita que las cinco lecturas del analizador de gases se estabilicen durante aproximadamente 360 segundos y registre las concentraciones de contaminantes de escape sin oxígeno tratados. Encienda la adición de oxígeno a la mezcla.Permita que las cinco lecturas del analizador de gases se estabilicen durante aproximadamente 90 segundos y registre las concentraciones de contaminantes de escape tratados con oxígeno. Después de esto, configure la válvula de derivación para enviar el flujo para derivar la sección de prueba. Permita que las cinco lecturas del analizador de gases se estabilicen durante aproximadamente 90 segundos y vuelva a registrar las concentraciones de contaminantes de derivación.Finalmente, apague el flujo de escape simulado. A continuación se enumeran las características físicas representativas de los aerogeles que contienen cobre preparados. Una nanopartícula de 400 nanómetros de diámetro que contiene cobre se observa en la imagen EDX del aerogel de nanopartículas de cobre y sílice, preparado utilizando la nanodispersión de cobre dos.Esto indica que se ha producido cierta aglomeración de las nanopartículas de 25-55 nanómetros en la nanodispersión original. Se observan nanopartículas más pequeñas en el aerogel impregnado de cobre y alúmina. El patrón XRD de los aerogeles impregnados de sílice y nanopartículas impregnados de cobre preparados contiene picos correspondientes al cobre metálico.Esto indica la reducción térmica del alcohol de las especies de cobre ocurrida durante el procesamiento RSCE de los geles. El patrón de aerogel impregnado de cobre y alúmina preparado muestra picos XRD consistentes con la forma pseudo-boehmita de alúmina y una especie que contiene dos tipos de cobre. Los aerogeles de alúmina que contienen cobre son capaces de catalizar reacciones que pueden eliminar cada uno de los tres principales contaminantes preocupantes en los gases de escape de los motores de gasolina en las condiciones probadas.La capacidad catalítica de los aerogeles de sílice que contienen cobre se muestra aquí y proporciona pruebas de que las capacidades catalíticas de los aerogeles dopados con metales son robustas y adaptables. La actividad catalítica parece depender de cómo se introduce el cobre en la mezcla sol-gel y en el propio aerogel subyacente. Una vez dominado, la preparación del aerogel catalítico tarda entre una y dos horas, seguidas de tan solo tres horas para procesar la mezcla y producir aerogeles.Siguiendo este procedimiento, se pueden fabricar otros tipos de aerogeles catalíticos que contienen metales para la mitigación de la contaminación automotriz u otras aplicaciones. Después de ver este video, debería tener una buena comprensión de cómo se puede usar el banco de pruebas para obtener información sobre el rendimiento catalítico del aerogel. Trabajar con TMOS, óxido de propileno, la prensa en caliente y el escape simulado de automóviles puede ser extremadamente peligroso.Siempre se deben tomar precauciones como usar equipo de protección personal y trabajar bajo una ventilación adecuada al realizar estos procedimientos.

fabrication-testing-catalytic-aerogels-prepared-via-rapid

Research

Investigación

JoVE Journal

Chemistry

Química

Este artículo describe un método de extracción supercrítica rápida para la fabricación de aerogeles de sílice. Mediante la utilización de un molde cerrado y caliente de la prensa hidráulica, los aerogeles monolíticos pueden hacerse en ocho horas o menos.

Preparación de sílice aerogel monolitos a través de un método de extracción supercrítica rápida

Este método de video describe la síntesis de materiales monolíticos basados en grafeno 3D de alta superficie derivados de precursores de polímeros, así como óxido de grafeno de una sola capa.

Síntesis y funcionalización de 3D Materiales Nano-grafeno: grafeno aerogeles y grafeno Asambleas Macro

Este procedimiento describe cómo encapsular citocromo c (cit. C) en sílice (SiO2) sol-gel, procesos estos geles para formar bioaerogels, y el uso de estos bioaerogels reconocer rápidamente el óxido nítrico (NO) a través de una reacción en fase gaseosa. Este tipo de protocolo puede ayudar en el futuro desarrollo de biosensores u otros dispositivos de bioanálisis.

encapsular citocromo<em&gt; c</em&gt; El aerogel de sílice en nanoarquitecturas sin metal nanopartículas Mientras Retienen bioactividad en fase gaseosa

Se muestra una nueva forma de producción de aerogeles basados en biopolímeros mediante gelificación inducida por dióxido de carbono (CO2). La técnica utiliza dióxido de carbono presurizado (5 MPa) para la producción de hidrogeles biopolímeros y CO2 supercrítico (12 MPa) para convertir los geles en aerogeles. Los únicos disolventes necesarios, además delCO2, son el agua y el etanol.

Preparación de biopolímeros aerogeles el uso de disolventes verdes

Se presenta un método de síntesis de reducción rápida y directa solución a obtener aerogels Au, Pd y Pt.

Un método de síntesis rápida de Au, Pd y Pt Aerogels vía reducción directa basada en la solución

Se presenta un método de síntesis para los aerogeles compuestos de paladio bioplantillados con celulosa. Los materiales de aerogel compuesto resultantes ofrecen potencial para aplicaciones de catálisis, detección y almacenamiento de gas hidrógeno.

Método de síntesis para la celulosa nanofibra Biotemplated Palladium Composite Aerogels

Este protocolo describe un método para grabar texto, patrones e imágenes en la superficie de monolitos de aerogel de sílice en forma nativa y teñida y ensamblar los aerogeles en diseños de mosaico.

Aerogel de sílice estéticamente mejorado mediante la incorporación de grabado láser y tintes

Aterrizaje suave de los iones de masa-seleccionada sobre las superficies es un enfoque poderoso para la preparación altamente controlada de nuevos materiales. Junto con el análisis por espectrometría de masas de iones secundarios situ (SIMS) y espectroscopía de absorción reflexión infrarroja (IRRAS), aterrizaje suave proporciona una visión sin precedentes en las interacciones de las especies bien definidas con las superficies.

In Situ SIMS y espectroscopia IR de superficies bien definidas Preparado por Soft Landing de iones seleccionados-Mass

Aquí, presentamos un protocolo con un proceso sol-gel para sintetizar oro intercalado en las paredes de materiales mesoporosos (GMS), que se confirma que posee una matriz mesoporosa con oro intercalado en las paredes que imparte una gran estabilidad y reciclabilidad.

Síntesis y rendimiento catalítico de Oro intercalados en las Murallas de sílice mesoporoso

El nitrógeno es un fluido supercrítico eficaz para procesos de extracción o de secado debido a su pequeño tamaño molecular, de alta densidad en el régimen supercrítico-cerca de líquido, e inercia química. Se presenta un protocolo de secado de nitrógeno supercrítico para el tratamiento de purificación de materiales reactivos, porosos.

Procesamiento de nitrógeno supercrítico para la purificación de reactivos Materiales porosos

Aprende a fabricar y probar aerogeles catalíticos mediante extracción supercrítica rápida con sales de cobre en matrices de sílice y alúmina. Este método permite desarrollar materiales de alta eficiencia para catalización automotriz sin metales preciosos.

Fabricación y pruebas de Aerogels catalíticos preparados vía rápida extracción supercrítica

Explorar más videos