Rotura de extrusión de catalizador predicción basada en el módulo de ruptura

El objetivo general de esta metodología es medir la resistencia a la flexión del catalizador extruido y predecir qué tan bien resisten los catalizadores la rotura causada por una colisión con una superficie o tensión en un lecho fijo. Originalmente tuve la idea de que tal vez la fuerza de ruptura en el modo de flexión era la longitud adecuada para relacionar la resistencia del catalizador con la gravedad del manejo del catalizador para describir la rotura del catalizador. La principal ventaja de esta técnica es que mide cómo los extruidos del catalizador resisten la rotura en simulaciones cuantitativas de eventos de la vida real.

Esta técnica mide con precisión la relación longitud-diámetro de un catalizador y, por lo tanto, mide cuantitativamente el alcance de la rotura causada por colisiones o tensiones. La evaluación de este método de la resistencia extruida a la rotura en lechos fijos también se puede aplicar a otras formas, como un catalizador esférico. La resistencia a la flexión de un extruido es difícil de determinar sin imágenes debido a las diversas regiones de tensión durante la flexión.

Para comenzar el procedimiento, obtenga al menos 30 extruidos de catalizador mediante el cepillado de una muestra de catalizador adecuadamente pretratada térmicamente de interés. A continuación, encienda y calibre el marco de prueba de flexión. Fije una célula de carga de 10 Newton al bastidor de prueba de flexión.

Una vez que el marco de prueba esté listo para usar, seleccione una velocidad de yunque de 0,2 milímetros por segundo y un tramo de soporte de cinco milímetros. Elija el módulo de ruptura y la fuerza máxima en la pestaña de resultados. Configure la prueba para que finalice cuando la fuerza de carga caiga en una medida suficiente para indicar la rotura de la extrusión.

Complete la información requerida de la muestra y la muestra y asegúrese de que el software esté listo para iniciar la prueba. A continuación, sujete un embudo Buchner de cinco a seis centímetros de diámetro con vertidos de un milímetro a un soporte de laboratorio. Dirija un flujo de gas nitrógeno hacia arriba a través del embudo del filtro para crear una capa de gas seco.

Transfiera la muestra de extruido del catalizador de un desecador al filtro. A continuación, recoja una muestra con pinzas y colóquela rápidamente a través de las vigas de soporte del marco de prueba. Centre la muestra lo mejor posible mientras trabaja rápidamente para evitar la acumulación de humedad.

Comience la prueba una vez que la muestra esté en su lugar. Durante la prueba, asegúrese de que el extruido no se aloje entre el yunque y los puntos de soporte, ya que eso puede alterar la lectura de la fuerza de ruptura. Asegúrese de que la cruceta regrese a la posición inicial después de experimentar una caída del 40% en la fuerza de carga.

Limpie el área de la muestra y los soportes con un cepillo suave antes de colocar otra muestra en los soportes. Cuando la nueva muestra esté en su lugar, haga clic en siguiente en el software para iniciar la siguiente prueba. Una vez que se hayan medido todas las muestras de esta manera, finalice la prueba para obtener el informe generado automáticamente de las propiedades de resistencia al extruido.

Para comenzar el procedimiento de medición de la relación de aspecto, coloque una muestra de catalizador de interés en un tamaño representativo de 50 a 250 partículas. Tamizar suavemente la muestra para eliminar las partículas con una relación longitud-diámetro inferior o igual a uno. A continuación, limpie el cristal de un escáner con un paño de microfibra para eliminar el polvo o los residuos.

Coloque una hoja de transparencia limpia sobre el cristal del escáner. Distribuya aleatoriamente los extruidos a través de la transparencia dentro de un área rectangular de no más de 10 centímetros por 20 centímetros. Use pinzas para separar las partículas en contacto entre sí o para mover las partículas a áreas más abiertas.

Cierre la tapa del escáner y prepare el software de escaneo y adquisición de imágenes de partículas. Escanee las partículas y revise los resultados para confirmar que todas las partículas con las dimensiones y la ubicación adecuadas están incluidas en el escaneo. Una vez que el escaneo sea satisfactorio, guarde los resultados y registre el diámetro promedio, la longitud promedio y el número de partículas.

Antes de la prueba de caída, mida la relación de aspecto de una muestra de aproximadamente 50 muestras extruidas de catalizador como se describió anteriormente. Para comenzar la prueba, ensamble un tubo de caída con una placa de colisión y una bandeja de recuperación hecha de acero inoxidable tipo 316. Deje un espacio de aproximadamente un centímetro entre el tubo y la placa de colisión.

Ajuste la altura de descarga del alimentador vibratorio en consecuencia para la longitud del tubo de caída y centre la salida del disparo del alimentador sobre el tubo de caída. Mida y registre la altura del tubo de caída como la distancia vertical desde el punto de liberación del alimentador de catalizador hasta la placa de colisión. A continuación, cargue la muestra en la tolva de alimentación.

Ajuste la frecuencia del alimentador a 250 hercios o menos. Monitoree la placa de colisión y ajuste la tasa de descarga según sea necesario para asegurarse de que los extruidos no caigan uno encima del otro. Deje que cada espécimen caiga libremente en el tubo de caída, uno por uno.

A continuación, apague el alimentador y transfiera las partículas de la bandeja de recuperación a un colador. Tamizar suavemente la muestra para eliminar los hallazgos del catalizador. Mida la relación de aspecto posterior a la colisión de la muestra.

Repita la prueba de caída y las mediciones de relación de aspecto hasta 10 veces de esta manera. Compare los resultados con las mediciones iniciales. Para comenzar el procedimiento de prueba de trituración a granel, llene un recipiente de muestra tarado hasta rebosar con una muestra representativa obtenida mediante el rociado de un catalizador tratado térmicamente adecuadamente.

Utilice un borde recto de metal para nivelar cuidadosamente la muestra sin empaquetar demasiado el lecho de partículas resultante. Registre la masa de la muestra en la taza. A continuación, coloque el vaso de muestra en un bloque de carga y un conjunto de pistón.

Apoye suavemente el bloque de carga sobre la muestra, asegurándose de que los extruidos no se aplasten. Coloque el rodamiento de bolas del conjunto en el centro del bloque de carga. Guiado por un nivel de carpintero, ajuste el brazo de bloqueo para que quede nivelado sobre el rodamiento de bolas a la altura adecuada.

Bloquee el brazo en su lugar. Confirme que el regulador de presión esté configurado correctamente para la muestra de catalizador. Verifique que la válvula de purga esté abierta y que la válvula de presión esté cerrada.

A continuación, cierre la válvula de purga y abra la válvula de presión. Supervise el conjunto a medida que el bloque de carga se eleva a la presión establecida. Deje que la muestra se equilibre a la presión establecida durante 60 segundos.

Luego cierre la válvula de presión y abra la válvula de purga para liberar la presión. Una vez que el bloque de carga haya vuelto a su posición original, desbloquee el brazo de bloqueo y retire con cuidado el rodamiento de bolas y el bloque de carga. Mida y registre la indentación de la muestra.

Tamizar suavemente la muestra sobre un recipiente ancho para recoger los hallazgos del catalizador. Mida la relación de aspecto posterior a la prueba de aplastamiento de la muestra de catalizador y registre la cantidad de hallazgos de catalizador recolectados. La fotografía de alta velocidad de los extruidos de catalizadores que impactan en una superficie de policarbonato indica que los tiempos de impacto y, por lo tanto, las fuerzas experimentadas por el extruido durante el impacto en función del tiempo son espigados e irregulares.

La relación de aspecto de las muestras de catalizador sometidas a repetidas pruebas de caída se acercó rápidamente a la relación de aspecto asintótica para múltiples impactos de ese catalizador. La diferencia en la relación de aspecto se hizo más pequeña a mayores alturas de caída, lo que indica que los extruidos estaban impactando a su velocidad terminal o cerca de ella. Una prueba de una sola gota de extruidos con relaciones de aspecto grandes mostró claramente la relación de aspecto asintótica para una sola gota de extruidos largos para ese catalizador.

Las pruebas de trituración a granel indicaron que los extruidos del catalizador solo comenzaban a romperse una vez que se alcanzaba una presión crítica, momento en el que la relación de aspecto disminuía con el aumento de la presión. A continuación, se describió la relación entre la relación de aspecto inicial y la presión crítica en términos del módulo de ruptura, el factor de forma extruida y las propiedades del lecho. Este método puede ayudar a responder preguntas clave sobre el escalado de catalizadores y permite la transferencia de tecnología del laboratorio a las plantas comerciales con respecto a la relación longitud-diámetro de los catalizadores.

Una vez dominada, la técnica para medir el módulo de ruptura se puede realizar en 10 a 15 minutos si se realiza correctamente. Al intentar este procedimiento, recuerde mover el catalizador para seleccionar una muestra representativa. Después de ver este video, debería tener una buena comprensión de cómo medir la relación de aspecto del catalizador, el módulo de ruptura y la rotura por colisión y tensión.

No olvide que trabajar con los materiales y equipos que se muestran aquí puede ser peligroso. Siempre se debe utilizar el EPP adecuado para estos procedimientos.