Mejorar la caracterización de la espectroscopia infrarroja de materia orgánica del suelo con restas espectrales

Este método puede ayudar a mejorar la caracterización de la materia orgánica y matrices sólidas ambientales, como suelos y sedimentos. La principal ventaja de esta técnica es que puede reducir las interferencias minerales en los espectros del suelo que limitan la interpretación del componente de materia orgánica de los suelos. Las implicaciones de esta técnica se extienden a otras muestras ambientales dominadas por minerales, más allá de los suelos, como sedimentos y minerales fósiles.

Generalmente, los individuos nuevos en este método tendrán problemas para determinar un factor de resta óptima. Es importante tener en cuenta que esto está determinado operativamente por sus objetivos experimentales. Tenga esta mente al explorar los valores de los factores de resta.

Mi laboratorio ha estado haciendo trabajos de resta durante unos 10 años, con el objetivo principal de identificar las bandas de absorbancia asociadas con la calidad del carbono orgánico del suelo. Originalmente, queríamos estudiar el papel de la erosión eólica en la eliminación de diferentes formas de carbono del suelo de los suelos agrícolas. La demostración visual de este método es útil porque los pasos de oxidación intensivos en mano de obra y el ajuste del factor de resta requiere cierta práctica al hacerlo, lo que puede ser informado observando cómo otros realizan estos procedimientos.

En primer lugar, tamizar el suelo a menos de dos milímetros, utilizando una malla de acero inoxidable. Después de esto, ajuste el pH de 6%hipoclorito sódico a 9,5, añadiendo un ácido clorhídrico molar en la solución, mientras se mezcla y mide con un medidor de pH. Añadir 25 ml de pH 9,5 de hipoclorito sódico a 4 gramos del suelo tamizado en un tubo cónico de 50 ml y mezclar por sonicación.

Después de la sonicación, incubar la mezcla en un baño de agua de 80 grados centígrados durante 15 minutos, para aumentar la tasa de oxidación. Centrifugar la mezcla para obtener un sobrenadante transparente. A continuación, decantar manualmente el sobrenadante en un contenedor de residuos.

Después del último paso de oxidación, agregue 20 ml de agua desionizada al suelo y mezcle durante cinco minutos usando una coctelera horizontal a 120 RPM. Centrifugar la muestra a temperatura ambiente durante 15 minutos a 4000 g. Usando una espátula y agua desionizada de una botella de chorro según sea necesario, transfiera el pellet de suelo desde el fondo del tubo centrífuga a un bote de pesaje de plástico.

Luego, seque la muestra al horno a 60 grados centígrados durante 48 horas. Una vez que la muestra del suelo esté seca, cuantifique el contenido total de carbono orgánico mediante cromatografía de gases de combustión, utilizando un analizador CN. Para la eliminación de SOM por combustión a alta temperatura, mida de uno a dos gramos de suelo tamizado en un crisol de porcelana, utilizando una espátula.

Luego, calienta la muestra a 550 grados centígrados durante tres horas, usando un horno de mufla. Moler las muestras de suelo no tratadas y tratadas a una consistencia similar mediante la molienda manual. Después de esto, cargue una muestra de KBr previamente molida en la taza de muestra de un espectrómetro FTIR.

Para recopilar un espectro de fondo, abra el menú desplegable para el experimento y seleccione el método de colección experimental deseado en el software. Haga clic en el icono de configuración experimental para seleccionar parámetros de adquisición espectral. En la pestaña Recopilar, compruebe que el número de escaneos y la resolución son adecuados para los objetivos experimentales.

Haga clic en Aceptar para guardar los cambios. A continuación, haga clic en el icono de recopilar fondo para recopilar un espectro de fondo. A continuación, vierta la muestra de suelo en la taza de muestra hasta el punto de sobrellenado leve, para asegurar una carga constante y para minimizar la rugosidad de la superficie.

A continuación, la superficie suaviza el suelo en la copa, utilizando un borde plano, de tal manera que la altura de la muestra de suelo es al ras con el labio de la copa. Para recoger los espectros de las muestras de suelo no tratadas y tratadas, haga clic en configuración experimental. En la pestaña Recopilar, seleccione utilizar el archivo de fondo especificado y cargue el archivo de espectro de fondo.

A continuación, haga clic en Aceptar para guardar los cambios. Para comenzar la recolección espectral en el suelo, haga clic en recoger la muestra. Para realizar restas espectrales, cero picos de salida mediante la opción de resta del programa de software;para cambiar el factor de resta, para minimizar o reducir los picos minerales objetivo y/o para maximizar la línea de base lineal.

Seleccione simultáneamente los espectros de suelo no tratados y tratados, y haga clic en el icono de resta. El primer espectro de suelo no tratado seleccionado, será el espectro del que se restará el segundo espectro de suelo tratado. Utilice la barra de alternancia vertical y las flechas para aumentar o disminuir el factor de resta.

Observe los cambios en el espectro de resta previsualizado. Por último, haga clic en Agregar para cargar el espectro de resta calculado en una ventana. Los cambios comunes de las bandas minerales después de cenizas a alta temperatura, incluyen la pérdida de picos OH y pérdidas máximas y cambios en el oxígeno de silicio de celosía y picos de oxígeno de aluminio.

El suelo A perdió el 89% del carbono orgánico del suelo por oxidación de hipoclorito sódico, en comparación con el 97% por cenizas, preservando al mismo tiempo las características de absorción mineral alteradas por la ceniza. A medida que aumenta el factor de resta, la absorción de picos correspondientes a los minerales disminuye, más notablemente, OH y oxígeno de silicio. Simultáneamente, la absorción aumenta para los grupos funcionales orgánicos, como el CH alifático, la amida CN y NH, y/o el CC aromático.Aunque la reducción a cero del oxígeno de silicio similar al cuarzo a 2100 a 1780 Número de onda se logra con un factor de resta de 0,76, una inversión prominente en forma de W sugiere que la interpretación del espectro de resta debe limitarse a más de 1200 números de onda.

Mejorar el estiramiento alifático del CH restando en exceso el espectro de referencia mineral, hace que los espectros restantes no sean interpretables, incluida la región correspondiente a la mayoría de los grupos funcionales orgánicos, relevantes para la caracterización de SOM. Para un método determinado de eliminación de SOM, las diferencias son visualmente evidentes entre los espectros de resta de suelos de materia orgánica alta y baja que son menos visibles o ausentes en los espectros del suelo no tratado. Al intentar este procedimiento, es importante recordar realizar controles de calidad, como comprobar la cantidad de materia orgánica eliminada por un método determinado y para una muestra específica.

También es importante evaluar el factor de resta para la idoneidad para los objetivos experimentales. Siguiendo este procedimiento, se pueden realizar otros métodos, como la resonancia magnética nuclear o la espectrometría de masas, con el fin de proporcionar información complementaria sobre la estructura de la materia orgánica del suelo. Con su desarrollo continuo, esta técnica está ayudando a los investigadores en los campos de la ciencia del suelo, la geoquímica y la sedimentología, a explorar la composición funcional del grupo de la materia orgánica en muestras dominadas por minerales.

Después de ver este video, usted debe tener una buena comprensión sobre cómo eliminar la materia orgánica de las muestras de suelo, para producir un espectro de referencia enriquecido con minerales para realizar restas de absorbancias minerales. No olvides que trabajar con oxidantes, como el hipoclorito de sodio, puede ser peligroso. Precauciones tales como equipo de protección personal, siempre deben tomarse durante la realización de este procedimiento.