Distribución de las tensiones durante la compresión fría de rocas y minerales agregados mediante difracción de rayos x de sincrotrón-basado

Este método puede ayudar a responder preguntas clave en el campo de la geomecánica sobre los procesos de compactación en las rocas. La principal ventaja de esta técnica es que permite la medición cuantitativa del campo elástico local dentro de los agregados de roca y minerales. Aunque este método puede proporcionar información sobre la distribución de la tensión dentro de las muestras durante la compresión en frío, también se puede aplicar a otras técnicas, como la compresión a alta temperatura.

Por lo general, las personas nuevas en este método luchan debido a los desafíos en la preparación de la muestra y el ensamblaje de la célula. Las preparaciones del ensamblaje de muestras y células son difíciles de aprender sin una demostración visual debido a lo pequeñas y delicadas que son las muestras individuales y las partes del ensamblaje de celdas. Para comenzar a preparar una muestra de agregado mineral, muela unos 15 gramos de un espécimen de roca o polvo preexistente, hasta obtener granos de aproximadamente 4 micras de diámetro utilizando un mortero o una herramienta rotativa con un cabezal de molienda.

Vierta los granos minerales en una columna de decantación de 20 centímetros que contenga etanol. Deje que los granos se asienten durante un tiempo adecuado para su densidad. A continuación, divida la suspensión por altura en tres vasos de precipitados.

Deje que el contenido de los vasos de precipitados se seque al aire durante la noche. Mida el diámetro medio del grano de cada lote y seleccione el lote en el que el diámetro medio del grano esté más cerca de los cuatro micrómetros. A continuación, muela los extremos de una varilla de alúmina para que queden planos en paralelo dentro de 0,5 grados.

Limpie la varilla en un anillo de alúmina por sonicación en etanol durante 10 segundos. Deje que los componentes se sequen con una toallita delicada. Trabajando sobre una superficie limpia, cubra un extremo del orificio con un cubo de ensamblaje de celda D-DIA con cinta adhesiva.

Inserte un manguito de nitrato de boro en el cubo de montaje. Luego use pinzas para deslizar un anillo de grafito en el anillo de alúmina sobre la varilla de alúmina. Coloque la varilla de alúmina y los anillos en el cubo de ensamblaje con el anillo de grafito en la parte inferior.

Asegúrese de que la varilla y los anillos estén asentados en el fondo del orificio con el anillo de grafito en contacto con la cinta. Marque la esquina del cubo que eventualmente se alineará con el haz de rayos X entrante. A continuación, corta un trozo de papel de aluminio de tantalio de 1,5 milímetros por 17 milímetros y dóblalo en forma de U.

Inserte la lámina en el cubo con la lámina alineada de modo que la proyección 2D de la lámina se minimice con respecto a la dirección del haz de rayos X. Use un alfiler para presionar suavemente el papel de aluminio contra los bordes del espacio. Inserte el núcleo de roca o la muestra de referencia de agregado mineral previamente preparada en el cubo de ensamblaje de celdas.

Coloque un trozo de papel de tantalio de 1,7 milímetros por 1 milímetro plano sobre la muestra de referencia con el lado largo del papel de aluminio perpendicular al haz de rayos X. Luego, empaque cuidadosamente la muestra de agregado mineral en el cubo de ensamblaje de celdas con una espátula pequeña. Deje 1,4 milímetros de espacio en el cubo por encima de la muestra empaquetada.

Retire suavemente el exceso de granos adheridos a las paredes del espacio cilíndrico con aire. Utilice un alfiler y calibradores para confirmar que se ha alcanzado la altura final de la muestra. Coloque otro trozo de papel de aluminio de tantalio de 1,7 milímetros por 1 milímetro sobre la muestra empaquetada.

Luego muela los extremos de otra varilla de alúmina para que queden planos en paralelo y limpia la varilla en un anillo de alúmina. Use pinzas para colocar el anillo de alúmina y un anillo de grafito en la varilla. Coloque la varilla sobre las muestras de modo que el anillo de grafito quede en la parte superior.

Finalmente, selle la varilla de alúmina expuesta en cada extremo del cubo con un cemento a base de polvo de zirconio, teniendo cuidado de no usar exceso de cemento. Recorta el papel de tantalio expuesto una vez que el cemento se haya secado. Recopile y analice un patrón de difracción de un patrón de alúmina.

Retire el estándar de alúmina y recoja un espectro de rayos X de prensa abierta con un tiempo de exposición de 500 segundos para medir el fondo sin un ensamblaje de muestra. Después de limpiar los yunques, inserte el conjunto de muestra preparado en el centro de la configuración del experimento, asegurándose de que esté correctamente alineado con el haz de rayos X. Baje lentamente los pares opuestos de yunques laterales simultáneamente.

Empuje suavemente los yunques para alinearlos de modo que los yunques estén nivelados y los yunques inferior y lateral estén en contacto con el conjunto de muestra. Luego suelte el pestillo de seguridad e inserte el espaciador en la prensa hidráulica. Cierre la conejera y habilite el obturador para permitir que el haz de rayos X ingrese a la conejera.

Encienda la bomba de baja presión. A continuación, mueva el ariete superior hacia arriba hasta que quede contra el espaciador. Guiado por imágenes radiografías en tiempo real, suba lenta y cuidadosamente por el ariete inferior hasta que los yunques aparezcan en la radiografía.

Deje un espacio fino para que la muestra no se sobrecargue antes del experimento. Luego, apague todos los controles del controlador de la bomba de baja presión y cierre la válvula presurizada. En el software controlado por bomba hidráulica de alta presión, mueva el conjunto de muestra paralelo al haz para que el centro de la muestra de agregado mineral esté alineado con la marca de enfoque de difracción.

Recoja un espectro de difracción de la muestra con un tiempo de exposición de 500 segundos. Captura una radiografía con un tiempo de exposición de seis milisegundos. A continuación, mueva el ensamblaje para centrar la muestra de referencia del núcleo de roca en la marca de foco de difracción.

Adquirir espectro de difracción en una radiografía en las mismas condiciones. A continuación, encienda el motor de la bomba hidráulica para impulsar los yunques hacia adentro. Establezca la carga objetivo en 50 toneladas y habilite la retroalimentación con una tasa de un segundo y una ganancia de 20.

Establezca el límite superior de la velocidad en siete para lograr la compresión más lenta posible. Los motores de las bombas hidráulicas impulsan los yunques hacia adentro para proporcionar presión para la compresión de la celda experimental. En la ventana de recopilación de datos, defina las ubicaciones de la referencia del núcleo de roca en la muestra de agregado mineral en términos de las ubicaciones de la prensa x e y.

Asegúrese de que el tiempo de exposición esté ajustado a 500 segundos. Establezca el número de ciclos necesarios en cero, de modo que la recopilación de datos se repita continuamente. A continuación, inicie la recopilación de datos.

A medida que avanza la compresión, actualice las ubicaciones de muestra y referencia en el software según sea necesario. Al alcanzar la carga de destino, detenga la recopilación de datos. Establezca el límite inferior del control de velocidad a menos 10 y la carga objetivo a cero toneladas para descomprimir la muestra.

Recopile manualmente los espectros de difracción en radiografías para el núcleo y el agregado después de la descarga. Luego, abra la válvula presurizada en el panel de la bomba de baja presión. Encienda la bomba de baja presión y baje los cilindros superior e inferior hasta que se encienda la luz indicadora de descenso.

Mueva el brazo espaciador a la posición de salida y conduzca el ariete superior hacia arriba hasta que se enganche el bloqueo de seguridad. A continuación, apague los controles de la unidad de control del motor de la bomba. Mueva lentamente los yunques laterales hacia afuera manualmente y retire el conjunto de muestras.

A presión ambien, los espectros de difracción de un agregado de cuarzo con un tamaño de grano de aproximadamente 4 micrómetros y una muestra de referencia de novaculita con un tamaño de grano de seis a nueve micrómetros fueron similares en intensidad con la posición final. El espectro de agregados de cuarzo comenzó a ampliarse con el aumento de la presión. El pico de cuarzo continuó ensanchándose en el lado de mayor energía a medida que aumentaba la presión, mientras que la forma del pico de novaculita se mantuvo esencialmente sin cambios.

Las posiciones de los picos de cuarzo y novaculita se desplazaron en la dirección de mayor energía, que corresponde a un espaciado D más bajo. El agregado de cuarzo mostró una cantidad significativa de tensión diferencial tanto en dirección axial como transversal, con casi el doble de la cantidad de tensión en la dirección transversal que en la dirección axial. Esto indicó que la dirección transversal soportaba una carga significativamente mayor que la dirección axial.

El modesto ensanchamiento en los lados de baja energía de los picos axiales y transversales de cuarzo indicó que una cantidad considerable de los granos permanecieron libres de tensión en ambas direcciones, lo que solo puede ocurrir si un número significativo de granos tenía al menos parte de su área superficial delimitada por vacíos que soportan presión cero durante todo el experimento. Una vez dominado, este experimento se puede realizar en 16 horas si se realiza correctamente. Después de su desarrollo, esta técnica allanó el camino para que los investigadores en el campo de la mecánica de rocas, la física mineral, la ingeniería geotécnica y la ciencia de los materiales exploraran la distribución de tensiones en materiales de interés.

Al intentar este procedimiento, recuerde tener los contactos de la superficie final planos para que la carga aplicada pueda distribuirse uniformemente por toda el área de la superficie. Siguiendo este procedimiento, este método puede utilizarse para aplicaciones de alta temperatura y mediciones ultrasónicas de la velocidad del sonido para determinar otra información sobre las propiedades reológicas y elásticas del interior de la tierra. Después de ver este video, debería tener una buena comprensión de cómo caracterizar la distribución de tensiones locales dentro de los agregados minerales utilizando un aparato de deformación de yunque múltiple con radiación X de sincrotrón.