1 de junio de 2018
Presentamos un protocolo para la síntesis de azúcares C5 (xilosa y arabinosa) de una biomasa lignocelulósica renovable de no comestibles (por ejemplo, yute) con la presencia de líquidos iónicos ácidos de Brønsted (fianzas) como el catalizador en agua. El catalizador de fianzas exhibió mejor catalizador rendimiento de catalizadores ácidos mineral convencionales (H2SO4 y ácido clorhídrico).
El objetivo general de este novedoso método es convertir el pentosano, presente en la biomasa de yute, en azúcares C5 utilizando líquidos iónicos ácidos. Este método también se puede utilizar para la determinación de las concentraciones de pentosano presentes en la biomasa de yute. Esta medida permite la síntesis de azúcares C5 a partir de varios niveles de biomasa baja en medios acerosos utilizando una cantidad catalítica de líquido iónico ácido. La principal ventaja de esta técnica es que el líquido iónico ácido utilizado para la conversión de la biomasa de yute se comporta mejor en comparación con los ácidos minerales. Primero coloque 7.625 milimoles de 1,3-propano en un matraz de fondo redondo enfriado de 50 mililitros y selle el matraz con un tabique de goma. Usando una jeringa de un mililitro, agregue lentamente 7.625 moles de 1-metilimidazol al matraz durante 10 minutos a cero grados Celsius.Para la síntesis exitosa de este líquido iónico ácido, la adición de 1,3-propano sultona y 1-metilimidazol debe realizarse muy lentamente a cero grados Celsius.Después de esto, agregue 15 mililitros de tolueno seco a la mezcla de reacción. Después de retirar el baño de agua helada, refluya la mezcla de reacción o 16 horas a 120 grados centígrados para obtener el zwitterion sólido. Una vez completada la reacción, separe el zwitterion del tolueno mediante filtración al vacío. A continuación, lavar el zwitterion con 40 mililitros de tolueno. Para secar el zwitterion, ajuste la temperatura de un horno a 80 grados centígrados. Una vez que se alcance la temperatura deseada, transfiera el zwitterion a una placa de Petri y colóquelo en el horno para que se seque durante cuatro horas. Después del secado, transfiera el zwitterion seco a un matraz de fondo redondo y agregue ácido sulfúrico con una micropipeta de 1.000 microlitros. Conecte el matraz de fondo redondo a un condensador de reflujo. A continuación, calentar la mezcla agitando a 110 grados centígrados durante 12 horas para obtener el líquido iónico deseado. Para preparar un litro de solución en blanco, agregue 10 miligramos del indicador de paranitroanilina y agua destilada a un matraz aforado de 1 litro. Agite manualmente la solución durante dos minutos y déjela reposar durante una hora para mezclar completamente la para-nitroanilina en agua. Para preparar la solución de muestra, agregue 1,59 milimoles de H+ion del catalizador ácido a 50 mililitros de solución indicadora de para-nitroanilina y agite manualmente la mezcla durante dos minutos. Ahora realice una medición UV de las soluciones en blanco y de muestra y determine la absorbancia máxima de para-nitroanilina. Agregue un gramo de biomasa de yute seco y 15 mililitros de ácido sulfúrico al 72 por ciento en peso a un vial de 50 mililitros. Revuelva la mezcla en una placa caliente a 30 grados centígrados durante dos horas. A continuación, añada 150 mililitros de agua destilada a un matraz de fondo redondo de un litro y transfiera la muestra de biomasa digerida al matraz. Lavar el vial con 195 mililitros de agua y trasvasar el agua al matraz que contiene la biomasa digerida. Reflujo de la solución durante cuatro horas. A continuación, enfríe el matraz de fondo redondo a temperatura ambiente. Después de 12 horas, filtre la solución con un crisol G2 para obtener la lignina insoluble y las cenizas. Lave el sólido insoluble con 150 mililitros de agua caliente para que quede libre de ácido. Seque la lignina y las cenizas en el horno a 60 grados centígrados durante 16 horas, luego transfiera el sólido a una placa de Petri y seque aún más en el horno a 105 grados centígrados durante una hora. Después del secado, coloque la muestra en un desecador para que se enfríe. A continuación, pesa la muestra enfriada. Ahora realice la corrección de cenizas calentando la muestra a 650 grados centígrados durante cinco horas en presencia de aire. Determine la corrección de cenizas utilizando la fórmula adecuada. Agregue dos gramos de biomasa de yute secado al horno a un reactor discontinuo de alta presión y alta temperatura, como un reactor par de 160 mililitros. Agregue 60 mililitros de agua y 24 gramos de líquido iónico ácido. Luego cierre el reactor y aumente la temperatura a 160 grados Celsius.Ajuste la velocidad de agitación a 200 RPM mientras el reactor se calienta hasta 160 grados Celsius.Una vez que se alcance la temperatura deseada, aumente la velocidad de agitación a 600 RPM. Después de una hora, disminuya la velocidad de agitación a 200 RPM y detenga el calentamiento. Una vez que el reactor esté frío a temperatura ambiente, detenga la agitación y abra el reactor. Separe el sólido de la mezcla de reacción y, a continuación, analice la mezcla de reacción mediante HPLC. Aquí se muestra la comparación de la actividad catalítica de los ácidos minerales y el líquido iónico ácido para la conversión de la biomasa de yute en azúcar C5. La actividad catalítica se compara además con la de un líquido iónico sin Br
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Este estudio presenta un protocolo para sintetizar azúcares C5, específicamente xilosa y arabinosa, a partir de biomasa lignocelulósica no comestible y renovable, como el yute. El uso de líquidos iónicos ácidos de Brønsted (BAILs) como catalizador en agua demuestra un rendimiento catalítico superior en comparación con los catalizadores ácidos minerales tradicionales.
La cuantificación y conversión eficientes de pentosanos en la biomasa lignocelulósica afectan directamente la evaluación inicial de materias primas y la optimización de procesos en la investigación y desarrollo de biofármacos&D. El uso de líquidos iónicos ácidos de Brønsted (BAILs) permite la producción de azúcares C5 con alto rendimiento, respaldando la confianza predictiva en las estrategias de valorización de la biomasa. Este método fortalece las decisiones de cartera al proporcionar análisis sólidos y escalables para la utilización de recursos renovables.
Este método se integra en la continuidad desde el descubrimiento hasta la fase preclínica al permitir la cuantificación robusta de pentosanos y análisis de conversión, apoyando tanto la evaluación temprana de materias primas como el desarrollo de procesos.