Name: Procedimiento optimizado para la determinación de la adsorción de los fosfonatos en hidróxido férrico Granular utilizando un método de determinación de fósforo miniaturizados (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-05-18T14:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 21 s
Description: Aprende un método optimizado para evaluar la adsorción de fosfonatos en hidróxido férrico granular mediante determinación miniaturizada de fósforo. Esta técnica ofrece ahorro de costos y mayor eficiencia en el tratamiento de aguas residuales industriales.

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Los autores están agradecidos por el apoyo financiero por Willy-Hager-Stiftung, Stuttgart. También nos gustaría agradecer a los empleados de Zschimmer & Schwarz Mohsdorf GmbH & Co KG por proveer muestras de fosfonato.

1. preparación de todos requiere soluciones para la Total determinación de P
Nota: La preparación de algunas de las soluciones que se describen a continuación se explica en ISO 687828. Estos métodos de preparación se han adaptado ligeramente al método de este trabajo. El grado requerido de la pureza de las sustancias químicas puede encontrarse en la lista de materiales adjunta.
<ol><li>Preparación de H2SO4 soluciones (13.5, 9 y 0,9 M de H2SO4) Atención: Trabajar bajo campana extractora.<ol>
<li>Preparación de 13,5 M H2por4<ol>
<li>Llenar un cilindro aforado de 100 mL con 25 mL de agua y transferir a un frasco de vidrio de 100 mL rodeado de cubitos de hielo en un vaso de precipitados.</li>
			<li>Llene el cilindro graduado mismo con 75 mL de ácido sulfúrico concentrado y transferencia removiendo al agua en la botella. PRECAUCIÓN: Desarrollo del calor.</li>
			<li>Saque la botella con cuidado el vaso tan pronto como se es lo suficientemente enfriado (máx. 40 º C).</li>
		</ol>
</li>
		<li>Preparación de 9 M de H2SO4 (necesario para la preparación de solución de molibdato)<ol>
<li>Llenar un cilindro de 1 L se graduó con 700 mL de agua y transferir a un vaso de precipitados de vidrio de 3 L rodeado de cubitos de hielo en un cubo.</li>
			<li>Llene el mismo cilindro 1 L graduado con 700 mL de ácido sulfúrico concentrado y transferencia removiendo al agua en el vaso de precipitados de 3 L. PRECAUCIÓN: Desarrollo del calor.</li>
			<li>Sacar el vaso de precipitados de 3 L con cuidado la cubeta tan pronto como se es lo suficientemente enfriado (máx. 40 º C) y transfiera su contenido a un frasco de vidrio de 2 L.</li>
		</ol>
</li>
		<li>Preparación de 0,9 M H2por4<ol>
<li>Llenar un matraz aforado de 250 mL con aproximadamente 100 mL de agua.</li>
			<li>Transferir 25 mL de 9 M H2hasta4 (ver 1.1.2) en el matraz aforado de 250 mL con una pipeta aforada de 25 mL. PRECAUCIÓN: Desarrollo del calor.</li>
			<li>Llene el matraz aforado de 250 mL con agua hasta la marca del anillo de 250 mL.</li>
			<li>Cerrar el matraz aforado con tapón, agite varias veces de homogeneización y transferir el contenido del matraz volumétrico en un frasco de vidrio de 250 mL.</li>
		</ol>
</li>
	</ol></li>
	<li>Preparación de HCl enjuague solución (aprox. 2 M) Atención: Trabajar bajo campana extractora.<ol>
<li>Llenar un cilindro de 2 L graduado con 1 L de agua.</li>
		<li>Llene este cilindro graduado con 400 mL de solución (w/w) ácido clorhídrico al 32%.</li>
		<li>Ahora agregar 600 mL de agua para obtener un volumen total de 2 L en el cilindro graduado.</li>
		<li>Mezclar el contenido de la probeta graduada con una varilla (p. ej., pipeta graduada) y transferencia del contenido de la probeta graduada a una botella de vidrio de 2.5 L.</li>
		<li>Cierre el frasco y agite boca abajo varias veces para homogeneización.</li>
		<li>Volver a utilizar esta solución sólo hasta que un cambio de color se hace evidente. Luego deseche la solución de enjuague y preparar uno nuevo.</li>
	</ol></li>
	<li>Preparación de soluciones de ácido clorhídrico (10.2 y 2 M) Atención: Trabajar bajo campana extractora.<ol>
<li>Utilizar ácido clorhídrico 32% (p/p) como 10,2 M HCl.</li>
		<li>Preparación de ácido clorhídrico de 2 M<ol>
<li>Llenar un matraz volumétrico de 100 mL con 15 mL de 32% con una pipeta aforada de 15 mL de ácido clorhídrico (10,2 M).</li>
			<li>Añadir otro mL 4,67 de 32% (10,2 M) de HCl en el matraz volumétrico utilizando una micropipeta.</li>
			<li>Llene el matraz aforado con agua hasta la marca del anillo de 100 mL.</li>
			<li>Cerrar el matraz aforado con tapón y agite boca abajo varias veces para homogenización y transferir el contenido del matraz volumétrico en un frasco de vidrio de 100 mL.</li>
		</ol>
</li>
	</ol></li>
	<li>Preparación de soluciones de NaOH (10, 2, 1.5 M NaOH) Atención: Trabajar bajo campana extractora.<ol>
<li>Pesan 100,0 g (10 M), 20 g (2 M) o 15 g (1,5 M) de NaOH en un vaso pequeño y transferir el contenido del vaso en un matraz aforado de 250 mL.</li>
		<li>Llene el matraz aforado con agua hasta la marca del anillo de 250 mL. Cerrar el matraz aforado con tapón y agite boca abajo varias veces para homogeneización (PRECAUCIÓN: solución puede calentarse). Si la altura del nivel del agua no corresponde a la marca del anillo, agregar más agua (los cambios en el volumen total como resultado del proceso de disolución).</li>
		<li>Transferir el contenido del matraz volumétrico en una botella de plástico de 250 mL (PRECAUCIÓN: no utilice botellas de vidrio para soluciones de NaOH).</li>
	</ol></li>
	<li>Preparación de K2S2O8 solución o suspensión (8.33, 41.67, 50.00, 58.33, 66,66 g/L) Nota: Mezclas de diferente concentración de peroxodisulfato son necesarios para la determinación de fósforo. Puesto que algunos de ellos están por encima del límite de saturación de K2S2O8 de aprox. 50 g/L a 20 ° C, es aconsejable pesar K2S2O8 directamente en un frasco de vidrio marrón y verter un volumen correspondiente de agua sobre él (hacer no utilizar matraces aforados para la preparación).<ol>
<li>Pesa 2,08 g (8,33 g/L), 10,42 g (41,67 g/L), 12.50 (50,00 g/L), g 14,58 (58,33 g/L) o 16,67 g (66,66 g/L) de sólido K2S2O8 directamente en un frasco de vidrio marrón de 250 mL.</li>
		<li>Llenar una probeta graduada de 250 ml de agua y vierte esta agua sobre el K2S2O8 en la botella.</li>
		<li>Revolver el contenido de la botella hasta que todos los ingredientes se disuelven o hasta que haya sólo una leve turbidez.</li>
		<li>Llevar a cabo la extracción de K2S2O8 bajo alta turbulencia en el agitador magnético para asegurar que las no disueltas K2S2O8 también puede ser extraído como homogéneo como sea posible.</li>
	</ol></li>
	<li>Preparación de solución de ácido ascórbico de 100 g/L
	<ol>
<li>Pesar 50 g de ácido ascórbico en un matraz aforado de 500 mL.</li>
		<li>Llene el matraz aforado con agua hasta la marca del anillo de 500 mL.</li>
		<li>Remover el contenido del matraz aforado en el agitador magnético hasta que el ácido ascórbico se haya disuelto completamente. Puede ser necesario corregir el nivel de la superficie del agua para que sea congruente con la marca del anillo mediante la adición de un poco más de agua (tenga cuidado de revolver bar dando volumen así). Entonces transfiera el contenido del matraz volumétrico en un frasco de vidrio marrón de 500 mL.</li>
	</ol></li>
	<li>Preparación de molibdato solución (necesario para la determinación de fosfato)
	<ol>
<li>Pesan 13,0 g de sólidos (NH4)6Mo7O24∙4H2O directamente en un frasco de vidrio de 100 mL. Llenar una probeta graduada de 100 ml de agua y vierta en la botella. Revolver el contenido de la botella en un agitador magnético hasta que esté completamente disuelta.</li>
		<li>Pesan 0,35 g de sólido K (SbO) C4H4O6∙½H2O directamente en un frasco de vidrio de 100 mL fresco. Llenar una probeta graduada de 100 ml de agua y vierta en la botella con K (SbO) C4H4O6∙½H2O. remover el contenido de la botella hasta que esté completamente disuelta.</li>
		<li>Llenar una probeta graduada con 300 mL de 9 M H2hasta4 (ver 1.1.2) y vierta en una botella de vidrio marrón de 500 mL.</li>
		<li>Añadir (NH4)6solución2O Mo7O24∙4H a los 300 mL de 9 M H2hasta4. Añadir entonces el K (SbO) C4H4O6∙½H2O solución a esta mezcla. Cierre el frasco y agítelo varias veces boca abajo de homogeneización.</li>
	</ol></li>
	<li>Preparación de solución de molibdato II (necesario para la determinación de P total)
	<ol>
<li>Pesan 13,0 g de sólidos (NH4)6Mo7O24∙4H2O directamente en un frasco de vidrio de 100 mL. Llenar una probeta graduada de 100 ml de agua y vierta en la botella. Revolver el contenido de la botella en un agitador magnético hasta que esté completamente disuelta.</li>
		<li>Pesan 0,35 g de sólido K (SbO) C4H4O6∙½H2O directamente en un frasco de vidrio de 100 mL fresco. Llenar una probeta graduada de 100 ml de agua y vierta en la botella con K (SbO) C4H4O6∙½H2O. remover el contenido de la botella hasta que esté completamente disuelta.</li>
		<li>Llenar una probeta graduada con 70 mL de agua. Añadir 230 mL de 9 M H2hasta4 (ver 1.1.2) al agua en el cilindro graduado (es decir, completar hasta 300 mL). Homogeneizar cuidadosamente el contenido de la probeta graduada con una vara (p. ej., pipeta graduada). Transferir el contenido de la probeta graduada a una botella de vidrio de 500 mL marrón (contenido actual: 6,9 M de H2SO4).</li>
		<li>Añadir (NH4)6solución2O Mo7O24∙4H a los 300 mL de 6,9 M H2hasta4. Añadir entonces el K (SbO) C4H4O6∙½H2O solución a esta mezcla. Cierre el frasco y agítelo varias veces boca abajo de homogeneización.</li>
	</ol></li>
	<li>Preparación de la norma interna de calidad (IQS: 1 mg/L de KH2PO4-P de 0,9 mM de H2SO4)
	<ol>
<li>Unos gramos de KH2PO4 en un plato pequeño de vidrio a 105 ° C en el horno de secado en seco hasta logra una masa constancia y luego enfriar el KH2PO4 a temperatura ambiente en un desecador.</li>
		<li>Pesan 0,2197 g ± 0,0002 g de KH2PO4 directamente en el desecador en un matraz aforado de 1 L y agregar aproximadamente 800 mL de agua en el matraz aforado.</li>
		<li>Ahora añadir 5 mL de 9 M H2hasta4 (ver 1.1.2) al matraz usando una pipeta volumétrica de 5 mL y llenar el matraz con agua hasta 1 L anillo marca.</li>
		<li>Mezclar el contenido del matraz aforado en el agitador magnético y transferir el contenido del matraz volumétrico en un frasco de vidrio de 1 L (contenido de corriente: 50 mg/L de KH2PO4-P de 45 mM de H2SO4). Esta solución puede utilizarse en lo sucesivo como una solución para la preparación de IQS.</li>
		<li>Transferir 10 mL de esta solución en un matraz aforado de 500 mL con una pipeta aforada de 10 mL, llene el matraz aforado con agua hasta la marca del anillo de 500 mL y mezclar el contenido del matraz aforado en el agitador magnético.</li>
		<li>Transferir el contenido del matraz volumétrico en un frasco de vidrio de 500 mL (contenido de corriente: 1 mg/L de KH2PO4-P de 0,9 mM de H2SO4). Esta solución es el IQS.</li>
	</ol></li>
</ol>2. preparación de fosfonato que contiene tampón soluciones
<ol><li>Pesar o pipetear el búfer deseado en un matraz aforado (a una concentración target de buffer de 0.01 M en 1 L, p. ej.: 572 μl del 100% AcOH, 2,1014 g de CitOH· H2O, 1,9520 g de MES, g 2,0926 de fregonas, 2,3831 g de HEPES, 2,5233 g de EPPS, 2,3732 g de CAPSO, 2,2132 g de tapas, 5 mL de NaOH de 2 M).</li>
	<li>Llene el matraz aforado a cerca de tres cuartos con agua y añadir una solución previamente preparada de 1 g/L fosfonato-P (para una concentración objetivo de 1 mg/L P en 1 L, por ejemplo, 1 mL de 1 g/L fosfonato-P).</li>
	<li>Llene el matraz con agua hasta la marca del anillo, revolver el contenido del matraz sobre el agitador magnético hasta que todos los ingredientes se disuelven y transferir a un frasco de vidrio.</li>
	<li>Mientras que revuelve, ajustar el valor de pH deseado en la solución tampón (por ejemplo, pH 6 en el MES) con ácido clorhídrico (p. ej., 2 y 10.2 M) o NaOH (p. ej., 2 y 10 M) (la adición de solución ácida y básica debe evitarse para prevenir una innecesaria aumento de fuerza iónica).</li>
	<li>Para determinar la concentración de P de fosfonato, proceder según el paso 4.</li>
</ol>3. procedimiento de la prueba de adsorción
<ol><li>Lavar el material filtrante cuidadosamente con agua destilada (p. ej., sobre un tamiz con una malla de 0.5 mm) y luego secar a 80 ° C. Nota: El protocolo puede hacer una pausa aquí.</li>
	<li>Pesar el material del filtro (p. ej., hidróxido férrico granular) en un tubo de centrífuga de 50 mL. Nota: El protocolo puede hacer una pausa aquí.</li>
	<li>Rápidamente llenar el tubo de centrífuga de 50 mL con la solución que contiene el fosfonato en el paso 2 hasta la marca de 50 mL.</li>
	<li>Rápidamente, cierre el tubo y fijarlo con la abrazadera en el corriente rotor (de ahora en adelante se inicia el tiempo de contacto).</li>
	<li>Gire el tubo a 20 revoluciones por minuto para una cantidad específica de tiempo (p. ej., 1 h).</li>
	<li>Filtro de aprox. 10-20 mL del sobrenadante con un filtro de jeringa (tamaño de poro de 0.45 μm) en una botella de cristal vacía. Nota: El protocolo puede hacer una pausa aquí.</li>
	<li>Determinar el valor de pH del filtrado y para determinar el fosfonato-P concentración continúe con el paso 4. En el caso de investigar la adsorción de fosfato, continúe con el paso 5.</li>
</ol>4. determinación del P Total (fosfonato-P) según ISOmini
Nota: Este procedimiento también se muestra en la figura 3.
<ol><li>Transferir una alícuota de la muestra a analizar (Vmuestra, máximo 4 mL) utilizando una micropipeta en un frasco de tapón de rosca de 10 mL (vial incluyendo la tapa debe enjuagarse previamente con HCl (ver 1.2) y H2O y secado a 80-100 ° C). Nota: El protocolo se puede detener aquí.</li>
	<li>Agregue el agua con una micropipeta para obtener un volumen total de 4 mL con la muestra previamente agregada (Vagua = 4 mL–Vmuestra). Nota: El protocolo se puede detener aquí.</li>
	<li>Añadir 0,2 mL de 0,9 M H2hasta4 solución (ver 1.1.3) utilizando una micropipeta. Si hay una concentración de 1 M NaOH en la muestra, como ocurre a menudo con las soluciones de regeneración, agregar 0,2 mL de 13,5 M H2hasta4 solución (véase 1.1.1) (PRECAUCIÓN: esta solución de ácido sulfúrico es altamente concentrada). Nota: El protocolo se puede detener aquí.</li>
	<li>Añadir 4,8 mL de K2S2O8 solución/suspensión (ver 1.5) la concentración de la que depende el búfer contenido en la muestra (correspondiente a ISO en 1 0.01 M NaOH: 8,33 g/L K2S2O8; 0,01 M CitOH, AcOH, MES: 41,67 g/L; 0,01 M MOPS: 50,00 g/L; 0,01 M HEPES: 58,33 g/L; 0,01 M EPPS, CAPSO, CAPS: 66,66 g/L).</li>
	<li>Cierre muy bien el frasco con el tapón y sacúdalo.</li>
	<li>Calentar el frasco en un termostato a 148-150 ° C durante 1 hora.</li>
	<li>Tomar el frasco del termostato y deja que se enfríe a temperatura ambiente. Nota: El protocolo se puede detener aquí.</li>
	<li>Abra el frasco y añadir 0,4 mL de solución de NaOH de 1.5 M (véase 1.4). Nota: El protocolo se puede detener aquí.</li>
	<li>Añadir 0,2 mL de solución de ácido ascórbico de 100 g/L (ver 1.6).</li>
	<li>Posteriormente, agregar 0,4 mL molibdato II solución (ver 1.8).</li>
	<li>Cerrar la cubeta y Voltéela boca abajo de homogeneización.</li>
	<li>Esperar mínimos 15 minutos hasta un máximo de 4 h para la formación de color.</li>
	<li>Medir absorbancia espectral (A) en una longitud de onda de 880 nm, utilizando un fotómetro.</li>
	<li>Llevar a cabo los pasos 4.1-4.13 regularmente de 4 mL de agua (para la determinación de unciego), así como para 4 mL de un IQS (véase 1.9).</li>
	<li>Calcular la P total o concentración de fosfonato-P de la muestra de análisis a partir de la absorbancia específica de la muestra de análisis (A), la absorbancia de la muestra ciega (unciego) y el volumen de muestra (Vmuestra) usando la siguiente ecuación (0.287 corresponde a la pendiente de la recta de calibración con cubetas de 1 cm y pueden diferir según el fotómetro): <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/57618/57618eq2v2.jpg">
</li>
</ol>5. determinación de la o-PO43 -- P según ISOmini
Nota: Este método de determinación puede utilizarse cuando la adsorción del Orto fosfato inorgánico Materiales filtro granulado debe investigarse. En este caso, la muestra a ser examinada no tiene que ser digerido.
<ol><li>Transferir una alícuota de la muestra a analizar (Vmuestra, máximo 9,4 mL) mediante una micropipeta en un frasco de tapón de rosca de 10 mL (vial incluyendo la tapa debe enjuagarse previamente con HCl (ver 1.2) y H2O y secado a 80-100 ° C). Nota: El protocolo se puede detener aquí.</li>
	<li>Agregue el agua con una micropipeta para obtener un volumen total de 9,4 mL junto con la muestra previamente agregada (Vagua = 9,4 mL–Vmuestra). Nota: El protocolo se puede detener aquí.</li>
	<li>Añadir 0,2 mL de solución de ácido ascórbico de 100 g/L (ver 1.6).</li>
	<li>Posteriormente, agregar 0,4 mL de molibdato solución (ver 1.7).</li>
	<li>Cerrar la cubeta y Voltéela boca abajo de homogeneización.</li>
	<li>Esperar mínimos 15 minutos hasta un máximo de 4 h para la formación de color.</li>
	<li>Medir absorbancia espectral (A) en una longitud de onda de 880 nm, utilizando un fotómetro.</li>
	<li>Llevar a cabo los pasos 5.1-5.7 regularmente para 9,4 mL de agua (para la determinación de unciego), así como para 4 mL de un IQS (véase 1.9).</li>
	<li>Sobre la base de la absorbancia específica de la muestra de análisis (A), de la muestra ciega (unciego) y el volumen de muestra (Vmuestra), se puede calcular la concentración de P de fosfato ortho de la muestra de análisis en la ecuación 4.15.</li>
</ol>

<ol><li>Directive 2000/60/EC of the European Parliament and of the Council of 23 October 2000 establishing a framework for Community action in the field of water policy. <a target="_blank" href="https://publications.europa.eu/en/publication-detail/-/publication/70e52c10-85a1-4e97-8218-ed56d597ed05/language-en">Official Journal of the European Communities</a>. , 327(2000).</li>
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<li>Boels, L., Keesman, K. J., Witkamp, G. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Adsorption+of+phosphonate+antiscalant+from+reverse+osmosis+membrane+concentrate+onto+granular+ferric+hydroxide%5BTitle%5D)+AND+%22Environmental+Science+%26+Technology%22%5BJournal%5D)">Adsorption of phosphonate antiscalant from reverse osmosis membrane concentrate onto granular ferric hydroxide.</a> Environmental Science & Technology. 46 (17), 9638-9645 (2012).</li>
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No hay conflicto de interés declarado.

La importancia creciente de los fosfonatos requiere investigación de métodos confiables de la eliminación de estos compuestos de aguas residuales para proteger las plantas de tratamiento de aguas residuales o cuerpos de agua receptores. En la actualidad, ha realizado muy pocos estudios sobre la eliminación de los fosfonatos de aguas residuales industriales5,11,12,13,14,16. El procedimiento presentado aquí demuestra que las investigaciones sobre la eliminación de los fosfonatos por adsorción en polar óxido de hierro que contengan hidróxido férrico granular en particular, pueden ser llevado a cabo rápida y confiable cuando de acuerdo con la Protocolo dado.
El punto decisivo en la realización de estudios de la adsorción es el mantenimiento del valor de pH. Esto no puede hacerse en tubos de centrífuga de rotación sin usar un búfer. En este artículo, fue demostrado que buenos buffers permiten un ajuste de pH aceptables sólo en una concentración de 0.01 M e incluso a esta concentración no tienen ninguna influencia significativa sobre la adsorción de los fosfonatos a GFH. El uso de buffers buena es también la razón por qué el procedimiento aquí presentado no puede utilizarse para estudios de adsorción de fosfonatos en algo no-polar materiales tales como carbón activado. Buenos buffers competiría con fosfonatos gratis sitios de adsorción.
Puesto que el análisis directo de los fosfonatos mediante HPLC22 o21 de IC-ICP-MS es muy complejo y costoso, el método presentado sugiere que el fosfonato después del contacto con el adsorbente debe medirse indirectamente mediante la determinación el p total. Un método estandarizado (ISO 687828) se utiliza generalmente para la determinación de P total, en que se realiza una digestión hacia fuera por medio de H2tan4 y K2S2O8 sobre una placa, el valor de pH está entonces establecido en 3-10 por medio de NaOH y un complejo de color azul (la intensidad del color que es linealmente proporcional a la concentración de fosfato) se forma con la ayuda de solución de molibdato y ácido ascórbico. Este método estandarizado es muy trabajo y mucho tiempo, razón por la cual una variante rápida del método ISO (ISOmini) fue desarrollado. El método demini ISO reduce el volumen total a una quinta parte. La digestión lleva a cabo cómodamente en un termostato y la dosis de NaOH después de digestión es fija. Este método permite a un gran número de determinaciones de fósforo a llevarse a cabo dentro de muy poco tiempo y no comprometa la precisión en comparación con el método ISO.
Cada tampón tiene un bacalao diferentes. Además, la concentración relativamente alta de búfer necesario de 0.01 M significa que, para garantizar suficiente digestión de los componentes de la muestra, cantidades considerablemente mayores de agente oxidante deben ser dosificada que se estipula en el método ISO. Si la dosis de K2S2O8 es demasiado baja o demasiado alta, incorrecto ocurren resultados de medición. En el método demini ISO, esta dosis de K2S2O8 es así coincide con cada memoria intermedia individual. Otro punto crítico es la dosis de NaOH. Como regla general, soluciones de regeneración tienen concentraciones de > 0,1 M de NaOH. Para evitar que la+[H]: cociente [Mo] necesaria para la formación de los complejos25,color del26 no se adhiere a un ajuste adecuado de la H24 cantidad antes de la digestión es, por tanto, necesario. El problema surge cuando la solución de regeneración se reutiliza varias veces, cambiando así su valor de pH y el bacalao. Puesto que no es posible una medición de pH confiable y simple en frascos de tapón de rosca y no dispone de un ajuste de pH apropiado, el método demini ISO presentado aquí, así, alcanza sus límites para las muestras con valores de pH muy alto. Para soluciones de regeneración por lo tanto se recomienda utilizar el método ISO.

Motivación
Los esfuerzos para reducir los nutrientes en las aguas superficiales, que son necesarias, entre otras cosas, en el contexto de la aplicación de la Directiva marco del agua Europea1, requieren un examen más detallado de las emisiones de fósforo. El grupo de la sustancia de los fosfonatos (figura 1), que se utilizan como estabilizadores de blanqueo en las industrias textil y de papel, como antiincrustante para tratamiento de agua potable, como estabilizadores de la dureza del agua de enfriamiento y en detergentes y productos de limpieza, es particularmente relevante en términos de cantidad y relevancia ambiental2. Los fosfonatos son sospechosos de contribuir a la eutrofización a largo plazo de cuerpos de agua2,3,4. Por ejemplo, debido a la radiación UV del sol o en presencia de MnII y oxígeno disuelto, los fosfonatos pueden ser degradados en fosfatos microbiológicamente disponibles5,6. El exceso de fosfato es una característica esencial de los cuerpos de agua ecológicamente desequilibrada, que hace el fósforo sustancia objetivo importante para la mejora sostenible de la situación ecológica de los cuerpos de agua.
Fosfonatos pueden eliminarse de las aguas residuales precipitación/floculación cuando usando hierro o aluminio sales7,8,9,10. En este proceso, los metales se transforman en hidróxidos de metal difícilmente solubles. Estos rebaños polar con una relativamente grande superficie específica sirven como adsorbentes para fosfonatos cargados negativamente. Sin embargo, el proceso de floculación puede tener dos inconvenientes principales. Dependiendo de las aguas residuales, volúmenes de lodo de hasta un 30% del volumen de muestra pueden ocurrir11. Este lodo debe ser separados, tratados y eliminados en una etapa de filtro o posterior sedimentación. Además, los fosfonatos pueden complejo los Floculantes añadidos y así evitan la formación de rebaños, sobre todo en aguas con baja dureza. Este efecto puede ser compensado por mayores cantidades de floculante. Sin embargo, esto lleva a valores de mayor β (β = fracción molar de floculante al fósforo en aguas residuales)11,12. Una matriz compleja de aguas residuales, por lo tanto, puede complicar el control de una dosis óptima de floculante.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57618/57618fig1.jpg"> Figura 1: fórmulas estructurales de los fosfonatos importante11. <a href="/files/ftp_upload/57618/57618fig1large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>
Una posible alternativa que aprovecha la afinidad de adsorción alta de fosfonatos a las superficies que contienen metal y que no tiene el mencionado desventajas son filtro materiales basados en óxidos de hierro (hidr). De dicho material de filtro, la literatura presenta principalmente las investigaciones sobre la eliminación de fosfato13,14,15,16. Este trabajo presenta un procedimiento que permite la investigación de la capacidad de adsorción de los materiales de filtro selectivo de granulado, en este trabajo en particular con hidróxido férrico granular (GFH), con respecto a los fosfonatos con poca carga de trabajo y significativo ahorro de costes. El estudio de la capacidad de adsorción se puede dividir en los siguientes pasos: preparación de la solución de fosfonato, prueba de adsorción (contacto de la solución de fosfonato con el granulado) y análisis de fosfonato. Todas las medidas deberán estar perfectamente coordinadas.
Concepto para la prueba de adsorción y el uso de buffers adecuados Para el estudio de capacidad de adsorción, pruebas por lotes o columna pueden llevarse a cabo. Para determinar las isotermas de adsorción o pH-dependencias de adsorbente, el enfoque de lote es preferible ya que muchos resultados pueden obtenerse en un período corto de tiempo por la posibilidad de variar varios parámetros. El valor del pH es uno de los factores más importantes que influyen en la adsorción. Cumplimiento o ajuste del valor de pH es un gran desafío para el técnico de laboratorio, como el simple ajuste del valor de pH en la solución de la muestra previamente al contacto con el adsorbente no suele ser suficiente. Cada material adsorbente generalmente se esfuerza por aproximar el pH alrededor de su punto de carga cero (PZC). Por consiguiente, es posible que una solución acuosa, por ejemplo, ajustada a pH 3, cambia a un valor de pH de 8 cuando en contacto inmediato con el adsorbente. Aguas residuales en su mayoría tiene una natural capacidad de almacenamiento en búfer, que atenúa este efecto. Si, sin embargo, sólo la eliminación de una sustancia objetivo particular debe investigarse con un adsorbente particular, se debe utilizar agua residual sintética, es decir, agua pura, que específicamente se enriquecieron con la sustancia objetivo o, por ejemplo, competitivo aniones. Por el contrario adsorbentes a en polvo, donde el valor de pH se puede mantener fácilmente en el rango deseado mediante la adición de ácidos y bases en el recipiente de agitación abierto, sin ajuste de pH en esta forma se pueden hacer en forma de lote con granulados. Para mantener gránulos homogéneamente suspendidos, velocidades de agitación muy elevadas se necesitan, que resultaría en muy rápida abrasión del material. Si tal abrasión es involuntaria, el método suave es girar los tubos de centrífuga cerrada para evitar que los gránulos mezclados continuamente en la solución. La única manera de mantener el pH constante en este caso es usar tampones.
Deben cumplir los siguientes requisitos para los búferes para poder investigar la adsorción de fosfatos y fosfonatos en materiales filtrantes que contienen hierro: libre de fósforo; descolorido; soluble; en el mejor, sin agentes complejantes; no hay competencia con fosfonatos sobre adsorción sobre materiales del filtro polar; estructura similar de los diferentes buffers utilizados; y tampones o sus productos de degradación no deben tener un efecto negativo sobre la absorbancia espectral del color complejo después de la digestión para la determinación de P total. Para el campo de la investigación bioquímica, supuestos buenos almacenadores intermediarios eran desarrollados17,18,19, que tienen exactamente estas propiedades. Así, para las investigaciones de este trabajo, se seleccionaron los buffers en la tabla 1 . El pK el valor cada búfer indica el rango que se puede mantener constante por el búfer. Para el rango de pH &lt; 5, sin embargo, ácidos orgánicos como el ácido cítrico (CitOH) y ácido acético (AcOH) deben usarse. El ácido cítrico es un agente complejante, pero almacena en un rango de pH donde más hierro-que contienen filtro materiales se convierten en inestables de todas formas. Ácido acético y fregonas fueron utilizadas ya por Nowack y piedra7 investigar la adsorción de NTMP sobre Goethita de mezcla (α-FeOOH) a pH 4.6 y 7.2. Sin embargo, sus experimentos en la dependencia de pH de adsorción ocurrieron sin almacenamiento en búfer.
<img alt="Table 1" src="/files/ftp_upload/57618/57618table1.jpg"> Tabla 1: pK un valores 20 , demanda teórica de oxígeno (DTO) y analizada real demanda química de oxígeno (DQO) de tampones utilizados en este estudio.
Determinación del P total (ISOmini) adaptado a la solución tampón Después de cada prueba de adsorción, cada solución debe ser analizado para determinar la concentración residual de fosfonato. Recientemente, se introdujo un método para la determinación de los fosfonatos en muestras ambientales con los límites de cuantificación en la gama de 0.1 μg/L. Se basa en el método de IC-ICP-MS y el uso de intercambiadores de cationes (para la conversión de los fosfonatos en ácidos fosfónicos «libres») y aniones intercambiadores de calor (para la concentración previa de los fosfonatos)21. Además, ya en 1997 un método de Nowack22 fue introducido con límites más altos de detección de 15-100 μg/L, que se basa en la pre-complejación de fosfonatos con FeIII, retención con HPLC y detección fotométrica de estos complejos. Sin embargo, estos métodos son muy lentos y costosos. En estudios con aguas residuales sintéticas en las que el único compuesto que contiene fósforo es un fosfonato, es suficiente para determinar la concentración de fosfonato determinando la concentración total de P. La determinación de fosfato inorgánico presenta al experimentador con muchos menos problemas que la determinación del P total, ya que este último requiere digestión previa. La cantidad de químicos que hay que añadir anulan debe coincidir precisamente con los compuestos presentes en la muestra.
La determinación de fosfato en la actualidad se realiza usando principalmente el método introducido por Murphy y Riley23. Este método se basa en la detección espectrofotométrica de un azul intenso color phosphomolybdenum complejo ([PSb2Mo12O40]− con λmax a 880 nm) que se forma en presencia de fosfato y molibdato acidificado con ácido ascórbico y oxidotartrato como agentes reductores24. En otros estudios, la relación óptima de [H+]: [Mo] fue determinada para ser 60-8025,26. Para determinar P total, la digestión, es decir, la ruptura del P-O-P, C-O-P y C P bonos contiene fósforo en compuestos y la oxidación de fósforo fosfato debe llevarse a cabo antes de la formación de azul de phosphomolybdenum24 . EISENREICH et al. 27 presentó un método simplificado basado en el uso del peroxodisulfato de agente oxidante (K2S2O8) en el medio ácido. Muchos de estos hallazgos se han incorporado en el desarrollo de ISO 687828, que explica sistemáticamente el procedimiento para la determinación de fosfato P y concentraciones de P total en muestras de agua (aguas residuales y agua de mar).
La determinación del P total según ISO 6878 (figura 2) requiere la muestra para ser digerido en un matraz de Erlenmeyer por K2S2O8 a un pH ácido (uso de ácido sulfúrico) para por lo menos 30 minutos. Después de la digestión, el valor de pH se establece en 3-10 utilizando NaOH y el contenido de lo Erlenmeyer matraz se transfiere a un matraz aforado de 50 mL. En este frasco, ácido ascórbico y una solución ácida que contiene molibdato y antimonio son añadidos a la muestra y luego con agua. Después de 10-30 minutos, se mide la intensidad de esta coloración azul a una longitud de onda de 880 nm. En el caso de la determinación de fosfato, se omite la digestión. Esto significa que la muestra se mezcla en un matraz aforado de 50 mL con ácido ascórbico y una solución que contiene molibdato así como antimonio, y se mide la intensidad de la coloración azul en el fotómetro.
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57618/57618fig2.jpg"> Figura 2 : Procedimiento de determinación del P total según ISO 6878 aplicando digestión con ácido sulfúrico y Potasio peroxodisulfato, un ajuste del pH posterior coloración con ácido ascórbico y que contiene molibdato y NaOH soluciones. <a href="/files/ftp_upload/57618/57618fig2large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>
El procedimiento de determinación de P total es muy complejo ya que durante la digestión que se debe siempre ser atendido no desborde la muestra y el ajuste de la muestra a pH 3-10 lleva mucho tiempo. Con el fin de ser capaces de analizar tantas muestras como sea posible en un tiempo muy corto, una forma miniaturizada del P total y determinación de Orto fosfato fue desarrollada basándose en este método ISO. Figura 3 resume los pasos individuales de este método. En este método de determinación miniaturizados (ISOmini), el volumen final de la solución de color es de 10 mL (en el método de la ISO, se trata de 50 mL). Por consiguiente, el método demini ISO reduce la cantidad de las soluciones que se utilizarán para la quinta parte. En el método demini ISO, se lleva a cabo la digestión en un termostato (en contraste con el método ISO, donde la digestión se propone en un matraz de Erlenmeyer sobre una plancha) en 148-150 ° C para obtener la mayor oxidación posible. NaOH es añadido después de la digestión junto con la solución ácida de molibdato y ácido ascórbico.
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57618/57618fig3.jpg"> Figura 3 : Procedimiento de determinación del P total según una forma modificada y miniaturizada de ISO 6878 (ISOmini) frascos de uso de tapón de rosca de 10 mL, concentraciones de potasio dependiente del búfer peroxodisulfato, calefacción en un termostato y adición de reactivos a la muestra digerida de color sin la transferencia previamente. <a href="/files/ftp_upload/57618/57618fig3large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>
Los buffers orgánicos contenidos en las muestras deben estar presentes en concentraciones relativamente altas (10 mM) en comparación con el fosfonato (5-30 μm) para mantener el pH efectivamente. Estos buffers deben ser digeridas para el análisis de la P total después de la prueba de adsorción. Por consiguiente, la cantidad dosificada de agente oxidante debe coincidir con cada memoria intermedia, teniendo en cuenta que demasiado oxidante no debe interferir en la formación del complejo de color formada después de la digestión. Para poder estimar la K2S2O8 cantidad necesaria para la digestión de cada buffer en la determinación de P total basada en el análisis demanda química de oxígeno (DQO), una comparación de cuántos electrones puede convertirse durante el reducción de O2 y K2S2O8 es necesaria:
O2 + 4 H+ + 4 e– → 2 H2O
S2O82 - + 2 e– → 2 así42- 
Así, la oxidación de una molécula particular requiere dos veces más moléculas de peroxodisulfato como moléculas de O2 . Por consiguiente, en el caso de un volumen de muestra de 20 mL, el bacalao de la muestra no debe exceder 500 mg/L cuando se utiliza el método ISO. Sin embargo, incluso en el caso del MES, el buen almacenador intermediario con la masa molar más pequeña de la tabla 1, un bacalao de 2,4 g/L está ya presente en una concentración de 10 mM. Además del protocolo paso a paso de la prueba de adsorción y métodomini ISO, este papel, por lo tanto, investiga la concentración del almacenador intermediario necesario, la influencia de los buffers en adsorción de fosfonato y K2S2O8 cantidad y dosis de NaOH requerido para su digestión en el método demini ISO.
Modelo de adsorción de Freundlich Isotermas de adsorción, es decir, carga q (p. ej., en el adsorbente de P/g de mg) aplicado sobre el c concentración disuelto (en mg/L P) del adsorbente después de un tiempo de contacto específico, pueden ser modelados usando la ecuación propuesta por Freundlich29:
<img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/57618/57618eq1.jpg">
Si los valores obtenidos experimentalmente q y c se trazan en forma de una función ln(q) en ln(c), la pendiente de esta función determinada por regresión lineal corresponde a 1/n y el intercepto del eje y para el valor de KF 30.
Resumen del procedimiento Todo el proceso para determinar la capacidad de adsorción de hidróxido férrico granular con respecto a los fosfonatos se divide en varios pasos y se describe en la sección de protocolo. Para el análisis, es necesario preparar una cantidad suficiente de reactivo de soluciones (sección 1 del Protocolo). Estas son duraderas durante varias semanas. Luego se prepara la solución de fosfonato que contienen (sección 2), seguido de la prueba de adsorción (contacto de la solución con el material granular de fosfonato) (sección 3) y el análisis de la P total según el método ISO miniaturizado (sección 4).

<table><tbody><tr><td>Ácido sulfúrico (H2SO4)</td><td>Merck (Darmstadt, Alemania)</td><td>1120802510</td><td>98% (p.a.)</td></tr><tr><td>Ácido clorhídrico (HCl)</td><td>VWR Chemicals (Fontenay-sous-Bois, Francia)</td><td>20254.401</td><td>32% (AnalaR NORMAPUR, p.a.)</td></tr><tr><td>Hidróxido de sodio (NaOH)</td><td>Merck (Darmstadt, Alemania)</td><td>1064981000</td><td>&ge; 99% (p.a.)</td></tr><tr><td>Ácido acético (AcOH)</td><td>VWR Chemicals (Fontenay-sous-Bois, Francia)</td><td>20104.334</td><td>100% (p.a.)</td></tr><tr><td>Ácido 2-(N-morfolino)etanosulfónico (MES)</td><td>SigmaAldrich (St. Louis, MO, EE. UU.)</td><td>M3671-250G</td><td>&ge; 99%</td></tr><tr><td>3-(N-morfolino)ácido propanosulfónico (MOPS)</td><td>SigmaAldrich (St. Louis, MO, EE. UU.)</td><td>M1254-250G</td><td>&ge; 99.5%</td></tr><tr><td>4-(2-hidroxietil)-1-piperazineetanoácido sulfónico (HEPES)</td><td>SigmaAldrich (St. Louis, MO, EE. UU.)</td><td>H3375-250G</td><td>&ge; 99.5%</td></tr><tr><td>4-(2-hidroxietil)-1-piperazinaácido sulfónico (EPPS)</td><td>SigmaAldrich (St. Louis, MO, EE. UU.)</td><td>E9502-250G</td><td>&ge; 99,5%</td></tr><tr><td>N-ciclohexil-2-hidroxil-3-aminopropanoácido sulfónico (CAPSO)</td><td>SigmaAldrich (St. Louis, MO, EE. UU.)</td><td>C2278-100G</td><td>&ge; 99%</td></tr><tr><td>Ácido N-ciclohexil-3-aminopropanosulfónico (CAPS)</td><td>SigmaAldrich (St. Louis, MO, EE. UU.)</td><td>C2632-250G</td><td>&ge; 98%</td></tr><tr><td>2-Fosfonobutano-1,2,4-ácido tricarboxílico (PBTC)</td><td>Zschimmer & Schwarz (Mohsdorf, Alemania)</td><td>CUBLEN P 50</td><td>50% ácido</td></tr><tr><td>1-hidroxietano 1,1-difosfónico monohidratado (HEDP&middot; H2O)</td><td>SigmaAldrich (St. Louis, MO, EE. UU.)</td><td>54342-50G</td><td>&ge; 95.0%</td></tr><tr><td>Nitrilotris (ácido metileno fosfónico) (NTMP)</td><td>SigmaAldrich (St. Louis, MO, EE. UU</td><td>.) 72568-50G</td><td>&ge; 97.0%</td></tr><tr><td>Etilendiamina tetra(ácido metileno fosfónico) (EDTMP&middot; 1.4H2O)</td><td>Zschimmer & Schwarz (Mohsdorf, Alemania)</td><td>-</td><td></td></tr><tr><td>Dietilentriamina penta(ácido metileno fosfónico) (DTPMP&middot; 6H2O)</td><td>Zschimmer & Schwarz (Mohsdorf, Alemania)</td><td>-</td>Fosfato de <td></td></tr><tr><td>dihidrógeno potásico (KH2PO4)</td><td>Merck (Darmstadt, Alemania)</td><td>1048731000</td><td>&ge; 99,5% (p.a.)</td></tr><tr><td>Peroxodisulfato de potasio (K2S2O8)</td><td>Merck (Darmstadt, Alemania)</td><td>1050920250</td><td>&ge; 99,0% (p.a.)</td></tr><tr><td>L(+)-Ácido ascórbico (C6H8O6)</td><td>Merck (Darmstadt, Alemania)</td><td>1004680500</td><td>&ge; 99,7% (p.a.)</td></tr><tr><td>Heptamolibdato de amonio tetrahidratado ((NH4)6Mo7O24&middot; 4H2O)</td><td>Merck (Darmstadt, Alemania)</td><td>1011800250</td><td>&ge; 99,0% (p.a.)</td></tr><tr><td>Hidróxido férrico granular (GFH)</td><td>Hego BioTec (Berlín, Alemania)</td><td>-</td><td>FerroSorp RW</td></tr><tr><td>Filtros de membrana</td><td>Sartorius Stedim Biotech GmbH (G&ouml; ttingen, Alemania)</td><td>17765----------Q</td><td>Minisart RC Hidrófilo 25 mm 0.45 &mu; m tamaño de poro</td></tr><tr><td>Jeringas de un solo uso para filtración por membrana</td><td>Henke Sass Wolf (Tuttlingen, Alemania)</td><td>5200.X00V0</td><td>3 partes Soft-Ject Luer 20 mL</td></tr><tr><td>Rotator</td><td>LLG Labware (Meckenheim, Alemania)</td><td>6.263 660</td><td>uniROTATOR2</td></tr><tr><td>Abrazadera para rotador</td><td>LLG Labware (Meckenheim, Alemania)</td><td>6.263 664</td><td>Abrazadera para uniROTATOR2</td></tr><tr><td>Frasco con tapón de rosca</td><td>Glasger&auml; tebau Ochs (Bovenden, Alemania)</td><td>135215</td><td>Pr&auml; paratenglas Duran, 16x100 mm, rosca GL18, tapón con junta de PTFE</td></tr><tr><td>Micropipeta</td><td>Eppendorf (Hamburgo, Alemania)</td><td>3123000047</td><td>eppendorf Research plus 10&ndash; 100 y micro; </td></tr><tr><td>L Micropipeta</td><td>Eppendorf (Hamburgo, Alemania)</td><td>3123000063</td><td>eppendorf Research plus 100&ndash; 1000 y micro; </td></tr><tr><td>L Micropipeta</td><td>Eppendorf (Hamburgo, Alemania)</td><td>3123000071</td><td>eppendorf Research plus 0.5&ndash; Balanza de precisión de 5 mL</td></tr><tr><td></td><td>Precisa Gravimetrics (Dietikon, Suiza)</td><td>-</td><td>Precisa LX 220 A</td></tr><tr><td>SCS Termostato</td><td>Hach (Berlín, Alemania)</td><td>LTV077</td><td>HT200S Termostato de alta temperatura</td></tr><tr><td>Merck</td><td>(Darmstadt, Alemania)</td><td>1712000001</td><td>Espectrofotómetro Spectroquant TR 320</td></tr><tr><td>Jasco</td><td>Labor- u. Datentechnik (Gro&szlig;-Umstadt, Alemania)</td><td>- </td><td>Espectrofotómetro UV/VIS Jasco V-550</td></tr><tr><td>Tubo de centrífuga</td><td>Sarstedt (N&uuml; mbrecht, Alemania)</td><td>62.559.001</td><td>Tubo 50 mL, 115x28 mm, base plana/cónica PP, tapón montado</td></tr><tr><td>Sonda de pH</td><td>WTW (Weilheim, Alemania)</td><td>103635</td><td>WTW Electrodo de pH SenTix 41</td></tr><tr><td>Dispositivo de pH</td><td>WTW (Weilheim, Alemania)</td><td>-</td><td>WTW Multi 350i</td></tr><tr><td>Determinación de DQO</td><td>Hach (Berlín, Alemania)</td><td>LCK514</td><td>100&ndash; 2000 mg/L O2</td></tr><tr><td>Tamiz</td><td>Retsch (Haan, Alemania)</td><td>60.131.000500</td><td>Tamiz de prueba de 0,5 mm de malla (ISO 3310/1) de acero inoxidable</td></tr><tr><td>Armario de secado</td><td>Memmert (Schwabach, Alemania)</td><td>-</td><td>Modell 600</td></tr></tbody></table>

procedimiento optimizado para la determinación de la adsorción de los fosfonatos en hidróxido férrico granular utilizando un método de determinación de fósforo miniaturizados

Optimized Procedure for Determining the Adsorption of Phosphonates onto Granular Ferric Hydroxide using a Miniaturized Phosphorus Determination Method

Este trabajo presenta un procedimiento para investigar la adsorción de los fosfonatos en materiales filtrantes que contienen hierro, hidróxido férrico particularmente granular (GFH), con poco esfuerzo y alta confiabilidad. El fosfonato, por ejemplo, nitrilotrimethylphosphonic ácido (NTMP), se pone en contacto con el GFH en un rotor en una solución tamponada con un ácido orgánico (p. ej., ácido acético) o un buen almacenador intermediario (por ejemplo, 2-(N- morfolino) ácido (n-2-hidroxietilpiperazina-N'-2-ácido) [MES] y N- cyclohexyl-2-hidroxil-3-aminopropanesulfonic ácido [CAPSO]) en una concentración de 10 mM para un momento concreto en tubos de centrífuga de 50 mL. Posteriormente, después de la filtración de membrana (0,45 μm tamaño del poro), la total concentración de fósforo (P total) se mide utilizando un método de determinación específicamente desarrollados (ISOmini). Este método es una modificación y simplificación del método ISO 6878: una muestra de 4 mL con H2para4 y K2S2O8 en un tapón del frasco, calienta a 148-150 ° C por 1 h y luego se mezcla con NaOH , ácido ascórbico y el molibdato acidificado con oxidotartrato (volumen final de 10 mL) para producir un complejo azul. La intensidad del color, que es linealmente proporcional a la concentración de fósforo, se mide espectrofotométricamente (880 nm). Está demostrado que la concentración de tampón utilizada no tiene ningún efecto significativo sobre la adsorción de fosfonato entre pH 4 y 12. Los amortiguadores, por lo tanto, no compiten con el fosfonato de sitios de adsorción. Además, la relativamente alta concentración de la memoria intermedia requiere una mayor concentración de la dosificación de agente oxidante (K2S2O8) para la digestión que la especificada en ISO 6878, que, junto con la dosis de NaOH, se en cada búfer. A pesar de la simplificación, el método demini ISO no pierde ninguna de su exactitud en comparación con el método estandarizado.

Este trabajo presenta un procedimiento para investigar la adsorción de los fosfonatos en materiales filtrantes que contienen hierro, hidróxido férrico particularmente granular, con poco esfuerzo y alta confiabilidad. En una solución tamponada, el fosfonato es traído en contacto con el adsorbente utilizando un agitador y analiza a través de un método de determinación de fósforo miniaturizados.

Procedimiento optimizado para la determinación de la adsorción de los fosfonatos en hidróxido férrico Granular utilizando un método de determinación de fósforo miniaturizados

This paper introduces a procedure to investigate the adsorption of phosphonates onto iron-containing filter materials, particularly granular ferric ...

El objetivo general de este procedimiento es la investigación fiable de la capacidad de absorción de los materiales selectivos que contienen hidróxido de hierro, como el hidróxido férrico granular, con respecto a los fosfonatos, con una baja carga de trabajo que supone un importante ahorro de costes en comparación con los métodos convencionales. Este método puede ayudar a responder preguntas clave sobre qué tan bien se pueden eliminar técnicamente los fosfonatos de las aguas residuales industriales, como los concentrados de membrana, en los que los fosfonatos están presentes como antiincrustantes. La principal ventaja de esta determinación de fósforo modificado utilizando viales de 10 mililitros y un termostato es que se pueden producir más resultados en menos tiempo en comparación con el método convencional.La demostración del procedimiento estará a cargo de Ellen Raith-Bausch, una técnica de nuestro laboratorio. Para comenzar el experimento, seleccione uno o más tampones con propiedades adecuadas para esta técnica que almacenen tampón el rango o rangos de pH de interés. Para cada tampón a preparar, pesar o pipetear la cantidad necesaria de soluto para preparar una solución de 0,01 moles por litro en un matraz aforado.Agregue agua desionizada tratada con ósmosis inversa hasta que el matraz esté aproximadamente 3/4 lleno. Añada el volumen necesario de una solución madre de fosfonato con una concentración de un gramo de fósforo por litro para alcanzar la concentración de fósforo objetivo en la solución tampón. A continuación, llene el matraz hasta la marca del anillo con agua.Revuelva la mezcla hasta que el soluto se haya disuelto por completo, o durante cinco minutos para obtener un soluto líquido. Luego transfiera la solución tampón a una botella de vidrio etiquetada. Ajuste el pH de la solución con ácido clorhídrico o hidróxido de sodio al valor de pH deseado mientras agita.Para comenzar la prueba de absorción, pese la cantidad deseada del material filtrante lavado y seco elegido en un tubo de centrífuga de 50 mililitros. Configure un rotador para que funcione a 20 revoluciones por minuto y encienda el rotador. Transfiera unos 250 mililitros de la solución tampón que contiene fosfonato de pH ajustado a un vaso de precipitados de vidrio.Trabajando rápidamente, llene el tubo de material filtrante con el tampón que contiene fosfonato hasta la marca de 50 mililitros. Cierre el tubo y sujételo en el rotor en funcionamiento. Gire el tubo a 20 rpm para obtener el tiempo de absorción deseado.A continuación, filtre de 10 a 20 mililitros del sobrenadante a través de un filtro de jeringa de 0,45 micras en un frasco de vidrio para su análisis. Mida y registre el pH del filtrado. Repita este proceso para cada fosfonato que contenga tampón que se vaya a probar.Antes del análisis, limpie y seque un vial de 10 mililitros con tapón roscado y el tapón revestido de PTFE para cada muestra que se vaya a analizar. Si la concentración de fósforo esperada para una muestra está dentro de la curva de calibración, pipetee cuatro mililitros de la muestra en el vial. Si se espera que la concentración de la muestra exceda la curva de calibración, diluya un volumen más pequeño de la muestra con agua para lograr un volumen total de cuatro mililitros.A continuación, pipetee 0,2 mililitros de solución de ácido sulfúrico 0,9 molar en el vial. Si la muestra tiene una concentración de hidróxido de sodio de un molar, agregue cuidadosamente 0,2 mililitros de ácido sulfúrico 13,5 molar al vial. A continuación, añadir al vial 4,8 mililitros de una solución madre o una suspensión de persulfato de potasio de la concentración adecuada para el tampón y la muestra.Tape herméticamente el vial y agite el vial durante un segundo. La cantidad de dosis de persulfato de potasio debe coincidir con cada tampón y la solución individualmente, ya que cada tampón tiene una DQO diferente. Caliente la muestra a 148 a 150 grados Celsius durante una hora en un termostato de digestión.A continuación, retire el vial del termostato y deje que se enfríe a temperatura ambiente. El método ISO 6878 sugiere el uso de matraz Erlenmeyer para la digestión. Sin embargo, esto es muy laborioso.Además, con dosis fijas de NaOH, no se requiere un ajuste manual del pH como se estipula en el método ISO convencional. A continuación, en secuencia, agregue 0,4 mililitros de una solución de hidróxido de sodio 1,5 molar, 0,2 mililitros de una solución de 100 gramos por litro de ácido ascórbico y 0,4 mililitros de solución madre de molibdato dos. Tape herméticamente y agite el vial.Espere entre 15 minutos y cuatro horas para que se revele el color en la solución. Finalmente, mida la absorbancia de la muestra a 880 nanómetros con un espectrofotómetro. Se logró una carga de hasta 0,55 miligramos de fósforo NTMP por gramo de GFH con una hora de contacto en tampón de ácido ácido.Aunque la carga disminuyó con el aumento del pH, se observó absorción en un sistema de hidróxido de sodio a pH 12. Esto indica que una desorción exitosa requiere soluciones de hidróxido de sodio más concentradas. Se observaron cambios en el pH para varias concentraciones de tampón después de una hora de contacto entre el fósforo NTMP y el GFH en concentraciones de un miligramo por litro y 2,5 gramos por litro, respectivamente.El ajuste relativamente fiable del pH para el efecto del contacto con el GFH sólo se logró a concentraciones de tampón de 10 milimoles por litro. Los tampones de 10 milimoles por litro también proporcionaron los resultados de absorción más fiables. Además, se pudo demostrar que la absorción de fosfonatos no se ve influida significativamente por la absorción paralela del tampón, ya que, independientemente de la concentración del tampón, se produjo una absorción de fosfonatos predominantemente similar.Cuando se utilizaron tampones de 10 milimoles por litro, los complejos de color fueron más estables cuando los tampones se dosificaron con 0,6 milimoles de hidróxido de sodio. Las cantidades de persulfato de potasio solo necesitaban exceder la demanda química de oxígeno basada en dicromato de potasio, ya que no se esperaba que el nitrógeno y algunos grupos de sulfo se descompusieran por completo. La primera vez que tuve la idea de esta técnica fue cuando analicé el contenido total de fósforo de más de 1.000 muestras según los métodos convencionales para mi tesis doctoral.Esto llevó mucho tiempo. El procedimiento presentado aquí muestra que las investigaciones relativas a la eliminación de fosfonatos por absorción en materiales que contienen óxido de hierro polar, como el hidróxido férrico granular, pueden llevarse a cabo de forma rápida y fiable cuando se cumple con el protocolo dado. Con este procedimiento, se pueden investigar varios factores que influyen en la carga de hidróxido férrico granular con fosfonatos, como el pH, la temperatura, la cinética, el fosfonato inicial y la concentración de GFH, o la presencia de componentes típicos de las aguas residuales como el calcio.Al intentar este procedimiento, recuerde evitar la contaminación limpiando cada pieza del equipo adecuadamente con anticipación. Cuando se realiza adecuadamente, se pueden llevar a cabo hasta alrededor de 50 contaminaciones totales de fósforo en solo unas pocas horas.

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Procedimiento optimizado para la determinación de la adsorción de los fosfonatos en hidróxido férrico Granular utilizando un método de determinación de fósforo miniaturizados

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