Name: Fabricación de superficies metálicas superhidrófobos para aplicaciones anti-hielo (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-08-15T13:30:00.000+00:00
Duration: 11 min 20 s
Description: Aprende a fabricar superficies metálicas superhidrófobas mediante grabado con ácido clorhídrico y silanización en fase vapor. Este método evalúa la durabilidad y eficacia anti-hielo en aplicaciones prácticas de ingeniería de materiales.

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Esta investigación fue apoyada por los proyectos: MAT2014-60615-R y MAT2017-82182-R financiado por la Agencia Estatal de investigación (SRA) y el Fondo Europeo de Desarrollo Regional (FEDER).

Nota: El protocolo sigue el esquema que se muestra en la figura 2.
1. preparación de la muestra
<ol><li>
Corte y limpieza
	<ol>
<li>Usando un esquileo del metal, cortar 250 mm x 250 mm x Láminas de 0,5 mm de aluminio 25 mm x 45 mm x piezas mm 0,5. Nota: Debe tenerse especial cuidado cuando se utiliza la cizalla de metal, y un entrenamiento especial puede ser necesario.</li>
		<li>Quite la película protectora que cubre un lado de la muestra y lavar esta parte con unos 50 mL de solución de limpieza. Lavar las muestras con las manos enguantadas. Evitar el uso de estropajos abrasivos.</li>
		<li>Enjuagar abundantemente las muestras en un flujo de agua destilada. Posteriormente, sumergir cada muestra en 30 mL de etanol al 96%, someter a ultrasonidos para 300 s y repetir en 30 mL de agua ultrapura para 300 s.</li>
		<li>Quitar las muestras del agua y secar durante 1 hora a temperatura ambiente.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Grabado ácido
	<ol>
<li>Para la reacción de la aguafuerte, preparar una solución de 4 M de ácido clorhídrico en agua ultrapura13. Sumerja cada muestra en 80 mL de esta solución para 480 s. La reacción se vuelve más vigorosa después de aproximadamente 360 s, cuando se quita la capa superficial de óxido nativo. Atención: Para seguridad, llevar a cabo esta reacción en una campana. Utilizar guantes, bata de laboratorio y gafas de protección.</li>
		<li>Junto al vaso que contiene la solución ácida, preparar otro vaso de precipitados con agua ultrapura a detener abruptamente la reacción. Con unas pinzas de politetrafluoroetileno, retire la muestra de la solución ácida y sumergirlo en agua. Enjuague la muestra en agua ultrapura.</li>
		<li>Secan las muestras por soplado con aire filtrado y comprimido. Tenga en cuenta que la muestra después de la reacción de grabado es hidrofílico y secarlo puede ser una tarea difícil. Después de la extirpación macroscópica de agua soplando, eliminar restos de agua en un horno a 120 ° C para 600 s. Nota: Este proceso de secado en esencial, especialmente para las muestras que más adelante silanizada.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Hydrophobization
	<ol>
<li>
Hydrophobization por FAS 17 silanización
		<ol>
<li>Antes de la silanización de la fase de vapor, tratamiento de las muestras con aire-plasma para 600 s usando un plasma cleaner funciona a 100 w. Este proceso activa los superficie grupos funcionales (-OH grupos) que actúan como vinculador a las moléculas de silano.</li>
			<li>Posteriormente, introducir las muestras dentro de un plato de Petri de vidrio ligeramente inclinado con la ayuda de una pipeta a inclinar ligeramente la superficie. Depósito dos 50 μl gotas de 1H, 1H, 2H, 2H-Perfluorodecyl-trietoxisilano (FAS-17) en la placa de Petri junto a la muestra13.</li>
			<li>Cubrir parcialmente la placa Petri y colocar en un desecador de aire evacuado durante la noche. Por último, ventile el desecador. Retirar las muestras, que están listas para usar.</li>
		</ol>
</li>
		<li>
Hydrophobization de fluoropolímero (politetrafluoroetileno) deposición
		<ol>
<li>Rocíe las muestras grabadas16 de unos 10 cm con una solución de fluoropolímero amorfo en un solvente de fluorocarbono en una proporción de 1/20 (v/v)16. Un difusor de perfume con la solución puede utilizarse para este propósito. Dejar secar a temperatura ambiente para 600 s. repetir el mismo proceso sobre una superficie limpia no grabado para hacer una superficie de aluminio liso hidrofóbico (Run = 0.25±0.03 μm).</li>
			<li>Aplique una segunda capa e introducir las muestras en un horno de 110 ° C 600 s para asegurar la eliminación total del solvente y una reticulación de la capa de fluoropolímero. Este proceso aumenta la durabilidad, indicado por el fabricante.</li>
		</ol>
</li>
		<li>
Hydrophobization por la deposición de ácido esteárico ceria
		<ol>
<li>Limpiar las muestras grabadas en etanol/acetona/agua, les someter a ultrasonidos para 300 s en agua y secarlas en un flujo de aire comprimido.</li>
			<li>Sumerja las muestras31 en 50 mL de solución acuosa que contiene 2 g de tricloruro de cerio heptahidrato (CeCl3·7H2O) y 3 mL 30% de peróxido de hidrógeno (H2O2). Incubar la muestra sumergida en la solución en un horno de 40 ° C durante 1 h.</li>
			<li>Retirar de la solución, enjuague en agua destilada y secarlo en un horno de 100 º C para 600 s.</li>
			<li>Sumergir la muestra en una solución de etanol de 30 mM de ácido esteárico para 900 s, lavar en etanol y secar en un horno de 100 º C para 600 s. Nota: Una vez secado y enfriado a temperatura ambiente, las muestras están listas para utilizar. Las superficies SH con el ácido esteárico ceria capa en lo sucesivo se refieren como la superficie cubierta de Ce-SA.</li>
		</ol>
</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. Caracterización de la muestra
<ol><li>
Análisis de la adherencia de soldadura
	<ol>
<li>
Experimentos de caída de rebote
		<ol>
<li>Evaluar el grado de repelencia al agua de la muestra producida por rebote gotas experimentos13. Cuantificar el número de rebotes por una gota que se lanza desde una fija jeringa cuya aguja se encuentra en (10.1 ± 0.2) mm por encima de la superficie. El volumen de la gota es típicamente 4 μL.</li>
			<li>Capturar la secuencia con una cámara de alta velocidad. En el software de adquisición de video alta velocidad, fijar la tasa de adquisición a 4200 imágenes por segundo y el tiempo de exposición a 235 μs.</li>
			<li>Una vez que se graba el vídeo, seleccione la secuencia desde el momento cuando la gota se suelta hasta que la caída ya está en pleno contacto con la muestra (no más rebotes se observan). Guarde el archivo de vídeo.</li>
			<li>Para cada imagen, detectar el perfil de la gota usando software32. Posteriormente, cuantificar el número de rebotes con el ojo desnudo cuando se reproduce la secuencia de vídeo. En caso de que ello no se identifica fácilmente, contar el número de máximos por encima del centro de masa de la gota estática (más de 15-20%).</li>
		</ol>
</li>
		<li>
Experimentos de placa giratoria
		<ol>
<li>Utilice esta prueba sólo para cuantificar el daño causado por cada prueba de desgaste específico. Analizar la adhesión de esquileo de gotas de agua con inclinación placa experimentos (TPE)33 usando un aparato inclinación diseñado por laboratorio34.</li>
			<li>Use adquisición de la imagen de la vista lateral de una gota sésil en la muestra fijada a una plataforma inclinable. Durante la adquisición de la imagen (a velocidad constante adquisición de 16 fps), incline la plataforma con velocidad angular constante (5 ° s). Por lo tanto, captura una imagen de gota cada 0,31 °. Nota: Por encima de un ángulo de inclinación específico, la gota se mueve (diapositivas/rollos-off) en la superficie y este estado puede servir para determinar los ángulos de contacto de avance y retroceso (ACA y RCA, respectivamente) al mismo tiempo. El ángulo mínimo de inclinación que produce un desplazamiento global de la línea de contacto (puntos de subidas y bajadas de línea de contacto se mueven al mismo tiempo) se conoce como el ángulo de deslizamiento (SA). El SA es el valor divulgado aquí de TPE.</li>
		</ol>
</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Mediciones de rugosidad
	<ol>
<li>Analizar la micro rugosidad de las muestras con un microscopio confocal luz blanco. Defina un área de exploración de 0.252 x 0.187 mm por solo topografía.</li>
		<li>Tomar al menos 4 topografías solo por muestra. Utilizar el objetivo de ampliación de 50 X, capturas 200 planos verticales en pasos verticales de 0,2 μm. determinan el factor de la Ra (amplitud de aspereza aritmética).</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. durabilidad pruebas
Nota: Evaluar el daño inducido por cada agente de desgaste por separado. No realizar más de una prueba de desgaste por muestra.
<ol><li>
Pruebas de abrasión lateral Nota: Los ensayos de abrasión lateral (ver figura 3a) se realizan por medio de un abrasivo comercial lineal. Esta prueba pretende evaluar el desgaste inducido por desplazamiento tangencial de una punta abrasiva estándar contra una superficie. Este dispositivo permite el uso de una amplia variedad de abrasivos, establecer una amplia gama de presiones de uso, velocidades laterales y número total de ciclos abrasivos35.<ol>
<li>Un estándar caucho abrasivo CS-10, suministrado por el fabricante. Fijar la velocidad a 20 ciclos/min Control de la presión aplicada mediante el uso de pesas. Ajustar la presión mínima permitida por el instrumento, que corresponde a un peso total de 350 g. Nota: Teniendo en cuenta el ancho de la punta (6.70±0.05 mm) y el peso utilizado, la presión correspondiente para esta configuración es 97.3±1.4 kPa. La desgastada superficie total está limitada por el ancho de la punta y la longitud total de cada ciclo de abrasión. Establecer a 38,1 mm.</li>
		<li>Para cada muestra, evaluar el desgaste inducido después de ciclos 1, 2, 3 y 5.<ol>
<li>Después de cada tratamiento de desgaste, suavemente cepillo la superficie (con el cepillo suministrado por el fabricante), enjuague con agua y soplar sobre el uso de aire comprimido. Evaluar las propiedades humectantes TPE, como se describe en la sección 2.1.2.</li>
		</ol>
</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Prueba de impacto de partículas abrasivas
	<ol>
<li>Realizar la prueba de impacto de partículas mediante el uso de la configuración que se muestra en la figura 3b, que se inspira en la abrasión estándar D968 de prueba. Liberar 30 mL (alrededor de 55 g) de arena abrasiva de un embudo de cristal. Localice su extremo inferior (25±1) cm de la superficie.</li>
		<li>Utilice un embudo corriente de mm de diámetro (12±1) y una longitud de mm (97±1). Coloque el embudo vertical, mientras que la muestra de 45° de inclinación. Después de impactar en la muestra, recoge la arena en un recipiente colocado debajo.</li>
		<li>Una vez que se lleva a cabo un ciclo de desgaste, enjuague la superficie con agua destilada, secar en una corriente de aire comprimido y evaluar las propiedades humectantes de TPE (sección 2.1.2). Repita este proceso hasta 3 veces para cada muestra.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Prueba de degradación superficial UV-ozono
	<ol>
<li>Realizar la prueba de degradación UV-ozono con ozono limpiador. Tratar cada muestra a temperatura ambiente para 600 s y repetir el ciclo una vez.</li>
		<li>Posteriormente, enjuague las superficies de agua y seque con aire comprimido.</li>
		<li>Evaluar las propiedades de adherencia de soldadura por TPE descrito en la sección 2.1.2 para determinar si las propiedades superhidrófobos permanecen después de la exposición UV.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Prueba de inmersión de agua
	<ol>
<li>Evaluar el desgaste inducido por contacto con el agua después de una larga inmersión en agua. Introducir la muestra en un vaso de precipitados de 100 mL de agua ultrapura para 24 h.</li>
		<li>Quitar las muestras del agua, secar con aire comprimido y colocarlos en un horno de 120 ° C para 600 s para asegurar un retiro total del agua de la superficie. Cuando la superficie esté completamente seca, evaluar las propiedades de adherencia de soldadura después de la exposición al agua usando el protocolo descrito en la sección 2.1.2.</li>
	</ol>
</li>
</ol>4. anti-hielo eficiencia evaluación
Nota: La evaluación de la eficacia de la formación de hielo se basa en los tres aspectos que se muestra en la figura 1.
<ol><li>
Prueba de goteo de agua subenfriado Nota: La repelencia de agua subenfriado de las muestras se prueba por medio de la configuración que se muestra en la figura 4a. La muestra se introduce en una cámara de congelación a – 20 ° C, que se fija sobre una plataforma inclinada (30 °). Una mezcla de hielo y agua destilada en equilibrio (a temperatura estable de 0 º C) se coloca fuera de la cámara de congelación.<ol>
<li>El agua fría dentro de la cámara mediante una bomba peristáltica de la bomba y que circule por el interior del congelador antes de ser goteado en la muestra en una baja tasa de 1 gota cada 3 segundos. Solo gotas tienen un volumen de aproximadamente 50 μl.</li>
		<li>Una vez que se inicia el proceso de goteo, capturar una imagen lateral de la muestra cada 10 s para determinar si se produce acumulación de hielo.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Prueba del retraso de congelación
	<ol>
<li>Realice la prueba de retraso congelación dentro de la misma cámara congelación mencionada en la sección anterior.</li>
		<li>Determinar el porcentaje de gotas sessile depositado sobre la muestra que se congelan, para cada temperatura, durante un proceso de enfriamiento de la temperatura ambiente hasta unos-25 ° C. La preparación para esta prueba se muestra en la Figura 4b.</li>
		<li>Nivel de la muestra (con cero inclinación) y depositar gotas sésiles con cuidado para evitar roll-off. Debido a la alta movilidad de las gotas sobre superficies impermeables, colocar un menor número de ellos en muestras SH. Repita el experimento para SH superficies varias veces.</li>
		<li>Monitorear la temperatura y la humedad relativa mediante el uso de una sonda térmica. Controlar la humedad relativa (HR) con un humidificador comercial. El RH es de aproximadamente 95% cuando el humidificador esté encendido, y disminuye hasta aproximadamente el 40% cuando el humidificador esté apagado.</li>
		<li>Alrededor 200 gotas de 30 μL por muestra (gota de la congelación es un fenómeno estocástico, y el análisis requiere el uso de un gran número de gotas). Nota: Por lo tanto, para esta prueba utilizar muestras más grandes que los utilizados para el resto de los estudios. En este caso el tamaño es de 125 mm x 62,5 mm y adaptar el protocolo para serigrafiar o bien la muestra o el hydrophobize sus superficies a las nuevas dimensiones de la muestra.</li>
		<li>Coloque la muestra en medio de la parte inferior del congelador en la parte superior una plataforma aislante. Suavemente el depósito matriz de 70 gotas por muestra (25 para la muestra superhidrófobos). Cierre del congelador y enciéndalo. Nota: La temperatura disminuye linealmente en el tiempo de la temperatura ambiente hasta unos-25 ° C. La tasa de enfriamiento depende de la humedad relativa. A baja humedad relativa (humidificador desenchufado), todo el proceso tarda aproximadamente 2 horas, tarda menos tiempo (alrededor de 1 hora) si el humidificador esté conectado. Una vez que la temperatura es inferior a 0 ° C, las gotas comienzan a nuclear.</li>
		<li>Contar el número de gotas que se congelan para cada temperatura (en intervalos de 0,5 ° C), hasta que la totalidad de las gotas está congelada.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Prueba de adherencia de hielo
	<ol>
<li>Cuantificar la fuerza que debe aplicarse para separar (pull off) un pedazo de hielo con un contacto controlable el área que se ha formado en cada muestra. Realizar estas pruebas utilizando el montaje que se ilustra en la figura 4C.</li>
		<li>Corte un tubo de politetrafluoroetileno con diámetro interno de 10 mm en cilindros de ~ 28 mm de altura con unas tijeras. Presione la botella de la muestra. Llenarlo con 1,2 mL de agua destilada. Introducir el cilindro lleno en la cámara de congelación y esperar 1 h. Nota: Una vez que el agua está totalmente congelado, la muestra con el cilindro se fija firmemente a una plataforma con una placa del huelguista.</li>
		<li>Atar la botella a un medidor de fuerza digital utilizando un hilo de nylon. La forma de que este cilindro se ata el hilo y la orientación del cilindro con respecto a la rosca depende de que tipo (esfuerzo cortante o la resistencia a la tracción) es bajo evaluación. Fijar este indicador a un banco de prueba motorizado. Cerrar la cámara de congelación y esperar para 600 s.</li>
		<li>Desplazar el indicador de la muestra a una velocidad constante de (10 ± 0,5) mm/min.<ol>
<li>Ajustar esta velocidad manualmente en el panel de control del Banco de prueba motorizado. Haga clic en el icono del programa de control de las lecturas del dinamómetro. Presione Inicio para registrar la fuerza.</li>
			<li>Inmediatamente después, mueva el dinamómetro hacia arriba manteniendo presionando la parte inferior de desplazamiento vertical del soporte motorizado panel de control.</li>
		</ol>
</li>
		<li>Cuando el desplazamiento del dinamómetro con respecto a la muestra produce una extensión de la rosca y una separación del hielo de la muestra, haga clic en detener y guardar el archivo de datos generado. Nota: El medidor controla la fuerza en términos de tiempo. Saber la velocidad en la que el dinamómetro es desplazada (10 mm/min), determinar la fuerza en términos de desplazamiento. Esto sirve para determinar la fuerza de ruptura (máxima fuerza de retención) y la fuerza de adherencia por unidad de área.</li>
		<li>Evaluar la adherencia de cortante cuando el pull-off se realiza lateralmente. La fuerza en este caso es paralelo aplicado al área de contacto (ver Figura 4b). Para ello, fijar la muestra verticalmente y conectar el cilindro de base con el hilo usando un anillo de metal. Tirar este anillo por el calibrador hasta que la muestra se separa de la superficie por el desplazamiento de cizalla. Nota: La prueba de resistencia de la adherencia evalúa la fuerza máxima y trabajo necesario separar un pedazo de hielo de la superficie cuando se tiró verticalmente.</li>
		<li>En este caso, perfore dos agujeros pequeños en la pared del cilindro que sirve para conectar el cilindro con el calibre. Luego, tire verticalmente hasta que el hielo finalmente se separa de la superficie.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

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No tenemos nada que revelar.

En este papel demostramos estrategias para producir superficies hidrófugas sobre sustratos de aluminio. Además, muestran métodos para caracterizar sus propiedades humectantes, la rugosidad, la durabilidad y el rendimiento de anti-hielo.
Para preparar las superficies de la SH, se utilizaron dos estrategias. La primera estrategia incorpora el grado de rugosidad adecuada para lograr la estructura jerárquica intrínseca de las superficies SH por ácido. Este proceso es particularmente crítico, que p...

La capacidad de superficies (SH) superhidrófobos para repeler el agua es la razón por la que tradicionalmente se proponen como una solución para evitar la formación de hielo1,2. Sin embargo, hay preocupaciones acerca de la idoneidad de las superficies SH para agentes anti-hielo: 1) los altos costos de producción, 2) que superhydrophobicity no siempre conducen a hielo-phobicity3y 3) la durabilidad cuestionable de la SH superficies4 . Superficies superhidrófobos sostenga dos propiedades relacionadas con su composición química y topografía5: son ásperas, con características topográficas particulares; y su energía superficial es baja (intrínsecamente hidrofóbico).
La rugosidad de una superficie sirve para reducir la relación entre el área real sólido-líquido y el área aparente de contacto. El agua no está completamente en contacto con el sólido por el efecto de loto6,7, cuando la gota se apoya o se mueve sobre las asperezas superficiales. En este escenario, la interfaz sólido-líquido actúa heterogéneo con dos dominios de química: la misma superficie sólida y las diminutas burbujas de aire atrapadas entre el sólido y el agua8. El grado de repelencia al agua está conectado con la cantidad de aire atrapado porque los parches de aire son lisos y su ángulo de contacto intrínseco es 180°. Algunos estudios reportan la incorporación de una textura superficial jerárquica con micro y nano-asperezas como la estrategia óptima para proporcionar mejores propiedades repelente al agua (a mayor presencia de aire en la interfase sólido-líquido)9. Para algunos metales, una estrategia de bajo costo para crear características de rugosidad de dos niveles es grabado ácido10,11. Este procedimiento se utiliza con frecuencia en la industria. Con ciertas concentraciones de ácido y tiempos de grabado, la superficie del metal revela la rugosidad jerárquica adecuada. En general, la rugosidad superficial se ha optimizado mediante la variación de la concentración de ácido, tiempo de grabado o ambos12. La energía superficial de los metales es alta y por esta razón, la fabricación de las superficies de metal impermeables requiere hydrophobization más adelante.
Hydrophobization generalmente se obtiene por deposición de película hidrofóbica utilizando diferentes métodos: silanización10,13, inmersión14, spin-coating15,16 o deposición de plasma17 de rociadura . Silanización ha sido propuesto18 como una de las herramientas más prometedoras para mejorar la baja durabilidad de las superficies SH. A diferencia de otras técnicas de deposición, el proceso de silanización se basa en un enlace covalente entre los grupos Si-OH con los grupos hidroxilos superficiales del sustrato metálico10. Una desventaja del proceso de silanización es la necesidad de la previa activación del sustrato metálico para crear suficientes grupos del oxhidrilo por un alto grado de cobertura y uniformidad. Otra estrategia propuesta recientemente para superficies superhidrófobos productos resistentes es el uso de capas de tierra rara19,20. Ceria capas tienen dos propiedades que justifican este uso: pueden ser intrínsecamente hidrofóbico21, y son químicamente y mecánicamente robustas. En particular, una de las razones más importantes por qué se eligen como recubrimientos protectores es su capacidad de protección contra la corrosión20.
Para producir las superficies de metal de SH de larga duración, se consideran dos aspectos: la textura de la superficie no debe ser dañada, y la película/de la capa hidrofóbica deben estar firmemente anclada al sustrato. Las superficies normalmente están expuestas al desgaste originado por lateral impacto abrasión o partícula4. Si se dañan las asperezas, el agua-repellency puede reducirse sustancialmente. En ambientes extremos, la capa hidrofóbica puede eliminarse parcialmente de la superficie o puede degradarse químicamente por la exposición UV, la humedad o corrosión. El diseño de recubrimientos de superficies SH durables es un reto importante para la capa y la ingeniería de superficies.
Para metales, uno de los más exigentes requisitos es que la capacidad de anti-hielo está basada en tres aspectos interconectados22 tal como se ilustra en la figura 1: subcooled repelencia al agua, congelación demora y baja de la adherencia de hielo. Formación de hielo al aire libre ocurre cuando subcooled agua, típicamente lluvia gotas, entra en contacto con una superficie sólida y es rápidamente congelado por nucleación heterogénea23. El hielo formado (escarcha) se une firmemente a la superficie. Así, el primer paso para evitar la formación de hielo es reducir el tiempo de contacto sólido-agua. Si la superficie es superhidrófobos, gotas de lluvia pueden ser expulsadas de la superficie antes de congelarlos. Además, se ha demostrado que, bajo condiciones húmedas, las superficies con un alto ángulo de contacto retrasan más eficientemente que aquellas con un bajo ángulo de contacto24de congelación. Por estas dos razones, las superficies de la SH son las superficies más adecuadas para mitigar la formación de hielo. Sin embargo, la vida útil de las superficies superhidrófobos puede ser un punto clave ya que condiciones hielo son típicamente agresivas25. Algunos estudios han concluido que las superficies de la SH no son la mejor opción para disminuir la adherencia de hielo26. Una vez las formas del hielo en la superficie, se mantiene firmemente unido por asperezas superficiales. La rugosidad aumenta el área de contacto de superficie de hielo y las asperezas actúan como enclavamiento agentes26. Se recomienda el uso de superficies durables de SH para evitar formación de hielo si hay no hay rastros de hielo ya presente en la superficie.
En este trabajo, presentamos varios protocolos para producir superficies durables de SH en sustratos metálicos. Utilizamos aluminio (Al) como el sustrato porque es ampliamente utilizado en industria, y la incorporación de anti-hielo propiedades es particularmente relevante para ciertas aplicaciones (instalaciones de estaciones de esquí, aeronáutica, etc.). Preparamos tres tipos de superficies: Al superficie recubierta de un fluoropolímero de la capa, una textura silanizada superficial con un fluorosilane y una bicapa ácida esteárico ceria en un sustrato de Al. Similares técnicas17,27,28,29 proporcionan espesores de película de 100 a 300 nm o incluso las películas monocapa. Para cada superficie, mide sus propiedades de adherencia de soldadura y pruebas de desgaste. Por último, hemos analizado su rendimiento anti-hielo utilizando tres pruebas destinadas a investigar independientemente las tres propiedades que se muestra en la figura 1.
Nuestro protocolo se basa en el esquema que se muestra en la figura 2. Una vez que se preparan las superficies Al SH, se analizan sus propiedades humectantes y topografía para determinar sus características de rugosidad y propiedades de repelencia. Las propiedades de adherencia de soldadura son analizadas por rebote experimentos de la gota, que es una técnica ligada a la adherencia de agua resistencia a la tracción. Ya que se requiere la observación de la gota rebota, esta técnica sólo es adecuada para superficies superhidrófobos13. Para cada tratamiento superficial, preparamos por lo menos cuatro muestras para llevar a cabo las pruebas de anti-hielo y otro cuatro para llevar a cabo las pruebas de durabilidad. El daño causado después de cada prueba de durabilidad se analizó mediante la medición de la pérdida de adherencia de soldadura características de rugosidad y propiedades. Pruebas de durabilidad similar a los propuestos en este trabajo han utilizado recientemente para otras superficies metálicas27,30.
En cuanto a las pruebas de anti-hielo, el objetivo de este estudio es determinar si el uso de las superficies Al SH producidos son convenientes como agentes anti-hielo. Por lo tanto, hemos analizado, para la comparación, el rendimiento de muestras de control de dos: a) una muestra de Al no tratada (Lisa muestra hidrofílica) y b) un hydrophobized pero no textura muestra (muestra hidrofóbica lisa). Para el mismo propósito, el uso de una textura, pero no hydrophobized de superficie puede ser de interés. Desafortunadamente, esta superficie es muy humectable y anti-hielo pruebas no pueden realizarse para ellos.

<table><tbody><tr><td>Ácido clorhídrico, 37%</td><td>SICAL, S.A.</td><td>AC07411000</td><td>utilizado para el grabado ácido</td></tr><tr><td>1H, 1H, 2H, 2H-Perfluorodeciltrietoxisilano, 97%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>658758</td><td>utilizado para la silanización con FAS-17</td></tr><tr><td>Dupont AF1600</td><td>Dupont</td><td>D10389631</td><td>utilizado para la deposición de fluropolímeros</td></tr><tr><td>FC-72</td><td>3M, fluorinet</td><td>1100-2-93</td><td>utilizado para la deposición de fluropolímeros (solvente de flurocarbono)</td></tr><tr><td>Cloruro de cerio (III) heptahidratado, 99.9%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>228931</td><td>utilizado para la deposición del recubrimiento Ceria</td></tr><tr><td>Solución de peróxido de hidrógeno, 30%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>H1009</td><td>utilizado para la deposición del recubrimiento Ceria</td></tr><tr><td>Ácido esteárico, &ge; 98.5%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>S4751</td><td>utilizado para la deposición del recubrimiento Ceria</td></tr><tr><td>Ethanol</td><td>SICAL, S.A.</td><td>16271</td><td>utilizado en toda</td></tr><tr><td>Acetona</td><td>SICAL, S.A.</td><td>1090</td><td>utilizado en todo</td></tr><tr><td>Láminas de aluminio 0,5 mm</td><td>MODULOR (Alemania)</td><td>125993</td><td>sustratos utilizados a través</td></tr><tr><td>de la solución de limpieza concentrada Micro-90</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>Z281506</td><td></td></tr><tr><td>Agua Milli-Q ultrapura</td><td>Millipore</td><td>descontinuado</td><td>utilizado en todo</td></tr><tr><td>Grabador de plasma/Asher/Limpiador EMITECH K1050X</td><td>Aname</td><td>K1500XDEV-001</td><td>usado en todo</td></tr><tr>el<td>software PCC</td><td>AMETEK</td><td>descontinuado</td><td>software que controla la cámara de alta velocidad Phantom MIRO 4</td></tr><tr><td>Cámara de alta velocidad Phantom Miro 4</td><td>AMETEK</td><td>descontinuado</td><td>utilizado para experimentos de caída de rebote</td></tr><tr><td>Open Loop PL&micro; 2.32</td><td>UPC-CD6 & Sensofar Tech S.L.</td><td>versión 2.32</td><td>Sofware controlando PL&micro; Perfilador de imagen confocal</td></tr><tr><td>pl&micro;-Perfilador de imagen confocal 2300</td><td>Sensofar Tech S.L.</td><td>descatalogado</td><td>utilizado para mediciones de rugosidad</td></tr><tr><td>TABER 5750 ABRASOR LINEAL</td><td>TABER</td><td>5750</td><td>utilizado para ensayos de abrasión lateral</td></tr><tr><td>Arena abbrasiva: ASTM 20-30 SAND C778</td><td>U.S. SILICA COMPANY (USA)</td><td>1-800-635-7263</td><td>utilizado para pruebas de impacto de partículas abrasivas</td></tr><tr><td>Limpiador de ozono: PSDP-UV4T, Sistema de ozono UV digital</td><td>Novascam</td><td>Prueba</td><td></td></tr> <tr><td>de degradación UV-ozono descontinuadaBomba peristerítica GILSON 312, Francia</td><td>GILSON (Francia)</td><td>descatalogado</td><td>utilizado para la prueba de goteo</td></tr> de <tr><td>agua Hilo de nylon</td><td>Hilo de pesca Dracon, Izorline internacional, inc. (USA)</td><td>descatalogado</td><td>utilizado para pruebas de adherencia al hielo</td></tr><tr><td>Dinamómetro digital (ZTA-200N, serie ZTA</td><td>IMADA (EE.UU.)</td> <td>370199</td><td>utilizado para ensayos de adherencia al hielo</td></tr><tr><td>Banco de pruebas motorizado I, MH2-500N-FA</td><td>IMADA (EE.UU.)</td><td>366942</td><td>utiliza para las pruebas de adherencia al hielo</td></tr><tr><td>Force Recorder Professional</td><td>IMADA (USA)</td><td>versión 1.0.2</td><td>software proporcionado por IMADA para registrar la fuerza</td></tr><tr><td>HYGROCLIP XD - SONDA ESTÁNDAR</td><td>Rotronic</td><td>descatalogado</td><td>Sonda de temperatura y humedad</td></tr><tr><td>HW3 Lite software</td><td>Rotronic</td><td>versión 2.1.2</td><td>Software que controla la sonda HYGROCLIP</td></tr></tbody></table>

fabricación de superficies metálicas superhidrófobos para aplicaciones anti-hielo

Fabrication of Superhydrophobic Metal Surfaces for Anti-Icing Applications

Varias formas de producir superhidrófobos superficies metálicas se presentan en este trabajo. Aluminio fue elegido como el sustrato metálico debido a su amplio uso en la industria. La humectabilidad de la superficie producida fue analizada por rebote de experimentos de la gota y la topografía se analizó mediante microscopía confocal. Además, mostramos varias metodologías para medir la durabilidad y propiedades de anti-hielo. Superhidrófobos superficies tienen una textura especial que debe conservarse para mantener su agua-repellency. Para fabricar las superficies durables, seguimos dos estrategias para incorporar una textura resistente. La primera estrategia es una incorporación directa de rugosidad para el sustrato metálico por ácido. Después de este texturización de la superficie, la energía superficial disminuyó por la deposición de silanización o fluoropolímero. La segunda estrategia es el crecimiento de una capa de ceria (después de texturización superficial) que debe mejorar la resistencia superficial de la dureza y corrosión. La energía superficial se redujo con una película de ácido esteárico.
La durabilidad de las superficies superhidrófobos fue examinada por una prueba de impacto de partículas, desgaste mecánico por lateral, resistencia abrasión y UV-ozono. Las propiedades de anticongelación se exploran mediante el estudio de la capacidad de derogar subcooled el congelamiento del agua, retrasa y la adherencia del hielo.

Las propiedades humectantes y rugosidad de las superficies SH que se utilizaron en este estudio se muestran en la figura 5. El número promedio de rebotes medido para cada muestra se muestra en la figura 5a y figura 5bmuestra la rugosidad promedio. No existe correlación entre la rugosidad y adherencia de soldadura características. El número de rebotes medido para la muestra de Politetraflúoretileno re...

Ilustramos varias metodologías para producir superficies metálicas superhidrófobos y explorar sus propiedades de durabilidad y anti-hielo.

Fabricación de superficies metálicas superhidrófobos para aplicaciones anti-hielo

Several ways to produce superhydrophobic metal surfaces are presented in this work. Aluminum was chosen as the metal substrate due to its wide use in ...

Este método puede ayudar a responder preguntas clave en los campos de recubrimiento sobre la conveniencia e idoneidad del uso de superficies superhidrofóbicas como agentes anticongelantes en aplicaciones reales. La principal ventaja de estas técnicas es que el análisis con una superficie evita la formación de hielo y es lo suficientemente duradero como para resistir las condiciones de humectación cuando se produce la formación de hielo. Para comenzar la preparación de la muestra, en una campana extractora, coloque un vaso de precipitados de 100 mililitros que contenga 80 mililitros de ácido clorhídrico de cuatro molares en un vaso de precipitados de 500 mililitros.Llene otro vaso de precipitados de 500 mililitros con agua ultrapura. Sumerja una muestra de aluminio en el ácido, usando pinzas de politetrafluoroetileno y déjela en remojo durante ocho minutos. A continuación, enfríe la muestra grabada en agua ultrapura.Enjuague bien la muestra antes de continuar. A continuación, seque la muestra bajo un vapor de aire comprimido filtrado hasta que no se vea agua en la superficie. Por último, seque la muestra en un horno a 120 grados centígrados durante 10 minutos.Para hidrofóbico la muestra por silanización en fase de vapor, primero trate la muestra con plasma de aire a 100 vatios durante 10 minutos. A continuación, coloque inmediatamente la muestra en una placa de Petri de plástico e incline ligeramente la muestra con una punta de pipeta de 20 a 200 microlitros. Aplique dos gotas de 50 microlitros de silano a aproximadamente un centímetro de la muestra.Cubre la mayor parte del plato con la tapa. Coloque rápidamente el plato en un desecador al vacío. Cubra aproximadamente el 80% del plato con la tapa y evacúelo para comenzar la silanización.Silanice la muestra durante la noche o durante al menos ocho horas. Para hidrofóbica una muestra por deposición de fluoropolímeros, primero rocíe la muestra a 10 centímetros de distancia con una solución de uno a 20 por volumen de un fluoropolímero amorfo en un solvente de fluorocarbono. Deje que el recubrimiento se seque al aire a temperatura ambiente durante 10 minutos.Aplique una segunda capa y seque la muestra a 110 grados centígrados durante 10 minutos para evaporar el solvente y reticular el recubrimiento de fluoropolímero. A continuación, comprueba que la superficie es superhidrófoba. Para hidrofóbico una muestra grabada por deposición de ácido ceria-esteárico, primero limpie y seque la muestra.A continuación, sumergir la muestra en 50 mililitros de una solución acuosa que contenga dos gramos de tricloruro de cerio heptahidratado y tres mililitros de peróxido de hidrógeno al 30% en peso. Mantenga la muestra sumergida en un horno a 40 grados centígrados durante una hora. Luego, enjuague la muestra en agua destilada, séquela a 100 grados centígrados durante 10 minutos y deje que se enfríe a temperatura ambiente.Luego, remoje la muestra en una solución de 30 milimolares de ácido esteárico en etanol durante 15 minutos. Después, enjuague la muestra en etanol, séquela a 100 grados centígrados durante 10 minutos y déjela enfriar. Coloque una muestra en la plataforma del experimento de gota rebotante debajo de una aguja de insulina fija.Establezca la velocidad de adquisición de la cámara de alta velocidad en 4200 imágenes por segundo y el tiempo de exposición en 235 microsegundos. Luego, llene una jeringa de un mililitro con agua ultrapura y conéctela a la aguja. Confirme que la aguja y la muestra estén enfocadas y, a continuación, comience a grabar.Detenga la grabación unos segundos después de que una gota caiga sobre la muestra. Recorte el video para comenzar desde el momento en que la gota se libera de la aguja y terminar con la gota estática que está en contacto completo con la muestra sin que se observe más rebote. Cree los perfiles de caída con un software de análisis de imágenes y cuantifique el número de rebotes viendo la secuencia de vídeo.Para realizar una prueba de abrasión lateral, primero configure un abrasor lineal con una punta de leve a moderada a 20 ciclos por minuto con una longitud de carrera de 38,1 milímetros. Configure el abrasor para la presión mínima aplicada. Monte la muestra en el abrasor y realice un ciclo de abrasión.A continuación, limpie y seque suavemente la muestra. Evalúe las propiedades de humectación con un experimento de placa basculante. Repita la abrasión y evalúe la muestra nuevamente después de dos, tres y cinco ciclos totales.Para realizar una prueba de impacto de partículas abrasivas, primero fije una muestra en una superficie con una inclinación de 45 grados. Monte un embudo de vidrio de 24 a 26 centímetros por encima de la muestra. Vierta 30 mililitros de arena de prueba abrasiva ASTM 2030 en el embudo y espere a que la arena fluya sobre la muestra.Evalúe las propiedades de humectación con un experimento de placa basculante. Realice esta prueba hasta tres veces por muestra. Para realizar una prueba de degradación de ozono UV, trate la muestra en un limpiador de ozono UV durante 10 minutos a temperatura ambiente.A continuación, enjuague la muestra con agua ultrapura, séquela con aire comprimido y evalúe las propiedades humectantes. Repita esta prueba hasta tres veces. Para comenzar la prueba de retraso de congelación, coloque una muestra grande en una plataforma aislada en el centro de una cámara de congelación.Asegúrese de que el humidificador de cámara esté lleno de agua. A continuación, utilice una pipeta para depositar suavemente una serie de 25 gotas de agua sobre la muestra, si es superhidrofóbica. Para otras muestras, deposite una matriz de 70 gotas.Cierre la cámara y ponga en marcha el sistema de refrigeración. Una vez que la cámara alcance unos cinco grados centígrados, encienda el humidificador. Las gotas comenzarán a nuclearse por debajo de los cero grados centígrados.Una vez que comience la nucleación, registre el número de gotas congeladas a intervalos de 0,5 grados Celsius hasta que todas las gotas se hayan congelado. Repita la prueba hasta que se hayan probado unas 200 gotas en la muestra. Para comenzar la prueba de adherencia al hielo por tracción, ate un hilo de nailon de 0,25 milímetros a un medidor de fuerza digital montado en un banco de pruebas motorizado sobre la cámara de congelación.A continuación, corte un trozo de tubo de PTFE de 28 milímetros de largo con un diámetro interior de 10 milímetros. Taladre dos agujeros de un milímetro de ancho uno al otro, a cinco milímetros de un extremo del cilindro. Coloca una barra estrecha a través de estos agujeros.A continuación, coloque el cilindro en posición vertical sobre una muestra y llénelo con 1,2 mililitros de agua destilada. Coloque con cuidado la muestra y el cilindro en una plataforma en la cámara de congelación, manteniendo el cilindro presionado contra la muestra. Cierre la cámara de congelación, encienda el sistema de enfriamiento y espere una hora para que el agua se congele.A continuación, fije firmemente la muestra a la plataforma utilizando una placa deflectora con un orificio ligeramente más ancho que el cilindro. Conecte la muestra al medidor de fuerza alimentando el hilo de nailon a través de la barra en la parte superior del cilindro. Cierre la cámara y espere 10 minutos.Luego, al registrar la fuerza, desplace verticalmente el medidor de la muestra a 10 milímetros por minuto hasta que el hielo se separe de la muestra. Para la prueba de adherencia al cizallamiento, congele 1,2 mililitros de agua contra una muestra en un cilindro de PTFE de la misma manera. Sujete la muestra verticalmente en la cámara de congelación y coloque un anillo de metal unido al dinamómetro mediante hilo de nailon sobre el cilindro.Cierre la cámara y espere 10 minutos. Luego, desplaza verticalmente el medidor a 10 milímetros por minuto hasta que el hielo se corte. No se observó correlación entre la rugosidad y las propiedades de humectación de las superficies superhidrofóbicas.Por ejemplo, si bien la muestra de PTFE tenía un valor de rugosidad similar al de la muestra de fluoroalcoxisilano, su número promedio de rebotes fue más cercano al de la muestra de ácido ceria-esteárico. Los tres tipos de muestras mostraron poca resistencia mecánica, perdiendo sus propiedades repelentes al agua después de dos ciclos. Las muestras de fluoroalcoxisilano y ácido cerioesteárico se degradaron por la exposición al ozono UV, pero la muestra de PTFE no.A alta humedad, las superficies superhidrofóbicas retrasaron la congelación más tiempo que las superficies hidrofóbicas lisas. Sin embargo, a baja humedad relativa, las superficies superhidrofóbicas retrasaron la congelación de manera menos eficiente que las superficies hidrofóbicas lisas. De acuerdo con los hallazgos anteriores, las superficies superhidrofóbicas mostraron una mayor adherencia al hielo al cizallamiento y a la tracción que las superficies lisas revestidas y no recubiertas.Esto se atribuyó a la rugosidad de las superficies superhidrofóbicas. Se requiere una textura jerárquica para producir una superficie metálica superhidrofóbica. El grabado ácido es una estrategia muy exitosa, pero las condiciones dependen del metal.Se requiere un cribado previo para asegurar un grado óptimo de rugosidad. Las reacciones de grabado en las moléculas de hidrofobización podrían ser los pasos más críticos para producir con éxito una superficie superhidrofóbica en aluminio. Siguiendo este procedimiento, se pueden fabricar otros materiales, como superficies resbaladizas impregnadas de lubricante, para responder preguntas adicionales sobre qué superficies evitan la formación de hielo de manera más eficiente.Al combinar el análisis de dos aspectos importantes de la idoneidad de los agentes antihielo, esta técnica allana el camino para que los investigadores en el campo de los recubrimientos exploren ciertas superficies y recubrimientos como agentes anticongelantes que son resistentes al aire en condiciones ambientales. No olvides que trabajar con ácido es extremadamente peligroso. Debe tomarse como entrenamiento y usar diferentes dispositivos de protección, como gafas, guantes, etc.

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experimentos de transferencia de calor de la piscina de punto de ebullición se llevaron a cabo para observar los efectos de los patrones de humectables híbridos en el coeficiente de transferencia de calor (HTC). Los parámetros de la investigación son el número de interlíneas y la orientación patrón de la superficie humectable modificado.

Mejora de la piscina de ebullición de transferencia de calor en superficies cilíndricas con los patrones de humectables Híbridos

Este manuscrito propone un método de química blanda para sintetizar microesferas de vidrio hueco superhidrofóbicas recubiertas de TiO2 (HGM) con altas propiedades reflectantes IR.

TiO<sub&gt; 2</sub&gt; Recubiertas con microesferas de vidrio huecas con propiedades superhidrófobas y alta IR-reflectantes sintetizado por un método de química suave

Superficies resbaladizas proporcionan una nueva forma de resolver el problema de adherencia. Este protocolo describe cómo fabricar superficies resbaladizas a altas temperaturas. Los resultados demuestran que las superficies resbaladizas demostraron la adherencia de soldadura para líquidos y un notable efecto anti-adherencia en los tejidos blandos a altas temperaturas.

Comportamiento de anti-adherencia preparación y alta temperatura de una superficie resbaladiza en acero inoxidable

El método de fabricación de finos electrodos interdigitados (espacio y ancho: 20 μm) en la punta de una aguja hipodérmica (diámetro: 720 μm) se demuestra mediante una capa de aerosol y la fotomáscara película flexible en el proceso de fotolitografía.

Fabricación de electrodos finos en la punta de la aguja hipodérmica con capa de aerosol de la fotoresistencia y Photomask Flexible para aplicaciones biomédicas

Aquí, presentamos un protocolo para la fabricación de placas nanopattern gradiente vía térmica nanoimprinting y el método de proyección de las respuestas de las células progenitoras endoteliales humanas a las nanoestructuras. Usando la tecnología descrita, es posible producir un andamio que puede manipular el comportamiento de la célula por los estímulos físicos.

Fabricación de Nanopattern gradiente térmico Nanoimprinting técnica y proyección de la respuesta de células formadoras de colonias endoteliales humanas

Presentado es un método sencillo para fabricar nano-micro estructuras multiescala, para superficies funcionales, agregando nanofibras fabricado utilizando un filtro de óxido de aluminio anódico.

Multiescala estructuras agregadas por nanofibras impreso para superficies funcionales

Este trabajo presenta protocolos de microfabricación para lograr cavidades y pilares con perfiles reentrantes y doblemente reentrantes en wafers SiO2/Si utilizando fotolitografía y grabado en seco. Las superficies microtexturizadas resultantes demuestran una notable repelencia líquida, caracterizada por una sólida atrapadura a largo plazo del aire bajo líquidos humectantes, a pesar de la humectabilidad intrínseca de la sílice.

Renderización de superficies SiO2/Si omnifóbicas por el tallado microtexturas que atrapan el gas que comprende cavidades o pilares reentrantes y doblemente reentrantes

Este protocolo presenta un método inducido por la luz para fabricar estructuras tridimensionales resbaladizas mediante patrones digitales secuenciales e injertos en superficies nanoporosas recubiertas de silano. Este enfoque permite la formación espacialmente controlada de regiones resbaladizas, lo que permite la repelencia a líquidos con patrones y el análisis cuantitativo del deslizamiento interfacial, con aplicaciones en manipulación de fluidos e ingeniería de superficies.

Patrones e injertos inducidos por la luz para superficies resbaladizas basadas en estructuras nanoporosas recubiertas de silano

Aprende a fabricar superficies metálicas superhidrófobas mediante grabado con ácido clorhídrico y silanización en fase vapor. Este método evalúa la durabilidad y eficacia anti-hielo en aplicaciones prácticas de ingeniería de materiales.

Fabricación de superficies metálicas superhidrófobos para aplicaciones anti-hielo

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