Name: Automatizado de 90Sr separación y preconcentración en un sistema de laboratorio-en-válvula de nivel de Ppq (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-06-06T14:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 53 s
Description: Aprende la separación automatizada de estroncio-90 en gestión de residuos nucleares usando el sistema autoRAD con detección por centelleo en flujo. Este método mejora la eficiencia y precisión del análisis radiométrico in situ.

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Los autores le da aconocer los colegas y las personas involucradas en las diferentes etapas del proyecto. Los colegas en el Karlsruhe de la CCI diseño de oficina, los Sres. Dietrich Knoche y Volkmar Ernest, en el taller de los Sres. JRC Karlsruhe Christian Diebold y Joachim Küst para el diseño y fabricación del lab manométrico (LOV) y Ringwald GmbH para el implementación de software de la técnica del modo de detección de flujo detenido.

Nota: Se prepararon soluciones de agua de alta pureza (18,2 cm MΩ) mediante dispositivos diseñados para el análisis de ultratraza. El ácido nítrico fue purificado utilizando un cuarzo sub-hirviendo unidad de destilación. El sistema de purificación de agua y la unidad de destilación el punto de ebullición fueron funcionados en una sala limpia.
PRECAUCIÓN: 90Sr es agudo tóxico y cancerígeno. Prácticas de seguridad son esenciales cuando se realizan los experimentos, incluyendo ingeniería de sistemas de control y equipo de protección personal.
1. experimento preparación
Nota: Una descripción detallada sobre la arquitectura de software y sus funciones puede encontrarse en otra parte23.
<ol><li>Conecte el puerto de salida de posición Modular de la válvula al puerto de entrada del detector de flujo de radio.</li>
	<li>Conecte la línea de disparo al detector seleccionado.</li>
	<li>Asegúrese de que los puertos LOV están correctamente conectados. Asegurar que existen suficientes volúmenes de soluciones de trabajo para el conjunto del protocolo y que tubo de muestreo líquido permanecerá sumergido.</li>
	<li>Asegúrese de que el muestreador esté en inicie el software de muestreadores y través de la interfaz de software, inicializar el inyector automático. Haga clic en el botón inicializar para generar la comunicación entre el aparato y la PC.</li>
	<li>Asegurar que el software AutoRAD ha puesto en marcha, compruebe los puertos de comunicación usando la pestaña de opciones e inicializar el software a través de la interfaz de usuario. Consulte la sección de discusión para más detalles sobre la interfaz gráfica del software.</li>
	<li>Asegúrese de que la secuencia de análisis está programada en el Software del detector. Secuencias del programa ver en la pestaña de editor de métodos de software AutoRAD, introduciendo el número de pasos necesarios y las tareas y la velocidad para cada dispositivo. Nota: Una descripción detallada de la operación del software se puede encontrar en la publicación anterior23.</li>
	<li>Consulte con el oficial de radioprotección locales y emplear las medidas de radioprotección necesarias para el procedimiento completo con 90Sr.</li>
</ol>2. sistema de limpieza
<ol><li>Carga 10 mL de 18.2 MΩ cm de agua el frasco a la jeringa en 90 mL·min-1. Asegúrese que la posición de la válvula de la jeringa es la posición para este paso . En esta posición, la carga se produce directamente en la jeringa y no a través de la lista de valores.</li>
	<li>Soltar el agua a los residuos a través de la bobina de sujeción con un caudal de 90 mL·min-1.</li>
	<li>Coloque 3 mL de etanol a la bobina de sujeción con un caudal de 3 mL·min-1. Establece la posición de la válvula de la jeringa en hacia fuera.</li>
	<li>Caída del etanol a la bobina del detector en un caudal de 3 mL·min-1.</li>
</ol>3. cargar la resina a la lista de valores
<ol><li>Agitando la suspensión de la resina en agua (12 mg·mL-1), recoger 3 mL a través de la lista de valores. Ajuste el flujo a 3 mL·min-1
</li>
	<li>La gota de la suspensión de la resina en el canal de la columna a un flujo de 1.2 mL·min-1
</li>
	<li>Limpiar la bobina de sujeción y colocar los residuos de resina en el canal de la columna. Para ello, carga 9 mL de 18.2 MΩ cm de agua el frasco a la jeringa con un caudal de 90 mL·min-1. Asegúrese que la posición de la válvula de la jeringa esté en la posición . Soltar el agua a los residuos a través de la bobina de sujeción con un caudal de 3 mL·min-1.</li>
</ol>4. Análisis secuencia
<ol><li>Acondicionamiento de la columna<ol>
<li>2 mL de HNO3 (4 M) a través de la lista de valores a la bobina de sujeción de la carga. Ajuste el flujo a 6 mL·min-1.</li>
		<li>La gota HNO3 en la columna a un flujo de 1.2 mL·min-1.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Carga de muestras y eliminación de interferencias<ol>
<li>Muestra (1,3 mL) la carga de los muestreadores a la bobina de sujeción con un caudal de 6 mL·min-1.</li>
		<li>Colocar la muestra en la columna a un flujo de 1.2 mL·min-1.</li>
		<li>Carga de 0, 5 mL de HNO3 (4 M) a la bobina de sujeción con un caudal de 6 mL·min-1.</li>
		<li>Enjuagar la columna con 0,5 mL de HNO3 (4 M) a fin de eluir interferencias de matriz en un caudal de 1.2 mL·min-1.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Elución de la muestra y medición<ol>
<li>Coloque 5 mL de 18.2 MΩ cm de agua a la bobina de sujeción con un caudal de 6 mL·min-1.</li>
		<li>Activar el detector. Fijar el caudal de líquido de centelleo para 2 mL·min-1 en el software del detector. Establecer la permanencia en 10 s. La bobina de la muestra tiene un volumen de 2 mL.</li>
		<li>Enjuagar la columna.</li>
	</ol>
</li>
	<li>enjuague de la sonda de muestra y sosteniendo la bobina<ol>
<li>Carga 0,6 mL de HNO3 (1%) a la bobina de sujeción con un caudal de 6 mL·min-1.</li>
		<li>Carga 0,6 mL de aire a la bobina de sujeción con un caudal de 6 mL·min-1.</li>
		<li>Descarga 1,2 mL de la mezcla a la basura.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Reemplazo de la resina<ol>
<li>Carga de 0,2 mL de etanol a la bobina de sujeción con un caudal de 3 mL·min-1.</li>
		<li>Enjuagar la columna con 0,2 mL de etanol con un caudal de 1.2 mL·min-1.</li>
		<li>Limpie el canal de la columna con 0,5 mL de agua con un caudal de 0.45 mL·min-1.</li>
		<li>Descarga de la resina usada a la basura.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol><li>Zapata-García, D., Wershofen, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Development+of+radiochemical+analysis+strategies+for+decommissioning+activities%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Radiation+and+Isotopes%22%5BJournal%5D)">Development of radiochemical analysis strategies for decommissioning activities.</a> Applied Radiation and Isotopes. 126, 204-207 (2017).</li>
<li>Hou, X. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s10967-007-0708-x">Radiochemical analysis of radionuclides difficult to measure for waste characterization in decommissioning of nuclear facilities.</a> Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry. 273 (1), 43-48 (2007).</li>
<li>Chung, K. H., et al. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s10967-014-3594-z">Rapid determination of radiostrontium in milk using automated radionuclides separator and liquid scintillation counter.</a> Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry. 304 (1), 293-300 (2015).</li>
<li>Desmartin, P., Kopajtic, Z., Haerdi, W. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1023/A:1005712218900">Radiostrontium-90 (90Sr) Ultra-Traces Measurements by Coupling Ionic Chromatography (HPIC) and on Line Liquid Scintillation Counting (OLLSC).</a> Environmental Monitoring and Assessment. 44 (1), 413-423 (1997).</li>
<li>Grate, J. W., Strebin, R., Janata, J., Egorov, O., Ruzicka, J. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ac950561m">Automated Analysis of Radionuclides in Nuclear Waste: Rapid Determination of 90Sr by Sequential Injection Analysis.</a> Analytical Chemistry. 68 (2), 333-340 (1996).</li>
<li>Holmgren, S., Tovedal, A., Björnham, O., Ramebäck, H. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0969804316300112">Time optimization of 90Sr measurements: Sequential measurement of multiple samples during ingrowth of 90Y.</a> Applied Radiation and Isotopes. 110, 150-154 (2016).</li>
<li>Kavasi, N., et al. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s10967-014-3649-1">Measurement of 90Sr in soil samples affected by the Fukushima Daiichi Nuclear Power Plant accident.</a> Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry. 303 (3), 2565-2570 (2015).</li>
<li>Kołacińska, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Automation+of+sample+processing+for+ICP-MS+determination+of+90Sr+radionuclide+at+ppq+level+for+nuclear+technology+and+environmental+purposes%5BTitle%5D)+AND+%22Talanta%22%5BJournal%5D)">Automation of sample processing for ICP-MS determination of 90Sr radionuclide at ppq level for nuclear technology and environmental purposes.</a> Talanta. 169, 216-226 (2017).</li>
<li>Lazare, L., Crestey, C., Bleistein, C. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s10967-008-7298-0">Measurement of 90Sr in primary coolant of pressurized water reactor.</a> Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry. 279 (2), 633-638 (2009).</li>
<li>Mola, M., et al. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0969804313005721">Determination of 90Sr and 210Pb in sludge samples using a LOV-MSFIA system and liquid scintillation counting.</a> Applied Radiation and Isotopes. 86, 28-35 (2014).</li>
<li>Plionis, A. A., Gonzales, E. R., Landsberger, S., Peterson, D. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Evaluation+of+flow+scintillation+analysis+for+the+determination+of+Sr-90+in+bioassay+samples%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Radiation+and+Isotopes%22%5BJournal%5D)">Evaluation of flow scintillation analysis for the determination of Sr-90 in bioassay samples.</a> Applied Radiation and Isotopes. 67 (1), 14-20 (2009).</li>
<li>Temba, E. S. C., Reis Júnior, A. S., Amaral, ÂM., Monteiro, R. P. G. <a target="_blank" href="http://link.springer.com/content/pdf/10.1007/s10967-011-1327-0.pdf">Separation and determination of 90Sr in low- and intermediate-level radioactive wastes using extraction chromatography and LSC.</a> Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry. 290 (3), 631-635 (2011).</li>
<li>Tomita, J., Yamamoto, M., Nozaki, T., Tanimura, Y., Oishi, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Determination+of+low-level+radiostrontium%2C+with+emphasis+on+in+situ+pre-concentration+of+Sr+from+large+volume+of+freshwater+sample+using+Powdex+resin%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Environmental+Radioactivity%22%5BJournal%5D)">Determination of low-level radiostrontium, with emphasis on in situ pre-concentration of Sr from large volume of freshwater sample using Powdex resin.</a> Journal of Environmental Radioactivity. 146, 88-93 (2015).</li>
<li>Egorov, O., Grate, J. W., Ruzicka, J. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/BF02389777">Automation of radiochemical analysis by flow injection techniques: Am-Pu separation using TRU-resin™ sorbent extraction column.</a> Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry. 234 (1), 231-235 (1998).</li>
<li>Rodríguez, R., Avivar, J., Leal, L. O., Cerdà, V., Ferrer, L. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0165993615300522">Strategies for automating solid-phase extraction and liquid-liquid extraction in radiochemical analysis.</a> TrAC Trends in Analytical Chemistry. 76, 145-152 (2016).</li>
<li>Miró, M., Oliveira, H. M., Segundo, M. A. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0165993610002682">Analytical potential of mesofluidic lab-on-a-valve as a front end to column-separation systems.</a> TrAC Trends in Analytical Chemistry. 30 (1), 153-164 (2011).</li>
<li>Kołacińska, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Automation+of+sample+processing+for+ICP-MS+determination+of+90Sr+radionuclide+at+ppq+level+for+nuclear+technology+and+environmental+purposes%5BTitle%5D)+AND+%22Talanta%22%5BJournal%5D)">Automation of sample processing for ICP-MS determination of 90Sr radionuclide at ppq level for nuclear technology and environmental purposes.</a> Talanta. , (2016).</li>
<li>Rodríguez, R., Avivar, J., Ferrer, L., Leal, L. O., Cerdà, V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Automated+total+and+radioactive+strontium+separation+and+preconcentration+in+samples+of+environmental+interest+exploiting+a+lab-on-valve+system%5BTitle%5D)+AND+%22Talanta%22%5BJournal%5D)">Automated total and radioactive strontium separation and preconcentration in samples of environmental interest exploiting a lab-on-valve system.</a> Talanta. 96, 96-101 (2012).</li>
<li>Rodríguez, R., et al. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0039914014005359">Automation of 99Tc extraction by LOV prior ICP-MS detection: Application to environmental samples.</a> Talanta. 133, 88-93 (2015).</li>
<li>Villar, M., et al. <a target="_blank" href="https://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/23683144">Automatic and Simple Method for 99Tc Determination Using a Selective Resin and Liquid Scintillation Detection Applied to Urine Samples.</a> Analytical Chemistry. 85 (11), 5491-5498 (2013).</li>
<li>L'Annunziata, M. F. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aL%27Annunziata%2C+MF+%22Handbook+of+Radioactivity+Analysis%22">Handbook of Radioactivity Analysis</a>. , Third Edition, Academic Press. 1117-1178 (2012).</li>
<li>Roane, J. E., DeVol, T. A., Leyba, J. D., Fjeld, R. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+use+of+extraction+chromatography+resins+to+concentrate+actinides+and+strontium+from+soil+for+radiochromatographic+analyses%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Environmental+Radioactivity%22%5BJournal%5D)">The use of extraction chromatography resins to concentrate actinides and strontium from soil for radiochromatographic analyses.</a> Journal of Environmental Radioactivity. 66 (3), 227-245 (2003).</li>
<li>Barbesi, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+LabVIEW%C2%AE-based+software+for+the+control+of+the+AUTORAD+platform%3A+a+fully+automated+multisequential+flow+injection+analysis+Lab-on-Valve+%28MSFIA-LOV%29+system+for+radiochemical+analysis%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Radioanalytical+and+Nuclear+Chemistry%22%5BJournal%5D)">A LabVIEW®-based software for the control of the AUTORAD platform: a fully automated multisequential flow injection analysis Lab-on-Valve (MSFIA-LOV) system for radiochemical analysis.</a> Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry. 313 (1), 217-227 (2017).</li>
<li>Barbesi, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+LabVIEW%C2%AE-based+software+for+the+control+of+the+AUTORAD+platform%3A+a+fully+automated+multisequential+flow+injection+analysis+Lab-on-Valve+%28MSFIA-LOV%29+system+for+radiochemical+analysis%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Radioanalytical+and+Nuclear%22%5BJournal%5D)">A LabVIEW®-based software for the control of the AUTORAD platform: a fully automated multisequential flow injection analysis Lab-on-Valve (MSFIA-LOV) system for radiochemical analysis.</a> Journal of Radioanalytical and Nuclear. , 1-11 (2017).</li>
<li>Strahlenschutz, F. f <a target="_blank" href="http://www.tuev-media.de/produkte/91119-moderne-routine--und-schnellmethoden-zur-bestimmung-von-sr-89-und-sr-90-bei-der-umweltueberwachung.php">Moderne Routine- und Schnellmethoden zur Bestimmung von SR-89 und SR-90 bei der Umweltüberwachung : Bericht einer Ad-hoc-Arbeitsgruppe des Arbeitskreises Umweltüberwachung (AKU)</a>. , Fachverband für Strahlenschutz e.V. (2008).</li>
<li>Currie, L. A. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ac60259a007">Limits for qualitative detection and quantitative determination. Application to radiochemistry.</a> Analytical Chemistry. 40 (3), 586-593 (1968).</li>
</ol>

Los autores no tienen nada que revelar.

Protección y caracterización radiológica son temas críticos durante todas las fases de un ciclo de vida de la instalación nuclear. La necesidad de determinación de radionúclidos durante la clausura de instalaciones nucleares requiere mejora continua de procedimientos analíticos. Esto implica la mejora de la selectividad y sensibilidad y acortando el tiempo de análisis. El prototipo AUTORAD cumple con estos requisitos. Además, el prototipo es portátil y permite la determinación in situ. El método en línea automatizado propuesto se aplicó con éxito para la determinación de 90actividad Sr en muestras acuosas.
La figura 1 muestra un diagrama esquemático del sistema AutoRAD. Comunicación con el prototipo fue alcanzada usando el lenguaje comercial de programación gráfico LabVIEW 2014. Se implementó la modalidad de arquitectura de Software de instrumentos virtuales (VISA) para configuración, programación y control de interfaces. La figura 2 muestra la pantalla de interfaz gráfica de usuario donde se puede verificar la configuración del puerto antes de la inicialización del sistema. El modo VISA es independiente en el sistema operativo y entorno de programa, por lo que proporciona una versatilidad excepcional. La estructura básica y características del software desarrollado se han discutido ampliamente en la publicación anterior24. Mejoras se han logrado mediante el control de las buretas por la PC mediante una interfaz RS232, lo que permite mejor control de ambas buretas simultáneamente y la posibilidad de realizar mediciones en modo de flujo de parada. Por el contrario, la conexión RS232 reacciona rápidamente cuando se incrementa la contrapresión del sistema. Esto puede conducir a error del sistema y medición parada. Por lo tanto, especial atención tiene que ser pagado en el proceso de carga de resina y fuerza iónica de las muestras.
La optimización de las condiciones experimentales se logró en una serie de experimentos usando los isótopos estables de estroncio 86Sr como un sustituto para el radiactivo 90Sr y por el sistema AUTORAD de acoplamiento a un ICP-MS en lugar de un detctcor beta sistema. La figura 3 muestra el ICP-MS de 86perfiles de elución del Sr. El obtenido 86Sr perfiles de elución son totalmente de acuerdo con los resultados previamente divulgados para estroncio total usando baja presión de dispositivos de separación25y han sido en blanco resta. El método de regresión lineal de mínimos cuadrados fue utilizado para generar un ajuste de la curva de propósito que no introduce un elemento de incertidumbre adicional. La linealidad obtenida fue de 0.995, p-valores menos que el nivel de significancia. El LDD de 2 pg·g-1se determinó mediante mediciones repetidas de la blanco según Currie26. La reproducibilidad del método, basado en la desviación estándar relativa de la zona de pico calculada sobre la base de tres carreras repetidas, siempre fue inferior al 4% en el rango de 10 a 120 pg·g-1. El hombro en los perfiles de elución es muy probablemente un artefacto debido a embalaje no óptima de la columna en la configuración de AUTORAD automatizada.
Figura 4 muestra el 90Sr perfil utilizando el detector de flujo de radio. El sistema AUTORAD es capaz de separar con eficacia 90Sr en muestras acuosas.
La figura 5 muestra que la dependencia de los años 90concentración de Sr con la señal es lineal en el rango de interés. El límite de detección derivada está en el fg. rango de-1 g, lo que permite, sin más modificación, la determinación de radiostrontium en muestras de caracterización de residuos y desmantelamiento nuclear. Reproducibilidad del método, utilizando el detector de centelleo de flujo y basado en la desviación estándar relativa de la zona del pico, es de alrededor 30% en el rango de concentración estudiado. La configuración actual del prototipo, sin embargo, limita su aplicación a muestras ambientales, esencialmente debido al poco tiempo de conteo en el detector. Además, matrices complejas podrían saturar la resina en la columna de mini.
La técnica de flujo detenido, donde Hamilton y radio bomba de detector de flujo se suspenden durante la medición, se ejecutará. Esta característica mejorará la sensibilidad extendiendo el tiempo de permanencia en la mayor parte de la zona de muestra dentro de la célula de flujo. Así, una señal estadísticamente significativa es acculated antes de que la muestra sale el detector. Este enfoque será mejorar la estadística de conteo y los límites de detección. Además, se está desarrollando una nueva aplicación incluyendo una columna mini adicional de intercambio iónico para la remoción de componentes de la matriz que puedan afectar a la retención y separación de radionucleidos diferentes en muestras de matrices complejas.

Cerca de 150 comerciales centrales nucleares (NPP) son sometidos a cierre, pero el número total de las instalaciones nucleares es mucho mayor si se tienen en cuenta1investigación e instalaciones de reprocesamiento. Desmantelamiento de instalaciones nucleares es muy costoso y consiste en transporte y medición de sitio de material contaminado. Ahorros son posibles mediante la adopción de técnicas de medición in situ y flexible1. Por lo tanto hay una necesidad urgente de rápido sobre métodos analíticos sitio apoyar el desmantelamiento de las antiguas instalaciones nucleares. Emisores gamma pueden ser fácilmente y de forma selectiva determinados usando la espectroscopia gamma, pero hay una deficiencia en los métodos de análisis in situ para la dura medida (HTM) radionuclides2. Entre el HTM 90Sr es de gran interés debido a su toxicidad y emisión de alta energía. Su determinación es lento y requiere la separación de interferencias y cuantificación utilizando LSC o métodos espectroscópicos3,4,5,6,7, 8,9,10,11,12,13.
Estándar métodos radioquímicos son lentos y a menudo requieren repeticiones para obtener un rendimiento adecuado de estroncio. Por lo tanto, hay una necesidad urgente de métodos más rápidos y precisos. Además de los protocolos estándar de la separación, se aplican técnicas de inyección de flujo en la purificación y la concentración de radioisótopos5,14,15. Laboratorio-en-válvula (LOV) los dispositivos son una evolución en las técnicas de flujo. Son plataformas programables, basada en el flujo con modos de acoplamiento y exhiben alta versatilidad16. Estos dispositivos permiten la automática separación y preconcentración de los analitos antes de la detección, aumentando así la reproducibilidad y repetibilidad8,17,18,19. Los sistemas LOV acoplados a bombas de flujo multisyringe han sido ampliamente utilizados para la detección de radionucleidos, debido a la minimización del consumo de reactivos y residuos generación8,10,17, 18 , 19 , 20. sin embargo, divulgado estudios sobre detección on-line en niveles de ultra trazas son escasos8,17.
Mediciones in situ de materiales radiactivos tienen muchos beneficios y ventajas, pero no hay ninguna aplicación del centelleo de flujo 90Sr control. Básicamente, la cuantificación se realiza con un detector en línea que mezcla el efluente proveniente desde el LOV con el chispeante coctel11,21,22. La mezcla es luego bombeada por la celda de conteo y medición se realiza mediante pares photomultipliers. Debido al pequeño volumen de la célula, el tiempo de medición es la escala de segundos.
El objetivo de esta investigación es el desarrollo de un método completamente automatizado para la detección on-line de estroncio sobre un amplio rango de trabajo, cubriendo ambas concentraciones ambientales relevantes y también se los encontraron en flujos de residuos de la industria nuclear. La plataforma es móvil y puede montarse en un vehículo para realizar análisis in situ de las muestras acuosas.

<table><tbody><tr>Sistema de bomba de dos jeringas <td>dobles Hamilton</td><td>ML600EE6910</td> dos de la <td>serie microLAB 600</td><td>, equipado con dos jeringas de vidrio de 10 mL. Los instrumentos están interconectados mediante el puerto CAN (conexión en cadena).</td></tr><tr><td>FlowLogic U</td><td>LabLogic</td><td>SG-BXX-05</td><td>Centelleador de líquidos con alto punto de inflamación</td></tr><tr><td>&szlig;-RAM 5 Detector de</td> flujo <td>LabLogic</td><td></td><td>, 2000 &mu; L celda de flujo de teflón en espiral. El software Laura 4.2.8 (LabLogic, Inglaterra) se ejecuta en un PC de escritorio y se conecta al detector a través de USB</td></tr><tr><td>SC-&mu; Muestreador automático DX</td><td>Elemental Scientific Instruments (ESI)</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Selector de químicos</td><td>Valco Instruments Co. Inc.</td><td></td><td>Lab-on-Valve de fabricación propia se ha montado en este selector</td></tr><tr><td>Válvula modular Posicionador (MVP)</td><td>Mini</td> agitador magnético Hamilton <td></td><td></td></tr><tr><td></td><td>Ácido</td> nítrico IKA <td></td><td></td></tr><tr><td>Suprapur 65%</td><td>Merck</td><td>1.00441.1000</td><td>purificado con cuarzo unidad de destilación por ebullición</td></tr> Sr <tr><td>Resina</td><td>Eichchrom Tecnologies, Inc</td><td>SR-B100-A tamaño de</td><td>partícula 100-150 y micro; m</td></tr><tr><td>Sistema de agua Elix 3 en combinación con agua de alta pureza Mili-Q Element A10</td><td>Millipore</td><td></td><td>(18,2 M&Omega; cm)</td></tr><tr><td>Sr-90 estándar</td><td>Eckert & Ziegler</td><td>7090</td><td>Sr-90 concentración 1.915 kBq/g &plusmn; 3.0%, fecha de referencia 15-May-2016 12:00 PST</td></tr><tr><td>MLS unidad de destilación de cuarzo en ebullición</td><td>MLS GmbH</td><td></td><td>Unidad de subebullición para la purificación de HCl y ácido nítrico</td></tr></tbody></table>

automatizado de 90sr separación y preconcentración en un sistema de laboratorio-en-válvula de nivel de ppq

Automated 90Sr Separation and Preconcentration in a Lab-on-Valve System at Ppq Level

Se ha desarrollado un sistema para la separación y determinación de radiostrontium en muestras acuosas, utilizando resina Sr y múltiples análisis por inyección en flujo secuencial, rápido, automático y portátil. Las concentraciones de estroncio radiactivo se determinaron por recuento de centelleo de flujo, lo que permite una determinación on-line y también en el sitio. El sistema propuesto puede determinar estroncio radiactivo en niveles relevantes industriales sin más modificación usando tiempo de análisis total de menos de 10 minutos por muestra acuosa. El límite de la detección es 320 fg·g-1 (1.7 Bq/g).

La plataforma AUTORAD completamente automatizada operada por casero basados en LabVIEW software ha sido desarrollado e implementado (figura 1). El software permite una flexibilidad suficiente para la operación diaria en un entorno fácil de usar (figura 2). La versatilidad de la plataforma también ha sido demostrada por acoplamiento a diferentes detectores (figura 3). Se ha demostrado la aplicabilidad del método en muestras acuosas añadió 90Sr estándar (figura 4). La linealidad de los parámetros, rango lineal, límite de detección (LOD) y constancia han sido evaluados (figura 5).
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57722/57722fig1.jpg"> Figura 1. Representación esquemática del sistema AutoRAD mostrando la configuración de puerto y los reactivos utilizados. El puerto central está conectado a la bomba de jeringa a través de la bobina de retención (10 mL); el metacrilato LOV fue fabricado en la casa. <a href="/files/ftp_upload/57722/57722fig1large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57722/57722fig2.jpg"> Figura 2. Menú de opciones de AutoRAD Software. La zona de esquina derecha inferior muestra los puertos asignados. Mediante el desplazamiento hacia abajo de menú, el usuario es capaz de hacer cambios en la asignación. <a href="/files/ftp_upload/57722/57722fig2large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57722/57722fig3.jpg"> Figura 3. 86 Picos de elución de Sr con una espectrometría de masas de plasma acoplado inductivamente (ICP-MS) como un detector de. Estroncio es cuantitativamente eluido de la columna durante los 100 primeros s de la elución. <a href="/files/ftp_upload/57722/57722fig3large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57722/57722fig4.jpg"> Figura 4. 34.5 ± 1 Bq 90Sr (pg·g 6.6-1) elución pico de uso de ß-RAM 5 como detector de. El tiempo de residencia en la bobina era 40 s. La tasa de recuperación general de la metodología propuesta por 90Sr es de 70% ± 5%. <a href="/files/ftp_upload/57722/57722fig4large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57722/57722fig5.jpg"> Figura 5. Curva de calibración para la tasa de conteo frente a la concentración de radiostrontium. Se obtuvo una buena linealidad (R2 = 0.997). El límite de detección se calculó como 320 fg·g-1 ± 5 (1,7 Bq) por desviación de estándar de tres punto tres veces del espacio en blanco. <a href="/files/ftp_upload/57722/57722fig5large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>

Presentamos la plataforma portátil autoRAD rápida separación radiométrica y determinación de 90Sr, un producto importante de la fisión altamente pertinente para residuos nucleares.

Automatizado de 90Sr separación y preconcentración en un sistema de laboratorio-en-válvula de nivel de Ppq

A quick, automated and portable system for the separation and determination of radiostrontium in aqueous samples, using Sr-resin and multi sequential flow ...

AutoRad permite caracterizar radionúclidos objetivo de forma más eficaz y rápida que el muestreo y el análisis de laboratorio tradicionales. La principal ventaja es la separación y la determinación en línea mediante el conteo de centelleo de flujo totalmente automatizado. Por lo tanto, permite la determinación in situ de radionúclidos difíciles de medir, como el estroncio-90.Para comenzar la preparación del sistema, conecte el puerto de salida del posicionador de válvula modular al puerto de entrada de un detector de flujo de radiación. Conecte la línea de disparo construida a partir de un microcontrolador de una sola placa al detector de flujo de radio. Conecte el detector de flujo de radio a un recipiente de al menos 10 mililitros de líquido centelleador con un punto de inflamación alto.Coloque un filtro de fibra de vidrio nuevo en el canal de la columna del conjunto de válvulas del laboratorio. Asegúrese de que el posicionador de válvulas modular esté conectado tanto a un contenedor de residuos como al conjunto LOV. Compruebe las conexiones del muestreador automático y de los contenedores de reactivos y residuos al LOV.Asegúrese de que haya suficientes volúmenes de reactivos líquidos disponibles, de modo que el tubo de muestreo de líquido permanezca sumergido durante todo el experimento. Confirme que la bomba de jeringa múltiple esté equipada con una jeringa de vidrio de 10 mililitros en una válvula de jeringa de tres vías. Asegúrese de que la posición de la válvula esté conectada al agua ultrapura.Conecte la posición de salida al canal central del LOV, a través de una bobina de retención de PTFE de 10 mililitros. Asegúrese de que el muestreador automático esté encendido y cargue una o más muestras de 1,3 mililitros en el muestreador automático. Coloque una solución de ácido nítrico al 1% en la rejilla del muestreador automático, para utilizarla en la secuencia de limpieza.Abra el software del sistema LOV. Desde allí, abra el software del muestreador automático e inicialice el muestreador automático. A continuación, confirme que los puertos de comunicación del instrumento están asignados correctamente en el software LOV.Inicialice el software y abra el editor de métodos. Utilice el editor de métodos para crear una nueva secuencia para la limpieza del sistema. En el método de limpieza, primero coloque la posición de la válvula de la jeringa en adentro, para evitar el LOV.Extraiga 10 mililitros de agua ultrapura directamente en la jeringa a 90 mililitros por minuto, o 1,5 millones de nanolitros por segundo. Luego, configure la posición de la válvula de la jeringa hacia afuera y haga fluir el agua a través de la bobina de retención directamente a los desechos a 90 mililitros por minuto. En el siguiente paso, extraiga tres mililitros de etanol en la bobina de retención, a tres mililitros por minuto.A continuación, configure el MVP en la bobina del detector. Inyecte el etanol en la bobina del detector a tres mililitros por minuto como paso final. Guarde y ejecute la secuencia de limpieza.Antes de cargar la resina, asegúrese de que la suspensión de 12 miligramos por mililitro de resina de estroncio-90 en agua ultrapura esté agitando en su recipiente. Para crear la secuencia de carga de resina, primero configure el sistema para extraer tres mililitros de la suspensión de resina en la bobina de retención, a tres mililitros por minuto. Ponga el MVP a desperdiciar y cargue la resina en el canal de la columna a 1,2 mililitros por minuto.A continuación, coloque la válvula de la jeringa en la posición de entrada y extraiga nueve mililitros de agua ultrapura directamente en la jeringa, a 90 mililitros por minuto. Haga fluir el agua a través del serpentín de retención y el canal de la columna para desperdiciar, a tres mililitros por minuto, para enjuagar la resina residual en la columna. Guarde el método de carga de resina y prepare un nuevo método para el análisis.En esta secuencia, primero extraiga dos mililitros de ácido nítrico cuatro molares en la bobina de retención, a seis mililitros por minuto. Hacer fluir el ácido nítrico a través de la columna hasta el desecho, a 1,2 mililitros por minuto, para acondicionar la columna. A continuación, extraiga una muestra de 1,3 mililitros del muestreador automático y colóquela en la bobina de retención, a seis mililitros por minuto.Cargue la muestra en la columna a 1,2 mililitros por minuto. A continuación, extraiga 0,5 mililitros de ácido nítrico cuatro molares en la bobina de retención, a seis mililitros por minuto. Enjuague la columna con este ácido nítrico a 1,2 mililitros por minuto, para eluir las interferencias de la matriz.Luego, extraiga cinco mililitros de agua ultrapura en el serpentín de retención, a seis mililitros por minuto. Configure el disparador del detector de flujo de radio para iniciar las mediciones. En el software del detector, ajuste el caudal de líquido de centelleo a dos mililitros por minuto y el tiempo de permanencia a al menos 10 segundos para las mediciones activadas.Luego, en el método, configure el MVP en el detector y eluya la muestra en la bobina del detector con el agua ultrapura a 1,2 mililitros por minuto. Guarde la secuencia. Cree un nuevo método para enjuagar la columna.En este método, extraiga 0,6 mililitros de ácido nítrico al 1% en la bobina de retención, a seis mililitros por minuto desde el muestreador automático, seguido de 0,6 mililitros de aire al mismo caudal. Enjuague la mezcla de líquido y aire directamente a los desechos, a seis mililitros por minuto. Crea otro método para el reemplazo de resina.Para deshacerse de la resina, primero cargue 0,2 mililitros de etanol en la bobina de retención, a tres mililitros por minuto. Enjuague la columna con el etanol a 1,2 mililitros por minuto. A continuación, enjuague 0,5 mililitros de agua ultrapura a través de la columna, a 0,45 mililitros por minuto.Coloque el MVP en la posición de descarga para descargar la resina usada directamente a los residuos. Guarde la secuencia cuando haya terminado. Organice las secuencias en orden y ejecute las secuencias de cada muestra para evaluar la actividad del estroncio-90.Las condiciones del experimento se optimizaron inicialmente acoplando el sistema a un ICPMS y evaluando los perfiles de elución del isótopo estable estroncio-86 como sustituto del estroncio-90. La desviación estándar relativa del área del pico fue inferior al 4% durante tres ejecuciones repetidas en el rango de 10 a 120 picogramos por gramo. El ensamblaje de laboratorio en válvula pudo separar eficazmente el estroncio-90 en muestras acuosas, con una tasa de recuperación general de aproximadamente el 70%El tiempo de residencia del estroncio-90 en la bobina del detector de flujo de radio fue de 40 segundos.La investigación de técnicas de parada de flujo para prolongar el tiempo de residencia y, por lo tanto, mejorar la sensibilidad, está en curso. Se demostró que la dependencia de la señal del detector de flujo de radio con la concentración de estroncio-90 en muestras acuosas es lineal dentro del rango de concentración de interés. El límite de detección derivado fue de aproximadamente 320 femtogramos por gramo, con una desviación estándar relativa de alrededor del 30% dentro del rango de concentración estudiado.El análisis se puede hacer in situ y solo toma diez minutos. AutoRad puede proporcionar una valiosa ayuda en el campo del desmantelamiento nuclear y la remediación ambiental.

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Investigación

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Química

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