Name: Fabricación de nanoestructuras magnéticas en membranas de nitruro de silicio para estudios de vórtice magnético usando técnicas de microscopía de transmisión (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-07-02T14:00:00.000+00:00
Duration: 6 min 27 s
Description: Aprende a fabricar nanoestructuras magnéticas sobre membranas de nitruro de silicio para estudios de vórtices magnéticos mediante microscopía de transmisión. Este método permite caracterizar propiedades magnéticas con precisión nanométrica en un solo día.

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Esta investigación ha sido apoyada financieramente por la Agencia de donación de la República Checa (proyecto Nº 34632 15 L) y por el proyecto CEITEC Nano +, ID CZ.02.1.01/0.0/0.0/16 013/0001728. La fabricación de la muestra y la medida LTEM se llevaron a cabo en la infraestructura de investigación de Nano de CEITEC (ID LM2015041, MEYS CR, 2016-2019). Meena Dhankhar fue apoyado por una beca de talento de pH.d. de Brno.

Demostrar un método para la fabricación de muestras para TEM y MTXM. El nanodiscs de alambre con diámetros que van desde 250-4000 nm y espesores entre 20-100 nm se fabrican en 30 nm espesor pecado las membranas para TEM y 200 nm espesor pecado las membranas para MTXM. Fotografías de las membranas de pecado se muestran en la figura 1.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57817/57817fig1.jpg"> Figura 1 : Fotografía de membranas pecado utilizado como sustrato para la MTXM (izquierda) y ejemplos (derecha) TEM. La imagen muestra la comparación del tamaño a un gobernante. El marco MTXM es un rectángulo de 5 x 5 mm con un grosor de ventana de 200 nm y el marco TEM se adapta a un círculo de 3 mm de diámetro con un grosor de ventana de 30 nm. <a href="/files/ftp_upload/57817/57817fig1large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>
1. fabricación de muestras para TEM
Nota: En esta sección, se describe la fabricación de las muestras para TEM que se utiliza para la observación del proceso de nucleación de vórtices magnéticos17. Las membranas son elegidas como los sustratos debido a que ofrecen un soporte sólido para la litografía fabricación de estructuras magnéticas. Un parámetro importante es el grosor de ventana de membrana. Un mayor voltaje de aceleración permite penetrantes muestras más gruesas, pero cualquier espesor innecesaria causará una pérdida de señal19. Por ello, utilizamos las más finas membranas disponibles de nuestro proveedor (30 nm).
<ol><li>
Preparación del sustrato y la capa de vuelta Nota: Capa de la vuelta es un proceso ampliamente utilizado para conseguir un deseado resistir la película sobre el sustrato. Una pequeña cantidad de resistir se cae sobre el sustrato, que luego se gira a una velocidad muy alta para obtener el espesor de capa deseado. La capa de la vuelta de membranas TEM es bastante peculiar por las siguientes razones: (i) si la membrana se hace girar el eje de la máquina de pintar spin, resistir no será uniforme debido al diámetro pequeño de la membrana y los titulares (ii) vacío no pueden utilizarse porque pueden romperse la membrana. Para ello, hemos diseñado adaptadores impresos 3D (ver figura 2) que sujetan el membrana fuera del eje y no requieren un vacío para sostener la muestra.<ol>
<li>Prebake las membranas de pecado en un plato caliente a 180 ° C durante 15 min eliminar cualquier humedad.</li>
		<li>Inserta el adaptador en el recubridor spin y colocará las membranas en el adaptador.</li>
		<li>Vuelta capa 950 K PMMA (poli-metil-metacrilato) resisten a 3.000 rpm durante 1 min producir un espesor de película de aproximadamente 200 nm.</li>
		<li>Después de hornear las muestras sobre la placa caliente a 180 ° C por 3 min a endurecer la capa PMMA.</li>
	</ol>
</li>
</ol><img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57817/57817fig2.jpg"> Figura 2 : Fotografía de 3D impreso adaptador, usado para sostener el TEM membrana fuera del eje durante el recubrimiento centrifugado. Pueden cubrir membranas múltiples al mismo tiempo. <a href="/files/ftp_upload/57817/57817fig2large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>
<ol start="2"><li>
Litografía del haz electrónico (LVE)
	<ol>
<li>Dibujar el patrón deseado de discos en el formato de sistema de base de datos gráfica (GDS) y cargar en el sistema de la litografía de haz de electrones (e-beam).</li>
		<li>Cargar las muestras en el sistema de escritor e-beam, el escenario y de la viga.</li>
		<li>Exponga el área del disco a una dosis de electrón de 260 μC/cm2 en la energía de la viga de 20 keV. Nota: Los parámetros adecuados del proceso de exposición son una corriente de rayo de pA 250 y un tamaño de paso de 10 nm. Esta dosis es aproximadamente 30% más alto comparado con el a granel sustratos como la retrodispersión es muy reducido en las membranas.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Desarrollo de química
	<ol>
<li>Después de la exposición, desarrollar las muestras en un metil isobutil cetona (MIBK)-Desarrollador en base de 2 minutos dejar el desarrollo mediante el uso de alcohol isopropílico (IPA) para 30 s.</li>
		<li>Lave cada muestra de agua desionizada durante 30 s y secar con secador utilizando nitrógeno mientras sujeta con una pinza.</li>
		<li>Comprobar el desarrollo de las muestras usando un microscopio óptico con un aumento bajo primero (usando un objetivo de X 5) y luego en un gran aumento (utilizando un objetivo de X 100); la imagen de microscopio óptico de un ejemplo desarrollado se muestra en la figura 3.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Evaporación de haz de electrones Nota: Haz de electrones evaporación20 es una forma de deposición de vapor física en la que un ánodo target es bombardeado con un haz de electrones alta energía producido por un filamento de tungsteno cargada en un alto vacío. El haz de electrones causa átomos del objetivo a transformar en una fase gaseosa. Estos átomos precipitan en forma sólida y la capa de todo en la cámara de vacío con una fina capa del material objetivo. Es mejor utilizar un sistema de evaporación e-beam para un propósito de despegue ya que da una buena ventaja en el disco sin depositar cualquier material adicional en el límite del disco.<ol>
<li>Las membranas con cuidado usando poli-oxydiphenylene-pyromellitimide (p. ej., Kapton) de la cinta en el soporte y transferencia en la cámara de deposición del evaporador e la viga vía bloqueo de carga.</li>
		<li>Utilizar el sistema de evaporación de haz de electrones para depositar una fina capa de permalloy (Ni80Fe20) con espesores que van desde 20 a 100 nm en la tasa de deposición de aproximadamente 1 Aͦ/s. utiliza el voltaje de aceleración de 8 kV y una corriente de la viga aproximadamente 120 mA.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Lift-Off
	<ol>
<li>Poner las membranas durante 1 hora en un vaso con acetona (con por lo menos 99.5% pureza).</li>
		<li>Ahora rocíe las membranas con acetona mientras sostiene con una pinza hasta que se quite exceso del metal.</li>
		<li>Si exceso del metal permanece en la muestra, coloque las membranas en el vaso y repetir el procedimiento. Nota: de forma opcional, un baño de megasonic podría utilizarse para ayudar al procedimiento de despegue. Tenga en cuenta que no es posible utilizar un clásico baño ultrasónico que rompe las membranas.</li>
		<li>Imagen de la matriz final de los discos magnéticos con un microscopio electrónico de barrido (SEM) en el voltaje de aceleración de 5 kV y una corriente de rayo de 100 pA para la inspección final. Una imagen en los aumentos de 100.000 X se muestra en la figura 3b.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Proyección de imagen de LTEM
	<ol>
<li>Montaje de la muestra en el portamuestras TEM e inserte en el microscopio.</li>
		<li>Corregir la altura de la muestra y alinee el microscopio en el modo de Lorentz en el voltaje de aceleración deseado (en nuestro caso 300 kV) utilizando los procedimientos estándar del microscopio.</li>
		<li>Introducir la señal magnética de desenfoque de la lente de Lorentz.</li>
		<li>Continuar con el experimento. Inclinación de la muestra con el fin de introducir el componente del campo en el plano (p. ej., el ángulo adecuado es 30 °, revise la especificación del titular para el ángulo de inclinación máximo).</li>
		<li>Aplicar el campo magnético de emocionante la lente del objetivo (normalmente apagada en el modo de Lorentz). Nota: La curva de calibración de campo debe ser proporcionada por el fabricante TEM.</li>
		<li>Saturar la muestra, poco a poco disminuye el campo magnético de deexciting el objetivo y capturar las imágenes en la cámara. Resultados de ejemplo se muestran en la Figura 3C.</li>
	</ol>
</li>
</ol><img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57817/57817fig3.jpg"> Figura 3 : Muestra final reflejado por medios ópticos y microscopías electrónica. (a) este panel muestra la ventana de membrana de nitruro de silicio con los arreglos de discos en la resistencia después del desarrollo de la exposición y resisten el haz de electrones. (b) este panel muestra la matriz final de los discos magnéticos, reflejada por el SEM. (c) este panel muestra la imagen LTEM de los Estados de nucleación de vórtices magnéticos en una matriz de la nanodiscs magnética. <a href="/files/ftp_upload/57817/57817fig3large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>
2. fabricación de las muestras para MTXM
Nota: En las mediciones de MTXM, podemos tomar ventaja de tiempo de resolución de la técnica. Para introducir una excitación de alta frecuencia de los vórtices magnéticos, fabricar una guía de onda de oro en el primer paso y luego colocar discos magnéticos encima de la guía de onda en el segundo paso de la litografía. Toda la estructura se fabrica en una 200 nm pecado membrana gruesa que es lo suficientemente transparente como para suaves rayos x21. Se describen los pasos detallados en el siguiente texto y el esquema del proceso se muestra en la figura 4. El proceso de la fabricación de la muestra MTXM recorre todos los pasos descritos anteriormente para la fabricación de muestras TEM pero se requiere un paso adicional de la litografía para fabricar la guía de onda.
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57817/57817fig4.jpg"> Figura 4 : Esquemas de los pasos de preparación de una muestra con los discos y una guía de onda en una membrana de nitruro de silicio para los experimentos de tiempo resuelto MTXM. Se trata de una litografía de dos etapas para obtener la estructura final. <a href="/files/ftp_upload/57817/57817fig4large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>
<ol><li>Preparación de la muestra y la capa de vuelta Nota: La membrana de MTXM es un marco de 5 x 5 mm2 con 3 x 3 m m2 amplio y ventana central grueso de 200 nm. La membrana se puede colocar en el mandril vacío spin coater, rompería la membrana. En este caso, nosotros pegados a la membrana a una oblea de silicio de 10 x 10 mm2 para que sea fácil trabajar con.<ol>
<li>Prebake las muestras de pecado en un plato caliente a 180 ° C durante 15 min eliminar toda la humedad de las muestras.</li>
		<li>Girar la capa el positivo resiste CSAR a 3.000 rpm durante 1 minuto; el espesor de la película resultante es aproximadamente 500 nm. Nota: Este tipo de resistencia fue elegido por su mayor sensibilidad, dando por resultado más rápido escribir veces. La dependencia de la velocidad de spin de espesor puede encontrarse en la hoja de datos de resistir.</li>
		<li>-Cueza al horno las muestras sobre una placa caliente a 150 ° C por 1 min a endurecer la capa de resistir.</li>
	</ol></li>
	<li>Litografía por haz de electrones de la guía de onda
	<ol>
<li>Crear el patrón deseado de las marcas de guía de onda y la alineación (para los pasos de litografía segundo) en formato GDS y cargar en el sistema de litografía e-beam.</li>
		<li>Cargar las muestras en el sistema de escritor e-beam, el escenario y de la viga.</li>
		<li>Exponga el área del disco a una dosis de electrón de 65 μC/cm2 en la energía de la viga de 20 keV, una corriente de rayo de 10 nA y un tamaño de paso de 200 nm. Nota: Utilizamos resista positivo CSAR para la exposición de las marcas de guía de onda y la alineación. Esta resistencia tiene una sensibilidad mayor de PMMA con la dosis de electrón de 65 μC/cm2 en la energía de la viga de 20 keV y, por lo tanto, es favorable para acelerar la exposición.</li>
	</ol></li>
	<li>Desarrollo de química
	<ol>
<li>Después de la exposición, desarrollar las muestras en el desarrollador para 1 minuto y seguir con un tapón (IPA) durante 30 s.</li>
		<li>Lavar las muestras en agua desionizada durante 30 s y los seque con nitrógeno mientras sujeta con las pinzas.</li>
	</ol></li>
	<li>Evaporación de haz de electrones
	<ol>
<li>Utilizar el evaporador e-beam para depositar la bicapa Ti(3nm)/Au(100nm) de las marcas de guía de onda y la alineación.</li>
		<li>Rotar las muestras continuamente a una velocidad de 10 rpm para aumentar la homogeneidad de la capa. Nota: La capa de titanio de 3-5 nm hace un adhesivo contacto entre la muestra de pecado y de la capa de Au. El espesor de la capa de Au es típicamente entre 80-120 nm. Esta gama de espesor es conveniente para la vinculación del alambre de la muestra a las placas de circuitos impresos por encargo, que hemos usado para inyectar pulsos de corriente de la guía de onda.</li>
		<li>Utilice una tasa de deposición para Ti de 0.5 - 0.7 Aͦ/s y au de ~2.5 Aͦ/s. mantener la presión base del sistema e-beam en aproximadamente 10-7 mbar o mejor.</li>
		<li>Como alternativa, utilizar Cu en vez de Au para la fabricación de la guía de onda para una mayor transparencia para los rayos x blandos.</li>
	</ol></li>
	<li>Lift-Off
	<ol>
<li>Después de la deposición de la película delgada de Ti/Au, coloque las muestras en acetona durante 1 hora.</li>
		<li>Ahora, rocíe las membranas con acetona mientras les sujeta con pinzas hasta que se quite exceso del metal.</li>
		<li>Si exceso del metal permanece en las muestras, les vuelva a colocar el vaso con acetona y repetir el procedimiento. Nota: Opcionalmente, un baño de megasonic podría utilizarse para apoyar el procedimiento de despegue. Las muestras con la estructura de la guía de onda de Ti/Au y con marcas de alineación pasan por los mismos pasos de litografía para la fabricación de los discos magnéticos en la guía de onda.</li>
	</ol></li>
	<li>Deposición de TiO2
	<ol>
<li>Inserte las muestras con las marcas de guía de onda y la alineación en el sistema de deposición de capa atómica y depositar 20 nm de la capa de TiO2 para hacer la capa de aislamiento entre la guía de onda y los discos.</li>
		<li>Utilizar la Ti precursor Tetrakis (dimethylamido) titanio (TDMAT) y H2O para la deposición de TiO2 por plasma de oxígeno y crecer a una tasa de 0.51 Aͦ/ciclo.</li>
	</ol></li>
	<li>Recubrimiento de las muestras de la vuelta Nota: Se utilizó una doble capa de resistir para aumentar la calidad de los discos. Durante la exposición e-beam, la resistencia inferior es una sobredosis, y después del desarrollo, proporciona un corte refinado.<ol>
<li>Prebake las muestras sobre la placa caliente a 180 ° C durante 15 min eliminar la humedad.</li>
		<li>Girar la capa el copolímero resistir a 4.000 rpm por 1 minuto. Nota: El espesor de la película resultante es de aproximadamente 30 nm.</li>
		<li>Después de hornear las muestras sobre la placa caliente a 180 ° C por 3 min a resistir.</li>
		<li>Girar la capa PMMA 950K resistir a 4.000 rpm por 1 minuto. El espesor de la película resultante es aproximadamente 270 nm.</li>
		<li>Después de hornear las muestras a 180 ° C por 3 min a resistir.</li>
	</ol></li>
	<li>Litografía de la electrón-viga de discos
	<ol>
<li>Crear el segundo patrón litográficas de discos en el formato GDS y cargar en el sistema de litografía e-beam.</li>
		<li>Utilizar las marcas mundiales para alinear el sistema de coordinación de la UV a la muestra.</li>
		<li>Utilice las marcas locales para alinear el campo de escritura para calibrar el tamaño, la rotación y el desplazamiento para asegurar una posición correcta de los discos en la onda de campo del escritura.</li>
		<li>Exponga el área del disco a una dosis de electrón de 220 μC/cm2 en una energía de haz de 20 keV. Utilizar una corriente de rayo de pA de 200-300 y un tamaño de paso de 10 nm para exponer el patrón.</li>
	</ol></li>
	<li>Desarrollo de química
	<ol>
<li>Desarrollar las muestras en un programador basado en MIBK durante 1 min y seguir con un tapón (IPA) durante 30 s.</li>
		<li>Enjuagar las muestras en agua desionizada durante 30 s y los seque con nitrógeno mientras sujeta con las pinzas.</li>
	</ol></li>
	<li>Viga de ion farfulle la deposición
	<ol>
<li>Introducir las muestras en el sistema farfulla de la viga de ion.</li>
		<li>Incline el portamuestras 30 ° con respecto a la dirección de la pulverización material para los discos de la forma cónica por el efecto de sombreado. Nota: La reducción se utiliza para controlar la conmutación del vórtice circulación11.</li>
		<li>Depósito de 20-50 nm permalloy (Ni80Fe20) capa utilizando una deposición tasa de 0.5 - 0.7 Aͦ/s a una presión de trabajo de aproximadamente 10-5 mbar. Nota: La presión de base debe ser 10-7 mbar o mejor.</li>
	</ol></li>
	<li>Lift-Off
	<ol>
<li>Poner las muestras en acetona durante 1 hora.</li>
		<li>Ahora, rocíe las membranas con acetona mientras les mantiene en una pinza hasta que se quite exceso del metal.</li>
		<li>Si exceso del metal permanece en la muestra, la muestra vuelva a colocar el vaso con acetona y repetir el procedimiento. Nota: Opcionalmente, un baño de megasonic podría utilizarse para apoyar el procedimiento de despegue. Tenemos la estructura final de los discos de alambre sobre una guía de onda de Ti/Au en una membrana de pecado tal como se muestra en la figura 5.</li>
	</ol></li>
</ol><img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57817/57817fig5.jpg"> Figura 5 : Imagen de SEM de la estructura final de 30 nm de espesor y 2 μm amplia permalloy discos en una guía de onda oro con marcas de alineación. Las muestras se utilizan más para los experimentos MTXM de tiempo resuelto. <a href="/files/ftp_upload/57817/57817fig5large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>

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</ol>

Los autores no tienen nada que revelar.

Hemos demostrado la fabricación de muestras para Microscopias magnéticos LTEM y MTXM. Estas muestras deben ser fabricados en finas membranas de pecado para que los electrones, en el caso del LTEM y los rayos x blandos, en el caso de la MTXM, pueden penetrar a través de las muestras. Estas muestras pueden ser fabricadas por 1) una litografía de resistencia positiva o 2) una litografía de resistencia negativa.
Se utilizó la técnica de litografía resiste positivo porque requiere menos preparación de la muestra y menos pasos de fabricación y permite el procesamiento más fácil. También permite al investigador utilizar el efecto sombreado, que utiliza para el control de forma precisa disco (una reducción de un lado del disco). Esta forma fue utilizada para controlar la circulación de los vórtices magnéticos durante la nucleación10,11.
La desventaja de esta técnica es el procedimiento de despegue complicado porque el material de película delgada a veces se deposita en el borde de resistir y luego no se pueden quitar por un despegue. Solucionamos este problema aplicando una capa de doble resistencia. Esto limita un poco la resolución (aproximadamente 20 nm) del proceso litográficas pero sigue siendo suficiente para los propósitos de la proyección de imagen magnética.
La técnica de litografía negativa resistencia ofrece una mayor resolución como estructuras con una resolución de 7 nm puede ser escrita en resistir. El material luego es grabado a aguafuerte mojada o ion aguafuerte de la viga. El problema con este enfoque es que la resistencia es difícil de quitar después de la aguafuerte. Oxígeno utilizado plasma resisten stripping no es posible en el caso de estructuras de alambre fino, como oxida muy fácilmente. Este hecho, junto con la necesidad de utilizar la técnica de observación, favorece el proceso de litografía positiva que fue utilizado a lo largo de este trabajo.
Utilizamos las muestras preparadas por los métodos descritos en este documento para la observación de la dinámica de vórtices magnéticos durante una conmutación por un MTXM10,11 la circulación y para la observación de diversos Estados de nucleación17 . Se puede extender a más tipos de experimentos que requieren estructuras litográfico preparadas en las membranas.

El magnetismo de nanoestructuras fue estudiado intensamente en las últimas dos décadas siguiendo las tendencias tecnológicas hacia la miniaturización. Como las dimensiones laterales de las estructuras se hacen más pequeñas y más pequeños, las propiedades magnéticas de estructuras ferromagnéticas comienzan a regirse por la geometría de la estructura además de las propiedades del material magnético. El comportamiento de diferentes elementos magnéticos de materiales a granel a microestructuras ha sido revisado en detalle (por ejemplo, por Hubert y Schäfer)1. Uno de los ejemplos más conocidos del estado de tierra de magnetización no trivial es estructuras magnéticas de la magnetización de vórtices curling en polígonos y discos magnéticos fino tamaño de micrón y micra. La magnetización aquí es que se encrespan en el plano alrededor de un vórtice hacia fuera-de-plano core2,3. La inversión de la magnetización de vórtices magnéticos ha sido extensamente estudiada en estática4,5,6 y dinámica7,8,9,10 regímenes. Las posibles aplicaciones de vórtices magnéticos son, por ejemplo, varios bits memoria células11, circuitos lógicos12, dispositivos de radio frecuencia13o emisores de onda de spin14.
Para que un vórtice magnético y sobre todo el núcleo del vórtice de la imagen, la resolución espacial de la técnica de microscopía debe ser lo más cerca posible al fundamental escalas de la longitud magnética (debajo de 10 nm). Lorentz la microscopia electrónica de transmisión15 (LTEM) y transmisión magnética microscopía de rayos x16 (MTXM) son candidatos ideales para la proyección de imagen de vórtices magnéticos que ofrecen una alta resolución espacial y MTXM también ofrece un alto temporal resolución de estudios de la dinámica de la magnetización. La desventaja de estas técnicas es la preparación de la muestra complicada, que es el tema del documento presentado.
Los procesos aquí presentados explican la fabricación de las muestras utilizadas para la proyección de imagen magnética de los vórtices por TEM17 y MTXM10,11. Ambas técnicas son de carácter de transmisión y por que, es necesario fabricar las estructuras de membranas delgadas. Las membranas se hacen típicamente de nitruro de silicio y sus rangos de espesor de decenas de nanómetros a unos pocos cientos de nanómetros. Cada uno de estos dos métodos requiere una geometría de marco de apoyo diferentes. En el caso de MTXM, el marco es de 5 x 5 mm2 y la ventana es grande, 2 x 2 mm2. En el caso de TEM, la geometría del cuadro es un círculo de 3 mm de diámetro con el tamaño de la ventana depende de la experiencia, normalmente 250 x 250 μm2. Las membranas traen retos adicionales de más difícil manejo de la muestra con el riesgo de romper las ventanas durante todos los procesos de litografía.
La fabricación de muestras puede hacerse tanto positivos como negativos litografía técnicas18de resistir. El proceso de litografía resiste positiva utiliza una resistencia positiva; la estructura química de los cambios de resistencia a la irradiación y la parte expuesta será soluble en el revelador químico. El área expuesta se lava mientras que la zona seguirá en el substrato. En el caso de un proceso de litografía de resistencia negativa, la irradiación endurece la resistencia y el área expuesta se mantendrá en el substrato mientras que el área no expuesto se lava en el revelador químico. Ambas técnicas pueden utilizarse para la fabricación de las muestras, pero preferimos resistir positivo litografía porque requiere menos pasos de fabricación en comparación con la negativa resisten técnica de litografía. También es más fácil de manejar, más rápido y a menudo proporciona mejores resultados.

<table><tbody><tr><td>Membrana SiN - TEM</td><td>Silson</td><td>SiRN-TEM-200-0.25-500</td><td>Membrana TEM</td></tr><tr><td>Membrana SiN - MTXM</td><td>Silson</td><td>SiRN-5.0-200-3.0-200</td><td>MTXM membrana</td></tr><tr><td>Adaptador 3D para recubrimiento</td><td></td><td></td> por centrifugación <td>El modelo del adaptador para impresión 3D se puede descargar en:</td></tr><tr><td>https://www.thingiverse.com/thing:2808368 PMMA 950k resistencia al haz de electrones</td><td>Allresist</td><td>AR-P 679.04</td><td>utilizado para la muestra TEM</td></tr><tr><td>Revelador resistente al haz de electrones</td><td>Allresist</td><td>AR 600-56</td><td>utilizado para la muestra TEM</td></tr><tr><td>Resistencia al haz de electrones de alto contraste</td><td>Allresist</td><td>AR-P 6200.13</td><td>utilizado para la guía de ondas en la muestra MTXM</td></tr> Revelador resistente al <tr><td>haz de electrones de alto contraste</td><td>Allresist</td><td>AR-600-546</td><td>utilizado para la guía de ondas en la muestra MTXM</td></tr><tr><td>Tetrakis(dimetilamimano)titanio(IV)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>669008 Aldrich&nbsp;</td><td>utilizado para la deposición de película delgada de TiO2 por ALD&nbsp;</td></tr><tr><td>Resistencia al haz de electrones para litografía nanométrica</td><td>Allresist</td><td>AR-P 617.02</td><td>utilizada como capa inferior de la resistencia de la bicapa para facilitar el procedimiento de despegue</td></tr><tr><td>Resistencia al haz de electrones PMMA 950k</td><td>Allresist</td><td>AR-P 679.04</td><td>utilizada como capa superior de resistencia de la bicapa para facilitar el procedimiento de despegue</td></tr><tr><td>Revelador de resistencia al haz de electrones</td><td>Allresist</td><td>AR 600-56</td><td>utilizado para el desarrollo de los discos en la guía</td></tr> <tr><td>de ondasPellets de Permalloy</td><td>Kurt J Lesker</td><td>EVMPERMQXQ-D</td><td>utilizados para la deposición de las capas magnéticas</td></tr><tr><td>Pellets de titanio</td><td>Kurt J Lesker</td><td>EVMTI45QXQD</td><td>utilizados como capa adhesiva para la guía de ondas de</td></tr><tr><td>oro Pellets de oro</td><td>Kurt J Lesker</td><td>EVMAUXX40G</td><td>utilizan para la deposición de la guía de ondas</td></tr></tbody></table>

fabricación de nanoestructuras magnéticas en membranas de nitruro de silicio para estudios de vórtice magnético usando técnicas de microscopía de transmisión

Fabrication of Magnetic Nanostructures on Silicon Nitride Membranes for Magnetic Vortex Studies Using Transmission Microscopy Techniques

Microscopias magnéticos de electrones y rayos x permiten la proyección de imagen magnética alta resolución hasta decenas de nanómetros. Sin embargo, las muestras necesitan estar preparados sobre las membranas transparentes que son muy frágiles y difíciles de manipular. Presentamos los procesos para la fabricación de muestras con micro y nanoestructuras magnéticas con configuraciones de vuelta formando vórtices magnéticos adecuados para Lorentz microscopía electrónica de transmisión y estudios de microscopía de rayos x de transmisión magnética. Las muestras se preparan a partir de membranas de nitruro de silicio y la fabricación consiste en una vuelta capa, Ultravioleta y rayos catódicos litografía, el desarrollo químico de la resistencia, y la evaporación del material magnético seguido por un proceso de despegue formando el estructuras magnéticas finales. Las muestras para el microscopio electrónico de transmisión de Lorentz consisten en nanodiscs magnético preparado en un paso único de litografía. Las muestras para la microscopía de transmisión magnética de rayos x se usan para experimentos dinámica tiempo-resolved de la magnetización, y magnéticos nanodiscs se colocan en una guía de onda que se utiliza para la generación de pulsos de campo magnético repetible pasando un eléctrico corriente a través de la guía de onda. La guía de onda se crea en un paso adicional de la litografía.

La figura 1 muestra las fotografías de las estructuras de pecado y membranas utilizadas para las MTXM y LTEM Microscopias. La figura 2 muestra el diseño de los adaptadores 3D impreso para sostener el TEM membrana fuera del eje durante el proceso de recubrimiento centrifugado. La figura 3 muestra las diferentes etapas de la preparación de la muestra LTEM (después del desarrollo de resistencia y después el procedimiento de despegue) y la imagen final observado por el LTEM. La figura 4 muestra los esquemas de los pasos de preparación para la fabricación de los discos y la guía de onda en la membrana de pecado para los experimentos de tiempo resuelto MTXM. La figura 5 muestra la muestra final de MTXM que contiene los discos a una guía de onda.

Se presenta un protocolo para la fabricación de micro y nanoestructuras con configuraciones de vuelta formando vórtices magnéticos adecuados para microscopía electrónica de transmisión (TEM) y los estudios de microscopia (MTXM) de rayos x de transmisión magnética magnético.

Fabricación de nanoestructuras magnéticas en membranas de nitruro de silicio para estudios de vórtice magnético usando técnicas de microscopía de transmisión

Electron and x-ray magnetic microscopies allow for high-resolution magnetic imaging down to tens of nanometers. However, the samples need to be prepared ...

Este método puede ayudar a responder preguntas clave en la fabricación de micro y nano estructuras, para su observación mediante microscopías electrónicas de transmisión y de rayos X. La principal ventaja de esta técnica es que permite la fabricación de muestras en membranas de nitruro de silicio de un grosor nanométrico, que es el requisito para la observación mediante microscopías de transmisión. La demostración del procedimiento estará a cargo de Meena Dhankhar y Marek Vanatka, estudiantes graduados de mi laboratorio.Para comenzar, coloque las membranas de silicona nitrade de 30 nanómetros en una placa caliente a 180 grados centígrados y hornéelas durante 15 minutos para eliminar la humedad. Coloque el adaptador en el recubridor giratorio y, a continuación, coloque las membranas en el adaptador. La capa giratoria de 950k pmma resiste a 3, 000 rpm durante un minuto para producir un espesor de película de aproximadamente 200 nanómetros.Luego, hornee las muestras en la placa caliente a 180 grados Celsius durante tres minutos para endurecer la capa de pmma. Para llevar a cabo la litografía por haz de electrones, dibuje el patrón deseado de discos en el sistema de base de datos gráfica, o en formato GDS, y cárguelo en el sistema de litografía por haz de electrones. Cargue las muestras en el sistema de escritura de haz de electrones.A continuación, prepara el escenario y la viga. Exponga el área del disco a una dosis de electrones de 260 microculombios por centímetro cuadrado a una energía de haz de 20 kilo electronvoltios. Después de la exposición, sumerja las muestras en un revelador de metil isobutil cetona durante dos minutos.A continuación, transfiera las muestras a alcohol isopropílico durante 30 segundos para detener el revelado. Use agua desionizada para lavar cada muestra durante 30 segundos. Luego, mientras sostiene cada muestra con pinzas, use nitrógeno para secarla.A continuación, utilizando un microscopio óptico, comience con un aumento bajo para comprobar el desarrollo de las muestras, y luego cambie a un aumento alto. Para realizar la evaporación por haz de electrones, use kapton para pegar cuidadosamente las membranas en el soporte. Y transfiera las muestras a la cámara de deposición del evaporador de haz de electrones mediante bloqueo de carga.Utilice el sistema de evaporación por haz de electrones a un voltaje de aceleración de ocho kilovoltios y una corriente de haz de aproximadamente 120 miliamperios para depositar una capa delgada de permalloy con un espesor que oscila entre 20 y 100 nanómetros, y una tasa de deposición de aproximadamente un angstrom por segundo. Para eliminar el exceso de metal, coloque las membranas en un vaso de precipitados con acetona durante una hora. Luego, mientras usa pinzas para sostenerlos, use acetona para rociar las membranas hasta eliminar el exceso de metal.Si queda exceso de metal en la muestra, vuelva a colocar la membrana en la acetona para otro remojo, antes de volver a rociar con acetona. Para obtener imágenes de una muestra, móntela en el soporte de muestras TEM e insértela en el microscopio. Utilizando los procedimientos estándar del microscopio, corrija la altura de la muestra y alinee el microscopio en el modo Lorentz al voltaje de aceleración deseado.Por ejemplo, 300 kilovoltios en este caso. Introduzca la señal magnética desenfocando la lente Lorentz. A continuación, incline la muestra para introducir el componente en campo plano.Por ejemplo, un ángulo adecuado es de 30 grados. Aplique el campo magnético excitando la lente del objetivo, que normalmente está apagada en el modo Lorentz. Finalmente, sature la muestra, disminuya gradualmente el campo magnético desexcitando la lente del objetivo y capture las imágenes en la cámara.Aquí se ven los marcos y membranas de nitrade de silicio utilizados para el microscopio MTXM y LTEM. El marco del MTXM es un cuadrado de cinco por cinco milímetros con un grosor de ventana de 200 nanómetros. Y el marco TEM se ajusta a un círculo de tres milímetros de diámetro con un grosor de ventana de 30 nanómetros.Este panel contiene una ventana de membrana de nitrade de silicio con las matrices de discos en la resistencia después de la exposición del haz de electrones y el desarrollo de la resistencia. Aquí se muestra la matriz final de los discos magnéticos fotografiados por el SEM. Esta imagen LTEM ilustra los estados de nucleación de los vórtices magnéticos en una matriz de nanodiscos magnéticos.Finalmente, esta imagen SEM representa la estructura final de discos de aleación permanente de 30 nanómetros de espesor y dos micras de ancho en una guía de onda de oro con marcas de alineación. Una vez dominada, esta técnica se puede realizar en un día. Al intentar este procedimiento, es importante recordar utilizar los parámetros adecuados para la exposición del haz de electrones del patrón.Después de ver este video, debería tener una buena comprensión de cómo fabricar y caracterizar las estructuras paso a paso, utilizando el método presentado. No olvide que trabajar con productos químicos es peligroso, y siempre se deben tomar precauciones como el uso de guantes y gafas protectoras mientras se manipula el material en una campana extractora mientras se realiza el procedimiento.

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Investigación

JoVE Journal

Engineering

Ingeniería

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Fabricación de nanoestructuras magnéticas en membranas de nitruro de silicio para estudios de vórtice magnético usando técnicas de microscopía de transmisión (Video) | JoVE Journal

Fabricación de nanoestructuras magnéticas en membranas de nitruro de silicio para estudios de vórtice magnético usando técnicas de microscopía de transmisión

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