Un protocolo Experimental para el estudio de efectos minerales orgánicos transformaciones hidrotermales

Este método puede ayudar a responder preguntas clave en el campo de la química orgánica, como cómo los abundantes minerales de la tierra influyen en las moléculas orgánicas en los sistemas hidrotermales de las profundidades oceánicas. La principal ventaja de esta técnica es que es de bajo costo, fácil de usar y confiable. Aunque este método puede proporcionar información sobre las interacciones de los minerales orgánicos en los sistemas hidrotermales naturales, también puede aplicarse a otras áreas, como el tratamiento hidrotermal de gluten orgánico o la síntesis hidrotermal biofusionada en la química verde.

El Dr. Xuan Fu de mi laboratorio demostrará el procedimiento. Para comenzar este procedimiento, elija un tamaño y material de tubo y determine las cantidades de compuestos orgánicos y minerales a utilizar, como se describe en el protocolo de texto. Esta demostración se llevará a cabo utilizando nitrobenceno y magnetita cargados en un tubo de silicio con un diámetro interior de dos milímetros y un diámetro exterior de seis milímetros.

Con un cortador de tubos, corte el tubo en trozos pequeños de unos 30 centímetros de largo. Luego, use un soplete de oxihidrógeno con una cabeza de llama adecuada para sellar un extremo del tubo cerrado. Si alguno de los compuestos orgánicos iniciales es líquido, use una jeringa de microlitros para transferirlo al tubo.

Con una pipeta pasteur, agregue los materiales previamente pesados. Luego, agregue agua desionizada y desoxigenada. Conecte el tubo a una línea de vacío con una válvula cerrada.

Use una abrazadera para sujetar firmemente el tubo y sumérjalo en un matraz dewar lleno de nitrógeno líquido. Deje el tubo en el nitrógeno líquido durante aproximadamente tres minutos hasta que la materia orgánica y el agua estén completamente congelados. Mientras el tubo aún está sumergido en nitrógeno líquido, abra la válvula de vacío para eliminar el aire del espacio de cabeza del tubo.

Después de esto, apague la válvula. Retire el tubo del nitrógeno líquido y deje que el tubo se caliente a temperatura ambiente. Cuando se haya calentado, golpee suavemente la parte inferior del tubo para liberar las burbujas de aire restantes de la solución en el espacio de la cabeza.

Repita este ciclo de congelación, bombeo y descongelación dos veces más. Luego, mientras el tubo aún está sumergido en nitrógeno líquido, cierre la línea de vacío y use el soplete de oxihidrógeno para sellar el extremo abierto del tubo. Una vez que se haya sellado el tubo, transfiéralo a un pequeño tubo de acero equipado con tapones de rosca.

Selle los tapones de rosca sin apretar para evitar daños por acumulación de presión o falla del tubo. Coloque la tubería dentro de un horno u horno con temperatura controlada y caliéntela a la temperatura deseada. Use un termopar dentro del horno para monitorear la temperatura durante toda la reacción hidrotermal.

Tan pronto como se alcance el tiempo de reacción, retire el tubo del horno y póngalo en un baño de agua fría para apagar el experimento. Primero, haga una solución de extracción de diclorometano que contenga dodecano de 8,8 micromolares, como estándar interno para la cromatografía de gases. Transfiera tres mililitros de la solución de extracción a un vial de vidrio de 10 mililitros.

A continuación, utilice un cortador de tubos para abrir el tubo y utilice una pipeta pasteur para transferir rápidamente todo el producto al vial de vidrio. A continuación, agite la solución durante un minuto. Deje que las partículas minerales se asienten durante cinco minutos.

Después de esto, use una pipeta pasteur para transferir cuidadosamente aproximadamente un mililitro de la muestra de la capa de diclorometano a un vial de GC. Utilizando una columna policapilar y un detector de ionización de llama, analice la distribución del producto por cromatografía de gases como se describe en el protocolo de texto. Construya las curvas de calibración de GC y utilícelas para cuantificar los productos orgánicos.

A continuación, calcule la conversión de reacción como contornos en el protocolo de texto. Utilice estas conversiones para determinar si el mineral facilita o ralentiza las transformaciones orgánicas hidrotermales. Este enfoque para estudiar las interacciones minerales orgánicas hidrotermales se demuestra aquí utilizando nitrobenceno con el mineral magnetita en una condición hidrotermal de 150 grados Celsius y cinco barras durante dos horas.

Después del proceso hidrotermal, el tubo que no contenía magnetita no mostró ningún cambio de color, mientras que el tubo que sí contenía magnetita se volvió de color marrón. Esto implica que se produjo una reacción de oxidación, en la que la magnetita se convirtió en hematita. A continuación, se realiza un análisis de cromatografía de gases para determinar la cantidad de magnetita en la conversión de nitrobenceno.

En el experimento sin minerales, se observa que la conversión calculada para nitrobenceno es del 5,2%Sin embargo, en presencia de magnetita, la conversión de nitrobenceno es del 30,3%, un aumento de seis veces. Esto sugiere que la magnetita puede promover significativamente la reacción del nitrobenceno en las condiciones hidrotermales utilizadas. Al intentar este procedimiento, es importante recordar seguir el SOP del uso del soplete de oxihidrógeno.

Entonces, siguiendo este procedimiento, se pueden realizar otros métodos analíticos como la microscopía electrónica de barrido y la cromatografía de gases, la espectroscopia de masas, para responder preguntas adicionales, como si hay un cambio en la morfología de los minerales y cuáles son las masas de las moléculas de productos orgánicos desconocidos. Después de su desarrollo, esta técnica allanó el camino para que los investigadores en el campo de la química orgánica hidrotermal exploraran las interacciones de los minerales orgánicos en los sistemas hidrotermales naturales.