Análisis cuantitativo de análisis de espectro de masa de termogravimetría para reacciones con Gases evolucionados

Este método puede ayudar a responder preguntas clave en el campo de la energía, la química y la metalurgia sobre cómo identificar los parámetros cinéticos de reacción y las composiciones de gas evolucionadas. Para mí, una ventaja de esta técnica es que el fluido de masa de gases individuales evolucionados a partir de reacciones se puede determinar cualitativa y cuantitativamente con precisión. A través de este método, puede proporcionar información sobre las reacciones en la energía, química, sistema de metalurgia, y así sucesivamente.

También se puede aplicar a otros sistemas como alimentos, farmacia o materiales. Para calibrar un espectro característico, prepare los gases evolucionados a calibrar, modulando la presión del gas a 0,15 megapascales. Utilice un tubo de acero inoxidable para conectar cada cilindro de gas al espectro de masas de termogravimetría, o sistema TG-MS, y purgue todos los gases evolucionados en el sistema TG-MS a un caudal de 100 mililitros por minuto.

Supervise el espectro de masas de cada gas individual, observando cuidadosamente y comparando los picos característicos de los gases a calibrar y las posibles impurezas dentro de los gases. Para calibrar la sensibilidad relativa de los gases, purgue el gas de referencia a un caudal de 300 mililitros por minuto en el sistema TG-MS durante 20 minutos para limpiar el sistema. A continuación, purgue sincrónicamente cada uno de los gases calibrados con el gas de referencia en el sistema TG-MS a un caudal de 100 mililitros por minuto.

A continuación, calcule la sensibilidad relativa de cada gas de acuerdo con el caudal conocido y el espectro de masas como se indica en la ecuación. Para preparar las muestras, recoger 10 gramos de carbonato de calcio con un diámetro promedio de 15 micrómetros, 10 gramos de un bloque blanco de hidromagnética o 20 gramos de carbón Zhundong. Romper el bloque hidromagnético en trozos de menos de tres milímetros y moler las piezas con un molino agitado de la máquina a aproximadamente 10 micrómetros.

A continuación, seque todas las muestras durante 24 horas en un horno Celsius de 105 grados, rompiendo y moliendo el carbón en un molino al día siguiente para obtener un rango de tamaño de partícula de 180 a 355 micrómetros. Para probar las reacciones térmicas de las muestras, purgue el sistema TG-MS con helio como gas portador durante dos horas para expulsar el aire y la humedad y calentar el instrumento a alrededor de 500 grados Celsius. Cuando el sistema se enfríe de nuevo a temperatura ambiente, utilice la espectrometría de masas para monitorear la atmósfera durante 20 minutos, observando cuidadosamente y comparando los picos característicos de dióxido de carbono y helio y los picos de impureza de los gases de oxígeno, nitrógeno y agua.

Pesar 10 miligramos de la muestra de interés en una balanza electrónica de precisión, y añadir la muestra pesada a un crisol de óxido de aluminio. Coloque el crisol con la muestra en el sistema TG y cierre el horno. A continuación, establezca los parámetros de funcionamiento adecuados para la muestra que se está probando.

Por lo tanto, un gas de referencia en la calibración debe ser el mismo que el del proceso de prueba de la muestra y nunca debe reaccionar con los gases evolucionados. Recomendamos utilizar el helio como gas portador tanto en la calibración como en la prueba. Para el análisis cualitativo y cuantitativo de los datos de la muestra, cargue los datos del espectro de masas 3D en el ordenador conectado al sistema TG-MS y utilice el método equivalente de análisis de espectro característico, ECSA, para calcular los parámetros reales de la muestra en función del pico característico calibrado previamente calibrado y la sensibilidad relativa de la muestra.

La reacción térmica se puede analizar de acuerdo con los parámetros reales de la muestra. Después de calibrar el pico característico y la sensibilidad relativa del dióxido de carbono al gas portador, el helio, el caudal de masa real de dióxido de carbono evolucionado por la descomposición térmica del carbonato de calcio se puede calcular mediante el método ECSA y compararse con la pérdida de masa real. En este análisis representativo, hubo un buen acuerdo entre el caudal de masa de dióxido de carbono y los datos de pérdida de masa por termogravimetría digital durante todo el proceso de medición.

La comparación del proceso de descomposición térmica del hidromagnético por ECSA y la calibración de dióxido de carbono y agua reveló que estos datos también estaban en buen acuerdo con los datos experimentales de termogravimetría digital. Combinando los modos de medición de ionización de electrones y fotoionización, esta pirólisis representativa del carbón Zhundong reveló la presencia de 16 gases volátiles diferentes. Después de la determinación detallada del espectro de masa y la sensibilidad de cada gas identificado al gas portador, se calculó el caudal de masa de cada gas y se utilizó para comparar los datos de iones de masa para cada gas en función de los mismos parámetros de funcionamiento.

Al intentar este procedimiento, es importante recordar construir el accesorio de composición y la sensibilidad relativa de los gases antes de la prueba. Siguiendo este procedimiento, se puede realizar un método como el análisis térmico diferencial combinado ECSA para responder preguntas adicionales sobre las características de las reacciones sin gases evolucionados. Después de su desarrollo, esta técnica allanó el camino para que los investigadores en el campo de la energía, la química, la metalurgia, etc., exploraran el uso de reacciones y mecanismos de gas en la conversión de energía y el desarrollo avanzado de materiales.