Name: Propiedades de superficie de carbono nanoporosos sintetizada y Matrices de sílice (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-03-27T14:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 31 s
Description: Aprende la síntesis y caracterización de carbono nanoporoso y matrices de sílice SBA-15 para estudiar propiedades superficiales y efectos de confinamiento de líquidos. Este método avanza en nanotecnología y ciencia de materiales.

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Los autores desean agradecer el Centro Nacional de ciencia para proporcionar apoyo financiero a grant no. DEC-2013/09/B/ST4/03711 y UMO-2016/22/ST4/00092. Los autores también agradecemos el apoyo parcial del programa operativo de Polonia Capital humano PO KL 4.1.1, así como el Centro Nacional de investigación y desarrollo, bajo investigación subsidio no. PBS1 A9/13/2012. Los autores Agradecemos especialmente por Prof. L. Hołysz de la división de fenómenos Interfacial, Facultad de química, Universidad del Curie-Skłodowska de Maria, Lublin, Polonia, por su bondad y que permite las mediciones de la humectabilidad en la SBA-15 interconectivos.

1. preparación de los materiales de la OMC
<ol><li>
Síntesis de una matriz de sílice como precursor de la OMC
	<ol>
<li>Preparar 360 mL de 1.6 M HCl agregando 50 mL de HCl (36% - 38%) en un matraz de fondo redondo de 500 mL y, entonces, agregar 310 mL de agua ultrapura (resistividad de 18,2 MΩ·cm).</li>
		<li>A eso, añadir 10 g de PE 10500 polímero (6.500 g/mol).</li>
		<li>Coloque el matraz en un baño ultrasónico. La solución a 35 ° C de calor y revuelva hasta que el polímero sólido se haya disuelto completamente, haciendo una mezcla homogénea.</li>
		<li>Añadir 10 g de 1.3.5-trimetilbenceno al matraz y mezclar el contenido (a una velocidad de agitación de 220 rpm) manteniendo a 35 ° C en el baño de agua.</li>
		<li>Después de revolver por 30 min, añadir 34 g de Tetraetilo ortosilicato (TEOS) en el matraz. Añadir el TEOS lentamente y gota a gota con agitación constante. Asegúrese de que toma 10 minutos añadir 34 g de TEOS.</li>
		<li>Revolver la mezcla de la solución nuevamente por 20 h a la misma temperatura (35 ° C).</li>
		<li>Transferir el contenido del matraz a un cartucho de politetrafluoroetileno y colocarlo en el autoclave. Dejar la solución por 24 h a 90 ° C.</li>
		<li>Filtrar el precipitado resultante, utilizando un embudo Büchner y lavar con agua destilada, utilizando por lo menos 1 L.</li>
		<li>Secar el sólido obtenido a temperatura ambiente y aplicar un tratamiento térmico a la muestra a 500 º C, utilizando un horno de mufla en una atmósfera de aire durante 6 h.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Impregnación de la matriz resultante de sílice, con un precursor de carbono
	<ol>
<li>Preparar soluciones de impregnación (IS1 y IS2) con proporciones adecuadas de agua, el ácido sulfúrico de 3 M (VI) y azúcar (glucosa), donde la glucosa desempeña el papel de precursor de carbono y el ácido sulfúrico actúa como catalizador. PRECAUCIÓN: El ácido sulfúrico es muy tóxico, causa quemaduras severas de la piel y daños oculares.<ol>
<li>Preparar IS1. Por cada gramo de silicona, mezclar 5 g de agua, 0,14 g de 3 M ácido sulfúrico (VI) y 1,25 g de azúcar.</li>
			<li>Preparar IS2. Por cada gramo de silicona, mezclar 5 g de agua, 0,08 g de 3 M ácido sulfúrico (VI) y 0.75 g de azúcar.</li>
		</ol>
</li>
		<li>Coloque el material de silicona (1 g) y la solución preparada IS1 del precursor de carbono y el catalizador en un matraz de 500 mL. Calienta la mezcla en un secador de vacío a 100 ° C por 6 h. Nota: En este paso, utilice sólo IS1. IS2 debe aplicarse en el siguiente paso.</li>
		<li>Añadir la IS2 a la mezcla en el vacío secador (a la solución con el precursor de carbono parcialmente carbonizado). Calienta la mezcla en el secador de vacío a 160 ° C por 12 h.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Temple/carbonización
	<ol>
<li>Transferir el compuesto obtenido a un mortero para la fragmentación de las partículas más grandes y una homogeneización del material.</li>
		<li>Coloque el producto obtenido en el horno de flujo y calentar a 700 ° C (a una velocidad de calentamiento de 2,5 ° C/min) y al calor por 6 horas a esta temperatura. Calentar el material en una atmósfera de nitrógeno.</li>
		<li>Deje que la solución se enfríe antes de abrir el horno.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Eliminación de la matriz de sílice por aguafuerte
	<ol>
<li>Preparar 100 mL de solución (ES) de la aguafuerte. Mezclar 50 mL de alcohol etílico de 95% y 50 mL de agua. Añadir 7 g de hidróxido de potasio y mezclar hasta que se disuelva.</li>
		<li>Todos obtuvieron material carbonizado (menos de 1 g) en un matraz de fondo redondo de 250 mL y añadir 100 mL de CE.</li>
		<li>Suministrar el sistema con un refrigerante de reflujo y agitador magnético y calor para hervir mientras se revuelve constantemente. Hervir la mezcla durante 1 hora.</li>
		<li>Transferir el material obtenido en el embudo de Büchner, lávelo con al menos 4 L de agua destilada y secar.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. preparación de la matriz de sílice SBA-15
<ol><li>Sintetizan una matriz de sílice.<ol>
<li>Preparar 150 mL de HCl M 1,6.</li>
		<li>Disolver 4 g de polímero PE 6400 (EO13PO70EO13) en 150 mL de solución ácida en un matraz de fondo redondo.</li>
		<li>Coloque el matraz en un baño ultrasónico. Calentar la solución a 40 ° C y agitar para que puede disolver el polímero (al menos por 30 min).</li>
		<li>Añadir lentamente 8,5 g de TEOS en el matraz, gota a gota, con agitación constante. Revolver la mezcla de la solución por 24 h a la misma temperatura (40 ° C).</li>
		<li>Transferir el contenido del matraz a un cartucho de politetrafluoroetileno. Deje la solución durante 24 h en un horno de 120 ° C.</li>
		<li>Filtrar el precipitado resultante, utilizando un embudo Büchner y lavarlo con agua destilada (por lo menos 1 L).</li>
		<li>Secar el sólido obtenido a temperatura ambiente y calcina por 6 horas a 600 ° C, utilizando un horno de mufla en una atmósfera de aire.</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. métodos de caracterización
<ol><li>Mediciones de adsorción/desorción de nitrógeno de baja temperatura
	<ol>
<li>Utilice un analizador de absorción automática para obtener N2 isotermas de adsorción/desorción en 77 K.</li>
		<li>Utilice un tubo de vidrio apropiado para mediciones de absorción de nitrógeno. Antes de añadir la muestra porosa para el tubo de vidrio, limpie el tubo en una lavadora ultrasónica y enjuagar primero con agua destilada y, a continuación, con etanol anhidro.</li>
		<li>Calentar el tubo de vidrio a 150 ° C durante 3 horas y llenar el tubo con nitrógeno comprimido. Pesar el tubo de cristal vacío en las condiciones de nitrógeno antes de la medición para reducir al mínimo el error de peso.</li>
		<li>Colocar la muestra en el tubo de vidrio y pesa la masa total (masa de la muestra con el tubo de cristal).</li>
		<li>Antes de las mediciones, desgasificar la muestra. Coloque el tubo de vidrio con la muestra en el puerto de desgasificación del analizador de absorción. Aplicar las siguientes condiciones de proceso: una presión de al menos 0.01 mmHg, una temperatura de 423 K y una duración de 24 h. En el puerto de desgasificación, conectar la muestra al vacío y calentar hasta la temperatura establecida (423 K). Después de la desgasificación, la muestra se llenan de nitrógeno y traslado hacia el puerto de análisis.</li>
	</ol></li>
	<li>Microscopía electrónica de transmisión
	<ol>
<li>Utilizar el microscopio TEM con 120 kV (para SBA-15) y 200 kV (para el material de la OMC) aceleración voltajes para recoger las imágenes TEM de buena calidad.</li>
		<li>Para la preparación de una película monodispersa de la muestra, se dispersa la muestra (1 mg) en etanol (1 mL). Realice el procedimiento de dispersión en un tubo de microcentrífuga colocando en un baño ultrasónico durante 3 minutos.</li>
		<li>Colocar dos gotas de la dispersión en una cuadrícula TEM cobre utilizando una micropipeta. Transferir la rejilla TEM al microscopio TEM y comienza la proyección de imagen de TEM.</li>
	</ol></li>
	<li>Espectroscopia de rayos x dispersiva de energía
	<ol>
<li>Usar un microscopio equipado con un detector de rayos x para obtener un espectro de rayos x dispersivo de energía de las muestras.</li>
		<li>Aplique un voltaje de aceleración de 15 kV para el espectro de la cosecha. Seleccione el silicio como elemento de optimización para la SBA-15 y el carbono de la muestra de la OMC.</li>
	</ol></li>
	<li>Medición valoración potenciométrica
	<ol>
<li>Usar una bureta automática para realizar el experimento de valoración potenciométrica. Añadir el Titulador en porciones pequeñas y controladas (según el software de valoración y procedimiento). Proporcionar el incremento más pequeño, por lo menos 1 μL, un instrumento de dosificación automática.</li>
		<li>Dispersar a 0,1 g de la muestra en 30 mL de una solución electrolítica (agua solución de 0.1 M NaCl). Usar el agitador magnético y condiciones isotérmicas (293 ± 0,1 K) durante el proceso de dispersión.</li>
		<li>Añadir 1-2 mL del titulador (solución de NaOH de 0.1 M) a la suspensión. Nota: Realice el agregado en pequeñas alícuotas (cada aproximadamente 0,05 ml). La bureta automática el procedimiento debe proporcionar al menos una docena de puntos experimentales en el rango de pH de 1 a 14.</li>
		<li>Calcular la densidad superficial de carga Qs, utilizando la siguiente fórmula. <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/58395/58395eq1.jpg">(1) Aquí, Δn = el cambio en H+/OH– equilibrio reducido por masa de la muestra; Sapuesta = la superficie de Brunauer-Emmett-Teller (BET) de estado sólido poroso; F = número de Faraday.</li>
	</ol></li>
	<li>Método de ascenso capilar para la medición de humedad
	<ol>
<li>Para determinar el ángulo de contacto dentro de los poros de las muestras estudiadas, utilice el método de ascenso capilar. Nota: Este método se basa en la medición del aumento de masa del líquido, que es penetrar el lecho poroso, como función del tiempo. La asunción principal de este método está basado en el hecho de que líquido penetrante está avanzando en la columna porosa y que esta columna consta de intergranulares capilares con un radio determinado promedio. Así, cada relación derivada para capilar solo es válida para la capa del polvo poroso. En un sola vertical capilar, el líquido humectante flota contra las fuerzas gravitatorias como resultado de la diferencia de presión entre el líquido y el vapor en los poros (presión capilar). En este sentido, la penetración del líquido en el lecho poroso permite la determinación del ángulo contacto avance dinámico dentro de los poros.</li>
		<li>Aplicar ecuación17,18, expresado como sigue de Washburn modificado. <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/58395/58395eq2.jpg">(2) Aquí, m = masa de líquido medido; C = el parámetro geométrico depende de la distribución, forma y tamaño de los poros; Ρ = la densidad; Γl= la tensión de superficie; Η = viscosidad del líquido penetrante; Θ = el ángulo de contacto; t = tiempo.</li>
		<li>Utilizando la ecuación (2), calcular los valores de los ángulos de contacto avance dentro de los poros estudiados.</li>
		<li>Preparar el tensiómetro de la fuerza. Para polvo, use un tubo de vidrio con un diámetro de 3 mm y una cerámica sinterizada; para el líquido, use un recipiente con un diámetro de 22 mm y un volumen máximo de 10 mL.</li>
		<li>Medida 0,017 g de la muestra.</li>
		<li>Inicie el programa de ordenador conectado con el tensiómetro. Poner un recipiente con el líquido sobre una platina motorizada y suspender el tubo de vidrio con la muestra en una balanza electrónica.</li>
		<li>Arrancar el motor y acercarse al líquido en el recipiente con la muestra a una velocidad constante baja de 10 mm/min; Ajuste la profundidad de inmersión del tubo de muestra en el líquido igual a 1 mm.</li>
		<li>A partir de este momento, la dependencia m2 = f(t) registros en el programa de computadora.</li>
		<li>Detener el experimento cuando la dependencia m2 = f(t) empieza a mostrar la meseta característica.</li>
		<li>Busque precisión repitiendo este procedimiento 3 x - 5 x.</li>
	</ol></li>
	<li>Espectroscopía de relajación dieléctrica
	<ol>
<li>Para describir el comportamiento de fusión de agua confinado dentro de las matrices porosas estudiadas, realizar las mediciones de temperatura de la capacitancia eléctrica C de la muestra en un condensador de placas paralelas de acero inoxidable19, 20 , 21. para medir la capacitancia C como la función de la temperatura y la frecuencia del campo eléctrico aplicado cíclica, utilice un analizador de la impedancia. Nota: La compleja permitividad eléctrica se define como ε * = ε' + iε'', donde ε' = CC0 es real y ε'' = δ·ε tg'es una parte imaginaria de la permitividad, donde C0 es la capacitancia de la vacía condensador y tgδ son las pérdidas dieléctricas.</li>
		<li>Poner la muestra medida en el condensador de la placa.</li>
		<li>Seleccionar un rango de frecuencias de 100 Hz a 1 MHz y una temperatura de 140 K a 305 K. Control la tasa de temperatura cambia con el regulador de temperatura; establecer la tasa de temperatura como igual a 0,8 K/min durante el enfriamiento y K de 0,6/min durante el proceso de calentamiento.</li>
	</ol></li>
</ol>

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</ol>

Los autores no tienen nada que revelar.

Los pasos críticos durante la preparación del material de carbón mesoporoso ordenado incluyen la preparación de los materiales de sílice mesoporoso ordenado como la plantilla con las características estructurales bien definidas que afectan las propiedades de los materiales finales y un paso de recocido/carbonización en atmósfera de nitrógeno. La modificación del método típico de preparación de los mesoporosos ordenados Silicatos con poros cilíndricos28 preocupaciones la aplicación de un agente de ...

En 1992, se obtuvieron materiales de silicona nanoporosa ordenada por primera vez, con una plantilla orgánica; desde entonces, un gran número de publicaciones relacionadas con diferentes aspectos de estas estructuras, métodos de síntesis, la investigación de sus propiedades, sus modificaciones, y diferentes aplicaciones han aparecido en la literatura1,2 ,3. El interés en SBA-15 nanoporosos sílice matriz4 es debido a su calidad único: un elevada área superficial amplia los poros con una distribución de tamaño de poro uniforme y buenas propiedades químicas y mecánicas. Materiales de sílice nanoporoso con poros cilíndricos, como SBA-155, se utilizan a menudo como una matriz porosa para catalizadores como eficientes catalizadores en las reacciones orgánicas6,7. El material puede sintetizarse con una amplia gama de métodos que pueden influir en sus características8,9,10. Por lo tanto, es crucial optimizar estos métodos para posibles aplicaciones en muchos campos: Dispositivos electroquímicos, nanotecnología, biología y medicina, sistemas de administración, la droga o en la adhesión y tribología. En el presente estudio, se presentan dos tipos diferentes de estructuras nanoporosos, matrices porosas es decir sílice y carbón. Para comparar sus propiedades, se sintetiza la matriz de SBA-15 utilizando el método de sol gel, y el material de carbono nanoporosa ordenada es preparado por la impregnación de la matriz resultante de sílice con un precursor de carbono.
Materiales de carbono poroso son importantes en muchas aplicaciones debido a su alta área superficial y sus propiedades fisicoquímicas únicas y bien definidas6,11,12. Típica preparación da lugar a materiales con porosidad distribuido al azar y una estructura desordenada; También hay una posibilidad limitada para el cambio de los parámetros generales del poro, y por lo tanto, las estructuras con las distribuciones de tamaño de poro relativamente amplio se obtienen13. Esta posibilidad se amplió para los materiales de carbono nanoporoso con una alta superficie y ordenó sistemas de interconectivos. Más predijeron geometría y un mayor control de los procesos fisicoquímicos dentro del espacio de poro son importantes en muchas aplicaciones: como catalizadores, sistemas de separación de los medios de comunicación, materiales electrónicos y nanoreactors en muchos campos científicos14 avanzados , 15.
Para obtener las réplicas de carbono porosos, los silicatos ordenados pueden actuar como una matriz sólida que precursores de carbono se introducen directamente. El método se puede dividir en varias etapas: la selección del material de sílice ordenado; la deposición de un precursor de carbono en una matriz de sílice; carbonización; entonces, la eliminación de la matriz de sílice. Diferentes tipos de materiales carbonosos pueden obtenerse por este método, pero no todos los materiales no porosos tienen una estructura ordenada. Un elemento importante del proceso es la selección de una matriz adecuada cuya interconectivos deben formar una estructura tridimensional estable16.
En este trabajo se investiga la influencia del tipo de las paredes del poro en las propiedades superficiales de matrices sintetizadas nanoporosos. Las propiedades superficiales del material de la OMC se reflejan en las propiedades superficiales de sílice analógico (SBA-15) de la OMC. Las propiedades texturales y estructurales de ambos tipos de materiales (OMC y SBA-15) son caracterizadas por mediciones de adsorción/desorción de baja temperatura N2 (a 77 K), microscopía electrónica de transmisión (TEM) y energía dispersiva por rayos x () análisis EDX).
Medida de adsorción/desorción de gas de baja temperatura es una de las técnicas más importantes en la caracterización de materiales porosos. Gas nitrógeno se utiliza como un adsorbato debido a su alta pureza y a la posibilidad de crear una interacción fuerte con adsorbentes sólidos. Importantes ventajas de esta técnica están fácil de usar equipo comercial y procedimientos de procesamiento de datos relativamente fáciles. La determinación de isotermas de adsorción/desorción de nitrógeno se basa en la acumulación de las moléculas del adsorbato a la superficie del adsorbente sólido a 77 K en una amplia gama de presión (P/P0). Se aplica el procedimiento para el cálculo de la distribución de tamaño de poro de isotermas de adsorción o desorción experimentales Barrett, Joyner y Halenda (BJH). Los supuestos más importantes del método BJH incluyen una superficie plana y una distribución uniforme del adsorbato a la superficie investigada. Sin embargo, esta teoría se basa en la ecuación de Kelvin y es la forma más ampliamente utilizada para el cálculo de la distribución de tamaño de poro en el rango de los mesoporos.
Para evaluar el carácter electroquímico de las muestras, se aplica un método de valoración potenciométrica. La química superficial del material depende de la carga de superficie relacionado con la presencia de heteroátomos o grupos funcionales en la superficie. Las características superficiales también son investigadas por análisis de ángulo de contacto. La humedad dentro de los poros proporciona información sobre las interacciones adsorbato-adsorbente. Se estudia la influencia de la rugosidad de la pared en la temperatura de fusión del agua en dos muestras con la técnica de espectroscopia (DRS) de relajación dieléctrica. Las mediciones de la constante dieléctrica permiten la investigación de fenómenos de fusión como la polarizabilidad del líquido y las fases sólidas son diferentes unos de otros. Un cambio en la pendiente de la dependencia de la temperatura de la capacitancia muestra que la fusión ocurre en el sistema.

<table><tbody><tr><td>1,3,5-trimetilbenceno</td><td>Sigma-Aldrich, Polonia</td><td>M7200 Sigma-Aldrich</td><td>Mesitylene, también conocido como 1,3,5-trimetilbenceno, grado reactivo, ensayo: 98%.</td></tr><tr><td>etanol anhidro</td><td>POCH, Avantor Performance Materials Poland S.A.</td><td>396480111</td><td>Ensayo, min. 99,8 %, análisis-pur (a.p.)</td></tr><tr><td>ASAP 2020. Sistema de Porosimetría y Área de Superficie Acelerada</td><td>Micromeritics Instrument Corporation, Norcross, GA, EE. UU</td><td></td><td>. Las muestras se desgasificaron antes del análisis a 120 oC durante 24 horas en el puerto de desgasificación del analizador. El volumen del espacio muerto se midió para su calibración en mediciones experimentales utilizando helio como adsorbato.</td></tr><tr><td>Bureta automática Dosimat 665</td><td>Metrohm, Suiza</td><td></td><td>Las propiedades de carga superficial se determinaron experimentalmente mediante valoración potenciométrica de la suspensión a temperatura constante de 20 grados; C mantenido por el dispositivo termostático. Antes de las mediciones de valoración potenciométrica, las muestras sólidas se secaron durante 24 horas a 120 oC. El pH inicial se estableció mediante la adición de 0,3 cm3 de 0,2 mol/L de HCl. T Se utilizó como valorante la solución de NaOH 0,1 mol/L, adicionada gradualmente mediante el uso de bureta automática.</td></tr><tr><td>Medidor de pH digital pHm-240</td><td>Radiómetro, Copenhague</td><td></td><td>Dispositivo acoplado a bureta automática</td></tr><tr><td>de alcohol etílico</td><td>POCH, Avantor Performance Materials Poland S.A.</td><td>396420420</td><td>Ensayo, min. 96 %.análisis-pur (a.p.)</td></tr><tr><td>glucosa</td><td>POCH, Avantor Performance Materials Poland S.A.</td><td>Ensayo 459560448</td><td>99,5%</td></tr><tr><td>Ácido clorhídrico</td><td>POCH, Avantor Performance Materials Poland S.A.</td><td>575283115</td><td>Ácido clorhídrico, 35 - 38% de análisis-Pur (a.p.)</td></tr><tr><td>Sustrato de grafito HOPG</td> Spi <td>Supplies</td><td>LOTE # 1170906</td><td>HOPG Grado SPI-2, 20x20x1 mm</td></tr><tr><td>Analizador de impedancia Solartron 1260</td><td>Solartron</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Pluronic PE 6400 polímero</td><td>BASF (Polska)</td><td></td> <td>(EO13PO70EO13)</td></tr><tr><td>Pluronic PE10500</td><td>BASF Canadá Inc.</td><td></td><td>Masa molar 6500 g/mol</td></tr><tr><td>hidróxido de potasio</td><td>Sigma-Aldrich, Polonia</td><td>P5958 Sigma-Aldrich</td><td>BioXtra, &ge; Microscopio SEM base 85% KOH</td></tr><tr><td></td><td>JEOL JSM-7001F</td><td></td><td>Microscopio electrónico de barrido con detector EDS</td></tr><tr><td>Tensiómetro de fuerza Sigma 701</td><td>KSV, Sigma701, Biolin Tensiómetro de fuerza científico</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Ácido sulfúrico (VI)</td><td>POCH, Avantor Performance Materials Poland S.A.</td><td></td><td></td>575000115</tr><tr><td>vidrio de superficie tipo KS 324 Kavalier</td><td>Megan Poland</td><td></td><td>80 % de SiO2 , 11% de Na2O y 9% de CaO</td></tr><tr><td>Tecnai G2 T20 X-TWIN</td><td>FEI, EE. UU</td><td></td><td>. Microscopio electrónico de transmisión con detector EDX.</td></tr><tr><td>Microscopio</td><td>TEM JEOL JEM-1400</td><td></td><td></td></tr><tr><td>controlador de temperatura ITC503</td><td>Oxford</td> Instruments <td></td><td></td></tr><tr><td>Tetraetiloortosilicato</td><td>Sigma-Aldrich, Polonia</td><td>131903</td><td>Silicato de tetraetilo, TEOS, grado reactivo, ensayo 98%</td></tr><tr><td>Agua ultrapura</td><td>Millipore, Merck KGaA, Darmstadt, Alemania</td><td>SIMSV0001</td><td>Sistema de purificación de agua SimplicityAgua ultrapura: 18.2 MegOhm &middot; cm, TOC: < 5 ppb</td></tr></tbody></table>

propiedades de superficie de carbono nanoporosos sintetizada y matrices de sílice

Surface Properties of Synthesized Nanoporous Carbon and Silica Matrices

En este trabajo se reporta la síntesis y caracterización de ordenaron a nanoporoso material de carbón (también llamado material de carbón mesoporoso ordenado [Mac]) con un tamaño de poro de nm 4,6 y matriz porosa de sílice ordenado, SBA-15, con un tamaño de poro 5.3 nm. Este trabajo describe las propiedades superficiales de tamices moleculares nanoporosos, su mojabilidad y el comportamiento de fusión de D2O confinados en los materiales porosos ordenados diferentemente con similares tamaños de poro. Para ello, OMC y SBA-15 con altamente ordenados nanoporosos estructuras son sintetizan mediante la impregnación de la matriz de sílice aplicando un precursor de carbono y por el método sol-gel, respectivamente. La estructura porosa de los sistemas investigados se caracteriza por un análisis de adsorción-desorción de N2 a 77 K. Para determinar el carácter electroquímico de la superficie de los materiales sintetizados, se llevan a cabo las medidas de valoración potenciométrica; los resultados obtenidos para Mac muestra un cambio depzc pH significativo hacia los valores más altos de pH, en comparación con SBA-15. Esto sugiere que la OMC investigado tiene propiedades superficiales relacionadas con grupos funcionales a base de oxígeno. Para describir las propiedades superficiales de los materiales, también se determinan los ángulos de contacto de líquidos penetrante las camas porosas estudiadas. El método de ascenso capilar ha confirmado la mayor humectabilidad de las paredes de sílice con respecto a las paredes de carbón y una influencia de la rugosidad de poro en las interacciones del líquido/de la pared, que es mucho más pronunciada para el sílice que para carbono mesoporos. También hemos estudiado el comportamiento de fusión de D2O confinado en OMC y SBA-15 aplicando el método dieléctrico. Los resultados muestran que la depresión de la temperatura de fusión de D2O en los poros de la OMC es unos 15 K más altos en relación con la depresión de la temperatura de fusión en SBA-15 poros con un tamaño comparable de nm 5. Esto es causado por la influencia de las interacciones adsorbato/adsorbente de las matrices estudiadas.

Para caracterizar la estructura porosa de las muestras investigadas de OMC y SBA-15, la adsorción-desorción de N2 isotermas se registraron en 77 K. El experimental N2 gas desorción adsorción isotermas de caracterizar los sistemas investigados, así como las distribuciones de tamaño de poro (PSD) obtenidas de los datos de adsorción y desorción, se presentan en la figura 1A-D. La posición de los puntos de inflexión en las i...

Aquí divulgamos la síntesis y caracterización de carbón nanoporosa ordenada (con un tamaño de poro 4,6 nm) y SBA-15 (con un tamaño de poro 5.3 nm). El trabajo describe la superficie y propiedades texturales de tamices moleculares nanoporosos, su mojabilidad y el comportamiento de fusión de D2O en los materiales.

Propiedades de superficie de carbono nanoporosos sintetizada y Matrices de sílice

In this work, we report the synthesis and characterization of ordered nanoporous carbon material (also called ordered mesoporous carbon material [OMC]) ...

Este protocolo es significativo porque la característica de superficie porosa relacionada con el efecto de confinamiento de líquidos en matrices porosas es un problema clave en la aplicación de energía, medicina y medio ambiente. La síntesis y caracterización de los nuevos materiales, los nanoporos de carbono y sílice, y la determinación de los parámetros de humectación proporcionan nueva información sobre las propiedades de las nanofases de confinamiento. En nanotecnología, biología y medicina, es crucial optimizar los métodos de síntesis de nuevos materiales con el fin de obtener un producto con las propiedades deseadas.La síntesis esencial y sus métodos de caracterización deben ser evidentes y presentes para obtener el producto con las propiedades estructurales y superficiales deseadas. La demostración visual de este procedimiento es importante, ya que proporciona una explicación detallada de los procedimientos aplicados y garantiza un rendimiento repetible. La demostración del procedimiento será la Dra. Malgorzata Zienkiewicz-Strzalka, postdoc de la Facultad de Química de la Universidad Maria Curie-Sklodowska, y la Dra. Angelina Sterczynska, postdoc de mi laboratorio.Para empezar, prepare 360 mililitros de ácido clorhídrico de 1,6 molares en un matraz de fondo redondo de 500 mililitros. Al matraz, añadir 10 gramos de polímero de polietileno 10500. A continuación, coloque el matraz en un baño ultrasónico y caliente la solución a 35 grados centígrados.Revuelva hasta que el polímero sólido se disuelva por completo, haciendo una mezcla homogénea. A continuación, añadir 10 gramos de 1, 3, 5-trimetibenceno al matraz y remover el contenido mientras lo mantiene a 35 grados centígrados en el baño de agua. Después de remover durante 30 minutos, añadir 34 gramos de tetraetilo ortosilicato al matraz.Durante 10 minutos, agregue el ortosilicato de tetraetilo lentamente y gota a gota con agitación constante. A continuación, revuelva la mezcla durante 20 horas adicionales a 35 grados centígrados. Después de 20 horas, transfiera el contenido del matraz a un cartucho de PTFE.Coloque el cartucho en un autoclave y hornee la solución durante 24 horas a 90 grados centígrados. Al día siguiente, use un embudo Buchner para filtrar el precipitado resultante. Luego lávelo con agua destilada, usando al menos un litro de agua.Seque el sólido obtenido a temperatura ambiente y utilice un horno de muflas en una atmósfera de aire para aplicar un tratamiento térmico a la muestra a 500 grados centígrados durante seis horas. Comience por preparar dos soluciones de impregnación con proporciones adecuadas de agua, ácido sulfúrico de tres molares y glucosa, donde la glucosa desempeña el papel de precursor de carbono, y el ácido sulfúrico actúa como catalizador. Para preparar la solución de impregnación uno, mezclar cinco gramos de agua, 0,14 gramos de ácido sulfúrico de tres molares y 1,25 gramos de glucosa por cada gramo de sílice.A continuación, prepare la solución de impregnación dos. Para esta solución, mezclar cinco gramos de agua, 0,8 gramos de ácido sulfúrico de tres molares y 0,75 gramos de glucosa por cada gramo de sílice. Coloque un gramo del material de sílice, un gramo de solución de impregnación uno y el catalizador en un matraz de 500 mililitros.Calienta la mezcla en un secador de vacío a 100 grados Centígrados durante seis horas. A continuación, agregue un gramo de solución de impregnación dos a la mezcla en el secador de vacío, y caliente la mezcla de nuevo en el secador de vacío a 160 grados Centígrados durante 12 horas. Transfiera el compuesto obtenido a un mortero y muele las partículas para crear una mezcla homogénea.Coloque el producto obtenido en el horno de flujo bajo nitrógeno y caliente a 700 grados Celsius a una velocidad de calentamiento de 2,5 grados centígrados por minuto. Sostenga el material a esta temperatura durante seis horas bajo una atmósfera de nitrógeno. Después de seis horas, apague el horno y deje que la solución se enfríe antes de abrir el horno.Primero prepare 100 mililitros de solución de grabado. Mezclar 50 mililitros de 95%alcohol etílico y 50 mililitros de agua. A esto, añadir siete gramos de hidróxido de potasio, y remover hasta que se disuelva.Coloque todo el material carbonizado obtenido en un matraz de fondo redondo de 250 mililitros y agregue 100 mililitros de solución de grabado. Suministre al sistema un condensador de reflujo y un agitador magnético. Calienta la mezcla a ebullición mientras remueves constantemente, y deja que hierva durante una hora.Transfiera el material obtenido al embudo Buchner. Lávelo con al menos cuatro litros de agua destilada y luego séquelo. Si lo desea, caracterice el material utilizando mediciones de absorción y desorción de nitrógeno a baja temperatura, imágenes TEM, espectroscopia de rayos X de dispersión de energía, mediciones de titulación potenciométrica y/o espectroscopia de relajación dieléctrica como se describe en el protocolo de texto adjunto.Los métodos de sorción de nitrógeno y TEM han mostrado estructuras mesoporosas altamente ordenadas de materiales sintetizados. El EDS y los métodos de valoración potenciométrica han demostrado que la OMC se caracteriza por disminuir los sitios ácidos y la reducción del contenido de oxígeno. Para determinar el ángulo de contacto dentro de los poros de las muestras estudiadas, comience aplicando la ecuación modificada de Washburn, que se muestra aquí y se describe en el protocolo de texto, para estimar los valores de los ángulos de contacto que avanzan dentro de los poros estudiados.A continuación, prepare el tensiómetro de fuerza. Para polvos, prepare un tubo pequeño con un diámetro de tres milímetros. Para un líquido, prepare un recipiente con un diámetro de 22 milímetros y un volumen máximo de 10 mililitros.A continuación, inicie el programa informático conectado al tensiómetro. A continuación, coloque un recipiente con un líquido en una etapa motorizada y suspenda el tubo de vidrio con la muestra en un equilibrio eléctrico. Encienda el motor y acérquese a la muestra a una velocidad constante de 10 milímetros por minuto.Establezca la profundidad de inmersión del tubo de muestra en el líquido para que sea igual a un milímetro. Detenga el experimento cuando m cuadrado es igual a f de t comienza a mostrar la meseta característica. La humectabilidad dentro de los poros depende en gran medida de la rugosidad del poro, el tipo de pared y la porosidad.La humectabilidad de los líquidos en los poros es significativamente diferente a la de la superficie plana ideal. Aquí están los resultados de la muestra de las mediciones de ángulos de contacto dentro de los nanoporos del material de carbono mesoporoso ordenado. También se muestra la humectabilidad a la que se hace referencia del grafito pirolítico liso y altamente orientado.Los ángulos de contacto medidos se muestran en función del parámetro de humectación microscópica. Cuanto menor sea el ángulo de contacto, mayor será la humectabilidad, lo que significa que la interacción de la molécula líquida penetrante con la superficie estudiada es más fuerte. Los ángulos de contacto medidos han indicado una mejor humectabilidad de las paredes de sílice que las paredes de la OMC y sugieren que una influencia de la rugosidad de los poros en las interacciones fluido-pared es más pronunciada para la sílice que para los nanoporos de carbono.Además de lo que se muestra aquí, la interacción adsorbente-adsorbato, por medio de un dieléctrico en espectroscopia infrarroja de transformación de Fourier o análisis estructural por rayos X, puede dar una visión adicional de la dinámica molecular de los materiales. Las técnicas utilizadas para la caracterización de las propiedades superficiales de los nanomateriales también pueden aplicarse a las interacciones entre la superficie del material y las sustancias activas biológicas. Tenga cuidado al impregnar la matriz de sílice, ya que este paso es peligroso debido al ácido sulfúrico tóxico.

surface-properties-synthesized-nanoporous-carbon-silica

Research

Investigación

JoVE Journal

Chemistry

Química

Se presentan los métodos para la fabricación de micro-patrones de nanotubos de carbono alineados verticalmente (CNTS), y su uso como moldes para la producción de maestros de las microestructuras de polímeros con textura de la superficie organizada nanoescala. Los bosques CNT se densifica por condensación de disolvente sobre el sustrato, lo que aumenta significativamente su densidad de empaquetamiento y permite autodirigido formación de formas 3D.

Fabricación, densificación, y la réplica de Moldeo por inyección de microestructuras 3D nanotubos de carbono

Las nanopartículas de sílice se prepararon utilizando catálisis ácida de un precursor de siloxano y técnicas sintéticas asistidas por microondas, lo que resultó en el crecimiento controlado de nanomateriales que oscilaban entre 30 y 250 nm de diámetro. La dinámica de crecimiento se puede controlar variando la concentración inicial de ácido silícico, el tiempo de la reacción y la temperatura de la reacción.

Preparación de nanopartículas de sílice mediante catálisis ácida asistida por microondas

Síntesis, activación, y caracterización de materiales para estructuras metal-orgánicos diseñados intencionalmente es un reto, especialmente cuando los bloques de construcción son polimorfos incompatibles o no deseados son favorecidas termodinámicamente sobre las formas deseadas. Se describe cómo las aplicaciones de intercambio enlazador disolvente asistida, polvo de difracción de rayos X en los capilares y la activación a través de CO2 supercrítico de secado, pueden abordar algunos de estos...

Marcos de síntesis y caracterización de funcionalizado metal-orgánico

Aquí, presentamos un protocolo con un proceso sol-gel para sintetizar oro intercalado en las paredes de materiales mesoporosos (GMS), que se confirma que posee una matriz mesoporosa con oro intercalado en las paredes que imparte una gran estabilidad y reciclabilidad.

Síntesis y rendimiento catalítico de Oro intercalados en las Murallas de sílice mesoporoso

Se presenta en formato visual un "método de recubrimiento cerámico removible" para la síntesis de nanopartículas de carburo y nitruro de metales de transición temprana monometálicos y bimetálicos no sinterizados y terminados en metal con tamaños ajustables y estructuras cristalinas.

Síntesis microemulsión inversa mediada de monometálicos y bimetálico temprana de metal de transición de carburo y nitruro de nanopartículas

A continuación, se presenta un protocolo para sintetizar y caracterizar nanotubos de aluminosilicatos dopados con Fe. Los materiales se obtienen por cualquiera de síntesis sol-gel tras la adición de FeCl 3 • 6H 2 O a la mezcla que contiene los precursores de Si y Al o por post-síntesis de intercambio iónico de aluminosilicato de nanotubos de preformados.

Síntesis y caracterización de dopado con Fe aluminosilicato nanotubos con propiedades conductoras mejoradas Electron

Aquí, presentamos un protocolo para sintetizar materiales de sílice Bioinspirados e inmovilizar enzimas en esto. Sílice se sintetiza mediante la combinación de silicato de sodio y una amina 'aditiva', que neutralizan a una velocidad controlada. Función y propiedades del material pueden modificarse por inmovilización de enzimas en situ o sintético posterior elución ácida de aditivos encapsulados.

Preparación de sílice funcional utilizando un método Bioinspirados

Demostramos la síntesis de nanopartículas de silicio poroso fusogénicas para la entrega eficaz de oligonucleótidos in vitro e in vivo. Nanopartículas de silicio poroso están cargadas de siRNA para formar el núcleo, que es cubierto por fusogénicas lípidos a través de la protuberancia para formar la cáscara. Funcionalización de parte de la segmentación y caracterización de partículas están incluidos.

Síntesis, funcionalización y caracterización de nanopartículas de silicio poroso fusogénicas para entrega de oligonucleótidos

Una combinación de síntesis asistida por solución y superficie abre nuevas direcciones en la síntesis atómicamente precisa de nanoestructuras. La microscopía de efecto túnel de barrido (STM) complementada por la microscopía de fuerza atómica sin contacto (nc-AFM) permite la caracterización detallada de nanoobjetos basados en carbono recién diseñados y generados.

Visualización microscópica de nanografenos porosos sintetizados a través de una combinación de química en solución y en superficie

Aquí, presentamos un protocolo para sintetizar nanopartículas de Co soportadas en nanotubos de carbono con Dopantes de Co y N para producciones de hidrógeno.

Síntesis de nanopartículas metálicas soportadas en nanotubos de carbono con átomos dopados de Co y N y sus aplicaciones catalíticas en la producción de hidrógeno

Este trabajo tiene como objetivo facilitar el desarrollo de técnicas estandarizadas para la impregnación o injerto de compuestos aminados sobre sustratos de sílice, que a menudo se describen ampliamente en la literatura. Se discutirán en detalle las cantidades específicas de disolvente, sustrato, aminas y los valores de otros parámetros experimentales importantes.

Una metodología sintética para la preparación de compuestos de sílice a base de aminas impregnados e injertados para la captura de carbono

Aprende la síntesis y caracterización de carbono nanoporoso y matrices de sílice SBA-15 para estudiar propiedades superficiales y efectos de confinamiento de líquidos. Este método avanza en nanotecnología y ciencia de materiales.

Propiedades de superficie de carbono nanoporosos sintetizada y Matrices de sílice

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