Name: Área base de sustrato nanofabricación de nanopartículas de oro personalizables y controlables Via Dewetting tapado (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-02-26T14:30:00.000+00:00
Duration: 5 min 51 s
Description: Aprende a fabricar películas de nanopartículas metálicas de gran área con control preciso de tamaño y espaciado mediante evaporación térmica y deshumectación. Este protocolo escalable elimina pasos litográficos complejos para aplicaciones industriales.

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Reconocemos el apoyo de las instalaciones centrales para microscopia en la Utah State University para el resultado de la SEM. También reconocemos la National Science Foundation (Premio #162344) para el sistema DC magnetrón Sputtering, la National Science Foundation (Premio #133792) (campo de electrones y iones) FEI Quanta 650 y el Departamento de energía de la Universidad de Energía Nuclear Programa para el FEI Nova Nanolab 600.

Nota: La fabricación de gran superficie de nanopartículas de oro controlable y adaptable películas se logra siguiendo el protocolo detallado. El protocolo sigue tres grandes áreas que son la preparación del sustrato (1), (2) dewetting y grabado y (3) caracterización.
1. preparación del sustrato
<ol><li>Limpie el sustrato (100 nm SiO2 en Si), usar un enjuague de acetona seguido de un enjuague de alcohol isopropílico y séquelo utilizando una secuencia de N2 .</li>
	<li>Cargue el sustrato en el sistema de evaporador térmico y evacuar para alcanzar la presión deseada para la deposición del metal. Asegúrese de que la cámara se evacua a una presión del orden de 10-6 Torr para la eliminación de aire y vapor de agua en la cámara.</li>
	<li>Usando el evaporador térmico, depósito de la película de oro en el espesor deseado (5 nm en este caso). El material de fuente de oro se obtuvo en forma de alambre de diámetro de 0,5 mm de oro (99.99% puro). Tenga en cuenta que el control de espesores para todas las fases de deposición se realiza en la calibración de la máquina, teniendo en cuenta todos los parámetros importantes y posterior medición del espesor. En ambas etapas de deposición, la presión de argón es un par de millitorrs (1-5 mTorr), y la gama se da como diferentes presiones se eligen para calibrar la velocidad de deposición.</li>
	<li>Ventilar y eliminar el substrato con la película metálica depositada en el sistema de evaporador térmico. El protocolo puede hacer una pausa aquí.</li>
	<li>Cargue el sustrato con película metálica depositada en el sistema de corriente continua (CC) magnetrón farfulle la deposición y evacuar para alcanzar la presión deseada para la deposición de la película que capsula (Tabla de materiales).<ol>
<li>Para ubicar la muestra en la máquina, coloca la muestra en la carga de la cerradura y el dispositivo transfiere la muestra a la cámara de deposición principal asegurar un nivel de vacío suficiente. Tenga en cuenta que la deposición de la nivelación de alúmina capa lugar de cuentos en el siguiente paso y este paso es explicar el proceso de colocar la muestra en el aparato y cómo se transfiere la muestra a la cámara del depósito principal.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Depósito de la capa de tapado del material deseado y grueso. Tenga en cuenta que la deposición de la alúmina sigue un procedimiento similar y condiciones de la deposición de la capa de oro, alúmina de espesor variable en este caso. El material de fuente de alúmina se obtuvo en forma de un diámetro de 50,8 mm, 6,35 mm espesor Farfullar objetivo de óxido de aluminio (99.5% de pureza).</li>
	<li>Ventilar la cámara de deposición DC magnetrón sputter y retire la muestra preparada. (Tabla de materiales). El protocolo puede hacer una pausa aquí.</li>
</ol>2. dewetting y aguafuerte
<ol><li>Colocar la muestra preparada en un plato caliente precalentado. Para la película de oro nm 5 con alúmina, calentar la muestra a 300 ° C y la muestra a dewet durante 1 hora. El protocolo puede hacer una pausa aquí.</li>
	<li>Grabe la alúmina mientras dejando el oro y subyacentes de SiO2/Si substrato con un 3:1:1 = H2O:NH4OH:H2O2 (en % de peso) debe tomarse la solución a 80 ° C por 1 h. Nota que el proceso se realiza en una campana y todas las precauciones para tratar con material peligroso corrosivo y ambiental. El protocolo puede hacer una pausa aquí.</li>
</ol>3. Caracterización
<ol><li>Preparar la muestra para ser vacío compatible mediante enjuague con acetona y alcohol isopropílico, seguido por secado con N2.</li>
	<li>Las películas de nanopartículas mediante microscopía electrónica (SEM) de la imagen en alto vacío y a alta magnificación (50, 000 X aumento en este caso para resolver las nanopartículas de tamaño mínimas). El protocolo puede hacer una pausa aquí.</li>
	<li>Realizar análisis de imagen para obtener información del tamaño de nanopartículas y de distribuciones de espacio. El análisis de imagen se realiza utilizando un código basado en MATLAB que umbrales realiza la imagen en escala de grises, reducción de ruido y partículas de relleno rutinas15.</li>
</ol>

<ol><li>Pillai, S., Catchpole, K. R., Trupke, T., Green, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Surface+plasmon+enhanced+silicon+solar+cells%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Applied+Physics%22%5BJournal%5D)">Surface plasmon enhanced silicon solar cells.</a> Journal of Applied Physics. 101 (9), 093105(2007).</li>
<li>Ding, B., Lee, B. J., Yang, M., Jung, H. S., Lee, J. -K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Surface-Plasmon+Assisted+Energy+Conversion+in+Dye-Sensitized+Solar+Cells%5BTitle%5D)+AND+%22Advanced+Energy+Materials%22%5BJournal%5D)">Surface-Plasmon Assisted Energy Conversion in Dye-Sensitized Solar Cells.</a> Advanced Energy Materials. 1 (3), 415-421 (2011).</li>
<li>Tehrani, S., Chen, E., Durlam, M., DeHerrera, M., Slaughter, J. M., Shi, J., Kerszykowski, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High+density+submicron+magnetoresistive+random+access+memory+%28invited%29%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Applied+Physics%22%5BJournal%5D)">High density submicron magnetoresistive random access memory (invited).</a> Journal of Applied Physics. 85 (8), 5822-5827 (1999).</li>
<li>Ross, C. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fabrication+of+patterned+media+for+high+density+magnetic+storage%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Vacuum+Science+%26+Technology+B%22%5BJournal%5D)">Fabrication of patterned media for high density magnetic storage.</a> Journal of Vacuum Science & Technology B. 17, 3168(1999).</li>
<li>Gu, M., Zhang, Q., Lamon, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanomaterials+for+optical+data+storage%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Reviews+Materials%22%5BJournal%5D)">Nanomaterials for optical data storage.</a> Nature Reviews Materials. 1, 16070(2016).</li>
<li>Mock, J. J., Barbic, M., Smith, D. R., Schultz, D. A., Schultz, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Shape+effects+in+plasmon+resonance+of+individual+colloidal+silver+nanoparticles%5BTitle%5D)+AND+%22The+Journal+of+Chemical+Physics%22%5BJournal%5D)">Shape effects in plasmon resonance of individual colloidal silver nanoparticles.</a> The Journal of Chemical Physics. 116 (15), 6755-6759 (2002).</li>
<li>Su, K. -H. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Interparticle+Coupling+Effects+on+Plasmon%5BTitle%5D)+AND+%22Resonances+of+Nanogold+Particles%2C+Nano+Letters%22%5BJournal%5D)">Interparticle Coupling Effects on Plasmon.</a> Resonances of Nanogold Particles, Nano Letters. 3 (8), 1087-1090 (2003).</li>
<li>Lee, K., El-Sayed, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Gold+and+Silver+Nanoparticles+in+Sensing+and+Imaging%3A+Sensitivity+of+Plasmon+Response+to+Size%2C+Shape%2C+and+Metal+Composition%5BTitle%5D)+AND+%22The+Journal+of+Physical+Chemistry+B%22%5BJournal%5D)">Gold and Silver Nanoparticles in Sensing and Imaging: Sensitivity of Plasmon Response to Size, Shape, and Metal Composition.</a> The Journal of Physical Chemistry B. 110 (39), 19220-19225 (2006).</li>
<li>Grzelczak, M., Prez-Juste, J., Mulvaney, P., Liz-Marzn, L. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Shape+control+in+gold+nanoparticle+synthesis%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Society+Reviews%22%5BJournal%5D)">Shape control in gold nanoparticle synthesis.</a> Chemical Society Reviews. 37 (9), 1783-1791 (2008).</li>
<li>Ye, J., Thompson, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Templated+Solid-State+Dewetting+to+Controllably+Produce+Complex+Patterns%5BTitle%5D)+AND+%22Advanced+Materials%22%5BJournal%5D)">Templated Solid-State Dewetting to Controllably Produce Complex Patterns.</a> Advanced Materials. 23 (13), 1567-1571 (2011).</li>
<li>Huang, J., Kim, F., Tao, A., Connor, S., Yang, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Spontaneous+formation+of+nanoparticle+stripe+patterns+through+dewetting%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Materials%22%5BJournal%5D)">Spontaneous formation of nanoparticle stripe patterns through dewetting.</a> Nature Materials. 4, 896-900 (2005).</li>
<li>Hughes, R. A., Menumerov, E., Neretina, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((When+lithography+meets+self-assembly%3A+a+review+of+recent+advances+in+the+directed+assembly+of+complex+metal+nanostructures+on+planar+and+textured+surfaces%5BTitle%5D)+AND+%22Nanotechnology%22%5BJournal%5D)">When lithography meets self-assembly: a review of recent advances in the directed assembly of complex metal nanostructures on planar and textured surfaces.</a> Nanotechnology. 28 (28), 282002(2017).</li>
<li>Kim, D., Giermann, A. L., Thompson, C. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Solid-state+dewetting+of+patterned+thin+films%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Physics+Letters%22%5BJournal%5D)">Solid-state dewetting of patterned thin films.</a> Applied Physics Letters. 95 (25), 251903(2009).</li>
<li>Fowlkes, J. D., Doktycz, M. J., Rack, P. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+optimized+nanoparticle+separator+enabled+by+electron+beam+induced+deposition%5BTitle%5D)+AND+%22Nanotechnology%22%5BJournal%5D)">An optimized nanoparticle separator enabled by electron beam induced deposition.</a> Nanotechnology. 21 (16), 165303(2010).</li>
<li>White, B. C. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Effect+of+Different+Thickness+Alumina+Capping+Layers+on+the+Final+Morphology+of+Dewet+Thin+Ni+Films%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Physics+A%22%5BJournal%5D)">The Effect of Different Thickness Alumina Capping Layers on the Final Morphology of Dewet Thin Ni Films.</a> Applied Physics A. 124 (3), 233(2018).</li>
</ol>

Los autores no tienen nada que revelar.

El protocolo es un proceso fácil y factible para un proceso de nano-fabricación para la producción de nanopartículas en un substrato en grandes zonas con características controlables. El fenómeno dewetting, que conduce a la producción de partículas, se basa en la tendencia de la capa de dewetted para lograr la mínima energía superficial. El control sobre el tamaño y la forma de las partículas está orientado con la deposición de una segunda superficie de la capa principal para sintonizar las energías superficiales, y el e...

Fabricación de película de gran superficie nanopartículas es críticamente importante para la adopción de avances tecnológicos recientes en conversión de energía solar y almacenamiento de datos de alta densidad con el uso de nanopartículas plasmónica1,2, 3 , 4 , 5. es interesante, las propiedades magnéticas de algunas de estas nanopartículas plasmónica, que proporcionan estas nanopartículas capaces de manipular y controlar la luz a escala nanométrica. Esta capacidad de control de la luz ofrece la posibilidad de atrapamiento de la luz de la luz incidente en la nanoescala de mejorar y aumentar la absortividad de la superficie. Basado en estas mismas propiedades y tener la capacidad para tener las nanopartículas ya sea un imán y un estado no-magnetizado, los científicos también están definiendo una nueva plataforma para el almacenamiento de datos digitales de alta densidad. En cada una de estas aplicaciones, es fundamental que un área grande y nanofabricación asequible técnica es desarrollada que permite el control de forma, espacio y tamaño de nanopartículas.
Las técnicas disponibles para producir nanopartículas se basan sobre todo en litografía a nanoescala, escalabilidad importante que cuestiones de costos. Han sido múltiples los diferentes estudios que han intentado abordar el problema de escalabilidad de estas técnicas, pero hasta la fecha, ningún proceso existe que proporciona el nivel de control necesario para la fabricación de nanopartículas y es costo y el tiempo lo suficientemente eficaz para adopción en aplicaciones industriales6,7,8,9,10,11. Requieren algunos recientes esfuerzos de investigación mejoraron la controlabilidad de láser pulsado inducida dewetting (PLiD) y con plantillas estado sólido dewetting12,13,14, pero todavía tienen importantes pasos de la litografía y por lo tanto el problema de escalabilidad.
En este manuscrito, presentamos el protocolo de un método de nanofabricación que abordará este problema de escalabilidad y el costo que ha plagado la adopción y uso de nanopartículas en aplicaciones industriales generalizadas. Este método permite el control sobre la producción de nanopartículas del tamaño y espaciado manipulando las energías superficiales que dictan el autoensamblaje de las nanopartículas que se forman. Aquí, demostramos que el uso de esta técnica utilizando una fina película de oro para producir nanopartículas de oro, pero recientemente hemos publicado una versión ligeramente distinta de este método utilizando una película de níquel y así esta técnica se puede utilizar con cualquier metal deseado. El objetivo de este método es producir películas de nanopartículas y reducir al mínimo el costo y la complejidad de los procesos y por lo tanto hemos modificado nuestro enfoque anterior, que utiliza deposición de capa atómica y la irradiación del laser de nanosegundos en un sistema de Ni-alúmina y se sustituye ellas con deposición física de vapor y un plato caliente. El resultado de nuestro trabajo en un sistema Ni alúmina también demostraron un nivel aceptable de control sobre la morfología de la superficie después del dewetting15.

<table><tbody><tr><td>100 nm SiO2/Si Sustrato</td> University <td>Wafer</td><td>Thermal Oxide Oblea, Objetivo</td><td></td></tr> de <tr><td>pulverización catódica de alúmina (99,5%)</td><td>Kurt J. Lesker</td><td>Objetivo</td><td></td>de alúmina</tr><tr><td>Alambre de oro (99,99%)</td><td>Kurt J. Lesker</td><td>Alambre</td><td></td></tr><tr><td>de oro H2O2</td><td>Placa</td> caliente Sigma-Aldrich <td></td><td></td></tr><tr><td></td><td>Microscopio</td> electrónico de barrido <td>Thermo Scientific Cimarec</td><td></td></tr><tr><td>NH4OH</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Microscopio electrónico de barrido</td><td>FEI</td> Quanta 650 <td></td> FEI Nova Nanolab 600 <td></td></tr><tr><td>Sistema de deposición catódica</td><td>AJA International</td><td>Orion-5</td><td></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td> Edwards <td></td></tr><tr><td></td><td></td><td>360</td><td></td></tr></tbody></table>

Área base de sustrato nanofabricación de nanopartículas de oro personalizables y controlables via dewetting tapado

Large Area Substrate-Based Nanofabrication of Controllable and Customizable Gold Nanoparticles Via Capped Dewetting

Recientes avances científicos en la utilización de nanopartículas metálicas para mayor eficiencia de conversión, dispositivo óptico mejorado rendimiento y almacenamiento de datos de alta densidad han demostrado el beneficio potencial de su uso industrial aplicaciones. Estas aplicaciones requieren un control preciso sobre el tamaño de nanopartículas, espaciamiento y a veces la forma. Estos requisitos han resultado en el uso del tiempo y costo pasos de tratamiento intensivo para producir nanopartículas, por lo que la transición a la aplicación industrial poco realista. Este protocolo se resolverá este problema proporcionando un método escalable y asequible para la producción de la gran superficie de nanopartículas películas con nanopartículas mejora control en comparación con las técnicas actuales. En este artículo, el proceso se demostrará con el oro, pero también pueden utilizarse otros metales.

El protocolo descrito aquí ha sido utilizado para varios metales y ha demostrado la capacidad para producir nanopartículas sobre un sustrato en gran superficie, con tamaño controlable y espaciado. La figura 1 muestra el protocolo con resultados representativos mostrando la capacidad de controlar el tamaño de nanopartículas fabricadas y espaciado. Al seguir este protocolo, el resultado, que es la película de nanopartículas fabricadas con tamaño y distribución ...

Este protocolo detalla una técnica novedosa de nano-fabricación que puede utilizarse para hacer películas de nanopartículas controlable y adaptable sobre grandes áreas basadas en el autoensamblaje de dewetting de películas de metal tapadas.

Área base de sustrato nanofabricación de nanopartículas de oro personalizables y controlables Via Dewetting tapado

Recent scientific advances in the utilization of metallic nanoparticle for enhanced energy conversion efficiency, improved optical device performance, and ...

Nuestro protocolo proporciona una técnica para personalizar la distribución de nanopartículas, fabricada sobre un sustrato, cambiando la dinámica de desboctación, sin cambiar el espesor del material. Nuestra técnica es simple, pero todavía proporciona una gama de tamaños de partículas. Otras técnicas por ahí requieren amplios pasos litográficos para proporcionar el control de partículas.Nuestro control de la distribución de partículas proporciona una técnica para la fabricación de nanopartículas que beneficia la investigación centrada en la conversión de energía solar, la creación de dispositivos fotónicos y el aumento de la densidad de almacenamiento de datos. Preste mucha atención a los espesores de deposición en cada paso. Nuestra técnica es extremadamente sensible a los espesores de las capas.Ver el experimento realizado proporciona un nivel de detalle que no se puede transmitir en impresión. Ver ejemplos moviéndose a lo largo del proceso es esencial. En primer lugar, limpie un dióxido de silicio de 100 nanómetros sobre el sustrato de silicio, utilizando un enjuague de acetona, seguido de un enjuague con alcohol isopropílico.Seque el sustrato utilizando una corriente de gas nitrógeno. Cargue el sustrato en un sistema evaporador térmico y evacúe la cámara para alcanzar la presión deseada para la deposición de la película metálica. Asegúrese de que la cámara sea evacuada a una presión sobre el orden de 10 a la menos seis torr para la eliminación de vapor de aire y agua en la cámara.Usando el sistema evaporador térmico, deposite la película de oro en el espesor deseado, que es de cinco nanómetros en este experimento. En las segundas etapas de deposición, la presión del argón es de uno a cinco milificantes, y el rango se da como diferentes presiones se eligen para calibrar para la tasa de deposición. Nuestra técnica es extremadamente sensible a los espesores de la película, como se muestra en nuestros resultados.Es fundamental calibrar las tasas de deposición antes de depositar las películas, para asegurar espesores adecuados. Después de la deposición, ventilar la cámara y retirar el sustrato, con la película metálica depositada, del sistema evaporador térmico. A continuación, cargue el sustrato, con una película metálica depositada, en un sistema de deposición de pulverización de magnetrón de corriente directa y evacúe para alcanzar la presión deseada para la deposición de la película de tapado.Para localizar la muestra en el sistema, coloque la muestra en el bloqueo de carga. Y el dispositivo transfiere la muestra a la cámara de deposición principal para asegurar un nivel suficiente de vacío. Ahora, deposite la capa de tapado del material y espesor deseados, siguiendo un procedimiento y condición similares a la deposición de la capa de oro.Con espesor variable Illumina, en este caso. Después de la deposición, ventilar la cámara y retirar la muestra preparada del sistema de deposición de pulverización. Coloque la película de oro de cinco nanómetros, cubierta con Illumina, sobre una placa caliente precalentada a 300 grados centígrados, y deje que la muestra se desmotese durante una hora.Etch la Illumina, dejando el sustrato de oro y subyacente con una solución acuosa de hidróxido de amonio y peróxido de hidrógeno a 80 grados Celsius durante una hora. Para la caracterización, prepare la muestra para que sea compatible con el vacío enjuagando con acetona y alcohol isopropílico. A continuación, seque la muestra utilizando una corriente de gas nitrógeno.Imagen de las películas de nanopartículas utilizando microscopía electrónica de barrido bajo alto vacío y con alto aumento. Realice análisis de imágenes para obtener información sobre el tamaño de las nanopartículas y las distribuciones de espaciado. El protocolo descrito aquí se ha utilizado para múltiples metales y ha demostrado la capacidad de producir nanopartículas en un sustrato sobre un área grande, con tamaño y espaciado controlables.Los resultados representativos se muestran aquí, y resaltan la capacidad de controlar el tamaño y el espaciado de las nanopartículas fabricadas. El tamaño y las distribuciones de espaciado de la película de nanopartículas fabricadas dependerán del metal, el sustrato, el material de la capa de tapado, el espesor del metal y el espesor de la capa de tapado. Por ejemplo, la película de oro de cinco nanómetros sobre dióxido de silicio, con un espesor de capa de tapón de óxido de aluminio de cero, cinco, 10 y 20 nanómetros, dan como resultado un radio medio de nanopartículas de 14,2, 18,4, 17,3 y 15,6 nanómetros, respectivamente.Y un espacio medio de no partición de 36,9, 56,9, 51,3 y 47,2 nanómetros respectivamente. Para la distribución de partículas deseada, el control preciso de los espesores de la capa de deposición es fundamental. Dependiendo de la aplicación de sus películas de nanopartículas, puede ser necesaria una mayor caracterización.Esto incluiría mediciones basadas en aplicaciones, como la absorción de la luz y las propiedades magnéticas. Los estudios de películas de nanopartículas en aplicación se pueden realizar utilizando esta técnica, para controlar su tamaño de partícula y distribución. Se deben usar los equipos de protección personal adecuados.Especialmente no entran en contacto con los aguafuertes. Evite el contacto con la placa caliente.

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