Name: Un fácil método sintético para obtener microesferas de Oxyiodide de bismuto altamente funcional para los procesos fotocatalíticos de depuración de aguas (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-03-29T12:30:00.000+00:00
Duration: 9 min 9 s
Description: Aprende a sintetizar microesferas de oxyioduro de bismuto mediante el método solvotérmico para fotocatálisis. Este protocolo permite obtener estructuras fotocatalíticamente activas para la eliminación de contaminantes orgánicos en aguas residuales.

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Los autores queremos agradecer la Secretaría de Ciencia, Tecnología e Innovación de la Ciudad de México por los recursos proporcionados para llevar a cabo este trabajo a través del proyecto financiado por SECITI/047/2016 y los fondos nacionales de desarrollo científico y tecnológico Chile (FONDECYT 11170431).

Nota: Por favor lea todas las hojas de datos de seguridad (MSDS) antes de usar los reactivos químicos. Siga todos los protocolos de seguridad con el uso de guantes y una bata de laboratorio. Use gafas de seguridad de protección de rayos UV durante los ensayos de fotocatálisis. Tenga en cuenta que los nanomateriales pueden presentar importantes efectos peligrosos en comparación con sus precursores.
1. preparación de las microesferas de BiOI
<ol><li>Solución 1, disolver 2,9104 g de nitrato de bismuto pentahidratado (Bi (NO3)3∙5H2O) en 60 mL de etilenglicol en un vaso de vidrio. Para la Solución 2, disolver 0,9960 g de KI en 60 mL de etilenglicol en un vaso de vidrio. Nota: Es importante disolver completamente las sales inorgánicas en solvente orgánico; puede tomar alrededor de 60 min sonicación puede servir para disolver ambos precursores.</li>
	<li>Gota a gota, añada Solución 2 Solución 1 (con un caudal de aproximadamente 1 mL/min). El incoloro 2 solución cambiará a una suspensión de color amarillento. A veces, cuando 2 solución es abruptamente añadido, un color negro puede parecer, debido a la formación del complejo de4– BiI. En tales casos, la síntesis debe abortar y empezó otra vez. Nota: Material de laboratorio debe ser secada completamente ya que la ocurrencia de agua promueve la precipitación descontrolada de óxido de bismuto (Bi2O3).</li>
	<li>Revolver la mezcla, con una velocidad moderada durante 30 min a temperatura ambiente. A continuación, transferir la mezcla a un reactor autoclave de 150 mL. Agitar con cuidado el vaso para quitar la suspensión restante de las paredes laterales. Es posible añadir 1 a 5 mL de etilenglicol para enjuagar los vasos. Asegúrese de cerrar herméticamente el reactor. Nota: Se debe llenar el autoclave del 40% al 80% de su capacidad para alcanzar las condiciones de presión óptima para la formación de las microesferas de BiOI. Un sello suave del reactor puede resultar en la pérdida de presión, estropeo la síntesis.</li>
	<li>Suministro de tratamiento térmico en el reactor en un horno, a temperatura ambiente a 126 ° C, utilizando una rampa de temperatura de 2 ° C/min mantiene la temperatura final de 18 h10. A continuación, enfriar el reactor autoclave a la temperatura ambiente. Nota: Precalentar el horno ni proporcionar una calefacción rápida ya que estropeará la formación de las microesferas. PRECAUCIÓN: No induzca el enfriamiento por lavar el autoclave con agua fría, ya que puede causar la deformación de la autoclave. No intente abrir el reactor mientras está todavía caliente, como esto puede resultar en la liberación de gas de yodo.</li>
</ol>2. lavar las microesferas BiOI
<ol><li>Separar el material sólido por decantación y lavado para eliminar el glicol de etileno tanto como sea posible. Preparar un sistema de filtración compuesto por un 0.8 μm filtro papel (grado 5, libre de cenizas) correctamente adherido a las paredes de un embudo de cristal. Conecte a un matraz de Erlenmeyer con un tapón de corcho perforado. Llevar a cabo el paso de filtración por gravedad.<ol>
<li>(Opcional) Al verter la suspensión del reactor en el embudo, utilice agua desionizada para enjuagar el reactor autoclave.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Lave el producto sólido retenido en el papel de filtro, de un color naranja intenso, varias veces con agua destilada y etanol absoluto (grado técnico). Alternan el solvente de lavado hasta que el lixiviado es incoloro. Nota: Tenga en cuenta que agua desionizada elimina iones inorgánicos, mientras que el etanol absoluto elimina lo restantes etilenglicol; por lo tanto, deben utilizarse ambos disolventes.</li>
	<li>Utilizar agua desionizada en los dos últimos pasos de lavado para eliminar cualquier rastro de etanol absoluto y secar el producto de intenso color naranja a 80 ° C por 24 h. Por último, almacenar el material en botellas de vidrio color ámbar, en la oscuridad, preferiblemente en un desecador.</li>
</ol>3. Caracterización de las microesferas de BiOI
<ol><li>Realizar el análisis de difracción de rayos x del material en polvo, utilizando una fuente de luz Cu-Kα monocroma, con λ = 1.5406 Å, funciona a 30 kV y 15 mA.</li>
	<li>Determinar la superficie específica por el método de Brunauer-Emmett-Teller (BET), mediante la adsorción de N2.<ol>
<li>Los outgas el polvo de las muestras (500 mg) a 80 º c durante la noche antes del análisis. Realizar las mediciones de adsorción de N2 a - 75 º c. Calcular el área superficial específica y el volumen de poro de las isotermas de adsorción.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Determinar los espectros de reflectancia difusa UV-visible de los materiales utilizando un espectrofotómetro con un accesorio de la mantis religiosa.<ol>
<li>Secar las muestras de polvo, en un horno de laboratorio, a 105 º c durante la noche. Entonces, cuidadosamente puesto 30 mg en el puerto de muestra de los accesorios de la mantis religiosa.</li>
		<li>Irradiar las muestras de polvo con una fuente de luz dentro del rango de 200 a 800 nm para obtener el espectro de absorción de luz del material. Calcular la energía de gap de banda (Eg) usando el espectro de absorción de la muestra.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Determinar el tamaño secundario de las microesferas de BiOI por microscopía electrónica de barrido.<ol>
<li>Coloca la muestra de polvo en una cinta de carbón y luego en el trozo de microscopio para realizar las observaciones.</li>
		<li>Determinar la composición química de las muestras por análisis de espectroscopía (EDS) de rayos x dispersivo de energía.</li>
	</ol>
</li>
</ol>4. prueba de actividad fotocatalítica
<ol><li>Para la solución de prueba, disolver 7,5 mg de ciprofloxacina en 250 mL de agua destilada, para obtener una solución de 30 ppm. Luego, transferir la solución al reactor fotocatalítico de vidrio. Agitar cuidadosamente la solución, con un agitador magnético, manteniendo la temperatura a 25 ° C. Aire burbuja a la solución a 100 mL/min para mantener la saturación de aire.</li>
	<li>Agregar 62,5 mg de fotocatalizador BiOI a la solución de prueba para lograr una concentración de 0.25 g/L. inmediatamente, tomar la primera muestra (8 mL) usando una jeringuilla de cristal. Después de 30 min de agitación en la oscuridad, tomar la segunda muestra y encender la fuente de luz.<ol>
<li>Dado que los experimentos se realizan bajo condiciones de luz UV-A/visible, use una lámpara W 70 en los ensayos de fotocatálisis. Localizar la fuente de luz 5 cm por encima de la photoreactor.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Tomar muestras de líquido (8 mL) después de 5, 10, 15, 20, 30, 45, 60, 90, 120, 180, 240 y 300 minutos de irradiación. Filtrar todas las muestras retiradas por pasarlos a través de una membrana de nylon de 0,22 μm, para eliminar cualquier partícula sólida del líquido antes del análisis. Almacenar las muestras filtradas en frascos de vidrio ámbar a 4 ° C hasta su análisis.</li>
	<li>Determinar la mineralización de ciprofloxacina analizando la concentración de carbono orgánico total (TOC) en las muestras de líquido durante el proceso fotocatalítico.<ol>
<li>Medir la concentración de carbono total (TC, en mg/L) mediante combustión húmeda a 720 ° C, en presencia de una atmósfera de aire y catalizador de Pt. Bajo tales condiciones, el carbono es oxidado a CO2 y cuantificado en un detector FTIR juntado al dispositivo de TOC.</li>
		<li>Determinar la concentración de carbono inorgánico (IC, en mg/L) mediante la acidificación de las muestras con 1 M de HCl, llevando a la conversión de carbonato y bicarbonato a CO2· H2O, que se cuantifica en el detector FTIR.</li>
		<li>Calcular la concentración de TOC restante en muestras de agua mediante la siguiente ecuación. <img alt="Equation" src="/files/ftp_upload/59006/59006eq1.jpg"> Nota: Para evitar interferencias y, por tanto, resultados incorrectos, es muy importante eliminar cualquier rastro de impurezas orgánicas por Limpiar minuciosamente todo el material de vidrio utilizado en la preparación de la muestra. Esto puede justificarse por lavado varias veces con agua caliente.</li>
		<li>Calcular el rendimiento de mineralización mediante el agotamiento del carbono orgánico total a lo largo de la reacción según la ecuación: <img alt="Equation" src="/files/ftp_upload/59006/59006eq2v2.jpg"> Aquí, TOCo es la concentración de carbono orgánico total al principio de la irradiación, mientras que el TOC es la concentración de carbono orgánico total en cualquier momento de la reacción fotocatalítica.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol><li>Yu, C., Zhou, W., Liu, H., Liu, Y., Dionysiou, D. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Design+and+fabrication+of+microsphere+photocatalysts+for+environmental+purification+and+energy+conversion%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Engineering+Journal%22%5BJournal%5D)">Design and fabrication of microsphere photocatalysts for environmental purification and energy conversion.</a> Chemical Engineering Journal. 287, 117-129 (2016).</li>
<li>Wang, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Semiconductor+heterojunction+photocatalysts%3A+Design%2C+construction%2C+and+photocatalytic+performances%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Society+Reviews%22%5BJournal%5D)">Semiconductor heterojunction photocatalysts: Design, construction, and photocatalytic performances.</a> Chemical Society Reviews. 43 (15), 5234-5244 (2014).</li>
<li>Chou, S. Y., Chen, C. C., Dai, Y. M., Lin, J. H., Lee, W. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Novel+synthesis+of+bismuth+oxyiodide%2Fgraphitic+carbon+nitride+nanocomposites+with+enhanced+visible-light+photocatalytic+activity%5BTitle%5D)+AND+%22RSC+Advances%22%5BJournal%5D)">Novel synthesis of bismuth oxyiodide/graphitic carbon nitride nanocomposites with enhanced visible-light photocatalytic activity.</a> RSC Advances. 6, 33478-33491 (2016).</li>
<li>Siao, C. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Controlled+hydrothermal+synthesis+of+bismuth+oxychloride%2Fbismuth+oxybromide%2Fbismuth+oxyiodide+composites+exhibiting+visible-light+photocatalytic+degradation+of+2-hydroxybenzoic+acid+and+crystal+violet%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Colloid+and+Interface+Science%22%5BJournal%5D)">Controlled hydrothermal synthesis of bismuth oxychloride/bismuth oxybromide/bismuth oxyiodide composites exhibiting visible-light photocatalytic degradation of 2-hydroxybenzoic acid and crystal violet.</a> Journal of Colloid and Interface Science. 526, 322-336 (2018).</li>
<li>Meng, X., Zhang, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Bismuth-based+photocatalytic+semiconductors%3A+Introduction%2C+challenges+and+possible+approaches%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Molecular+Catalysis+A%3A+Chemical%22%5BJournal%5D)">Bismuth-based photocatalytic semiconductors: Introduction, challenges and possible approaches.</a> Journal of Molecular Catalysis A: Chemical. 423, 533-549 (2016).</li>
<li>Wang, Y., Deng, K., Zhang, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Visible+light+photocatalysis+of+BiOI+and+its+photocatalytic+activity+enhancement+by+in+situ+ionic+liquid+modification%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Physical+Chemistry+C%22%5BJournal%5D)">Visible light photocatalysis of BiOI and its photocatalytic activity enhancement by in situ ionic liquid modification.</a> Journal of Physical Chemistry C. 115 (29), 14300-14308 (2011).</li>
<li>Xiao, X., Zhang, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((De+Facile+synthesis+of+nanostructured+BiOI+microspheres+with+high+visible+light-induced+photocatalytic+activity%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Materials+Chemistry%22%5BJournal%5D)">De Facile synthesis of nanostructured BiOI microspheres with high visible light-induced photocatalytic activity.</a> Journal of Materials Chemistry. 20 (28), 5866-5870 (2010).</li>
<li>Chen, C. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Bismuth+oxyfluoride%2Fbismuth+oxyiodide+nanocomposites+enhance+visible-light-driven+photocatalytic+activity%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Colloid+and+Interface+Science%22%5BJournal%5D)">Bismuth oxyfluoride/bismuth oxyiodide nanocomposites enhance visible-light-driven photocatalytic activity.</a> Journal of Colloid and Interface Science. 532, 375-386 (2018).</li>
<li>Xia, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Self-assembly+and+enhanced+photocatalytic+properties+of+BiOI+hollow+microspheres+via+a+reactable+ionic+liquid%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Self-assembly and enhanced photocatalytic properties of BiOI hollow microspheres via a reactable ionic liquid.</a> Langmuir. 27 (3), 1200-1206 (2011).</li>
<li>Mera, A. C., Contreras, D., Escalona, N., Mansilla, H. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((BiOI+microspheres+for+photocatalytic+degradation+of+gallic+acid%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Photochemistry+and+Photobiology+A%3A+Chemistry%22%5BJournal%5D)">BiOI microspheres for photocatalytic degradation of gallic acid.</a> Journal of Photochemistry and Photobiology A: Chemistry. 318, 71-76 (2016).</li>
<li>Pan, M., Zhang, H., Gao, G., Liu, L., Chen, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Facet-dependent+catalytic+activity+of+nanosheet-assembled+bismuth+oxyiodide+microspheres+in+degradation+of+bisphenol+A%5BTitle%5D)+AND+%22Environmental+Science+and+Technology%22%5BJournal%5D)">Facet-dependent catalytic activity of nanosheet-assembled bismuth oxyiodide microspheres in degradation of bisphenol A.</a> Environmental Science and Technology. 49 (10), 6240-6248 (2015).</li>
<li>Hu, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Solvents+mediated-synthesis+of+BiOI+photocatalysts+with+tunable+morphologies+and+their+visible-light+driven+photocatalytic+performances+in+removing+of+arsenic+from+water%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Hazardous+Materials%22%5BJournal%5D)">Solvents mediated-synthesis of BiOI photocatalysts with tunable morphologies and their visible-light driven photocatalytic performances in removing of arsenic from water.</a> Journal of Hazardous Materials. 264, 293-302 (2014).</li>
<li>Ye, L., Su, Y., Jin, X., Xie, H., Zhang, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Recent+advances+in+BiOX+%28X+%3D+Cl%2C+Br+and+I%29+photocatalysts%3A+Synthesis%2C+modification%2C+facet+effects+and+mechanisms%5BTitle%5D)+AND+%22Environmental+Science%3A+Nano%22%5BJournal%5D)">Recent advances in BiOX (X = Cl, Br and I) photocatalysts: Synthesis, modification, facet effects and mechanisms.</a> Environmental Science: Nano. 1 (2), 90-112 (2014).</li>
<li>Qin, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Three+dimensional+BiOX+%28X%3DCl%2C+Br+and+I%29+hierarchical+architectures%3A+Facile+ionic+liquid-assisted+solvothermal+synthesis+and+photocatalysis+towards+organic+dye+degradation%5BTitle%5D)+AND+%22Materials+Letters%22%5BJournal%5D)">Three dimensional BiOX (X=Cl, Br and I) hierarchical architectures: Facile ionic liquid-assisted solvothermal synthesis and photocatalysis towards organic dye degradation.</a> Materials Letters. 100, 285-288 (2013).</li>
<li>Chou, S. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+series+of+BiO+x+I+y%2FGO+photocatalysts%3A+synthesis%2C+characterization%2C+activity%2C+and+mechanism%5BTitle%5D)+AND+%22RSC+Advances%22%5BJournal%5D)">A series of BiO x I y/GO photocatalysts: synthesis, characterization, activity, and mechanism.</a> RSC Advances. 6 (86), 82743-82758 (2016).</li>
<li>Shi, X., Chen, X., Chen, X., Zhou, S., Lou, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Solvothermal+synthesis+of+BiOI+hierarchical+spheres+with+homogeneous+sizes+and+their+high+photocatalytic+performance%5BTitle%5D)+AND+%22Materials+Letters%22%5BJournal%5D)">Solvothermal synthesis of BiOI hierarchical spheres with homogeneous sizes and their high photocatalytic performance.</a> Materials Letters. 68, 296-299 (2012).</li>
<li>Di, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Reactable+ionic+liquid-assisted+rapid+synthesis+of+BiOI+hollow+microspheres+at+room+temperature+with+enhanced+photocatalytic+activity%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Materials+Chemistry+A%22%5BJournal%5D)">Reactable ionic liquid-assisted rapid synthesis of BiOI hollow microspheres at room temperature with enhanced photocatalytic activity.</a> Journal of Materials Chemistry A. 2 (38), 15864-15874 (2014).</li>
<li>Ren, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Controllable+synthesis+of+hollow%2Fflower-like+BiOI+microspheres+and+highly+efficient+adsorption+and+photocatalytic+activity%5BTitle%5D)+AND+%22CrystEngComm%22%5BJournal%5D)">Controllable synthesis of hollow/flower-like BiOI microspheres and highly efficient adsorption and photocatalytic activity.</a> CrystEngComm. 14 (13), 4384-4390 (2012).</li>
<li>Lei, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Room+temperature%2C+template-free+synthesis+of+BiOI+hierarchical+structures%3A+Visible-light+photocatalytic+and+electrochemical+hydrogen+storage+properties%5BTitle%5D)+AND+%22Dalton+Transactions%22%5BJournal%5D)">Room temperature, template-free synthesis of BiOI hierarchical structures: Visible-light photocatalytic and electrochemical hydrogen storage properties.</a> Dalton Transactions. 39 (13), 3273-3278 (2010).</li>
<li>Montoya-Zamora, J. M., Martínez-de la Cruz, A., López Cuéllar, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Enhanced+photocatalytic+activity+of+BiOI+synthesized+in+presence+of+EDTA%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+Taiwan+Institute+of+Chemical+Engineers%22%5BJournal%5D)">Enhanced photocatalytic activity of BiOI synthesized in presence of EDTA.</a> Journal of the Taiwan Institute of Chemical Engineers. 75, 307-316 (2017).</li>
<li>He, R., Zhang, J., Yu, J., Cao, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Room-temperature+synthesis+of+BiOI+with+tailorable+%280+0+1%29+facets+and+enhanced+photocatalytic+activity%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Colloid+and+Interface+Science%22%5BJournal%5D)">Room-temperature synthesis of BiOI with tailorable (0 0 1) facets and enhanced photocatalytic activity.</a> Journal of Colloid and Interface Science. 478, 201-208 (2016).</li>
<li>Song, J. M., Mao, C. J., Niu, H. L., Shen, Y. H., Zhang, S. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hierarchical+structured+bismuth+oxychlorides%3A+self-assembly+from+nanoplates+to+nanoflowers+via+a+solvothermal+route+and+their+photocatalytic+properties%5BTitle%5D)+AND+%22CrystEngComm%22%5BJournal%5D)">Hierarchical structured bismuth oxychlorides: self-assembly from nanoplates to nanoflowers via a solvothermal route and their photocatalytic properties.</a> CrystEngComm. 12, 3875-3881 (2010).</li>
<li>Mera, A. C., Váldes, H., Jamett, F. J., Meléndrez, M. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((BiOBr+microspheres+for+photocatalytic+degradation+of+an+anionic+dye%5BTitle%5D)+AND+%22Solid+State+Science%22%5BJournal%5D)">BiOBr microspheres for photocatalytic degradation of an anionic dye.</a> Solid State Science. 65, 15-21 (2017).</li>
<li>Kong, X. Y., Lee, W. C., Ong, W. J., Chai, S. P., Mohamed, A. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Oxygen-deficient+BiOBr+as+a+highly+stable+photocatalyst+for+efficient+CO2+reduction+into+renewable+carbon-neutral+fuels%5BTitle%5D)+AND+%22ChemCatChem%22%5BJournal%5D)">Oxygen-deficient BiOBr as a highly stable photocatalyst for efficient CO2 reduction into renewable carbon-neutral fuels.</a> ChemCatChem. 8, 3074-3081 (2016).</li>
</ol>

Los autores no tienen nada que revelar.

Consideramos la mezcla de los precursores como el paso crítico en la síntesis de solvothermal de las microesferas de BiOI. Un lento goteo de la solución KI en la solución de Bi (NO3)3 (a un máximo de 1 mL/min) es crucial para obtener microesferas mesoporosos, ya que permite la formación lenta y uno mismo-montaje de las losas de [Bi2O2]+ 2 , seguido por la Unión con los átomos de yoduro para formar los laminados BiOI. Las laminillas son los ladrillos de las microesfer...

Una plétora de semiconductores ha sido sintetizada hasta la fecha, con el objetivo de fotocatalizadores con alta actividad bajo irradiación de luz visible, o para degradar compuestos orgánicos para generar energía renovable en forma de hidrógeno1,2. Bismuto oxyhalides BiOX (X = Cl, Br o I) son candidatos para este tipo de aplicaciones debido a su eficiencia fotocatalítica alto bajo luz del sol visible luz o simuladas irradiación3,4. La banda prohibida de energía (Eg) de bismuto oxyhalides disminuye con el aumento del número atómico del haluro; por lo tanto, BiOI es el material con la menor energía de activación (Eg = 1,8 eV)5. Átomos de yoduro, enlazados mediante fuerzas de Van der Waals con átomos de bismuto, crean un campo eléctrico que favorece la migración de los portadores de carga a la superficie del semiconductor, desencadenando el proceso fotocatalítico4,6. Por otra parte, la arquitectura del cristalito tiene un papel crítico en la separa, ción de los portadores de carga. Estructuras altamente orientadas en el plano (001) y 3D (tales como microesferas) facilitan la separación del portador de carga sobre la irradiación, aumentando los procesos fotocatalíticos rendimiento7,8,9 , 10 , 11 , 12. en vista de ello, es necesario desarrollar métodos de síntesis fiables para obtener estructuras que aumentan la actividad de la foto de los materiales de oxyhalide de bismuto.
El método solvothermal es, de lejos, más comúnmente utilizado y estudiado la ruta para obtener BiOI microesferas13,14,15,16. Algunas metodologías usando líquidos iónicos han sido también reportados17, aunque los gastos asociados con estas metodologías pueden ser mayores. Estructura de la microesfera se obtiene generalmente mediante solventes orgánicos tales como glicol de etileno, que actúa como un agente coordinador para formar alcóxidos metálicos, dando por resultado una uno mismo-montaje gradual de [Bi2O2]2 + especies18 , 19. por la ruta solvothermal con glicol de etileno facilita la formación de diferentes morfologías cambiando los parámetros clave en la reacción, tales como temperatura y tiempo de reacción de4,18. Existe un amplio cuerpo de literatura sobre métodos de síntesis para obtener microesferas BiOI, que muestra información contrastante para alcanzar estructuras altamente fotoactivas. Este protocolo detallado se dirige a mostrar un método sintético confiable para obtener microesferas BiOI altamente funcionales en la degradación fotocatalítica de contaminantes en el agua. Pretendemos ayudar a los nuevos investigadores para obtener con éxito este tipo de materiales, evitando los errores más comunes asociados con el proceso de síntesis.

<table><tbody><tr><td>Nitrato de bismuto (III) pentahidratado</td><td>Sigma Aldrich</td><td>383074</td><td>reactivo ACS, &ge; 98.0%</td></tr><tr><td>Yoduro de potasio</td><td>Sigma Aldrich</td><td>746428</td><td>reactivo ACS, &ge; 98.0%</td></tr><tr><td>Etilenglicol</td><td>Sigma Aldrich</td><td>324558</td><td>anhidro, 99.8%</td></tr><tr><td>Etanol</td><td>Meyer</td><td>5405</td><td>Grado técnico, 96%</td></tr><tr><td>Ciprofloxacina</td><td>Sigma Aldrich</td><td>17850</td><td>HPLC, &ge; 98.0%</td></tr><tr><td>Espectrofotómetro Cary 5000 UV-Vis-NIR</td><td>Agilent</td><td></td><td>Utilizado para la determinación de la banda prohibida por el modelo Tauc.</td></tr><tr><td>JSM-5600 Microscopio electrónico de barrido</td><td>JOEL</td><td></td><td>Utilizado para las imágenes SEM.</td></tr><tr><td>Autosob-1</td><td>Qantachrome Instruments</td><td></td><td>Se utiliza para la determinación del área superficial y el diámetro de los poros.</td></tr><tr><td>Analizador de carbono orgánico total TOC-L</td><td>Shimadzu</td><td></td><td>Se utiliza para la determinación de carbono orgánico total en muestras de agua.</td></tr><tr><td>Bruker AXS D8 Advance - Difracción de rayos X</td><td>Bruker</td><td></td><td>Determinación de la estructura cristalina y el tamaño del cristalito</td></tr></tbody></table>

un fácil método sintético para obtener microesferas de oxyiodide de bismuto altamente funcional para los procesos fotocatalíticos de depuración de aguas

A Facile Synthetic Method to Obtain Bismuth Oxyiodide Microspheres Highly Functional for the Photocatalytic Processes of Water Depuration

Oxyhalide de bismuto (BiOI) es un material prometedor para fotocatálisis solar-conducido-ambiental. Dado que la estructura física de este tipo de materiales está altamente relacionada con su rendimiento fotocatalítico, es necesario estandarizar los métodos de síntesis para obtener las arquitecturas más funcionales y, por tanto, fotocatalítico más alto eficiencia. Aquí, Divulgamos una ruta fiable para obtener microesferas BiOI mediante el proceso de solvothermal, con Bi (NO3)3 y el yoduro de potasio (KI) como precursores y glicol de etileno como una plantilla. La síntesis está estandarizada en un autoclave de 150 mL, a 126 ° C por 18 h. El resultado en 2-3 μm de tamaño mesoporosos microesferas, con una superficie específica relevante (61,3 m2/g). Acortar los tiempos de reacción en la síntesis de resultados en las estructuras amorfas, mientras que temperaturas más altas conducen a un ligero aumento en la porosidad de las microesferas, con ningún efecto en el rendimiento fotocatalítico. Los materiales son foto-activas bajo irradiación UV-A/visible de la luz para la degradación de la ciprofloxacina antibiótica en el agua. Este método ha demostrado para ser eficaz en las pruebas interlaboratorios, obtención de microesferas de BiOI similares en grupos de investigación mexicanos y chilenos.

Microestructuras 3D de BiOI con éxito fueron sintetizados por el método sintético propuesto. Esto fue confirmado por las imágenes de SEM que se muestra en la Figura 1a–c. Las microesferas están formadas de estructuras laminares de [Bi2O2]2 +, que están unidas por dos átomos de yodo1. La formación de las microesferas depende de la temperatura y el tiempo del procedimient...

Este artículo describe un método sintético para obtener microesferas de oxyiodide de bismuto, que son altamente funcionales para llevar a cabo la remoción fotocatalítica de contaminantes orgánicos, como la ciprofloxacina, en agua bajo irradiación UV-A/visible de la luz.

Un fácil método sintético para obtener microesferas de Oxyiodide de bismuto altamente funcional para los procesos fotocatalíticos de depuración de aguas

Bismuth oxyhalide (BiOI) is a promising material for sunlight-driven-environmental photocatalysis. Given that the physical structure of this kind of ...

Este protocolo proporciona un método confiable para sintetizar microesferas de oxiioduro bismuto que son fotocatalíticamente activas bajo irradiación de luz visible. Aquí presentamos los parámetros clave que dan como resultado una síntesis exitosa de este tipo de estructura 3D a través del método solvotermal. Una de las principales ventajas de este método es que al variar parámetros clave como la temperatura y el tiempo de calentamiento, es posible obtener diferentes estructuras.Por ejemplo, se han obtenido estructuras similares a las hojas de microesfera y a las flores. A través de este método, es posible obtener materiales fotocatalíticamente activos que han demostrado eliminar eficientemente contaminantes orgánicos, bacterias e incluso materiales pesados en aguas contaminadas. A una escala más alta, es posible utilizar la fotocatálisis para limpiar el agua para el consumo humano.Este método puede proporcionar algunas ideas sobre la síntesis de otros materiales a base de bismuto que han sido reportados como eficientes en otras reacciones de catálisis como la oxidación del monóxido de carbono, así como en la fotosíntesis artificial. Para comenzar a preparar la solución uno, disolver 2,9 gramos de bismuto nitrato pentahidrato en 60 mililitros de etilenglicol en un vaso de precipitados de vidrio. Para la solución dos, disolver un gramo de yoduro de potasio en 60 mililitros de etilenglicol en un vaso de precipitados de vidrio.Utilice una micropipeta para agregar la solución dos a la solución una gota a gota a una velocidad de flujo de un mililitro por minuto para crear una suspensión amarillento. La adición abrupta de la solución dos creará un color negro debido a la formación de anión tetración de bismuto tetraioide. En tal caso, la síntesis debe ser abortada e iniciada de nuevo.Al hacer el precursor, es necesario esperar hasta la desaparición del color amarillo de alrededor de la solución de goteo antes de añadir el siguiente paso del yoduro de potasio a la solución de bismuto. Después de agitar la mezcla durante 30 minutos a temperatura ambiente, transfiera la mezcla a un reactor de autoclave de 150 mililitros. Use etilenglicol para enjuagar el vaso de precipitados, gire el vaso de precipitados para retirar la suspensión restante de las paredes laterales y cierre firmemente el reactor.Coloque el reactor de autoclave en un horno. Ajuste la temperatura a 126 grados centígrados en una rampa de temperatura de dos grados por minuto y mantenga el reactor en el horno durante 18 horas. Después de eso, saque el reactor de autoclave del horno para enfriarse.No abra el reactor caliente para evitar la liberación de gas yodo. Adherir un papel de filtro de 0,8 micrómetros a las paredes de un embudo de vidrio. Vierta la suspensión del reactor en el embudo y utilice etilenglicol para enjuagar el reactor.Utilice agua desionizada y etanol absoluto para lavar el sólido retenido en el filtro para eliminar iones inorgánicos y etilenglicol respectivamente. Alternar el disolvente de lavado hasta que el lixiviado esté incoloro. Utilice agua desionizada como último paso de lavado para eliminar cualquier rastro de etanol.Coloque el producto en el horno y colóquelo a 80 grados Centígrados durante 24 horas. Después de eso, separar el material en polvo del filtro para homogeneizar en un mortero de ágata. A continuación, transfiera el material a botellas de vidrio ámbar en un desecador.Ponga 30 miligramos de las muestras en el puerto de muestra del accesorio mantis orante del espectrofotómetro. Con una fuente de luz de 200 a 800 nanómetros, irradiar las muestras de polvo y continuar como se describe en el manuscrito. El valor de separación de banda obtenido a través de esta caracterización sería de alrededor de 1,8 voltios de electrones.Para hacer las 30 partes por millón de solución de prueba, disolver 7,5 miligramos de ciprofloxacino en 250 mililitros de agua destilada. A continuación, transfiera la solución de prueba al reactor fotocatalítico y revuelva a fondo la solución a 25 grados centígrados en un revuelo magnético. Desde una tubería, burbujea el aire de un tanque a la solución a 100 mililitros por minuto para mantener la saturación de aire.Coloque una lámpara de 70 vatios a una distancia de cinco centímetros por encima del fotorreactor. Añadir 62,5 miligramos de las microesferas de oxiiodida de bismuto a la solución de prueba para lograr una carga de 0,25 gramos por litro. Inmediatamente, utilice una jeringa de vidrio para tomar ocho mililitros de la muestra.Utilice una jeringa de vidrio para tomar la segunda muestra de ocho mililitros para medir la absorción de la molécula orgánica en la superficie de oxiioduro de bismuto y luego encender la luz. Tomar 12 muestras después de la irradiación en los períodos de irradiación deseados. Filtrar todas las muestras retiradas pasándolas a través de una membrana de nylon.Almacene las muestras filtradas en viales de vidrio a cuatro grados centígrados. Cargue los viales de vidrio en el dispositivo TOC. Este equipo analiza la concentración de carbono total e inorgánico restante en las muestras líquidas a través de un detector de infrarrojos.Las microestructuras 3D de oxiyidoda de bismuto fueron sintetizadas con éxito por el método sintético propuesto. Las imágenes SEM muestran estructuras esféricas perfectamente formadas obtenidas por el tratamiento solvotermal a 126 grados centígrados durante 18 horas. Se observaron estructuras amorfas cuando el tratamiento solvotermal se realizó a 130 grados centígrados durante sólo 12 horas.Se lograron microesferas mesoporosas de bimuth oxiodida cuando se realizó un tratamiento a 160 grados durante 18 horas. Se compararon los patrones de difracción de rayos X de las microesferas de oxiioduro de bismuto obtenidas con tratamiento térmico de 18 horas a 126 grados centígrados y 160 grados celsius, así como un material de oxiioduro de bismuto 0D. La descomposición en la intensidad máxima junto con la ampliación de los patrones de difracción mostraron la pérdida de orientación de los cristales cuando se obtuvieron microesferas.La actividad fotocatalítica de las microesferas se evaluó mediante la degradación de la ciprofloxacina en agua pura bajo irradiación de luz visible UVA. El oxiiodide bismuto lavado con etanol y agua mostró una mayor tasa de mineralización que el oxiiodide bismuto lavado sólo con agua. La fotólisis fue incapaz de oxidar completamente la molécula orgánica.Recuerde que los precursores de oxiyidos de bismuto son muy únicos. Por lo tanto, la adición del yoduro a la solución de bismuto debe ser lenta, dándonos un resultado la formación de las estructuras de la microesfera. Las microesferas obtenidas por este método se pueden utilizar en otras líneas de fotocatálisis ambiental.Es necesario probar sus reacciones de introducción de capacidad para producir hidrógeno y también para reducir los metales pesados en el agua. El desarrollo de este procedimiento allanó el camino para sintetizar otros oxídidos de bismuto 3D como el oxicloruro de bismuto o el oxmuth oxbromida que se sabe que potencialmente producen especies altamente oxidativas.

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Investigación

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Chemistry

Química

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Un fácil método sintético para obtener microesferas de Oxyiodide de bismuto altamente funcional para los procesos fotocatalíticos de depuración de aguas

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