Name: Onda de cuatro degenerados infrarrojo mezcla con detección de Upconversion para detección cuantitativa de Gas (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-03-22T13:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 42 s
Description: Aprende espectroscopía de gases infrarrojo medio con mezcla de cuatro ondas degeneradas y detección por upconversion. Este protocolo reduce el límite de detección para especies minoritarias en muestras complejas.

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El financiamiento recibido por los autores en el ámbito del horizonte 2020 de la Unión Europea es muy apreciado. Este trabajo fue realizado como parte de la red de formación de tecnología medio Marie Curie [H2020-MSCA-ITN-2014-642661].

La configuración del detector de conversión ascendente se muestra en la figura 1; espejos, lentes u otra óptica se hace referencia en el protocolo se identifican aquí o en el diagrama de la configuración de DFWM IR se muestra en la figura 2. La sección de protocolo se ocupa principalmente de alinear la configuración óptica utilizada para este método, y el proceso puede pausarse en cualquier momento al apagar todos los equipos de funcionamiento. Todos los espejos se ajustan manualmente. El software utilizado aquí para controlar la cámara y LD fue entregado junto con el detector de conversión ascendente. El uso del software se describe al final del protocolo.
1. conversión ascendente
<ol><li>Coloque el espejo de la final de la cavidad de alineación, UH, tal como se indica en la figura 1.</li>
	<li>Quitar el cristal PPLN desde el Monte de cristal.</li>
	<li>Coloque una tarjeta de infrarrojos sensibles (sensibles a 1.064 nm) en posición A, véase la figura 1.</li>
	<li>Gire el ángulo del montaje cinemático sostiene UH a la posición extrema en la dirección horizontal y vertical. Luego, encienda el LD en aproximadamente 1/3 de la potencia máxima.</li>
	<li>Alinear la cavidad de alineación como sigue.<ol>
<li>Cambiar el ángulo de UH +0,2 ° en sentido horizontal.</li>
		<li>Barrer el ángulo vertical de UH de un extremo al otro, mirando la tarjeta IR para una viga de la cavidad de alineación.</li>
		<li>Repita los pasos 1.5.1 y 1.5.2 hasta la cavidad comienza lasing.</li>
		<li>Cuando la cavidad de alineación es lasing, alternar entre el ajuste del ángulo de UH de una energía más alta y reduciendo la corriente de paseo LD. El LD es dimensionado para conducir la cavidad completa, que tiene muchas pérdidas más altas de la cavidad de alineación. Mantener el poder donde el rayo dejando UH es fácilmente visible con la tarjeta de IR pero no más que eso.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Retire la tarjeta de IR.</li>
	<li>Ajustar el ángulo de U2, por lo que se refleja el rayo de la alineación en el centro de U3 (figura 1). Nota: El rayo de la cavidad de alineación debe chocar con U2 en el centro.</li>
	<li>Ajustar el ángulo del U3 por lo que el rayo sigue U4, U5 y U6 y se refleja de U6 a U7.</li>
	<li>La viga deberá pasar por el Monte PPLN a la altura de la mitad de los canales del cristal PPLN, y debe entrar el cristal perpendicular a la superficie. Utilizar U2 para corregir la altura y el ángulo, mientras ajusta U3 para mantener la viga nivelado y centrado a través de los orificios x e y.</li>
	<li>Quitar la ventana de germanio y coloque la tarjeta de IR detrás de U7, por lo que un haz de IR dejando la cavidad llegará la tarjeta, y la fluorescencia será visible a la persona que alinea la cavidad. Nota: La barra de alineación se ahora ser atravesando el PPLN montaje y golpe U7.</li>
	<li>Ajustar el ángulo del U7, por lo que la reflexión de U7 pasa a lo largo de la trayectoria del haz de alineación. Mientras ajusta el ángulo de la U7, cuidado por un rayo en la tarjeta de IR. Cuando se ve un haz de luz, ajustar el ángulo del U7 para maximizar la salida.</li>
	<li>Monte el PPLN en el Monte. Asegúrese de que el montaje se coloca para que la viga pasa a través de uno de los canales en el cristal.</li>
	<li>Continuar con el puede (paso 1.13.1, 1.13.2 o 1.13.3) emparejar la situación actual.<ol>
<li>Si un haz de IR aún se ve salir U7, ajuste U7 para maximizar la salida y continuar con el siguiente paso.</li>
		<li>Si el rayo de IR salir U7 no está visible, aumentar la corriente a 1/3 de la salida máxima de LD y compruebe si pueden ver los rayos directamente. Si un haz de luz es visible, vaya al paso 1.13.1; de lo contrario, vaya al paso 1.13.3.</li>
		<li>Reducir el LD actual al nivel anterior y traza el rayo guía a ver si pasa por el PPLN en el centro de uno de los canales. Si no lo hace, repita del paso 1.7, pero con el PPLN en el Monte.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Apague el LD, quite UH y coloque el filtro LP750 en posición B (ver figura 1).</li>
	<li>Coloque el medidor de energía detrás de U7 pero deje espacio para la comprobación de la viga con una tarjeta de IR. Luego, encienda el LD a plena potencia.</li>
	<li>Si se comprueba que no hay señal en el medidor de energía, realizar cambios de ángulo pequeño en U7, observando una señal en el medidor de energía. Si se encuentra una señal, continúe al siguiente paso; de lo contrario, volver al paso 1.1.</li>
	<li>Optimizar la alineación de la cavidad mediante el ajuste de los ángulos de U2 y U7 para maximizar el poder, usando una tarjeta IR alta potencia para comprobar que la cavidad se ejecuta en el modo gaussiano fundamental. Nota: Aunque podría ser posible obtener una mayor potencia en un modo de orden superior, es esencial para la eficiencia de conversión que el láser está funcionando en el modo fundamental.</li>
	<li>Si la cavidad no se ejecuta en el modo fundamental, ejecutará en un modo de orden superior donde son visibles en la tarjeta IR múltiples lóbulos. Gire a la U7 que los lóbulos se unen cerca de la tarjeta IR, hasta que fusionan.</li>
	<li>Registrar la salida de potencia en U7. Usar esto y la transmisión de U7 para calcular el campo intracavity. Compare este valor con la curva de calibración en la figura 6.</li>
	<li>Cuando la cavidad se ha optimizado, retire el filtro LP750 y vuelva a colocar la ventana de germanio.</li>
</ol>2. IR-DFWM alineación
Nota: Véase la figura 2 un diagrama de la configuración DFWM.
<ol><li>Alinee el rayo láser de HeNe (la viga de la guía) con M3 y M4 a L1 en el centro, va horizontalmente desde M4 hasta L1.</li>
	<li>Inserte la placa de vagones 1 a un ángulo de 45° a la viga (dirección vertical) y asegurar que la viga pasa a través, produciendo dos vigas de salida.</li>
	<li>Inserte la placa de furgones 2 con un ángulo de 45° para las vigas (dirección horizontal) y asegurar que la viga pasa a través, produciendo cuatro vigas de salida. Ajustar los ángulos de las placas para que las vigas están separadas como las esquinas de un cuadrado.</li>
	<li>Ajuste la posición de L1 hasta que las vigas son equidistantes alrededor del centro de la lente.</li>
	<li>Dejar la viga de la señal, que se generará a lo largo de la trayectoria del haz bloqueado por el bloque de la viga, desbloqueado por ahora, así que puede ser utilizado para alinear el resto de la instalación. Coloque el diafragma por lo que bloquea los rayos de la bomba de tres pero permite que el cuarto Haz, el haz de señal pasar a través.</li>
	<li>Alinee el L2 para que el haz de señal es colimado. Esto debe hacerse usando las longitudes focales de la longitud de onda del láser pulsado y no por inspección visual, como la longitud focal será diferente la longitud de onda de la viga de la guía y el mediados de-IR.</li>
	<li>Coloque los M5 y M6 para que la viga de la guía se centra en la ventana de entrada del detector de conversión ascendente y perpendicular a la ventana de entrada.</li>
	<li>Colocar L3 uno longitud focal distancia óptica del centro de la PPLN. Tener en cuenta la refracción de la ventana de germanio, el espejo de la cavidad y la PPLN sí mismo.</li>
	<li>Configurar el módulo de conversión ascendente y encendido (véase sección 1).</li>
	<li>Quitar la ventana de germanio de los detectores de upconversion. Esto permitirá que un haz de 1064 salir del módulo de conversión ascendente.</li>
	<li>Traslape el láser de HeNe y el rayo 1064 del detector de conversión ascendente con M6 para mover la viga 1064 sobre el haz de señal para que se solapen en L2 y M5 para mover el haz de guía sobre la viga 1064 en L3. Alternar entre los dos espejos hasta la viga de la guía y el 1064 seguir el mismo camino.</li>
	<li>Vuelva a colocar la ventana de germanio.</li>
	<li>Poner varios filtros ND en la dirección de la viga, frente el detector de conversión ascendente. Tenga mucho cuidado nunca dejó un atenuación Haz de láser pulsado en el detector de conversión ascendente, como la alta energía probablemente dañará el detector.</li>
	<li>Encienda el láser pulsado y asegúrese que esté en funcionamiento estable y a una adecuada energía por pulso.</li>
	<li>Traslape el láser pulsado y la viga de la guía siguiente.<ol>
<li>Ajuste el ángulo de la M1 hasta el láser pulsado superpone a la viga de la guía en el combinador de haz (M2).</li>
		<li>Ajuste el ángulo de la M2 para que el láser pulsado se refleja en la dirección de propagación de la viga de la guía.</li>
		<li>Verificar que las vigas se solapan en el combinador de haz y a distancias de 1 m, 2 m y 3 m.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Encontrar el punto focal de los rayos después de L1. Coloque el flujo de gas o llama a medir por lo que es el punto de medición en el punto focal de las vigas.</li>
	<li>Conecte la señal de disparo de láser pulsado para el detector de conversión ascendente para la detección de la puerta del tiempo. Si el tiempo de demora y la puerta no se conocen, comienzan con una duración larga de la puerta del tiempo y estrecho hacia abajo cuando se encuentra la señal.</li>
	<li>Buscar la configuración, especialmente las placas de vagones, errante reflexiones y asegurarse de que están bloqueadas.</li>
	<li>Optimizar la alineación de la viga de la señal en el detector de upconversion como sigue.<ol>
<li>Si una señal es visible en el detector, ajuste el M5 y M6 para maximizar la señal.</li>
		<li>Si no hay señal en el detector, reducir el segundo filtrado por un orden de magnitud. Repita hasta que se vea una señal.</li>
		<li>Si la señal en el detector está saturada, aumentar el segundo filtrado por un orden de magnitud. Repita hasta que la señal ya no está saturada.</li>
		<li>Ir a través de pasos 2.19.1-2.19.3 hasta que la señal no puede aumentarse mediante el ajuste de M5 y M6.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Coloque el bloque de la viga de modo que bloquea el haz de la señal, como se indica en la figura 2. A continuación, quite los filtros ND.</li>
	<li>Ajuste la posición del bloque de la viga para reducir cualquier dispersión (ruido de fondo) vista en el detector. Tenga mucho cuidado no para desbloquear el rayo accidentalmente y exponer el detector para la luz del láser pulsado.</li>
	<li>Preparar el flujo de gas o llama a medir. Luego, la exploración láser pulsado en toda la gama de longitud de onda de interés, durante la grabación de la señal del detector. Esto generará una gama que empareja la composición del gas en el traslapo de las vigas.</li>
</ol>3. láser diodo Software
<ol><li>Ejecute el programa de LabVIEW AuroraOne control.vi.</li>
	<li>Haga clic en el botón Laser TEC permiten a la posición on y haga clic en el botón de RW/TW seguridad apagado.</li>
	<li>Configurar el láser actual introduciendo el valor deseado en microvatios en el campo de TA consigna . Entrar un nuevo valor, mientras el láser esté funcionando se ajustará la corriente.</li>
	<li>Pulsa el botón permitir que TA a la posición on para encender el diodo láser actual en.</li>
	<li>Apagar el diodo láser haciendo clic en el Activar TA y TEC Laser permiten a las posiciones de .</li>
</ol>4. identificación de sistemas de desarrollo
<ol><li>Ejecute el programa de LabVIEW UpconversionControl.vi.</li>
	<li>En la ficha ajustes, establezca la velocidad de obturación en 8 μs escribiendo el valor en el campo con la etiqueta de Tiempo de exposición (segundos).</li>
	<li>En la pestaña Opciones, defina el tipo de obturador Global en el campo etiquetado ID obturador.</li>
	<li>En la pestaña DBG, defina el tipo de desencadenador Lo_Hi en el campo del ID .</li>
	<li>En la pestaña DBG2, ajustar el retardo de activación en el campo marcado Retardo de disparador de IDS (μs). Esto dependerá de la demora entre el pulso de disparo y el pulso del laser del láser.</li>
	<li>En la ficha configuración, establezca el off set x y off set y 480 píxeles y la anchura y altura en 96 píxeles.</li>
	<li>En la ficha configuración, establecer la velocidad de fotogramas a 0 en el campo de velocidad de fotogramas ; Esto fija la camara para tener un marco por señal de disparo.</li>
	<li>Encienda la cámara pulsando el botón de Inicio de la adquisición .</li>
	<li>Cuando una señal está entrando en el detector de conversión ascendente, la señal será visible como un punto brillante en el centro de la imagen a la derecha en el programa de LabVIEW. Utilice la función Rect en la barra izquierda junto a la imagen para dibujar un rectángulo de 6 x 6 píxeles alrededor de la señal.</li>
	<li>Ver la intensidad media de los píxeles seleccionados en función del tiempo en la pestaña historia . Si es necesario, el gráfico puede borrarse por lo haciendo clic derecho y seleccionando eliminar.</li>
	<li>Presione el botón de Adquisición detener para detener la adquisición de nuevas imágenes de la cámara.</li>
	<li>Exportar los datos pulsando la trama de intensidad, seleccione copiar datos al portapapelesy pegar los datos en un archivo .txt .</li>
	<li>Apague la cámara y control de programa pulsando el botón cerrar .</li>
</ol>

<ol><li>Sahlberg, A. -L., Zhou, J., Alden, M., Li, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Investigation+of+ro-vibrational+spectra+of+small+hydrocarbons+at+elevated+temperatures+using+infrared+degenerate+four-wave+mixing%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Raman+Spectroscopy%22%5BJournal%5D)">Investigation of ro-vibrational spectra of small hydrocarbons at elevated temperatures using infrared degenerate four-wave mixing.</a> Journal of Raman Spectroscopy. 47 (9), 1130-1139 (2016).</li>
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<li>Kehlet, L. M., Tidemand-Lichtenberg, P., Dam, J. S., Pedersen, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Infrared+upconversion+hyperspectral+imaging%5BTitle%5D)+AND+%22Optics+Letters%22%5BJournal%5D)">Infrared upconversion hyperspectral imaging.</a> Optics Letters. 40 (6), 938-941 (2015).</li>
<li>Hermes, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mid-IR+hyperspectral+imaging+for+label-free+histopathology+and+cytology%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Optics%22%5BJournal%5D)">Mid-IR hyperspectral imaging for label-free histopathology and cytology.</a> Journal of Optics. 20 (2), 023002(2018).</li>
<li>Hot, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Spatially+and+temporally+resolved+IR-DFWM+measurement+of+HCN+released+from+gasification+of+biomass+pellets%5BTitle%5D)+AND+%22Proceedings+of+the+Combustion+Institute%22%5BJournal%5D)">Spatially and temporally resolved IR-DFWM measurement of HCN released from gasification of biomass pellets.</a> Proceedings of the Combustion Institute. , In Press (2018).</li>
<li>Barh, A., Pedersen, C., Tidemand-Lichtenberg, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ultra-broadband+mid-wave-IR+upconversion+detection%5BTitle%5D)+AND+%22Optics+Letters%22%5BJournal%5D)">Ultra-broadband mid-wave-IR upconversion detection.</a> Optics Letters. 42 (8), 1504(2017).</li>
</ol>

Los autores no tienen nada que revelar.

La precisión de la alineación del haz láser pulsado es fundamental a la sensibilidad del método. Debe tener cuidado especial para asegurar que las vigas están separadas por una distancia igual después de las placas de vagones y que las vigas son igualmente espaciados alrededor del centro de L1. Desviación de esto conducirá a un descenso en la intensidad de la señal y, por lo tanto, la sensibilidad. Asimismo, se debe tener cuidado que la cavidad del módulo de conversión ascendente se ejecuta en el modo fundamental y que el haz de señal está alineado para un solapamiento óptimo con la bomba de upconversion. La señal puede reducirse fácilmente en uno o dos órdenes de magnitud si la cavidad upconversion se ejecuta en un modo incorrecto o la señal Haz superposición con el campo de la cavidad es subóptima. Esto incluye colocar L3 con precisión milimétrica para que el foco del haz de señal está en el centro del cristal PPLN. Con un solapamiento óptimo y 80 W de potencia de la cavidad, es posible una eficiencia cuántica de 6% de la etapa de la SFG. Con el detector y la longitud de onda utilizada aquí, la eficiencia total de detección es 3%. El poder de intracavity máxima que puede alcanzarse es de 120 W, pero 80 W puede lograrse confiablemente. La eficiencia de conversión es proporcional a la potencia del intracavity, por lo que las señales grabadas con una potencia de intracavity diferentes pueden compararse si el poder del intracavity se registra.
El principal factor limitante para la sensibilidad de este método es la dispersión del fondo, que ahoga las señales débiles. Para limitar esta dispersión, es crítico que la óptica es mantenerse libre de polvo, especialmente de la lente L1. También se debe tener cuidado que la posición del bloque viga minimiza el ruido de fondo. El bloque de la viga debe colocarse en un escenario de xy para que se pueda mover de forma controlada en ambos el horizontal y vertical plano, perpendicular a la dirección de las vigas.
El análisis que aquí se hace con PPLN a una temperatura constante. La eficiencia de conversión es proporcional a sinc (ΔkL/2π)2, donde Δk es el desequilibrio de fase y L es la longitud del cristal. El ancho completo medio máximo (FWHM) de esta función es el ancho de banda del detector a una temperatura constante de cristal PPLN. El FWHM de esta función cambia con la temperatura del cristal y la longitud de onda pero es generalmente del orden de 5 cm-1 en el mediados de-IR, para un cristal de 20 mm largo. La excepción es cerca de 4.200 nm, en donde el ancho incrementa grandemente18.
No hay escala óptica han sido incluidas en el diagrama de configuración en la figura 2, porque hay una serie de cuestiones a considerar antes de decidir qué, si es necesario, de cualquier escala. Para la configuración aquí descrita, el rayo láser pulsada es colimado en un diámetro de haz de aprox. 2 mm al llegar a L1. Esto le da una cintura de la viga en el punto focal de aproximadamente 400 μm, con una longitud de onda 3 μm. Al implementar esta técnica, podría ser conveniente cambiar la distancia focal de la L1, ya sea porque se necesita más espacio entre la L1 y el punto focal por razones prácticas, o para reducir el volumen de medición mediante el aumento de los ángulos de convergencia, que pueden ser realiza mediante el uso de una longitud focal más corta. En este caso, la cintura de la viga en el punto focal se debe tener a ca. 400 μm y el haz colimado debe ampliarse para que coincida con. Sin embargo, tenerse en cuenta que aumentar el diámetro de la viga sin aumentar el espaciamiento de las vigas se incrementará la dispersión de los bordes del bloque de la viga. La resolución espacial está dado por el traslapo de las vigas de la bomba. Para la configuración aquí descrita, la superposición es 6 mm de largo, por lo que el volumen de medición es un cilindro de 6 mm de largo, con un radio de 0,4 mm.
Para lograr el cuasi-fase-que empareja en el cristal PPLN, la señal de la mediados de-IR y el campo del intracavity de la cavidad de upconversion deben extraordinariamente polarizadas en el cristal PPLN. La cavidad de upconversion se debe construir para que la polarización del campo intracavity es automáticamente. Si el laser de la mediados de-IR no ya coincide con esto, se puede insertar un waveplate en el laser de la mediados de-IR de salida a la polarización.
IR-DFWM requiere de relativamente alta energía pulsos, de 1 a 4 mJ, combinan con un estrecho bastante grosor de línea láser para resolver líneas moleculares, que son del orden de 0,1 cm-1. Láseres que cumplan estos criterios generalmente tienen tasas de repetición baja, y como adquisición de datos con DFWM se hace generalmente mediante la exploración de la longitud de onda del láser, esto limita la velocidad de las mediciones. Esto significa que el método se aplica más fácilmente a mediciones donde el sujeto no cambia con el tiempo, aunque también se ha aplicado a medición temporal resuelta17. Otra limitación es que, debido a la sensibilidad a la luz dispersada, en o cerca del volumen de medición de partículas creará eventos de dispersión que ahogan totalmente la señal17. La condición de partido de la fase del proceso de conversión ascendente de espectral estrecha, que ayuda a eliminar el ruido de la radiación térmica de fondo, pero hacer exploraciones sobre longitudes de onda amplio más desperdiciadores de tiempo como la temperatura PPLN debe ajustarse para mantener la longitud de onda de señal emparejar de fase.
Usos futuros de IR-DFWM están previstos para la detección de NH3 en llamas, o para continuar el trabajo con HCN en ambientes más prácticos. El medio más obvio para mejorar el método es reducir aún más el fondo de luz dispersada. Esto puede hacerse usando filtrado espacial de la viga de la señal después de la señal es recogida por L2.

IR-DFWM proporciona la capacidad de medir las concentraciones de especies activas de IR hasta el ppm nivel1, con una resolución espacial. IR-DFWM tiene varias ventajas que lo convierten en una técnica atractiva para la investigación de la combustión. Las llamas pueden cambiar drásticamente por la inserción de sondas, pero DFWM IR es no intrusivo. Tiene una resolución espacial, por lo que pueden medirse las concentraciones de la especie en diferentes puntos de la estructura de la llama. Proporciona una señal coherente, que puede ser aislada de la emisión térmica de la llama. Además, es menos sensible a la fluorescencia colisión del medio ambiente que, por ejemplo, inducida por láser (LIF), que puede ser difícil de determinar en una llama DFWM. La técnica también proporciona acceso a especies moleculares que son activo pero falta visible visible cerca de las transiciones o que pueden ser utilizadas para medir con otras técnicas de IR.
Mientras que DFWM tiene una serie de ventajas, técnicas alternativas sería preferibles si uno o más de estas ventajas no son necesarias. Si no es necesaria resolución espacial, técnicas basadas en la absorción será más simple y más precisa. Si la especie molecular en cuestión tiene las transiciones en la región visible o cercano-IR, LIF sería preferible, como LIF puede proporcionar información espacialmente resuelto desde un avión en lugar de sólo un único punto. Bajo las condiciones adecuadas, los métodos no lineales, tales como DFWM y PS, pueden utilizarse también para mediciones 2D solo tiro2. La señal de estos métodos no lineales es proporcional a la intensidad del haz sonda en cubos, y como la viga de la bomba debe ampliarse para cubrir el área de la medición 2D, esto requiere energías de pulso muy alto o una combinación de alta susceptibilidad de tercer orden, altas concentraciones y bajo ruido para trabajar. Por lo tanto, sobre todo depende de la especie molecular si se trata de una posibilidad.
En una competencia más directa con DFWM, se encuentran las otras cuatro ondas de mezcla-basado en técnicas espectroscópicas: espectroscopía de Raman anti-Stokes coherente (coches), espectroscopia inducida por láser de la reja (LIGS) y espectroscopia de polarización (PS). CARS es una técnica bien establecida para la medición de la temperatura y la especie principal en los ambientes de la combustión. Sin embargo, carece de la sensibilidad para la detección de especies menores, como el límite de detección suele ser aproximadamente 1% a2. PS DFWM ya se ha demostrado que tienen similar sensibilidad y límites de detección3; sin embargo, la relación señal a ruido de DFWM se ha demostrado para aumentar el factor 500 cuando se combina con conversión ascendente de detección4, mientras que el PS ha mostrado sólo un aumento de la 64-fold5. LIGS tiene la ventaja de inducir una reja, usando la luz de la mediados de-IR, pero mide el efecto de la refracción de un láser de la sonda de esta reja, y la longitud de onda de este láser de la sonda puede ser elegido libremente6. La longitud de onda del láser de la sonda, por lo tanto, se puede en la región visible, que disponen de detectores basados en silicio rápidos, de poco ruido. Esta es la misma ventaja que se logra con conversión ascendente. LIGS tienen el inconveniente que es muy sensible al choque2, que significa que debe conocerse la concentración de gas principales especies para la concentración precisa o las mediciones de temperatura con LIGS. Si se supera esa cuestión, LIGS tiene una sensibilidad similar a DFWM y PS a las3de la presión atmosférica, pero donde los LIGS de señal aumenta con el aumento de la presión, la señal de DFWM y PS aumenta a presiones más bajas, que significa el preferido técnica dependerá el ambiente de presión.
Upconversion de detección es la técnica de convertir una señal de largo longitudes de onda más cortos mediante el uso de generación de frecuencia suma. La ventaja de esto es que los detectores en el rango visible o infrarrojo cercano tienen ruido más bajo y una sensibilidad mayor que sus contrapartes en la región mediados de-IR. Esto primero fue investigado hace cinco décadas7, pero vi muy poca atención y desde entonces, debido a las eficiencias de conversión baja. Sin embargo, con los avances en las técnicas de producción de litio periódicamente polarizado niobato (PPLN) y otros materiales con coeficientes no lineales alto, también de que ha atraído a la mayor disponibilidad de los diodos láser de alta potencia (LDs), la técnica mayor atención en la última década, con aplicaciones que cubren áreas como mediados de-IR del solo-fotón detección8,9,10,11, IR lidar12,13e hiperespectrales proyección de imagen de15 y la microscopia de14,16. La principal ventaja de combinar la detección de conversión ascendente con IR-DFWM es que la condición de fase partida tiene una banda estrecha aceptación angular y espectral, que discrimina fuertemente contra el fondo térmico, permitiendo la detección de las señales más débiles.

<table><tbody><tr><td>Láser Nd:YAG, pulsado</td><td>Spectra Physics</td><td>Quantarau Pro-290-10</td><td>Cantidad: 1 (Para bombear el láser de infrarrojo medio)</td></tr><tr><td>Láser Nd:YAG, sistema de siembra por inyección</td><td>Spectra Physics</td><td>6350</td><td>Cantidad: 1</td></tr><tr><td>Láser de colorante NIR - Sistema OPA</td><td>Sirah</td><td>OPANIR</td><td>Cantidad: 1</td></tr><tr><td>láser HeNe</td><td>Thorlabs</td><td>HNL100LB</td><td>Cantidad: 1</td></tr><tr><td>Espejo dicroico</td><td>LASEROPTIK</td><td>NA</td><td>Cantidad: 1, pedido personalizado: HR para el infrarrojo medio, transparente para 632 nm</td></tr><tr><td>Espejos dorados protegidos</td><td>Thorlabs</td><td>PF10-03-M01</td><td>Cantidad: 5&nbsp;</td></tr><tr><td>Placa</td><td>BoxCars LASEROPTIK</td><td>NA</td><td>Cantidad: 2, Pedido personalizado</td></tr><tr><td>xy-stage</td><td>Thorlabs</td><td>DTS25/M</td><td>Cantidad: 2</td></tr><tr><td>500 mm distancia focal CaF2 lente, &Oslash; 2''</td><td>Eksmaoptics</td><td>110-5523E</td><td>Cantidad: 1</td></tr><tr><td>lente CaF2 de 500 mm de distancia focal, &Oslash; 1''</td><td>Thorlabs</td><td>LA5464</td><td>Cantidad: 1</td></tr><tr><td>lente CaF2 de 100 mm de distancia focal, &Oslash; 1''</td><td>Thorlabs</td><td>LA5817</td><td>Cantidad: 1&nbsp;</td></tr><tr><td>Iris, &Oslash; 50 mm</td><td>Thorlabs</td><td>ID50/M</td><td>Cantidad: 1</td></tr><tr><td>filtro IR ND1 (ZnSe)</td><td>Thorlabs</td><td>NDIR10B</td><td>Cantidad: 1</td></tr><tr><td>filtro IR ND2 (ZnSe)</td><td>Thorlabs</td><td>NDIR20B</td><td>Cantidad: 1</td></tr><tr><td>filtro IR ND3 (ZnSe)</td><td>Thorlabs</td><td>NDIR30B</td><td>Cantidad: 2</td></tr><tr><td>Detector de conversión ascendente</td><td>NLIR</td><td>NA (equivalente más cercano: U3055 3.0-5.5&micro; m)</td> <td>Cantidad: 1, pedido personalizado &nbsp;</td></tr><tr><td>Tarjeta Detectora VIS/NIR</td><td>Thorlabs</td><td>VRC2</td><td>Cantidad: 1, (baja intensidad)</td></tr><tr><td>Tarjeta Detectora NIR</td><td>Thorlabs</td><td>VRC4</td><td>Cantidad: 1, (alta intensidad)</td></tr><tr><td>Tarjeta Detectora MIR</td><td>Thorlabs</td><td>VRC6S</td><td>Cantidad: 1</td></tr><tr><td>Cabezal Sensor de Potencia Térmica</td><td>Thorlabs</td><td>S302C</td><td>Cantidad: 1</td></tr><tr><td>Consola de medidor de potencia</td><td>Thorlabs</td><td>PM100D</td><td>Cantidad: 1</td></tr></tbody></table>

onda de cuatro degenerados infrarrojo mezcla con detección de upconversion para detección cuantitativa de gas

Infrared Degenerate Four-wave Mixing with Upconversion Detection for Quantitative Gas Sensing

Presentamos un protocolo para realizar espectroscopia de gas mediante mezcla de cuatro ondas degenerado infrarrojo (IR-DFWM), para la detección cuantitativa de las especies de gas en el rango de ppm a % solo. El objetivo principal del método es la detección espacial resuelta de especies de baja concentración, que no hay transiciones en el espectro visible o cercano-IR que podría utilizarse para la detección. IR-DFWM es un método no intrusivo, que es una gran ventaja en la investigación de la combustión, como la inserción de una sonda en una llama puede cambiar drásticamente. La IR-DFWM se combina con la detección de conversión ascendente. Este esquema de detección utiliza suma frecuencia generación para pasar la señal IR-DFWM de la mediados de-IR a la región de cercano-IR, para tomar ventaja de las características de ruido superior de detectores basados en silicio. Este proceso también rechaza la mayor parte de la radiación térmica de fondo. El enfoque del protocolo presentado aquí es sobre la alineación apropiada de la óptica de IR DFWM y sobre cómo alinear un sistema de detección de upconversion intracavity.

La figura 3 muestra la señal de diferentes concentraciones de HCN en el N2, un promedio de más de tres por cada concentración. La mezcla se preparó mezclando 300 ppm HCN en N2 con el puro uso de N2 flujo controladores y calefacción a 843 K. El pico central es la línea P(20) de la banda vibracional de ν1 de HCN. El recuadro en la figura 3 muestra el valor pico de la señal de esta línea para cada concentración, con un polinomio de segundo grado ajuste. La dependencia de la concentración de la señal puede ser descrita por S = ax2 + b, donde S es la señal y a y b son montaje constantes17. Medidas de concentración absoluta en una llama requieren una medición de calibración como se muestra aquí, a una temperatura conocida, para determinar la constante a. También se medirá la temperatura en el volumen de medición de la llama como la constante a escalas de temperatura; una discusión completa de este ya ha sido publicado17. El poling período utilizado para esta medición fue 21,5 μm, con una temperatura de cristal de 104,5 ° C.
Figura 4 presenta datos brutos de una llama premezclada. Muestra cinco exploraciones consecutivas sobre la gama 3229.5-3232 cm-1, cada exploración tomando aproximadamente 65 s. Estos tres grupos de la cubierta de líneas de agua, utilizados para mediciones de temperatura. Idealmente, cuando se trabaja con un sistema estable, cada exploración sobre el mismo rango debe ser idéntica, como la concentración, la presión y la temperatura deben ser sin cambios. La intensidad de los cambios aquí visto líneas drásticamente desde a la exploración, que es porque el modo de pulso láser y la energía no es estable de a exploración. Resultados como estos son inutilizables a menos que la energía del pulso del láser ha sido grabada y se puede utilizar para ordenar medidas con suficiente energía de pulso láser del resto. El poling período utilizado para esta medición fue 21,5 μm, con una temperatura de cristal de 123 ° C.
En la figura 4, la dispersión de fondo no se ve porque se utilizó un filtro ND2 para reducir la señal, para no saturar el detector. Para señales más débiles, se encontró que la dispersión de fondo es del orden de 5 pJ por pulso, que corresponde a la señal generada desde la línea de P(20) de la banda vibracional de ν1 de 100 ppm HCN a temperatura ambiente.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/59040/59040fig1.jpg"> Figura 1: Diagrama del detector upconversion. U1-U7 y UH son espejos altamente reflectantes (HR)-cubierto de 1.064 nm. Todos los espejos son planos, excepto U3, que tiene un radio de 200 mm de curvatura. Espejos U1-U5 se hicieron para ser transmisivo en la longitud de onda del diodo láser, para que la luz de LD no alcanza el detector. U6 es transmisivo de la señal convertida, 650-1.050 nm. U7 es transmisivo de la señal de la mediados de-IR. UH es 95% reflectante de 1.064 nm y 5% transmisivo. La longitud de la trayectoria de U1 a U3 es de 156 mm y la longitud de la trayectoria de U3 a U7 es 202 mm. L4 y L5 son lentes acromáticas con 60 mm y longitudes focales de 75 mm, respectivamente. Ambos son transparentes para 650-1.050 nm. La cámara utilizada como detector se coloca 75 mm de L5. El campo de la cavidad está polarizado verticalmente. PPLN utilizado aquí tiene polarización períodos de 21.0 μm, 21,5 μm, μm 22.0, de 22,5 mm y 23.0 μm y la longitud del cristal es de 20 mm. El visible e infrarrojo cercano detector utilizado es una cámara de UI-5240CP-NIR-GL de IDS Imaging Systems desarrollo. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/59040/59040fig1large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/59040/59040fig2.jpg"> Figura 2: Diagrama de la configuración DFWM. M1 es un espejo dieléctrico altamente reflectante (HR) en la longitud de onda del láser pulsado. M2 es un espejo dieléctrico recubierto para estar horas en la longitud de onda del láser pulsado y transmisivo de la viga de la guía de HeNe. M3-M6 son protegidos espejos de oro. B.C.1 y B.C.2 son vagones placas 1 y 2. L1 es una lente de2 500 mm longitud focal CaF con un diámetro de 5,1 cm. L2 es que un lente de2 500 mm longitud focal CaF con un diámetro de 2,54 cm. L3 es una lente de 100 mm longitud focal CaF2 . El láser pulsado está polarizada verticalmente. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/59040/59040fig2large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/59040/59040fig3.jpg"> Figura 3 : Señal de diferentes concentraciones de HCN en N2. El pico central es la línea P(20) de la banda vibracional de ν1 de HCN. El recuadro muestra la señal de pico de cada concentración (marcadores de diamante), con un polinomio de segundo orden ajuste. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/59040/59040fig3large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/59040/59040fig4.jpg"> Figura 4 : Cinco exploraciones consecutivas de aprox. 65 s en duración por exploración, hecha en una llama premezclada. El láser fue analizado en la gama de 3229.5-3232 cm-1. Los picos que se ven aquí son la señal de varias colecciones de líneas de H2O transición. La señal se redujo con un ND1 y un filtro ND0.6, para no saturar el detector. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/59040/59040fig4large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/59040/59040fig5.jpg"> Figura 5: placa de vagones A visto desde el lado. Es un bloque de material transparente. En el lado de la entrada, está recubierto con una capa antirreflectante en la mitad de la superficie. El rayo láser entra aquí y alcanza el lado de salida, donde mitad de la superficie está cubierta por una transmisión del 50%. La luz reflejada internamente en la placa entonces es refractada a la parte del lado de la entrada cubierta de alta reflexión y se refleja a través de la parte superior del lado de salida. Esto divide un haz en dos vigas paralelas. El mismo efecto podría lograrse con un divisor de haz y un espejo, pero un divisor de viga tendría alguna reflexión de la superficie posterior, que puede aumentar el ruido de fondo. Además, la placa de furgones no requiere ninguna alineación para las dos vigas producidas sean paralelas. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/59040/59040fig5large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/59040/59040fig6.jpg"> Figura 6: Intracavity potencia como una función de bomba diodo láser actual para el módulo de upconversion. Cada punto es el promedio de la potencia medida de tres alineaciones separadas de la cavidad y las barras de error indican la diferencia entre las distintas alineaciones. La desviación del comportamiento ideal del láser es causada por efectos térmicos en el cristal del laser y el cristal PPLN. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/59040/59040fig6large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>

Aquí, presentamos un protocolo para realizar espectroscopia de gas sensible, espacialmente resuelto en la región del infrarroja medio, utilizando mezcla de cuatro ondas degenerado combinado con la detección de conversión ascendente.

Onda de cuatro degenerados infrarrojo mezcla con detección de Upconversion para detección cuantitativa de Gas

We present a protocol for performing gas spectroscopy using infrared degenerated four-wave mixing (IR-DFWM), for the quantitative detection of gas species ...

La importancia de nuestro protocolo es que reduce el límite de detección haciendo posible el estudio de las concentraciones de especies menores que otros métodos no pueden alcanzar. La principal ventaja de esta técnica es la adición del módulo upconversion que elude gran parte del ruido de fondo. Trabaje con la configuración de upconversion utilizada en el proceso de detección.Comience por exponer los elementos internos de la configuración. Un diodo láser y cristal producen un haz de 1064 nanómetros. Una serie de espejos dirige este haz a través de un cristal PPLN, y detrás.Un haz de infrarrojo medio desde el exterior también pasa a través del cristal. Los dos haces producen una señal convertida que sale del cristal PPLN y va a un detector. Este esquema proporciona una visión general de la configuración.El cristal utilizado con el diodo láser es neodiamond ytterbium orthovanadate. Los símbolos U1 a U7 son espejos que se reflejan altamente a 1064 nanómetros. Los espejos U1 a U5 son altamente transmisivos en la longitud de onda del diodo láser.El espejo U6 es transmisivo en el rango de la señal convertida. Mirror U7 es transmisivo para la señal de infrarrojo medio. El espejo U3 tiene un radio de curvatura de 200 mm.Los otros espejos son planos. Utilice un espejo plano en un soporte cómico para establecer una cavidad de alineación. Coloque el espejo delante del medio láser para que sirva como espejo final.Gire el ángulo del soporte a posiciones extremas tanto en las direcciones horizontal como vertical. A continuación, coloque una tarjeta de haz sensible al infrarrojo delante del espejo U2. También retire el cristal PPLN de su montura. La disposición se representa en este esquema.El espejo final se denota por UH. Arranque el diodo láser en aproximadamente un tercio de su salida máxima. Alinee la cavidad, repita los siguientes pasos. Cambie el ángulo del espejo final, positivo 2 grados en la dirección horizontal.A continuación, barre el ángulo vertical del espejo de un extremo al otro. Al hacer esto, observe la tarjeta infrarroja para un haz de la cavidad de alineación. En algún ángulo horizontal del espejo final, durante un barrido del ángulo vertical, la cavidad comenzará a lazing, que se puede ver en la tarjeta infrarroja.Cuando la cavidad está encorrándose, alterna entre ajustar el ángulo del espejo para lograr una mayor potencia y reducir la corriente de accionamiento. Al final, tenga la potencia para que el haz que sale del espejo sea fácilmente visible con la tarjeta IR. Ahora, quita la tarjeta infrarroja y comienza a ajustar el espejo que estaba detrás de ella, U2. Ajuste el espejo para que la viga de alineación se refleje desde su centro hasta el centro del espejo U3. Ajuste el ángulo del espejo U3 para que la viga continúe centrada a lo largo de la trayectoria deseada para reflejar U7. Asegúrese de que la viga pase a través del soporte PPLN a la altura adecuada y que sea perpendicular a la superficie del cristal.A continuación, retire la ventana de germanio y coloque una tarjeta infrarroja detrás de U7. En esta posición, la tarjeta IR se fluorará debido a que un haz IR sale de la cavidad. Ahora ajuste el ángulo de U7 para reflejar a lo largo de la trayectoria de la viga de alineación. Supervise la tarjeta infrarroja para el haz transmitido y ajuste el ángulo del espejo para maximizar la salida.Continúe montando el cristal PPLN en el soporte para que la viga pase a través de uno de sus canales. Compruebe que la viga sigue siendo visible en la tarjeta IR. Si es así, ajuste U7 para maximizar la salida antes de continuar.En este punto, apague el diodo láser y retire el espejo final. Conecte un filtro de paso de 750 nanómetros de largo en la entrada a la configuración de conversión alta. Coloque un medidor de potencia detrás del filtro.Con el diodo láser a plena potencia, ajuste el ángulo de U2 y U7 para maximizar la potencia. A continuación, reemplace el medidor de potencia con una tarjeta infrarroja de alta potencia. Con la tarjeta, comprueba que la cavidad se está ejecutando en modo gallego fundamental.Ajuste el espejo U7 según sea necesario. Cuando haya terminado, retire el filtro y vuelva a conectar la ventana de germanio. Pase para alinear la configuración de mezcla de cuatro ondas degenerada infrarrojas.La configuración incluye un láser de pulso, un láser de neón de helio, así como espejos, y lentes, para dirigir los haces a la entrada del detector de conversión alta montado. La configuración inicial se representa en este esquema. El láser de neón de helio proporciona un haz guía.Utilice los espejos M3 y M4 para alinear el haz guía con la lente L1. Ajuste los espejos para que el haz golpee la lente L1 en su centro. Inserte una placa de vagones entre el espejo M4 y la lente L1. Colóquelo en un ángulo vertical de 45 grados desde la viga horizontal. Asegúrese de que la disposición produce dos haces de salida.Inserte una segunda placa de vagones después de la primera. Tenerlo en un ángulo horizontal de 45 grados desde las vigas de salida. Asegúrese de que su salida tenga cuatro haces.A continuación, ajuste los ángulos de las placas de los vagones a las cuatro vigas de salida que forman las esquinas de un cuadrado. Ajuste la lente L1 hasta que las vigas estén igualmente espaciadas alrededor de su centro. Ahora, coloca un iris en el camino de las vigas.Coloque el iris para bloquear tres haces de bomba y permitir que el haz de señal pase a través. Este esquema representa el estado del sistema en este momento. Los siguientes pasos implicarán la lente L2, y los espejos M5 y M6. Para colisionar el haz, alinee la lente L2 utilizando la distancia focal de la longitud de onda del láser de pulso.A continuación, coloque los espejos M5 y M6 para que la viga guía se dirija a la ventana de entrada del detector de conexión vertical donde se debe centrar la viga. Coloque la lente L3 a una distancia óptica de una distancia focal desde el centro del cristal PPLN. Retire la ventana de germanio del detector para continuar.Esto permite que el haz de 1064 nanómetros salga del módulo de conexión. A continuación, comience a usar el espejo M6 para mover el haz desde el detector y lléándolo al haz de señal para que se superpongan en la lente L2. Alternar esto con el uso del espejo M5 para mover el haz guía en el haz de 1064 nanómetros en L3. Deténgase cuando el haz de 1064 nanómetros, y el haz guía, sigan el mismo camino. Vuelva a conectar la ventana de germanio al módulo de alta versión.A continuación, coloque varios filtros de densidad neutra delante del detector para protegerlo del láser de pulso. Encienda el láser de pulso y asegúrese de que se superponga con el haz guía. Ahora, coloque el flujo de gas o la llama que se medirá en el punto focal de la lente L1. Esta medición implicará el flujo de metano diluido en nitrógeno.Compruebe que la señal es visible en el detector. Ajuste los filtros de densidad neutra según sea necesario. Si hay una señal, maximice su intensidad media ajustando los espejos M5 y M6. Continúe bloqueando el haz de señal con un bloque de haz en una etapa de traducción.A continuación, retire los filtros de densidad neutra que están antes del detector. Inicialmente, puede haber una señal debido a la luz dispersa en el detector. Con la etapa de traslación, ajuste la posición del bloque de viga para reducir esta dispersión.Proceda cuando la señal debida a la dispersión de la luz se haya reducido tanto como sea posible. El siguiente paso es encender el flujo de gas para que las mediciones puedan comenzar. A continuación, recopile datos activando correctamente el detector de conexión al alzado con el láser de pulso y escaneando el rango de longitud de onda de interés.Estos datos son para cinco concentraciones diferentes de cianuro de hidrógeno en gas nitrógeno. Cada punto representa el promedio de tres escaneos en cada concentración. El pico central es la línea P20 de la banda vibratoria NU1 de cianuro de hidrógeno.Aquí los puntos son los valores máximos medidos en función de la concentración. La línea de guión es un ajuste al polinomio de segundo grado. Es este caso, los datos muestran cinco escaneos consecutivos de una llama premezclada.Cada escaneo abarca alrededor de 65 segundos y cubre el mismo rango de número de onda. El cambio en la intensidad de escaneo a escaneo es porque el modo de pulso láser y la energía no son estables. Ningún paso es el más importante, pero si las mediciones deben ser comparables, la alineación debe tener la misma posición de altura cada vez.Aprender a alinear esta configuración por prueba y error perdería mucho tiempo, por lo que quería demostrar el proceso para que la gente pudiera evitar los escollos. La introducción del módulo de upconversion nos hizo posible detectar la liberación de la especie menor de cianuro de hidrógeno de la gasificación de pequeños pellets. Este protocolo incluye el uso de láseres de clase cuatro, y potencialmente el uso de gases inflamables, y siempre se deben seguir las medidas de seguridad adecuadas.

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Investigación

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