Onda de cuatro degenerados infrarrojo mezcla con detección de Upconversion para detección cuantitativa de Gas
22 de marzo de 2019
Aquí, presentamos un protocolo para realizar espectroscopia de gas sensible, espacialmente resuelto en la región del infrarroja medio, utilizando mezcla de cuatro ondas degenerado combinado con la detección de conversión ascendente.
La importancia de nuestro protocolo es que reduce el límite de detección haciendo posible el estudio de las concentraciones de especies menores que otros métodos no pueden alcanzar. La principal ventaja de esta técnica es la adición del módulo upconversion que elude gran parte del ruido de fondo. Trabaje con la configuración de upconversion utilizada en el proceso de detección.
Comience por exponer los elementos internos de la configuración. Un diodo láser y cristal producen un haz de 1064 nanómetros. Una serie de espejos dirige este haz a través de un cristal PPLN, y detrás.
Un haz de infrarrojo medio desde el exterior también pasa a través del cristal. Los dos haces producen una señal convertida que sale del cristal PPLN y va a un detector. Este esquema proporciona una visión general de la configuración.
El cristal utilizado con el diodo láser es neodiamond ytterbium orthovanadate. Los símbolos U1 a U7 son espejos que se reflejan altamente a 1064 nanómetros. Los espejos U1 a U5 son altamente transmisivos en la longitud de onda del diodo láser.
El espejo U6 es transmisivo en el rango de la señal convertida. Mirror U7 es transmisivo para la señal de infrarrojo medio. El espejo U3 tiene un radio de curvatura de 200 mm.
Los otros espejos son planos. Utilice un espejo plano en un soporte cómico para establecer una cavidad de alineación. Coloque el espejo delante del medio láser para que sirva como espejo final.
Gire el ángulo del soporte a posiciones extremas tanto en las direcciones horizontal como vertical. A continuación, coloque una tarjeta de haz sensible al infrarrojo delante del espejo U2. También retire el cristal PPLN de su montura. La disposición se representa en este esquema.
El espejo final se denota por UH. Arranque el diodo láser en aproximadamente un tercio de su salida máxima. Alinee la cavidad, repita los siguientes pasos. Cambie el ángulo del espejo final, positivo 2 grados en la dirección horizontal.
A continuación, barre el ángulo vertical del espejo de un extremo al otro. Al hacer esto, observe la tarjeta infrarroja para un haz de la cavidad de alineación. En algún ángulo horizontal del espejo final, durante un barrido del ángulo vertical, la cavidad comenzará a lazing, que se puede ver en la tarjeta infrarroja.
Cuando la cavidad está encorrándose, alterna entre ajustar el ángulo del espejo para lograr una mayor potencia y reducir la corriente de accionamiento. Al final, tenga la potencia para que el haz que sale del espejo sea fácilmente visible con la tarjeta IR. Ahora, quita la tarjeta infrarroja y comienza a ajustar el espejo que estaba detrás de ella, U2. Ajuste el espejo para que la viga de alineación se refleje desde su centro hasta el centro del espejo U3. Ajuste el ángulo del espejo U3 para que la viga continúe centrada a lo largo de la trayectoria deseada para reflejar U7. Asegúrese de que la viga pase a través del soporte PPLN a la altura adecuada y que sea perpendicular a la superficie del cristal.
A continuación, retire la ventana de germanio y coloque una tarjeta infrarroja detrás de U7. En esta posición, la tarjeta IR se fluorará debido a que un haz IR sale de la cavidad. Ahora ajuste el ángulo de U7 para reflejar a lo largo de la trayectoria de la viga de alineación. Supervise la tarjeta infrarroja para el haz transmitido y ajuste el ángulo del espejo para maximizar la salida.
Continúe montando el cristal PPLN en el soporte para que la viga pase a través de uno de sus canales. Compruebe que la viga sigue siendo visible en la tarjeta IR. Si es así, ajuste U7 para maximizar la salida antes de continuar.
En este punto, apague el diodo láser y retire el espejo final. Conecte un filtro de paso de 750 nanómetros de largo en la entrada a la configuración de conversión alta. Coloque un medidor de potencia detrás del filtro.
Con el diodo láser a plena potencia, ajuste el ángulo de U2 y U7 para maximizar la potencia. A continuación, reemplace el medidor de potencia con una tarjeta infrarroja de alta potencia. Con la tarjeta, comprueba que la cavidad se está ejecutando en modo gallego fundamental.
Ajuste el espejo U7 según sea necesario. Cuando haya terminado, retire el filtro y vuelva a conectar la ventana de germanio. Pase para alinear la configuración de mezcla de cuatro ondas degenerada infrarrojas.
La configuración incluye un láser de pulso, un láser de neón de helio, así como espejos, y lentes, para dirigir los haces a la entrada del detector de conversión alta montado. La configuración inicial se representa en este esquema. El láser de neón de helio proporciona un haz guía.
Utilice los espejos M3 y M4 para alinear el haz guía con la lente L1. Ajuste los espejos para que el haz golpee la lente L1 en su centro. Inserte una placa de vagones entre el espejo M4 y la lente L1. Colóquelo en un ángulo vertical de 45 grados desde la viga horizontal. Asegúrese de que la disposición produce dos haces de salida.
Inserte una segunda placa de vagones después de la primera. Tenerlo en un ángulo horizontal de 45 grados desde las vigas de salida. Asegúrese de que su salida tenga cuatro haces.
A continuación, ajuste los ángulos de las placas de los vagones a las cuatro vigas de salida que forman las esquinas de un cuadrado. Ajuste la lente L1 hasta que las vigas estén igualmente espaciadas alrededor de su centro. Ahora, coloca un iris en el camino de las vigas.
Coloque el iris para bloquear tres haces de bomba y permitir que el haz de señal pase a través. Este esquema representa el estado del sistema en este momento. Los siguientes pasos implicarán la lente L2, y los espejos M5 y M6. Para colisionar el haz, alinee la lente L2 utilizando la distancia focal de la longitud de onda del láser de pulso.
A continuación, coloque los espejos M5 y M6 para que la viga guía se dirija a la ventana de entrada del detector de conexión vertical donde se debe centrar la viga. Coloque la lente L3 a una distancia óptica de una distancia focal desde el centro del cristal PPLN. Retire la ventana de germanio del detector para continuar.
Esto permite que el haz de 1064 nanómetros salga del módulo de conexión. A continuación, comience a usar el espejo M6 para mover el haz desde el detector y lléándolo al haz de señal para que se superpongan en la lente L2. Alternar esto con el uso del espejo M5 para mover el haz guía en el haz de 1064 nanómetros en L3. Deténgase cuando el haz de 1064 nanómetros, y el haz guía, sigan el mismo camino. Vuelva a conectar la ventana de germanio al módulo de alta versión.
A continuación, coloque varios filtros de densidad neutra delante del detector para protegerlo del láser de pulso. Encienda el láser de pulso y asegúrese de que se superponga con el haz guía. Ahora, coloque el flujo de gas o la llama que se medirá en el punto focal de la lente L1. Esta medición implicará el flujo de metano diluido en nitrógeno.
Compruebe que la señal es visible en el detector. Ajuste los filtros de densidad neutra según sea necesario. Si hay una señal, maximice su intensidad media ajustando los espejos M5 y M6. Continúe bloqueando el haz de señal con un bloque de haz en una etapa de traducción.
A continuación, retire los filtros de densidad neutra que están antes del detector. Inicialmente, puede haber una señal debido a la luz dispersa en el detector. Con la etapa de traslación, ajuste la posición del bloque de viga para reducir esta dispersión.
Proceda cuando la señal debida a la dispersión de la luz se haya reducido tanto como sea posible. El siguiente paso es encender el flujo de gas para que las mediciones puedan comenzar. A continuación, recopile datos activando correctamente el detector de conexión al alzado con el láser de pulso y escaneando el rango de longitud de onda de interés.
Estos datos son para cinco concentraciones diferentes de cianuro de hidrógeno en gas nitrógeno. Cada punto representa el promedio de tres escaneos en cada concentración. El pico central es la línea P20 de la banda vibratoria NU1 de cianuro de hidrógeno.
Aquí los puntos son los valores máximos medidos en función de la concentración. La línea de guión es un ajuste al polinomio de segundo grado. Es este caso, los datos muestran cinco escaneos consecutivos de una llama premezclada.
Cada escaneo abarca alrededor de 65 segundos y cubre el mismo rango de número de onda. El cambio en la intensidad de escaneo a escaneo es porque el modo de pulso láser y la energía no son estables. Ningún paso es el más importante, pero si las mediciones deben ser comparables, la alineación debe tener la misma posición de altura cada vez.
Aprender a alinear esta configuración por prueba y error perdería mucho tiempo, por lo que quería demostrar el proceso para que la gente pudiera evitar los escollos. La introducción del módulo de upconversion nos hizo posible detectar la liberación de la especie menor de cianuro de hidrógeno de la gasificación de pequeños pellets. Este protocolo incluye el uso de láseres de clase cuatro, y potencialmente el uso de gases inflamables, y siempre se deben seguir las medidas de seguridad adecuadas.
Descripción general
Este artículo presenta un protocolo para espectroscopia de gases sensible y resuelta espacialmente en la región del infrarrojo medio. La técnica utiliza mezcla degenerada de cuatro ondas combinada con detección por conversión ascendente para alcanzar límites de detección más bajos para especies menores.
Componentes Clave del Estudio
Área de la ciencia
- Espectroscopía de gases
- Métodos de detección óptica
- Análisis en infrarrojo medio
Antecedentes
- Los métodos actuales tienen dificultades para detectar concentraciones bajas de especies minoritarias.
- La detección por conversión ascendente reduce significativamente el ruido de fondo.
- Utiliza un diodo láser y un cristal PPLN para la generación de señal.
- Requiere el alineamiento preciso de componentes ópticos para una detección eficaz.
Objetivo del estudio
- Desarrollar un protocolo que mejore los límites de detección en espectroscopía de gases.
- Proporcionar una metodología detallada para implementar la detección por conversión ascendente.
- Facilitar el estudio de especies minoritarias en diversas muestras.
Métodos Utilizados
- El montaje incluye un diodo láser, espejos y un cristal PPLN.
- Se detallan los procedimientos de alineación para los componentes ópticos.
- Uso de tarjetas sensibles al infrarrojo para monitorear la alineación del haz.
- Implica ajustes para maximizar la potencia de salida y la claridad de la señal.
Resultados principales
- Detección exitosa de especies de baja concentración utilizando el nuevo protocolo.
- Reducción efectiva del ruido demostrada mediante la conversión ascendente.
- Se proporcionó un esquema completo del montaje experimental.
- Se validó la alineación y el rendimiento de los componentes ópticos.
Conclusiones
- El protocolo mejora significativamente los límites de detección en espectroscopia de gases.
- La detección por conversión ascendente es un método viable para estudiar especies menores.
- Las aplicaciones futuras podrían ampliarse a diversos campos que requieran detección sensible.
Preguntas frecuentes
Relevancia Ejecutiva para la Industria
Este protocolo permite la detección cuantitativa de especies gaseosas de baja concentración en el rango de partes por millón hasta porcentaje individual, abordando una brecha crítica en las capacidades analíticas para la investigación de combustión y gasificación. Al combinar la mezcla infrarroja degenerada de cuatro ondas con detección por conversión ascendente, el método logra relaciones señal-ruido y resolución espacial superiores, lo que favorece estudios mecanicistas sobre la formación de especies menores y las vías de degradación. La técnica es particularmente útil para la validación de objetivos en modelos preclínicos donde se requiere un monitoreo preciso de intermediarios reactivos para tener confianza predictiva en la identificación de compuestos prometedores.
Aplicaciones Estratégicas en I+D de Biotecnología Farmacéutica
Descubrimiento Temprano y Validación de Blancos
- Valor científico: Permite la evaluación de hipótesis terapéuticas mediante la cuantificación de especies menores que actúan como biomarcadores o indicadores mecanicistas en sistemas relevantes para la enfermedad.
- Valor operativo: Proporciona detección con resolución espacial sin perturbar el sistema, preservando las condiciones biológicas o químicas nativas para una evaluación precisa del acoplamiento al blanco.
- Confianza predictiva: Apoya la validación de modelos preclínicos mediante mediciones reproducibles y con bajos límites de detección que reducen los falsos negativos en el análisis de vías.
Desarrollo de Cribado y Ensayos
- Valor científico: Genera lecturas cuantitativas y específicas de longitud de onda que permiten la selección precisa de compuestos frente a analitos en fase gaseosa en entornos controlados.
- Valor operativo: Estandariza la detección mediante la estabilidad mejorada del señal por conversión ascendente, lo que mejora la reproducibilidad del ensayo entre corridas y laboratorios.
- Escalabilidad: Compatible con sistemas basados en flujo, lo que permite su integración en plataformas de cribado de alto rendimiento para vías sensibles a gases.
Investigación Translacional y Preclínica
- Valor científico: Facilita la alineación traslacional de biomarcadores mediante la detección de especies sin transiciones en el visible/infrarrojo cercano, ampliando el espacio de analitos detectables en modelos preclínicos.
- Valor operativo: Garantiza la continuidad desde el descubrimiento hasta la validación preclínica mediante la adquisición de señales consistentes y resistentes al ruido.
- Decisiones ajustadas al riesgo: Permite el avance basado en datos al proporcionar una cuantificación confiable de intermediarios tóxicos o reactivos que informan sobre los márgenes de seguridad.
Integración de la canalización y flujo de trabajo
El método se integra en el continuo de descubrimiento, desde la prueba de hipótesis en las primeras etapas de descubrimiento hasta la validación mecanicista en estudios preclínicos, particularmente para dianas que implican señalización mediada por gases o flujo metabólico.
- Biología del Descubrimiento: Facilita la comprobación de hipótesis y la aclaración de vías al permitir la detección de especies transitorias y de baja abundancia que indican la interacción con el objetivo o efectos fuera del blanco.
- Selección: Ofrece listo para ensayos mediante una señal estable y aumentada que permite la evaluación confiable de compuestos en sistemas expuestos a gases.
- Análisis: Proporciona mediciones cuantitativas de la intensidad de picos en función de la concentración, posibilitando comparaciones entre diferentes condiciones y puntos temporales.
- Investigación Traductiva: Se conecta con la continuidad preclínica al detectar especies relevantes para los mecanismos de enfermedad, como el cianuro de hidrógeno en modelos de estrés metabólico.
- Reutilización Empresarial: Representa una plataforma óptica reutilizable adaptable a múltiples analitos gaseosos, reduciendo la necesidad de revalidación entre proyectos.
Impacto Operativo y Empresarial
- Valor científico: Aumenta la confianza predictiva al reducir los límites de detección y disminuir la ambigüedad mecanicista en estudios de biomarcadores en fase gaseosa.
- Valor operativo: Mejora la reproducibilidad y la estandarización mediante la detección resistente al ruido por conversión ascendente y protocolos detallados de alineación.
- Valor estratégico: Mejora las decisiones de avance o interrupción al permitir la detección temprana de intermediarios tóxicos, reduciendo el abandono en fases tardías debido a riesgos no identificados.
- Impacto en la cartera: Apoya la priorización ajustada al riesgo mediante la cuantificación precisa de especies que influyen en la validez del objetivo y los perfiles de seguridad.
Consideraciones de Implementación
- Requiere experiencia en óptica no lineal y seguridad láser, particularmente para sistemas láser de Clase IV y manejo de gases inflamables.
- Depende de instrumentación óptica de precisión, incluyendo cristales de PPLN, monturas de espejos alineadas y sistemas de detección sensibles al infrarrojo.
- Necesita estandarización entre equipos de trabajo en los procedimientos de alineación para garantizar una altura de señal y longitud de trayectoria consistentes entre usuarios y sitios.
- Implica consideraciones de adaptación para diferentes matrices gaseosas y rangos de longitud de onda, requiriendo recalibración al cambiar analitos o condiciones ambientales.
- Incluye limitaciones prácticas, como la sensibilidad a la estabilidad del pulso láser y la deriva en la alineación, que deben controlarse para obtener resultados cuantitativos reproducibles.
