Name: Acumulación y análisis de los iones cuprosas en un sulfato de cobre, solución de la galjanoplastia (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-03-20T15:00:00.000+00:00
Duration: 7 min
Description: Aprende a cuantificar iones cuprosos en soluciones de galjanoplastía mediante espectrofotometría UV-Vis. Este método óptico mejora la eficiencia del proceso de manufactura y permite predecir la calidad del recubrimiento en tiempo real.

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Agradecemos a Hirakawa pierda por su gran aporte a esta investigación.

Nota: Por favor verifique todos los hojas de datos de seguridad del material (MSDS). Por favor, use equipo de protección cuando la experimentación con la galjanoplastia de sulfato de cobre.
1. preparación del solución de la galjanoplastia del sulfato de cobre
Nota: El sulfato de cobre galjanoplastia solución acuosa es preparado por combinación de ácido sulfúrico (0.5 mol/L), sulfato de cobre (0,4 mol/L), cloro (Cl, 1.41 mmol/L), polietilenglicol (PEG; MW 4000: 0,025 mmol/L), disulfuro de bis(3-sulfopropyl) (SPS, 0.003 mmol/L) y verde de Janus B (JGB, 0.004 mmol/L) en agua pura.
<ol><li>Colocar una barra de agitación en un vaso de precipitados de 1 L y vierta 600 mL de agua pura. Añadir ácido sulfúrico (95.0%: 49,04 g) en pequeñas porciones removiendo. Dejarlo hasta que la solución se enfría.</li>
	<li>Agregar sulfato de cobre (99.5%: 99,876 g) a la solución poco a poco. Agitar durante 30 minutos.</li>
	<li>Añadir 23,7 mL de ácido clorhídrico (0.02 mol/L), 0,1 g de polietilenglicol, 1 mL de solución SPS 1 mg/L y 1 mL de solución JGB de 2 mg/L.</li>
	<li>Transferir la solución a un matraz aforado (1 L). Añadir agua pura y ajustar a 1 L. transferencia el sulfato de cobre galjanoplastia solución a un envase de polietileno y almacenar a temperatura ambiente en la oscuridad.</li>
</ol>2. formación de la Cu(I) en la solución de la galjanoplastia
<ol><li>Verter 150 mL de sulfato de cobre galjanoplastia solución en un vaso de 200 mL. Poner la barra de agitación en el vaso y mezclar en 500 rpm. Dejar la solución de la galjanoplastia de antemano a temperatura ambiente (23 ° C ± de 1 ° C) durante 1 hora.</li>
	<li>Inserte un tubo en un vaso de precipitados y dejar que el flujo de nitrógeno (aproximadamente 85 mL/min). Deoxygenate la solución de la galjanoplastia con nitrógeno durante más de 30.</li>
	<li>Corte la placa de cobre de espesor 0,3 mm con unas tijeras de metal dimensiones 9,5 x 2 cm. Corte la placa de platino de 0,1 mm de espesor de la misma manera.</li>
	<li>Lave la placa de cobre y la placa de platino con etanol y enjuague con agua pura. Seca con gas nitrógeno.</li>
	<li>Fije la placa de cobre y placa de platino a la plantilla de fijación, introduzca dentro del vaso y arreglarlo. El área sumergido de cada placa a la solución de la galjanoplastia es 4 x 2 cm2 (ver figura 2). Nota: La plantilla consta de un vaso acrílico fijación pieza (figura 3 (1)) y piezas de electrodos metálicos (figura 3 (2)). La parte del electrodo consiste en las piezas a fijar la placa, y la parte se conecta el cable de la fuente de alimentación.</li>
	<li>Conecte el electrodo (ánodo) de la placa de cobre al extremo positivo de la fuente de alimentación (figura 3 (3)) y el electrodo de la placa de platino (cátodo) al extremo negativo de la fuente de alimentación (figura 3 (4)).</li>
	<li>Encienda el suministro de energía en una constante corriente de 1.0 una (densidad de corriente: 62.5 mA/cm2). Cu(I) se forma en la solución de la galjanoplastia según el tiempo de electrólisis, y Cu(I) concentración (cantidad acumulada) se maximiza en unos 10 minutos. Nota: Si la placa se introduce mientras que el agitador gira, puede esparcir la solución de la galjanoplastia y el vaso puede caerse. Por favor, instale la plantilla antes de conectar la alimentación para evitar el peligro.</li>
	<li>Desconectar la alimentación después de 10 min y detener el agitador. Dejarlo durante unos 10 minutos hasta que las partículas asentarse.</li>
</ol>3. cuantificación de la Cu(I)
<ol><li>Preparar la solución BCS (10-2 mol/L) disolviendo 0,36 g de la molécula en 100 mL de agua pura. Agitar la solución y disolver la BCS en exceso de una cantidad en relación con el cobre monovalente. Almacenar la solución BCS en un envase resistente a la luz y almacenar el envase en la oscuridad. Nota: En la medición de la concentración de BCS en la solución de la muestra se ajusta a 1.000 veces o más la concentración de Cu(I).</li>
	<li>Añadir 60 mL de ácido acético (1 mol/L) y 25,2 mL de solución de NaOH (1 mol/L) a 120 mL de agua pura para preparar una solución neutralizadora (solución tampón).</li>
	<li>Poner una barra de agitación en la celda de medida de absorción (longitud del camino óptico: 1 cm) y vierta en 2,5 mL de solución de neutralización y 219 μL de la solución BCS.</li>
	<li>Mezclar en 22 μL de muestra (paso 2.9) de la solución de la galjanoplastia. Agitar durante 20 minutos. Nota: Para asegurar que la función de BCS es normal, el pH de la solución de la muestra a medir no debe caer por debajo de 4. BCS selectivamente forma un complejo con Cu(I). El Cu (I)-BCS complejo absorbe en la región visible (400 a 550 nm), y la solución neutralizadora desarrolla un color anaranjado (figura 4).</li>
	<li>Medir los espectros de absorción de la solución de la muestra (3.4) con un espectrofotómetro (longitud de onda: 400-600 nm) (figura 5e). Nota: No existen aparatos de medición con restricciones y condiciones, y es deseable que sean idénticos en serie de un experimento.</li>
	<li>Calcular la concentración de Cu(I) usando la ley de Lambert-Beer: A = εlc donde A es absorbancia, L es la longitud del camino óptico, ε es el coeficiente de absorción molar (BCS: 1,2 × 104 a 485 nm), y c es la concentración molar (mol/L) del soluto. Nota: Debido a la longitud del camino óptico es 1 cm, la concentración de Cu(I) en la célula es simplemente la absorbancia dividida por el coeficiente de extinción molar. El valor obtenido al multiplicar el cociente 125 (la doble dilución con la solución neutralizante) es la concentración de Cu(I) de la solución de la galjanoplastia.</li>
</ol>4. medición inyección de Cu(I) y BCS color curvas de reacción
<ol><li>Use un espectrofotómetro UV/vis con función de medición de tiempo de más de 20 minutos para la medición de la inyección. El espectrómetro debe tener una muestra de cámara cubierta con un puerto de la jeringa (figura 6 a la izquierda) y un soporte de celular de termostato con un agitador.</li>
	<li>Utilice una celda cuadrada de 1 cm x 1 cm para la medición de la absorbancia. Poner barra de agitación de s de la celda de absorción.</li>
	<li>Vierta los 2.5 mL de la solución neutralizada en 3.2 y 219 μL de la solución BCS preparada en 3.1 en la célula. Maximizar la velocidad de rotación del agitador.</li>
	<li>Configurar el tiempo de medición a 1.270 s en el modo de medición de tiempo a 485 nm y start. Un minuto después de comenzar, inyectar 22 μL de la muestra de la solución de la galjanoplastia (2.9) con una pipeta desde el puerto de la jeringa de la tapa. Curvas de reacción de Cu(I) y BCS será adquirido (derecha de lafigura 6 ).</li>
</ol>

<ol><li>Kondo, K., Akolkar, R. N., Barkey, D., Yokoi, M. Chap 1. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aKondo%2C+K+%22Copper+Electrodeposition+for+Nanofabrication+of+Electronics+Devices%22">Copper Electrodeposition for Nanofabrication of Electronics Devices</a>. , Springer. New York. (2014).</li>
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<li>Noma, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Analysis+of+Cu%28I%29+in+Copper+Sulfate+Electroplating+Solution%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+The+Surface+Finishing+Society+of+Japan%22%5BJournal%5D)">Analysis of Cu(I) in Copper Sulfate Electroplating Solution.</a> Journal of The Surface Finishing Society of Japan. 63, 124-128 (2012).</li>
<li>Noma, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Analysis+of+Cu%28I%29+Complexes+in+Copper+Sulfate+Electroplating+Solution+by+Using+Reaction+Kinetics+with+a+Chelate+Regent%5BTitle%5D)+AND+%22ECS+Transactions%22%5BJournal%5D)">Analysis of Cu(I) Complexes in Copper Sulfate Electroplating Solution by Using Reaction Kinetics with a Chelate Regent.</a> ECS Transactions. 58 (17), 77-88 (2014).</li>
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<li>Koga, T., Nonaka, K., Sakata, Y., Terasaki, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Spectroscopic+and+Electrochemical+Analysis+of+Cu%28I%29+in+Electroplating+Solution+and+Evaluation+of+Plated+Films%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+The+Electrochemical+Society%22%5BJournal%5D)">Spectroscopic and Electrochemical Analysis of Cu(I) in Electroplating Solution and Evaluation of Plated Films.</a> Journal of The Electrochemical Society. 165 (10), 467-471 (2018).</li>
</ol>

No tenemos nada que revelar.

La figura 2 muestra esquemáticamente un sistema para experimento de electrólisis. La plantilla es un elemento ordenado, que consiste en una parte de acrílico para fijar en vasos y piezas metálicas para la fijación de las placas y para conectar con la fuente de alimentación. Por este mecanismo, la zona de inmersión de las placas se hace constante, y la relación entre el valor actual y la densidad de corriente se mantiene constante. En nuestras condiciones, es la inmersión, 4 cm x 2 cm, y la densidad de corriente será 62.5 mA/cm2 con una corriente de 1 A. En el procedimiento de acumulación de Cu(I), una placa de cobre se une al ánodo y una placa de platino está conectada al cátodo. Para aumentar la eficiencia de acumulación de Cu(I), es preferible a desoxidar previamente la solución de la galjanoplastia con gas nitrógeno.
La medición cuantitativa de Cu(I) consiste en un procedimiento sencillo. Vierta la solución de neutralización y solución BCS en la célula y mezclar la solución de la galjanoplastia (figura 4). Es necesario remover durante más de 20 minutos hasta que Cu(I) y BCS reaccionar suficientemente. Esto es para asegurar la exactitud de la medición por avanzar suficientemente la reacción. Si Cu(I) está contenido en la solución de la galjanoplastia, la solución de la muestra aparece naranja y un espectro de absorción con un pico a 485 nm se obtiene. Cambios en el color de la solución debido a la formación de complejos eran dramáticos y sorprendieron a muchos técnicos del cobrizado.
Se confirma que la Cu(I) se acumula en la solución cuando una corriente pasa a través del sulfato de cobre galjanoplastia solución (figura 5). El espectro de absorción muestra la forma de la Cu (I)-complejo BCS, que es conveniente para el cálculo de la concentración Cu(I) de la absorbancia a 485 nm. Aunque el valor actual es arbitrario, Cu(I) apenas se acumula en un valor de 0,2 A, y se requiere un mayor valor actual. Aunque la cantidad de acumulación de Cu(I) tiende a aumentar con el tiempo de electrólisis, es saturado por exceso de corriente (por ejemplo, la electrólisis durante más de 10 minutos a 1.0 una). La cantidad de acumulación de Cu(I) aumentado por electrólisis durante 10 minutos, cuando el valor actual es de 0.5 a 1.0 A14. Cuando una corriente excesiva de fluido (por ejemplo, a 1.0 una por 20 min), disminución de la concentración de Cu(I). Esto se piensa para ser relacionado con la formación de las partículas de cobre debido al progreso de la reacción desproporcionada.
La reacción de Cu(I) y BCS en la solución de la galjanoplastia tiene múltiples componentes, que a menudo hacen difícil la determinación exacta de la concentración. Para resolver este problema, es deseable una medida de la inyección (figura 6). En esta medida, la intensidad de absorción de la Cu (I)-complejo BCS se adquiere como una cantidad cambiante de la línea de base antes de la inyección de la solución de la galjanoplastia, por lo que se puede determinar con mayor precisión. Además, puesto que la curva de reacción puede ser analizada simplemente numéricamente, la concentración puede ser conocida con gran precisión aunque no se ha completado la reacción. Los componentes de la curva de reacción se piensan para reflejar la estructura de retención del Cu(I) de la galjanoplastia solución14.
Es importante modelar la estructura de tenencia de Cu(I) en la solución de la galjanoplastia contra la afirmación de que Cu(I) en el baño de la galjanoplastia oxida instantáneamente Cu(II). Proponemos el siguiente modelo de análisis de características de la cantidad actual, la formación y acumulación de Cu(I). Una parte de la Cu(I) eluida de la placa de cobre se mantiene en solución en forma de un Cu (I)-PEG complejo. En etapas tempranas de la formación de complejos, los iones del cloruro se piensan para desempeñar un papel como estabilizador temporal para Cu(I)6,8. Cu(I) coordinado a PEG se incorpora dentro de la estructura tridimensional, y es en un entorno hidrofóbico. Cuando se promueve la formación de Cu(I), Cu(I) exceso está coordinado a la superficie de la clavija y pueden estar cerca del líquido. Ya que Cu(I) en la superficie reacciona rápidamente con BCS, reflejará el componente A0 de la curva de reacción. Puesto que el Cu(I) dentro de la clavija está protegido del ataque BCS, tiene un componente AL lento. Se ha señalado que el componente de A0 influye principalmente en la calidad de la galjanoplastia de la película15. Esta información es importante para la gestión de la solución de la galjanoplastia.
Acelerando la desnaturalización de la solución de la galjanoplastia y verificación de la concentración acumulada de la Cu(I) y la estructura de explotación, es posible caracterizar claramente la solución de la galjanoplastia. Esto es importante no sólo para entender el proceso de la galjanoplastia sino también para predecir la calidad de la película de revestimiento que se producirán. De la verificación de la imagen de SEM, fue demostrado que la concentración de Cu(I), especialmente el componente de A0, es fuertemente involucrada en la generación de la rugosidad de la película de revestimiento (figura 8). Medición in situ de Cu(I) da nuevas indicaciones para el tratamiento de baños de la galjanoplastia.
Esta investigación puede contribuir a la gestión de la galjanoplastia baño basado en la medición óptica. Nuestro objetivo es desarrollar un sistema que puede evaluar el estado del baño chapado en la línea de producción en el tiempo e in situ.

Como placas de circuito impreso queda más denso y de varias capas, manejo de soluciones de la galjanoplastia durante el proceso de fabricación se vuelve más importante para mantener la calidad del producto. En la galvanoplastia, el ion cobre monovalente de sulfato de cobre (cuproso ion: Cu(I)) ha demostrado ser una de las principales causas de la gran rugosidad y un acabado mate de la superficie de galjanoplastia de cobre. El comportamiento y el papel de Cu(I) en la galjanoplastia proceso1,2,3,4,5, el efecto de cada aditivo y la explotación de la estructura6,7, 8 han sido investigados. Es necesario analizar Cu(I) en la solución de la galjanoplastia, pero es difícil cuantificar su concentración debido a la inestabilidad de Cu(I) en una solución acuosa. Por lo tanto, el análisis in situ de Cu(I) en el baño de la galjanoplastia es una herramienta eficaz para el control de la solución de la galjanoplastia.
Se realizó análisis colorimétrico utilizando un reactivo quelante acuoso, BCS (sal disódica ácida, del bathocuproinedisulfonic), para establecer análisis cuantitativo de Cu(I) en un solución de la galjanoplastia del sulfato de cobre. BCS puede utilizarse para cuantificar la concentración de Cu(I) en las soluciones acuosas9,10,11. El cuproine tipo reacción reactivo, que se ha utilizado convencionalmente para la determinación de Cu(I), es hidrófobo y extracción con alcohol es necesaria. Fue demostrado que BCS es hidrofílica y puede medir directamente Cu(I) en una solución acuosa. Dos moléculas de BCS coordinan a una Cu(I) para formar complejos 1:2 que absorben luz visible en longitudes de onda entre 400 y 550 nm (ver figura 1). Establecimos un método para determinar la concentración de Cu(I) en la solución de la galjanoplastia de la medición de la absorbancia de la Cu (I)-BCS complejo12,13. En la primera parte de este protocolo, se describe un método de acelerar la formación de Cu(I) en una solución de la galjanoplastia en un modelo experimental de sistema y la medición cuantitativa de la concentración de Cu(I) en una solución de la galjanoplastia del sulfato de cobre. Esto es fundamental para clarificar el proceso de formación y acumulación de Cu(I) en el baño de la galjanoplastia.
Además, fue demostrado que la reacción de color de Cu(I) y BCS puede dividirse en componentes de rápida reacción y reacción relativamente lenta. Esto aumenta la incertidumbre en la medición de la absorbancia. Para superar este problema, hemos desarrollado un método de medición de las curvas de reacción por un método de inyección14,15. La segunda parte muestra la medición de Cu(I) basado en el método de inyección. Mediante el análisis de los componentes obtenidos por el método de inyección, es posible aproximar la comprensión del mecanismo de formación de Cu(I) y estructura portante en la solución.
Convencionalmente, se ha afirmado que Cu(I) en una solución de la galjanoplastia instantáneamente es oxidado a iones cúpricos (Cu(II)). Hemos confirmado que hay varios milimoles (mmol/L) de Cu(I) en el baño de la galjanoplastia de la cadena de producción12. Según este método de experimento, la acumulación de Cu(I) similar al baño de la galjanoplastia puede reproducirse incluso en el vaso de laboratorio. Esta es una tecnología fundamental para dilucidar el proceso de producción y acumulación de Cu(I) en un solución, que era desconocido14de electrochapado del sulfato de cobre. Además, mediante el control de Cu(I) en la solución de la galjanoplastia, también es posible predecir el efecto de Cu(I) sobre la calidad de la galjanoplastia de la película15.

<table><tbody><tr><td>Ácido acético</td><td>Wako</td><td>016-18835</td><td></td></tr><tr><td>BCS</td><td>Dojindo</td><td>B002</td><td></td></tr><tr><td>Placa</td><td>de cobre YAMAMOTO-MS</td><td>B-60-P05</td><td></td></tr><tr><td>Sulfato de cobre</td><td>Wako</td><td>033-04415</td><td></td></tr><tr><td>Ácido hidrocorínico</td><td>SIGMA-ALDRICH</td><td>13-1750-5</td><td></td></tr><tr><td>JGB</td><td>Wako</td><td>106-00011</td><td></td></tr><tr><td>Magnético agitador</td><td>Iuchi</td><td>HS-30D</td><td></td></tr><tr><td>NaOH</td><td>NACALAI TESQUTE</td><td>31511-05</td><td></td></tr><tr><td>PEG4000</td><td>Wako</td><td>162-09115</td><td></td></tr><tr><td>Placa de platino</td><td>NILACO</td><td>PT-353326</td><td></td></tr><tr><td>Fuente de alimentación</td><td>TAKASAGO</td><td>LX018-28</td><td></td></tr><tr><td>SPS</td><td>Wako</td><td>327-87481</td><td></td></tr><tr><td>Barra de agitación</td><td>AS ONE</td><td>1-5409-01</td><td></td></tr><tr><td>Ácido sulfúrico</td><td>Wako</td><td>192-04696</td><td></td></tr><tr><td>Puerto de jeringa</td><td>JASCO</td><td>CSP-749</td><td></td></tr><tr><td>Soporte de celda de termostato con agitador</td><td>JASCO</td><td>STR-773</td><td></td></tr><tr><td>Espectrofotómetro UV/VIS</td><td>JASCO</td><td>V-630</td><td></td></tr></tbody></table>

acumulación y análisis de los iones cuprosas en un sulfato de cobre, solución de la galjanoplastia

Accumulation and Analysis of Cuprous Ions in a Copper Sulfate Plating Solution

Conocimiento del comportamiento de los iones cuprosas (ion cobre monovalente: Cu(I)) en un baño de sulfato de cobre galjanoplastia es importante para mejorar el proceso de la galjanoplastia. Con éxito se desarrolló un método para medir cuantitativamente y fácilmente Cu(I) en una solución de la galjanoplastia y había utilizado para la evaluación de la solución. En este trabajo, una medida cuantitativa el espectro de absorción y una medida de tiempo resuelto inyección de Cu(I) se describen las concentraciones por una reacción de color. Este procedimiento es eficaz como un método para reproducir y dilucidar el fenómeno que ocurre en el baño chapado en el laboratorio. En primer lugar, se muestra el proceso de formación y acumulación de Cu(I) en solución por electrólisis de una solución de la galjanoplastia. Se incrementa la cantidad de Cu(I) en la solución de electrólisis en valores actuales más altos que el proceso de la galjanoplastia habitual. Para la determinación de Cu(I), BCS (sal disódica ácida, del bathocuproinedisulfonic), un reactivo que reacciona selectivamente con Cu(I), se utiliza. La concentración de Cu(I) se puede calcular de la absorbancia de la Cu (I)-complejo BCS. A continuación, se describe la medida del tiempo de la reacción de color. La curva de reacción de color de Cu(I) y BCS medido por el método de inyección se puede descomponer en un componente instantáneo y un retraso. Por el análisis de estos componentes, puede aclararse la estructura de tenencia de Cu(I), y esta información es importante cuando la predicción de la calidad de la película de revestimiento que se producirán. Este método se utiliza para facilitar la evaluación de la bañera de la galjanoplastia en la línea de producción.

Puede determinar la concentración de Cu(I) en la solución de la galjanoplastia de la absorbancia a 485 nm de Cu (I)-2BCS quelato. La figura 5 muestra los espectros de absorción de las soluciones de la galjanoplastia que fueron electrolizadas para 0, 4, 6, 8 y 10 min. La concentración de Cu(I) tiende a aumentar de 0 a 10 minutos dependiendo del tiempo de electrólisis. Sin embargo, como resultado de la medición de tiempo resuelto, un componente de demora aparecieron además de la componente instantánea en la reacción entre BCS y Cu(I). Esto reduce la relación señal a ruido (relación señal/ruido) del valor de absorbancia y evita la determinación exacta de la concentración de Cu(I). Es preferible utilizar el método de inyección para determinar la concentración Cu(I), porque el cambio en absorbancia causada por la inyección de solución de la galjanoplastia se mide por la descomposición del tiempo (figura 6).
Información sobre la estructura portante en la solución de la galjanoplastia de Cu(I) se obtiene por análisis numérico de la curva de reacción. En general, Cu(I) es rápidamente oxidado a Cu(II) en una solución acuosa; pero en la solución de la galjanoplastia se considera estabilizado formando un complejo con un aditivo (especialmente PEG)14. La curva de reacción refleja el proceso de quelación de Cu(I) y BCS. La curva de reacción se compone de un componente que aumenta inmediatamente después de la inyección de solución de la galjanoplastia y un componente que aumenta lentamente sobre varias decenas de minutos. Estos componentes sugieren que hay múltiples estructuras de explotación de Cu(I) en la solución de la galjanoplastia. Características de la solución de la galjanoplastia en Cu(I) pueden evaluarse mediante el análisis de la curva de reacción. Suponiendo que la reacción de Cu(I) con BCS es una primera reacción de orden con respecto a la concentración de Cu(I), obtuvimos la siguiente cinética de la reacción de la absorbancia, en:
A = A0 + AL [1-exp (−t/TL)]
t es el tiempo desde el inicio de medición, A0 corresponde a un componente que reacciona instantáneamente (absorbancia a t = 0) y AL corresponde a un componente que reacciona lentamente (a - A0). TL es la constante de tiempo del componente AL. Para simular la curva de reacción de color, aplicamos la fórmula del original software de análisis (software puede ser comercialmente disponible)13,15. Una curva que simula el cambio en la absorbancia de la reacción de color de la solución de galvanoplastia se muestra en la figura 7. De la simulación, se cuantifican los parámetros (A0, AL, TL) relacionados con la acumulación de Cu(I). Resultados de la simulación en esta cifra eran A0 = 0.053, AL = 0.098, TL = 13,6 min y r2 = 0.998. Figura 8 (gráfico) parcelas el valor A0 de la simulación en la solución de la galjanoplastia que fue electrolizada para diferentes momentos. Aunque el valor de A0 no cambió mucho hasta 4 min de la electrólisis, un incremento correspondiente al tiempo de la electrólisis fue visto de 6 min a 10 min.
Placas se llevó a cabo sobre un sustrato de cobre por 10 min con las soluciones de electrólisis para investigar el efecto de Cu(I) sobre la calidad de la galjanoplastia de cobre como la aspereza y la morfología. La figura 8 muestra las imágenes de SEM (microscopio electrónico) de la estructura superficial de la película depositada con soluciones de electrólisis. La estructura de la película en el minuto 0 y a 4 min de la galjanoplastia de la electrólisis son casi indistinguibles. Hay finas partículas adsorbidas densamente con un tamaño de varias decenas de nanómetros y una morfología de superficie lisa. Después de 6 minutos de la galjanoplastia de la electrólisis, hay cierta hinchazón en la superficie. Después de 10 min de la galjanoplastia de la electrólisis, hay una gran rugosidad gruesa.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/59376/59376fig1.jpg"> Figura 1: Estructura y espectro de absorción de Cu (I)-complejo BCS. Sulfato de cobre fresco galjanoplastia solución y la solución de electrólisis. Desde Cu(I) se acumula en la solución de la galjanoplastia por electrólisis, el espectro de absorción de Cu (I)-BCS complejo se observa en la muestra de solución de la galjanoplastia de electrólisis. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/59376/59376fig1large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/59376/59376fig2.jpg"> Figura 2: Esquema de equipamiento para el experimento de electrificación (izquierda) y representante de las condiciones de la electrólisis del experimentan (derecha). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/59376/59376fig2large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/59376/59376fig3.jpg"> Figura 3: imagen de una combinaciones de partes energizadas en el experimento de. Fijar la plantilla con la placa de electrodos en el vaso de vidrio y conectarlo a la fuente de alimentación. (1) pieza vaso acrílico, piezas (2) metal electrodo, electrodo de placa de (3) cobre (ánodo) y platino (4) placa de electrodo (cátodo). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/59376/59376fig3large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/59376/59376fig4.jpg"> Figura 4: Medir la absorción de Cu(I). Procedimiento de medida de absorción (izquierda) y fotos de solución de la muestra (derecha). Sulfato de cobre fresco galjanoplastia solución (azul) y la solución de electrólisis (naranja). Cu(I) se acumula en la solución de la galjanoplastia por electrólisis, es color naranja en la muestra de solución de la galjanoplastia de electrólisis. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/59376/59376fig4large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/59376/59376fig5.jpg"> Figura 5: Espectros de absorción de Cu (I)-BCS en soluciones de electrolisis. Tiempo de electrólisis: (a) 0, (b) (c) 6, (d) 8, 4 y (e) 10 minutos. Desde la absorción de Cu (I)-BCS generalmente aumenta cuanto más largo el tiempo de electrólisis, se considera que es mayor la cantidad de Cu(I) acumulada en la solución de la galjanoplastia. Esta figura es una modificación de la figura 2 de Koga et al 201815. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/59376/59376fig5large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/59376/59376fig6.jpg"> Figura 6: Medición de inyección. Izquierda: Foto de tapa. Hay un puerto de la jeringa en la parte superior de la célula; Inserte una pipeta se e inyecte solución de la muestra. Derecha: Curva de reacción de galjanoplastia solución fue electrolizada en 1.0 una durante 10 minutos. Claramente se observan un fuerte incremento en la absorbancia inmediatamente después de la inyección y un aumento suave. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/59376/59376fig6large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>
<img alt="Figure 7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/59376/59376fig7.jpg"> Figura 7: Simulación de la absorbancia de la solución (1.0 A, 10 min) de la galjanoplastia. <img alt="Equation" src="/files/ftp_upload/59376/59376eq1.jpg"> : medir punto, línea sólida: curva de ajuste. Esta figura es una modificación de la figura 4 de Koga et al 201815. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/59376/59376fig7large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>
<img alt="Figure 8" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/59376/59376fig8.jpg"> Figura 8: Deposición frente al tiempo de la electrólisis. (Gráfico) Parámetros de conexión de normalizada la absorbancia son graficados contra el tiempo de electrólisis, A0. (Fotos) Imágenes de SEM de la superficie de la película de revestimiento que se depositaron en cada solución de electrólisis (veces sobre cuadros son tiempos de electrólisis). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/59376/59376fig8large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>

Aquí, la acumulación de iones cuprosas en un sulfato de cobre galjanoplastia solución en un experimento de modelo y un análisis basado en las medidas cuantitativas se describen. Este experimento reproduce el proceso de acumulación de los iones cuprosas en el baño de la galjanoplastia.

Acumulación y análisis de los iones cuprosas en un sulfato de cobre, solución de la galjanoplastia

Knowledge of the behavior of cuprous ions (monovalent copper ion: Cu(I)) in a copper sulfate plating bath is important for improving the plating process. ...

Hemos logrado cuantificar la concentración monovalente de cobre en la solución de chapado utilizando este método simple. Por cuantificación, el cobre monovalente es un parámetro que cualquiera puede usar. Nuestra investigación contribuirá a la futura tecnología de chapado.Si las soluciones neutralizantes y BCS se preparan de antemano. Simplemente mezcle la solución de chapado y mida, por lo que incluso en el lugar de fabricación se hace posible la medición del cobre monovalente. Monitorizamos la variación de cobre monovalente en el baño de chapado.Lo que resultó en la mejora del proceso de fabricación. Nuestro objetivo es la predicción de la calidad del recubrimiento basada en la evaluación óptica de la solución. Los métodos ópticos son extremadamente adecuados para los sitios de producción.Será un dispositivo clave para crear tecnología de fabricación para IoT. Para comenzar este procedimiento agregue una barra de agitación a un vaso de precipitados de 200 mililitros. Vierta 150 mililitros de solución de chapado de sulfato de cobre en el vaso de precipitados.Y deje la solución de chapado a temperatura ambiente durante una hora. Comience el flujo de gas nitrógeno a un caudal de 85 mililitros por minuto. Inserte el tubo antes del gas nitrógeno en el vaso de precipitados.Y desoxidar la solución de chapado durante al menos 30 minutos. Usando tijeras metálicas agregue una placa de cobre de 3 milímetros de espesor a 9.5 centímetros por dos centímetros. Añada una placa de platino de 1 milímetro de espesor a las mismas dimensiones.Lave las placas de cobre y platino con etanol. Y luego enjuagar con agua pura. Utilice gas nitrógeno para secar las placas.Fije las placas a la plantilla de fijación. Inserte la plantilla dentro del vaso de precipitados y fíjela en su lugar. Conecte el electrodo de la placa de cobre al extremo positivo de la fuente de alimentación.Y conecte el electrodo de la placa de platino al extremo negativo. Encienda la fuente de alimentación a una corriente constante de un amperio. Después de 10 minutos apague la alimentación y detenga el agitador.Deje reposar la solución durante aproximadamente 10 minutos para dejar que las partículas se asienten. Establezca dos células de medición de absorción y agregue una barra de agitación a cada una. A continuación, vierta 2,5 mililitros de solución de neutralización.Y 219 microlitros de solución BCS. Prepare dos celdas para la muestra y la referencia. Mezclar en 22 microlitros de la muestra de solución de chapado y remover durante 20 minutos.La solución neutralizante desarrollará un color naranja. Mezclar la solución de chapado sin electrólisis con la referencia. El color de esta solución será azul.Utilice un espectrofotómetro UV-Vis para medir los espectros de absorción de la solución de muestra en el rango de longitud de onda de 400 a 600 nanómetros. Utilice un espectrofotómetro UV-Vis con una función de medición de tiempo de más de 20 minutos para la medición de la inyección. El espectrofotómetro debe tener una cubierta de cámara de muestra con un puerto de jeringa.Y un soporte de celda de termostato con un agitador. Preparar una solución neutralizante y una solución BCS en una célula que contenga una barra de agitador. Ajuste la celda en el soporte y gire la velocidad de rotación del agitador al máximo.En el modo de medición de tiempo, ajuste el tiempo de medición a 1270 segundos en 485 nanómetros y comience a grabar. Un minuto después de empezar, utilice una pipeta para inyectar 22 microlitros de la muestra de solución de chapado desde el puerto de la jeringa de la cubierta de la cámara. Adquiera curvas de reacción para cobre uno y BCS.La concentración de cobre uno en las soluciones de chapado se puede determinar desde la absorbancia del cobre hasta la clave BCS colocada en 485 nanómetros. Los espectros de absorción de las soluciones de chapado representativas se muestran aquí. La concentración de cobre tiende a aumentar de cero minutos a 10 minutos dependiendo del tiempo de electrólisis.Aquí se muestra una curva que simula el cambio y la absorbancia de la reacción de color de la solución de galvanoplastia. A partir de la simulación se cuantifican los parámetros relacionados con el cobre una acumulación. A continuación, se traza el valor de simulación del componente que reacciona instantáneamente, un cero en la solución de chapado que se electrolizó.Mientras que el valor de A0 no cambió significativamente hasta después de cuatro minutos de electrólisis, se observa un aumento correspondiente al tiempo de electrólisis entre seis y 10 minutos. Cada solución de electrólisis está chapada en placas de cobre para investigar la influencia del cobre una en la calidad del chapado de cobre como la rugosidad y la forma. A partir de las imágenes SEM, las estructuras de superficie de recubrimiento del uso de las soluciones de electrólisis de cero minutos y cuatro minutos son casi indistinguibles.Después de seis minutos de electrolisis enchapado se puede ver algo de hinchazón en la superficie. Mientras que después de 10 minutos hay una gran rugosidad gruesa. En comparación con la reacción general del color, se necesita tiempo para formar un cobre complejo o monovalente y BCS o una medición precisa todavía durante al menos 20 minutos.El método de inyección se utiliza para una determinación más precisa. Junto con la respuesta de tiempo de la reacción de color. También es posible analizar el componente de retención del cobre monovalente.Tradicionalmente se ha pensado que el cobre monovalente no existe establemente en solución líquida. Hicimos visible el cobre monovalente en la solución de chapado.

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Investigación

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