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DOI: 10.3791/59389-v
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This article presents protocols for the synthesis of stable heterocyclic carbenes, including cyclic (alkyl)(amino) carbenes (CAAC) and N-heterocyclic carbenes (NHC). The methods utilize filter cannulas and the Schlenk technique to isolate sensitive compounds with minimal contamination risk.
Presentamos los protocolos para el aislamiento de carbenos heterocíclicos estable. La síntesis de un cíclico (alkyl)(amino) carbene (CAAC) y un N-heterocíclico carbeno (NHC) se demuestra usando cánulas de filtro y la técnica de Schlenk. Además presentamos la síntesis de la relacionados con sensibles al oxígeno, rica en electrones mezclado "Wanzlick dimero" y el radical orgánico estable reducción.
Este protocolo permite a los estudiantes de cualquier nivel realizar la síntesis de compuestos sensibles al aire, por ejemplo, carbenes, o sus dimers, o radicales libres utilizando una línea Schlenk y cánulas para la filtración. Las cánulas de filtro permiten el aislamiento de compuestos muy, muy sensibles con un mínimo esfuerzo y un riesgo muy bajo de contaminación del producto. Lo que es importante recordar es el uso de disolventes secos y desgasificación, cristalería seca y ciclismo adecuado la cristalería cuando se conecta a la línea Schlenk.
Una directriz visual es especialmente útil cuando se navega por el flujo de trabajo de, por ejemplo, la técnica Schlenk o las técnicas de cánula de filtro. Para empezar, transfiera rápidamente un matraz Schlenk caliente y secado al horno de 100 mililitros a una guantera llena de dinitrogen. Pesar la sal de iminium 1prot y KHMDS.
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