Procedimiento para la transferencia de películas de polímeros a sustratos porosos con defectos minimizados

Para estudiar las películas delgadas de polímeros en aplicaciones de membrana, los materiales deben transferirse de un sustrato pulido y liso a sustratos porosos de una manera que no se pliegue, arruga, rasgue o deforme plásticamente la película. Este video describe una cámara de drenaje imprimible 3D diseñada para lograr este objetivo y se refiere a los pasos de cuatro a seis en el flujo de proceso que se muestra aquí. Las muestras utilizadas en este trabajo consisten en sustratos de obleas de silicio en los que se recubre una pila de ácido poliacrílico soluble en agua seguida de una estera de copolímero aleatorio y un bloque de poliestireno polimetil metacrilato bloque copolímero.

El objetivo de los pasos cuatro a seis es transferir este copolímero de bloques formadores de poros de la oblea de silicio a una membrana de óxido de aluminio anodizado poroso para permitir la transformación posterior en un dispositivo de filtración funcional. La cámara de drenaje consiste en una rampa superior que permite la introducción de la pila de película de polímero y una porción inferior que contiene el sustrato poroso y el agua desionizada. La parte superior se imprime desde PLA desde una impresora de filamentos, y la parte inferior se imprimió desde una impresora 3D de inyección de tinta.

También se imprime una herramienta de transferencia de muestras desde PLA utilizando la impresora de filamentos. La primera parte se une a un gato de laboratorio para que la muestra se pueda elevar y bajar suavemente y sin vibraciones de los movimientos de las manos. La segunda parte mantiene la pieza de oblea BCP en su lugar.

Con eso, el proceso de transferencia puede comenzar. En primer lugar, se monta la herramienta BCP. La parte de la abrazadera está roscada para que un tornillo pueda fijarlo a la toma de laboratorio.

El sustrato de óxido de aluminio anodizado se coloca dentro de la parte inferior de la cámara de drenaje utilizando fórceps. A continuación, se inserta una junta tórica de goma para garantizar un sello impermeable. La parte de rampa de la cámara de drenaje está atornillada firmemente.

Por último, el tubo de vinilo transparente se une a la boquilla en la parte inferior de la cámara de drenaje y el otro extremo de la jeringa que está dentro de una bomba de jeringa para poder controlar la tasa de drenaje. A continuación, la oblea de silicio con la pila de polímero se coloca en la herramienta de transferencia, y la cámara de drenaje también se llena con agua desionizada. La oblea de silicio se baja lentamente en el agua, lo que hace que la capa de ácido poliacrílico comience a disolverse.

Esta disolución delamina la película de polímero de la oblea de silicio dejándola flotar en la superficie del agua. La herramienta de transferencia se retira a continuación y el drenaje se activa iniciando la bomba de la jeringa. El agua es succionada a través del sustrato de óxido de aluminio y fuera de la cámara por la bomba.

Aquí se muestra el drenaje que se lleva a cabo a una velocidad de un mililitro por minuto. El ángulo de la rampa y el diseño de la cámara dirige la película de polímero hacia el centro del cilindro. Aquí, la membrana y el nivel de agua han alcanzado el cuerpo cilíndrico del dispositivo, creando un menisco más prominente, que mantiene la membrana tensa y centrada ya que es más baja a la membrana subyacente de óxido de aluminio anodizado.

Una vez que el agua se drena y el polímero está en contacto con la membrana, la cámara se puede desenroscar para permitir que el agua restante se evapore. El proceso total, incluyendo la configuración y el drenaje de agua, toma alrededor de 15 minutos, pero este tiempo se puede acortar aumentando la tasa de drenaje y construyendo la cámara para requerir un volumen de agua más pequeño. Aquí se muestran películas preparadas sacándolas directamente de una superficie de baño de agua utilizando la membrana porosa.

El desgarro de la membrana y la colocación fuera del centro son evidentes. La distancia del centro de la membrana al centro del sustrato se muestra a la derecha para varias membranas colocadas. Aquí vemos la mejora en la reproducibilidad utilizando la cámara de drenaje.

Las películas intactas son evidentes, y la distancia del centro de la membrana al centro del sustrato se muestra minimizada. La cámara de drenaje ha reducido la posibilidad de desgarro y plegado de película sobre el método manual. Un entorno de laboratorio limpio y libre de polvo limitará la contaminación incidental.

Este método para la transferencia de membrana de película delgada reduce definitivamente el daño causado a la membrana y mejora la precisión y reproducibilidad de su colocación en el sustrato. Al eliminar la difícil tarea de manipular películas delgadas en la superficie del agua a mano, las modificaciones en el diseño básico de la cámara de drenaje pueden permitir la implementación de diferentes tamaños de muestra de polímero y tipos de sustrato poroso.